MÉRÉSTECHNIKAI AKTUALITÁSOK és MEGOLDÁSOK. Nagy László (Aktivit Kft.)

MÉRÉSTECHNIKAI AKTUALITÁSOK és MEGOLDÁSOK • Nagy László • (Aktivit Kft.)

Új előírások az ivóvíz ellenőrzés terén



A mintavételek 25%-ában vizsgálandó ellenőrző paraméterek: 1.3.1. Keménység 1.3.2. Szulfát 1.3.3. Klorid 1.3.4. Nitrát 1.3.5. Összes szerves szén (TOC) 1.3.6. Enterococcus



Permanganát index (KOIps) mérés /MSZ 448-20/ Behr Labortechnik (Düsseldorf) CSB System

Permanganát index (KOIps) mérés /MSZ 448-20/ Behr Labortechnik (Düsseldorf) CSB System

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ A zavarosság definiciója • A zavarosság olyan jellemző, mely kifejezi a minta fényelnyelő ill. fény-visszaverő mértékét, mely jelenség a fény egyenes áthaladása helyett következik be. • A zavarosság mérés nem részecskeszám, vagy méretszámlálás, hanem annak az effektusnak a jellemzésére irányul, ami a mintán átbocsátott fény beesésekor történik.

• Fentiek miatt a zavarosság másodlagos jellemző, mely a körülmények sokaságának függvénye.

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Befolyásoló faktorok A tiszta vízben a beeső fény akadály nélkül hatol át. Lebegő részecskék jelenlétében a fény áthatolása akadályoztatottá válik. Ennek a gátlásnak a mértéke függ:  a részecskék méretétől  a részecskék alakjától  a részecskék összetételétől  a fényforrás hullámhosszától (színétől)

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ A zavarosságmérés különböző módszerei

Gyertyás zavarosságmérés /átlátszóság vizsgálat/  Az áteresztett (átmenő) fény mérése /átlátszóság vizsgálat/  A 90°-os szórt (eltérített) fény mérése  Arány-mérés (Átmenő fény : szórt fény) 

MSZ ISO 7027:

2.1. Az átlátszóság vizsgálata tesztcsővel 2.2. Az átlátszóság vizsgálata tárcsás módszerrel 3.3. A szórt fény mérésén alapuló módszer 3.4. Fénygyengülés mérésén alapuló módszer

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ MÉRTÉKEGYSÉGEK JTU = Jackson Turbidity Units: meghatározása a Jackson-gyertyás zavarosságmérő és 1 ppm-es koncentrációjú vizes szilicium-oxid szuszpenzió alkalmazásával történik FTU = Formazine Turbidity Units A mérés formazin (hidrazin-szulfát) standard-oldatra épül. A formazin zavarosság standard 2 %-os pontossággal előállítható és világszerte elismert. NTU = TE (Nephelometric Turbidity Units) = a zavarosság mérés a 90°-os szórt fény mérésén alapul. FNU = TEF (Formazine Nephelometric Units) Nefelometriásan mért, formazin standardra kalibrált mérési érték, IR fényforrás (alkalmazva az ISO 7027 és a DIN/EN 20727 szabványokban) FAU (Formazine Attenuation Units) A mintán átbocsátott fény csökkenésének mérése (általában 620 vagy 860 nm-nél), formazin standardra kalibrálva Más mértékegységek vagy átszámolhatók az NTU-ból, (pl. EBC, Nephelos) vagy egyedi módszer- ill. gyártó-függő egységek

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Szabványok A szabványok legfontosabb eltérése: az alkalmazott fényforrás fajtája MSZ/ISO 7027 IR LED 860 nm DIN EN 27027 IR LED 860 nm US EPA Method 180.1 Tungsten (wolfram) lámpa ASTM D 1889-88 Tungsten (wolfram) lámpa Az IR LED alkalmazásának  előnye a minta saját színének kismértékű hatása  hátránya a kisebb érzékenység a kisméretű részecskékre

Tungsten lámpa  előnye az érzékenysége a kisméretű részecskékre  hátránya a minta saját színének behatása.

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ A mérési eredmények összehasonlíthatósága Csak olyan értékek hasonlíthatók össze egymással, melyeket azonos mérési módszer (műszer) és azonos standard oldat alkalmazásával mértek! Figyelem! A mérési érték nagymértékben függ a mérés végrehajtásának mikéntjétől is.

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Kalibrálni A zavarosságmérőket formazin standardra kell kalibrálni, A formazin az egyetlen világszerte elismert elsődleges standard Probléma  Az alapanyagok rákkeltők;  A 4000 NTU-s törzsoldat közvetlenül állítandó elő, (2-3%-os pontosság);

 Eltarthatósága: 25 +/-3 °C-on és sötétben max. 1 hónap a DIN/ISO szabvány szerint;  A hígítóvizet bonyolult előállítani;  A hígított oldatok nem tarthatók el.

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Kalibrálni Megoldás:

Kiváltó standard oldatok használata, melyeket a gyártás során gondosan összemérnek a formazin oldattal, ezek az ún. szekunder standardok A szekunder standardok  nem mérgezőek  24 hónapig eltarthatóak  alacsony értékekre is előállíthatóak  problémamentesen tárolhatóak

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Zavarosságmérő műszerek

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Zavarosságmérő műszerek

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Zavarosságmérő műszerek: WTW TURB 430 IR

Zavarosság mérés /MSZ ISO 7027/ Zavarosságmérő műszerek: WTW TURB 430 IR

TOC mérés /MSZ EN 1484/ TIC

= Total Inorganic Carbon (összes szervetlen széntartalom)

TC

= Total Carbon

TNb

= Total bound Nitrogen

NPOC

= Non-purgeable Organic Carbon

(összes széntartalom) (összes kötött nitrogéntartalom)

(nem illékony szerves széntartalom)

POC

= Purgeable Organic Carbon

TOC

= Total Organic Carbon

(illékony szerves széntartalom) (összes szerves széntartalom)

TOC mérés /MSZ EN 1484/


(http://www.ecs.umass.edu/cee/reckhow/courses/572/572bk9/572BK9.html)

TOC mérés /MSZ EN 1484/ TOC, ppb

Terület

Alkalmazás

Membrapure analizátor

1

Mikroelektronika

Technológiai víz

uniTOC online

10

Erőművek Vegyipar Gyógyszeripar

Technológiai víz Technológiai víz Injekciós víz (WFI)

uniTOC online uniTOC online uniTOC process

50

Gyógyszer labor

WFI, AP

uniTOC lab

100

Tisztavíz előállító rendszerek

Technológiai víz

uniTOC pricess

Nagytisztaságú víz

uniTOC lab/online

1 000

Vízművek

Nyers víz, ivóvíz

uniTOC lab/online

10 000

Környezetvédelmi analitika

Élővizek

uniTOC lab/online



sav Minta

HCO3  CO2

CO2

TIC

NDIR detektor

CO3  CO2 TIC

+ TOC Oxidáció C - CO2

CO2

TOC (NPOC)

( CO2 detektálás)

TOC mérés /MSZ EN 1484/ sav Minta

HCO3  CO2

CO2

TIC

NDIR detektor

CO3  CO2 TIC


CO2

TOC (NPOC)

( CO2 detektálás)

TOC mérés /MSZ EN 1484/ sav Minta

HCO3  CO2

CO2

TIC

NDIR detektor

CO3  CO2 TIC


TOC = TC - TIC

CO2

( CO2 detektálás)

TC IVÓVÍZ MÉRÉSNÉL NEM AJÁNLOTT !!!


• oxidáció kémiai reagenssel

(általában peroxi diszulfát, vagy hasonló reagens) • oxidáció UV-besugárzással • UV + kémiai reagens kombinációja • Magas hőmérsékletű égetéssel (>600 oC) (általában katalizátor jelenlétében)

Magashőmérsékletű oxidáció

Előnyök:  A legintenzívebb oxidáció  Lebegőanyag is lehet a mintában  Szimultán TN mérés lehetősége Hátrányok:  A kis térfogattal (0,1 mL) működő típusoknál reprodukciós gondok  Intenzív gáz szárítás kell (NDIR)  Alacsonyabb detektálási limit  Online kivitele drága és komplikált  Nagytisztaságú gáz igénye  A legtöbb típus lassú  Magasabb beszerzési és üzemeltetési költségek

Nedves („hideg”) oxidáció

Előnyök:  Nagy minta-térfogat, ezért nagyobb érzékenység jobb reprodukálhatóság kis értékeknél  Öntisztító reaktor  Alacsonyabb gáztisztasági követelmény  Általában gyorsabb  Online kivitele is egyszerű  Kisebb beszerzési és üzemeltetési költség Hátrányok:  A lebegő részeket tartalmazó mintáknál korlátozás  Problémák nehezen oxidálódó anyagoknál TN mérés nem lehetséges

TOC mérés /MSZ EN 1484/ Az EN 1484 szabvány néhány fontos megállapítása illetve korlátozása: • Az UV oxidáción alapuló rendszerek alkalmazására lebegőanyag-tartalmú mintáknál, szuszpenzióknál, ill. nem tökéletesen oldott mintarészeket tartalmazó minták esetében korlátozásokat tartalmaz, mivel az ilyen típusú minták oxidációja jelentősen korlátozottabb, minta az égetéses oxidációjú rendszerekben: "Az UV oxidáción alapuló rendszerek, a mikrocellulóz meghatározására, amely a részecsketartalmú mintára példa, nem alkalmasak.„ • Az UV oxidáción alapuló rendszerek alkalmazására esetén a szabvány C-tartalomra korlátozást tartalmaz: "Az ultraibolya-eljárást, ahol oxidálószerként kizárólag oxigént alkalmazunk, csak a kis TOC-terhelésű vizekre korlátozva alkalmazzuk.„ • A TOC tartalom különbség módszer alkalmazásával történő mérése esetén (indirekt módszer a TOC= TC-TIC összefüggés alapján) a szabvány rendelkezései szerint: "Ennek az eljárásnak az alkalmazásakor a TOC-értékének nagyobbnak kell lennie a TIC értékénél, vagy azzal egyenlőnek kell lennie."


Folyamatos fejlesztés több mint 110 éve

TOC mérés /MSZ EN 1484/ 1993

1976

1905

... liquiTOC 1

2004

jelenleg

... highTOC

liquiTOC

varioTOC cube


Ami döntően fontos a TOC mérésnél: • • • • • • • • • •

A helyes mérési módszer (általában a közvetlen módszer, előzetes TIC kifújással) A tökéletes (100 %-os) TIC elválasztás A tökéletes (kvantitatív) oxidáció (a legjobb hatásfokot a katalítikus égetés biztosítja) A katalizátor felületének hatékony védelme a lerakódások ellen A teljesen gáz-tömör rendszer az oxidációtól a detektorig Hatékony víz- és saveltávolítás (detektor védelem) minél ritkább karbantartással Érzékeny NDIR detektor, alacsony kimutatási határral Zajmentes mérőjel-feldolgozás a detektornál (pl. digitális alapon) Keresztérzékenység-mentes detektor Robosztus felépítés, balesetmentes kezelhetőség • Gyors mérés, olcsó üzemeltethetőség, univerzális alkalmazhatóság • Ritka karbantartás, megbízható, minősített szoftver • Megfelelő applikációs- és szerviz-háttér, minél hosszabb garancia

TOC mérés /MSZ EN 1484/ Tökéletes katalizátorvédelem és 3 mL mintatérfogat már 1993-ban: HighTOC


Nem a fantázia szüleménye, hanem A TAPASZTALAT EREJE

Az új vario TOC cube 48 × 55 × 57 cm (szélesség × mélység × magasság)

TOC mérés /MSZ EN 1484/ A TOC mérés folyamatábrája: varioTOC cube

TOC mérés /MSZ EN 1484/ vario TOC cube:

a tapasztalat ereje

Új mértéket állít a 6 ppb - 60 000 ppm TC méréstartománnyal • Opcionálisan egész 50 mg Cabs. tartalomig (szilárd mód) • Opcionálisan 3 ppb – 25,000 ppm (trace kivitel)


a tapasztalat ereje

Új mértéket állít a TOC analízisben a kb. 2-3 perc alatt végrehajtható TC analízissel


a tapasztalat ereje

Új mértéket állít a TOC analízisben Munka-tartomány:

0.05 ppm – 50 000 ppm C

A TNb meghatározás lehetséges detektorai még:

CLD 0.2 ppm – 200ppm ECD 0.2 ppm – 500ppm NDIR 0,05 ppm - 50 000 ppm

Új NDIR detektorok kimagaslóan pozitív tulajdonságokkal az összesnitrogén (TNb) meghatározás terén.

TOC mérés /MSZ EN 1484/ tipikus modell-variánsok varioTOC cube automata szilárd mintabeadás manuális mintaváltással

varioTOC cube automata folyadék injektálás manuális mintaváltással

varioTOC cube teljesen automata szilárd mintaváltás

varioTOC cube teljesen automata folyadék injektálás


a tapasztalat ereje

vario TOC szoftver Windows® XP, Windows® 7 operációs rendszerre.

Státtusz kijelzés az analízis alatt, real time grafikák, LIMS-csatlakoztathatóság, GLP conformitás adat-redukcióval és dokumentációval


a tapasztalat ereje

Upgrade modulok Automata mintaváltó modulok

32 pos.

50 pos.

80 pos.

IR-detektor standard verzió

IR-detector trace verzió

TNb opció lehetősége

TNb opció lehetősége

IR-detector magas C%

alapkészülék

Automata mintaváltó modulok upgrade modulok 60 pos.

80 pos.

120 pos.

A moduláris koncepció megoldást kínál minden applikációra és illeszthető minden költségvetéshez.

TOC mérés /MSZ EN 1484/ A varioTOC cube egyedi sajátosságok • Teljesen új alapokra épülő nagyteljesítményű CO2-detektor, mely minimumra csökkenti az interferenciákat, és óriási mértékben csökkenti a háttérzajt. • A mérőjel 24 bites digitális feldolgozásával kombinálva (lehetővé vált a méréstartomány átkapcsolás nélküli páratlan kimutatási dinamika (ppb tartománytól egészen a százalékos tartományig) • A fejlesztés eredményeként a varioTOC cube komplett kezelése és távdiagnózisa könnyen végrehajtható internetes távkapcsolat segítségével. Ugyancsak egyszerűvé vált a Flash-EPROM esetleges firmware frissítésének lehetősége is PC-n és interneten keresztül.

10 év kemence- garancia !


A TN MÉRÉS TOC-val együtt Az összes nitrogén mérés égetéssel: TOC analizátorban (NOX detektálás) • a régi típusú IR detektor: (kb. 1 … 2000 mg/l N) (nem érzékeny a kis konc. tartományban, de igénytelen, robosztus, kis költségű) • kemilumineszcenciás detektorral: (kb. 0,02 … 1000 mg/l N) (igen érzékeny a kis konc. tartományban, sok karbantartás, nagy költségű) • EC (elektrokémiai detektorral (kb. 0,5…2000 mg/l N) (általában elegendő érzékenység, nincs karbantartás, kis költségű) • Az új, digitális IR detektor: (kb. 0,05 … 50000 mg/l N)


a tapasztalat ereje

Gigantikus C-méréstartomány: 0,006 - 60 000 mg/L C (standard), vagy választható 50 mg Cabsz, illetve 0,003 - 25 000 mg/L C (trace) az új generációs NDIR detektorokkal. Minden igényt kielégítő TN-méréstartományok választható detektor típussal (opció): 0.05 – 50 000 mg/L (NDIR), 0,002 - 200 mg/L (CLD), ill. 0,002 - 500 mg/L (ECD). Égetési hőmérséklet: 1200 oC-ig, ill. rövid ideig akár 2000 oC -ig. Nagy mintatérfogat (3 ml-ig), hígítás nélkül, a teljes mennyiség detektálása => kevesebb manipuláció és meghibásodási lehetőség, nagyobb precízitás. Automata kalibráció lehetősége egyetlen standard oldat alkalmazásával A készülék felső részébe integrált automata mintaváltók 32 / 50 / 60 / 80 /120 pozícióval Automata mintaváltás lehetősége szilárd mintákra is (opció)


a tapasztalat ereje

Bármilyen méretű lebegő-részt tartalmazó minta analízisének lehetősége, automata mintaváltással Karbantartási helyek: csak az előlapi ajtó alatti síkon, összesen 4 ponton Könnyen üríthető só+hamu-gyűjtő leválasztó egység: ->teljes katalizátorvédelem. Zajmentes detektor-típusok, digitális jelvezetéssel. Spektrális interferencia mentes NDIR detektor extra linearitással 3-fokozató vízleválasztó rendszer Stabilizált gázáram detektálás 10 év kemence garancia speciális TIC modul szilárd minták direkt módban történő TIC mérésére (SoliTIC) Internetes távvezérlés, táv-diagnosztika lehetősége. IQ, OQ, PQ, SOP tanusítvány (opció).


a tapasztalat ereje

Folyadék, szilárd (por, iszap, paszta, stb.) minták analízisének lehetősége ugyanazon készülékkel, opcionális "szilárd modul" alkalmazásával, igen gyors átszereléssel. Igen egyszerű kezelhetőség, akár nem vegyész képzettségű kezelők számára Teljesen automata, felügyeletmentes üzem lehetősége az automata mintaváltó segítségével, akár éjszaka is, intelligens sorozatmérés utáni gáz- és fűtés-lezáró funkciókkal (programozható "készülék altatás és ébresztés") Áttekinthető menü, háttér-infó segítséggel, táblázatos, on-line grafikon és statisztikai kiértékelés funkciókkal, kezelőkre definiálható egyedi beléptető jelszó és jogosultság szintekkel. Rendkívül nagy méréstartományok, igen tág mintatérfogat beadási lehetőség: 0,01 ml és 3-4 ml között megválasztható. Kétzónás kemence rendszer: a második kemencetérben elhelyezett katalizátor védett a minták sótartalmának káros hatásaitól, mivel a mátrixleválasztás az első kemencetérben történik. Gáz: szintetikus levegő vagy oxigén, bármelyikkel üzemeltethető, kis helyigény


a tapasztalat ereje

Magyarországon már több, mint 60 Elementar gyártmányú automata analizátor üzemel, többek között valamennyi hatósági KÖFE és ÁNTSZ laboratórium használatos típusa. Magas hőmérsékletű égetéses feltárás - teljes szabvány megfelelőség Összes-nitrogén mérés szimultán lehetősége LIMS hálózatba integrálhatóság, IQ, OQ, PQ dokumentáció lehetősége (opció). 100% made in Germany: a gyártás kizárólag Németországban történik. Szilárd mintákhoz és iszapokhoz: gyors és automatizált TIC modul lehetősége elemi formájú széntartalom-rész (EC) mérés lehetősége hulladékokból szekvenciális pirolízis/égetés útján (opció)


a tapasztalat ereje Automata kalibráció Automatafixkalibráció koncentrációval és különböző fix térfogatokkkal térfogatokkal és különböző koncentrációkkal auto-hígítás-effect hígítási hiba nélkül Hígítási sorozat

Multi-point-calibration from a single standard solution Automatic outlier elimination


a tapasztalat ereje

Nehezen égethető szilikon-karbid komponens analízise (SiBCN)

Method

Sample

TOC [mg/L]

mean [%]

SiBCN

30,82

RSD (absolute)

0,0683

RSD (relative) %

0,0261

A varioTOC cube egyedülállóan kíváló oxidációs képességét még az igen nehezen égethető anyagok esetében is kifejti, mint a SiBCN kerámiák, köszönhetően a kb. 2000oC hömérsékletnek.

Köszönöm szépen a figyelmüket. KÉRDÉSEK ?

? ?

?

?

? ? ? ? ? ? ? ?

?

?

?

?

?

?

?

?

?

MÉRÉSTECHNIKAI AKTUALITÁSOK és MEGOLDÁSOK. Nagy László (Aktivit Kft.)

Recommend Documents