Meet- en Analysetechnieken Project 3: STM Microscopie

Meet- en Analysetechnieken Project 3: STM Microscopie V08 MSM Groep 1 15 april 2008 Samenvatting Voor project 3 van de TN minor Smart Materials zijn een zestal opgegeven vragen beantwoord en uitgewerkt. Daarbij is er literatuuronderzoek gedaan naar de werking van EFM- en SThM-microscopie wat betreft werking, opbouw en toepassing.

Inhoudsopgave 1 Vragen 1.1 Vraag 1.2 Vraag 1.3 Vraag 1.4 Vraag 1.5 Vraag 1.6 Vraag

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

1 1 1 2 2 3 3

2 Opdracht EFM 2.1 Inleiding . . . . . . . . . . 2.2 Theorie/werking . . . . . 2.2.1 Gelijke spanning . 2.2.2 Variabele spanning 2.3 Opbouw . . . . . . . . . . 2.4 Toepassing . . . . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

5 5 5 5 7 9 9

3 Opdracht SThM 3.1 Inleiding . . . . . 3.2 Theorie/werking 3.3 Opbouw . . . . . 3.4 Toepassing . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

. . . .

10 10 10 11 12

1 2 3 4 5 6

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . .

. . . . . .

. . . .

. . . . . .

. . . .

. . . . . .

. . . .

. . . .

4 Vergelijking EFM & SThM

13

5 Bronnenlijst

15

1

Fontys Hogescholen Eindhoven

1 1.1

STM Microscopie

Vragen Vraag 1

In bijgaand figuur zijn drie STM lijnscans weergegeven bij drie verschillende biasspanningen (sample tov de tip). Is de elektronenaffiniteit van de twee zwarte atomen hoger of lager dan van de andere atomen?

Figuur 1: Een drietal STM lijnscans bij verschillende biasspanningen

Antwoord De elektronenaffiniteit1 van de twee zwarte atomen is hoger. Bij hogere voltages gaat de stroom duidelijk liever door zwarte atomen dan door de grijze. Om de stroom toch constant te houden wordt er dus gescand op een grotere afstand van het sample.

1.2

Vraag 2

Met STM met verschillende biasspanningen kan onderscheid worden gemaakt tussen bezette en niet bezette toestanden. In het figuur zijn twee STM afbeeldingen gegeven van een GaAs oppervlak. De afbeeldingen zijn gemaakt met een biasspanning van 1.9V (a) en -1.9V (b) tussen sample en tip. De rechthoeken in de afbeeldingen geven gelijke posities aan. Maak een schets van het oppervlak waarbij is aangegeven waar de Ga en As atomen zich bevinden en leg uit waarom dit zo is.

Figuur 2: STM van GaAs rooster a) +1.7V bias b) -1.7V bias

Antwoord Het metaalrooster bestaat uit Arseenatomen en Galliumatomen. Omdat de elektronenaffiniteit van Arseen hoger is dan dat van Gallium zal er een elektronenoverschot bij de As zitten en een elektronentekort bij de Ga. Bij de Scanning Tunneling Microscope zullen de elektronen bij een positieve biasspanning (tip positief tov het sample) naar de ”gaten”van het sample lopen. Hierbij worden de Galliumatomen gedetecteerd. Wanneer een negatieve biasspanning wordt aangebracht 1 Elektronenaffiniteit is de energie die nodig is een electron van een enkel geladen negatied ion te onttrekken (bijv. Z − ⇒ Z + e− )

V08 MSM Groep 1

Pagina 1


STM Microscopie

zullen de elektronen van het Arseen naar te tip stromen. De STM scan zal dus als volgt ge¨ınterpreteerd worden:

Figuur 3: Posities Ga en As in het rooster

1.3

Vraag 3

Welke mode (contact, non-contact of tapping) zal normaal gesproken het beste werken bij MFM en waarom? Antwoord Non contact. Een magnetic force microscope maakt gebruik van de magnetische interactie tussen het materiaal en de tip. Deze magnetische krachten ontstaan verder van het substraat af dan de Van der Waals krachten en zijn in de orde van grootte van 10pN. De invloed van Van der Waals krachten wordt door de relatief grote afstand tussen substraat en tip van ongeveer 30nm verwaarloosd zodat alleen een topografische map van de magnetisch gebieden ontstaat. Door tapping of contact mode zal de invloed van Van der Waalskrachten te groot worden.

1.4

Vraag 4

Leg uit waarom je met STM of AFM een topografische afbeelding kunt maken door te scannen op constante hoogte. Antwoord AFM Als de tip in een veld komt dat de tip aantrekt, wordt de tip naar het sample toegetrokken. Analoog geldt dat als de tip in een veld komt dat de tip afstoot, de tip van het sample af wordt geduwd. Beide effecten kunnen goed gemeten worden door de buiging in de cantilever te meten. De mate van doorbuiging is tevens een maat voor de sterkte van het veld. De buiging van de cantilever wordt gemeten door een laserstraal op de cantilever te richten en de gereflecteerde straal met een detector op te vangen. De amplitude die deze detector meet is evenredig met de hoogte van het sample op dat punt. Hoe dicht de bergjes bij elkaar liggen op het sample is af te leiden uit de frequentie waarmee de cantilever op en neer gaat. Deze frequentie vertaalt zich ook in een frequentie die met de detector gemeten kan worden. Als gescand wordt op een constante hoogte boven het sample is de buiging van de cantilever een maat voor de afstand tussen het sample en de tip. Hoe dichter het sample bij de tip komt, hoe meer deze gaat verbuigen. Met scannen op een constante hoogte betekend dit dat het sample op die plekken een berg heeft. V08 MSM Groep 1

Pagina 2


STM Microscopie

STM Bij de constante hoogte modus schakelt men het feedbacksysteem uit. De naald beweegt met een constante hoogte over het oppervlak. Als de naald op een constante hoogte boven het oppervlak beweegt ontstaat er een variatie in de tussenafstand, tussen de naald en het monster.

Figuur 4: Beweging scanning tip over het sampleoppervlak Er zal een verschil in afstand ontstaan tussen de naald en het monster ten gevolge van de hoogteverschillen in het atoom. Op de ene plaats zal de naald recht boven het atoom bevinden. In een ander geval zal het zich precies tussen 2 atomen in bevinden. In een grafiek is dan de tunnelingstroom uit te zetten. De tunnelingstroom komt overeen met de oppervlaktestructuur van het monster. STM behandelt het tunnelen van elektronen door vacum tussen de tip van de STM en het substraatoppervlak. De potentiaal in de vacu¨ umzone ageert als een barrière voor de elektronen. De stroom die gaat lopen wordt gegeven door: I ∝ e−ks

(1)

Hierin is k de zogenaamde kritieke parameter die scanafhankelijk is en s de afstand tussen tip en sample. Voor de STM levert dit een afval van een ordegrootte stroomsterkte per ˚ A.

1.5

Vraag 5

Je kunt een STM tip maken door een draad van een Pt-legering door te knippen met een schaar. Een dergelijke tip ziet er niet erg scherp uit. Waarom kun je met een dergelijke tip vaak toch een afbeelding met atomaire resolutie maken? Antwoord Een dergelijke tip kan gemaakt worden omdat voor een STM er alleen een vereiste is dat er 1 atoom verder uitsteekt dan de andere. Aangezien er bij een ruwe knip actie altijd een atoom wel meer uit steekt dan alle andere, zoals in figuur 5, kan je zelfs met de ruwste actie een STM tip maken die bruikbaar is.

1.6

Vraag 6

Bij lage spanningen en temperatuur wordt de verandering in tunnelstroom I door verandering in afstand d tussen sample en tip gegeven door vergelijking (2). Hoe gevoelig kan de verandering in afstand gemeten worden als de stroom binnen 2% constant wordt gehouden en de lokale energie barrire 4eV is? ∆I = −2K · ∆d I V08 MSM Groep 1

(2)

Pagina 3


STM Microscopie

Figuur 5: Zelfs een ruwe tip heeft altijd wel één atoom dat het verst uitsteekt Antwoord K is de kritisch parameter die gegeven wordt door: r 2mΦ K= ¯h2

(3)

Hierin is m de rustmassa van een elektron [9.11002 · 10−31 ], Φ is de barrière hoogte (gegeven: h 4.14 · 10−15 [4eV = 6.40871 · 10−19 J]), ¯h is de Diracs constante [ = = 6.58 · 10−16 ] en K is de 2π 2π kritische parameter. Berekenen van (3) en substitueren in (2) geeft een maximale hoogtevariatie van: ∆d =

V08 MSM Groep 1

0.02 0.01 · 6.58 · 10−16 = −9.8 · 10−13 = √ −2K − 2 · 9.11002 · 10−31 · 6.40871 · 10−19

Pagina 4


2

STM Microscopie

Opdracht EFM

2.1

Inleiding

De laatste 25 jaar is er een enorme groei aan de gang op het gebied van nanotechnologie. Het gevolg is dat de diagnostische methode meegroeien. Er moet tenslotte op de nanometer nauwkeurig gemeten kunnen worden. In 1981 is door Binning en Rohrer de basis gelegd voor de STM. Hieruit volgde in 1986 de AFM die op resoluties kan meten van 0, 1nm tot 1000nm. De AFM maakt gebruik van de Van der Waals krachten tussen het substraat en de tip van de scanner. In 1988 tenslotte werd de EFM ontwikkeld die afstanden kon meten op basis van andere atomaire krachten als elektrostatische- en magnetische krachten. Deze krachten hebben een ander bereik (20 tot 100nm) en hebben dus de voorkeur in sommige situaties.

2.2

Theorie/werking

De EFM is dus eigenlijk een uitbreiding op de AFM. Soms is er zelfs sprake van een AFM die in EFM-mode werkt. Dit betekend geen contact-mode. Op de cantilever wordt nu een constante spanning gezet waardoor er een magnetisch veld onstaat tussen het materiaal en de tip. Het magnetische veld zal sterker zijn als de afstand tussen tip en substraat kleiner is. Hierdoor buigt de cantilever door. De uitwijking wordt vervolgens optisch gemeten. Er worden feitelijk dus elektrische veldgradiënten gemeten.

Figuur 6: Bij meten op verschillende afstanden heb je met verschillende krachten te maken De andere mode is met een variabele spanning op de cantilever. Deze spanning wordt constant gewijzigd om de afstand tussen de tip en het substraat gelijk te houden. Dit gebeurt doormiddel van een feedback-loop in combinatie met lock-in versterkers. Hierbij wordt de cantilver in resonantietrilling gebracht door een piëzo-element. Op deze manier worden potentialen in kaart gebracht. 2.2.1

Gelijke spanning

Bij EFM oscilleert de cantilever, maar raakt het materiaal niet. Door deze beweging van de tip wordt EFM ook wel een dynamische vorm van microscopie genoemd.

V08 MSM Groep 1

Pagina 5


STM Microscopie

Figuur 7: Schematisch tekening EFM In figuur 7 is een representatieve configuratie van een huidige EFM gegeven. Het systeem bestaat uit een gevoelige detector met een cantilever (10). Deze cantilever bestaat veelal uit een arm (12) met aan het uiteinde een tip (14). Op de opstelling bevindt zich ook een optisch systeem (20), bestaande uit een laser (22) en een fotodetector (24). Deze fotodetector zit gekoppeld aan een detectie circuit (30). Het sample (40) rust op een actuator, in dit geval een piezoelectrische actuator (44), die wordt aangestuurd door een xyz scanner (48). Een processor (50) die verbonden zit aan het detectie circuit, een regelbare gelijkspanningsbron (60), een feedback circuit (70) dat zijn ingangssignaal van het detectiecircuit krijgt en zijn uitgangssignaal levert aan de regelbare gelijkspanningsbron en een wisselspanningbron (80) maken het elektrische circuit compleet. Het sample wordt tussen de gelijkspanningbron en de aarde aangesloten. De combinatie van de gelijken wisselspanningbron worden aangesloten op de detector arm en het detectie circuit.

Door een verandering van het sampleoppervlak wordt een elektrostatische kracht ge¨ınduceerd bij de tip van de detector. Deze kracht voeroorzaakt een buiging in de cantilever, waarvan een kant vastzit aan de transducer (90). De hoeveelheid buiging wordt doorgegeven volgens de optische hefboom methode. Een extern voltage, bestaande uit AC en DC delen, wordt via de conductor (92) naar de detector (24) aangelegd om de polariteit van de lading te bepalen. Het externe voltage wordt bepaald volgens vergelijking (4). Vt = VAC · sin(ωt) + VDC

(4)

De detector meet op deze manier de vibraties van de kracht, die een component van ω en 2ω bevat. Als de relatie tussen de tip van de detector en het metalen substraat gezien wordt als een model van parallelle vlakken, dan geven vergelijking (5) & (6) de informatie over de ω en 2ω componenten van de elektrostatische kracht die ontstaat bij de tip. d0 h 0 i d− 1− 0 · 20 · S · VAC · sin(ωt) (5) . d0 h 0 i Fω = 14 d− 1− 0 · 40 · S · VAC · cos(2ωt) (6) . In bovenstaande vergelijkingen is ρ de ladingsdichtheid, de dielectrische constante van het sample, d0 is de afstand tussen de tip en het sample, d is de afstand tussen de tip en het metalen Fω = VDC − ρ

V08 MSM Groep 1

Pagina 6


STM Microscopie

substraat en S is het oppervlak van de plaat. Als en d0 bekend zijn, kan ρ berekend worden door het meten van Fω of VDC . VDC wordt aan de detector geleverd om Fω naar 0 te laten naderen. Als d0 = 0 betekend dit dat het sample puur metaal is. F2ω geeft informatie over de ruwheid van het sample als d wordt gebruikt om F2ω constant te houden. Aangezien de ladingsverdeling op de diëlectrische film (100) gemeten moet worden is het niet realistisch dat d0 = 0. Daarom moet F2ω direct gemeten worden.

Om de elektrostatische kracht tussen de detector en het sample te bepalen, moet eerst de elektrostatische voltage verdeling in de ruimte tussen het sample en de detector worden bepaald. Deze verdeling wordt bepaald door de Poisson vergelijking (7) op te lossen. ∇2 V = −

ρ 0

(7)

In deze vergelijking is V het voltage dat berekend moet worden, ρ is de dichtheid van de ladingsverdeling en 0 is de dielectrische constante van vacum. Als tweede moet de verdeling van het elektrostatische veld rond de detector en het sample bepaald worden met de bovengenoemde spanningsverdeling. Als derde wordt de elektrostatische kracht, die ge¨’induceerd wordt tussen de detector en het sample, berekend uit de data uit de vorige twee rekenstappen. 2.2.2

Variabele spanning

In deze mode wordt de cantilever in resonantie gebracht en op een afstand van ongeveer 100 nm boven het substraat gehouden. Deze is ge¨ısoleerd gemonteerd op een piezo element waar een wisselspanning opgezet wordt. Op de cantilever zelf wordt een gelijkspanning met daarover een wisselspanning gezet. Deze heeft een andere frequentie dan de wisselspanning op het piezo element. Wat er kort gezegt nu gebeurt is dat de resonantiefrequentie verandert op het moment dat de afstand tussen de tip en het substraat veranderd. Dit heeft te maken met de krachten die een andere trillingsconstante leveren.

Figuur 8: De cantilever als oscillator Trilling cantilever De cantilever bestaat uit een stuk silicon of silicon nitride, meestal in de orde van grootte 600x200x15 m. De cantilever bezit een veerconstante (materiaalafhankelijk) en een demping (luchtwrijving, materiaal). Deze wordt in eigentrilling gebracht. Hieruit vormt de algemene differentiaalvergelijking voor een gedempte trilling (8): ∂2z ∂z +b +k·z =0 (8) 2 ∂t ∂t Hierin is z de uitwijking tov de evenwichtstand, m de massa van de cantilever, b de dempingsconstante en k de trillingsconstante. Dit kan omgeschreven worden naar (9): m

V08 MSM Groep 1

Pagina 7


STM Microscopie

∂z ∂2z +β + ω02 · z = 0 ∂t2 ∂t b β= m

(9)

Met deze algemene formule wordt de eigentrilling omschreven. Op de punt van de cantilever echter staat een wisselende spanning. De vergelijking wordt nu (10): ∂z ∂2z +β + ω02 · z = D cos ωt 2 ∂t ∂t Een oplossing van deze vergelijking is (11): z(t) = A cos ωt + δ

(10)

(11)

Hierin is δ de eventuele faseverschuiving. Uiteindelijk uit de amplitude zich in de volgende vergelijking (12): A= p

1 (ω0 − ω)2 + (ωβ)2

(12)

Elektrostatische krachten Als de tip over het substraat scant wordt de trillende beweging be¨ınvloed door de krachten tussen de tip en het substraat. De krachten die onstaat kunnen voorgesteld worden als we het geheel even als condensator zien. De ene plaat is het substraat, de andere de tip. De potentiele energie van een condensator is gegeven volgens vergelijking (13) alsmede de kracht (14): 1 C ·V2 2 Hierin is E de opgeslagen energie, C de capaciteit en V de aangelegde spanning. E=

(13)

E 1 dC = ·V2 (14) dz 2 dz Deze kracht is afhankelijk van de aangelegde spanning (niet afhankelijk van de afstand) en de capaciteit (wel afhankelijk van de afstand). Maar wat is nu de invloed op de beweging van de tip? Zoals bekend zal de resonantiefrequentie van een massa-veer-demping systeem niet veranderen bij een andere versnelling (dus kracht). Echter de verandering van kracht heeft wel invloed volgens vergelijking (15): F =

dF = −k (15) dz Dit is de veerconstante die de natuurlijke frequentie ω0 bepaald. Hiermee is aangetoond dat de elektrostatische veranderende kracht invloed heeft op de veerconstantie en dus op de resonantiefrequentie. De spanning V op de cantilever kan met behulp van lock-in versterkers dusdanig gewijzigd worden dat de resonantiefrequentie gelijk blijft. Lock-in versterker filtert uit ruis een signaal die als referentie aangeboden wordt (de wisselspanning op het piezo element). In feite is het een low bandpass filter met een hele kleine bandbreedte. F = −k · Z ⇒

Uit voorgaande formules is nu terug te rekenen wat de afstand is tussen de tip en het substraat.

V08 MSM Groep 1

Pagina 8


STM Microscopie

Figuur 9: De veerconstante en daarmee ook de eigenfrequentie van de cantilever is afhankelijk van een krachtverandering

2.3

Opbouw

Electrostatic force microscopy is een soort van dynamische non-contact atomic force microscopy. De opbouw van de EFM is dan ook zo goed als gelijk aan de AFM. De AFM bestaat uit een heel kleine cantilever (in de orde van micrometers) met een scherpe punt aan het eind die gebruikt wordt voor het scannen van het oppervlak. De cantilever is meestal gemaakt van silicon of silicon nitride met bij de punt een radius van buiging in de orden van nanometers. Wanneer de punt dicht bij het oppervlak komt, zullen krachten tussen de punt en het oppervlak ervoor zorgen dat deze uitwijkt in overeenstemming met de wet van Hooke. De krachten die werkzaam zijn bij de EFM zijn elektrostatische krachten. De uitwijking van de punt wordt gemeten door middel van een laser spot die via de bovenkant van de cantilever gereflecteerd wordt op een array van fotodiodes. Ook zijn er natuurlijk andere mogelijkheden zoals optische interferometrie, capacative sensing en het gebruik van een pizeresistieve cantilever. Bij het laatste gedraagt het piëzoresistieve element zich als een rekstrookje. Met een brug van Wheatstone kan dan ook de uitwijking bepaald worden, al is dit helaas niet zo nauwkeurig als de andere methoden. Dat de EFM dynamisch meet wil zeggen dat de cantilever extern in trilling wordt gebracht op of dichtbij de resonantie frequentie. De amplitude, fase een resonantie frequentie zijn afhankelijk van de interactie krachten tussen punt een oppervlak. De verandering in oscillatie in verhouding met de externe referentie trilling geeft de informatie over het oppervlak. De EFM werkt dus met elektrostatische krachten. Deze krachten ontstaan door het aantrekken of afstoten van verschillende ladingen. Het is een kracht met een flink bereik en kan dus ook al goed 100nm van het oppervlak gedetecteerd worden. Tussen de punt en het oppervlak zal dus ook een bepaalde spanning gezet worden, waardoor dezen zich gedragen als een condensator. De capaciteit hangt hier dan af van de afstand die de punt van het te scannen oppervlak verwijderd is.

2.4

Toepassing

De EFM is ideaal voor het in kaart brengen van de distributie van elektrische potentiaal van bemonsterde oppervlakken. Dit was voor het eerst gedaan door OMICRON die over een lijn aluminium een spanning aanlegde en de aanliggende lijnen werden geaard. Hierna werd er op dezelfde manier als een AFM een tip over het oppervlakte bewogen en waar er een ladingverandering optrad sloeg de naald uit. Hierdoor kon in kaart worden gebracht waar de middelste lijn aluminium lag. Zie figuur 10.

V08 MSM Groep 1

Pagina 9


STM Microscopie

Figuur 10: Nano-opname van een lijn alluminium

3 3.1

Opdracht SThM Inleiding

Met de SThM meet je het temperatuurgeleidend vermogen van een oppervlak. De SThM is gebaseerd op de AFM (Atomic Force Microscope). Hij kan gebruikt worden om thermische fysische eigenschappen te onderzoeken van half-geleidend materiaal en microelektronische devices. Met de verschillen in temperatuur kan er hoogteverschillen bepaald worden op het oppervlak. Hoe lichter en feller de kleur, hoe dikker het oppervlak is. Hierdoor krijg je topografische informatie van het oppervlak. Ook kunnen zo de thermische eigenschappen van het oppervlak worden onderzocht. Het ontwikkelen van de SThM heeft het mogelijk gemaakt metingen te doen van warmtestraling, maar dan op het nanometer bereik. Een verhitte sensor punt is verenigd met een thermokoppel met een diameter van 120 nm. De punt scant een gekoeld monster onder ultra hoge vacu¨ um condities. Deze tip registreert de thermo spanning in de sensor.

3.2

Theorie/werking

De SThM werkt met twee tips die aan beide kanten van het te onderzoeken oppervlak worden gehouden. Aan de onderkant wordt weerstandswarmte opgewekt door de tip. Deze warmte verplaatst zich door het oppervlak heen naar de andere tip die de temperatuur zal meten. Hier zal de onderste tip ook de temperatuur meten, en dan kan het temperatuur verschil worden berekend waarmee de dikte op de bijbehorende punt kan worden berekend. Hiermee kan een 2D of zelfs 3D afbeelding worden gemaakt waarop de hoogteverschillen worden aangegeven met kleuren. In de legenda word dan aangegeven welke kleur bij welke dikte hoort. In bovenstaande figuur 11 is een schematische weergave te zien van een thermische kop van een SThM. De thermische kop is het belangrijkste onderdeel van de SThM. De punt van de kop met een elektrisch verhitte weerstand kan het contrast detecteren van de thermische geleiding door de verschillen in warmte te detecteren. De formule voor de temperatuurstroom van de tip naar het oppervlak van het monster Q kan uitgedrukt worden in vergelijking (16). Q = Vb2

V08 MSM Groep 1

RP (RP + R1 + RL )2

(16)

Pagina 10


STM Microscopie

Figuur 11: Schematische tekening SThM

Figuur 12: De Veeco thermische sonde Hierin stellen de grootheden R de respectievelijke weerstanden voor die gegeven zijn in figuur 11. Vb stelt de brugspanning voor. De weerstand van de tip als functie van de temperatuur wordt gegeven door vergelijking (17). RP = R0 [(T − T0 ) α + 1]

(17)

Waarin R0 de weerstand van de sonde is op temperatuur T0 . α is de temperatuur coëfficiënt van de weerstand voor een P t90/Rh10-tip (thermokoppel). Deze waarde is 0.00165K −1 . Het temperatuurbereik van de thermische sonde wordt vastgezet door het reguleren van de weerstand Rc in de Wheatstone brug, overeenstemmend met vergelijking (18). 1 RC − RL T = − 1 + T0 (18) α 5R0

3.3

Opbouw

De Veeco thermische sonde is vastgemaakt op een gewijzigde Veeco Explorer. De experimentele opstelling is te zien in figuur 13. Een wisselstroom wordt aangebracht tussen de thermische sonde en het substraat, en de spanning is gemeten met het gebruik van een lock-in versterker. De lock-in versterker maakt het mogelijk om het zwakke bruikbare signaal te scheiden van de ruis van bijvoorbeeld het aangeboden signaal. De kracht van deze versterker zit hem erin dat er een Noise/Signal-ratio van 60dB gefilterd kan worden. Op deze manier kunnen de thermische eigenschappen van het substraat tegelijk worden gemeten tijdens de scan. Het substraat dat gebruikt werd gebruikt voor dit experiment was een 30 nm dikke gouden laag op glas. De structuren zijn met een FIB (Focused Ion Beam) gemaakt. Deze materialen V08 MSM Groep 1

Pagina 11


STM Microscopie

Figuur 13: Meetopstelling SThM waren gekozen omdat dit een hoog contrast oplevert voor thermische scans. Twee structuren zijn gemaakt en gescand. De intensiteit (contrast van de oranje kleur) geeft in figuur 14 de dikte aan zoals in de legende is te zien.

Figuur 14: Twee hoogtemaps van nanostructuren

3.4

Toepassing

Toepassingsgebieden van SThM zijn: onderzoek van oppervlakken op micro-meter en nanometerschaal in de biologie, chemie en materiaalkunde. Er is nog steeds voor onderzoek in de fysica en chemie (bijvoorbeeld het multidisciplinaire polymeerfysica) over de vorm en eigenschappen op en onder het oppervlak. De gelijktijdige meting van thermische gegevens en ruimtedetail biedt een ideaal hulpmiddel aan om dit te bestuderen Een toepassingsgebied van SThm is: om een niet vermengbaar mengsel van poly vinyl chloride (pvc) en polybutadeen (pb) te bestuderen. SThM gaat met een constante temperatuur (40o C) over het sample heen. Het beeldcontrast wordt door terugkoppelingsvoltage gegeven dat op de het controlling bridge wordt toegepast. Dat wordt gedaan om er zeker van te zijn dat de temperatuur hetzelfde blijft. Als we veronderstellen dat er een thermisch evenwicht heerst, kunnen we zien dat het contrast verschillende warmtegeleidingsvermogen laat zien over de sample. Er zijn in figuur 15 twee dingen duidelijk te zien, lichtere puntjes, dat is polybutadeen wat een hoger geleidingsvermogen heeft.

V08 MSM Groep 1

Pagina 12


STM Microscopie

figuur 16 toont de vergelijking van een mengsel van polyethyleenoxyde (PEO) en polybutadeen (PB). In dit voorbeeld, heeft PEO het lagere geleidingsvermogen van de twee.

4

Vergelijking EFM & SThM

Tabel 1: Puntgewijze vergelijking van verschillende meetmethodes

V08 MSM Groep 1

Pagina 13


STM Microscopie

Figuur 15: SThM scan van een mengsel van PVC en PB

Figuur 16: SThM scan van een mengsel van PEO en PB

V08 MSM Groep 1

Pagina 14


5

STM Microscopie

Bronnenlijst

EFM • Pacific Nanotechnology, Inc. (2007). Electrostatic Force Microscopy, geraadpleegd maart 2008. http://www.pacificnano.com/electrostatic-microscopy.html • Nue Unique (2007). Electrostatic Force Microscopy (EFM), geraadpleegd maart 2008. http://depts.washington.edu/nanolab/NUE_UNIQUE/Lab_Units/Lab_Unit_2.pdf • Gotszalk, T.P. (2003). Application of electrostatic force microscopy in nanosystem diagnostics, geraadpleegd maart 2008. http://www.materialsscience.pwr.wroc.pl/bi/vol21no3/articles/ms_2003_021.pdf • Park, J.G. (z.d.). Electrostatic Force Microscopy, geraadpleegd maart 2008. http://ntl.snu.ac.kr/seminar/030618.pdf • Nanoscale Physics Lab (2003). Experimental Techniques - Electronic Force Microscope, geraadpleegd maart 2008. http://www.physics.purdue.edu/nanophys/newpage10-03/techniques/efm.htm • Electrostatic force detector with cantilever for an electrostatic force microscope geraadpleegd maart 2008. http://www.freepatentsonline.com/6507197.html

SThM • Inleiding: Temperature sensor news; geraadpleegd maart 2008 http://tempsensornews.com/index.php?name=News&file=article&sid=1211 • Inleiding: Scanning thermal microscope accessory allows nanoscale thermal imaging; geraadpleegd maart 2008 http://www.azonano.com/news.asp?newsID=4880 • Inleiding: The m-TA (Scanning Thermal Microscopy) a tool for queantitative surface analysis and surface treatment; geraadpleegd maart 2008 http://www.mrs.org/s_mrs/sec_subscribe.asp?CID=2698&DID=115374&action=detail • Theorie: Near Field Heat Transfer; geraadpleegd maart 2008 http://www.em2c.ecp.fr/TRN07/Kittel_TRN07.pdf • Theorie: Scanning Thermal Microscope Theory; geraadpleegd maart 2008 http://www.physik.uni-oldenburg.de/condmat/Biehs/pubs/hwk_a4.pdf • Theorie: Electronics cooling; geraadpleegd maart 2008 http://electronics-cooling.com/articles/2002/2002_february_a2.php

V08 MSM Groep 1

Pagina 15


STM Microscopie

• Theorie: Frictioncenter; geraadpleegd maart 2008 http://frictioncenter.siu.edu/course/file9.html • Theorie: Sciencedirect; geraadpleegd maart 2008 http://www.sciencedirect.com/science?_ob=ArticleURL... • Toepassingen: Scanning Thermal Microscopy; geraadpleegd maart 2008 http://elchem.kaist.ac.kr/jhkwak/TopometrixWeb/Thermal2.htm

V08 MSM Groep 1

Pagina 16

Meet- en Analysetechnieken Project 3: STM Microscopie

Recommend Documents