MATERIAL TEKSTIL HIDROFILIK BERBASIS KOMPOSIT CHITOSAN-PVA-ZnO NUR AZIEZAH HAPSARI

i

MATERIAL TEKSTIL HIDROFILIK BERBASIS KOMPOSIT CHITOSAN-PVA-ZnO

NUR AZIEZAH HAPSARI

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2016

ii

i

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Material Tekstil Hidrofilik Berbasis Komposit Chitosan-PVA-ZnO adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, 20 Juni 2016

Nur Aziezah Hapsari NIM C34090067

ii

iii

ABSTRAK NUR AZIEZAH HAPSARI. Material Tekstil Hidrofilik Berbasis Komposit Chitosan-PVA-ZnO. Dibimbing oleh BAMBANG RIYANTO dan RUDI HERYANTO. Material tekstil berbasis komposit chitosan-PVA-ZnO merupakan alternatif baru serat tekstil yang memiliki sifat hidrofilik. Tujuan penelitian ini adalah membuat dan menentukan karakteristik komposit chitosan-PVA-ZnO sebagai material serat tekstil hidrofilik. Material dibuat dengan empat formula berbeda (A, B, C, D) dengan variasi komposisi PVA-ZnO dan chitosan asetat. Berikutnya, formula komposit dibuat serat dengan teknik pemintalan basah dan film dengan pencetakan. Uji kuat tarik dan elongasi dilakukan pada serat. Adapun uji lainnya seperti uji mikroskopik, laju transmisi uap air dan sudut kontak air dilakukan pada material film. Material komposit serat yang dihasilkan memiliki diameter rata-rata 1,52 ± 0,13 mm dan panjang 201,25 ± 21,34 mm. Secara mikrostruktur material berbentuk pori-pori, bersifat higroskopis, dan permukaan yang diselimuti bintil putih. Kuat tarik yang dihasilkan 21,70 ± 0,84 N hingga 27,63 ± 0,01 N, elongasi 321,51 ± 1,41 % hingga 352,97 ± 1,36 %, laju transmisi uap air 0,545 ± 0,120 g/m2/24 jam hingga 3,620 ± 1,188 g/m2/24 jam dan sudut kontak air 45,0 ± 0,0° hingga 55,0 ± 1,0°, yang menunjukkan komposit memiliki sifat hidrofilik. Kata kunci: chitosan, hidrofilik, komposit, serat tekstil

ABSTRACT NUR AZIEZAH HAPSARI. Chitosan-PVA-ZnO Composite-based Hydrophilic Textile Material. Supervised by BAMBANG RIYANTO and RUDI HERYANTO. Textile material based on chitosan-PVA-ZnO composite is a new alternative textile fiber that has hydrophilic properties. The aims of the study were to produce and to determine the properties of chitosan-PVA-ZnO composite fiber as hydrophilic textile material. The material made with four formula different (A, B, C, D) with a variety of composition PVA-ZnO and chitosan acetate. Furthermore, the formula fiber composite made with the technique of wet spinning and film printing. The tensile strength and elongation of the fiber were characterized, while the microscopic test, water vapor transmission rate and water contact angle were tested on the film material. The fiber composite material produced had average diameter of 1.52 ± 0.13 mm and length of 201.25 ± 21.34 mm. Its microstructure shaped pores, hygroscopic, and the surface were covered by white nodule. The resulting tensile strength of 21.70 ± 0.84 to 27.63 ± 0.01 N, elongation 321.51 ± 1.41% to 352.97 ± 1.36%, water vapor transmission rate 0.545 ± 0.120 g/m2/24 h to 3.620 ± 1.188 g/m2/24 h and water contact angle 45.0 ± 0.0° to 55.0 ± 1.0°, indicating that the composite has hydrophilic properties. Keywords: chitosan, composite, hydrophilic, textile fiber

iv

v

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2016 Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini dalam bentuk apapun tanpa izin IPB

vi

vii

MATERIAL TEKSTIL HIDROFILIK BERBASIS KOMPOSIT CHITOSAN-PVA-ZnO

NUR AZIEZAH HAPSARI

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Perikanan pada Departemen Teknologi Hasil Perairan

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2016

viii

x

xi

KATA PENGANTAR Ucapan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas karunia dan nikmat-Nya yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Skripsi ini mengambil judul Material Tekstil Hidrofilik Berbasis Komposit Chitosan-PVA-ZnO. Penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1 Bambang Riyanto, SPi, MSi dan Rudi Heryanto, SSi, MSi selaku dosen pembimbing yang telah membimbing, mengarahkan, dan memberikan inspirasi sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. 2 Dr. Ir. Wini Trilaksani, MSc selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan pada skripsi ini. 3 Dr. Uju, SPi, MSi selaku wakil program studi yang telah memberikan saran pada skripsi ini. 4 Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi selaku Ketua Departemen Teknologi Hasil Perairan yang telah memberikan arahan dan ilmu yang bermanfaat. 5 Ema Masruroh, SSi, Dini Indriyani, SSi, dan Ardilla Prameswarie, SPi yang telah membantu penulis selama penelitian di laboratorium. 6 Laboratorium Nanoteknologi, Cimanggu; Balai Pengujian Mutu Barang, Ciracas; dan Bapak Darsono (Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi, BATAN yang telah membantu penulis di laboratorium. 7 Kedua orang tua dan keluarga yang senantiasa memberikan dukungan, lantunan doa, dan kasih sayang. 8 Fachri, Rafiq, Reny, Dianita, Budi, Alam, Rasta, Darya, Imam, Ferdy, dan Sonya yang telah memberikan semangat untuk menyelesaikan tugas akhir. 9 Ella, Meita, Risa, Aisyah, Winni, dan Keluarga BEM KM IPB 2013 yang telah memberikan semangat agar bersabar menyelesaikan tugas akhir. 10 Keluarga besar THP 46, THP 47, THP 48, kakak-kakak THP 45 serta Pascasarjana yang telah memberi semangat dan banyak membantu. 11 Semua pihak yang telah membantu baik secara langsung maupun tidak langsung hingga terselesaikannya skripsi ini. Penulis menyadari bahwa masih ada kekurangan dalam penulisan skripsi ini, sehingga membutuhkan kritik dan saran yang dapat membangun dalam penyempurnaannya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan dapat memberikan informasi yang berguna bagi semua pihak yang memerlukan. Bogor, 20 Juni 2016

Nur Aziezah Hapsari

xii

DAFTAR ISI DAFTAR TABEL .........................................................................................xi DAFTAR GAMBAR .....................................................................................xi DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................xi PENDAHULUAN .......................................................................................... 1 Latar Belakang ........................................................................................... 1 Tujuan Penelitian ....................................................................................... 3 METODE PENELITIAN ............................................................................... 3 Waktu dan Tempat ..................................................................................... 3 Bahan Penelitian ........................................................................................ 3 Peralatan Penelitian.................................................................................... 3 Prosedur Penelitian .................................................................................... 4 Karakterisasi Berbagai Pembuatan Material Penyusun ........................ 4 Pembuatan nanopartikel ZnO ............................................................. 4 Pembuatan larutan chitosan-asetat ..................................................... 4 Pembuatan larutan PVA ..................................................................... 4 Pembuatan campuran PVA-ZnO ........................................................ 4 Karakterisasi dari Komposisi dan Pencampuran Komposit Chitosan Asetat dan PVA-ZnO............................................................. 5 Karakterisasi Serat Tekstil Material Komposit Chitosan-PVA-ZnO.... 5 Karakterisasi Fisik Serat Tekstil Komposit Chitosan-PVA-ZnO ......... 6 Karakterisasi Hidrofilik Serat Tekstil Komposit Chitosan-PVA-ZnO . 7 Prosedur Analisis ....................................................................................... 7 Analisis Data .............................................................................................. 9 HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................... 9 Karakteristik Material Penyusun ............................................................... 9 Karakteristik Campuran Komposit Chitosan-PVA-ZnO ......................... 10 Nilai pH ............................................................................................... 10 Viskositas ............................................................................................ 11 Spektroskopi gugus fungsi material komposit chitosan-PVA-ZnO ... 12 Karakteristik Fisik Serat Tekstil Material Komposit Chitosan-PVA-ZnO ................................................................................. 14 Kenampakan visual dan mikrostruktur serat tekstil ............................ 14 Kuat tarik, elongasi, dan modulus Young material komposit chitosan-PVA-ZnO ............................................................................. 18 Laju transmisi uap air .......................................................................... 20 Karakteristik Hidrofilik Material Tekstil Chitosan-PVA-ZnO ............... 20 Sudut kontak ....................................................................................... 20 KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 22 Kesimpulan .............................................................................................. 22 Saran ........................................................................................................ 22 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 22 LAMPIRAN ................................................................................................. 27 RIWAYAT HIDUP ...................................................................................... 35

xi

DAFTAR TABEL 1 2

Formula komposisi pembuatan campuran PVA dan ZnO ........................ Kekuatan tarik, perpanjangan, dan modulus Young serat komposit ........

4 19

DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Diagram alir pembuatan material tekstil hidrofilik ................................... Mikrostruktur nanopartikel ZnO (a) SEM perbesaran 7.500 kali (b) TEM perbesaran 40.000 kali ............................................................... Rataan pH campuran komposit chitosan-PVA-ZnO ................................ Rataan viskositas campuran komposit chitosan-PVA-ZnO ..................... Spektroskopi gugus fungsi material komposit chitosan-PVA-ZnO ......... Serat komposit chitosan-PVA-ZnO (a) bentuk preparasi film komposit chitosan-PVA-ZnO (b) ............................................................................. Ilustrasi skema pembentukan serat polimer pada proses koagulasi yang disadur dari Knaul & Creber (1997) ......................................................... Mikrostruktur (SEM) serat tekstil dengan komposit campuran chitosanPVA-ZnO pada berbagai konsentrasi. ...................................................... Dugaan model interaksi kimia chitosan-PVA-ZnO mengacu modifikasi dari Sharma et al. (2014) ........................................................................... Rataan laju transmisi uap air material komposit chitosan-PVA-ZnO ...... Rataan sudut kontak air material komposit chitosan-PVA-ZnO ..............

6 10 11 12 13 15 16 17 18 20 21

DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6 7 8

Hasil particle size analyzer (PSA) nanopartikel ZnO ............................... Tabel deskriptif nilai pH campuran komposit chitosan-PVA-ZnO .......... Tabel deskriptif nilai viskositas campuran komposit chitosan-PVA ZnO ................................................................................... Aransemen dan interpretasi spektra inframerah komposit chitosan-PVA-ZnO (OChemOnline 2015) ............................................... Tabel deskriptif nilai kuat tarik material komposit chitosan-PVA-ZnO .. Tabel deskriptif nilai persen perpanjangan putus material komposit chitosan-PVA-ZnO ................................................................................... Tabel deskriptif nilai laju transmisi uap air material komposit chitosan-PVA-ZnO ................................................................................... Tabel deskriptif nilai sudut kontak material komposit chitosan-PVA-ZnO ...................................................................................

29 30 30 31 33 33 33 34

1

PENDAHULUAN Latar Belakang Kemajuan teknologi yang sangat cepat dan canggih telah menyebabkan perubahan dalam gaya hidup dan aktivitas pada masyarakat modern. Aktivitas yang tinggi dan tekanan kerja (stress) dapat menyebabkan tubuh mengeluarkan keringat yang semakin banyak. Rehrer & Burke (1996) melaporkan bahwa keringat yang keluar pada setiap orang rata-rata 200-250 mL/hari, tergantung suhu, kelembapan, dan aktivitas yang dilakukan. Berbagai faktor dapat mempengaruhi laju keluarnya keringat, seperti ukuran tubuh, jenis kelamin, intensitas aktivitas, kondisi lingkungan, pakaian yang dikenakan, tingkat kebugaran, dan aklimatisasi. Keringat dihasilkan oleh kelenjar keringat (glandula sudorifera) yang terdapat pada lapisan dermis, kemudian dialirkan melalui saluran kelenjar dan dikeluarkan melalui poripori (Robertshaw 1985). Keringat mengandung beberapa elektrolit makro, terutama natrium (Na+) dan garam-garam mineral lainnya (Mountain et al. 2007). Keringat yang berlebihan akan menyebabkan kelembapan menjadi tinggi, sehingga membuat tubuh merasa tidak nyaman. Oleh karena itu, serta tekstil yang mampu menyerap keringat lebih cepat sangat dibutuhkan (Sperlich et al. 2013). Teknologi serat tekstil alam dan buatan yang banyak dikembangkan adalah serat katun dan poliester (Hearle 2001). Rana et al. (2005) mengemukakan standar serat katun yang baik memiliki panjang 25-39 mm; kuat tarik 1,9-3,1 cN/dtex; dan elongasi 7-10%, sedangkan serat poliester yang baik memiliki kuat tarik 4,0-4,8 cN/dtex dan elongasi 30-40%. Rai et al. (2009) melaporkan bahwa preparasi dan pengembangan komposit antara polimer dan serat alam atau buatan sebagai matriks yang memiliki sifat khusus saat ini sedang berkembang dengan pesat. Hearle (2001) mengemukakan bahwa saat ini tekstil modern (advanced textile) tidak hanya berfungsi sebagai pelindung tubuh, namun telah menjangkau pada berbagai bidang, seperti tekstil antibakteri, penjelajahan angkasa luar maupun aktivitas olahraga ekstrim. Hongu et al. (2005) memperkenalkan konsep “Hi-Tech Textile” yaitu rekayasa proses untuk menghasilkan tekstil dan serat tekstil dengan melibatkan ilmu pengetahuan dan teknologi pemintalan. Aplikasi hi-tech textile yang telah dikembangkan antara lain body sensing wool, pakaian berteknologi Light-Emitting Diode (LED), dan pakaian biomedis. Tekstil modern saat ini masih mengarah pada nilai esensial kegunaan dan keberadaan dari suatu pakaian, yaitu tetap mempertimbangkan estetika, termofisiologis, maupun kenyamanan (Gugliuzza & Drioli 2013). Contoh teknologi tekstil modern yang dikembangkan adalah tekstil anti air dengan sintesis fluoroalkylsiloxanes (Ivanova & Zaretskaya 2010), tekstil anti mikroba dari nanopartikel TiO2 (Dastjerdi & Montazer 2010), atau tekstil sensor pH berbasis hybrid xerogel dan methyl red (Caldara et al. 2012). Kriteria tekstil yang baik tetap mengarah pada proses penyerapan keringat (Sperlich et al. 2013), ketahanan terhadap cuaca ekstrim (Mukhopadhyay & Midha 2008), dan memenuhi aspek ergonomis (Köhler 2013). Beberapa pengembangan tekstil modern untuk mempercepat penyerapan keringat atau uap air telah dilakukan, seperti pengembangan tekstil dan cat dengan lapisan tipis TiO2 (Parkin & Palgrave 2005), pengembangan tekstil chitosan yang dilakukan taut-silang dengan polipropilen

2

(Yang et al. 2003), dan pengembangan coating dengan nanopartikel silika dengan metode layer by layer (Liu & He 2009). Penambahan sifat tekstil hidrofilik dilakukan dengan mengkompositkan senyawa organik atau anorganik menjadi serat. Chitosan merupakan salah satu material organik yang dapat digunakan sebagai serat. Tien et al. (2003) menyampaikan bahwa keberadaan gugus amina pada chitosan dapat membentuk larutan kental yang digunakan dalam pembuatan gel dalam berbagai variasi, seperti butiran, membran, ataupun serat (Jin et al. 2004). Pembentukan serat pada chitosan dikarenakan struktur n-asetil-2-amino-2-deoksi-d-glukosa melalui ikatan β-(1,4) glikosida yang mirip dengan selulosa dan tingginya kapasitas ikatan hidrogen diantara rantai molekulnya (Zheng et al. 2001). Kelemahan utama serat chitosan adalah kekuatan tariknya yang masih rendah, sehingga dibutuhkan material lain yang digabungkan agar tercipta serat yang baik. Beberapa penelitian telah mengembangkan komposit (gabungan) chitosan dengan material lainnya sebagai serat tekstil. Sparkes & Murray (1986) mengembangkan pembalut luka dari chitosan-gelatin yang memiliki sifat adhesi lebih baik di kulit dibandingkan dengan pembalut luka yang lain. Yang et al. (2004) melakukan penelitian reaksi taut-silang serat chitosan dengan glioksal untuk memperkuat sifat mekanik yang terbentuk. Gupta & Haile (2007) juga meneliti carboxymethyl chitosan yang dikembangkan pada kain katun. Turunan chitosan ini mampu membuat tekstil terlihat lebih cemerlang, mudah dalam pencucian, serta memiliki aktivitas antimikroba yang baik. Zheng et al. (2001) melaporkan bahwa polivinil alkohol (PVA) merupakan polimer yang dapat digunakan sebagai pembentuk material komposit yang baik dengan chitosan. Polimer ini bersifat non toksik, larut dalam air, biokompatibel, dan biodegradasi. PVA telah banyak digunakan dalam aplikasi biokimia dan biomedis. Serat PVA telah dikomersialisasi sejak tahun 1950-an, serta digunakan dalam bidang tekstil sebagai material substitusi sutra. PVA dan polisakarida merupakan material yang unik dan keduanya merupakan jenis serat yang biasa dipintal, dikoagulasi, serta dicampurkan dalam kondisi yang sama. Vicentini et al. (2010) melaporkan bahwa film chitosan/PVA yang mengandung nanopartikel seng oksida (ZnO) dapat digunakan sebagai pembalut luka dan luka bakar. ZnO adalah material golongan II-VI yang memiliki jarak celah pita 3,4 eV. Mahltig et al. (2005) menyatakan bahwa material ZnO memiliki potensi yang memungkinkan interaksi dengan permukaan material seperti selulosa dan biopolimer lainnya sehingga dapat digunakan untuk meningkatkan kekuatan mekanik dari biomaterial. Material ini memiliki tiga jenis struktur kristal, yaitu wurtzite, zincite, dan rocksalt. ZnO yang tersedia di alam memiliki struktur zincite. Aplikasi ZnO pada tekstil yang telah dikembangkan antara lain aktivitas antibakteri dan perlindungan dari sinar UV (Abdelhady 2012). Material ini juga memiliki salah satu kelebihan, yaitu ramah lingkungan (Kahraman et al. 2013). Berdasarkan sifat dan karakteristik tersebut, chitosan dapat menjadi alternatif serat tekstil yang dikompositkan dengan material PVA dan ZnO. Penelitian mengenai pengembangan serat komposit chitosan-PVA-ZnO diharapkan pula memiliki sifat khusus tekstil, yaitu mudah dalam menyerap keringat atau uap air (hidrofilik).

3

Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah membuat dan menentukan karakteristik komposit chitosan-PVA-ZnO sebagai material serat tekstil hidrofilik.

METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari hingga Oktober 2015. Penelitian dilakukan di Institut Pertanian Bogor, yang meliputi laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan; laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam; laboratorium Rekayasa Pengolahan Pangan, Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian; dan laboratorium Pusat Studi Biofarmaka. Laboratorium lain yang juga digunakan adalah laboratorium Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Serpong; laboratorium Transmission Electron Microscope (TEM), Departemen Kimia, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta; laboratorium Nanoteknologi, Balai Besar Pascapanen, Cimanggu, Bogor; Balai Pengujian Mutu Barang Ekspor Impor, Ciracas, Jakarta; dan Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi (PATIR), Badan Tenaga Atom Nasional, Jakarta.

Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan adalah chitosan berbahan dasar cangkang kepiting (CV. Bio Chitosan Indonesia, berat molekul 15-20 kDa, derajat deasetilasi 80,50%, kadar air 7,90%, dan kadar abu 0,61%), kristal polivinil alkohol (PT. Bratachem, 88% hydrolized), ZnO (PT. Bratachem, berat molekul 81,408 g/mol), 2 mL asam asetat (CH3COOH) pro analis dilarutkan dalam akuades hingga 100 mL (larutan stok asetat 2%), akuades, etanol 95%, dan NaOH 10%.

Peralatan Penelitian Peralatan yang digunakan meliputi MAG-MIXER magnetic stirrer (Yamato tipe MH-61 AC), ultra turrax homogenizer (IKA T25 Digital), oven (Memmert DIN 12880-KI), jarum suntik (OneMed 10 mL), dan wadah kaca (dimensi 29,5×29,5×2,5 cm). Peralatan yang digunakan untuk analisis penelitian adalah scanning electron microscopy (ZEISS EVO MA10, jenis lensa kondensor ganda dan objektif, detektor secondary electron), transmission electron microscopy (JEOL JEM 1400), particle size analyzer (Vasco DLS), pH-meter Eutech 68X243633, viskometer (Brookfield LV), spektrofotometer infrared model Bruker

4

Tensor 37, tensile strength tester (Zwick/Roell Z005), teaster Bergerlahr metode cawan, serta face contact angle meter (Kyowa Interface Science C. LTD, Jepang).

Prosedur Penelitian Karakterisasi Berbagai Pembuatan Material Penyusun Pembuatan nanopartikel ZnO Aktivitas pembuatan nanopartikel ZnO mengacu kepada Salah et al. (2011). Proses ini menggunakan planetary ball mill. Teknologi ini mampu menggiling partikel bubuk menjadi partikel berukuran nano. Pembuatan diawali dengan pemasukan 30 g ZnO ke dalam planetary ball mill selama 72 jam dengan kecepatan 0,0252 x g (Gambar 1). Nanopartikel ZnO yang diperoleh dianalisis mikrostruktur dengan menggunakan scanning electron miscroscopy (SEM), particle size analyzer (PSA), dan transmission electron microscope (TEM). Pembuatan larutan chitosan-asetat Pembuatan larutan chitosan mengacu kepada Rinaudo (1999) yang dimodifikasi pada homogenisasi menggunakan ultra turrax homogenizer. Serbuk chitosan 5 g dilarutkan dalam 100 mL larutan asam asetat 2% (Gambar 1). Kondisi pencampuran sempurna diketahui dengan serbuk chitosan larut seluruhnya, larutan berwarna putih kekuningan, dan kental. Homogenisasi dilakukan menggunakan ultra turrax homogenizer dengan kecepatan 0,1136 x g. Proses homogenisasi dilakukan selama 15 menit pada suhu 25 oC. Pembuatan larutan PVA Pembuatan larutan PVA mengacu kepada Zheng et al. (2001) dengan sedikit modifikasi. Serbuk/kristal PVA dengan berat 13, 15, 17, dan 19 g dilarutkan dalam 100 mL air destilasi pada suhu 80 oC (Gambar 1). Pelarutan PVA dilakukan selama satu jam menggunakan magnetic stirrer. Kondisi pelarutan sempurna diketahui dengan larutan berwarna bening, kental, dan lengket. Pembuatan campuran PVA-ZnO Proporsi pencampuran ZnO dengan PVA mengacu pada Bouropoulos et al. (2008) dengan sedikit modifikasi. ZnO ditambahkan pada kisaran 7% dari bobot PVA yang digunakan. Serbuk ZnO yang digunakan masing-masing adalah 0,91; 1,05; 1,19; dan 1,33 g. Formula pembuatan campuran PVA dan ZnO disajikan dalam Tabel 1. Tabel 1 Formula komposisi pembuatan campuran PVA dan ZnO Kode sampel PVA (g) ZnO (g) Air destilasi (mL) A 13 0,91 100 B 15 1,05 100 C 17 1,19 100 D 19 1,33 100

5

Homogenisasi PVA-ZnO dilakukan menggunakan ultra turrax homogenizer dengan kecepatan 0,1049 x g (Gambar 1). Larutan PVA-ZnO yang berwarna putih susu menandakan material tersebut terdispersi sempurna.

Karakterisasi dari Komposisi dan Pencampuran Komposit Chitosan Asetat dan PVA-ZnO Formulasi komposisi campuran material serat dengan bahan chitosan asetat dan PVA-ZnO mengacu Jawalkar et al. (2007). Komposisi campuran dibagi menjadi dua bagian, yaitu larutan chitosan asetat dan campuran PVA-ZnO. Proporsi campuran dibuat dengan perbandingan volume 30:70, yaitu 30 mL larutan chitosan asetat dan 70 mL campuran PVA-ZnO. Pembuatan komposit material serat dengan bahan chitosan asetat dan PVAZnO dilakukan dengan homogenisasi yang dimodifikasi menggunakan ultra turrax homogenizer dengan kecepatan 0,0852 x g pada suhu 25 oC (Gambar 1). Proses dilakukan selama 10 menit. Kondisi pencampuran sempurna diketahui dengan campuran kental berwarna putih. Karakterisasi campuran komposit meliputi uji viskositas dan analisis gugus fungsi. Karakterisasi uji viskositas mengacu El-Hefian et al. (2010) yang dioperasikan menurut ASTM D789 (2010) dan analisis gugus fungsi dengan analisis Fourier Transform Infra Red yang dioperasikan menurut ASTM E1252 (2013).

Karakterisasi Serat Tekstil Material Komposit Chitosan-PVA-ZnO Aktivitas proses pemintalan meliputi pembuatan larutan koagulan, teknik pemintalan basah (wet spinning), dan pengeringan dengan oven. Pembuatan larutan koagulan mengacu Knaul & Creber (1997) dan Zheng et al. (2001). Larutan koagulan dibuat dari campuran larutan NaOH dengan etanol, yaitu 70% dan 30%. Larutan NaOH dibuat dengan melarutkan serbuk NaOH 100 g dalam 1000 mL air destilasi. Larutan kemudian diambil 490 mL dan dicampurkan dengan 210 mL larutan etanol 95%. Teknik pemintalan dilakukan dengan metode pemintalan basah (wet spinning), dengan modifikasi bentuk alat pemintal (spinning) menggunakan syringe dengan diameter 2 mm. Kondisi operasional berupa tekanan dan tarik, dimodifikasi secara manual dengan kekuatan tangan dengan lama penarikan ±15-20 detik (Knaul & Creber 1997; Riyanto et al. 2010). Campuran material komposit chitosanPVA-ZnO dimasukkan ke dalam syringe. Gel yang keluar dari lubang syringe dimasukkan ke dalam wadah kaca yang berisi larutan koagulan (Zheng et al. 2001; Knaul & Creber 1997). Lama keluar gel komposit dari syringe berkisar ± 20 detik. Komposit chitosan-PVA-ZnO yang terbentuk didiamkan dalam wadah kaca selama ±15 menit. Pengeringan komposit chitosan-PVA-ZnO dilakukan dengan menggunakan oven pada suhu 50 oC selama 4 jam. Proses pengeringan komposit chitosan-PVAZnO mengacu Zheng et al. (2001) dengan modifikasi suhu dan waktu. Komposit yang telah kering kemudian direndam dengan menggunakan akuades selama 10

6

menit untuk menghilangkan larutan koagulan yang menempel pada permukaan serat.

Karakterisasi Fisik Serat Tekstil Komposit Chitosan-PVA-ZnO Karakterisasi fisik serat tekstil komposit meliputi bentuk visual dan mikrostruktur serat tekstil, kuat tarik (tensile strength), persentase pemanjangan putus (elongation at break), serta laju transmisi uap air. Serat tekstil yang terbentuk dibagi dan dipotong dalam berbagai jenis dimensi untuk beberapa analisis. Bentuk visual dan mikrostruktur serat tekstil diamati dengan scanning electron microscopy (SEM). Kuat tarik dan persentase pemanjangan putus diamati dengan Tensile Strength Tester (Zwick/Roell Z005). Laju transmisi uap air diamati dengan menggunakan water vapor transmission rate (WVTR) tester Bergerlahr metode cawan. ZnO (30 g) Pembuatan nano ZnO (planetary ball mill; 72 jam; 0,0252 x g)

Chitosan (5 g)

Nano ZnO (0,91; 1,05; 1,19; dan 1,33 g g) Pencampuran (ultra turrrax; 0,1049 x g; 25 oC; 10’)

Pelarutan dalam asam asetat 5% (ultra turrax; 0,1136 x g; 25 oC; 15’)

Larutan chitosan asetat 5%

PVA (13, 15, 17, dan 19 g)

Pelarutan dalam akuades 100 mL (magnetic stirrer; 80 oC; 60’) Larutan PVA (13, 15, 17, dan 19%)

Campuran PVA-ZnO (13; 15; 17; dan 19%) Pencampuran (ultra turrrax; 0,0852 x g; 25 oC; 10’)

Campuran komposit chitosan-PVA-ZnO

Pemintalan basah

Material tekstil hidrofilik

Gambar 1 Diagram alir pembuatan material tekstil hidrofilik.

7

Karakterisasi Hidrofilik Serat Tekstil Komposit Chitosan-PVA-ZnO Karakterisasi hidrofilik material serat tekstil dilakukan dengan pengujian besaran sudut kontak (El-Hefian et al. 2010). Campuran komposit chitosan-PVAZnO dicetak pada cawan petri berdiameter 7 cm. Campuran komposit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 50 oC selama 17 jam. Pencetakan ini bertujuan untuk mengetahui besar sudut kontak air pada permukaan material komposit chitosan-PVA-ZnO. Pengukuran besaran sudut kontak dilakukan menggunakan contact angle meter yang dioperasikan sesuai ASTM D5946-04 (2005).

Prosedur Analisis Nanopartikel dengan Particle Size Analyzer (PSA) Analisis distribusi nanopartikel ZnO dilakukan dengan Particle Size Analyzer (PSA) yang dioperasikan menurut ASTM D422-63 (2007) mengacu ISO-13320 (2009). Sampel nanopartikel ZnO yang dilarutkan dalam etanol diambil sebanyak 1 mL dan diletakkan pada media. Media tersebut kemudian ditembakkan sinar laser inframerah, sehingga menghasilkan difraksi partikel dengan prinsip transmitansi cahaya. Nilai ukuran dan sebaran indeks partikel larutan sampel disajikan melalui layar komputer yang tersambung dengan alat PSA. Mikrostruktur dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) Analisis mikrostruktur dilakukan dengan Scanning Electron Microscope (SEM) (ZEISS EVO MA 10) yang dioperasikan menurut SEMO (Robbins 2013). Sampel dipotong hingga berukuran 1 cm diletakkan pada media plat logam kemudian dilakukan penyepuhan dengan emas. Sampel diletakkan di depan lensa kamera yang dihubungkan dengan komputer. Sinyal elektron sekunder menghasilkan gambar permukaan morfologi elektron yang terpental kembali lalu menyebar menghasilkan gambar permukaan mikrostruktur. Mikrostruktur sampel ditampilkan pada layar komputer. Pengukuran dilakukan dengan perbesaran 25 hingga 10.000 kali untuk mengamati kenampakan permukaan dan melintang. Nanostruktur dengan Transmission Electron Microscopy (TEM) Analisis TEM dilakukan untuk mengetahui struktur material terutama bentuk kristal penyusun. Sampel berupa serbuk dilarutkan dengan pelarut etanol, kemudian didispersikan dengan ultrasonik agar terdispersi secara merata. Sampel tersebut diteteskan pada preparat menggunakan pipet dan dikeringkan sebelum dimasukkan ke dalam TEM. Nanostruktur sampel dilihat melalui layar komputer yang tersambung dengan TEM. Viskositas campuran material dasar Kehomogenan campuran komposit chitosan-PVA-ZnO dianalisis dengan uji viskositas yang dioperasikan menurut ASTM D789 (2010). Viskositas campuran diukur dengan menggunakan viskometer Brookfield model LV (spindle nomor 2, 50 rpm). Pengukuran viskositas dimulai ketika tombol daya ditekan dan pisau spindle berputar dalam 200-300 mL sampel hingga nilai yang tertera pada alat

8

stabil. Nilai viskositas (cPs) diperoleh melalui hasil kali nilai terukur dengan faktor konversi. Derajat keasaman campuran material komposit chitosan-PVA-ZnO Pengukuran derajat keasaman campuran komposit chitosan-PVA-ZnO dilakukan dengan menggunakan pH-meter. Campuran yang telah homogen diukur nilai pH dengan menggunakan pH-meter yang telah dikalibrasi dengan dua macam buffer, yaitu buffer pH 4 dan pH 7. Spektroskopi gugus fungsi komposit chitosan-PVA-ZnO dengan FTIR spektrofotometer Gugus fungsi material komposit dapat dilihat dengan pengujian spektrum gelombang inframerah. Sampel berupa olesan dari komposit chitosan-PVA-ZnO. Operasional mengacu pada ASTM E1252 (2013). Pengujian dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer model Bruker Tensor 27 pada panjang gelombang 4000-400 cm-1. Spektrum gelombang inframerah ditembakkan melalui sampel yang diletakkan di antara elektroda spektrofotometer, yang kemudian diteruskan menuju komputer. Data yang diperoleh berupa persentase nilai transmitansi, dengan pengukuran spektrum pada rentang bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Nilai transmitan pada spektra hasil pengukuran kemudian dicocokkan dengan data pada tabel acuan dari OChemOnline (2013) serta menggunakan perangkat lunak IR Pal 2.0. Kuat tarik, persen perpanjangan, dan modulus elastisitas material komposit Kuat tarik dan persen perpanjangan putus serat diukur dengan alat Tensile Strength and Elongation Tester Zwick/Roell Z005 yang dioperasikan menurut ASTM D1708 (2013). Sampel serat sepanjang 16-21 cm dikondisikan dalam ruangan bersuhu 25 oC, RH 50% selama 24 jam. Alat ukur diatur pada initial grip separation 20 mm, load cells 5 kg dan kecepatan cross head 100 mm per menit. Hasil pengujian kuat tarik ditampilkan melalui layar komputer dengan software TestXpert Tensile Tester for Zwick/Roell. Nilai kuat tarik (tensile strength) dinyatakan dalam Pascal dan nilai kemuluran (elongation at break) dinyatakan dalam %. Modulus elastisitas (Young’s Modulus) dapat dihitung melalui rumus: E

=

𝜎 𝜀

=

𝐹⁄ 𝐴 𝛥𝐿⁄ 𝐿

=

𝐹𝐿 𝐴𝛥𝐿

dengan E = modulus Young (N/m2), 𝜎 = tegangan/stress, F = gaya (N), A = luas permukaan (m2), 𝜀 = regangan/strain, ΔL = pertambahan panjang/elongasi (m), serta L = panjang awal (m). Laju transmisi uap air material komposit Pengujian laju transmisi uap air dioperasikan menurut ASTM E96M – 10 (1995). Analisis ini diukur dengan menggunakan water vapor transmission rate (WVTR) tester Bergerlahr metode cawan. Sampel dipreparasi dengan cara pencetakan pada cawan petri berdiameter 7 cm. Campuran komposit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 50 oC selama 17 jam. Sampel dengan diameter

9

5 cm dikondisikan pada suhu ruang, yaitu 25 oC dan RH 70-80% selama 24 jam. Sampel kemudian diletakkan di atas cawan yang telah dimuati dengan bahan desikan (silica gel). Berat sampel dan sistem cawan mula-mula ditimbang. Cawan ditimbang setiap hari (pada jam yang hampir sama) dan ditentukan pertambahan berat (g) dan waktu (jam). Nilai laju transmisi uap air diperoleh dengan rumus: 𝑊𝑉𝑇𝑅 =

∆𝑤 × 24 𝑡×𝐴

dengan WVTR = laju transmisi uap air (g.mm-1.24 jam-1), ∆w = pertambahan berat (g), t = waktu antar dua penimbangan terakhir (jam), A = luas permukaan membran uji (cm2), 24 = jumlah jam dalam 1 hari. Sudut kontak air Sudut kontak air diukur dengan menggunakan alat contact angle meter untuk mengetahui sifat keterbasahan (wettability) suatu material. Analisis sudut kontak air dioperasikan menurut ASTM D5946-04 (2005). Air diteteskan sebanyak 5 µL di atas material dan dilakukan pada suhu ruang. Pengukuran sudut kontak air dilakukan pada tiga titik berbeda, kemudian nilai sudut kontak diperoleh dari perhitungan rata-rata.

Analisis Data Analisis data yang digunakan dalam penelitian ini adalah statistika deskripsi. Statistika deskripsi merupakan metode pengambilan contoh dengan perhitungan rangkuman dan tampilan grafis (Mattjik & Sumertajaya 2006). Data penelitian dianalisis dengan software SPSS 18.

HASIL DAN PEMBAHASAN Karakteristik Material Penyusun Struktur permukaan material nano ZnO yang diamati dengan scanning electron microscopy (SEM) dan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanopartikel ZnO memiliki bentuk gumpalan putih (Gambar 2). Gumpalan ini bergerombol seperti buah anggur dan berwarna putih yang khas material ZnO. Melalui analisis PSA, distribusi ukuran partikel ZnO setelah digiling memiliki rentang ukuran partikel antara 20,42-354,91 nm. Diameter rata-rata partikel ini adalah 94,01 nm dengan standar deviasi 93,82 nm. Sebanyak 10% nanopartikel ZnO yang dihasilkan memiliki diameter <33,89 nm, kemudian sebanyak 50% nanopartikel ZnO berdiameter <58,90 nm, dan sebanyak 90% nanopartikel ZnO memiliki diameter <123,06 nm. Rata-rata distribusi ukuran nanopartikel ZnO berdasarkan intensitas, volume, dan jumlah masing-masing adalah 104,67; 72,34; dan 39,20 nm dengan indeks polidispersitas

10

(Polydispersity Index/PDI) 0,18 (Lampiran 1). Menurut Nidhin et al. (2008), diameter partikel rata-rata yang baik berada dalam rentang skala nano (10-1000 nm) dan indeks polidispersitas yang baik nilainya lebih kecil dari 0,7 yang menyatakan sampel dengan partikel yang monodispersi. Nilai indeks polidispersitas (PDI) merupakan parameter yang digunakan untuk menentukan distribusi ukuran nanopartikel atau tingkat keseragaman nanopartikel. Berdasarkan nilai PDI yang diperoleh, nanopartikel ZnO yang dihasilkan terbilang homogen. a

b

Gambar 2 Mikrostruktur nanopartikel ZnO (a) SEM perbesaran 7.500 kali (b) TEM perbesaran 40.000 kali. Polivinil alkohol (PVA) yang digunakan memiliki spesifikasi warna putih, berbentuk bubuk, titik lebur 100 oC, dan pH 4,0-7,5. Spesifikasi ini sesuai Sheftel (2000) bahwa PVA yang baik memiliki karakteristik warna putih, berbentuk serbuk, dan dapat larut dalam air pada suhu 80 oC. Chen et al. (2008) melaporkan bahwa PVA memiliki biodegradabilitas, ketahanan kimia, dan sifat kimia yang baik. Material PVA juga memiliki karakteristik pembentuk film dan penyerap air yang baik. Karakteristik chitosan yang digunakan adalah bobot molekul 15-20 kDa, kadar air 7,90%; kadar abu 0,61%; dan nilai derajat deasetilasi 80,5%. Li et al. (1997) menyatakan bahwa chitosan yang baik memiliki nilai kadar air <10%, kadar abu < 2%, dan derajat deasetilasi > 70%.

Karakteristik Campuran Komposit Chitosan-PVA-ZnO Nilai pH Pencampuran berbagai material akan mempengaruhi nilai derajat keasaman komposit material. Pengukuran nilai pH juga untuk melihat material tekstil yang terbentuk dengan penambahan PVA dalam berbagai konsentrasi. PVA adalah material yang larut dalam air karena polimer ini memiliki gugus hidroksil yang cukup tinggi (Harper & Petrie 2003). Penambahan konsentrasi PVA akan memperbanyak konsentrasi ion OH- di dalam campuran komposit, sehingga derajat keasaman yang terbentuk akan semakin tinggi. Nilai pH masing-masing campuran komposit chitosan-PVA-ZnO adalah 4,650 ± 0,028; 4,710 ± 0,028; 4,715 ± 0,106; dan 4,690 ± 0,000 (Gambar 3). Nilai pH tertinggi terdapat pada sampel C, sedangkan nilai pH terendah terdapat pada sampel A (Lampiran 2). Nilai pH pada sampel D mengalami penurunan, namun penurunan nilai pH tidak berbeda terlalu jauh dengan nilai pH sampel sebelumnya.

11

Kartika (2014) melaporkan nilai pH larutan chitosan-asetat 5% adalah 3,5667. Derajat keasaman yang dihasilkan dalam penelitian ini lebih tinggi karena terdapat penambahan PVA dan ZnO. Ionisasi gugus hidroksil (O-H) dari PVA akan menaikkan nilai derajat keasaman, selain itu ZnO merupakan logam oksida basa. Penambahan kedua material tersebut dalam suspensi berbasis air akan menyebabkan kenaikan derajat keasaman. Wang et al. (2004) menyatakan bahwa semakin rendah nilai pH maka akan menurunkan sifat mekanik material komposit chitosan-PVA. Hal ini berkaitan dengan kuat tarik dan elongasi suatu material tekstil. 6,000 5,000

4,650 ± 0,028

4,710 ± 0,028 4,715 ± 0,106 4,690 ± 0,000

Nilai pH

4,000 3,000 2,000 1,000 Sampel A

Sampel B 1 Sampel C

Sampel D

Gambar 3 Rataan pH campuran komposit chitosan-PVA-ZnO. Viskositas Viskositas adalah sifat dari fluida untuk melawan tegangan geser pada waktu bergerak atau mengalir (Streeter & Wylie 1985). Nilai viskositas akan mempengaruhi sifat fisik material tekstil yang dihasilkan. Menurut Zheng et al. (2001), pemintalan yang baik tidak selalu dihasilkan dari viskositas yang sangat tinggi, karena akan sukar dalam pembentukan serat. Viskositas yang terlalu rendah juga akan menimbulkan larutan mudah menetes. Hasil viskositas larutan komposit chitosan-PVA-ZnO pada sampel A, B, C, dan D adalah 2,800 ± 0,000 cP; 3,814 ± 0,020 cP; 12,030 ± 0,099 cP; dan 24,250 ± 0,000 cP (Gambar 4). Nilai viskositas tertinggi terdapat pada sampel D, sedangkan nilai viskositas terendah dihasilkan pada sampel A (Lampiran 3). Viskositas campuran komposit chitosan-PVA-ZnO semakin meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi PVA. Peningkatan ini disebabkan interaksi antara chitosan, PVA, dan ZnO. Penambahan PVA dalam campuran diduga meningkatkan ikatan hidrogen karena adanya interaksi yang kuat akibat crosslink antara gugus hidroksil (-OH) dari PVA dengan gugus amina (-NH2) dari chitosan. Asam asetat memprotonasi gugus NH2 dari chitosan yang akan berubah menjadi NH3+. Gugus fungsi yang bermuatan positif (NH3+) akan menarik gugus (OH-) dari PVA yang bermuatan negatif. Penarikan gugus fungsi ini diduga akan mengakibatkan kapasitas pengikatan di antara molekul-molekulnya meningkat.

12

Peningkatan kapasitas ikatan secara fisik akan memperlihatkan nilai viskositas yang tinggi. 30,000 24,250 ± 0,000

Viskositas (cps)

25,000 20,000 15,000

12,030 ± 0,099

10,000 5,000

2,800 ± 0,000

3,814 ± 0,020

Sampel A

Sampel B

Sampel C

Sampel D

Gambar 4 Rataan viskositas campuran komposit chitosan-PVA-ZnO. Nilai viskositas yang semakin tinggi ditunjukkan dengan campuran yang semakin kental. Hal ini mengakibatkan rotor pada ultra turrax homogenizer berputar menjadi lebih lambat dan memerlukan tenaga yang besar untuk mencampur komposit. Viskositas yang semakin tinggi juga diduga karena terdapat penambahan jumlah partikel ke dalam campuran komposit. Sampel D memiliki nilai viskositas tertinggi karena PVA yang ditambahkan memiliki jumlah yang lebih besar dibandingkan dengan sampel yang lain. Spektroskopi gugus fungsi material komposit chitosan-PVA-ZnO Analisis FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi interaksi intermolekuler dalam polimer komposit chitosan-PVA-ZnO. Identifikasi pita absorpsi khas yang disebabkan oleh beberapa gugus fungsi merupakan dasar penafsiran spektrum inframerah (Creswell et al. 2005). Spektrum serbuk chitosan murni (Gambar 5) menunjukkan pita lebar dengan intensitas yang kuat pada bilangan gelombang 3433 cm-1 (Lampiran 4) yang terjadi karena peregangan OH. Pita pada bilangan gelombang 1634 cm-1 (Lampiran 4) menunjukkan terdapat ikatan NH dari gugus fungsi amina, selain itu terdapat peregangan yang kuat dari gugus fungsi C=O pada puncak gelombang 1781 cm-1. Hal ini sesuai dengan penelitian El-Hefian et al. (2010) bahwa spektrum film chitosan murni ditandai dengan kemunculan regang OH pada 3367 cm-1, ikatan NH pada 1560 cm-1, dan regang C=O pada 1647 cm-1. Spektrum serbuk PVA murni terdapat pada puncak absorpsi 3396 cm-1 (Lampiran 4) yang menunjukkan ikatan hidrogen intermolekular dan vibrasi regang –OH. Coasta-Júnior et al. (2009) menyatakan bahwa pada rentang bilangan gelombang 3550 dan 3200 cm-1 terjadi peregangan O-H dari ikatan hidrogen intermolekuler dan intramolekuler. Gugus vinil (C=O stretching asimetri) dari PVA juga ditunjukkan pada rentang bilangan gelombang 1770-1780 cm-1. Nilai transmitansi PVA pada bilangan gelombang 1780 cm-1 adalah 25,73%. Nilai ini meningkat saat material PVA dicampurkan dengan chitosan-ZnO. Peningkatan

13

Transmitansi (%)

nilai transmitansi pada masing-masing sampel 86,751%; 88,963%; 92,070%; dan 92,253%.

Bilangan gelombang (cm-1)

Gambar 5 Spektroskopi gugus fungsi material komposit chitosan-PVA-ZnO.

14

Menurut Abdelhady (2012), terdapat puncak absorpsi pada bilangan gelombang 659 cm-1 dan 465 cm-1 karena keberadaan gugus fungsi amida dan peregangan dari ZnO. Hasil transmitansi spektrum nanopartikel ZnO pada bilangan gelombang 659 cm-1 dan 465 cm-1 masing-masing adalah 1,125% dan 6,783%. Nilai transmitansi ini meningkat 42,487-52,278% pada bilangan gelombang 659 cm-1 dan 74,161-81,932% pada bilangan gelombang 465 cm-1 setelah nanopartikel ZnO dikompositkan dengan PVA dan chitosan. Nilai ini meningkat seiring dengan nanopartikel ZnO yang ditambahkan dalam material komposit. Spektrum keempat sampel memperlihatkan kemiripan pada bagian puncak dan pita serapannya. Spektrum bilangan gelombang dari material komposit sampel A, B, C dan D pada rentang daerah 3200 hingga 3500, yaitu 3431, 3440, 3436, dan 3435 cm-1 (Lampiran 4). Kemunculan bilangan gelombang tersebut menunjukkan gugus fungsi hidroksil dari material PVA yang berinteraksi dengan baik bersama material chitosan dan ZnO. Peningkatan intensitas gugus CH material komposit pada bilangan gelombang 2921 cm-1 berkisar 22,08-40,10% (Lampiran 4). Nilai ini meningkat dari intensitas gugus CH pada material chitosan murni 2,79%. Selain itu, terdapat pergeseran bilangan gelombang yang cukup besar pada regang C-O dari 1079 cm-1 pada bilangan gelombang serbuk chitosan murni ke rentang bilangan gelombang 1092-1094 cm-1 pada material komposit. El-Hefian et al. (2010) mengemukakan bahwa peningkatan intensitas gugus CH dan pergeseran bilangan gelombang diduga karena peningkatan komposisi PVA dalam material komposit. Berdasarkan data-data tersebut, penelitian ini mengindikasikan bahwa ketiga bahan material, yaitu chitosan-PVA-ZnO dapat bercampur dengan baik. Hal ini disebabkan karena terjadi perubahan ikatan hidrogen intermolekular antara gugus amina dan gugus hidroksil di chitosan, gugus hidroksil di PVA, serta peregangan Zn-O. Ketika dua atau lebih polimer bercampur, maka akan mengubah karakteristik puncak spektrum. Hal ini terjadi karena refleksi dari pencampuran secara fisik dan interaksi kimia.

Karakteristik Fisik Serat Tekstil Material Komposit Chitosan-PVA-ZnO Kenampakan visual dan mikrostruktur serat tekstil Kenampakan visual komposit chitosan-PVA-ZnO memiliki bentuk seperti tali. Komposit ini memiliki panjang rata-rata 201,25 ± 21,34 mm dan diameter 1,52 ± 0,13 mm (Gambar 6a). Kenampakan komposit yang telah terbentuk memperlihatkan adanya interaksi campuran antara material chitosan, PVA, dan ZnO. Warna yang terlihat pada masing-masing perlakuan relatif sama, yaitu putih. Warna putih yang dihasilkan diduga karena penambahan ZnO pada bahan. Penambahan konsentrasi ZnO bertambah seiring dengan penambahan PVA. Hal ini didukung Zhang et al. (2013) bahwa penambahan nanopartikel ZnO yang dikompositkan menghasilkan bintil-bintil putih pada permukaan tekstil katun.

15

Gambar 6 Serat komposit chitosan-PVA-ZnO (a) bentuk preparasi film komposit chitosan-PVA-ZnO (b). Knaul & Creber (1997) mengemukakan bahwa dalam koagulasi serat terdapat proses perpindahan larutan dan pemadatan polimer yang terlarut. Proses pemadatan polimer dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu melalui pertukaran fisik pelarut dan non pelarut yang menghasilkan endapan polimer atau melalui reaksi kimia antara pelarut dan koagulan. Koagulasi chitosan dalam asam asetat melibatkan proses yang berbasis reaksi asam basa sederhana. Jika chitosan (Glc-NH2) dilarutkan dalam larutan asam asetat lemah (1-5%) dan kemudian dilakukan kontak dengan larutan basa yang kuat, seperti sodium hidroksida maka akan terjadi pertukaran proton antara asam dan larutan basa yang akan menghasilkan endapan polimer. Mekanisme reaksinya adalah Langkah 1 Glc-NH2 (s) + CH3COOH(aq) → Glc-NH3+(aq) + CH3COO-(aq) Langkah 2 Glc-NH3+(aq) + CH3COO-(aq) + NaOH(aq) → GlcNH2(s) + CH3COONa(aq) + H2O Saat proses koagulasi berlangsung, terdapat dua lingkaran konsentris yang diamati, yaitu luaran kulit polimer (outer) yang menjadi keras dan hampir padat 100%, serta bagian dalam lingkaran atau inti (inner) yang berupa larutan kental polimer yang terlarut. Batas yang berbeda antara endapan dan polimer terlarut terlihat jelas serta membentuk antara polimer yang memadat dan belum memadat (Gambar 7). Pembentukan dua lingkaran konsentris (Gambar 7) memiliki hubungan dengan reaksi pelarut dan non pelarut dalam koagulasi. Luaran kulit polimer menuju masuk ke dalam hingga mencapai inti serat dan semua polimer memadat. Kecepatan pemadatan bergantung pada waktu, suhu, dan konsentrasi koagulan yang digunakan (Knaul & Creber 1997). Proses pembentukan serat chitosan dalam asam asetat melibatkan reaksi kimia dan menghasilkan air (H2O). Air yang dihasilkan ditunjukkan dengan penggembungan sampel polimer selama proses koagulasi, dan setelah itu terjadi penurunan volume jika serat dikeringkan. Proses ini tidak menyebabkan difusi asam atau pelarut dari inti cairan ke dalam polimer yang telah memadat. Koagulan bergerak dari luaran melalui lapisan yang telah memadat ke garis batas antara

16

polimer padat yang telah terbentuk dan polimer cair. Koagulan ini kemudian bereaksi dengan asam untuk membentuk polimer padat. Ketika ion OH- berdifusi melalui polimer padat menuju garis batas, ion H+ diduga tidak berdifusi hingga ke luar inti cairan. Ion H+ hanya akan bereaksi di sekitar garis batas. Dugaan ini berdasarkan fakta bahwa konsentrasi koagulan lebih besar daripada pelarut (Knaul & Creber 1997).

Gambar 7 Ilustrasi skema pembentukan serat polimer pada proses koagulasi yang disadur dari Knaul & Creber (1997). Mikrostruktur serat komposit diamati pada permukaan dan penampang melintang melalui analisis scanning electron microscopy (SEM). Hasil analisis SEM pada permukaan serat menggambarkan bahwa terdapat granula yang diselubungi oleh stapel-stapel halus berwarna putih (Gambar 8). Stapel ini diduga merupakan material ZnO yang hampir menyelubungi seluruh permukaan serat komposit. Hal ini sesuai dengan pernyataan Zhang et al. (2013) bahwa partikel ZnO terdistribusi secara merata dan seragam pada permukaan tekstil katun. Granula yang terdapat di permukaan material tekstil komposit chitosan-PVA-ZnO berbentuk butir-butir halus dan homogen (Gambar 8). Analisis mikrostruktur memperlihatkan bahwa semakin banyak penambahan PVA diberikan maka semakin mengurangi rongga di antara material komposit yang terbentuk. Hal ini dapat dilihat pada sampel A yang memiliki pori lebih banyak dan besar dibandingkan dengan sampel lainnya. Pendapat ini juga didukung Tang et al. (2007) bahwa struktur pori menjadi lebih padat dan lebih kecil seiring dengan penambahan konsentrasi PVA. Vicentini et al. (2010) juga menyampaikan bahwa kemunculan pori atau rongga pada film chitosan-PVA-ZnO akan menurunkan nilai kuat tarik yang dihasilkan.

17

Gambar 8 Mikrostruktur (SEM) serat tekstil dengan komposit campuran chitosanPVA-ZnO pada berbagai konsentrasi. Permukaan serat komposit diselubungi nano ZnO (A1); terdapat rongga pada sampel A (A2); permukaan serat komposit sampel B (B1); penampang melintang sampel B (B2); bintil nano ZnO pada permukaan sampel C (C1); kepadatan penampang melintang sampel C (C2); nano ZnO hampir menyelubungi seluruh permukaan sampel D (D1); struktur melintang sampel D lebih padat (D2).

18

Zheng et al. (2001) menyatakan bahwa pencampuran yang baik antara chitosan dan PVA disebabkan oleh ikatan hidrogen dan intermolekuler diantara gugus fungsi. Ikatan hidrogen ini merupakan pengikatan antara gugus fungsi –NH2 yang bermuatan positif pada chitosan dan gugus fungsi –OH yang bermuatan negatif pada PVA. Abdelhady (2012) juga melaporkan bahwa nanopartikel ZnO tersebar pada permukaan kain yang dilapisi dengan chitosan/ZnO. Dugaan interaksi kimia dari chitosan-PVA-ZnO disajikan dalam Gambar 9.

Gambar 9 Dugaan model interaksi kimia chitosan-PVA-ZnO mengacu modifikasi dari Sharma et al. (2014). Kuat tarik, elongasi, dan modulus Young material komposit chitosan-PVAZnO Kuat tarik dan persen perpanjangan putus merupakan parameter yang saling berkaitan. Parameter-parameter ini berkaitan dengan pembentukan ikatan jaringan antar molekul di serat komposit. Stevens (2001) menyatakan bahwa perbandingan kuat tarik (tegangan) terhadap persen perpanjangan putus disebut modulus elastisitas (E). Modulus elastisitas atau modulus Young juga memberikan informasi mengenai tingkat kekerasan atau ketahanan material pada deformasi elastis (Rotta et al. 2011). Kuat tarik (tensile strength) bertujuan untuk mengetahui kekuatan material komposit chitosan-PVA-ZnO yang dihasilkan. Menurut Krochta & MulderJohnston (1997), kuat tarik adalah tarikan maksimum yang dapat dicapai sampai film dapat tetap bertahan sebelum putus. Hasil analisis kuat tarik sampel A, B, C, dan D menghasilkan 21,70 ± 0,84 N; 23,96 ± 0,70 N; 27,63 ± 0,01 N; dan 26,70 ± 0,54 N (Tabel 2). Nilai kuat tarik tertinggi terdapat pada penambahan sampel C, sedangkan nilai kuat tarik terendah dihasilkan pada sampel A. Penambahan konsentrasi PVA berhasil meningkatkan nilai kuat tarik serat tekstil komposit. Peningkatan nilai kuat tarik diduga karena adanya ikatan hidrogen diantara struktur –OH dan –NH2 dalam chitosan dan struktur –OH dalam PVA. Nilai kuat tarik serat tekstil dengan material komposit chitosan-PVA-ZnO lebih besar dibandingkan dengan penelitian sebelumnya yang terbuat dari material komposit chitosan-PVA. Riyanto et al. (2010) melaporkan bahwa material komposit biofiber chitosan-PVA yang dihasilkan memiliki nilai kuat tarik 16,23 ± 2,2289 cN hingga 24,05 ± 0,8682 cN. Hasil penelitian menunjukkan bahwa material komposit dengan struktur yang lebih berpori memiliki nilai kuat tarik yang lebih rendah. Hal ini seperti yang dikemukakan oleh Vicentini et al. (2010) bahwa

19

kemunculan rongga pada material akan menurunkan nilai kuat tarik yang dihasilkan. Penurunan nilai kuat tarik pada sampel D dari sampel sebelumnya diduga karena penambahan PVA yang terlalu banyak akan membuat material yang dihasilkan menjadi semakin keras dan getas. Hal ini akan menyebabkan material tekstil menjadi mudah putus. Whang et al. (2005) menyatakan bahwa serat yang terbuat dari katun dan wool umumnya memiliki kuat tarik antara 0,1-0,4 N/tex. Tex merupakan satuan internasional untuk satuan kehalusan serat, dimana 1000 meter panjang serat sebanyak X gram adalah X tex. Nilai kuat tarik dalam penelitian ini hanya menggunakan satuan N (Newton) dan tidak melibatkan satuan tex. Hal ini disebabkan material yang dihasilkan hanya memiliki panjang serat 201,25 ± 21,34 mm. Panjang material yang dihasilkan belum memenuhi standar tekstil internasional, namun adanya nilai kuat tarik dalam satuan N (Newton) telah memberikan peluang agar dilakukan pengkajian untuk standar industri tekstil. Tabel 2 Kekuatan tarik, perpanjangan, dan modulus Young serat komposit Sampel Kekuatan tarik Perpanjangan Modulus Young (N) (%) (104 N/m2) A 21,70 ± 0,84 352,97 ± 1,36 4,27 ± 0,60 B 23,96 ± 0,70 330,31 ± 0,88 3,90 ± 0,03 C 27,63 ± 0,01 321,51 ± 1,41 5,04 ± 0,22 D 26,70 ± 0,54 336,85 ± 20,15 3,59 ± 0,49 Sifat mekanik lainnya yang dianalisis adalah elongasi. Elongasi merupakan deformasi yang terjadi pada saat material diberi suatu gaya dan mengalami perubahan ukuran maupun bentuk sebagai akibat regangan oleh gaya yang bekerja terhadapnya sehingga menjadi lebih panjang (Zheng et al. 2001). Hasil elongasi material komposit chitosan-PVA-ZnO masing-masing adalah 352,97 ± 1,36 %; 330,31 ± 0,88 %; 321,51 ± 1,41 %; dan 336,85 ± 20,15 % (Tabel 2). Nilai elongasi yang dihasilkan pada tabel menunjukkan penurunan. Hal ini diduga karena penambahan konsentrasi PVA dan ZnO pada sampel akan menimbulkan penurunan jarak interatom dan struktur yang semakin rapat. Semakin banyak penambahan PVA dan ZnO akan menimbulkan penurunan nilai elongasi. Vicentini et al. (2010) melaporkan bahwa nilai elongasi mengalami penurunan dari 10% menjadi 8% pada film kering material komposit chitosan-PVA yang ditambahkan nanopartikel ZnO. Nilai elongasi yang dihasilkan pada material tekstil poliester berkisar antara 30-40% (Rana et al. 2005). Nilai elongasi yang dihasilkan dalam penelitian ini memiliki nilai yang lebih besar diduga karena penambahan PVA. Modulus Young tertinggi dan terendah masing-masing dihasilkan pada serat komposit sampel C dan D (Tabel 2). Semakin tinggi nilai modulus Young maka serat tekstil yang dihasilkan semakin kaku dan keras. Semakin rendah nilai modulus Young maka batas elastisnya semakin rendah pula. Penambahan PVA 19% pada sampel C akan menghasilkan serat yang kuat dibandingkan dengan serat komposit lainnya namun memiliki nilai elastisitas yang rendah jika dibandingkan dengan sampel A.

20

Laju transmisi uap air Permeabilitas merupakan kemampuan gas atau uap air melewati suatu unit permukaan bahan tiap satuan waktu tertentu. Perpindahan massa molekul melalui lapisan bahan atau membran terjadi karena adanya perbedaan tekanan uap di antara kedua sisi permukaan bahan (Harper & Petri 2003). Nilai laju transmisi uap air yang dihasilkan masing-masing sampel adalah 1,550 ± 0,665 g/m2/hari; 3,620 ± 1,188 g/m2/hari; 2,865 ± 1,407 g/m2/24 hari; dan 0,545 ± 0,120 g/m2/hari (Gambar 10).

Laju Transmisi Uap Air (g/m2/24 jam)

6 3,620 ± 1,188

5

2,865 ± 1,407 4 3 1,550 ± 0,665 2 1

0,545 ± 0,120

0 komposit Sampel B chitosan-PVA-ZnO Sampel C Sampel D Sampel Material A

Gambar 10 Rataan laju transmisi uap air material komposit chitosan-PVA-ZnO. Hasil penelitian menunjukkan bahwa uap air tertinggi yang masuk ke dalam material komposit adalah sampel B, yaitu pada penambahan PVA 15% (Lampiran 7). Sedangkan pada sampel C dan D dengan penambahan PVA lebih tinggi mengalami penurunan laju transmisi uap air. Hal ini diduga pada material komposit sampel C dan D struktur yang terbentuk lebih padat karena penambahan ZnO lebih banyak. Zheng et al. (2001) menyatakan bahwa penambahan PVA dapat meningkatkan uap air yang masuk ke dalam bahan film komposit chitosan-PVA namun tidak linear. Hasil penelitian ini kurang sesuai dengan penelitian Zheng et al. (2001), hal ini diduga dalam penelitian ini terdapat penambahan ZnO yang menempel pada permukaan material sehingga menjadikan bahan semakin padat dan menghalangi uap air yang masuk ke dalam material.

Karakteristik Hidrofilik Material Tekstil Chitosan-PVA-ZnO Sudut kontak Karakteristik hidrofilik material komposit chitosan-PVA-ZnO dilakukan melalui analisis sudut kontak air (water contact angle). Pengukuran sudut kontak dilakukan untuk mengetahui kategori wettability suatu bahan. Keterbasahan (wettability) merupakan penyebaran tetesan air pada permukaan kaca, film, kayu, dan bahan-bahan lainnya. Permukaan material dengan wettability yang berbeda terhadap air dikelompokkan menjadi hidrofobik dan hidrofilik.

21

Sudut kontak air yang dihasilkan dari serat tekstil material komposit chitosanPVA-ZnO 45,0 ± 0,0° hingga 55,0 ± 1,0° (Gambar 11). Sudut kontak air terbesar dihasilkan pada sampel A dengan penambahan komposisi PVA 13%, sedangkan sudut kontak air terkecil dihasilkan pada sampel D dengan penambahan komposisi PVA 19% (Lampiran 8). Menurut Koch & Barthlott (2009), permukaan dengan sudut kontak kurang dari 10o disebut superhidrofilik. Suatu permukaan disebut hidrofilik jika memiliki sudut kontak antara 10 hingga 90°. Hidrofobik memiliki cairan pada permukaan berbentuk semi bola dan sudut kontak yang tinggi diantara 90 hingga 150°. Permukaan superhidrofobik mempunyai sudut kontak lebih dari 150°. 80,0 70,47 ± 0,96 70,0

Sudut Kontak Air (°)

60,0

55,00 ± 1,00

50,0

51,00 ± 1,00 50,00 ± 2,00 45,00 ± 0,00

40,0 30,0 20,0 10,0 Sampel A

Sampel komposit B Sampel C Sampel D Material chitosan-PVA-ZnO

EE

Keterangan: EE: hasil penelitian El-Hefian et al. (2011) Gambar 11 Rataan sudut kontak air material komposit chitosan-PVA-ZnO. Berdasarkan hasil penelitian, wettability material komposit chitosan-PVAZnO memiliki sifat hidrofilik. El-Hefian et al. (2011) melaporkan bahwa sudut kontak yang dibentuk material komposit chitosan-PVA berkisar 70,47 ± 0,96° hingga 80,02 ± 2,27°. Sudut kontak yang dibentuk komposit film jika <90° mengindikasikan permukaan material tersebut memiliki sifat hidrofilik yang baik. Permukaan material yang bersifat hidrofilik dapat menguntungkan karena dapat mengeringkan dengan cepat dan mencegah pengembunan ketika terjadi kondensasi (Gould 2003).

22

KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Komposit chitosan-PVA-ZnO dapat digunakan sebagai material serat tekstil yang memiliki sifat hidrofilik. Material ini memiliki kuat tarik yang dihasilkan 21,70 ± 0,84 N hingga 27,63 ± 0,01 N; elongasi 321,51 ± 1,41 % hingga 352,97 ± 1,36 %; laju transmisi uap air 0,545 ± 0,120 g/m2/24 jam hingga 3,620 ± 1,188 g/m2/24 jam; dan sudut kontak air 45,0 ± 0,0° hingga 55,0 ± 1,0° yang menunjukkan sifat hidrofilik. Saran Pembuatan material komposit chitosan-PVA-ZnO dengan menggunakan proses electrospinning dan aktivitasnya sebagai tekstil antimikrobial. Penelitian mengenai material tekstil chitosan-PVA-ZnO diharapkan dapat memberikan kontribusi pada industri tekstil olahraga.

DAFTAR PUSTAKA Abdelhady MM. 2012. Preparation and characterization of chitosan/zinc oxide nanoparticles for imparting antimicrobial and UV protection to cotton fabric. International Journal of Carbohydrate Chemistry: 1-6. [ASTM] American Society for Testing Material. 1996. ASTM E96M – 10, Standard Test Methods for Water Vapor Transmission of Materials. Pennsylvania (US): American Society for Testing Material. [ASTM] American Society for Testing Material. 2005. ASTM D5946-04: Standard Test Method for Corona-Treated Polymer Films Using Water Contact Angle Measurements. Pennsylvania (US): American Society for Testing Material. [ASTM] American Society for Testing Material. 2007. ASTM D422-63: Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils. Pennsylvania (US): American Society for Testing Material. [ASTM] American Society for Testing Material. 2010. ASTM D789: Standard Method for Determination of Solution Viscosities of Polyamide (PA). Pennsylvania (US): American Society for Testing Material. [ASTM] American Society for Testing Material. 2013. ASTM E1252: Standard Practice for General Techniques for Obtaining Infrared Spectra for Qualitative Analysis. Pennsylvania (US): American Society for Testing Material.

23

Bouropoulos N, Psarras GC, Moustakas N, Chrissanthopoulos A, Baskoutas S. 2008. Optical and dielectric properties of ZnO-PVA nanocomposites. Physica Status Solidi 205 (8): 2033-3037. Caldara M, Colleoni C, Guido E, Re V, Rosace G. 2012. Development of a textileoptoelectronic pH meter based on hybrid xerogel doped with methyl red. Sensors and Actuators B 171-172: 1013-1021. Chen CH, Wang FY, Mao CF, Liao WT, Hsieh CD. 2008. Studies of chitosan: II. Preparation and characterization of chitosan/poly(vinyl alcohol)/gelatin ternary blend films. International Journal of Biological Macromolecules 43: 37–42. Coasta-Júnior E, Barbosa-Stancioli EF, Mansur AAP, Vasconcelos WL, Mansur HS. 2009. Preparaton and characterization of chitosan/poly (vinyl alcohol) chemically crosslinked blends for biomedical applications. Carbohydrate Polymers 76: 472-481. Creswell CJ, Runquist OA, Campbell MM. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Edisi 3. Diterjemahkan oleh: Padmawinata K, dan Soediro I. Bandung (ID): Penerbit ITB. Dastjerdi R, Montazer M. 2010. A review on the application of inoganic nanostructured materials in the modification of textiles: Focus on anti-microbial properties. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces (79): 5-18. El-Hefian EA, Nasef MM, Yahaya AH. 2010. The preparation and characterization of chitosan/poly(vinyl alcohol) blended films. Journal of Chemistry 7 (4): 1212-1219. El-Hefian EA, Nasef MM, Yahaya AH. 2011. Preparation and characterization of chitosan/poly(vinyl alcohol) blended films: mechanical, thermal and surface investigations. Journal of Chemistry 8 (1): 91-96. Gould P. 2003. Smart clean surfaces. Material Today 6: 44-48. Gugliuzza A, Drioli E. 2013. A review on membrane engineering for innovation in wearable fabrics and protective textiles. Journal of Membrane Science 446 : 350-375. Gupta D, Haile D. 2007. Multifunctional properties of cotton fabric treated with chitosan and carboxymethyl chitosan. Carbohydrate Polymers 69: 164-171. Harper CA, Petrie EM. 2003. Plastics Material and Process. New Jersey (US): John Wiley & Sons, Inc. Hearle JWS. 2001. High Performance Fibres. England (UK): Woodhead Publishing, Limites and CRC Press LLC. Hongu T, Phillips GO, Takigami M. 2005. New millennium fibers. England (UK): Woodhead Publishing Limited and CRC Press. Ivanova NA, Zaretskaya AK. 2010. Simple treatment of cotton textile to impart high water repellent properties. Applied Surface Science (257): 1800-1803.

24

Jawalkar SS, Raju KVSN, Halligudi SB, Sairam M, Aminabhavi TM. 2007. Molecular modeling simulations to predict compatibility of poly(vinyl alcohol) and chitosan blends: a comparison with experiments. Journal Physical Chemistry. B (111): 2431-2439. Jin J, Song M, Hourtston DJ. 2004. Novel chitosan-based films cross-linking by genipin with improved physical properties. Biomacromol 5: 162-168. Kahraman S, Çakmak M, Çetinkaya S, Bayansal F, Çetinkara HA, Güder HS. 2013. Characteristics of ZnO thin films doped by various elements. Journal of Crystal Growth 363: 86-92. Kartika IWD. 2014. Material Medis Penambal Membran Timpani Berbasis Komposit Chitosan Melalui Pendekatan Mekanoakustik [skripsi] Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Knaul J, Creber KAM. 1997. Coagulation rate studies of spinnable chitosan solutions. Journal of Applied Polymer Science (66): 117-127. Koch K, Barthlott W. 2009. Superhydrophobic and superhydrophilic plant surfaces: an inspiration for biomimetic materials. Philosophical Transactions of The Royal Society 367: 1487-1509. Köhler A. 2013. Challenges for eco-design of emerging technologies: the case of electronic textiles. Materials and Design 51 : 51-60. Krochta JM, Mulder-Johnstone. 1997. Edible and biodegradable polymer film: challenges and opportunities. Journal Food Technology 51 (2): 61-74. Li Q, Dunn ET, Grandmaison EW, Goosen MFA. 1997. Applications of Chitin and Chitosan. Lancaster (UK): Technomic Publishing Company. Liu X, He J. 2009. Superhydrophilic and antireflective properties of silica nanoparticle coatings fabricated via layer-by-layer assembly and postcalcination. Journal Physical Chemistry C 113: 148-152. Mahltig B, Haufe H, Bottcher H. 2005. Functionalisation of textiles by inoganic sol-gel coatings. Journal of Materials Chemistry 15: 4385-4398. Mattjik AA, Sumertajaya IM. 2006. Perancangan Percobaan dengan Aplikasi SAS dan Minitab. Bogor (ID): IPB Press. Mountain SJ, Cheuvront SN, Lukaski HC. 2007. Sweat mineral-element responses during 7 hour of exercise-heat stress. International Journal of Sport Nutrition 17 (6): 574-582. Mukhopadhyay A, Midha VK. 2008. A review on designing the waterproof breathable fabrics part I: fundamental principles and designing aspects of breathable fabrics. Journal of Industrial Textiles 37: 225-262. Nidhin M, Indumathy R, Sreeram KJ, Nair BU. 2008. Synthesis of iron oxide nanoparticles of narrow size distribution on polysaccharide templates. Bulletin Material Science 31 (1): 93-96. OChemOnline. 2013. Infrared spectroscopy http://www.ochemonline.com/ [29 Agustus 2015].

absorption

table.

25

Parkin IP, Palgrave RG. 2005. Self-cleaning coatings. Journal of Materials Chemistry 15: 1689-1695. Rana S, Pichandi S, Parveen S, Fangueiro R. 2005. Biosynthetic fibers: production, processing, properties and their sustainability parameters. Textile Science and Clothing Technology: 109-138. Rai M, Yadav A, Gade A. 2009. Nanoparticles as a new generation of antimicrobials. Biotechnology Advances (27): 76-83. Rehrer NJ, Burke LM. 1996. Sweat losses during various sports. Australian Journal of Nutrition and Dietetics 53 (4) : 13-16. Rinaudo M, Pavlov G, Desbrieres J. 1999. Influence of acetic acid concentration on the solubilization of chitosan. Polymer 40: 7029-7032. Riyanto B, Suwandi R, Permana ID. 2010. Karakteristik composite biofiber textile berbahan dasar kitosan dan polivinilalkohol (PVA) melalui proses pemintalan basah. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia 13 (1): 113. Robbins R. 2013. Scanning Electron Microscope Operation. Dallas (US): The University of Texas. Robertshaw D. 1985. Sweat and heat exchange in man and other mammals. Journal of Human Evolution 14: 63-73. Rotta J, Minatti E, Barreto PLM. 2011. Determination of structural and mechanical properties, diffractometry, and thermal analysis of chitosan and hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) films plasticized with sorbitol. Ciência y Tecnologia Alimentaria 31(2):450-455. Salah N, Habib SS, Khan ZH, Memic A, Azam A, Alarfaj E, Zahed N, Al-Hamedi S. 2011. High-energy ball milling technique for ZnO nanoparticles as antibacterial material. International Journal of Nanomedicine 6: 863-869. Sharma R, Singh N, Gupta A, Tiwari S, Tiwari SK, Dhakate SR. 2014. Electrospun chitosan-polyvinyl alcohol composite nanofibers loaded with cerium for efficient removal of arsenic from contaminated water. Journal of Materials Chemistry A (2): 16669-16677. Sheftel VO. 2000. Indirect Food Additives and Polymer: Migration and Toxicology. Washington (US): Lewis Publisher. Sparkes BG, Murray DG. 1986. Chitosan based wound dressing materials. United States Patent, US 4572906A. Sperlich B, Born D, Lefter MD, Holmberg H. 2013. Exercising in a hot environment: which T-shirt to wear? Wilderness & Environmental Medicine 24: 211-220. Stevens MP. 2001. Kimia Polimer. Penterjemah: Iis Sopyan. Jakarta (ID): Pradnya Paramita. Streeter VL, Wylie EB. 1985. Fluid Mechanics. New York (US): McGraw-Hill College.

26

Tang YF, Du YM, Hu XW, Shi XW, Kennedy JF. 2007. Rheological characerisation of a novel thermosensitive chitosan/poly(vinyl alcohol) blend hydrogel. Carbohydrate Polymers 67: 491-499. Tien CL, Lacroix M, Ispas P, Mateescu M. 2003. N-acylated kitosan: hydrophobic matrices for controlled drug release. Journal of Controlled Release 93 : 113. Vicentini DS, Smania AJr, Laranjeira MCM. 2010. Chitosan/poly (vinyl alcohol) films containing ZnO nanoparticles and plasticizers. Materials Science and Engineering C (30): 503-508. Wang T, Turhan M, Gunasekaran S. 2004. Selected properties of pH-sensitive, biodegradable chitosan–poly(vinyl alcohol) hydrogel. Polymer International 53: 911-918. Whang HS, Frey M, Hudson SM. 2005. Biodegradable and Sustainable Fibers. Cambridge (UK): Woodhead Publishing Ltd. Yang JM, Lin HT, Wu TH, Chen CC. 2003. Wettability and antibacterial assessment of chitosan containing radiation-induced graft nonwoven fabric of polypropylene-g-acrylic acid. Journal of Applied Polymer Science (90): 1331-1336. Yang Q, Dou F, Liang B, Shen Q. 2004. Studies of cross-linking reaction on chitosan fiber with glyoxal. Carbohydrate Polymers 59: 205-210. Zhang M, Wang C, Wang S, Li J. 2013. Fabrication of superhydrophobic cotton textiles for water-oil separation based on drop-coating route. Carbohydrate Polymers. 97 : 59-64. Zheng H, Du Y, Yu J, Huang R, Zhang L. 2001. Preparation and characterization of chitosan/poly(vinyl alcohol) blend fibers. Journal of Applied Polymer Science 80: 2558-256.

27

LAMPIRAN

28

29

Lampiran 1 Hasil particle size analyzer (PSA) nanopartikel ZnO ∑average (nm): 94,01 Dv10: 33,89 Dv50: 58,90 Dv90: 123,06 PDI: 0,18 Dmean intensity: 104,67 Dmean volume: 72,34 Dmean number: 39,20

30

Lampiran 2

Tabel deskriptif nilai pH campuran komposit chitosan-PVA-ZnO Descriptives

pH Perlakuan 1 2 3 4 Total

Lampiran 3

N

Mean

2 2 2 2 8

4,6500 4,7100 4,7150 4,6900 4,6913

Std. Deviation ,02828 ,02828 ,10607 ,00000 ,05083

Std. Error ,02000 ,02000 ,07500 ,00000 ,01797

95% Confidence Interval for Mean Minimum Maximum Lower Upper Bound Bound 4,3959 4,9041 4,63 4,67 4,4559 4,9641 4,69 4,73 3,7620 5,6680 4,64 4,79 4,6900 4,6900 4,69 4,69 4,6488 4,7337 4,63 4,79

Tabel deskriptif nilai viskositas campuran komposit chitosan-PVA ZnO Descriptives

Viskositas Perlakuan 1 2 3 4 Total

N

Mean

2 2,8000 2 3,8140 2 12,0300 2 24,2500 8 10,7235

Std. Deviation

Std. Error

,00000 ,00000 ,01980 ,01400 ,09899 ,07000 ,00000 ,00000 9,18386 3,24698


31

Lampiran 4

Rentang (cm-1)

Aransemen dan interpretasi spektra inframerah komposit chitosanPVA-ZnO (OChemOnline 2015) Intensitas Trans. (%)

3433 2921 2363

1 2,79 23,60

1781 1634 1383 1079 638 609

61,79 8,82 5,62 1,33 22,19 14,60

3396 2922

5,68 25,49

2347 1037 629

61,92 1,00 16,30

3417 1649 1539 1512 1361

14,96 76,39 78,61 77,68 39,16

610 457

0,99 4,51

3431 2088

1,00 37,73

1637 1417 1274 1093 724 457

6 49,36 61,15 73,51 41,86 78,40

3440 2085

1,00 56,3

Posisi Vibrasi Ikatan Serbuk Chitosan O-H bending C-H stretching P-H Phosphine sharp C=O stretching NH2 bending -CH3 C-O stretching C-H bending C-H bending Serbuk PVA O-H bending -CH2stretching Si-H silane NH2 stretching C-H bending Serbuk nanopartikel ZnO O-H stretching C=C stretching N-O Alif. nitro N=O nitroso S=O Sulfonyl chloride 1 C-H stretching Zn-O bending Sampel A O-H stretching R-N=C=S N=C in RN=C=S C=C stretching C-C stretching Ar-N stretching C-N stretching RCH2CH3 bending Zn-O bending Sampel B NH stretching R-N=C=S N=C dalam R-N=C=S

Intensitas

Gugus Fungsi

kuat kuat sedang

Alkohol Alkana Lain-lain

kuat kuat lemah kuat kuat kuat

Keton Amina Alkana Eter Alkuna Alkuna

kuat sedang, kuat kuat sedang kuat

Alkohol Alkana

bervariasi lemah kuat kuat kuat

Alkohol Alkena Lain-lain Lain-lain Lain-lain

kuat kuat

Amida

bervariasi

Alkohol Lain-lain

lemah sedang kuat sedang sedang kuat

Alkana Aromatik Amina Amina Alkana

sedang sedang

Amida Lain-lain

Lain-lain Amina Alkuna

32

1639 1455 1419 1272 1093 698

7,37 62,41 57,60 68,79 76,23 41,18

457

76,26

3436 2083

1,00 54,39

1637 1416 1273 1094 705

8,77 60,83 70,22 81,50 46,25

457

83,33

3435 2084

1,00 56,52

1638 1416 1273 1092 705

10,60 59,82 68,82 78,59 50,89

457

84,14

C=C RCH2CH3 C-C Ar-N C-O C-H

stretching

stretching stretching stretching Out of plane Zn-O bending Sampel C NH stretching R-N=C=S N=C dalam R-N=C=S C=C stretching C-C stretching Ar-N stretching C-O stretching C-H Out of plane Zn-O bending Sampel D NH stretching R-N=C=S N=C dalam R-N=C=S C=O stretching C-C stretching Ar-N stretching C-O stretching C-H Out of plane Zn-O bending

lemah kuat sedang kuat kuat sedang

Alkena Alkana Aromatik Amina Eter Aromatik

kuat sedang sedang

Amida Lain-lain

lemah sedang kuat kuat sedang

Alkena Aromatik Amina Eter Aromatik

kuat sedang sedang

Amida Lain-lain

kuat sedang kuat kuat sedang

Amida Aromatik Amina Eter Aromatik

kuat

33

Lampiran 5 Tabel deskriptif nilai kuat tarik material komposit chitosan-PVA-ZnO Descriptives Kuat Tarik Perlakuan

N

1 2 3 4 Total

Mean 2 2 2 2 8

21,6976 23,9644 27,6291 26,6986 24,9974

Std. Deviation

Std. Error

,83573 ,69855 ,00622 ,53634 2,53620

,59095 ,49395 ,00440 ,37925 ,89668


Lampiran 6 Tabel deskriptif nilai persen perpanjangan putus material komposit chitosan-PVA-ZnO

Descriptives Elongasi Perlakuan 1 2 3 4 Total

N

Mean 2 2 2 2 8

352,9700 330,3050 321,5100 336,8500 335,4088

Std. Deviation

Std. Error

1,35765 ,96000 ,88388 ,62500 1,41421 1,00000 20,15254 14,25000 14,49210 5,12373


Lampiran 7 Tabel deskriptif nilai laju transmisi uap air material komposit chitosanPVA-ZnO Descriptives Laju Transmisi Uap Air

Perlakuan 1 2 3 4 Total

N 2 2 2 2 8

Mean 1,5500 3,6200 2,8650 ,5450 2,1450

Std. Deviation ,66468 1,18794 1,40714 ,12021 1,46695

Std. Error ,47000 ,84000 ,99500 ,08500 ,51865

95% Confidence Interval for Mean Minimum Maximum Upper Lower Bound Bound -4,4219 7,5219 1,08 2,02 -7,0532 14,2932 2,78 4,46 -9,7777 15,5077 1,87 3,86 -,5350 1,6250 ,46 ,63 ,9186 3,3714 ,46 4,46

34

Lampiran 8

Tabel deskriptif nilai sudut kontak material komposit chitosan-PVAZnO Descriptives

Sudut Kontak Perlakuan

N

Mean

1 2 3 4 Total

3 3 3 3 12

55,0000 51,0000 50,0000 45,0000 50,2500

Std. Deviation

Std. Error

1,00000 ,57735 1,00000 ,57735 2,00000 1,15470 ,00000 ,00000 3,86417 1,11549

95% Confidence Interval for Mean Minimum Maximum Upper Lower Bound Bound 52,5159 57,4841 54,00 56,00 48,5159 53,4841 50,00 52,00 45,0317 54,9683 48,00 52,00 45,0000 45,0000 45,00 45,00 47,7948 52,7052 45,00 56,00

35

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Cilacap pada tanggal 26 September 1991. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara pasangan Muchrodin dan Haryani, S.PdSD. Penulis memulai jenjang pendidikan formal di TK Islam Al-Irsyad 01 Cilacap (19961997), selanjutnya meneruskan pendidikan di SD Islam Al-Irsyad 02 Cilacap (19972003), kemudian penulis melanjutkan pendidikannya di SMP Islam Al-Irsyad Cilacap (2003-2006). Pendidikan menengah atas ditempuh penulis di SMA Negeri 2 Purwokerto (2006-2009). Tahun 2009, penulis diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB), pada Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan (FPIK), Departemen Teknologi Hasil Perairan melalui jalur Ujian Talenta Mandiri (UTM). Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Iktiologi tahun ajaran 2011/2012, asisten praktikum Penanganan Hasil Perairan tahun ajaran 2011/2012, asisten praktikum Diversifikasi dan Pengembangan Produk Perairan tahun ajaran 2012/2013, dan asisten praktikum Teknologi Pemanfaatan Hasil Samping dan Limbah Industri Perairan tahun ajaran 2012/2013. Penulis aktif dalam berbagai organisasi kemahasiswaan sebagai Sekretaris 2 Dewan Perwakilan Mahasiswa Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan (DPM FPIK) Periode 2010-2011 dan Sekretaris Umum DPM FPIK Periode 2011-2012, Bendahara 2 Emulsi Majalah Peduli Pangan dan Gizi Periode 2010-2011, Reporter Emulsi Periode 2011-2012, dan Sekretaris Kabinet Badan Eksekutif Mahasiswa Keluarga Mahasiswa (BEM KM) IPB Periode 2012-2013. Penulis juga aktif menjadi panitia dalam berbagai kegiatan kemahasiswaan di IPB. Penulis pernah menjadi asisten mata kuliah Iktiologi dan Penanganan Hasil Perairan. Penulis melaksanakan Praktik Lapangan di PT Maya Food Industries, Pekalongan, Jawa Tengah pada Juli-Agustus 2012 dengan judul Identifikasi Titik Kendali Kritis pada Proses Pengalengan Ikan Lemuru (Sardinella longiceps) di PT Maya Food Industries, Pekalongan, Jawa Tengah, yang dibimbing oleh Dr. Tati Nurhayati, S.Pi, M.Si. Penulis juga pernah melaksanakan Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) yang didanai oleh DIKTI, meliputi PKM bidang Penelitian (2012) dengan judul Edible Kitosan pada Aplikasi Plester Chitoplast sebagai Transdermal Patch Antibakteri Berbasis Sistem Matriks, sebagai finalis Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional XXVI Mataram bidang Penelitian (2013) dengan judul Prototype Teknologi Siluman (Stealth) Material Polimer Chitosan-Hidroksiapatit untuk Aplikasi Peralatan Militer Modern Wilayah Perbatasan, dan finalis Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional XXVII Semarang bidang Penelitian (2014) dengan judul Hi-Tech Textile – Serat Kain Superhidrofilik/Superhidrofobik dengan Material Komposit Kitosan-Polistiren sebagai biosensor Penyerap Keringat pada Pakaian Atlet.

MATERIAL TEKSTIL HIDROFILIK BERBASIS KOMPOSIT CHITOSAN-PVA-ZnO NUR AZIEZAH HAPSARI

Recommend Documents