LINEÁRNÍ SBĚRAČ FRAKCÍ

LINEÁRNÍ SBĚRAČ FRAKCÍ FGC 10/21

(ÚOCHB 19.11.2004)

1

1. Technické parametry 2. Popis konstrukce lineárního sběrače 2.1. Mechanická část sběrače 2.2. Řídící jednotka 2.3. Ovládání mísícího ventilu 2.4. Instalační pokyny 2.5. Bezpečnostní pokyny 3. Návod k ovládání lineárního sběrače frakcí 3.1. Hlavní menu 3.2. Funkce EDIT 3.3. Funkce RUN 3.3.1. Funkce STP v "run menu" 3.3.1.1. Funkce RUN ve "stop menu" 3.3.1.2. Funkce BACK a FORW ve "stop menu" 3.3.1.3. Funkce EXIT ve "stop menu" 3.3.2. volba BACK a FORW v "run menu" 3.3.3. volba EDIT v "run menu" 3.4. Funkce INIT - inicializace sběrače 3.5. Funkce GO - přesun na pozici 4. Výstup pro ovládání vnějšího zařízení 5. Dodávaná sestava pumpy a elektromagnetického ventilu 6. Návod pro údržbu 7. Záruční podmínky

2

Obr.1.

3

1. Technické parametry:

Maximální počet frakcí: 21 resp. 10 (dle rozváděcího bloku) Doba přejezdu mezi frakcemi: 0,4s resp. 0,89s Objem baněk: 100ml resp.500ml Po demontáži rozváděcí desky a úpravě délky trubiček rozváděcího bloku je možno použít baňky prakticky libovolného objemu. Max. průtok: 100ml/min (pro organická rozpouštědla - nevhodné pro vodu !) Max. doba jímání frakce: 99min 59s Napájení: síťový adaptér s výstupem DC 12V/800 mA max., nebo z řídící jednotky zubového čerpadla Rozměry celé sestavy: 430mm x 260mm x 840mm Hmotnost: 5.8 kg (sběrač se. stojanem) Nastavení koncentrace: 0 - 100% po 1% Nastavení přírůstku koncentrace na frakci: 0 - 99% po 1%

4

2. Popis konstrukce lineárního sběrače Lineární sběrač FGC 10/21 je určen k jímání až 21 frakcí do sběracích baněk volitelné velikosti. Zařízení je rozděleno na dvě základní jednotky, mechanickou a řídící. Celou sestavu zachycuje obr. 1. Jednotlivé části zařízení spolu s ovládacími prvky zachycuje následující legenda: 1)

Řídící jednotka sběrače FGC 10/21

2)

Stojan

3)

PTFE rozváděcí blok s 10/21 výtoky a s rozváděcím platem potaženém PTFE

4)

Pojezd

5)

Sběrné baňky pro 10, resp. 21 jímaných frakcí

6)

Ochranná nepropustná nerezová vana o objemu 4,3 l (39,5 x 22 x 5 cm)

7)

Skleněná kolona s fritou o rozměrech d = 25 – 100mm , délek 50 – 100mm dle výběru

8)

Nádoba na solvent A

9)

Nádoba na solvent B

10)

Propojovací (transparentní) PTFE trubičky OD 3,2mm, ID 1,6 mm

11)

Mísící trojcestný PTFE solenoidový ventil

12)

Zubové čerpadlo typ MICROPUMP s motorem

13)

Řídící jednotka zubového čerpadla a mísícího solenoidového ventilu

14)

Nádoba na solvent s naznačeným propojením s kolonou v případě využití gravitačního principu (tj. v sestavě bez čerpadla a mísícího ventilu)

2.1. Mechanická část sběrače Pod pojmem mechanické části zde rozumíme vlastní mechaniku sběrače, (tj. lineární pojezd včetně úchytu konce přívodní trubičky) rozváděcí blok (distribuční vanu) s vývody a stojan s nerezovou vanou, v níž jsou umístěny baňky pro odběr frakcí. Při distribuci frakcí se jezdec s koncem hadičky přesunuje nad rozváděcím blokem a tak "přepíná" výtok k jednotlivým trubičkám, zavedeným k hrdlům jednotlivých nádob pro odběr frakcí. Rozváděcí blok se dodává ve dvou modifikacích : a) pro 21 odběrných míst b) pro 10 odběrných míst Sběrač po zapnutí nebo po provedeném přejezdu z kterékoliv pozice na pozici číslo 1 sám rozpozná použitý rozváděcí blok a nastaví potřebné interní parametry. Rozváděcí blok i použité trubičky jsou zhotoveny z PTFE.

5

2.2. Řídící elektronika Řídící jednotka je umístěna v oddělené skříňce, obsahuje řídící systém sběrače spolu s prvky pro styk s uživatelem (klávesnice, displej). Z řídící jednotky jsou vysílány povely do jednotky vstupů a výstupů , která je umístěna přímo v pojezdu sběrače. S mechanickou částí je řídící jednotka spojena jediným kabelem. Toto řešení umožňuje umístit obě části odděleně, např. při práci v digestoři. Na zadním panelu pojezdu jsou umístěny veškeré konektory jednotky vstupů o výstupů spolu s konektorem pro napájení a připojení řídící jednotky sběrače: •

IN 12V DC – vstup napájení sběrače (ze síť. adaptéru, resp. jednotky čerpadla)

•

OUT 5V DC – výstup stabilizovaného napětí 5V DC ( pro event. externí využití – max 200mA)

•

CONTROL RS-232C – konektor pro připojení řídící jednotky , resp. PC pro diagnostiku

•

GRADIENT VALVES – výstupy pro připojení mísících ventilů (12V, 0.5A max.). Je li k dispozici mísící dvoucestný ventil bude zapojen do výstupu B. Pokud jsou k dispozici pouze jednocestné ventily budou připojeny oba k příslušným složkám mobilní fáze.

•

STOP VALVE – konektor pro připojení výstupního ventilu (12V, 0.5A)

•

STOP PUMP – konektor pro ovládání čerpadla ( typu otevřený kolektor, max. 0.2A)

2.3. Ovládání mísícího ventilu Vzhledem k předpokládanému hlavnímu využití sběrače pro nízkotlakou kap. chromatografii je sběrač vybaven i výstupem pro ovládání mísícího ventilu. Jeho prostřednictvím je možné ovládat složení mobilní fáze ze dvou složek (A a B). Programové vybavení sběrače dovoluje nastavit základní koncentraci mobilní fáze po dobu sběru frakcí, zároveň je ale možné zadat i přírůstek koncentrace (složky B) při každém přechodu k jímání následující frakce. Je tak možno v principu realizovat gradient, byť pouze jako nespojitou funkci ("schodový" průběh). Přepínací ventil je třeba hydraulicky předřadit čerpadlu, ventil pak periodickým přepínáním sání ze zásobníku jedné, či druhé složky mobilní fáze zajišťuje nastavení výsledné koncentrace mobilní fáze. Ta pak závisí pouze na poměru časových intervalů sání z jednotlivých složek. 2.4. Instalační pokyny Lineární sběrač včetně příslušenství je dodáván ve smontovaném stavu a u výrobce byly jeho funkce přezkoušeny. Pro svoji funkci potřebuje pouze dvě zásuvky 230V/ 50 Hz. Po vybalení umístíme stojan s lineárním sběračem na vhodné místo v digestoři tak, aby stál na vodorovné ploše.Na tyč, která je součástí stojanu připevníme pomocí svorky skleněnou kolonu a její výstup propojíme přes manuálně ovládaný kohout nebo přímo s vozíkem sběrače tak, aby trubička nebránila volnému pohybu vozíku sběrače. Připojíme výstupní kabel síťového adaptéru do příslušného konektoru pojezdu a adaptér zasuneme do zásuvky. Vyzkoušíme funkci sběrače zatím se suchou kolonou.

6

Po osazení nerezové vany sběrnými baňkami a propojení kolony s nádobami se solventy buď přímo nebo prostřednictvím zubového čerpadla a mísícího solenoidového ventiluje možné vyzkoušet funkci celé sestavy. Nastavíme vhodný průtok dle objemu použité kolony na řídící jednotce pumpy a zapneme ji síťovým vypínačem. Po naprogramování řídící jednotky sběrače můžeme začít s prací. 2.5. Bezpečnostní pokyny Lineární sběrač s příslušenstvím musí být umístěn v digestoři zejména při používání rozpouštědel ohrožujících zdraví nebo bezpečnost provozovatele. Obsluha musí dodržovat při práci základní pravidla bezpečnosti práce v chemické laboratoři - používat ochranné brýle - používat ochranné rukavice - před případným odkrytováním přístrojů vytáhnout síťové zástrčky ze zásuvky - přístroje připojovat na elektrickou síť odpovídající příslušným normám Vliv na životní prostředí Lineární sběrač s příslušenstvím neobsahuje díly a součástky které by bylo možné kvalifikovat jako nebezpečný odpad. Po ukončení životnosti zařízení vyčleňte pro účely třídění odpadu zvlášť desky s tištěnými spoji a displej do elektronického odpadu, rozdělovací blok s propojovacími trubičkami do odpadu plastů a oddělte skleněné části. 3. Návod k ovládání lineárního sběrače frakcí. Princip ovládání je založen na systému menu v němž je možno se pohybovat pomocí kurzoru. Kurzor je možno posouvat klávesou "*" a to pouze cyklicky vpravo. Vybranou funkci lze spustit klávesou "#", která má prakticky stejný význam jako klávesa ENTER na osobním počítači. 3.1.Hlavní menu. Po zapnutí se sběrač automaticky inicializuje: ┌────────────────────┐ │ FRACTION COLLECTOR │ │ *** FGC 10/21 *** │ └────────────────────┘

otestuje zařazený rozváděcí blok, např. pro blok s deseti vývody . ┌────────────────────┐ │** 10 outlet rack **│ │>>> CONTINUE <<< │ └────────────────────┘

Jezdec sběrače přejede do základní pozice (frakce 1). Jezdec sběrače je v základní pozici, hlášení na displeji zůstává po dobu cca 5 sec., poté se na displeji se objeví hlavní menu sběrače: ┌────────────────────┐ │ *EDIT*RUN*INIT*GO* │ │ 00%B F=10 t=00:00 │ └────────────────────┘

7

V horní řádce je možno se pohybovat pomocí klávesy <*>. Kurzor se vždy nachází na počátečním písmenu jednoho ze čtyř názvů funkcí. Zvolenou funkci spustíme klávesou <#>. Tato pravidla platí rovněž pro pohyb v ostatních menu. 3.2. Funkce EDIT - editace počtu frakcí a času jedné frakce. Po této volbě se na displeji objeví: ┌────────────────────┐ │*EDIT* 00%B 00%INC │ │ Fr=10 t=00min:00s │ └────────────────────┘

Údaje na druhé řádce informují o aktuální koncentraci mobilní fáze, počtu frakcí předpokládaných pro následující sběr a časovém intervalu sběru jednotlivých frakcí. Kurzor se objeví na místě označeném "_" a je možno zadávat hodnotu počáteční koncentrace. Po zadání parametru je možno stisknutím <*> přejít na zadání dalšího parametru . Program umožňuje uživateli zadat pouze smysluplné hodnoty. Počáteční koncentraci lze zadat v intervalu <00..100>, přírůstek koncentrace v intervalu <00..99>, počet frakcí v intervalu <01..21> nebo <01..10> podle namontovaného rozváděcího bloku, počet minut v intervalu <00..99> a počet sekund v intervalu <00..59>. Není-li sběrač v pozici 1 a zadaný počet frakcí je větší než počet zbývajících pozic, kterými může sběrač projít, editor sám upraví počet frakcí na maximálně dosažitelnou hodnotu a zobrazí ji na displeji. Stisknutím <#> lze kdykoliv provést ukončení editace a vrátit se do základního menu. 3.3. Funkce RUN - spuštění běhu sběrače. Po vložení hodnoty časového intervalu, případně jiných nových hodnot a ukončením editace (stiskem <#>) je sběrač připraven k akci. Po volbě RUN v hlavním menu se provede automaticky kontrola typu rozváděcího bloku (bez hlášení) a poté se zobrazí "run menu"např.: ┌────────────────────┐ │*STP*BACK*FORW*EDIT*│ │ 11%B F=10 t=04:50 │ └────────────────────┘

Ihned se spustí sběr, při kterém započne odečítání času. Při dočítání na nulu se sběrač přesune o jednu pozici vpravo, na displeji se zmenší údaj počet frakcí o jednu, čas frakce je nastaven na jmenovitou hodnotu a započne opětovné odečítání času. Zobrazen je tedy počet zbývajících frakcí do konce sběru a čas, který zbývá do ukončení právě probíhající frakce. Při přesunu na další frakci dojde ke zvětšení koncentrace "%B" dle zadaného přírůstku "%INC". Pokud se pokusíme spustit sběr a máme nastaven nulový čas, sběr se nespustí pouze kurzor přejde v hlavním menu na položku EDIT. Opětovným stisknutím <#> můžeme přejít do editace dat (viz. 3.2.). 3.3.1. Funkce STP v "run menu" - zastavení běhu sběrače Volbou STP se sběr zastaví a na displeji se zobrazí "stop menu", např.: ┌────────────────────┐ │*RUN*BACK*FORW*EXIT*│ │ 11%B F=21 t=04:50 │ └────────────────────┘

8

Zároveň je vypnut výstup STOP VALVE a na výstup STOP PUMP je přiveden blokovací signál. 3.3.1.1. Funkce RUN ve "stop menu". Volbou RUN se sběr znovu rozběhne s parametry odpovídajícími okamžiku zastavení. Program přechází do "run menu". Současně je odblokována pumpa a aktivován výstupní ventil (blíže popis v kap. 4) 3.3.1.2. Funkce BACK a FORW ve "stop menu" - posun na předcházející nebo následnou frakci V případě pokračování funkcemi BACK nebo FORWARD se přesune sběrač o jednu pozici v udaném smyslu, o jednu se zvýší (BACK) resp. sníží (FORW) počet frakcí a zároveň je nastaven čas na zadanou hodnotu. Zobrazované menu se nemění. 3.3.1.3. Funkce EXIT ve "stop menu". Volbou EXIT se ukončí sběr frakcí , sběrač se chová shodně jako při přirozeném dokončení sběru – viz dále. 3.3.2. Volba BACK a FORW v "run menu". V případě pokračování funkcemi BACK nebo FORW se přesune sběrač o jednu pozici vzad resp. vpřed v udaném smyslu a zároveň se nastavuje čas na zadanou hodnotu a sběr se okamžitě spouští resp. nezastavuje. 3.3.3. Volba EDIT v "run menu" - editace parametrů za běhu sběrače Po této volbě se na displeji objeví, např.: ┌────────────────────┐ │*RUN EDIT* 05%INC │ │ F=21 t=04min.:50s │ └────────────────────┘

Zadání parametrů proběhne podobným způsobem (viz. 3.2.) jako v případě zadání základních parametrů sběrače, aniž by to narušilo probíhající sběr. Po ukončení zadávání se program vrací do "run menu" . Nové parametry sběru jsou aktualizovány při prvním následném přejezdu na další pozici. 3.4. Funkce INIT - inicializace sběrače. Po zvolení funkce je možno navolit aktuální koncentraci složky B, či spustit , resp. zastavit pumpu (spojeno s otevřením výstupního ventilu). ┌────────────────────┐ │** INITIALIZATION **│ │ 00 %B ,pump OFF-<*>│ └────────────────────┘

Stiskem <*> dojde k otevření ventilu a spuštění pumpy (pokud byla stopnuta – o stavu informuje zpráva na displeji), ┌────────────────────┐ │** INITIALIZATION **│ │ 00 %B ,pump ON -<*>│ └────────────────────┘

opětovným stiskem <*> lze vše opět vypnout.

9

3.5. Funkce GO - přesun na pozici. Přesun na zvolenou pozici jejíž číslo odpovídá označení sběrných nádob. Zobrazení: ┌────────────────────┐ │** GO TO POSITION **│ │ Fraction # : 01 │ └────────────────────┘

Navolí se číslo pozice a stiskem "#" dochází k přesunu na zvolenou pozici. Zvolením funkce GO dojde zároveň k vypnutí pumpy a ventilu, aby při přejezdu nemohly být kontaminovány již nasbírané frakce. Znovu spuštění pumpy a otevření ventilu nastane při opětovném spuštění funkcí RUN, případně při spuštění pumpy (a současně ventilu) funkcí INIT, jak bylo popsáno výše. 4. Výstupy pro ovládání vnějšího zařízení Jak již bylo uvedeno v kap. 2, jsou na zadním panelu vyvedené výstupy s otevřeným kolektorem pro dva mísící gradientové ventily (GRADIENT VALVES ), ventil umístěný na výtoku kolony (STOP VALVE) a výstup pro blokování pumpy (STOP PUMP). Výstup STOP VALVE je vždy automaticky vypnut v okamžiku ukončení sběru frakcí v okamžiku, kdy vyprší časový interval sběru frakce, rovněž se tak stane v okamžiku ukončení sběru manuálně funkcí EXIT. Zároveň je zablokována pumpa výstupem STOP PUMP. V okamžiku ukončení sběru displej zobrazí např.: ┌────────────────────┐ │ END WITH PARAMETERS│ │ 11%B #F=21 t=00:00 │ └────────────────────┘

kde na druhém řádku je zobrazena informace o aktuální koncentraci mobilní fáze a aktuální, v tomto případě konečné pozici vozíku sběrače ( # F ..) Následným stiskem klávesy <#> se na displeji zobrazí dotaz: ┌────────────────────┐ │ ** GO TO START? ** │ │ │ ** Y/N ** └────────────────────┘

Volbou "N" zůstane sběrač na stávající pozici a program přejde do hlavního menu. Všechny parametry sběru zůstanou zachovány včetně dosažené koncentrace frakce "%B". Volbou „Y“ je provedena inicializace sběrače. Sběrač se vrátí na základní pozici 1, je zobrazeno rovněž hlavní menu. Koncentrace složky B mobilní fáze zůstává zachována . Při opětovném volání funkce EDIT jsou nastaveny původně zadané parametry jako aktuální (resp. nově zadané).

10

5. Dodávaná jednotka pumpy a elektromagnetického ventilu GEAR PUMP DRIVE Jednotka slouží pro nucený průtok solventu kolonou, obsahuje mikropumpu (Micropump hlava model 187, motor model 305, 12VDC) s elektronickým řízením otáček motoru pumpy tj. průtočného množství (12V, 40VA), mísící elektromagnetický ventil (Cole Parmer P/N: 98300-02 12VDC) a zdroj pro pumpu, který lze použít rovněž pro napájení lineárního sběrače frakcí FCG 10/21, je-li zapojen v sestavě s mikropumpou. Mikropumpa je mikrozubové čerpadlo , jehož hlava je zhotovena z ( 316) nerezové oceli s karbonovým ozubením a těsněním PTFE. Hlava čerpadla tvoří nedílnou jednotku s DC elektromotorem svázaným s hlavou magnetickou spojkou. Elektronické řízení průtoku čerpadla dovoluje řídit průtok kolonou v rozsahu 10 ml/min.až do 70ml/min.se zdrojem 12V a do 85 ml/min se zdrojem 15V. Jednotka se zapíná vypínačem na zadním panelu jednotky a zapnutí je indikováno zelenou kontrolkou POWER na předním panelu jednotky. Vlastní mikropumpu je možné zapnout kolébkovým vypínačem na předním panelu. Zelená kontrolka indikující zapnutí pumpy je označena PUMP. Desetiotáčkový potenciometr se stupnicí SPEED slouží k nastavení rychlosti otáčení motoru pumpy a tím i průtoku. Kontrolka STOP na předním panelu indikuje zablokování pumpy vnějším zařízením. V levé části zadního panelu ( při pohledu ze zadu) je síťový vypínač sdružený se zásuvkou pro síťový přívod ( 90 – 240 VAC) a pouzdrem pro síťovou pojistku (T 0.4A). Vpravo od síťového přívodu je umístěn sedmipólový konektor DIN označený REMOTE CONTROL. Slouží k ovládání mísícího ventilu a umožňuje blokování pumpy z vnějšího zařízení. Je-li propojen pin1 a pin2 konektoru je sepnut mísící ventil. Je-li propojen pin3 a pin2 je pumpa zastavena. V pravé části zadního panelu je umístěn konektor označený OUTPUT 12V (resp. 15V). Slouží k napájení vnějších zařízení pracujících s napětím 12V (15V) a do maximálního příkonu 12W. V sestavě s lineárním sběračem frakcí FCG 10/21 slouží k napájení sběrače. 6. Návod pro údržbu Mechanická část sběrače je jednoduché konstrukce nevyžadující zvláštní údržbu. Pouze v případě delší odstávky, nebo v případě zvýšené prašnosti prostředí doporučujeme vyčistit pojezdové tyče od prachu. Toto provedeme následujícím způsobem: Lineární sběrač i jednotku pro řízení mikropumpy odpojíme od sítě vytažením ze zásuvky. Po odšroubování dvou šroubů M4 sejmeme čelní kryt z pojezdu sběrače. Čistým hadříkem setřeme prach z pojezdových tyčí a vrátíme čelní kryt na pojezd. Pravidelně také kontrolujeme těsnost všech spojů na únik kapaliny, v případě úniku trubičku neprodleně vyměníme nebo dotáhneme příslušné šroubení. Zařízení udržujte v čistotě, případné opravy svěřte odbornému servisu u výrobce zařízení.

11

7. Záruční podmínky Na základě záručních podmínek poskytujeme na zařízení 12 měsíců záruku na bezchybnou funkci.Předpokladem pro uplatnění záruky je provozování přístroje podle tohoto návodu k obsluze a podle informační příručky k instalaci a obsluze čerpadla. Zárukou nejsou chráněny díly zařízení vyrobené ze skla a poškození způsobená neodborným zacházením se zařízením. Adresa servisní organizace: Ústav organické chemie a biochemie AV ČR Flemingovo nám.2 166 10 Praha 6 Tel. : 220 183 341, 220 183 277 Fax.: 220 183 557 E-mail: [email protected]

12

SOLENOID VALVE

NO

NC

SOLVENT A (lower polar-for silicagel chromatography) (higher polar-for reversed-phase chromatography)

SOLVENT B (higher polar-for silicagel chromatography) (lower polar-for reversed-phase chromatography) PUMP

COLUMN

Handle ON/OFF Valve

TO LINEAR FRACTION COLLECTOR

13