LAPORAN AKHIR
PEMBUATAN PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) DARI LIMBAH CANGKANG SOTONG DENGAN VARIASI KONSENTRASI PENAMBAHAN HNO3
Diajukan Sebagai Persyaratan untuk Menyelesaikan Pendidikan Diploma III Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya
Oeh: BELLA ANGGRAINI 061330400291
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG 2016
LEMBAR PERSETUJUAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR
PEMBUATAN PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) DARI LIMBAH CANGKANG SOTONG DENGAN VARIASI KONSENTRASI PENAMBAHAN HNO3
Oleh: BELLA ANGGRAINI 061330400291
Palembang, Juli 2016 Pembimbing I,
Pembimbing II,
Meilianti, S.T, M.T NIP. 197509142005012002
Hilwatullisan, S.T, M.T NIP. 196811041992032001
Mengetahui, Ketua Jurusan Teknik Kimia
Adi Syakdani, S.T, M.T NIP. 196904111992031001
Motto: “Kesulitan bukan untuk ditangisi, diratapi ataupun dikeluhkan, tetapi dihadapi dengan kesabaran dan keyakinan
bahwa
kamu
mampu
melewatinya.
Percayalah, semua itu tidak akan pernah melebihi batas kemampuan kamu.” “Bukan hidup yang menjadi lebih mudah, tetapi kamu yang tumbuh menjadi lebih kuat.” “jika kamu gagal, hanya satu hal yang harus kamu lakukan. Coba lagi!”
Ku persembahkan kepada:
Kedua orang tuaku
Adikku Keluargaku Dosen Pembimbingku Anak KA Tekim Polsri’13 Teman Seperjuanganku Almamaterku
ABSTRAK PEMBUATAN PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) DARI LIMBAH CANGKANG SOTONG DENGAN VARIASI KONSENTRASI PENAMBAHAN HNO3 Bella Anggraini, 2016, 49 Halaman, 15 Tabel, 6 Gambar, 4 Lampiran
Pemanfaatan limbah padat dari sotong yaitu cangkang sotong, belum dilakukan secara optimal dan saat ini masih terbatas penggunaannya sebagai pakan burung dan kura-kura karena mengandung kalsium karbonat, sodium klorida, kalsium fosfat dan garam magnesium, dengan kandungan kalsium karbonat sekitar 85 %. Karena kandungan kalsium karbonat yang tinggi pada cangkang sotong, maka dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan PCC (Pecipitated Calcium Carbonate). Dewasa ini serbuk PCC (Precipitated Calcium Carbonate) sudah dimanfaatkan dalam berbagai bidang, seperti: kesehatan, makanan, dan industri. Pada bidang industri, serbuk CaCO3 dimanfaatkan dalam pembuatan kertas, plastik, mantel, tinta, cat, dan pipa polimer. Serbuk CaCO3 dengan kualitas khusus dikembangkan sebagai bahan campuran kosmetik, bahan bioaktif, hingga suplemen nutrisi. PCC dapat disintesis dengan menggunakan metode solvay, karbonasi dan metode kaustik. Pada penelitian ini, pembuatan PCC menggunakan HNO3 sebagai pelarut serbuk cangkang sotong untuk menghasilkan pereaksi kalsium nitrat Ca(NO3)2 dan kemudian direaksikan dengan Na2CO3 sehingga akan menghasilkan produk PCC (Precipitated Calcium Carbonate). Variabel tetap pada penelitian ini adalah massa serbuk cangkang sotong. Proses penelitian ini digunakan dua variabel berubah, yaitu suhu kalsinasi (800; 850; 900; 950; 1000 °C) dan konsentrasi penambahan HNO3 (1,00; 1,25; 1,50; 1,75; 2,00 M). Dari hasil percobaan diperoleh kondisi optimum yaitu pada sampel hasil kalsinasi pada suhu 1000 °C dengan konsentrasi penambahan asam nitrat (HNO3) 2,00 M menghasilkan rendemen sebesar 99,78 % dengan kemurnian 99,96 %. Kata kunci: PCC (Precipitated Calcium Carbonate), Cangkang Sotong, Asam Nitrat
v
ABSTRACT MANUFACTURE OF PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) FROM CUTTLEFISH SHELLS WASTE WITH CONCENTRATION VARIATION OF HNO3 ADDITIONAL Bella Anggraini, 2016, 49 Pages, 11 Tables, 28 Pictures, 4 Appendix
Utilization of solid waste from cuttlefish, namely cuttlefish shells are not optimal and currently still limited its use as feed for birds and turtles because it contains calcium carbonate, sodium chloride, calcium phosphate and magnesium salts, with calcium carbonate content of about 85 %. Due to the high content of calcium carbonate in the cuttlefish shells, it can be used as raw material for the manufacture of PCC (Pecipitated Calcium Carbonate). Today powder PCC (Pecipitated Calcium Carbonate) has been utilized in various fields, such as health, food, and industrial. In the industrial field, CaCO3 powder used in the manufacture of paper, plastic, coats, ink, paint and polymer pipes. CaCO3 powder with special qualities developed as a mixture of cosmetic, bioactive materials, to nutritional supplements. PCC can be synthesized by using the methods of solvay, carbonation and caustic method. In this study, the manufacture of PCC used HNO3 as a solvent of cuttlefish shells powder to produce a reactant calcium nitrate Ca(NO3)2 and then reacted with Na2CO3, so that it will produce PCC (Precipitated Calcium Carbonate). The fixed variables in this study is the mass of cuttlefish shells powder. This study used two variables change, named calcination temperature (800; 850; 900; 950; 1000 °C) and addition of HNO3 concentration (1.00; 1.25; 1.50; 1.75; 2.00 M). The optimum condition from this experiment is on the calcination sample at 1000 °C with the addition of concentration nitric acid (HNO3) 2.00 M resulted in yield of 99.78 % with a purity of 99.96 %. Keywords: PCC (Precipitated Calcium Carbonate), Cuttlefish Shells, Nitric Acid
vi
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah SWT atas berkat Rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan akhir dengan judul “Pembuatan PCC (Precipitated Calcium Carbonate) dari Limbah Cangkang Sotong dengan Variasi Konsentrasi Penambahan HNO3” dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya. Laporan ini disusun berdasarkan hasil penelitian penulis dari tanggal 23 Maret sampai 25 Mei 2016 di Laboratorium Dinas Pertambangan dan Energi Provinsi Sumatera Selatan. Laporan ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan Pendidikan Diploma III Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. Dalam penyusunan laporan ini, penulis banyak mendapatkan bantuan dan bimbingan, untuk itu penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada: 1. Dr. Ing. Ahmad Taqwa, M.T selaku Direktur Politeknik Negeri Sriwijaya. 2. Carlos R.S, S.T, M.T selaku Pembantu Direktur I Politeknik Negeri Sriwijaya. 3. Adi Syakdani, S.T, M.T selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. 4. Ahmad Zikri, S.T, M.T selaku Sekertaris Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. 5. Meilianti, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing I Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. 6. Hilwatullisan, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing II Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. 7. Seluruh Staf Pengajar, Teknisi dan Administrasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. 8. Ratna Sri Wulan, S.T, M.T selaku Pembimbing di Laboratorium Dinas Pertambangan dan Energi Sumatera Selatan. 9. Papa, mama, adik, seluruh keluarga dan kerabat yang selalu memberi dukungan baik moril dan materil serta do’a yang tulus untuk keberhasilan penulis. vii
10. Rekan-rekan mahasiswa Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. 11. Semua pihak yang telah ikut berpartisipasi membantu dalam penyelesaian laporan ini. Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca, yang tentunya akan mendorong penulis untuk berkarya lebih baik lagi pada kesempatan yang akan datang. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Palembang, Juli 2016
Penulis
viii
DAFTAR ISI
Halaman ABSTRAK ......................................................................................................... v ABSTRACT ....................................................................................................... vi KATA PENGANTAR....................................................................................... vii DAFTAR ISI...................................................................................................... ix DAFTAR GAMBAR......................................................................................... xi DAFTAR TABEL ............................................................................................. xii DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xiii
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang............................................................................. 1.2 Tujuan Penelitian......................................................................... 1.3 Manfaat Penelitian....................................................................... 1.4 Perumusan Masalah.....................................................................
1 4 4 5
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Sotong......................................................................................... 2.1.1 Tinjauan Umum Sotong ................................................... 2.1.2 Komposisi Kimia Sotong.................................................. 2.1.3 Cangkang Sotong..............................................................
6 6 8 9
2.2 PCC (Precipitated Calcium Carbonate) .................................... 2.2.1 Tinjauan Umum PCC ....................................................... 2.2.2 Stuktur Kristal PCC .......................................................... 2.2.3 Potensi PCC dari Batu Kapur ........................................... 2.2.4 Pembuatan PCC................................................................ 2.2.5 Metode-metode dalam Proses Pembuatan PCC ............... 2.2.6 Aplikasi dari PCC.............................................................
11 11 12 13 17 18 20
2.3 Bahan yang Dipakai dalam Pembuatan PCC ............................. 2.3.1 Kalsium Karbonat ............................................................ 2.3.2 Kalsium Oksida ................................................................ 2.3.3 Asam Nitrat ...................................................................... 2.3.4 Natrium Karbonat.............................................................
22 22 23 23 25
ix
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian...................................................... 3.2 Alat dan Bahan ............................................................................. 3.2.1 Alat yang Digunakan.......................................................... 3.2.2 Bahan yang Digunakan....................................................... 3.3 Perlakuan dan Rancang Penelitian .............................................. 3.3.1 Persiapan Bahan Baku....................................................... 3.3.2 Proses Preparasi Sampel.................................................... 3.3.3 Proses Penentuan Kadar CaCO3 pada Sampel .................. 3.3.4 Proses Kalsinasi................................................................. 3.3.5 Proses Analisa Kadar CaO ................................................ 3.3.6 Proses Pembuatan PCC ..................................................... 3.3.7 Pengolahan Data................................................................ 3.3.8 Analisa Hasil Poduk PCC.................................................. 3.4 Prosedur Percobaan ..................................................................... 3.4.1 Tahap Preparasi Sampel ..................................................... 3.4.2 Tahap Penentuan Kadar CaCO3 pada Sampel.................... 3.4.3 Tahap Kalsinasi .................................................................. 3.4.4 Tahap Analisa Kadar CaO.................................................. 3.4.5 Tahap Pembuatan PCC....................................................... 3.4.6 Tahap Analisa Hasil ........................................................... 3.5 Diagram Proses............................................................................
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil............................................................................................ 4.2 Pembahasan ................................................................................ 4.2.1 Kandungan Kalsium pada Cangkang Sotong .................... 4.2.2 Pembuatan PCC (Precipitated Calcium Carbonate)......... 4.2.3 Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Kadar CaO......................................................................... 4.2.4 Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Rendemen CaO ................................................................. 4.2.5 Pengaruh Konsentrasi HNO3 Terhadap Hasil Rendemen Produk PCC .................................................... 4.2.6 Pengaruh Konsentrasi HNO3 Terhadap Kemurnian Produk PCC.......................................................................
27 27 27 28 28 29 29 29 29 30 30 30 30 31 31 31 32 32 33 33 35
36 37 37 38 39 41 42 44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 46 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 47 LAMPIRAN....................................................................................................... 50
x
DAFTAR GAMBAR Gambar
Halaman
1 Analogi Sotong .............................................................................................. 2 (a) Sotong secara keseluruhan (b) Cangkang sotong bagian depan (c) Cangkang sotong bagian belakang................................................................ 3 Hubungan Antara Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Kadar CaO ................................................................................................................ 4 Hubungan Antara Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Rendemen CaO ................................................................................................................ 5 Hubungan Antara Konsentrasi HNO3 Terhadap Hasil Rendemen PCC ........ 6 Hubungan Antara Konsentrasi HNO3 Terhadap Kemurnian PCC.................
xi
7 10 40 42 43 45
DAFTAR TABEL Tabel
Halaman
1 Komposisi Kimia Sotong ............................................................................... 2 Komposisi Mineral Cumi-cumi, Sotong dan Gurita ...................................... 3 Komponen pada Cangkang Sotong................................................................ 4 Syarat Mutu PCC Berdasarkan ISO 3262-2: 1998 ........................................ 5 Komposisi Kimia Kapur ................................................................................ 6 Data Impor PCC (Precipitated Calcium Carbonate)..................................... 7 Sifat Fisik Kalsium Karbonat......................................................................... 8 Sifat Fisik Kalsium Oksida ............................................................................ 9 Sifat Fisik Asam Nitrat................................................................................... 10 Sifat Fisik Natrium Karbonat ......................................................................... 11 Alat yang Digunakan...................................................................................... 12 Bahan yang Digunakan .................................................................................. 13 Penentuan Kadar Kalsium dalam Bentuk CaCO3 pada Cangkang Sotong ............................................................................................................ 14 Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Kadar CaO dan Rendemen CaO .............................................................................................. 15 Pengaruh Konsentrasi HNO3 Terhadap Rendemen dan Kemurnian PCC (Precipitated Calcium Carbonate).................................................................
xii
9 9 11 12 14 17 22 23 25 26 27 28 36 36 37
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran I. II. III. IV.
Halaman
Data ......................................................................................................... Perhitungan ............................................................................................. Dokumentasi ........................................................................................... Surat-surat ...............................................................................................
xiii
50 51 58 63
DAFTAR PUSTAKA
[AOAC] Assocoation of Official Analytical and Chemist. 1995. Official Methods of Analysis the Association of Offcial Analtytical and Chemist. 10th ed. Virginia: Arlington [KKP] Kementrerian Kelautan dan Perikanan. http://www.pipp.kkp.go.id [20 April 2015]
2005.
Sotong.
Apriliani, Nurul.F, Maliq A Baqiya, dan Darminto. 2012. Pengaruh Penambahan Larutan HCl pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat Berbahan Dasar Batu Kapur dengan Metode Karbonasi, Jurnal Sains dan Seni ITS Vol. 1 (1): 2301-928 Arief, Syukri dan Jamarun, Novesar. 2009. Studi Pembentukan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) Dari Batu Kapur Alam Sumatera Barat. Penelitian Hibah Strategis Nasional Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Andalas: Padang Aziz, Muchtar. 1997. Kalsium Karbonat: Karakteristik serta Penggunaannya dalam Industri. Makalah Teknik Nomor 3 Tahun 6 Bihan EL, Zatylny C, Perrin A & Koueta N. 2006. Post mortem change in viscera of cuttlefish sepia officinalis L. during storage at two different temperatures. Journal Food Chemistry 98(1): 39-51 Boal JG, Wittenberg KM & Hanlon RT. 2000. Observational learning does not explain improvement in predation tactics by cuttlefish (mollusca: cephalopoda). Behavioural Processes 52(2): 141-153 Brady, J.E and John, R.H. 1992. Chemistry The Study of Matter and Its Changes. John Wiley & Sons: New York Cole AG dan Hall BK. 2009. Cartilage differentiation in cephalopod molluscs. Journal of Zoology 112(1): 2-15 Dinas Pertambangan Daerah Tingkat I Sumatera Barat. 2006. Potensi Bahan Galian Sumatera Barat. SUMBAR: Hal 1-2 47
48
Haryanto, Bayu. 2015. Potensi Pembuatan PCC dari Batu Kapur di Sumatera Barat. Teknik Kimia Universitas Bung Hatta: Padang Hassibi, M. 1993. Factors Affecting Quality of CaCO3 RD International Sirbalyt Symposium. New Orleans: USA Jamarun, N., Rahmadanis, dan Arif, S. 2005. Pengaruh Temperatur Karbonasi Pada Pembentukan PCC. Jurusan Kimia Andalas. 11: (1) Jereb, P and Roper, C.F.E. 2005. Cephalopods of the World. FAO Species Catalogue for Fishery Purpose. 4(1): 114-115 Karlenskint GJ, Turner R, Small JWJ. 2010. Introduction to Marine Biology. Third edition. USA: Cengage Learning Keenan, C.W., D.C. Kleinfelter, and J.H. Wood. 1986. Collage Chemistry: Sixth edition. Erlangga: Jakarta Laurenco HM, Anacleto P, Afonso C, Ferraria V, Martins MF, Carvalho ML, Lino AR, Nunes ML. 2009. Elemental composition of cephalopods from portuguese continental waters. Journal Food Chemistry 113(4): 1146-1153 Nurlaena. 2008. Pengaruh CaO dan Penggunaan Asam Anorganik dalam Pembentukan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) Dengan Metode Karbonisasi. Tesis. Padang: Program Pascasarjana Universitas Andalas Oates J.A.H. 1998. Lime and Limestone, Chemistry and Tehnology. Production and Uses Willey-Vch Okuzumi, M dan Fujii, T. 2000. Nutritional and Functional Properties of Squid and Cuttlefish. Tokyo: National Cooperative Association of Squid Processors Ozyurt G, Duysak O, Akama E, and Tureli C. 2006. Seasonal change of fatty acids of cuttlefish Sepia officinalis L. (mullusco: cephalopoda) in the north eastern Mediterranean Sea. Journal Food Chemistry 95(3): 382-385 Pusat Pengembangan Teknologi Mineral Direktorat Jenderal Pertambangan Umum Departemen Pertambangan dan Energi. 1990. Standar Metoda Pengujian dan Analisis Kimia Sampel Bahan Galian. Palembang: Dinas Pertambangan dan Energi Sumatera Selatan
49
Rahmadani Dwi Putri. 2008. Pengaruh Pembahan Surfaktan Pada Precipitated Calcium Carbonate (PCC) Melalui Modifikasi Metode Solvay. Skripsi. Padang: Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Andalas Suwigno S, Widigdo B, Wardianto Y, dan Krisanti M. 2002. Avetebrata Air Jilid 1. Jakarta: Penebar Swadaya Thanonkaew, A., Benjakul, S. and Visessanguan, W. 2006. Chemical Composition and Thermal Property of Cuttlefish (Sepia pharaomis). Journal of Food Composition and Analysis. Vol. 19, No. 2: 591-599 Thieman. M.m 1991. Nitric Acid. Ullmans Encyclopedia of Industrial Chemistry (ed, Barbara Elvers, et. Al). Vol. A. 17. Germany Tiara Wati, Sulianti, dkk. 2015. Analisis Kandungan Asam Lemak pada Sotong (Sepia Sp.) dengan Metode Kg-sm. Bandung: Prodi Farmasi Fakultas MIPA Unisba
