l ± 12 A1-B1a

ASLAB Středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce Podbabská 2582/30, 160 00 Praha 6 [email protected] Tel.: 224 319 783 www.aslab.cz

OR-CH-2/15 Zkoušení způsobilosti v oblasti speciální anorganické a organické analýzy Praha, Brno, Ostrava - duben 2015 Zkoušení způsobilosti (ZZ) OR-CH-2/15 je zaměřeno na stanovení analytů podle vyhlášky Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb v platném znění a zákona č. 254/2001 Sb v platném znění. Do protokolu uveďte výsledek a rozšířenou nejistotu U v rozměrech výsledku. V případě uvádění relativní hodnoty U v procentech nezapomeňte uvést procenta. Žádáme všechny účastníky, aby uváděli kódy postupů dle přiložené tabulky. Vyhodnocení výsledků v závěrečné zprávě bude dle kritéria z-skóre, zároveň budou výsledky vyhodnoceny i dle zeta-skóre. Pro názornost uvádíme příklad vyplnění tabulky v protokolu: Jednotka

Zaokrouhlení

Výsledek

Rozšířená nejistota U (k = 2)

Kód postupu

Mn

µg/l

1

111

± 12

A1-B1a

Cu

µg/l

0,1

68,2

± 7,3

A1-B1c

Ukazatel

Protokol s výsledky odešlete nejpozději 15. 5. 2015 (datum poštovního razítka) na adresu ASLAB. Výsledky zasílejte poštou na přiloženém protokolu nebo e-mailem na adresu [email protected] s použitím programu MPZ Client 2.0. Obě varianty protokolu jsou si ekvivalentní, a proto je plně dostačující zaslání výsledků ZZ pouze v jedné formě (tištěné či elektronické). Vzor protokolu a informace k tomuto ZZ lze najít na internetové adrese www.aslab.cz. Pro zvýšení úrovně anonymity bude v každém projektu ZZ přidělováno účastníkovi nové označení „kódu laboratoře“, které účastník obdrží společně se zprávou v příloze osvědčení. Při vyplňování hlavičky v elektronickém protokolu, pokud jej používáte, uvádějte do kolonky „kód laboratoře“ své evidenční číslo. Vztažné hodnoty budou po 29. 5. 2015 uveřejněny na internetové adrese www.aslab.cz. Seminář k ZZ se koná 17. 6. 2015 v 9:30 h v přednáškovém sále Výzkumného ústavu vodohospodářského T. G. Masaryka, v.v.i., Praha 6, budova C. Na semináři bude účastníkům předáno osvědčení o účasti v ZZ a zpráva o vyhodnocení ZZ (podmínkou je uhrazená faktura). V případě, že se nebudete moci zúčastnit semináře, obdržíte osvědčení a zprávu poštou. Přejeme všem laboratořím úspěch ve zvolených stanoveních a těšíme se na další spolupráci. Ing. Roman Dvořák ASLAB

Ing. Hana Kohoutová ASLAB

Libuše Vlková ASLAB

_______________________________________________________________________________________ Přehled termínů OR-CH-2/15 Odeslání výsledků……………………………………….……………………………….do 15. 05. 2015 Seminář………………………………….………………………………………………......17. 06. 2015

txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman

1/5

Připraveny jsou následující vzorky: 1. SPECIÁLNÍ ANORGANICKÁ ANALÝZA 1.1 Stanovení těžkých kovů v pitných a povrchových vodách Pro oblast pitných a povrchových vod je připravena jedna jednolitrová vzorkovnice označená OR-CH-2/15 vzorek č. 1 - 16 Kovy v pitné vodě a dvě vzorkovnice o objemu 25 ml označené OR-CH-2/15 vzorek č. 17 Ag v pitné vodě (koncentrát) a OR-CH-2/15 vzorek č. 18 Hg v pitné vodě (koncentrát). Vzorky 1 - 16 jsou konzervovány 0,5% HNO3, vzorek č.17 1% HNO3, vzorek č.18 0,5% HNO3 + 0,1% HCl + 0,05% K2Cr2O7. Obsah kovů ve vzorku č. 1 - 16 stanovte v dodaných (neředěných) vzorcích. Vzorek č. 17 Ag v pitné vodě (koncentrát)a vzorek č. 18 Hg v pitné vodě (koncentrát) řeďte před analýzou 100x (do odměrné baňky objemu 100 ml se odměří 1 ml vzorku, 0,5ml konc. HNO3 a objem se doplní destilovanou vodou do 100 ml) a ihned zpracujte dle zvyklostí laboratoře. Výsledek udávejte vztažený na analytický vzorek, tj. podle návodu naředěný roztok. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. 1.2 Stanovení těžkých kovů v odpadních vodách Pro oblast odpadních vod je připravena jedna jednolitrová vzorkovnice označená OR-CH-2/15 vzorek č. 19 - 34 Kovy v odpadní vodě a dvě vzorkovnice o objemu 25 ml označená OR-CH-2/15 vzorek č. 35 Ag v odpadní vodě (koncentrát) a OR-CH-2/15 vzorek č. 36 Hg v odpadní vodě (koncentrát). Vzorky 19 - 34 jsou konzervovány 0,5% HNO3, vzorek č. 35 1% HNO3, vzorek č.36 0,5% HNO3 + 0,1% HCl + 0,05% K2Cr2O7. Obsah kovů ve vzorku č. 19 - 34 uveďte v dodaných (neředěných) vzorcích. Vzorek č. 35 Ag v odpadní vodě (koncentrát) a vzorek č. 36 Hg v odpadní vodě (koncentrát) řeďte před analýzou 100x (do odměrné baňky objemu 100 ml se odměří 1 ml vzorku, 0,5ml konc. HNO3 a objem se doplní destilovanou vodou do 100 ml) a ihned zpracujte dle zvyklostí laboratoře. Výsledek udávejte vztažený na analytický vzorek, tj. podle návodu naředěný roztok. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. 2. SPECIÁLNÍ ORGANICKÁ ANALÝZA Stanovení nepolárních extrahovatelných látek a uhlovodíků C10-C40 v pitných, povrchových a odpadních vodách a stanovení extrahovatelných látek Jako standard pro NEL byla použita motorová nafta, pro uhlovodíky C10-C40 motorová nafta ve směsi s těžší frakcí typu motorového oleje a pro EL směs motorová nafta a rostlinný olej. NEL v pitných a povrchových vodách Ke stanovení NEL laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 37 NEL v pitné vodě. !!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!! Do 2 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml roztoku standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. Oba údaje jsou pro vyhodnocení ZZ povinné. NEL v dodaném vzorku mohou být stanoveny rovněž metodou plynové chromatografie. Výsledky z tohoto ZZ budou vyhodnoceny standardně, tzn. nezávisle na použité metodě stanovení. NEL v odpadních vodách Ke stanovení NEL laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a rostlinného oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 38 NEL v odpadní vodě. !!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!! Do 1 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. NEL v dodaném vzorku mohou být stanoveny rovněž metodou plynové chromatografie. Výsledky z tohoto ZZ budou vyhodnoceny standardně, tzn. nezávisle na použité metodě stanovení.

txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman

2/5

C10-C40 v pitných a povrchových vodách Ke stanovení C10-C40 laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a těžší frakce typu motorového oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 39 C10-C40 v pitné vodě. !!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!! Do 2 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml roztoku standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. C10-C40 v odpadních vodách Ke stanovení C10-C40 laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty, těžší frakce typu motorového oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 40 C10-C40 v odpadní vodě. !!! Ampuli s roztokem standardu před použitím velmi intenzivně protřepejte !!! Do 1 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.

EL Ke stanovení laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a rostlinného oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 41 EL. !!! Ampuli se standardem před použitím velmi intenzivně protřepejte !!! Do 1 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně promíchejte a dále zpracujte postupem užívaným ve Vaší laboratoři. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku.

txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman

3/5

OR-CH-2/15 Kódy postupů KOVY

V protokolu č. 1 vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky (např. A1-B1b):

Krok postupu

Princip

A. Předúprava

B. Postup stanovení

AAS

ICP-OES

Elektrochemické postupy

txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman

Postup

Kód

Přímé stanovení

A1

Koncentrace odpařením (zahuštění vzorku)

A2

Extrakce

A3

Separace na ionexu

A4

Jiná předúprava

A5

Plamenová C2H2-vzduch

B1a

Plamenová C2H2-N2O

B1b

Bezplamenová (vč. WETA)

B1c

Hydridová

B1d

Metoda studených par

B1e

TMA 254

B1f

AMA 254

B1g

ICP-OES přímá

B2a

ICP-OES s ultrasonickým zmlžovačem

B2b

ICP-OES hydridová

B2c

ICP-MS

B2d

Přímé stanovení (DPP)

B3a

Rozpouštěcí voltamperometrie (DPASV, DPCSV, adsorpční)

B3b

Fotometrické postupy

vypsat

B4

Jiný postup

vypsat

B5

4/5

NEL, C10-C40 a EL:

V protokolu č. 2 vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky (příklad A1-B1-C3-D4-E2-F2-G1):

Krok postupu A. Izolace

B. Sorbent

C. Čištění

D. Postup stanovení

E. Vyhodnocení

F. Kalibrační látka:

G. Korigovali jste výtěžnost?

Metoda

Kód

Extrakce organickým rozpouštědlem

A1

Extrakce na pevné fázi (SPE)

A2

Jiná

A3

Oxid hlinitý

B1

Florisil

B2

Silikagel

B3

Jiný

B4

Na sloupci

C1

Vsádkově

C2

Jiné

C3

Gravimetrie

D1

GC

D2

UV spektrofotometrie

D3

IČ spektrofotometrie

D4

Jiný

D5

Empirický vzorec

E1

Kalibrace

E2

Jiné

E3

Motorová nafta

F1

Lehký topný olej

F2

Jiný ropný produkt

F3

Směsný standard

F4

Jiná

F5

Žádná

F6

ANO

G1

NE

G2

Informace o používaných metodách budou využity při přípravě metodik a norem. ASLAB je vázán důvěrností údajů. Veškeré informace jsou zásadně využívány anonymně ve formě souborných statistických dat.

Prohlášení o nezávadnosti vzorků Všechny uvedené vzorky distribuované za účelem analytického stanovení OR-CH-2/15 jsou svým složením a množstvím na úrovních, kdy se nejedná se o nebezpečnou chemickou látku ve smyslu zákona č. 350/2011 Sb. v platném znění. txt-CH-02-15 vytv 24.3.15 ul 24.3.15 tisk 9.4.15 08:22 dvořák roman

5/5