KRYO- vákuumtechnika a mikroelektronikában

KRYO- vákuumtechnika a mikroelektronikában UR. BUDINCSEVITS

ANDOR

ÖSSZEFOGLALÁS A szerző ismerteti a kryo-vákuumtechnika alkalmazásának lehető­ ségeit a mikroelektronikában. Az elméleti alapok tárgyalását követő­ en részletesen foglalkozik a kryo-szivattyúzás módszereivel és külön­ böző eszközeivel, így a Stirling-ciklusú hűtőgép alkalmazásáról részletesebben is ír.

A mélyhűtéses u l t r a v á k u u m t e c h n i k a és a szivatyt y ú z á s i rendszerek az e l m ú l t évek során mind az a l a p k u t a t á s szinten, mind a v á k u u m i p a r területén jelentős h a l a d á s t értek el. A k r y o - v á k u u m t e c h n i k a k u t a t á s i köre k i b ő v ü l t a t i s z t a v á k u u m terek s az atomi-tiszta gázmentes vákuumfelületek t é m a k ö r é ­ vel. Ezek alkalmazása az integrált vékonyréteg­ á r a m k ö r - s t r u k t ú r á k , a chipek és mikroprocesszorok gyártástechnológiája. A félvezető szilíciumlapkák a chipek bonyolult g y á r t á s á n a k k i b o n t a k o z á s á b a n for­ radalmi változást hozott a k r y o - v á k u u m s z i v a t t y ú z á s bevezetése. A modern v á k u u m t e c h n i k a az elmúlt k é t évtized alatt á t a l a k u l t a szilárdtestek, tiszta vákuumfelüle­ tek és vékonyrétegek fizikai t u d o m á n y á v á , ekkor k e z d t ü k megérteni a szilárdtestek felületén a gázok­ nak és a gőzöknek a kondenzációját, a molekulák és az atomok migrációját, szorpcióját s gázoknak szi­ lárdtesteken keresztül t ö r t é n ő permeációját. Tanul­ m á n y o z n i kellett az atomi tiszta felületeket, anélkül, hogy a maradékgázok újra befednék. Felismertük a gázok szabad úthosszából származó falütközések, a Knudsen-terek jelentőségét, megtudtuk és észleltük, hogy még u l t r a v á k u u m b a n is marad a szilárdtestek felületén egy igen vékony monoatomos gázréteg és ez a gyakorlatban az adszorpciós és kemiszorpciós kötési energiával egyenértékű hővel eltávolítható, vagy ion-bombázással a gázrészecskék felszabadít­ h a t ó k . Az ilyen m ó d o n m e g t i s z t í t o t t a t o m o s á n tiszta felületek m e g t a r t h a t ó k a k á r 1-2 órára a technoló­ giailag előírt műveletek i d ő t a r t a m á r a szuper-ultrav á k u u m b a r i , amely 1 0 ~ — 1 0 torr nagyságrendű. Az ilyen vákuumfelületekre jellemző a t újra befedési idő, amely eltelik míg egy letisztított felületen a gáz­ részecskék a felületi ütközések folytán ismét egy monoatomos gázréteget képeznek. 10

DR.

BUDINCSEVITS ANDOR

országos lokátor bizottság tagja. Ezekben az évek­ ben mikrohullámú csö­ vek fejlesztése volt fő fel­ adata. 1950-től, a TKi­ bán klisztron és magnetron gyártási technológiá­ kat, fém—kerámia csö­ veket és kerámia eljárá­ sokat dolgozott ki. Tudo­ mányos munkáját 29 sza­ badalomban és 23 publi­ kációban írta le. 1953ban Kossuth-díjjal, 1970ben kutatási Nívó-díjjal jutalmazták, ( A )

Vegyészmérnöki okleve­ lét 1950-ben szerezte az ELTE-n. Kutatási témá­ in a TUNGSRAM, illet­ ve az Egyesült Izzó Ku­ tató Intézetében dolgo­ zott. 1952-ben a műszaki tudományok kandidá­ tusa lett. Az elektron­ emisszió terén eredménye­ ket ért el. 1938-tól mikro­ hullámú csöveket fejlesz­ tett és a háború alatt az

30—40 óra alatt, azonban a műveletek során fel­ szabaduló gázok m i a t t fenntartásuk nem biztosít­ h a t ó . A fenti követelmény csak k r y o - u l t r a v á k u u m s z i v a t t y ú v a l érhető el, a cseppfolyósított hélium 4,2 ° K hőmérsékletén, mert ennél m á r minden gáz szilárd halmazállapotba kerül ( 1 . ábra), és tenziójuk 10~ —10~ torr nagyságrendben van, folyamatos fenntartása pedig 10 —10 l/sec leszívási sebesség elérésével biztosítható. 14

18

5

6

78°

200°

-12

b

Az az eredmény, hogy a m á r a t o m o s á n tiszta felületekre közvetlenül gőzölhetünk, idegen atomo­ k a t i o n - i m p l a n t á l h a t u n k vagy epitaxiális gőzölés alkalmazásával egykristály vékonyrétegeket felvihet ü n k , a szu per-ultra v á k u u m megfelelő ideig t a r t ó f e n n t a r t á s á n a k köszönhető. S z u p e r - u l t r a v á k u u i n o t ma már h a g y o m á n y o s n a k m o n d h a t ó getter ionszivattyúkkal is elérhetünk Beérkezett: 1982. V I . 22.

468

1. ábra. Gázok parciális nyomása mélyhőmérsékleten K o r á b b a n a k r y o - s z i v a t t y ú z á s t csak elvétve al­ k a l m a z t á k s z u p e r - u l t r a v á k u u m eléréséhez. A kryos z i v a t t y ú z á s t h á t r á l t a t t a a fejlődésben a v á k u u m k r y o s z t á t o k költséges üzemelése, a cseppfolyós hé­ lium beszerzésének nehézsége. Gyorsan szuper-ultra v á k u u m o t iparszerűen elő­ állítani h a g y o m á n y o s v á k u u m s z i v a t t y ú eszközökkel nem lehet, mert azok inax. szívási sebessége a 10 1/sec-ot nem haladja meg. A kryo-szivattyúk igazi jelentősége abban van, hogy az egyszer letisz­ t í t o t t felületek f e n n t a r t h a t ó k , sőt a gőzölés követ3

Híradástechnika

XXXIV.

évfolyam 1983. 10. szám

keztében felszabaduló gázkitörések sem v á l t o z t a t ­ nak a tisztaatornos felületeken, ami az integrált­ á r a m k ö r - s t r u k t ú r á k minőségi g y á r t á s á n a k alapfel­ tétele. J e l e n t ő s h a l a d á s t hozott a k r y o - u l t r a v á k u u m t e c h n i k á b a n , mikor z á r t rendszerben összekapcsolták a nagy hatásfokú és e célra tervezett Stirling-ciklusú kis, kb. 1 k W teljesítményű héliumcseppfolyósító gépi berendezést az u l t r a v á k u u m k r y o s z t á t t a l a vá­ kuumgőzölő kiszolgálására. Miután az egész rendszer üzemelése csak forgó mechanikai m u n k á t igényel, előállítható 1-2 órán belül 1 0 torr szuper-ultravá­ kuum, letisztított a t o m o s á n tiszta felületekkel. Már k o r á b b a n számos szerző t a n u l m á n y o z t a mély hőmérsékletre h ű t ö t t felületeken gázok és gőzök kon­ denzációját, szorpcióját és diffúzióját, mikor a nagy szívási sebességek i r á n t i igény mind sürgetőbben je­ lentkezett a nagy berendezések építésénél. Ilyen be­ rendezések a szinkrociklotron részecskegyorsítók, t á ­ roló g y ű r ű k , világűr szimulátorok, ú j a b b a n a termo­ nukleáris plazmagenerátorok. — Valamivel később jelentkezett az igény a m i k r o e l e k t r o n i k á b a n . A k r y o - v á k u u m t e c h n i k a bevezetése minőségi ja­ vulást hozott és a gyártási idő nyereségét okozta az elektronikai alkatrésziparban. Ez jelentős gazdasági előnyökkel is j á r t , h a t á s á r a a m u l t i chipek és mikro­ processzorok ára jelentősen csökkent. - 1 1

A s z u p e r - u l t r a v á k u u m getter- és ionszivattyúzás, valamint eszközei és módszerei és a kryo-szivattyútechnika között szoros vákuumfizikai összefüggés áll fenn, mégis módszereiben lényeges eltérést talál­ hatunk, mikor gázokat és gőzöket mélyhőmérsék­ letű felületeken kondenzálunk és adszorbeál tatunk. Ha a hélium mélyhőmérsékletére h ű t ö t t v á k u u m k r y o s z t á t o t magas v á k u u m b a helyezzük, akkor an­ nak felületén az összes m a r a d é k gázrészecskék ad­ szorpciós van der Waals erőkkel megkötődnek. A kryo-szivattyúzás a k t í v munka közege a csepp­ folyós gázok, így a N 77° K-en, az Ne 30 °K-en, a H 20 °K-en, a He 4,2 °K-en cseppfolyós, t o v á b b menve alacsonyabb hőmérséklet elérésére törekszünk, akkor H e / H e izotóp elegyet használva kb. 1,2 °K-ig vagy párologtatós v á k u u m k r y o s z t á t o t alkalmazva 0,9 ° K ig juthatunk. K i b ő v í t h e t ő még az adiabatikus m á g nestelenítés módszerével 0,15 ° K hőmérsékletig is, ahol m á r a hélium tenziója eléri a 10~ torrt. 2

2

3

20

hőmérséklet

T°

2. ábra. Fázisdiagram, állapotábra I I ír adástechnika

XXXIV.

2

2

A t e r m o d i n a m i k á b ó l jól ismert fogalom a szilárd, cseppfolyós és gőzfázisra érvényes hármaspont-sza­ bály. Eszerint, minden folyadék s annak gőzfázisa egymással érintkezve egyensúlyba kerülhet, ha sem gőz le nem csapódik, sem folyadék el nem párolog. Ez a fázisegyensúly különböző hőmérsékleten jöhet létre, de csak a gőzfázis egyetlen m e g h a t á r o z o t t gőz­ n y o m á s á n állhat fenn (2. ábra). A k r y o - s z i v a t t y ú ­ zásnál az egyensúly h a t á r á n a h á r m a s p o n t n á l kon­ denzálódnak, mikor a gáz-szilárd vagy gáz-folyadék fázisba kerülnek. Az 1. t á b l á z a t n é h á n y fontosabb gáz h á r m a s p o n t j á t és n y o m á s á t adja meg. l. táblázat Gázok

4

KRYO-VÁKUUMTECHNIKA ELMÉLETI ALAPJAI

4

A kryo-szivattyúzásnál a H és a He-on kívül a többi gázoknak nincs jelentőségük. A cseppfolyós N , csak a k r y o s z t á t o k , p l . a cseppfolyós héliumot szál­ lító v á k u u m v e z e t é k e k hőárnyékolását, i l l . hőszige­ telését szolgálja.

évfolyam 1983. 10. szám

T

A

»K

J*A

atm.

N

2

63,16

0,124

o

2

54,36

0,001

H

2

13,96

0,071

He

Nincs hármaspontja

A k r y o - s z i v a t t y ú z á s t a n u l m á n y o z á s a a hatvanas évek közepétől új szakaszába érkezett. Megállapítást nyert, hogy a mélyhőmérsékleten t ö r t é n ő gázbefo­ gás t ö b b fizikai jelenség e g y ü t t e s h a t á s a k é n t jön létre h ű t ö t t felületeken. Ilyenek a kryo-kondenzáció, a kryo-szorpció, a porózus felületek kryo-adszorpciója, valamint a kémiailag k ö t ö t t gázok kryogetter szorpciója. A v é g v á k u u m javulásával a gáz­ molekulák ütközése gázmolekulákkal egyre r i t k á b b lett a falütközésekhez viszonyítva, míg végül tel­ jesen elhanyagolható, ekkor a molekulák áramlása sugárirányú és a kölcsönhatás a felületütközések számával a r á n y o s . T e h á t a kryo-felületek tulajdon­ ságainak meghatározása és méreteinek megállapí­ tása a modern k r y o - s z i v a t t y ú k hatásosságának és teljesítményének s z á m í t á s á t t e t t é k lehetővé. A kryo-szivattyúzáshoz a legeredményesebben a gázok közül a héliumot lehet felhasználni és ezzel lehet a legmélyebb hőmérsékletet elérni. A hélium­ gáz normál n y o m á s o n 4,22 ° K hőmérsékleten cseppfolyósodik. A folyékony hélium v á k u u m b a n elpá­ rologtatva eléri az alsó hőfokhatárt, a 0,9 ° K - t . Ezen hőfokhatár elérése előtt 2,17 °K-nál a hélium Il-es módosulata áll elő, ahol a hélium szuperfolyé­ k o n n y á válik, a A-pontnál a cseppfolyós héliumnak rendkívül csekély a fajhője és a r á n y t a l a n u l megnő a hővezető képessége. Szuperfolyékonysági állapot áll be, jellemzője, hogy ezen a hőmérsékleten az atomok k ö z ö t t i távolság megfelel a De Broglie-féle hullám­ hossznak és m á r kvantumstatisztikai jelenségek lép­ nek fel. E z é r t a fizikusok a szuperfolyékony héliumot általában k v a n t u m f o l y a d é k n á k is szokták nevezni. A cseppfolyós hélium szuperfolyékonysága kedve-

469

zően befolyásolja a párologtatós k r y o - s z i v a t t y ú z á s t azzal, hogy a h é l i u m n a k nincsen h á n n a s p o n t j a , ezért van lehetőség a hélium hőmérsékletének to­ v á b b i csökkentésére. Kz s z u p e r - u l t r a v á k u u m elő­ állítását és a rendszerben levő H , valamint a permeációból származó hélium "kondenzációját teszi lehetővé. N o r m á l n y o m á s o n a héliumgáznak a kritikus álla­ pota jól definiálható: megszűnik a folyadék s a felette levő t e l í t e t t gőz k ö z ö t t i különbség. A kritikus h ő ­ mérséklet az a pont, amely felett a gáz m á r nem cseppfolyósítható, mert a folyadék és a gáz sűrűsége egyenlővé válik. E k k o r a hideg héliumgáz belső h ő t a r t a l m á n a k — az e n t a l p i á n a k Gibbs hőfüggvényeszerint a n y o m á s és térfogat szorzatának megnövelt értékével s z á m o l n a k : 2

I=U-V-P T e h á t az entalpia, m i n t állapotjelző a termodina­ m i k á b a n egyértelműen m e g h a t á r o z o t t a rendszer állapotával és egyenlő az állandó n y o m á s o n leadott hővel. A k r y o - s z i v a t t y ú k szívássebességére különböző szerzők elméleti levezetésekből kiindulva megkísérel­ t é k levezetni és k i s z á m í t a n i az egységnyi felületek gázmegkötő sebességét. Minden esetben a gázkinetika törvényeiből s z á m í t o t t e r e d m é n y e k e t a mérésekkel összehasonlították. A J. J. Thibault, J. Roussel számításait alapul véve, a k r y o - s z i v a t t y ú k szívási sebességét N és A r gázokra számítva az időegység alatt, egységnyi h ű t ö t t felületre érkező N molekulák számából s a deszorbeált távozó gázmolekulák egyen­ súlyi nyomásából kiindulva az a l á b b i a k a t kapjuk. 2

A kryo-szivattyú szívássebességének általános egyenlete azonban nem írja le teljesen a jelenségeket, csak megközelítő e r e d m é n y t ad, mivel a 4,2 °K-en cseppfolyós hélium forrásponti és ez alatti hőmérsék­ leten a gázok kondenzációja nem eléggé t i s z t á z o t t . Mert nem veszi figyelembe a különböző gázokra érvé­ nyes a befogási tényezőt, valamint a különböző gá­ zok kritikus m e g t a p a d á s i sebességét az 1 ° K körüli hőmérséklettartományban.

A KRYO-ULTRAVÁKUUMTECHNIKA A v á k u u m t e c h n i k á b a n alacsony hőmérsékletre h ű ­ t ö t t c s a p d á k a t m á r k o r á b b a n is alkalmaztak. A recipiens belső felületein okludált vízgőznek és a szi­ v a t t y ú a k t í v a n y a g á n a k tenziójából származó gő­ zök megkötésére, mint p l . a higanygőzt. E célra rendszerint szilárd C 0 + acetont használtak, melylyel 83 ° K érhető el, vagy cseppfolyós N - ő t , mellyel 77 ° K hőmérsékleten a vízgőz és egyéb gőzök kon­ denzálódnak. S z u p e r - u l t r a v á k u u m elérésénél akkor kezdtek elő­ ször alkalmazni a mélyhőmérsékletre h ű t ö t t kryosztátokat a maradékgázok kondenzálódására, mikor a deszorpcióból származó gázok mennyisége megha­ ladta a 10~ —10~ torrnál m á r lecsökkent szívóse­ bességet; valamint ion-getter szivattyúk esetében, mikor a szívási idő jelentős csökkentését a k a r t á k el­ érni. Szuper-ultra v á k u u m szivattyúzására t ö b b m űr­ t a r t a l m ú nagy berendezéseknél először merülő vagy m á s n é v e n fürdő k r y o s z t á t o k a t alkalmaztak, ame2

2

8

9

3

Ha A a s z i v a t t y ú z á s b a n részt vevő összes gázmole­ k u l á k száma, melyek cm /sec alatt érkeznek a mély­ hőmérsékletű felületre, akkor dN A ahol n„-v„ 2

~áT

n = a h ű t ö t t felületre érkező gázmolekulák száma, v„=a gázmolekulák közepes átlagsebessége: g

'8kTg nm. Ha Q = a h ű t ö t t felületre áramló összes gázmolekulák száma, akkor 0-P

^ . ^ k T

Q dN p ' dt

ebből;

kT

ahol

g

"P7

P = a befogott gázmolekulák száma, k = a Boltzmann állandó, /c = l , 3 8 - 1 0 - joule/°K). g

23

Legyen P = a deszorbeált gázmolekulák száma, S a kryo-szivattyú szívássebessége, akkor c

m

S = A m

470

2

m

l

P j

Tj

3. ábra. Merülő, vagy fürdő ultravákuum kryosztát Híradástechnika

XXXIV.

évfolyam 1983. 10. szám

lyekkel H esetén 20 ° K - t és He 4,2 ° K mélyhőmér­ séklet volt elérhető. A merülő k r y o s z t á t o k hőkicserélő edények és a k t í v felületükkel a v á k u u m t é r b e vannak, jól z á r t a k , anyaguk csekély permeációból származó gázt ereszt át, ezért v á k u u m b a n olvasztott krómacélból készülnek. Kívülről v á k u u m m a l szi­ getelt vezetéken keresztül feltölthetők, egy megfelelő nagyságú tároló edényből cseppfolyós hidrogénnel vagy héliummal. A merülő k r y o s z t á t o k H - v e l 2 0 ° K - r e és He-mal 4 , 2 ° K - r e hűlnek le, a 3. ábra egy merülő k r y o s z t á t o t ábrázol. A merülő k r y o s z t á t o k szívási teljesítményét a mé­ résekből kiindulva elméletileg h a t á r o z t á k meg a cseppfolyós hidrogénre, ugyanis 1 c m nagyságú felület 20 ° K hőmérsékleten 11,8 l/sec N -es gázt képes megkötni. A gyakorlatban k r y o s z t á t o k ter­ vezésénél 6 l/cm /sec-mal szokás számolni. T e h á t a k r y o s z t á t o k szívási teljesítményét elsősorban a h ő ­ mérsékletük és a h ű t ö t t felületük nagysága határozza meg. K ö n n y e n b e l á t h a t ó , hogy a teljesítményük n ö ­ velhető a felület nagyságával, bordázással és h ű t ő ­ s z á r n y a k alkalmazásával, amint az ábrán is l á t h a t ó . A kondenzációs felületeket kryoszorpciós és sugárzást csökkentő bevonattal is ellátják, rendszerint fekete platinkorom vagy finom szemcsés fémzirkon réteg­ gel, amely kifűtött állapotban kryogetter h a t á s t is kifejt. Az ultra v á k u u m - k r y o s z t á t o k szívási teljesítményét azáltal is növelhetjük, ha az előkészítésnél az indulóv á k u u m b a n kifütjük 10~ —10- torrnál t ö b b órán keresztül 450—550 °C-nál. A v á k u u m r e n d s z e r és a k r y o s z t á t gáztalanítását mindaddig folytatjuk, m í g a kifűtési hőmérsékleten elérjük a k r y o s z t á t induló v á k u u m nagyságát. 2

2

2

2

2

5

7

4. ábra. Merülő ultra vákuum rendszer K r y . 5000 l/sec. kryosztáttal Merülő k r y o s z t á t o k n á l , ha cseppfolyós hidrogént alkalmazunk, bizonyos idő u t á n a v á k u u m lassú romlása t a p a s z t a l h a t ó . E z t a folyadéknívó csekély m é r t é k ű csökkenése okozza, megszüntethető a kryosz­ t á t automatikus utántöltésével anélkül, hogy a k r y o s z t á t hőegyensúlya felborulna. Az automatikus u t á n t ö l t é s nívószintje gyakorlatilag 1 mm-en belül t a r t h a t ó . A merülő k r y o s z t á t o k n á l a hűtőfolyadék takarékos felhasználására, m ó d o s í t o t t hűtési tech­ nológiát alkalmaznak, nagyobb időközönként úgy egészítik k i a hűtőfolyadék nívóját, hogy a progra­ mozásnál 2-3 mm-rel túltöltik, az erre a célra tarta­ Híradástechnika

XXXIV.

évfolyam 1983. 10. szám

lékolt szabad hűtőfelületet. Ezzel biztosítani lehet az u l t r a v á k u u m folyamatos f e n n t a r t á s á t , friss kon­ denzációs felülettel. A 4. á b r a egy merülő k r y o s z t á t automatikus u t á n t ö l t ő rendszer vázlatos elrendezé­ sét mutatja.

H É L I U M P Á R O L O G T A T Ó S SZUPERULTRAVÁKUUMKRYOSZTÁT A k r y o - s z i v a t t y ú z á s h a t á s o s a b b á tételének irány­ zata a héliumot párologtató u l t r a k r y o s z t á t o k alkal­ mazása, mellyel folyamatos hőelvonás valósítható meg, és ezzel a hélium forrpont alatti hőmérsékletek érhetők el. Mivel a h é l i u m n a k nincs h á r m a s p o n t j a és szuperfolyékony állapotba kerül, a hőmérséklete is lejjebb vihető, s a null-pont körüli hőmérsékleten kondenzálódó gázok parciális n y o m á s a közel 0, m i ­ által a permeációból származó csekély számú hidro­ gén és hélium atomok is m e g k ö t h e t ő k és szuper­ u l t r a v á k u u m - t e r e k állíthatók elő. A 5. ábrán egy héliumot v á k u u m b a n párologtató u l t r a k r y o s z t á t lát­ ható. Cseppfolyós héliumot v á k u u m b a n párologtató u l t r a k r y o s z t á t egy k e t t ő s vörösréz spirálból áll, me­ lyek egymásba vannak helyezve. A belső csőspirálon beáramlik v á k u u m b a n a cseppfolyós hélium egy hidegadagoló szelepen keresztül, ahol a szuperfolyé­ k o n n y á váló hélium j ó hővezetése következtében nagy mennyiségű h ő t von el a rendszerből. A folya­ matos hőelvonással a csőspirál a forrpont alatti 1—0,9 ° K hőmérsékletre h ű l le. Majd t o v á b b áramol­ va, a külső nagyobb á t m é r ő j ű spirálba kerül, és m i n t az á b r á n is l á t h a t ó , a második spirálcső hőárnyékolók é n t veszi körül a belső csőspirált. A cseppfolyós hélium a spirálcső v á k u u m t e r é b e n (mely k b . 40 torr) elpárolog és h ő t von el a vörösréz csőből, végül 1 ° K nél eléri a legmélyebb hőmérsékletet, közben szuper­ folyékonnyá válik, s t o v á b b á r a m o l v a a b ő v e b b á t ­ mérőjű külső csőspirált is h ű t i a belső energiájával az entalpiáját hasznosítva. Ezzel védi a belső mélyebb hőmérsékletű csőspirált a sugárzási veszteségektől. A szu p e r k r y o s z t á t o k á t a hősugárzás reflektálására alkalmas bevonattal látják el, optikailag tükröző aranyréteggel. A s z u p e r k r y o s z t á t b a n a cseppfolyós hélium á r a m o l t a t á s á r a és a szükséges v á k u u m elő­ állítására hélium t ö m í t e t t forgószivattyút alkalmaz­ nak. A hélium á r a m o l t a t á s a teljesen automatikusan m ű k ö d i k hidegszelepeken keresztül egy tároló edény­ ből. A szuperkryosztáton keresztül á r a m l ó folyékony hélium közben h ő t vesz fel és egy automatikusan ve­ zérelt hidegszelepen keresztül m i n t héliumgáz egy visszanyerő rendszerbe kerül. A párologtatós u l t r a k r y o s z t á t automatikus vezér­ lését a belső csőspirál hőmérséklete végzi a ráerősí­ tett termisztor vagy platina ellenállás-hőmérővel. Az erről kapott elektromos jelet egy differenciálerő­ sítő bemenetére adják, mely azt felerősítve a m á g n e ­ ses hidegszelepeket m e g h a t á r o z o t t program szerint vezérli. A cseppfolyós hélium szállítását a k r y o s z t á t b a a tároló edényből és vissza a felfogó rendszerbe egy folyékony N - v e l k ö r ü l v e t t és magas v á k u u m m a l szigetelt rézvezetékeken keresztül látják el. 2

471

H841-5 5. ábra. Héliumot párologtató ultrakryosztát. 5a ultrakryosztát, 5b vázlatos elrendezés. 1 héliumot keringető szivattyú, 4 vákuumszabályzó szelep, 6—7 párologtató ultrakryosztát rézspiráljai, 11 v á k u u m m a l szigetelt csatlakozás, 12 héliumtároló edény Az u l t r a k r y o s z t á t teljesítményét, i l l . hőmérsékletét az időegység alatt keresztüláramló és elpárolgó csepp­ folyós hélium mennyisége h a t á r o z z a meg egészen a legalsó hőmérsékleti h a t á r i g 1— 0,9 °K-ig. A 6. ábra

egy komplett vákuumgőzölő kryo-szivattyú rendszert ábrázol, 5000 l/sec teljesítménnyel, mely esetenként kiegészíthető egy párologtatós k r y o s z t á t t a l , az elér­ hető v é g v á k u u m 10~ —10~ torr. A k r y o s z t á t hé­ liumfogyasztása ó r á n k é n t 800—900 cm , a leszívási ideje kb. 40 perc. A k r y o - s z i v a t t y ú ellátására tele­ p í t e t t héliumcseppfolyósító berendezés Stirling-rendszerű h ű t ő g é p kb. 6 k W teljesítményű és 4,5 l/óra cseppfolyós héliumot termel. 12

13

3

VÁKUUMKRYOSZTÁTOK K Ö Z V E T L E N ÖSSZEKAPCSOLÁSA STIRL ING-HŰTŐGÉPPEL A szuper-ultra v á k u u m szivattyúzás technikában lé­ nyeges h a l a d á s t értek el, mikor a k r y o s z t á t o t közvet­ lenül összekapcsolták a nagy hatásfokú Stirling-ciklusú H - ő t , vagy He-ot cseppfolyósító hűtőgéppel, mellyel a kryo-szivattyú-rendszer zárt egységet ké­ pez. I t t a cseppfolyósított munkaközeget folyamato­ san á r a m o l t a t j á k keresztül a kryosztáton, s az lehűti H esetében 20 °K-re és H e - n á l 4,2 °K-re. Ezen kombinációs kryo-szivattyúzás leegyszerűsíti a m ű ­ veleteket s folyamatos üzemet biztosít, a mikroelekt­ ronikai ipar ultra-tiszta vákuumgőzölő és ionimplantáló berendezések kiszolgálására. Mivel a rendszer csak forgó mechanikai m u n k á t igényel, a bekapcso­ lást követően kb. 40—50 perc u t á n egy 100 l-es iccipiensben 5000 l/sec teljesítményű merülő kryM-iztáttal 10~ torr érhető el. 4

2

4

2

11

0. abra. IvompleLL szuper-ulliavákuum gőzölő beren­ dezés K r y . 5000 ]/sec kryosztáttal. 1 kryoszivattyú, 2 cseppfolyós héliumot szállító v á k u u m szigetelt veze­ ték, 5 hélium vivő szabályzó, 0 héliumtároló, 10 nitrogént tároló edény, 11 elővákuum szivattyú

472

A kombinációs rendszer t o v á b b i előnye, hogy nincs héliumfogyasztása, a k r y o s z t á t minden helyzetben al­ k a l m a z h a t ó , ami konstrukciós előnyökkel jár. Nincs szükség hidegszelepekre, automatikus utántöltésre, a héliumgáz visszanyerésére. A Stirling-ciklusú kryoHíradástechnika

XXXIV.

évfolyam 1988. 10. szám

szivattyúzás szuper ultratiszta v á k u u m ú felületek ipari m e g m u n k á l á s á t mindennapi technológiává avatjaMÓDOSÍTÓIT STIRLING-CIKLUS Az a módosítás, amelyet a Stirling-ciklusú m é l y h ű t ő ­ gép leírásában röviden összefoglalok, a gázok cseppfolyósítását alapvetően m e g v á l t o z t a t t á k . R ó b e r t Stirling 1817-ben a Carnot körfolyamattól eltérő hőciklusra h í v t a fel a figyelmet és hőlégmotort szer­ kesztett, amelyre szabadalmat is kapott. A Stirlingféle hőlégmotor m á r az első kísérleteknél elérte a 40% hatásfokot és ú g y gondolta, hogy minden betáplált hőenergiát á t lehet alakítani mechanikai energiává, ha a motorban használt regenerátort addig javítja, míg az a 100%-ot eléri. Ezen téves elméleti kiindulás ellenére a nagy hatásfokú hőlégmotor felkeltette a Philips-kutatók figyelmét, ugyanis a Stirling-ciklus elméletileg is a legnagyobb hatásfokú energiaátala­ k í t á s t teszi lehetővé. W . L . Köhler 1963-ban arra a meglepő gondolatra j u t o t t , m i t ö r t é n i k , ha megfor­ dítja a Stirling-ciklus i r á n y á t és hűtőgépet szerkeszt ezen elv alapján. A m ó d o s í t o t t Stirling-ciklus lényegileg egy kétlép­ csős h ű t ő g é p , melyben a hűtésre kerülő gáz k é t k ü ­ lönböző hőmérsékleten e x p a n d á l . Ezen módosítás végett k e t t ő s terjeszkedésű gépnek is szokás nevezni. A kifejezés azonban nem fedi pontosan a m ű k ö d é s fázisait, mivel azt g o n d o l h a t n á n k , hogy a gáz kiter­ jedése k é t nyomáslépcsőben történik, holott ez a valóságnak nem felel meg. Mert a Stirling-ciklusú gép reverzibilis és nagy a termodinamikai hatásfoka. A s z á m í t o t t elméleti hatásfok közel áll a gyakorlatban m á r elért eredményekhez és jobb m i n t 40%, mivel ugyanazt a hengert használja úgy a kompressziós, m i n t az expanziós folyamatokhoz. E z á l t a l a legki­ sebbre csökkenthetők a gép mechanikai veszteségei. A Stirling-ciklusú gázcseppfolyósító gép m ű k ö d é ­ sének a lényegét a k ö v e t k e z ő k b e n foglalhatjuk össze. A kompressziós térben a munkaközeg, amely lehet H vagy H e - g á z , 6—8 a t m nyomáson van betöltve, és szivárgásmentesen van lezárva. E z t a gázt 1:3—1:4 a r á n y b a n egy d u g a t t y ú összenyomja, s a felszabaduló h ő t vízhűtéssel eltávolítják. E z t követően az expan­ ziós térben engedik kiterjedni, ahol a gáz lehűl k b . 60 °K-re. A m ó d o s í t o t t Stirling-ciklus újszerű meg­ oldása a k é t t é r k ö z ö t t i gázáramlás, amely egy n y i ­ t o t t rövid szűk csatornán keresztül összeköti a kompressziós teret az expanziós térrel. Ezek a csa­ t o r n á k körben elhelyezett vörösréz csövekből készül­ nek, amelyek finom vörösréz huzalokkal vannak meg­ töltve, s ezzel nagy felületű hosszú pórusok tömegét képezi és a gáz á r a m l á s á n a k ú t j á b a n ellenállást fej­ tenek k i . Ezen részét a Stirling-ciklus regenerátorá­ nak nevezték el, mivel a beáramló része mindig a k ö r n y e z e t hőmérsékletén van. 4

3

A k o m p r i m á l t gáz a regenerátorban lehűl, csak ez­ u t á n j u t a ciklus ú j a b b expanziós részhez, ahol lé­ nyegileg indul a módosítás, amelyet egy különleges rombusz m o z g a t ó m ű végez. A rombusz m o z g a t ó m ű ­ nek k é t helyzete van és a közbenső expanziós térbe emeli az alsó d u g a t t y ú t , ahol a gáz közepes hőmérHíradástechnika

XXXIV.

évfolyam 1983. 10. szám

6

C

O

7. ábra. A Stirling körfolyamat egyes fázisai sékleten kiterjed. Ez a lehűlése a gáznak kompen­ zálja a regenerátor veszteségét. Azzal az eredmény­ nyel, hogy a gáz egy része frissen folytatja ú t j á t a regenerátoron keresztül a felső expanziós térbe, ahol lehűl a legkisebb hőmérsékletre, ahol a gáz m á r cseppfolyósodik. A Stirling-rendszer e ponton kap­ csolódik az u l t r a v á k u u m k r y o s z t á t h o z , melyből a fo­ lyékony hélium h ő t von el, lehűti 3—4 °K-re, majd á t á r a m o l v a visszakerül az expanziós térbe. A regenerátorban a hőmérséklet lineárisan csökken az egyik végétől a másikig. A hélium á t m e g y a me­ legtérből a hidegtérbe, oda és vissza anélkül, hogy a héliumgáz hőmennyiséget venne fel. A héliumgáz a hidegtérbe t ö r t é n ő áramlása közben lehűl a n a g y t ö ­ megű regenerátorban, mely felveszi a g á z b a n felgyü­ lemlett h ő t . A m i n t a hélium visszatér a hidegtérből a melegtérbe, a regenerátor felmelegíti, így visszakapja az e l r a k t á r o z o t t h ő t . E m i a t t a hélium mindig a t é r megközelítő hőmérsékletén lép be a k o m p r i m á l ó vagy e x p a n d á l ó térbe. Ezen m ó d o s í t o t t megoldás e r e d m é ­ n y e k é n t nagyon kevés a héliumnak egyik térből a másik térbe t ö r t é n ő áramlása k ö v e t k e z t é b e n fellépő belső hőcseréje. A héliumgáznak a ciklushoz szüksé­ ges kompresszióját és expanzióját k é t d u g a t t y ú végzi, amelynek a m o z g a t á s á t , m i n t egy különleges rombusz m e g h a j t ó m ű végzi, s melynél a k é t d u g a t t y ú mozgása nincs fázisban. T e h á t az u l t r a k r y o s z t á t hűtése hideg szelepek nél­ kül megy végbe z á r t rendszerben, ahol nincs szükség a héliumgáz visszanyerésére, a 7. ábra a m ó d o s í t o t t Stirling-ciklus egyes fázisait ábrázolja. A Stirling körfolyamat újszerű megoldása a közvetlen össze­ kapcsolása az u l t r a k r y o s z t á t t a l számos technikai előnyt eredményez a tiszta s z u p e r v á k u u m felületek fizikájában.

A STIRLING-KÖRFOLYAMAT FÁZISAI A cseppfolyósításra kerülő m u n k a k ö z e g a héliumgáz, melynek összenyomásával energia szabadul fel h ő alakjában, s melyet hűtéssel t á v o l í t u n k el (8a ábra). A m u n k a k ö z e g a kompressziós térből l e h ű t v e á t ­ megy a regenerátoron, melynek k é t vége k ö z ö t t h ő ­ mérsékletkülönbség áll fenn és t o v á b b i h ő t ad le (8b ábra). Az összenyomott m u n k a k ö z e g egyidejűleg a m á ­ sodik d u g a t t y ú fejének a terébe kerül, ahol expandál, ezáltal t o v á b b hűl egy alacsonyabb hőmérsékletre s cseppfolyósodik. Ez az expanziós t é r egy szelepen

473

keresztül össze van k ö t v e a v á k u u m k r y o s z t á t t a l (8c ábra). A m u n k a k ö z e g lehűti a v á k u u m k r y o s z t á t o t majd visszaáramlik a regenerátoron keresztül a kompreszsziós térbe, s a regenerátorban t á r o l t h ő t elnyeli, és a k ö r n y e z e t hőmérsékletén ismét visszakerül a héliumgáz a kompressziós térbe, ahol a folyamat megismétlődik (8d ábra). U l t r a v á k u u m kryoszivattyúzásnál sokszor elegen­ dő a cseppfolyós hidrogéngáz 20 ° K hőmérséklete, ez esetben a nagy szívássebesség, a 10 l/sec elegendő a szívási idő csökkentésére a műveletsorok elvégzésé­ hez. A mélyebb hőmérséklet, s ezzel a nagyobb szívás­ sebesség cseppfolyós héliummal érhető el a Stirlingrendszer alkalmazásával. Ez lehet közvetlen áramol­ t a t á s a k r y o s z t á t o n keresztül vagy a g y á r t o t t csepp­ folyós héliumot egy tároló edénybe összegyűjtve táplálják a merülő vagy párologtatós k r y o s z t á t o k a t . 3

A mélyhőmérséklet által elért szuper-ultravákuu­ mot, s a nagyobb szívósebességet csak akkor célszerű alkalmazni, mikor az műszakilag is i n d o k o l h a t ó ; p l . v é k o n y atomos rétegek felvitelénél, az újrabefedési idő hosszabbításánál, diszlokációmentes epitaxiális rétegeknél, nagy integrált sűrűségnél a mikrostrukt ú r á k készítésénél, a vonalkiszélesedés problémák el­ kerülésénél. Sorolhatók még mindazok az előnyök, melyek elérhetők a s z u p e r u l t r a v á k u u m alkalmazásá­ val a m i k r o e l e k t r o n i k á b a n . A Stirling-féle héliumgáz cseppfolyósító gép köz­ vetlen összekapcsolása az u l t r a v á k u u m - k r y o s z t á t t a l gyors lehűlést és felmelegedést tesz lehetővé, nagy­ m é r t é k b e n elősegíti ezen eszközök ipari a l k a l m a z h a t ó ­ s á g u k a t . Az u t ó b b i időben jelentős e r e d m é n y e k e t értek el a Stirling-rendszerű hélium-cseppfolyósító gép 1 kW-os konstrukciójával. Az új konstrukció elő­ nye, hogy a henger és a d u g a t t y ú k ö z ö t t nincs kenő­ anyag, a száraz teflontömítés a mozgó d u g a t t y ú n a k kb. ezer óra üzemidőt biztosít. A kryo-szivattyúzás technikai részletének leírása; m i n t a felületek atomos gázrétegének letisztítása, a pormentesség biztosítása, a s z u p e r - u l t r a v á k u u m tisz­ tasági feltételei, az elért v á k u u m mérése, a kryosztátok telítettségének megállapítása újraaktiválása, a rendszer levegőre hozása, mind olyan feladatok, me­ l y e k túlmennek jelen dolgozat keretein. A Stirling-ciklusú egyszerű héliumgázt cseppfolyó­ sító gép közvetlen alkalmazása a fizikai és h í r a d á s ­ technikai eszközök területén is jelentős. A mélyhő­ mérsékletek mind szélesebb területen találnak alkal­ mazásra, a m i k r o h u l l á m ú kis zajú erősítőknél, m i n t a 26 °K-nél zaj mentes parametikus erősítőknél, vagy a 4,2 °K-nél zajmentes mazereknél, sokcsatornás infrasugárzást detektáló félvezetőknél. A z infradetektorok hűtésére szintén zártciklusú törpe Stirling 45 W-os h ű t ő g é p e t használnak, többek k ö z ö t t a felderítő m ű ­ holdakban. Ma m á r széles skálája áll rendelkezésre a Stirling-ciklusú berendezéseknek kis és nagy telje­ sítménnyel. Mélyhőmérsékletet használnak fizikai méréseknél, a magfizikában és az űrszimulációnál, a biológiában, a szupra vezetőknél és sorolhatnánk szá­ mos ipari a l k a l m a z á s á t is. A s z u p e r - u l t r a v á k u u m gyors elérését a kryo-technulógia 10* —10 l/sec szívássebességével hozta a 6

474

8. ábra. 1 k W teljesítményű Stirling ciklusú héliiuucseppfolyósító gép vákuumrendszer nélkül mindennapi alkalmazáskörébe, s ezt az új eredményt a mélyhűtőgépek közvetlen összekapcsolásával az u l t r a v á k u u m - k r y o s z t á t o k k a l érhetjük el.

IRODALOM [1] Claude G.: C. R. Acad. Sci. Paris. 134,1568,1902.; Liquid Nitrogén, Oxigén. Paris, 1926. [2] Dawson J. P.: Prediction of cryopumping speeds in space simulation chámbers. I . Spacecraft. vol. 3, n° 2, 1966. [3] Chubb J. N.: The performance and application of liquid hélium cooled cryopumps. Symposion on engineering problems in thermo-nuelear research. Frascati, Italy may. 1966. [4] Thibault J'., J., Roussel et Nanoboff: Le Cryopompage. Technique Du Vide, 1966. |5] Thibault J. J., Roussel./., Nanoboff A., Didier P.: Precise measurement of coefficient of a gas on a liquid hélium cooled surface. Société L ' A i r L i quide, Centre d'Etudes Cryogéniques 38. — Sessenage. Francé, 1966. [6] Redhead P. A.: The desorption spectrometer as an analytic tool in ultrahigh vacuum investigation. Vacuum Symposion Transaction. 1959. |7J Weinhold J.: Cryogenerators for very low-temperatures, application of cryogenics. Philips in sciences and industry. 13/14, 1967. [8] Wang E. A., Collins Jr. and Haygood J. D.: General cryopumping study. Plénum Press Inc. New York, vol. 7. 1962. [9] Budincsevits A.: Ultravákuum-rendszerek. Fi­ nommechanika, Budapest. 1965. január. [10] Budincsevits A.: Vákuumfizika a híradástechni­ kában. Híradástechnika. X X V I I I . évf. 8., 1977. [11] Köhler J. W.: The Gas Refrigerating Machine And Its. Position I n Cryogenic Technique. Philips Technise Rew. 1955. [12] Köhler J. W.: The Stirling-cycle application of cryogenic temperáture. Philips Research Laboratoríe. Kinhoven, 1965. Híradástechnika

XXXIV.

évfolyam 1983. 10. szám