KM

ANALISIS ZAT BESI DARI SUSU SAPI MURNI DAN MINUMAN SUSU FERMENTASI YAKULT, CALPICO DAN VITACHARM SECARA DESTRUKSI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

TESIS

Oleh WAHIDIN 077006035/KM

S

C

N

PA

A

S

K O LA

H

E

A S A R JA

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009

Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

ANALISIS ZAT BESI DARI SUSU SAPI MURNI DAN MINUMAN SUSU FERMENTASI YAKULT, CALPICO DAN VITACHARM SECARA DESTRUKSI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

TESIS

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh WAHIDIN 077006035/KM

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009 Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Judul Tesis

:

Nama Mahasiswa Nomor Pokok Program Studi

: : :

ANALISIS ZAT BESI DARI SUSU SAPI MURNI DAN MINUMAN SUSU FERMENTASI YAKULT, CALPICO DAN VITACHARM SECARA DESTRUKSI DENGAN METODE SEPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) Wahidin 077006035 Kimia Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof. Zul Alfian, MSc) Ketua

(Prof.Dr.Harry Agusnar, MSc.M.Phill) Anggota

Ketua Program Studi,

Direktur,

(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D)

(Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa. B, MSc)

Tanggal lulus : 22 Juni 2009


Telah diuji pada Tanggal 22 Juni 2009

PANITIA PENGUJI TESIS Ketua

:

Prof. Zul Alfian, MSc

Anggota

:

1. Prof.Dr.Harry Agusnar,MSc,M.Phill 2. Prof. Basuki Wirjosentono, MS.PhD. 3. Prof. Dr. Jamaran Kaban, MSc 4. Prof.Dr.Harlem Marpaung


PERNYATAAN

ANALISIS ZAT BESI DARI SUSU SAPI MURNI DAN MINUMAN SUSU FERMENTASI YAKULT, CALPICO VITACHARM, SECARA DESTRUKSI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Medan, 22 Juni 2009 Penulis,

Wahidin


ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian kadar besi (Fe) dari sampel susu lembu dan susu permentasi yakult,vita charm, calpico di kota medan Penelitian ini menggunakan metode destruksi menggunakan HNO 3 pekat. Besarnya kandungan besi (Fe) yang terdapat di dalam sampel dianalisa dengan menggunakan Spektosfotometri Serapan Atom (SSA) dengan kondisi alat dioptimasi sesuai dengan prosedur yang berlaku dengan λ 248,3 nm. Hasil analisis kandungan besi (Fe) dari susu sapi (Fe) = 1,0470 ± 0,0012 mg/l dan susu permentasi Yakult = 1,0862 ± 0,0012 mg/l, Calpico= 1,0705 ± 0,0012 mg/l,dan vita charm = 1,5254 ± 0,0073 mg/l. Kata Kunci: Susu permentasi, SSA.


ABSTRACT

Iron (Fe) elements analysis from Cow Milk and fermentation Milk e.t. Yakult, Vita Charm, Calpico sampling in Medan, they have done with wet destruction method. The research using HNO 3. The Iron (Fe) in sampling analyze with using atomic absorption spectroscopy (AAS) in dioptimasi condition based on procedure. The result analysis gained is concentration of Iron (fe) in cow Milk = 1,0470 ± 0,0012 mg/l and fermentation milk e.t Yakult = 1,0862 ± 0,0012 mg/l, , Calpico = 1,0705 ± 0,0012 mg/l, and vita charm = 1,5254 ± 0,0073 mg/l. sampling are. Key Words : Cow Milk and fermentation, AAS.


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah–Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis penelitian ini yang berjudul: “Analisis zat Besi dari Susu Sapi Murni dan Minuman Susu Fermentasi Yakult,Vitacharm,dan Calpico Secara Destruksif dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom ”. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Gubernur Sumate Utara c.q Ketua Bappeda Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa kepada penulis sebagai mahasiswa Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Dengan selesainya tesis ini penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada: Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Chairuddin P. Lubis, DTM&H, Sp.A(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti Pendidikan. Kepada Direktur Sekolah Pascasarjana Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B. MSc, dan Ketua Program Studi Kimia Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D atas kesempatan yang diberikan untuk menjadi mahasiswa Program Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Terima kasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya ditujukan kepada: 1. Bapak Prof. Zul Alfian MSc selaku Pembimbing Utama dan Bapak Harry Agusnar M.Phill selaku Anggota Komisi Pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penyusunan tesis ini. 2. Ibu Dra. Hj.

Rebekka

Girsang, Kepala SMA Negeri 1 Medan yang telah

memberikan kesempatan kepada penulis untuk mengikuti pendidikan pada Program Studi Kimia Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Medan. 3. Prof. Dr. Harlem Marpaung, Prof. Dr. Jamaran Kaban, MSc, dan Prof.Basuki Wirjosentono selaku Dosen Pembanding atas saran-saran yang diberikan. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

4. Kepala Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Sumatera Utara Medan beserta staf dan asisten atas fasilitas dan sarana yang diberikan. 5. Kepala dan Staf Laboratorium Penelitian FMIPA USU atas bantuannya dalam menganalisa sampel penelitian. 6. Kepala dan Staf Laboratorium Balai Riset dan Standarisasi Industri Medan (Baristnd Industri Medan) Jl. S.M. Raja 24 Medan,dan Bapak Sapri sebagai staf atas bantuannya dalam menganalisa sampel penelitian. 7. Rekan-rekan mahasiswa Program Studi Kimia Sekolah Pascasarjana USU Medan angkatan 2007 yang telah banyak membantu penulis selama menjalankan perkuliahan dan penelitian. 8. Keluarga Besar almarhum Bapak Kambali/ Ibu Ngatiah dan Keluarga Besar Bapak Bahtiar/almarhum Ibu Yetri atas doa restu dalam penyusunan tesis ini. 9. Akhirnya terimakasih kepada istriku Khairani yang berkat do’a dan kesabaran serta perhatian yang diberikan selama saya mengikuti pendidikan ini sampai selesainya tesis ini dan anak-anakku tersayang Raihan Ahmad Wahidin, Luqman Abdurrahman Wahidin dan Muhammad Habib Husaini Wahidin yang telah menjadi pendorong dan semangat,ayah mengucapkan terima kasih atas seluruh pengertian dan do’a hingga dapat menyelesaikan pendidikan. Semoga segala bantuan dan perhatian yang telah diberikan kepada penulis menjadi amal kebaikan dan senantiasa diberkati Tuhan Yang Maha Esa dan penelitian ini bermanfaat bagi yang memerlukan.

Medan, Juni 2009 Penulis

WAHIDIN Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir pada tanggal 10 Maret 1969 di Medan, anak ke - 4 dari 8 bersaudara dari (Alm) Kambali dan (Almh) Ngatiyah. Penulis menjalani Sekolah Dasar Negeri 060917 Medan tahun 1976 – 1982. Sekolah Menengah Pertama Negeri 9 Medan tahun 1982 – 1985. Sekolah Menengah Atas Negeri 15 Medan tahun 1985 – 1988. Pada tahun 1976 penulis diterima pada Jurusan Kimia FMIPA USU dan lulus sarjana muda pendidikan tahun 1991,dan mendapat gelar dokterandus (Drs) dari Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di UNIMED tahun1995. Pada tahun 2001, ayah tiga anak ini mengambil Program Studi Ilmu Adminitrasi Pendidikan pada Sekolah Pascasarjana UNIMED Selesai tahun 2004. Pada tahun 2007 melanjutkan pendidikan S-2 Program Studi Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara (bantuan beasiswa dari Bappeda Provinsi Sumatera Utara) dan lulus dengan gelar Magister Sains tahun 2009. Karir sebagai staf pengajar di awali di SMA Negeri 1 Aek Kanopan tahun 1992-1998, SMA Negeri 15 Medan tahun 1998-2001, dan SMA Negeri 1 Medan tahun 2001 hingga sekarang.


DAFTAR ISI Halaman ABSTRAK ........................................................................................................ ABSTRACT ....................................................................................................... KATA PENGANTAR ...................................................................................... RIWAYAT HIDUP .......................................................................................... DAFTAR ISI ..................................................................................................... DAFTAR TABEL ............................................................................................ DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... BAB I

i ii iii v vi viii x xi

PENDAHULUAN .............................................................................. 1.1. Latar Belakang............................................................................. 1.2. Permasalahan .............................................................................. 1.3. Pembatasan Masalah ................................................................... 1.4. Tujuan Penelitian ........................................................................ 1.5. Manfaat Penelitian ....................................................................... 1.6. Lokasi Penelitian ......................................................................... 1.7. Metodologi Penelitian .................................................................

1 1 3 3 3 3 4 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 2.1. Susu ........................................................................................... 2.1.1. Susu Sapi ......................................................................... 2.1.2. Susu Fermentasi .............................................................. 2.1.3. Pembuatan Susu Fermentasi ............................................ 2.1.4. Jenis-Jenis Susu Fermentasi ............................................... 2.2. Besi .......................................................................................... 2. 2.1. Kekurangan Zat Besi (Fe).................................................. 2. 2.2. Peranan Biologi Besi (Fe).................................................. 2.3. Metode Destruksi ...................................................................... 2.3.1. Destruksi Kering ................................................................ 2.3.2. Destruksi Basah ................................................................ 2.4. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)........................................ 2.4.1. Prinsip SSA ..... ............................................................... 2.4.2. Kegunaan SSA ................................................................... 2.4.3. Faktor-faktor Gangguan dalam SSA ................................... 2.4.4. Instrumen SSA ................................................................... 2.5. Atomisasi Sampel .....................................................................

5 5 5 6 7 8 10 10 11 13 14 14 14 15 16 17 18 23


BAB III METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 3.1. Bahan-bahan ................................................................................ 3.2. Alat-alat ....................................................................................... 3.3. Prosedur Penelitian ...................................................................... 3.3.1. Preparasi Sampel .............................................................. 3.3.2. Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) ............................... 3.3.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (Fe) ............................... 3.3.4. Pengukuran Konsentrasi Logam Besi (Fe) ........................ 3.4 Analisa Data ................................................................................ 3.4.1. Persamaan Garis Regresi Kandungan Besi (Fe) ........... 3.4.2. Koefesien Korelasi ........................................................... 3.4.3. Analisa Variansi ............................................................... 3.5. Bagan Penelitian ....................................................................... 3.5.1. Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) ............................

25 25 25 27 27 28 28 29 30 30 31 32 34 35

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................... 4.1. Hasil dan Pembahasan ................................................................. 4.1.1. Beberapa Parameter Pengukuran Besi (Fe) ....................... 4.1.2. Data Hasil Pengukuran Besi (Fe) ...................................... 4.1.3. Penurunan Persamaan Garis Regresi................................. 4.1.4. Koefesien Korelasi ......................................................... 4.1.5. Penentuan Kadar Analit .................................................. 4.2. Pembahasan ................................................................................. 4.2.1. Kandungan Besi (Fe) dalam Susu Murni ....................... 4.2.2. Kandungan Besi (Fe) dalam Yakult ................................. 4.2.3. Kandungan Besi (Fe) dalam Calpico ................................ 4.2.4. Kandungan Besi (Fe) dalam Vitacharm ............................

36 36 36 36 37 39 39 46 46 47 48 49

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................... 5.1. Kesimpulan ................................................................................. 5.2. Saran ..........................................................................................

51 51 51

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................

52


DAFTAR TABEL

No

Judul

2.1.

Perbandingan Komposisi Susu Sapi,Susu Kambing dan ASI dalam 100 gram .......................................................................................

5

2.1.

Perbandingan Komposisi Yakult,Calpico,danVitacharm ...........................

9

2.3.

Kebutuhan Besi dan Iodium Pada Bayi Hingga Orang Dewasa ................

11

2.4.

Campuran Gas Pembakar Yang Digunakan SSA Nyala ...........................

21

2.5.

Jenis Nyala Yang Digunakan Dalam SSA Nyala ...................................

22

3.1.

Anava Ganda ...........................................................................................

32

4.1.

Kondisi Parameter Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk Unsur Fe dengan GBC Avanta Versi 1.33 ................................................

36

4.2.

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe) ..................

36

4.3.

Tabulasi Least Square dari Larutan Standar Besi (Fe) Sebagai X dan Absorbansi Sebagai Y Sampel Bulan Maret 2009 .............................

37

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni dan Susu Fermentasi Bulan Maret 2009...................................................

41

Tabulasi Least Square dari Larutan Standar Besi (Fe) Sebagai X dan Absorbansi Sebagai Y Sampel Bulan April 2009 ............................

42

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni Dan Susu Fermentasi Bulan April 2009 .................................................

44

4.7. Tabulasi Least Square dari Larutan Standar Besi (Fe) Sebagai X Dan Absorbansi Sebagai Y Sampel Bulan Mei 2009 ..............................

44

4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni dan Susu Fermentasi Bulan Mei 2009 ..........................................

46

4.4.

4.5.

4.6.

4.9.

Halaman

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni Bulan Maret, April, dan Mei 2009 ...........................................................

47


4.10. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Fermentasi Yakult Bulan Maret, April, dan Mei 2009.................................................

48

4.11. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Fermentasi Calpico Bulan Maret, April, dan Mei 2009 ...............................................

48

4.12. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Fermentasi Vitacharm Bulan Maret, April, dan Mei 2009 ...........................................

49

4.13. Ringkasan Anava ....................................................................................

50


DAFTAR GAMBAR

No

Judul

Halaman

2.1.

Struktur Hemoglobin .........................................................................

12

2.2.

Peredaran Hb .....................................................................................

12

2.3.

Skema Peralatan SSA ........................................................................

18

3.1.

Preparasi Sampel ...............................................................................

34

3.2.

Pembuatan Larutan Standar ...............................................................

35

4.1.

Grafik Hubungan Konsentrasi Larutan Standar Fe dan Absorbansi ........................................................................................

37


DAFTAR LAMPIRAN No

Judul

Halaman

1. Tabel Uji t . ..................................................................................................

54

2. Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor 907 / MENKES /SK/VII/2002 Tanggal :29 Juli 2002 ,Daftar Persaratan Kualitas Air Minum ....................

55


BAB I PENDAHULUAN 1.1.

Latar Belakang Minuman susu fermentasi merupakan minuman segar yang banyak

dikomsumsi, sehingga pada saat ini banyak diproduksi jenis minuman susu cair dalam berbagai merek, berbagai bentuk kemasan dan berbagai rasa. Dimana setiap merek sudah tentu mempunyai mutu yang berbeda (Balai pemeriksaan obat dan makanan,1997). Para produsen selalu berusaha agar hasil produksi yang dihasilkannya digemari oleh banyak konsumen, harganya terjangkau oleh konsumen, mampu bersaing di pasaran dan daya pendistribusinya tetap tinggi dan luas. Pengolahan minuman dalam pabrik, selalu diusahakan agar produk yang dihasilkan bermutu baik dan tidak mengganggu kesehatan konsumen (Desrosier,1998). Akan tetapi dalam hal ini mungkin secara tidak langsung atau sengaja dapat tercampur dari alat pengolahan atau dari alat penyimpanan produk minuman susu cair tersebut. Adanya logam berat dalam minuman atau makanan dapat mempercepat kerusakan wadahnya dan dapat mengganggu kesehatan konsumen (Zul Alfian,2004). Adanya beraneka ragam susu cair yang beredar baik produk nasional maupun produk impor. Dalam upaya mewujudkan keamanan dan kesehatan konsumen serta meningkatkan mutu produk Badan Nasional Indonesia (SNI) yang berkaitan dengan standar maksimum cemaran logam berat dalam minuman tidak beralkohol (Hartati,2001).


1

Susu merupakan bahan makanan yang hampir sempurna karena mengandung beberapa komponen yang tidak terdapat dalam bahan makanan lain. Tidak ada bahan lain yang berdiri sendiri dapat menggantikan fungsi susu dalam menu makanan. Nilai nutrisi tersebut berefek positip bagi pertumbuhan dan perkembangan anak-anak serta hewan muda (Lampert,1970). Dalam susu kambing memiliki kandungan total solid 13,9 % termasuk Fe, Lemak 4,8%; Protein 3,7 %; bahan kering tanpa lemak 9,1 %; abu 0,85 %; dan laktosa 5 %. Non protein nitrogen susu kambing lebih tinggi dari susu sapi, kaseinnya mengandung arginin,Isoleosin dan valin yang lebih rendah dibanding kasein susu sapi tetapi memiliki kandungan yang lebih tinggi pada asam amino histidin, asam aspartat, dan tirosin (Davendra, 1980). Susu merupakan asupan nutrisi harus memiliki kandungan zat besi yang diperlukan untuk pembentukan Hb guna mencegah terserang anemia.

Zat besi

merupakan komponen utama dari hemoglobin (Hb) sehingga sangat penting dalam pembentukan Hb dalam darah, kekurangan zat besi (Fe) akan menyebabkan defisensi Fe sehingga menyebabkan anemia, nafsu makan berkurang dan pertumbuhan menjadi tidak normal, cepat lelah, tidak bisa berkonsentrsi lama, dan bahkan mudah lupa . Fe terdapat dalam bahan makanan hewani, kacang-kacangan, dan sayuran berwarna hijau tua. Pemenuhan Fe oleh tubuh memang sering dialami sebab rendahnya tingkat penyerapan Fe di dalam tubuh, terutama dari sumber Fe nabati yang hanya diserap 1-2%. Penyerapan Fe asal bahan makanan hewani dapat


mencapai 10-20%. Sumber besi ada dua yakni bahan makanan hewani (heme) lebih mudah diserap daripada Fe nabati (non heme) (Dr. Etik Mardiyati). 1.2.

Permasalahan Adapun yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah seberapa

besar zat besi yang terkandung dalam susu sapi murni dan minuman susu fermentasi yakult, calpico dan vitacham. Apakah ada perbedaan kandungan zat besi anatara susu fermentasi dengan susu sapi murni secara destruktif . 1.3.

Pembatasan Masalah Karena keterbatasan waktu, tenaga, dan dana yang dimiliki peneliti maka

penelitian ini dibatasi hanya pada susu sapi murni dan susu fermentasi yakul calpico, dan vitacham. 1.4.

Tujuan Penelitian Adapun yang menjadi tujuan penelitian ini untuk mengetahui kandungan zat

besi yang terbesar pada susu sapi murni dan susu permentasi yakult, calpico dan vitacham. 1.5.

Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat memberikan :

1. Informasi bagi yang ingin mengkomsusi susu sapi murni dan susu fermentasi yakult, calpico, dan vitacham yang mana memiliki jumlah kandungan zat besi yang besar untuk kebutuhan metabolisme tubuh.


2. Masukan bagi peneliti yang ingin meneliti besarnya calpico kandungan zat besi pada susu sapi murni dan susu fermentasi yakult, dan vitacham selain menggunakan metode SSA. 1.6.

Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium Penelitian FMIPA USU, dan Balai

Riset dan Standarisasi Industri Medan (Baristand Industri Medan) Jl. S.M. Raja no 24 Medan , dengan mengambil sample dari makro pusat grosir Kotamadya Medan. 1.7.

Metodologi Penelitian Metode penelitian yang dilakukan antara lain:

1. Rancangan perlakuan, Rancangan Analisis dan Deskripsi percobaan yang dilaksanakan secara eksperimen di labotorium 2. Bahan yang digunakan susu murni dan susu permentasi yakult,calpico,dan vitahcarm 3. Sampel dianalisis dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).


BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1.

Susu Susu didefinisikan sebagai hasil perahan dari ternak laktasi baik dari golongan

ruminansia seperti sapi,kambing,domba,dan kerbau. Susu merupakan bahan pangan yang tersusun oleh zat makanan dengan proporsi yang seimbang, dapat dipandang sebagai bahan pangan yang mengandung sumber zat-zat makanan yang penting (Adnan. 1984). 2.1.1. Susu Sapi Di beberapa Negara,susu sapi dan kambing sudah dijual dalam berbagai bentuk makanan olahan,seperti yoghurt dan keju. Hasil penelitian United States Department of Agriculturwe (USDA) tentang perbandingan komposisi kimia antara susu sapi, kambing, dan air susu ibu (ASI) dapat dilihat dalam Tabel 2.1. Tabel 2.1. Perbandingan Komposisi Susu Sapi, Susu Kambing,dan ASI dalam 100 gram Komposisi kimia

Susu Sapi

Susu Kambing

Air Susu Ibu

Protein (gram)

3,3

3,6

1,0

Lemak (gram)

3,3

4,2

4,4

Karbohidrat (gram)

4,7

4,5

6,9

Kalori (cal)

61

69

70

Fosfor (gram)

93

11

14

Kalsium (gram)

19

34

32

Magnesium (gram)

13

14

3

0,05

0,05

0,03

49

50

17

Besi (gram) Natrium (gram)

Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm 5 Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Lanjutan Tabel 2.1. Komposisi kimia

Susu Sapi

Susu Kambing

Air Susu Ibu

Natrium (gram)

50

50

51

Kalium (gram)

52

20

24

Vitamin A (IU)

12

18

0,014

Thiamin (mg)

0,04

0,05

0,04

Riboflavin (mg)

0,16

0,14

0,18

Niacin (mg)

0,08

0,28

0,01

Vitamin B6 (mg)

0.04

0,05

2.1.2. Susu Fermentasi Susu fermentasi yang merupakan salah satu produk olahan susu,diperoleh melalui proses fermentasi susu oleh mikroorganisme tertentu yang dilakukan dengan menambahkan stater berupa beberapa jenis bakteri probiotik asam laktat Lactobacillus casei Shirota strain hidup hasil seleksi dan temuan Dr. Minoru Shirota yang merupakan suplemen mikroba hidup yang dapat menghasilkan asam laktat sehinga dihasilakan susu asam. Karena itu biasanya bakteri tersebut tergolong ke dalam bakteri asam laktat. Jenis bakteri inilah yang akan menentukan sifat dan karakter susu fermentasi yang akan dihasilkan. Misalnya bakteri tertentu akan menghasilkan asam laktat, sementara bakteri yang lain menghasilkan flavor tertentu. Susu fermentasi memang memiliki beberapa efek kesehatan lain yang dapat diperoleh dari bakteri asam laktat dan probiotik antara lain dapat memperbaiki daya cerna

laktosa

(lactose

intolerance),mengendalikan

baktei

patogen,dalam


usus,menigkatkan daya tahan alami terhadap infeksi dalam usus,menurunkan serum kolestrol,menghambat tumor,antimutagenik dan anti karsinogenik,meningkatkan sistem imun,mencegah sembelit,memproduksi vitamin B dan bakteriosin (senyawa antimikroba),dan inaktivasi berbagai senyawa senyawa racun,dan menghasilkan metabolit seperti H2O2 dan asam laktat yang berguna bagi kesehatan tubuh. Dengan adanya proses fermentasi tersebut akan dihasilkan berbagai jenis asam laktat yang berkhasiat bagi tubuh. Selain itu lakatosa yang terkandung di dalam susu telah diuraikan menjadi senyawa yang lebih sederhana, sehingga bagi yang tidak mampu mencerna laktosa (lactose intolerance) masih tetap dapat menikmati susu tersebut. Seperti kita ketahui bahwa beberapa orang tertentu karena kelainan pada sistem pencernaan makanannya tidak bisa mencerna laktosa susu. Sehingga penderita tersebut akan mengalami diare jika mencerna susu. 2.1.3.

Pembuatan Susu Fermentasi Pembuatan susu permentasi skala industri memerlukan kedisplinan yang

tinggi dalam hal hygiene dan sanitasi karena melibatkan bakteri dalam proses pembuatannya. Fasilitas yang diperlukan pada umumnya hampir sama dengan fasilitas

industri minuman lain,ditambah fasilitas yang spesifik yaitu tangki

permentasi. Tangki fementasi adalah tangki stelin stil yang didesain khusus untuk proses fermentasi. Ruang tempat fermentasi harus diusahakan bebas polusi termasuk pulusi suara,karena dapat mempengaruhi berjalanya proses fermentasi yang optimal. Kualitas air juga merupakan hal yang penting karena dapat mempengaruhi kualitas produk akhir. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Pada proses pembuatan minuman susu fermentasi ada 2 tahapan,yaitu tahap pertama pembuatan susu permentasi

dan tahap kedua pembuatan produk akhir

(sebagai minuman susu fermentasi). Tahap pertama paa saat persiapan proses harus dinyakini bahwa bahan baku telah sesuai dengan spesifikasi (susu dan kultur bakterinya). Pada saat pembuatan susu fermentasi parameter yang penting adalah jumlah bakteri,total solid,total acididty,pH,dan sensori dibanding standar. Para meter mutu tahap kedua adalah penyesuaian spesifikasi produk akhir yang diinginkan dan para meter mutu prosesnya disesuaikan denan tehnologi pengemasan dan jenis kemasan yang digunakan. 2.1.4. Jenis-Jenis Susu Fermentasi Dengan kemajuan di bidang teknologi fermentasi,produk susu permentasi ini terus berkembang sesuai dengan keinginan

dan selera yang terus

meningkat.

Perubahan susu fermentasi dapat dilakukan dengan memodifikasi jenis dan jumlah bakteri yang ditambahkan sebagai stater. Oleh karena jenis bakteri yang ada di alam sangat banyak,maka susu fermentasi kemudian berkembang dengan banyak sekali jenisnya. Seiring dengan keinginan manusia yang terus berkembang,akhirnya mereka mencoba dan mengembangkan bakteri-bakteri yang lain untuk menghasilkan rasa yang lain pula. Yakult dengan kemasan 65 ml (dalam 1 botol) jumlah persajian mengandung 50 kkal,lemak total 0 gram,protein 1 gram,karbohodrat total 11 gram,gula 11


gram,natrium 14 mg,kalsium 30 mg dengan kompisis lengkap yakni Air,sukrosa,susu bubuk skim,glukosa,kultur,perisa yakult. Vitacharm dengan takaran saji 65 ml (dalam 1 botol) dengan jumlah sajian energi total 455 kkal ,energi dari lemak 0 kal,lemak total 0 gram,protein 1 gram,karbohidrat total 10 gram,gula 10 grm,natrium 30 mg,kalsium dengan AKG 2%.

Komposisi

lengkap

yakni air,sukrosa,susu

bubuk

skim,

lactobacillus

acidophilus,lactobacillus casei,penstabil,sari buah,kalsium,laktat,pengatur keasaman (asam sitrat dan natrium nitrat perisa buah,pewarna,glukosa,kultur, dan perisa vitacharm. Calpico dengan takaran saji 65 ml,jumlah persajian energi total 100 kkal,lemak total 0 gram,protein 1 gram,karbohidrat total 23 gram,gula 23 gram,natrium 10 gram,vitamin D 10% AKG,kalsium 10% AKG. Dengan komposisi Air,sukrosa,susu bubuk skim,difermentasikan oleh lactobacillus,pengatur keasaman (asam sitrat dan kalsium laktat,perisa (yogrt dan lemon) serat kedelai,dan vitamin D. Tabel 2.2. Perbandingan Komposisi Yakult Calpico, dan Vitacharm Komposisi kimia Protein (gram) Lemak (gram) Karbohidrat (gram) Kalori (cal) Kalsium (mg) Besi (gram) Natrium (mg)

Yakul 1 0 11 50 30

vitacharm 1 0 10 50 2

14 30 Sumber: kemasan produk

calpico 1 0 23 100 10 10


2.2.

Besi (Fe) Besi atau ferrum (Fe) adalah logam yang berwarna putih keperakan, liat dan

dapat dibentuk. Didalam air minum Fe menimbulkan rasa,warna (kuning), pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi dan kekeruhan. Di alam besi didapat sebagai hematit. Besi (Fe) adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang dijumpai dalam keadaan bebas. Untuk mendapatkan unsur besi (Fe), campuran lain mesti dipisahkan melalui penguraian kimia. Besi digunakan dalam proses produksi besi baja, yang bukan hanya unsur besi saja tetapi dalam bentuk alloy (campuran beberapa logam dan bukan logam, terutama karbon) 2.2.1. Kekurangan Zat Besi (Fe) Kekurangan zat besi disebabkan pendarahan yang mengakibatkan hilangnya zat besi dari tubuh menyebabkan kekurangan zat besi yang harus diobati dengan pemberian zat besi tambahan. Kekurangan zat besi juga bisa merupakan akibat dari asupan makanan yang tidak mencukupi. Kekurangan seperti ini sering terjadi selama kehamilan karena sejumlah besar zat besi harus disediakan ibu untuk pertumbuhan janin. Makanan mengandung 2 jenis zat besi (Fe), yaitu: a. Zat besi (Fe) Heme, yang terutama ditemukan dalam makanan produk hewani b. Zat besi (Fe) Non-Heme, yang merupakan lebih dari 85% zat besi (Fe) dalam makanan sehari-hari.


Heme diserap lebih baik dari pada Non-Heme. Tetapi penyerapan zat besi (Fe) Non Heme akan meningkat jika dikomsumsi bersamaan dengan protein hewani dan vitamin C. Kekurangan zat makanan yang mengandung zat besi maka cadangan zat besi dalam tubuh berkurang,dapat terjadi anemia dengan gejala pucat,mudah leleh,dan bila terjadi pada anak ia menjadi rewel yang mungkin disertai gangguan perkembangan motori,gangguan tingkah laku,gangguan fungsi berpikir kognitif, dan menurunkan daya konsentrasi serta sistem kekebalan tubuh. Tabel 2.3. Kebutuhan Besi dan Iodium Pada Bayi Hingga Orang Dewasa

Bayi Anak-anak Pria Wanita Wanita hamil Masa laktasi

Besi, mg/100 gram 10-15 10-15 10-18 18 18 18 Sumber: Harper. 1982

2.2.2. Peranan Biologi Besi (Fe) Zat besi merupakan suatu komponen dari berbagai enzim yang mempengaruhi seluruh reaksi kimia yang penting di dalam tubuh. Besi juga merupakan komponen dari hemoglobin, yang memungkinkan sel darah merah membawa oksigen dan mengantarkannya ke jaringan tubuh.


Gambar 2.1. Struktur Hemoglobin

Gambar 2.2. Peredaran Hb Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

2.3.

Metode Destruksi Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting di dalam

menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur. Metode ini akan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna didalam teknik destruksi,maka hasil analisa yang diharapkan tidak akan akurat (Mulyani,O. 2007). Beberapa cara analisis telah banyak dilakukan baik untuk secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Sistem kualitatif dilakukan jika hanya ingin mengetahui jenis logam saja. Sedangkan sistem kuantitatif dilakukan untuk mengetahui secara detail berapa ppm logam tersebut (Darmono,1995). Destruksi merupakan suatu cara perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis, dengan kata lain perombakan bentuk organik dari logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal yaitu: destruksi kering dan destruksi basah (Raimon.1992). Metode destruksi materi organik dapat dilakukan dengan dua cara,antra lain : metode destruksi kering (dry ashing) dan metode destruksi basah (dry digestion). Pada umumnya destruksi materi organik adalah merubah bentuk organik dari logam menjadi bentuk logam anorganik. Berdasarkan kedua metode destruksi ini,sudah tentu memiliki tehnik pengerjaan yang berbeda pula.


2.3.1.

Destruksi Kering Destruksi kering adalah perombakan sampel organik dengan jalan pengabuan

dalam tanur suhu 600-850°C, hal ini tergantung pada sampelnya. Metode destruksi kering merupakan perombakan logam yang tidak mudah menguap seperti Cd,Cu,dan Zn yang akan membentuk oksidasi logamnya. Oksidasi ini kemudian dilarutkan kedalam pelarut asam,setelah itu dianalisis dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). 2.3.2. Destruksi Basah

Destruksi basah adalah perombakan sampel organik dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran. Metode destruksi basah digunakan untuk merombak logam-logam yang mudah menguap seperti K, Mg, Na, dan Hg. Asam-asam kuat yang digunakan adalah asam nitrat (HNO 3 ),asam sulfat (H 2 SO 4 ), asam perklorat (HCIO 4 ), asam klorida (HCl) dan dapat digunakan secara tunggal maupun campuran. 2.4.

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Tehnik analisis spektroskopi termasuk salah satu teknik analisiss instrumental

disamping teknik kromotografi dan elektroanalisis kimia. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar – X,ultraviolet,cahaya tampak,dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorbsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif dan kauntitatif. Contoh teknik absorpsi Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

atom (SSA) yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam (LIPI, Publisher, mail. Kimia.lipi.go.id. 2007). Spektrofotometer Serapan Atom adalah metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran radiasi cahaya yang diserap atom bebas. Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai keuntungan berupa analisisnya sangat peka,teliti dan cepat,pengerjaannya relative sederhana,serata tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam pelaksanaannya. Analisis Spektrofotometer Serapan Atom yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi dari sumber nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Penggunaan Sapektrofotometer Serapan Atom dalam menganalisa kandungan logam-logam,dikarenakan dengan metoda spektofotometer serapan atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah. 2.4.1.

Prinsip SSA Prinsip SSA yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi

dari sumber nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar akan memberikan energi menjadi bacaan Absorbsi yang sebanding dengan konsentrasi. Hubungan serapan atom dengan konsentrasi dapat dinyatakan dengan hokum Lambert-Beer, yaitu : I

= I 0 -abc

Log I0 / I

= abc


A Dimana :

= abc A

= Serapan atom (absorbansi)

I0

= Intensitas mula-mula

I

= Intensitas sinar yang ditransmisikan

a

= Intensitas molar

b

= Tinggi tungku pembakaran

c

= Konsentrasi atom

Hubungan ini (Hukum Lambert-Beer) digunakan untuk menentukan konsentrasi melalui kurva kalibrasi yang dibuat dari larutan standar dari logam yang ditentukan. 2.4.2. Kegunaan SSA Sejak diperkenalkan oleh A. Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat. Sampai saat ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-unsur logam yang terdapat didalam jadwal berkala unsur (Sistem Periodik Unsur). Metoda SSA digunakan untuk menganalisis sampel yang terdapat dalam bentuk bahan-bahan pencemar lingkungan (Zul Alfian, 1987).


Pada tahun terakhir ini alat SSA semakin sensitif dan canggih dan dapat digabungkan dengan komputer dalam pengolahan datanya. Investasi besar dalam peralatan-peralatan seperti SSA amat penting dalam menunjang misi laboratorium. Maka pemanfaatannya bergantung pada kemampuan sumber daya amnesia,seperti kemampuan pada pemahaman teori dasar,spectrum aplikasi, ketelusuran metode analisis yang disyaratakan pada SNI 19 – 17025 – 2000. 2.4.3.

Faktor-Faktor Gangguan dalam SSA Gangguan diartikan sebagai suatu factor kimia dan fisika yang akan

mempengaruhi jumlah atom untuk analit pada keadaan dasar (ground state) sehingga akan menyebabkan bertambah atau berkurangnya bacaan nilai serapan atom yang dianalisis. Ada beberapa faktor gangguan dalam menggunakan SSA: a. Suhu yang sesuai, suhu gas pembakar harus sesuai dengan suhu yang akan dianalisis b. Konsentrasi sample tidak boleh melebihi kesensitifan dari alat detektor SSA. Ini akan menyebabkan kerusakan pada alat detektor SSA. c. Pengaruh Penguapan pelarut dan bahan larutan jangan sampai menurunkan suhu nyala gas pembakar, ini akan menyebabkan bacaan nilai serapan atom menjadi rendah. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

2.4.4. Instrumen SSA

A

B

C

D

E

F

Gambar 2.3. Skema Peralatan SSA (Skoog,D.A.1998) Bagan : Sistematika ringkas dari alat SSA A

: Tabung katoda

B

: Nyala

C

: Monokromator

D

: Detektor

E

: Amplifier.

F

: Meter bacaan nilai absorbsi

Alat-alat yang digunakan untuk analisis dengan metode Spektrofotometer Sumber Pancaran Cahaya (Tabung lampu Katoda) Sumber cahaya yang sesuai untuk SSA adalah lampu katoda berongga yang mempunyai sifat sesuai dengan yang diinginkan untuk mendapatkan spektrum dengan ketelitian tinggi dan tajam serta menghasilkan pancaran cahaya yang diskrit dengan garis serapan yang mempunyai kelebaran jalur ± 0,001 Å .


Tenaga pengamatan untuk lampu katoda berongga diperoleh dari tenaga listrik. Lampu katoda dibuat dari unsur yang sama seperti unsur analisis di dalam sampel (setiap logam mempunyai lampu khusus untuk logam tersebut),sedangkan anoda dibuat dari kawat tungsten. Tenaga listrik yang diperlukan untuk lampu katoda tersebut adalah 350-500 volt yang dihubungkan diantara anoda dan katoda yang dialiri gas yang sesuai dan akan memberikan tenaga listrik di anoda serta bergerak dengan kelajuan tinggi ke katoda,menyebabkan unsur logam terpecik dan menjadi uap. Penguapan dan Tungku Merupakan tempat pembakaran dengan tujuan memecahkan larutan sample pada tetesan halus dan menyemburkannya ke dalam nyala untuk diatomkan. Terdapat 3 jenis penguapan yaitu: 1. Penguapan yang mempunyai

perangkat kondensasi dimana jenis ini

mempunyai sampel yang banyak karena hanya 5% atom sampel sampai ke nyala. 2. Penguapan tanpa perangkat kondensasi,jenis ini lebih baik dibanding jenis diatas tetapi tidak semua sampel diatomkan.


3. Penguapan dengan penunu pracampur,dimana jenis ini biasanya digunakan dengan metode nyala yang berbentuk memanjang dengan lubang penunu yang sempit ditengahnya. Sumber bahan api dan gas pendukung dicampur sebelum memasuki penunu yang akan dibakar. Larutan sampel dihisap melalui saluran pipa kapiler. Tungku (Penunu) pracampur ini secara relatifnya adalah terbatas pada nyala yang mempunyai pembakaran terendah dan kebolehannya adalah baik,karena tetesan yang dibentuknya berbentuk halus. Penunu pracampur yang terkenal dan sering digunakan adalah penunu Boling yang mempunyai 3 lubang ditengahnya. Detektor Berfungsi untuk mengukur sinar yang ditransimisikan dan memberikan signal sebagai respon terhadap sinar yang diterima (mengesan pancaran yang menembus nyala). Ketelitian yang telah diserap dengan membandingkan pancaran dari sumber dan ketelitian pancaran yang terkena pada pengesan. Contoh: detektor varian SSA Tabung double foton dengan ketelitian yang tinggi terhadap perubahan ketelitian cahaya dimulai dari panjang gelombang 190 nm – 850 nm.


Monokromator Digunakan untuk memisahkan mendisfersikan sinar yang ditransmisikan oleh atom dalam bentuk pancaran cahaya dari lampu berongga yang digunakan berdasarkan garis spektrum. Biasanya monokromator terdiri dari prisma. Meter Bacaan Isyarat dari tabung double foton dalam bentuk tenaga listerik akan diubah oleh rekorder dalam bentuk nilai serapan transmisi sehingga bisa dibaca nilai absorbansinya. Suhu pembakaran dan kecepatan nyala yang biasa digunakan dalam analisis menggunakan metode SSA adalah sebagai berikut: Tabel 2.4 Campuran Gas Pembakar Yang Digunakan SSA Nyala

Gas Campuran Nyala

Kecepatan Maksimum

Suhu Maksimum ° C

Nyalaan (cm/detik) Hidrogen – Oksigen

-

2677

Hidrogen - Udara

-

2045

Propana – Udara

-

1725

Propana – Oksigen

-

2900

Asetilina – Udara

160

2300

Asetilina – Oksigen

1130

2060

Asetilina – Nitruoksida

180

2955


Jenis-Jenis Nyala Yang Digunakan Nyala yang diusulkan untuk berbagai unsur mengunakan metode SSA adalah sebagai berikut: Tabel 2.5. Jenis Nyala Yang Digunakan Dalam SSA Nyala (Cristian,G.D,1980) Asetilena nitrus oksida

Li

Be

B

Asetilena Udara

Na Mg K

Al

Ca

Sc

Ti

V

Rb Sr

Y

Zr

Nb Mo

Cs

La

Hf Ta W

Ba

Pr

Nd

Cr

Sm

Mn

Eu

Se

Ag Cd In

Sn

Sb

Te

Au Hg Ti

Pb

Bi

Co

Ni

Cu

Ru

Rh

Pd

Ir

Pt

Gd

Tb

Si Ge As

Fe

Re Os

Propana / udara

Dy

Zn Ga

Ho

Er

Tm Yb Lu

U Propana / udara

Kebanyakan metode SSA menggunakan sistem gabungan ini diantara nyala dan bahan bakar dimana system ini berfungsi, setelah larutan sampel diuapkan. Nyala yang paling banyak digunakan untuk serapan atom adalah udara yang mempunyai suhu maksimum 2000 °C.


Pengesan yang tepat diperlukan dalam menentukan gas dan udara tersebut untuk mendapat gas-udara dan seterusnya memberi pengulangan penentuan yang memuaskan 2.5.

Atomisasi Sampel Proses yang menghasilkan atom-atom bebas (atomisasi) dalam analisis

Spektrofotometer Serapan Atom ada beberapa cara yaitu : 1. Atomisasi Dengan Nyala Dalam analisis kuantitatif metode SSA atomisasi dengan nyala,sampel harus disiapkan berupa larutan. Beberapa cara melarutkan sampel: a. Sampel langsung dilarutkan dalam pelarut sesuai b. Sampel dilarutkan dalam asam c. Sampel terlebih dahulu dilebur dengan pelarut suatu basa (alkali),kemudian hasil peleburan itu dilarutkan dengan asam. 2. Atomisasi Tanpa Nyala Dengan teknik tanpa nyala diperoleh sensitivitas pengukuran yang lebih tinggi dibandingkan tehnik nyala. Cara atomisasi tanpa nyala ini adalah hasil perkembangan yang lebih maju,meliputi atomisasi generasi uap dan atomisasi dengan tungku suhu tinggi. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

3.

Atomisasi Secara Generasi Uap Atomisasi dengan cara ini terbatas untuk unsur As,Se,Sb, dan Hg. Dengan

cara biasa unsur-unsur ini tidak memberikan hasil yang baik. As,Se, dan Sb biasa direduksi menjadi hidrida dalam bentuk gas. Reduktor yang umum dipakai yaitu SnCl2 atau NaBH4. Khusus untuk Hg dengan cara ini tidak dibutuhkan pembentukan uap hidrida. Dengan metode ini Hg mempunyai sensitifitas 0,001 g/ml akan memberikan ketelitian 2000 kali lebih tinggi dari pada penetapan Hg dalam nyala asetilena.


BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1.

Bahan-Bahan Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini:

a. Larutan induk Fe 1000 mg/l b. Asam nitrat p.a, HNO3 pekat (65%) c. Asam nitrat, p.a. HNO3 1,0 N d. Asam nitrat, HNO3 10 %; berasal dari E Merck yang berderajat pro analis e. Asam perklorat p.a, HCIO4 pekat f. Air suling yang bebas bahan analit atau mengandung Fe dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi dan daya hantar listrik (DHL) < 2,00 µS/cm g. Batu didih h. Kertas saring kuantitatif dengan ukuran pori 8,0 µm 3.2.

Alat-Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


25

b. Timbangan analitik dengan ketelitian sampai dengan 0,0001 g; c. Cawan porselin d. Desikator e. Oven f. Gelas ukur 100 ml g. Pipet volumetric 2,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml; dan 20,0 ml h. Pipet komagome 3 ml dan 5 ml i.

Kaca arloji

j.

Penangas listrik (hot plate)

k. Corong l.

Kaca arloji

m. Batang pengaduk n. Spatula o. Erlenmeyer 250 ml p. Mortar dan alu


q. Botol gelas atau polietilen tertutup r. Labu ukur 50 ml; 100 ml; dan 1000 ml s. Pipet ukur 10 ml t. Kertas saring whatman 42 mesh. 3.3.

Prosedur Penelitian

3.3.1.

Preparasi Sampel Preparasi sampel: percobaan dimulai dengan mempersiapkan sampel yang

akan dianalisis untuk memudahkan proses selanjutnya, yaitu preparasi sampel untuk analisis penelitian pendahuluan dan analisis penelitian utama. Preparasi sampel untuk penelitian pendahuluan dilakukan dengan menimbang berat bruto dari

kemasan

beserta isinya, kemudian menimbang berat neto dari kemasan. Berat neto dari isi kemasan diperoleh dengan cara mengurangi berat netto kemasan beserta isinya dengan berat netto dari kemasan. Preparasi sampel untuk penelitian utama setelah dihomogenkan dengan menggunakan blender diambil sebanyak ± 100 ml sampel, ditambahkan dengan 20 ml HNO 3 (p) dalam labu kjeldahl yang telah berisi batu didih dalam ruangan asam ,lalu dipanaskan mula-mula dengan api kecil lalu dengan api besar sampai didapat larutan berwarna bening. Setelah labu kjeldahl dingin, larutan destruksi kering ditambah aquadest sampai tanda batas. Larutan tersebut siap untuk dilakukan pengukuran dan Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

pengujian. Sampel dianalisis secara kualitatif untuk mengetahui apakah di dalam sampel terdapat Fe kemudian di analisa dengan SSA untuk mengetahu kadarnya. 3.3.2.

Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) Ditimbang sebanyak 4,8303 g FeCl3.6H 2 O kemudian dilarutkan dalam

beaker gelas ditambahkan aquaregia (HNO 3 ),

: HCL (p) sebanyak 5 ml lalu

dipanaskan hingga larut. Kemudian kedalam labu takar 1000 ml dan diencerkan dengan aqua sampai garis tanda, sehingga diperoleh larutan standar Fe 1000 mg/l. Dari larutan standar 1000 mg/l Fe dibuat seri kepekatan : 0,1,2,3,4,dan 5 mg/l (kurva kalibrasi). Larutan standar Fe sudah tersedia 1000 ppm dari merck sehinga tinggal pakai. 3.3.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (Fe) 1. Dari larutan standar Fe 1000 g/l dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml,kemudian ditambahkan aquadest sampai garis batas,sehingga diperoleh larutan Fe 100 mg/l. 2. Dari larutan standar 100 ppm dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml,lalu ditambah aquadest sampai garis tanda sehingga didapat larutan standar Fe 10 mg/l.


3. Dari larutan standar 10 mg/l dipipet masing-masing 5,10,15,20,25 ml lalu dimasukkan kedalam labu takar 50 ml,lalu ditambah aquadest sampai garis tanda sehingga didapat larutan standar Fe 1,2,3,4, dan 5 mg/l. 4. Nilai absorbansinya diukur dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 248,3 nm 3.3.4. Pengukuran Konsentrasi Besi (Fe) 1. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisis dipasang pada alat SSA pada posisi 1 2. Alat SSA di hidupkan beserta komputer dan printer 3. Setelah kondisi diatas telah terprogram pada komputer,selanjutnya kompresor dihidupkan 4. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka 5. Kemudian kran asetilena yang menuju SSA dibuka 6. Tombol ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga dihasilkan nyala yang kebiru-biruan ,setelah alat SA dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat 7. Pipa kapiler pada nebulizer dicelupkan pada larutan blangko 8. Uji blangko hingga absorbansi 0 Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

9. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat dikomputer. 10. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi 11. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan 3.4.

Analisa Data

3.4.1.

Persamaan Garis Regresi Kandungan Besi (Fe) Dari hasil yang diperoleh selama kegiatan pengukuran didapat data – data

yang dimulai dari absorbansi larutan standard besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom sebagai sumbu (Y) serta kandungan besi (Fe) dalam bentuk konsentrasi (mg/l) sebagai sumbu (X). Berdasarkan data-data yang diperoleh dibuat suatu kurva atau plot grafik antara konsentrasi

(mg/l) versus absorbansi larutan

standar besi (Fe),sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least-Square dengan persamaan garis Y = A + b X Dimana : Y = menyatakan absorbansi X = konsentrasi b = koefesien regresi (slope = kemiringan)


N

__

__

∑ ( Xi − X )(Yi − Y ) b=

i

__

∑ ( Xi − X ) 2

a. = tetapan regresi dan juga disebut dengan Intersep a = Y- bX 3.4.2. Koefesien Korelasi (r) Harga r ≤ 1 menggambarkan korelasi positip sempurna, yakni semua titik percobaan terletak pada satu garis lurus yang kemiringannya positip. Untuk menyatakan apakah ada korelasi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur (Rohman,A,2007). Berdasarkan data-data yang diperoleh dapat pula dibuat suatu kurva atau plot grafik antara konsentrasi (mg/l) sebagai sumbu X dan absorbansi sebagai sumbu Y.

∑ [ ( X i − X )(Yi − Y ) ] 12 ∑ [ ( X i −)(Yi −) 2 ] __

r=

__


3.4.3. Analisa Variansi Tabel 3.1 Anava Ganda Sumber Jumlah Kuadrat Varian (JK) (SV) 2 2 Kelompok ( X K ) (∑ X T ) ∑ (K) JK K = ∑ − nK N JK d = JK T − JK K Dalam (D)

(∑ X ) −

2

JK T = ∑ X T

Total (T)

2

Derajat Kebebasan (DB) dbK = k − 1 db4 = N − K

dbr = N − 1

Mean Kuadrat (MK JK K MK K = dbK JK d MK d = dbd

T

N

nk = jumlah subjek dalam kelompok

Keterangan :

k = banyaknya kelompok N = jumlah subjek seluruhnya

(∑ X )

2

= faktor koreksi yang muncul berkali-kali

T

N

Dengan

menggunakan

rumus-rumus

yang

ada

dapat

dicari

JK T , JK K , KJ d , d .bT , d .bK ,d .bd , MK K dan MK D berdasarkan angka-angka dalam tabel

di atas.

(∑ X ) _

2

(1) JK T = ∑ X

T

2 T

N

(∑ X ) (∑ X ) =∑ − 2

(2) JK K

2

K

nK

T

N


(3) JK d = JK T − JK K (4) dbr = N − 1 (5) dbK = k − 1 (6) dbd = N − k (7) MK K =

(8) MK d =

(9) Fo =

(10) t 0 =

JK K dbK JK d dbd

MK K MK d M1 _ M 2 MK d (

1 1 + n1 n2

)


3.5.

Bagan Penelitian 100 ml sampel susu sapi Dimasukkan kedalam erlenmeyer Ditambah 25 ml air suling Ditambah 20 ml HNO 3 (p) Dipanaskan diatas hot plate hingga volumenya ± ½ dari volume awal. Setelah dingin ditambahkan 5 ml HNO 3 (p) dan 3 ml HCIO 4 sampai filtrat jernih Didihkan kembali selama ± 30 menit Filtrat

Residu Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditepatkan sampai garis tanda dengan menambah aquadest Dimasukkan dalam tabung reaksi dan Diperiksa dengan SSA

Hasil Catatan untuk cara yang sama dilakukan untuk yakult,vitacham dan calpico. Gambar 3.1.Preparasi Sampel Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

3.5.1 Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) Larutan standar Logam Fe 1000 mg/l Larutan standar dipipet 10 ml Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan standar Logam Fe 100 mg/l Dipipet 10 ml Diencerkan menjadi 100 ml Larutan standar Logam Fe 10 mg/l Dipipet 5, 10,15,20,25 ml Diencerkan masing-masing 50 ml

Larutan standar Fe 0,1,2,3,4,5 mg/l pH 3 Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) HASIL

Error! Bookmark not defined.Gambar 3.2. Pembuatan Larutan Standar Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.

Hasil dan Pembahasan

4.1.1. Beberapa Parameter Pengukur Besi (Fe) Tabel. 4.1. Kondisi Parameter Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk Unsur Fe dengan GBC Avanta Versi 1.33 No. 1. 2. 3. 4.

Parameter Panjang gelombang Tipe nyala Lebar celah Lampu katoda

248,3nm Asitelena-Udara 0,2 12mA

4.1.2. Data Hasil Pengukuran Besi (Fe) Pada pada susu murni Kadar Besi (Fe) dimulai dengan pengukuran absorbansi larutan standar besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar besi (Fe) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar besi (Fe) tertera pada table 4.2 Tabel. 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe) No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Kadar (mg/L) 0 1 2 3 4 5

Absorbansi (A) 0,0000 0,0245 0,0493 0,0752 0,1012 0,1245

Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibras antara konsentrasi dengan absorban. 36 Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

0.14

0.12

y = 0.0252x - 0.0006 R 2 = 0.9997

Absorbance

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0 0

1

2

3

4

5

6

Konsentrasi (mg/L)

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Konsentrasi Larutan Standar Fe dan Absorbansi 4.1.3. Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar besi dengan Spektofotometer Serapan Atom dapat ditabulasi kedalam metode least square. Tabel 4.3. Tabulasi Least Square dari Larutan Standar Besi (Fe) Sebagai X dan Absorbansi Sebagai Y Sampel Bulan Maret 2009 No 1 2 3 4 5 ∑

Xi (mg/L) 1 2 3 4 5 15

_

Yi (A) 0,0050 0,00945 0,0140 0,0183 0,0218 0,0685

Xi – X -2 -1 0 1 2 0

_

Yi – Y -0,0087 -0,0043 0,0003 0,0046 0,0081 0,0000

_

(Xi - X )2 4 1 0 1 4 10

_

(Yi - Y )2 0,00008 0,00002 0,00000 0,00002 0,00007 0,00018

_

_

(Xi - X ) (Yi - Y ) 0,0174 0,0043 0,0000 0,0046 0,0162 0,0425


__

Mean X =

N

∑X n

i

__

=3

__

dan Mean Y =

∑Y

i

n

= 0,0137

__

∑ ( Xi − X )(Yi − Y ) b=

i

__

∑ ( Xi − X ) 2

b=

0,25190 10

b=

0,0252

Formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standar dapat diturunkan dari persamaan garis Y = a + b X Dimana: b = adalah Slope (kemiringan) = 0, 0252 a = adalah I ntersept = - 0.0006 Jadi persamaan yang diperoleh: Y = 0, 0009 + 0,0425, dimana Y= nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan besi (Fe) dalam larutan standar. Dengan mensubtitusikan Y (Absorbansinya) kepersamaan regresi Untuk X = 0,0245 maka diperoleh harga Y diduga = 0,000017 X = 0,0493 maka diperoleh harga Y diduga = 0,0006 X = 0, 0752 maka diperoleh harga Y diduga = 0,0012 X = 0,1012 maka diperoleh harga Y diduga = 0,0019 X = 0,1245 maka diperoleh harga Y diduga = 0,0025 X = 0,3747 maka diperoleh harga Y diduga = 0,0088


4.1.4. Koefesien Korelasi Koefesien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai

∑ [ ( X − X )(Y − Y ) ] ∑ [ ( X −)(Y −) ] __

berikut:

r=

__

i

i

2

i

12

i

Koefesien korelasi yang didapat (r) = 0,9997 Nilai koefesien korelasi (r) sebesar 0,9997,hasil ini menunjukkan bahwa antara kandungan besi (Fe) dalam konsentrasi-absorbansi berkorelasi positip dan korelesinya erat,nilai r sebesar 0,9997 berarti kurva pada gambar 4.2 tersebut mempunyai keakuratan dalam menentukan konsentrasi. 4.1.5. Penentuan Kadar Analit Analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Dengan persamaan garis y = 0,0009 + 0,0425X dengan nlai koefesien korelasi = 0,9988. Analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Selanjutnya untuk menentukan kandungan kadar besi (Fe) dalam sampel susu murni dan susu permentasi, dilakukan pengukuran absorban. Data absorban kandungan kadar besi (Fe) untuk perlakuan dengan larutan asam nitrat (HNO3) pekat.


Dengan mensubtitusikan Y (absorbansinya) sampel susu murni ke persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standar dapat diturunkan dari persamaan garis y = 0,0009 + 0,0425X Dimana: b = adalah Slope (kemiringan) = 0,0425 a = adalah Intersept = 0,0009 Jadi persamaan Y = 0,0009 + 0,0425X Dengan mentabulasikan Y ( absorbasi) kepersamaan regresi dibawah ini : Y = 0,0009 + 0,0425X Maka untuk susu murni diperoleh : Untuk X = 0,0033 maka diperoleh harga Y diduga = 1,0000 X = 0.0037 maka diperoleh harga Y diduga = 1,0941 X = 0,0035 maka diperoleh harga Y diduga = 1,0470 __

Mean X =

∑X

i

n

= 1,0470

_

(Xi - X )2 = ( 1,0000 – 1,0470)2

= -0,0470

_

(X2 - X )2 = ( 1,0941 - 1,0470)2 = 0,0022 _

(X3 - X )2 = ( 1,0470 - 1,0470)2 = 0,0000 _

∑ (Xi - X )2

= 0,0044 __

Maka S x =

=

∑ (X i − X )2 n −1

0,0044 = 0,0470 2


Didapat harga Sn =

Sx n 0,0047

Sn =

3 Sn = 2558 X 10-7 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n-1 = 3-1 =2 Untuk tingkat kepercayaaan 95% (p = 0,05),nilai t= 4,30.Maka d= t(0,05;n-1)Sn Yakni d = 4,30 x 2558 X 10-7 = 0,0011. Dari data perhitungan absorbansi diperoleh kadar besi (Fe) dalam sampel sebesar (1,0470 ± 0,0011) mg/l. Dengan cara yang sama kita hitung untuk susu permentasi yakult,calpiko,dan vitacharm sehingga dapat diperoleh tabel 4.4. Tabel. 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni dan Susu Fermentasi Bulan Maret 2009 Sampel 100 ml

A1

Absorbansi (A) A2 A3

Kadar Besi (mg/l)

__

M

0,0033 0,0037

0,0035

A 0,0035

1,0470 ± 0,0011

Y

0,0037 0,0035

0,0038

0,0036

1,0862 ± 0,0012

C

0,0019 0,0021

0,0023

0,0022

1,5254 ± 0,0073

V

0,0056 0,0060

0,0058

0,0058

1,5882 ± 0,0019

Keterangan:

M = susu murni

Y = yakult

C = calpiko

V = vita charm


Dari

hasil

pengukuran

absorbansi

larutan

standar

besi

dengan

Spektofotometer Serapan Atom bulan April dapat ditabulasi kedalam metode least square. Tabel 4.5. Tabulasi Least Square dari Larutan Standar Besi (Fe) Sebagai X dan Absorbansi Sebagai Y Sampel Bulan April 2009 Xi (mg/L)

Yi (A)

_

_

No

Xi – X

Yi – Y

(Xi - X )2

(Yi - Y )2

(Xi - X ) (Yi - Y )

1 2 3 4 5 ∑

1 2 3 4 5 15

0,0043 0,0080 0,0116 0,0147 0,0180 0,0566

-2 -1 0 1 2 0

-0,0072 -0,0033 0,0002 0,0033 0,0066 0,0000

4 1 0 1 4 10

0,00005 0,00001 0,00000 0,00001 0,00004 0,00011

0,0140 0,0033 0,0000 0,0033 0,0133 0,0341

_

_

_

_

Dengan mensubtitusikan Y (absorbansinya) sampel susu murni ke persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standar dapat diturunkan dari persamaan garis Y = 0,0009 + 0,0425X Dengan mentabulasikan Y ( absorbasi) kepersamaan regresi dibawah ini : Y = 0,0009 + 0,0425X Maka untuk susu murni diperoleh : Untuk X = 0,0024 maka diperoleh harga Y diduga = 0,7882 X = 0.0022 maka diperoleh harga Y diduga = 0,7411 X = 0,0026 maka diperoleh harga Y diduga = 0,8352 __

Mean X =

∑X n

i

= 2,3645 : 3 = 0, 7882

_

(Xi - X )2 = ( 0, 7882 – 0, 7882)2 = 0,0000 _

(X2 - X )2 = ( 0,7411 - 0, 7882)2 = 0,0022 Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

_

(X3 - X )2 = ( 0,8352 - 0, 7882)2 = 0,0022 _

∑ (Xi - X )2

Maka S x =

=

= 0,0044

∑(X

__

i

− X )2

n −1

0,0044 = 0,0047 2

Didapat harga Sn =

Sn =

Sx n

0,0047 3

Sn = 1860 X 10-6 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n-1 = 3-1 =2 Untuk tingkat kepercayaaan 95% (p = 0,05),nilai t= 4,30. Maka d= t (0,05;n-1) Sn Yakni d = 4,30 x 1860 X 10-6 =0,0080. Dari data perhitungan absorbansi diperoleh kadar besi (Fe) dalam sampel sebesar (1,0470 ± 0,0080) mg/l. Dengan cara yang sama kita hitung untuk susu permentasi yakult,calpiko,dan vitacharm sehingga dapat diperoleh tabel 4.6


Tabel. 4.6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni dan Susu Fermentasi Bulan April 2009 Absorbansi (A) __ A1 A2 A3 A 0,0024 0,0022 0,0026 0,0024

Kadar Besi (mg/l) 0,7882 ± 0,0080

Y

0,0029 0,0026

0,0031

0,0029

0,8980 ± 0,0076

C

0,0056 0,0054

0,0056

0,0055

1,5254 ± 0,0015

V

0,0034 0,0036

0,0038

0,0036

1,0705 ± 0,0012

Sampel 100 ml M

Dari

hasil

pengukuran

absorbansi

larutan

standar

besi

dengan

Spektofotometer Serapan Atom bulan Mei dapat ditabulasi kedalam metode least square. Tabel 4.7. Tabulasi Least Square dari Larutan Standar Besi (Fe) Sebagai X dan Absorbansi Sebagai Y Sampel Bulan Mei 2009 No

Xi (mg/L)

1 2 3 4 5 ∑

1 2 3 4 5 15

Yi (A)

0,0245 0,0493 0,0752 0,1012 0,1245 0,3747

_

_

Xi – X

Yi – Y

-2 -1 0 1 2 0

-0,0504 -0,0256 0,0002 0,0262 0,0495 0,0000

_

_

_

_

(Xi - X )2

(Yi - Y )2

(Xi - X ) (Yi - Y )

4 1 0 1 4 10

0,0025 0,0006 0,0022 0,0006 0,0024 0,0063

0,1008 0,0256 0,0000 0,0262 0,0991 0,2519

Dengan persamaan garis y = 0,0006 + 0,0251X dengan nilai koefesien korelasi = 0,9993. Analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Untuk X = 0,0006 maka diperoleh harga Y diduga = 0,4761 Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

X = 0.0008 maka diperoleh harga Y diduga = 0,5555 X = 0,0009 maka diperoleh harga Y diduga = 0,5952 __

Mean X =

∑X

i

n

= 0,16634 : 3 = 0,0554

_

(Xi - X )2 = ( 0,4761 – 0,0554)2

= 0,0004

_

(X2 - X )2 = ( 0,5555 - 0,0554)2 = 0,0000 _

(X3 - X )2 = ( 0,5555 - 0,0554)2 = 0,0003 _

∑ (Xi - X )2

= 0,0007 __

Maka S x =

=

∑ (X i − X )2 n −1

0,0007 = 0,0047 2

Didapat harga Sn =

Sn =

Sx n

0,0047

3 Sn = 0,00463 .10-7 Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan (dk) = n-1 = 3-1 =2


Untuk tingkat kepercayaaan 95% (p = 0,05),nilai t = 4,30. Maka d = t(0,05;n-1)Sn Yakni d = 4,30 x 0,00463X10-7 = 0,0002. Dari data perhitungan dari data perhitungan absorbansi diperoleh kadar besi (Fe) dalam sampel sebesar (1,0470 ± 0,0002) mg/l. Dengan cara yang sama kita hitung untuk susu permentasi yakult,calpiko,dan vitacharm dapat diperoleh tabel 4.8. Tabel. 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni dan Susu Fermentasi Bulan Mei 2009 Sampel 100 ml

Absorbansi (A) A1 A2 A3

M

0,0006 0,0008

A 0,0009 0,0007

0,1663 ± 0,0002

Y

0,0015 0,0014

0,0015 0,0014

0,2497 ± 0,0047

C

0,0021 0,0024

0,0022 0,0022

0,3410 ± 0,0073

V

0,0034 0,0036

0,0035 0,0035

0,4918 ± 0,0015

__

Kadar Besi (mg/l)

4.2. Pembahasan Penghitungan kandungan besi (Fe) pada sampel susu murni dan susu permentasi dilakukan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan cara destruksi basah yang menggunakan pelarut asam nitrat (HNO3) pekat. 4.2.1. Kandungan Besi (Fe) dalam Susu Murni Kurva kalibrasi

larutan standar

besi (Fe)

yang

diperoleh dengan

memvariasikan konsentrasi larutan standar besi (Fe) dengan absorbansi

dalam

persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis regresi linier.


Tabel. 4.9. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Murni Bulan Maret,April,dan Mei 2009 Sampel 100 ml


A1

I

0,0033

0,0037

0,0035

A 0,0035

1,0470 ± 0,0012

II

0,0029

0,0022

0,0026

0,0024

0,7882 ± 0,0080

III

0,0006

0,0008

0,0009

0,0007

0,1663 ± 0,0002

__

Kadar Besi (mg/l)

Keterangan : I

= maret

II = April III = Mei Berdasarkan data pada Tabel 4.9 dapat dilihat bahwa konsentrasi besi (Fe) dalam susu murni berfluktuasi berdasarkan pengambilan sampel. Konsentrasi besi (Fe) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 1,0470 ± 0,0012 mg/l dan terendah 0,1663 ± 0,0002 mg/l. 4.2.2. Kandungan Besi (Fe) dalam Yakult Kurva kalibrasi larutan standar Besi (Fe)

yang diperoleh dengan

memvariasikan konsentrasi larutan standar Besi (Fe) dengan absorbansi

dalam

persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis regresi linier. Berdasarkan data pada Tabel 4.10 dapat dilihat bahwa konsentrasi besi (Fe) dalam susu permentasi yakult berfluktuasi berdasarkan pengambilan sampel. Konsentrasi besi (Fe) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 1,0862 ± 0,0012 mg/l dan terendah 0,2497 ± 0,0046 mg/l. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Tabel. 4.10. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Fermentasi Yakult Bulan Maret, April,dan Mei 2009 Sampel 100 ml

A1


__

Kadar Besi (mg/l)

I

0,0037 0,0035

0,0038

A 0,0036

1,0862 ± 0,0012

II

0,0029 0,0026

0,0031

0,0029

0,8980 ± 0,0073

III

0,0015 0,0014

0,0015

0,0014

0,2497 ± 0,0046

4.2.3. Kandungan Besi (Fe) dalam Calpico Kurva kalibrasi larutan standar Besi (Fe)



dalam

persamaan Least-Square sehingga diperoleh persamaan garis regresi linier . Tabel. 4.11. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi Larutan Susu Fermentasi Calpico Bulan Maret,April, dan Mei 2009 Sampel 100 ml

A1


__

Kadar Besi (mg/l)

I

A 0,0019 0,0021 0,0023 0,0022

1,5254 ± 0,0073

II

0,0056 0,0054

0,0056 0,0055

1,5254 ± 0,0018

III

0,0021 0,0024

0,0022 0,0022

0,3410 ± 0,0073

Berdasarkan data pada Tabel 4.11 dapat dilihat bahwa konsentrasi besi (Fe) dalam susu permentasi calpico berfluktuasi berdasarkan pengambilan sampel. Konsentrasi besi (Fe) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 1,5254 ± 0,0073 mg/l dan terendah 0,3410 ± 0,0073 mg/l. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

4.2.4. Kandungan Besi (Fe) dalam Vitacharm Kurva kalibrasi larutan standar Besi (Fe)



dengan

persamaan Least-Square diperoleh persamaan garis regresi linier. Tabel. 4.12. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Kadar Besi (Fe) Larutan Susu Fermentasi Vitacharm Bulan Maret,April, dan Mei 2009 Sampel 100 ml

Absorbansi (A) A1

A2

A3

__

Kadar Besi (mg/l) 1,0470 ± 0,0011

I

0,0033 0,0037

0,0035

A 0,0035

II

0,0034 0,0036

0,0038

0,0038

1,0705 ± 0,0012

III

0,0034 0,0036

0,0035

0,0035

0,4918 ± 0,0011

Berdasarkan data pada Tabel 4.12 dapat dilihat bahwa konsentrasi besi (Fe) dalam susu permentasi vitacharm berfluktuasi berdasarkan pengambilan sampel. Konsentrasi besi (Fe) saat pengambilan sampel tertinggi adalah 1,0705 ± 0,0012 mg/l dan terendah 0,4918 ± 0,0011 mg/l. Tabel 4.13. Ringkasan Anava Sumber variasi Kelompok (K) Dalam (d) Total (T)

JK 1849. 10-7 52484.10-7 2374 .10 -7

Db 2 9 11

MK 52484.10-7 5831 . 10-7 _

FO 158,6280

P <0,01


Data pada tabel anava menunjukkan kadar besi (Fe) secara destruksi didapat F hitung (158,6280) > F tabel (8,02)untuk taraf kepercayaan 1% dan (4,26) untuk taraf kepercayaan 5% berarti harga F hitung sangat signifikan dan ada perbedaan mean secara sangat signifikan. Untuk melihat perbedaan Mean antara kelompok susu murni,yakult,calpico,dan vitacharm dilakukan dengan uji t t0 =

M1 _ M 2 MK d (

1 1 + n1 n2

)

= ( 0,0036-0,0022 ) : (5831 . 10-7 x (1/0,0022+ 1/0,0022) = 0,0014 : (5831 . 10-7 x (2/22 X 10-4) = 12004 X 10-6


BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1

Kesimpulan Dari analisis data dan perhitungan dapat disimpulkan bahwa kadar

logam besi (Fe) dari sampel susu murni tertinggi adalah 1,0470 ± 0,0012 mg/l dan terendah 0,1663 ± 0,0002 mg/l,susu permentasi yakult tertinggi adalah 1,0862 ± 0,0012 mg/l dan terendah 0,2497 ± 0,0046 mg/l, calpico tertinggi adalah 1,0705 ± 0,0012 mg/l dan terendah 0,4918 ± 0,0011 mg/l,dan vitacharm tertinggi adalah 1,5254 ± 0,0073 mg/l dan terendah 0,3410 ± 0,0073 mg/l. Perbedaan kadar besi (Fe) ini dimungkinkan karena bahan baku susu murni untuk permentasi tidak sama dengan susu sapi murni sebagai pembanding. 5.2.

Saran Bila menentukan kadar besi (Fe) dilakukan setiap bulan untuk membuktikan

kadar Fe sesuai dengan standar,demikian juga susu murni yang diperiksa harus sama dengan susu murni bahan baku dari susu permentasi agar kandungan besi pada keduanya tidak berbedanya nyata.


51

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R.1987.Sample Pretreatment & Separation, John Wily & Sons.New York. Badan Pengendalian Dampak Lingkungan, 1991.Metode Pengujian Kadar Unsur Logam dalam Air Alat Spektrofotometri Serapan Atom Secara Langsung SNI 06-2507-1991 Bambang Cahyono, 2005. Berternak Domba dan Kambing. Kanisius. Jakarta Christian,G.D.A.1980. Analytical Chemestry, 3 rd Ed,John Wiley & Sons, New York Darmono,1995.Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, Universitas IndonesiaPress.Jakarta. Desrosier,N.W.1998. Tehnologi Pengawatan Pangan, Edisi Ketiga,UI-Press. Jakarta. Ernawati Sinaga.2003. Bahaya Kelebihan Zat Besi Pada Anak, http :/www.republika. co.id/suplemen,terbit selasa 22 april 2003 direkam 31 januari 2008. Hartati,2001. Analisis Logam Sn (Timah) Terhadap Pengaruh Penyimpanan Buah Nenas Kemasan Kaleng Dengan Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom, skripsi Jurusan Kimia FMIPA-USU. Haswell,S.J.1991.Atomic Absorption Aplication,Elsevier,New York

Spectrophotometry,Theory,Design

and

H.M.Iyan Sofyan,2003.Mempelajari Kandungan Sn,Fe,dan Pb Dalam Makanan Kaleng Dengan Spetrometer Serapan Atom.Infomatek. H.Marpaung,1987.Pemeriksaan Kadar Logam Berat Dalam Beberapa Merek Minuman Ringan,Skripsi Jurusan Kimia FMIPA – USU. Khopkar,S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik,UI Press.Jakarta. K.Kacaribu.Kandungan Kadar Seng,dan Besi Dalam Air Minum Isi Ulang, Tesis, Fakultas Pasca Sarjana USU.Medan. Muhilal,Jalal,F,Hardinsyah,1988.Angka Kecukupan Yang Dianjurkan,Widya Karya Pangan dan Gizi VI,LIPI,Jakarta. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Mulyani,O.2007.Studi Perbandingan Cara Destruksi Basah Pada Beberapa Sampel Tanah Asal Aliran Sungai Citarum Dengan Metode Konvensionaldan Bomb Teflon.Tesis.ITB.Bandung. Nurcahyo,2007.Kekurangan dan Kelebihan Zat Besii ,http//www.Indonesia Indonesia com /f/7053 diet-kaya-zat besi/diakses 26 Janurai 2008. Palar ,H.1994.Pencemaran dan toksikologi Logam Berat, Rineka Cipta. Jakarta. Presiden RI.1999. Undang-undang Republik Indonesia Nomor 8 Tahun 1999 Tentang Perlindungan Konsumen, Internet. Raimon,A.1992.Perbandingan Metode Destruksi Basah dan Kering TerhadapPenentuan Logam Fe,Cu,dan Zn.Edisi Khusus BIPA.Palembang Sudjana,1989.Metode Statistika.Tarsito.Bandung. Suharsimi Arikunto,1997.Prosedur Penelitian.Rineka Cipta. Jakarta. Silviani,E.1988.Studi Penetapan Kadar Fe,Zn,dan Mg dalam Rambut Manusia Secara Spektrofotometri Seraan Atom.Tesis.Fakultas Pasca Sarjana ITB.Bandung. Skoog,D.A.1988,AnalitycalChemistry ,fisth EditionNew York,Sounder College Publishing. Statistisch Bundessamt,1981.Statisrisches Jahrbuch fundie Bundes Republik Deutccland Kohihammer.Sugart Mainz. Walsh,A.1955.Applicationof Atomic Absorption Spectra TO Chemical Analysis Spectrochemica.Acta Volume 7. Wikipedia.2008.Peranan Biologi Besi,http//ms.wikipedia.rg/wiki/Besi.diakses pada 31 Januari2008. Wisnu A.W.2004.Dampak Pencemaran Lingkungan. Andi.Jakarta. Zul Alfian.2004.Analisis Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Minuman Ringan. Skripsi Jurusan Kimia FMIPA –USU. Zul Alfian, 1987.Pengembangan Kaedah Analisis Bagi Unsur Surihan Kadmium, Plumbum, Bismut, Arsenik dan Raksa dengan Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). University Kebangsaan Malaysia. Wahidin : Analisis Zat Besi Dari Susu Sapi Murni Dan Minuman Susu Fermentasi Yakult, Calpico Dan Vitacharm Secara Destruksi Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Tabel.1. List of Distribution “t-student” Value of A Cofidence of Critical value of (t) for p values of number of degrees of freedom

95%

98%

99%

0,05

0,02

0,01

1

12,71

31,82

63,66

2

4,30

6,96

9,92

3

3,18

4,54

55,84

4

2,78

3,75

4,60

5

2,57

3,36

4,03

6

2,45

3,14

3,71

7

2,36

3,00

3,50

8

2,31

2,90

3,36

9

2,26

2,82

3,25

10

2,23

2,76

3,17

12

2,23

2,76

3,17

14

2,14

2,62

2,98

16

2,12

2,58

2,92

18

2,10

2,55

2,88

20

2,09

2,53

2,83


Tabel 2. KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN RI Nomor: 907/MENKES/SK/VII/2002 Tanggal : 29 Juli 2002

PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM B. Bahan-bahan inorganik (yang kemungkinan dapat menimbulkan keluhan pada konsumen) Parameter

Satuan

1

2

Kadar maksimum yang diperbolehkan 3

Amonium

mg/l

1,5

Aluminium

mg/l

0,2

Klorida

mg/l

250

Copper

mg/l

1

Kesadahan

mg/l

500

Hirogen sulpida

mg/l

0,05

Besi

mg/l

0,3

Mangan

mg/l

0,1

pH

mg/l

6,5-8,5

Sodium

mg/l

200

Sulfate

mg/l

250

Total padatan terlarut

mg/l

1000

Seng

mg/l

3

Keterangan 4



KM

Recommend Documents