KÍSÉRLETTERVEZÉS ALKALMAZÁSA ÉLELMISZERIPARI MŰVELETEK OPTIMALIZÁLÁSÁRA Rajkó Róbert (
[email protected]) és Szabó Gábor (
[email protected]) Kertészeti és Élelmiszeripari Egyetem Élelmiszeripari Főiskolai Kar, Szeged Élelmiszeripari Műveletek és Berendezések Tanszék 6701 Szeged, Pf.: 433.
ABSTRACT In this paper, we show two applications of the experimental design used for unit operations of food processing. The first one is the optimization of the microwave treatment for reducing trypsin inhibitor activity in soybean, and the second one is the sensitivity investigation of a rotating film evaporator by Taguchi's experimental design methodology. BEVEZETÉS A mezőgazdaság és a statisztika kapcsolatát fejtegetve, Gover (1984) professzor tanulmányában a következő területeket sorolja fel, melyekben a matematikai statisztika a jövőben jelentős alkalmazást nyer: 1. Exploitation of Planning/Design Methodology, [Kísérlet]tervezés módszertanának kiaknázása 2. Molecular Biology: sequencing, matching etc., Molekuláris biológia 3. Chemometrics: analysis of spectral data, Kemometria: spektrumok kiértékelése 4. Modelling: Planning, fitting, validation, sensitivity, stability, Modellezés: elrendezés, illesztés, érvényesítés, érzékenység, stabilitás 5. Remote/automatic data collection: quality control, Táv/automatikus adatgyűjtés: minőségszabályozás
6. Instrumentation: appraisal of "black-box" functions, Műszerhasználat: "fekete-doboz" összefüggések megbecslése 7. Spatial analysis: spatial models for analysis of experiments, kriging, Háromdimenziós elemzés: térbeli modellek a kísérletek értékeléséhez, krigelés 8. Pattern Recognition and Image Analysis, Mintafelismerés és képelemzés 9. Devolved Statistical Computing; quality control of statistical methodology and statistical software, Meglévő statisztikai számítástechnika; a statisztikai módszerek és szoftverek minőségszabályozása Az első helyen szereplő kísérlettervezés szinte kivétel nélkül minden pontban szerepet játszik kisebb vagy nagyobb mértékben. Tanulmányunkban két példát mutatunk be alkalmazására, az élelmiszeripari műveletek optimalizálása keretében. KÍSÉRLETTERVEZÉS Optimális kísérletek tervezése esetén a jelenség megismerése, a változók közötti kauzális összefüggések felderítése a cél. Elsősorban tudományos alapkutatásoknál alkalmazzák. A kísérletes optimalizálás során egyszerű (lineáris vagy másodfokú) függvények alkalmazásával, az optimális működés érdekében, megállapítjuk a változók jellemző értékeit. Technológiai, ipari feladatoknál kerül sor használatára. Kísérletes optimalizálás Klasszikus kísérletezésről beszélünk, amikor egy faktort változtatunk, a többit állandó értéken tartjuk, így a különböző változók hatása egymástól függetlenül értékelhető (ortogonalitás). Általában nagyon sok mérést kell elvégezni. Kísérlettervezés során a változókat egyszerre változtatjuk, az ortogonalitást a kísérleti terv matematikai tulajdonsága biztosítja, így rendszerint jóval kevesebb mérésből lényegesen több információ nyerhető.
Szójabab antinutritív hatóanyagainak csökkentése mikrohullámú kezeléssel
A laboratóriumi kísérleteket "Labotron 500" típusú vákuumozható, forgótányéros mikrohullámú készüléken végeztük. A készüléken két, folytonos működésű generátorteljesítmény állítható be: 250 W és 500 W. Jelen kísérletsorozatban csak az 500 W-os névleges teljesítményt használtuk. A kezelés végezhető folyamatosan és impulzus üzemmódban. A vákuum értékét 1 kPa-ig lehet gyakorlatilag beállítani. Lehetőség van továbbá a konvekciós melegítéssel történő kombinált kezelésre is. A technológiai kísérleteket laboratóriumi vizsgálatokkal minősítettük. Ennek során elsősorban az antinutritív anyagok változását ellenőriztük. Az antinutritív anyagok közül a tripszininhibitor inaktiválódását határoztuk meg az MSZ 21175– 1988 (1988) szabvány szerint. Előzetes technológiai kísérletekkel, valamint korábbi kutatásaink eredményeit alkalmazva behatároltuk az eljárás- és műveleti paraméterek (továbbiakban faktorok) alkalmazásának tartományait, nevezetesen:
•
p 0 : az üregrezonátorban alkalmazott nyomás (vákuum) értékét,
•
w: a visszanedvesítés mértékét és
•
t: a kezelési időt.
A tartományok ismeretében az 500W teljesítményhez másodfokú kísérleti tervet állítottunk össze. A mérések csökkentése érdekében a háromszintes tervek helyett kompozícós terveket alkalmaztunk (Kemény és Deák 1990). Ezek magja egy kétszintes teljes faktoros kísérleti terv 6 ún. csillagponttal és 1 középponttal kiegészítve. A másodfokú tervet elsőfokú terv követte, majd ennek eredményét felhasználva készítettük el a gradiens tervet, melynek eredményeit az 1. táblázat mutatja be.
1. táblázat: A gradiens kísérletterv végrehajtásának eredménye minta szám
1. 2. 3. 4. 5. 6.
nyomás (p 0 ) (hPa)
nedvességtartalom (w) (%) tervezett megvalósult
962 951 940 929 918 907
30.0 29.0 28.0 27.0 26.0 25.0
kezelési idő (t) (perc)
TI aktivitás (y TIA )
9.00 8.37 7.74 7.10 6.47 5.84
5.21 6.65 6.85 4.32 6.10 6.48
30.3 30.0 29.5 28.6 24.3 24.5
(
TIU ) mg
A gradiens terv eredményeképpen, az 1. táblázat alapján a három faktor számára kijelölhetjük az optimális tartományokat: nyomás (hPa): nedvességtartalom (%): kezelési idõ (perc):
918,0 24,3 6,5
< < <
p0 w t
< < <
940,0 29,5 7,7
A nyomás és nedvességtartalom tartományok jó egyezést mutatnak korábbi eredményeinkkel, melyeket az ureáz aktivitás csökkentésénél kaptunk (Szabó et al., 1994). A kezelési idõ megnövekedése természetszerû, hiszen az ureáz enzim kisebb hõhatás esetén dezaktiválódik, míg a tripszininhibitor hõstabilabb. Megállapíthatjuk tehát, hogy kismértékû vákuum alkalmazása és megfelelõ mértékû nedvesítés mind az ureáz aktivitás, mind a tripszininhibitor aktivitás optimális csökkenését eredményezi, ha megfelelõ ideig történik a mikrohullámú kezelés (Rajkó et al. 1995; Rajkó és Szabó 1996; Rajkó et al. 1997b). TAGUCHI - MÓDSZER A termékek és eljárások minőségének tervezése
A nem egyenletes termékminőség okai (Bendell et al. 1989) : • környezeti behatások • termékek értékcsökkenése • gyártási/előállítási különbözőségek/tökéletlenségek
Nyugati
minőségszabályozás
(on-line
quality
control):
behatások
állandó
figyelése, azonnali beavatkozások, korrigálás. Japán minőségszabályozás (off-line quality control): Paraméter tervezés, azaz kísérlettervezéssel olyan beállítás megkeresése, amely kellően érzéketlen (robusztus) a behatásokkal szemben. Taguchi-módszer alkalmazása rotációs filmbepárló érzékenység-vizsgálatához
Az érzékenység-vizsgálat során a következő összefüggést alkalmazzuk (Rajkó et al. 1997a) :
y = f( x ) + f( z ) + ε
(1)
y : optimalizációs partaméter, azaz apára tömegáram x : kézbentartható faktorok: gőznyomás; vákuum; cukor koncentráció; hűtővíz tér-
fogatárama; betáplálási sebesség z : zajfaktorok
külső zaj (környezeti feltételek változása): gőz minősége; kondenzedény szakaszos
működése;
környezet
hőmérséklete,
légmozgás;
hűtővíz
hőmérséklete belső zaj (időbeli vagy használat során beköv. változás): berendezés, tömítések öregedése, kopása; vákuumszivattyúban az olaj elszennyeződése egyedenkénti ingadozás ε : sztochasztikus zaj
2.sz. táblázat Részleges faktoriális terv beállítása Gőzny.
Vákuum
(tul.)
Fordulat-
Hűtővíz
Betáp. Cukor
szám
tf. á.
seb.
konc.
1/perc
l/p
l/h
%
kp/cm2
kp/cm2
c
3.8
0.785
4300
50
55
9.5
var.int.
0.05
0.005
0
0
0
0.5
+
3.85
0.79
4300
50
55
10
-
3.75
0.78
4300
50
55
9
3. táblázat Taguchi érzékenység-vizsgálat eredményei Gőznyomás
Vákuum
Cukor konc.
(túlnyomás)
Pára átlag
Sűrítm. átlag
± hiba
± hiba
x1
x2
x6
y
kp/cm2
kp/cm2
g/100g
%
%
3.85
0.79
10
74.20 ± 0.64
25.80 ± 2.0
3.85
0.78
9
72.53 ± 0.62
27.47 ± 1.1
3.75
0.79
9
74.34 ± 1.0
25.66 ± 0.94
3.75
0.78
10
72.50 ± 1.3
27.50 ± 0.63
(+)73.36
(+)74.27
(+)73.35
(-)73.42
(-)72.51
(-)73.43
-0.06
1.75
-0.08
gőznyomás (74.20+72.53)/2 - (74.34+72.50)/2 = -0.06 vákuum (74.20+74.34)/2 - (72.53+72.50)/2 = 1.75
cukor koncentráció (74.20+72.50)/2 - (72.53+74.34)/2 = -0.08 Az eredményekből látható, hogy a folyamatra a vákuum értéke hat a legjobban, a gőznyomás nem befolyásolja azt lényegesen. Megnyugtató, hogy a kezdeti cukor-koncentráció kis ingadozása sem hat jelentősen a bepárlásra. KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS
A kísérletek elvégzésében nyújtott segítségükért ezúton is köszönetet mondunk Dr. Kovács Erzsébetnek, Papp Gézánénak, Hotya Líviusznénak és Mihálovics Helgának. Dr. Gelencsér Évának köszönjük az előadásanyagok és a közlemények áttanulmányozása során tett értékes kritikai megjegyzéseit.
Köszönet illeti Mme Sevgui Hadjihassant, a Taguchi-módszer mélyebb megértéséhez nyújtott információiért. Rajkó Róbert megköszöni az MHB "A Magyar Tudományért" Alapítvány támogatását. IRODALOMJEGYZÉK A. Bendell, J. Disney and W.A. Pridmore (1989): Taguchi Methods: Applications in World Industry . IFS Publications, UK, Springer-Verlag, Berlin. J.C. Gover (1984): Statistics and Agriculture, J.R. Statist. Ser. A 151 , Part 1, pp. 179200 Kemény, S. és Deák, A. (1990): Mérések tervezése és eredményeik kiértékelése . Műszaki Könyvkiadó, Budapest. MSZ 21175–1988 (1988): Szója és szójatermékek tripszininhibitor-aktivitásának meghatározása Rajkó Róbert és Szabó Gábor(1996): Szójabab mikrohullámú kezeléséhez művelettani paraméterek optimalizálása kísérlettervezéssel. Agrárfőiskolák Szövetségének Tudományos Közleményei , 19 /1, 134-148. R. Rajkó, T. Papp, H. Mihálovics, G. Szabó (1997a): Critical investigation of a rotating film evaporator to find optimal values of the factors by experimental design. in I. Farkas (Ed.): Proceedings of IMACS/IFAC Second International Symposium on Mathematical Modelling and Simulation in Agricultural and Bio-Industries (M 2 SABI'97) , Budapest, May 7-9, 1997, pp. 233-237 R. Rajkó, G. Szabó, C. Vidal-Valverde, E. Kovács (1997b): Designed experiments for reducing antinutritive agents in soybean by microwave energy. Journal of Agricultural and Food Chemistry , submitted for publication Rajkó Róbert, Szabó Gábor, Kovács Erzsébet, Papp Gézáné, Hotya Líviuszné (1995): Szójabab tripszininhibitor aktivitásának csökkentése mikrohullámú kezeléssel. Élelmiszeripari Főiskola, Tudományos Közlemények, 18 , 45-56. Szabó Gábor, Rajkó Róbert, Kovács Erzsébet, Papp Gézáné, Hotya Líviuszné (1994): Mikrohullámú termikus kezelés hatása a szójabab minőségére. Élelmiszeripari Főiskola, Tudományos Közlemények , 17 , 12-220.
