POSTER
Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016
KARAKTERISTIK KARBON AKTIF CANGKANG BINTARO (Cerberra odollam G.) DENGAN AKTIVATOR H2SO4 CHARACTERISTICS OF ACTIVATED CARBON FROM BINTARO (Cerberra odollam G.) SHELLS WITH H2SO4 ACTIVATOR Arlin Yulianita Pratiwi dan Siti Tjahjani Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya Jl. Ketintang Surabaya (60231), Telp. 031-8298761 Email :
[email protected]
Abstrak. Salah satu alternatif bahan baku pembuatan karbon aktif adalah cangkang bintaro. Bintaro memiliki serat lignoselulosa yang menyerupai buah kelapa. Tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui karakteristik karbon aktif cangkang bintaro menggunakan aktivator H2SO4 meliputi kadar air, kadar abu, kadar zat mengguap, kadar karbon terikat, daya serap iodium, daya serap benzena, analisis gugus fungsi dan luas permukaan. Cangkang bintaro dipotong, dikeringkan dan dikarbonisasi pada suhu 400 oC selama 1 jam, kemudian diaktivasi dengan aktivator H2SO4 1%, 3%, 5% selama 18, 21, 24 jam dan diuji daya serap terhadap iodium untuk menentukan karbon aktif terbaik. Karbon aktif terbaik didapatkan pada kondisi aktivasi H2SO4 5% selama 24 jam, yang selanjutnya dikarakterisasi. Hasil penelitian menunjukkan kadar air 5,74%; kadar abu 4,38%; kadar zat menguap 23,88%; kadar karbon terikat 71,73%; daya serap iodium 570,89 mg/g dan daya serap benzene 12,55%. Hasil analisis gugus fungsi karbon dan karbon aktif terbaik menunjukkan gugus fungsi yang sama yaitu O-H, C-O karboksilat, dan C-H. Pada spektra karbon aktif terbaik muncul pita serapan gugus SO42- pada bilangan gelombang 1121,5 cm-1. Hasil analisis luas permukaan karbon aktif terbaik adalah 71,52 m2/g. Kata kunci: Karbon aktif, Bintaro, Karakteristik, Aktivator H2SO4 Abstract. One alternative raw material for activated carbon was bintaro shells. Bintaro have lignoselulosa fiber that resembles a coconut. The purpose of this study was to determine the characteristics of activated carbon bintaro shell using H2SO4 include water content, ash content, volatile matter, fixed carbon, absorption of iodine, absorption of benzene, analysis of functional groups and surface area. Bintaro shells was cut, dried and carbonized at 400 ° C for 1 hour, then activation with H2SO4 1%, 3%, 5% for 18, 21, 24 hours and tested absorption of iodine to determine the best activated carbon. The best activated carbon was obtained on the condition activation of H2SO4 5% for 24 hours, were further tested characterized. The result showed water content of 5,74%; ash content of 4.38%; volatile matter 23.88%; fixed carbon 71.73%; absorption of iodine 570.89 mg/g and absorption of benzene 12.55%. The results of the analysis of functional groups of carbon and best activated carbon show the same functional group is O-H, C-O carboxylate, and C-H. At best activated carbon appear adsorption spectra of SO42- group at wavenumber 1121.5 cm-1. The result of the analysis surface area of best activated carbon is 71.52 m2/g. Keywords: Activated carbon, Bintaro, Characteristics, H2SO4 Activator aktif yang dapat digunakan yaitu cangkang bintaro yang tersebar hampir diseluruh wilayah Indonesia. Bintaro memiliki kandungan racun cerberin yang dapat menghambat saluran ion
PENDAHULUAN Pada industri yang menggunakan proses adsorpsi banyak menggunakan adsorben karbon aktif. Salah satu alternatif bahan baku karbon D-1
Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016
kalsium di dalam otot jantung [1]. Hal ini menyebabkan pemanfaatan buah bintaro terhambat. Bintaro merupakan buah drupa atau buah biji yang terdiri dari tiga lapisan yaitu epikarp atau eksokarp; kulit bagian terluar buah, mesokarp; lapisan tengah berupa serat seperti sabut kelapa, dan endocarp; biji yang dilapisi kulit biji atau testa [2].
karbonisasi keluar melewati mikropori sehingga permukaan karbon semakin besar [5]. Aktivator yang baik bagi karbon aktif dengan bahan baku material lignoselulosa adalah aktivator asam, salah satunya adalah asam sulfat. Aktivator H2SO4 merupakan oksidator kuat yang akan mengikat zat-zat pengotor di dalam poripori karbon sehingga menyebabkan pori-pori karbon aktif semakin besar. Salah satu penelitian yang mempelajari pengaruh konsentrasi aktivator H2SO 4 adalah [6] terhadap karbon aktif dari limbah batang jagung, dimana konsentrasi yang digunakan 1%, 3% dan 5%. Menghasilkan daya serap iodium yang semakin besar seiring kenaikan konsentrasi, yang mengindikasikan semakin besar pula luas permukaan adsorben. Karbon aktif memiliki karakteristik sifat kimia, fisika dan daya serap meliputi kadar air, kadar abu, kadar zat menguap, kadar karbon terikat, daya serap terhadap iodium dan daya serap terhadap benzena [7]. Selain itu diperlukan juga analisis terhadap gugus fungsi dan luas permukaan dari karbon aktif yang dihasilkan. Untuk mengetahui karakteristik karbon aktif dari cangkang bintaro maka dilakukan penelitian yang bertujuan untuk mengetahui karakteristik karbon aktif cangkang bintaro menggunakan aktivator H2SO4 meliputi kadar air, kadar abu, kadar zat mengguap, kadar karbon terikat, daya serap iodium, daya serap benzena, analisis gugus fungsi dan luas permukaan.
Gambar 1. Bagian-bagian Buah Bintaro Buah bintaro memiliki serat lignoselulosa menyerupai buah kelapa. Komposisi kandungan lignin cangkang buah bintaro setara dengan tempurung kelapa yang banyak digunakan dalam pembuatan karbon aktif secara komersial. Menurut [3], kandungan lignin pada tempurung kelapa adalah 29,4%, dan pada cangkang buah bintaro sebesar 36,95% [4]. Kandungan lignin yang cukup tinggi pada cangkang buah bintaro menjadikannya berpotensi sebagai bahan baku pembuatan karbon aktif. Pembuatan karbon aktif dapat dilakukan melalui 3 proses yaitu dehidrasi, karbonisasi dan aktivasi. Salah satu faktor penting dalam pembuatan karbon aktif adalah proses aktivasi menggunakan aktivator. Aktivator akan menghilangkan zat pengotor di dalam pori-pori karbon sehingga terbentuk pori-pori yang lebih banyak yang akan memperbesar luas permukaan. Pada proses aktivasi terdapat beberapa pengaruh yang menentukan kualitas karbon aktif, diantaranya yaitu waktu aktivasi dan konsentrasi aktivator. Semakin lama waktu aktivasi menyebabkan zat-zat pengotor menghilang semakin banyak. Pada konsentrasi aktivator, semakin tinggi konsentrasinya maka semakin kuat pengaruh aktivator terhadap karbon. Aktivator mengikat zat-zat pengotor sisa
BAHAN DAN METODE Alat Beberapa alat yang digunakan antara lain : furnace, ayakan mesh (60 mesh), oven, neraca analitik, indikator pH, cawan porselen, corong kaca, kertas saring, desikator, spatula, mortal alu, gelas ukur, gelas kimia, erlenmeyer, buret, statif, klem, gelas plastik, dan pipet tetes. Pada penentuan gugus fungsi menggunakan instrumen Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan untuk analisa luas permukaan menggunakan metode Brunauer-Emmet-Tellet (BET). D-2
Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016
Bahan Bahan-bahan yang di butuhkan adalah cangkang buah bintaro yang diambil dari daerah Pandugo Surabaya, H2SO 4 1%, 3% dan 5%, larutan Amilum 1%, Benzena, Natrium Tiosulfat 0,1 N, Iodium 0,1 N, dan akuades.
HASIL DAN PEMBAHASAN Karbonisasi Cangkang Bintaro Karbonisasi dilakukan untuk mendapatkan karbon melalui proses pembakaran tidak sempurna yang menghasilkan C, CO dan H2O [8]. Cangkang yang akan diubah menjadi karbon terlebih dahulu dipotong kecil-kecil dan didehidrasi untuk menghilangkan kandungan air bahan baku. Didapatkan kadar air cangkang bintaro sebesar 9,75%. Karbon yang dihasilkan berwarna hitam dengan rendemen karbon sebesar 29,65%.
Prosedur Penelitian Tahap Karbonisasi Cangkang Bintaro Buah bintaro dicuci terlebih dahulu lalu dikeluarkan bijinya dan dipotong kecil-kecil. Kemudian dilakukan pretreatment fisik melalui pengeringan menggunakan oven pada suhu 80 o C selama 1 jam. Setelah itu dihitung kadar air dari cangkang buah bintaro yang sudah dikeringkan. Selanjutnya cangkang buah bintaro dikarbonisasi dalam furnace selama 1 jam pada suhu 400 oC. Setelah 1 jam karbon didinginkan dan dihitung rendemennya. Kemudian karbon digiling dengan mortal alu hingga diperoleh serbuk buah bintaro dan diayak menggunakan ayakan 60 mesh.
Gambar 2. Karbon cangkang bintaro Karbon yang didapatkan dihaluskan dan dilakukan pemilihan ukuran karbon yang lolos ayakan 60 mesh. Hal ini bertujuan untuk memperbesar kontak karbon dengan aktivator, sehingga lebih banyak karbon yang teraktivasi.
Tahap Pembuatan Karbon Aktif Sebanyak 1 gram serbuk karbon direndam dengan aktivator H2SO4 1%, 3% dan 5% (v/v) dengan perbandingan 1:3 (b/b), dibiarkan selama 18, 21 dan 24 jam. Kemudian dicuci dengan akuades hingga pH netral. Dikeringkan pada suhu 105 oC selama 24 jam. Karbon aktif yang dihasilkan diuji kemampuannya terhadap daya serap iodium untuk mengetahui karbon aktif terbaik yang ditandai dengan daya serap iodium terbesar.
Pembuatan Karbon Aktif Pada tahap pembuatan karbon aktif dilakukan aktivasi dengan variabel manipulasi waktu aktivasi dan konsentrasi aktivator, yang bertujuan untuk menentukan karbon aktif terbaik berdasarkan hasil daya serap iodium yang terbesar. Aktivasi dilakukan untuk memperbesar luas permukaan karbon sehingga meningkatkan kemampuan adsorpsinya. Tabel 1. Rata-rata Daya Serap Iodium (mg/g) pada Berbagai Variasi Waktu Aktivasi dan Konsentrasi H2SO4 Konsentrasi H2SO4 1% 3% 5% Waktu Aktivasi 18 jam 442,09 495,00 540,73 21 jam 453,27 510,41 555,45 24 jam 464,91 521,23 570,89
Tahap Karakterisasi Karbon aktif terbaik yang didapatkan di karakterisasi kadar air, kadar abu, kadar zat menguap, kadar karbon terikat, daya serap iodium dan daya serap benzena. Selain itu dilakukan pula analisis gugus fungsi menggunakan FTIR dan luas permukaan dengan BET.
D-3
Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016
Karbon aktif kondisi aktivasi 24 jam konsentrasi H2SO4 5% merupakan karbon aktif terbaik, dengan daya serap iodium terbesar yaitu 570,89 mg/g. Daya serap iodium meningkat seiring kenaikan konsentrasi H2SO4 dan waktu aktivasi. Asam sulfat mengikat senyawa volatile dan zat pengotor yang masih tertinggal menutupi pori-pori karbon. Semakin lama waktu aktivasi maka aktivator melarutkan lebih banyak senyawa volatile dan zat pengotor sehingga semakin besar daya serap karbon aktif yang diperoleh. Mekanisme reaksi aktivasi menurut [5] disajikan pada Gambar 3.
atau penguapan air bahan baku. Selain itu adanya aktivator H2SO4 memberikan pengaruh dehidrasi saat aktivasi. Semakin kecil kadar air maka daya serap karbon aktif semakin baik. Kadar Abu Kadar abu ditentukan untuk mengetahui kandungan oksida logam dari karbon aktif. Besarnya kadar abu yang didapatkan 4,38%. Pada karbon masih terdapat pengotor berupa mineral anorganik dan oksida logam yang menutupi pori-pori. Melalui proses aktivasi, mineral anorganik dan oksida logam pada permukaan karbon akan larut sehingga menyebabkan peningkatan luas permukaan serta kualitas karbon aktif. Semakin besar kadar abu suatu karbon aktif maka kemampuan daya serap akan turun.
CH2OH O
CH2OH O O HO
O
+ HO
S
OH
HO
OH
+ H2O
O OH
OH
OH
Karbon
H2SO4
O
O S
O
CH2OH O HO
Kadar Zat Menguap Kadar zat menguap ditentukan untuk mengetahui kandungan senyawa volatile di dalam karbon aktif. Kadar zat menguap yang didapatkan adalah 23,88%. Kadar zat menguap menunjukkan penguraian senyawa non-karbon pada permukaan karbon aktif pada saat karbonisasi dan aktivasi. Semakin rendah kadar zat menguap maka daya adsorpsinya akan semakin besar, karena semakin banyak senyawa volatile yang menguap dan larut pada proses karbonisasi dan aktivasi.
OH
OH
OH
KarbonAktif
Gambar 3. Mekanisme aktivasi dengan H2SO4 Karakteristik Karbon Aktif Cangkang Bintaro Karakterisasi dilakukan untuk mengetahui kualitas karbon aktif meliputi sifat fisika dan kimia serta kemampuan daya serap. Tabel 2. Karakteristik Karbon Aktif Terbaik Parameter Uji Hasil Uji Kadar air 5,74% Kadar abu 4,38% Kadar zat menguap 23,88% Kadar karbon terikat 71,73% Daya serap iodium 570,89 mg/g Daya serap benzene 12,55%
Kadar Karbon Terikat Kadar karbon terikat ditentukan untuk mengetahui kandungan karbon setelah proses karbonisasi dan aktivasi. Kadar karbon terikat yang didapatkan sebesar 71,73%. Semakin tinggi kadar karbon terikat menunjukkan luas permukaan dan jumlah pori yang lebih banyak sehingga mempunyai kemampuan menyerap cairan atau gas. Kadar karbon terikat dipengaruhi oleh kadar zat menguap dan kadar abu. Semakin besar kadar zat menguap dan kadar abu akan menurunkan kadar karbon terikat begitu juga sebaliknya.
Kadar Air Penentuan kadar air bertujuan untuk mengetahui sifat higroskofis karbon aktif. Kadar air karbon aktif terbaik yaitu 5,74% lebih rendah dibandingkan dengan kadar air cangkang bintaro yaitu 9,75%. Adanya pemanasan atau proses karbonisasi menyebabkan penurunan kadar air, karena terjadi peningkatan dehidrasi D-4
Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016
Berdasarkan spektrum FTIR karbon, pita serapan gugus O-H pada bilangan gelombang 3434,93 cm-1. Kemudian pita serapan pada bilangan gelombang 1607,41 cm-1 merupakan gugus C-O karboksilat, dan pada bilangan gelombang 1376,08 cm-1 muncul pita serapan gugus C-H. Pada spektrum FTIR karbon aktif terbaik terdapat pita serapan vibrasi ulur gugus O-H pada bilangan gelombang 3399,36 cm-1. Kemudian pita serapan pada bilangan gelombang 1636,82 cm-1 merupakan vibrasi gugus C-O karboksilat, dan serapan pita bilangan gelombang 1375,29 cm-1 menunjukkan gugus C-H. Kedua hasil spektrum menunjukkan gugus fungsi yang sama dikarenakan persamaan kandungan bahan awal yang digunakan. Namun pada karbon aktif terbaik terdapat pita serapan gugus SO42- pada bilangan gelombang 1121,5 cm-1 sebagai pengaruh dari aktivasi menggunakan aktivator H2SO4.
Daya Serap Iodium Kemampuan karbon aktif untuk menyerap larutan iodium digunakan sebagai parameter kualitas karbon aktif. Karbon aktif terbaik memiliki daya serap iodium terbesar yaitu 570,89 mg/g. Daya serap iodium menunjukkan kemampuan karbon aktif menyerap zat dengan ukuran molekul yang lebih kecil dari 10Å. Semakin besar daya serap iodium maka semakin besar kemampuan daya serap terhadap adsorbat atau zat terlarut. Diketahui pada Tabel 2. terjadi peningkatan daya serap iodium karbon aktif cangkang bintaro seiring kenaikan konsentrasi H2SO4 dan waktu aktivasi. Hal ini dikarenakan senyawa volatile dan zat pengotor yang masih menutupi pori-pori karbon terikat lebih banyak seiring kenaikan konsentrasi dan waktu aktivasi. Daya Serap Benzena Daya serap benzena yang didapatkan sebesar 12,5591%. Daya serap terhadap benzena menggambarkan kemampuan karbon aktif dalam menyerap gas dan senyawa nonpolar. Berdasarkan hasil FTIR karbon aktif terbaik cangkang bintaro diketahui terdapat gugus karbonil C-O dan gugus OH yang menyebabkan permukaan karbon aktif bersifat hidrofilik sehingga molekul-molekul polar berinteraksi lebih kuat dibandingkan molekul non-polar. Selain itu adanya aktivasi dengan H2SO4 menyebabkan permukaan karbon aktif lebih bersifat polar.
Analisis Luas Permukaan Luas permukaan karbon aktif merupakan salah satu faktor penting dalam penentuan kualitas karbon aktif. Semakin besar luas permukaan karbon aktif maka semakin baik kualitas karbon aktif tersebut. Tabel 3. Hasil Analisis Karbon dan Karbon Aktif Terbaik menggunakan Metode BET Luas Volume Rerata Jenis permukaan total pori jejari pori sampel spesifik (cc/g) (Å) (m2/g) Karbon 40,67 0,28 141,60 Karbon 71,52 0,47 133,70 aktif
Analisis Gugus Fungsi
a)
Luas permukaan karbon aktif terbaik sebesar 71,5200 m2/g lebih besar dibandingkan luas permukaan karbon 40,6700 m2/g. Peningkatan luas permukaan ini menunjukkan keberhasilan proses aktivasi dengan H2SO4. Selain itu volume total pori karbon 0,2880 cc/g yang lebih besar dibandingkan karbon aktif terbaik yaitu 0,4779 cc/g, menunjukkan hilangnya zat-zat pengotor di
b)
Gambar 4. Spektrum FTIR a) Karbon, b) Karbon Aktif Terbaik
D-5
Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016
dalam pori-pori karbon oleh aktivator. Rerata jejari pori karbon aktif terbaik sebesar 133,7000 Å lebih rendah dibandingkan karbon yaitu 141,6000 Å. Penurunan rerata jejari pori ini menyebabkan luas permukaan karbon aktif meningkat. Menurut [9], kenaikan ukuran pori menyebabkan luas permukaan karbon aktif menurun, karena pori-pori karbon yang terbentuk semakin sedikit.
3. Suryani, Indah., Permana, M. Yusuf., Dahlan, M. Hatta. 2012. Pembuatan Briket Arang Dari Campuran Buah Bintaro dan Tempurung Kelapa Menggunakan Perekat Amilum. Palembang: Universitas Sriwijaya. 4. Handoko, T., Suhandjaja, G., Muljana, M. 2012. Hidrolisis Serat Selulosa Dalam Buah Bintaro Sebagai Sumber Bahan Baku Bioetanol. Jurnal Teknik Kimia Indonesia. 11 (1), 26-33. 5. Adinata, Mirsa Restu. 2013. Pemanfaatan Limbah Kulit Pisang Sebagai Karbon Aktif. Skripsi. Surabaya: Universitas Pembangunan Nasional Veteran. 6. Ramdja, A Fuadi, Mirah Halim, Jo Handi. 2008. Pembuatan Karbon Aktif dari Pelepah Kelapa (Cocus nurifera). Jurnal Teknik Kimia, Vol. 15, No. 2. 7. Fauziah, Nailul. 2009. Pembuatan Arang Aktif Secara Langsung dari Kulit Acacia mangium Wild Dengan Aktivasi Fisika dan Aplikasinya Sebagai Adsorben. Skripsi. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 8. Fessenden R., J dan Fessenden J., S. 1982. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Erlangga. 9. Shofa. 2012. Pembuatan Karbon Aktif Berbahan Baku Ampas Tebu Dengan Aktivasi Kalium Hidroksida. Skripsi. Depok: Universitas Indonesia.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa karaterisitik karbon aktif cangkang bintaro adalah kadar air 2,72%; kadar abu 4,38%; kadar zat menguap 23,88%; kadar karbon terikat 71,73%; daya serap iodium 570,89 mg/g dan daya serap benzene 12,55%. Karbon dan karbon aktif terbaik menunjukkan gugus fungsi yang sama yaitu O-H, C-O karboksilat, dan C-H. Pada spektrum karbon aktif terbaik muncul pita serapan gugus SO42pada bilangan gelombang 1121,5 cm-1. Luas permukaan karbon aktif terbaik yaitu 71,52 m2/g lebih besar daripada karbon yaitu 40,67 m2/g UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terimakasih disampaikan kepada unit layanan Laboratorium Terpadu atas bantuan dalam analisis gugus fungsi dan luas permukaan karbon aktif cangkang bintaro. DAFTAR PUSTAKA 1. Purwaningtyas, Arni. 2014. Potensi Minyak Biji Buah Bintaro (Cerbera manghas L.) Sebagai Potensi Alternatif Penghasil Biodiesel. Semarang : Universitas Negeri Semarang. 2. Imam, Greg., Handoko, Tony. 2011. Pengolahan Buah Bintaro sebagai Sumber Bioetanol dan Karbon Aktif. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan” Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. 8, (1-5).
D-6
