KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK BAHAN MULTIFEROIK BiFeO3 Oleh : Dwi Yuli Retnowati, Malik Anjelh Baqiya, Darminto Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya,2011
Abstrak Multiferoik adalah bahan yang secara bersamaan menunjukkan sifat magnet dan listrik. Bahan multiferoik BiFeO3 telah dibuat dengan bahan baku dan metode yang berbeda dengan tujuan untuk mengetahui bahan baku dan metode terbaik yang dapat membuat BiFeO3 fase tunggal. Bahan baku yang digunakan yaitu pasir besi, garam FeCl3.6H2O dan serbuk Fe murni. Metode yang digunakan untuk membuat serbuk BiFeO3 yaitu pencampuran basah dan kopresipitasi. Sampel yang didapatkan dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, VSM dan Polarisasi meter. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel yang dibuat dari serbuk Fe dengan metode pencampuran basah memiliki fase BiFeO3 lebih banyak daripada yang lain. Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan feroelektrik lemah. Kata kunci: Pencampuran basah, kopresipitasi, feromagnet, feroelektrik
I . PENDAHULUAN Multiferoik
adalah
bahan
yang
Dalam
perangkat
memori
saat
ini
secara bersamaan menunjukkan lebih dari
contohnya hard disk, data (bit) ditulis
satu sifat yaitu sifat magnet, listrik, dan
menggunakan
elastis dalam materi yang sama. Penelitian
mengarahkan
bahan
menetapkan nilai
ini
banyak
dilakukan
karena
medan
magnet
magnetisasi bit.
Adanya
yang untuk materi
didorong oleh aplikasinya dalam perangkat
multiferoik, dapat dimodifikasi sehingga
memori, perangkat spintronik dan sensor.
dapat
menulis
dan
menghapus
data
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
karena
intensif telah banyak dipelajari oleh banyak
penggunaan medan listrik membutuhkan
peneliti akan tetapi aplikasi praktis masih
energi lebih kecil dari penggunaan medan
terhambat oleh masalah kebocoran arus
magnet sehingga baterai akan tahan lama
yang timbul dari non-stoikiometri. Hal ini
(www.nano.com).
terjadi
menggunakan
medan
BiFeO3
listrik
merupakan
bahan
karena
kesulitan
dalam
mendapatkan fase tunggal bahan BiFeO3.
multiferoik yang memiliki sifat feroelektrik
Berbagai
dan antiferomagnetik
mempersiapkan serbuk murni-fase BiFeO3
pada temperature
Curie dan temperatur Neel relatif tinggi yaitu
810oC
dan
375oC
sehingga
seperti
metode
hidrotermal dan sol-gel (Jie Wei, 2008). Baru-baru
kandidat
dilakukan dalam
untuk
aplikasi
untuk
kopresipitasi, mekanik, sintesis
memungkinkan untuk menjadi salah satu utama
diterapkan
ini,
beberapa
upaya
telah
rangka mempersiapkan
magnetoelektrik pada suhu ruang. BiFeO3
nano BiFeO3 tetapi masih tantangan untuk
memiliki
menyiapkannya di suhu kamar.
struktur
kristal
Perovskit
Rhombohedral R3c seperti pada Gambar 1.
Pada
penelitian
ini,
peneliti
menggunakan Fe2O3 yang merupakan hasil sintesis dari pasir besi Lumajang, garam FeCl3.6H2O dan serbuk Fe. Metode yang digunakan
yaitu
kopresipitasi
dan
pencampuran basah. Hal ini bertujuan untuk mengetahui bahan dan metode yang tepat untuk menghasilkan serbuk murni BiFeO3. Serbuk BiFeO3 yang didapatkan Gambar 1 Struktur Perovskit BiFeO3
R3c dalam ideal kubik struktur perovskit ion oksigen akan menempati situs face center (Neaton, 2005)
kemudian dianalisis sifat listrik dan sifat magnetnya menggunakan polarisasi meter dan VSM.
BiFeO3 telah ditemukan pada tahun 1960, struktur dan sifat yang dimiliki secara Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Serbuk yang dihasilkan dikalsinasi
II. EKSPERIMEN a.
Metode Pencampuran Basah
pada suhu 750 0C selama 3 jam kemudian
Larutan yang diperoleh dari pasir besi
diuji XRD dan VSM. Serbuk tersebut juga
yang dilarutkan dalam HNO3 65% (kode
dibentuk pelet kemudian disinter
sampel: 1), garam FeCl3.6H2O (kode
suhu 750 0C selama 3 jam. Pelet yang
sampel: 2) dan serbuk Fe (kode sampel: 3)
dihasilkan
masing-masing dicampur dengan larutan
Polarisasi meter. Hasil sintesis sampel
Bi(NO3)3
dapat dilihat pada Tabel 1.
.
Campuran larutan tersebut
kemudian diaduk sambil dipanaskan pada Kode
sampai dihasilkan kerak. Kerak kemudian
Sampel
dikeringkan pada suhu 200 0C selama 5
Sampel 1
b.
Sampel 2
Larutan yang diperoleh dari garam
Sampel 3
FeCl3.6H2O (kode sampel: 4), pasir besi yang dilarutkan dalam HCl 37% (kode
Sampel 4
Bahan Dasar
Metode
Pasir besi
Pencampuran
(pelarut HNO3)
basah
Garam
Pencampuran
FeCl3.6H2O
basah
(kode sampel: 6)
BiCl3, BiCl3 dan Bi(NO3)3 kemudian larutan
tersebut
Serbuk Fe
Pencampuran
(pelarut HNO3)
basah
Garam
Kopresipitasi
(pelarut H2O) Sampel 5
Pasir besi
Kopresipitasi
(pelarut HCl)
berturut-turut dicampur dengan larutan Campuran
dan
FeCl3.6H2O
sampel: 5) dan pasir besi yang dilarutkan
diaduk.
XRD
(pelarut H2O)
Metode Kopresipitasi
dalam HNO3 65%
diuji
Tabel 1 Hasil Sintesis Sampel
suhu 50 0C. Larutan tersebut diaduk terus
jam.
kemudian
pada
Sampel 6
Pasir besi
Kopresipitasi
(pelarut HNO3)
diendapkan dengan menambahkan NH4OH 25% secara perlahan-lahan sambil diaduk. Endapan
yang
terbentuk
diukur
pH
pengendapannya kemudian dicuci dengan aquades hingga pH=7. Endapan yang dihasilkan disaring kemudian dikeringkan.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 2 menunjukan pola difraksi dari sampel berbentuk serbuk. Dari pola difraksi itu terlihat bahwa sampel 3 lebih
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
BiFeO3
produksi sebagai suatu pengotor (Hua Ke,
dibandingkan dengan sampel 1 dan 2. Hal
2010). Adanya fasa Bi24O31Cl10 diperoleh
ini dipengaruhi oleh bahan penyusun ketiga
dari ion Cl- yang berasal dari garam
sampel tersebut. Sampel 3 terbuat dari
FeCl3.6H2O
serbuk Fe murni yang kandungan Fe3+ -nya
menggunakan garam Fe(NO)3.H2O ketika
dapat larut semua dalam HNO3 dan
menggunakan larutan HNO3.
banyak
membentuk
fasa
bereaksi dengan Bi3+ hasil pelarutan Bi2O3
karena
lebih
baik
Dari ketiga sampel yang dibuat
sehingga mudah
dengan metode kopresipitasi, fasa BiFeO3
terbentuk fasa BiFeO3 meskipun masih ada
masih sedikit dan lebih banyak pengotor
pengotor Bi2Fe4O9. Sampel 1 terbuat dari
yang terbentuk. Adanya pengotor Bi2Fe4O9
pasir besi yang kandungan Fe3+-nya yang
dan Bi46Fe2O72 terbentuk ketika suhu dan
larut
oksigen
dalam HNO3 juga
dalam
HNO3
sedikit
sehingga
tidak dikontrol secara akurat
sebagian besar menunjukan fasa Bi25 FeO40.
selama kristalisasi dari fase
Selain itu, valensi kimia ion Fe bervariasi
menyebakan kinetika fasa formasi selalu
dalam
menyebabkan tahapan impuritas
kandungan
oksigen
di
udara
sehingga adanya ion Fe2+ yang dihasilkan saat
sintesis
berhubungan
BiFeO3 juga
menyebabkan munculnya
pengotor Bi2Fe4O9 dan Bi25 FeO39
(Hua
Ke,2010).
lain di
sistem Bi-Fe-O (Jong,2005).
dengan
kebocoran yang terjadi dalam sintesis
BFO yang
Pada
Tabel
2
dapat
dilihat
kandungan fasa dan ukuran kristal dari setiap sampel yang didapat dari hasil pengolahan menggunakan Search Match dan Software Fityk. Sampel 3 memiliki
Pada sampel 2 sudah terbentuk fasa
kandungan fasa BiFeO3 dibandingkan yang
BiFeO3 tetapi masih ada fasa Fe2O3 dan
lain. Hal ini menunjukan lebih mudah
Bi2O3. Hal ini dikarenakan penguapan
membentuk
komponen Bi terjadi dengan mudah pada
menggunakan serbuk Fe murni. Hal yang
awal
perlu
sintesis
karena
rendahnya
suhu
fasa
diperhatikan
BiFeO3 lagi
adalah
dengan suhu
penguapan garam bismut ini sehingga
kalsinasi agar pengotor yang terbentuk
komponen Bi2 O3 muncul lagi di akhir
sedikit atau bahkan murni BiFeO3. Sampel Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Tabel 2 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Serbuk BiFeO3 Kode Sampel Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5 Sampel 6
Kandungan Fasa BiFeO3 (%) 0 9,7 38,6 14,4 8,4 0
Ukuran (nm) 12 16 6 54 -
ada fasa BiFeO3 yang terbentuk. Hal ini menunjukan
bahwa
ion
Fe3+
dihasilkan sedikit karena ion Fe
3+
yang dari
pasir besi lebih mudah larut dalam asam kuat seperti HCl dibandingkan dengan asam lemah HNO3. Ukuran kristal dan bentuk kristal yang terbentuk dapat diamati dari hasil SEM pada sampel 4 yaitu sampel yang terbuat dari garam FeCl3.6H2O dengan metode kopresipitasi yang dikalsinasi pada suhu 750 0C selama 3 jam seperti terlihat pada Gambar 3 menunjukkan bentuk kristal BiFeO3
kubik
perovskit
sudah mulai
terbentuk. Ukurannya berkisar
10 µm.
Secara morfologi masih ada partikel yang beraglomerasi dan diperkirakan berukuran nano. Terdapat pula partikel berbentuk bola (Fitriyah, 2011).
Gambar 2 Pola difraksi serbuk BiFeO3 1 dan sampel 6 dibuat dari bahan yang sama yaitu pasir besi yang dilarutkan dalam HNO3 tetapi dibuat dengan metode yang berbeda. Hasil keduanya menunjukan tidak
Gambar 3 Hasil SEM BiFeO3 berbahan dasar garam FeCl3.6H2O dipanaskan 750 selama 3 jam (Fitriyah, 2011)
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Pada Gambar 4 menunjukan pola difraksi dari sampel pelet yang dibuat dengan tujuan untuk pengukuran sifat polarisasi listrik. Kandungan fasa dan ukuran kristal dari sampel pelet disajikan dalam Tabel 3. Jika dibandingkan dengan sampel serbuk terlihat bahwa sebagian besar kandungan fasa meningkat dan ukuran kristal semakin kecil. Sampel 3 memiliki kandungan fasa BiFeO3 terbesar yaitu 71,4 % dan sisanya pengotor Bi2 Fe4O9.
Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva histerisis feromagnet BiFeO3 yang dibuat dengan metode pencampuran basah dan kopresipitasi. Dari kurva tersebut terlihat bahwa semua sampel menunjukan sifat feromagnet lemah karena memiliki luasan kurva histerisis yang sempit dimana luasan kurva histerisis menunjukan energi yang diperlukan untuk magnetisasi. Semua sampel dapat membentuk loop histerisis meskipun kandungan fasa BiFeO3 belum 100% dan masih banyak pengotor. Hal ini menunjukan
bahwa
pengotor
Bi2 Fe4O9 dan Bi25 FeO39
seperti
juga memiliki
sifat magnet karena sifat ini dibawa oleh ion Fe3+. Nilai Gambar 4 Pola difraksi pelet BiFeO3 Tabel 3 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Pelet BiFeO3 Kode Kandungan Ukuran (nm) Sampel Fasa BiFeO3 (%) Pelet 1 0 Pelet 2 20,6 7 Pelet 3 71,4 5 Peletl 4 9,9 5 Pelet 5 14,5 121 Pelet 6 0 -
magnetisasi
saturasi,
magnetisasi remanen dan medan magnet koersif dari semua sampel dapat dilihat pada Tabel 4. Sampel 1 memiliki nilai saturasi paling besar dan medan koersif paling kecil. Sifat magnet ini berasal dari fasa Bi25FeO40 yang sebagian besar terdapat pada sampel 1. Berdasarkan kandungan fasa BiFeO3 yang terdapat pada sampel, sampel
3
memiliki
nilai
magnetisasi
saturasi yang paling besar. Hasil ini menunjukkan teori yang tepat karena Dwi Yuli Retnowati-1107100041
semakin banyak partikel magnetik maka magnetisasi saturasinya semakin besar. Nilai magnetisasi saturasi yang besar juga
Tabel 4 Nilai Magnetisasi Saturasi (Ms), Magnetisasi Remanen (Mr) dan Medan Koersif (Hc) Kode Sampel
Ms (emu/gr)
Mr (emu/gr)
Sampel 1 Sampel 2
0,600692 0,22424
0,196144 0,090764
0,0025 0,227
Sampel 3
0,262949
0,032034
0,0158
Sampel 4
0,11794
0,037284
0,034
yang terdapat pada butir tersebut mendekati
Sampel 5
0,164125
0,037668
0,456
domain tunggal (Park, 2006).
Sampel 6
0,053773
0,016499
0,0371
dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin kecil ukurannnya maka nilai magnetisasi saturasi semakin besar karena jika ukuran semakin kecil maka domain magnetik yang
Hc (T)
Pada Tabel 2 dapat kita lihat jumlah kandungan fasa BiFeO3 antara sampel 4 dan 5 menunjukan bahwa sampel 4 memiliki kandungan BiFeO3 hampir dua kali lebih banyak dari sampel 5. Akan tetapi, nilai magnetisasi saturasi sampel 4 lebih kecil dibandingkan sampel 5. Hal ini dikarenakan
pada
sampel
5
jumlah
pengotor yang mengandung ion Fe3+ lebih banyak dibandingkan sampel 4 sehingga nilai
magnetisasi
saturasinya
semakin
besar. Gambar Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5 Sampel 6 Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva histerisis feromagnet
6
menunjukan
kurva
histerisis hasil pengukuran polarisasi meter dari enam sampel yang telah dibuat. Tidak ada kejenuhan dalam polarisasi listrik kurva (P-E) karena terjadi kebocoran arus akibat adanya pengotor sehingga sulit untuk Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Tabel 5 Nilai Polarisasi Remanen dan Medan Koersif
Sampel 1 Sampel 3
Kode Pr ( x 10-6µC/cm2) Sampel Sampel 5,28 1 Sampel 7,71 2 Sampel 20,54 3 Sampel 13,63 4 Sampel 7,4 5 Sampel 11,14 6
Sampel 2
Ec (V/cm) 3,72 8,90 5,48 6,06 2,67 2,82
ditunjukan hasil XRD dimana pengotor ini sebagian besar juga mengandung ion Bi3+ yang merupakan pembawa sifat ferolektrik. (Awan & Bhatti, 2010). Nilai polarisasi dan medan koersif semua sampel disajikan Sampel 4 Sampel 5 Sampel 6 Gambar 6 Kurva Histerisis Feroelektrik BiFeO3 (a) metode pencampuran basah dan (b) metode kopresipitasi menentukan nilai polarisasi saturasi (Psat). Semua sampel menunjukkan loop histerisis yang
sempit
sehingga
memiliki
sifat
feroelektrik yang lemah. Hal ini disebabkan karena adanya pengotor seperti yang
dalam Tabel 5. Berdasarkan Tabel 3 menunjukan bahwa sampel 2 memiliki kandungan fasa BiFeO3 dua kali lebih banyak dari sampel 4 tetapi nilai polarisasi remanen sampel 2 hanya setengah dari nilai polarisasi sampel 4. Hal ini disebabkan karena
kandungan
pengotor
yang
mengandung ion Bi3+ pada sampel 4 lebih banyak daripada sampel 2. Oleh karena itu,
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
nilai polarisasi remanen sampel 4 lebih besar dibandingkan sampel 2. IV. KESIMPULAN BiFeO3 yang dibuat dari bahan dasar serbuk Fe murni dengan metode pencampuran basah memiliki kandungan fasa BiFeO3 terbanyak baik berupa serbuk maupun pelet dengan ukuran partikel
nano.
Semua
sampel yang mengandung ion Fe3+ dan Bi3+ baik yang membentuk fasa BiFeO3 maupun pengotor dapat membentuk loop histerisis feromagnet dan feroelektrik karena sifat magnet ditentukan oleh adanya ion Fe
3+
sedangkan sifat listrik ditentukan oleh ion Bi3+. Berdasarkan kurva histerisis, BiFeO3 menunjukan
sifat
feromagnet
dan
feroelektrik lemah pada suhu kamar karena luasan loop histerisis yang dibentuk sangat sempit. DAFTAR PUSTAKA Awan, M.S & Bhatti.2010. Synthesis and Multiferroic Properties of BFO Ceramics by Melt-phase Sintering. ASM International Journal. Billah,Arif.2006. Pembuatan dan Karakterisasi Magnet Stronsium Ferit dengan Bahan Dasar Pasir Besi. Semarang: Universitas Semarang.
Callister,William D.2007. Material Science and Engineering 7th edition. New York: John Wiley & Sons. Fitriyah,Nurul.2011. Sintesis Multiferoik BiFeO3 dengan Kopresipitasi. Surabaya: ITS.
Bahan Meode
Haumont,R dkk.2009. Efect of High Pressure on Multiferroic BiFeO3. Physical Review 79, 184110. Halliday,D dan Resnick, R.1978. Fisika Jilid 2.Terjemahan Pantur Silaban dan Erwin Sucipto.1992,Jakarta: Erlangga. Hill,Nicola.2000. J. Phys. Chem. B104, 6694. Harvey, D.2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. Kang,Yu-Qing dkk.2009. Microwave Absorption Properties Of multiferroic BiFeO3 Nanoparticles. Material Letters 63: 1344-1346 Ke,Hua.et al.2010. Factors Controlling Pure-phase Multiferroic BiFeO3 Powders Synthesized by Chemical Co-Precipitation, Journal of Alloys and Compounds,213. Kuk, Jong Kim. et al.2005. Sol–gel synthesis and properties of multiferroic BiFeO3.Materials Letters ,59, pp. 4006 – 4009. Lucky, Ade Farida. Et al.2010. Upaya Modifikasi Struktur Kristal Delafossite Cu(CrNi)O2 dengan Dopping Ni Untuk Meningkatkan Dielektrisitas Sebagai Variasi Suhu. Malang: Universitas Negeri Malang.
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Neaton,J.b.2005. First Principles Study of Spontaneous Polarization in Multiferroic BiFeO3. Phys.Rev.B 71: 014113. Palstra ,T. T. M. & Blake, G. R.2006. Multiferroic Materials: Physics and Properties. Science direct, pp.1. Park, Tae-Jin.2006. Size-Dependent Magnetic Properties of Single-Crystalline Multiferroic BiFeO3 Nanoparticles. Nano Letters, 7, 766-772. Patnaik, P.2004. Dean's Analytical Chemistry Handbook, 2nd edition. New York : McGraw-Hill. R. Palai,et al.2008. Phys. Rev. B 77: 014110.
Tri, Sigit Wicaksono.2007.Sintesis dan Karakterisasi Bahan Magnet Nanopartikel Berbasis Mangan Mn3xMxO4.LIPI: 536. Widiarto, Sonny.2009.Kimia Analitik, Wold, A. and Dwight, K..1993. Solid State Chemistry, Sintesis, Structure, and Properties of Selected Oxides and Sulfides. New York : Chapman & Hall, Inc. .2009. Menjelajahi Nanoscale Ultimate untuk Elektronik Masa Depan. Januari 2009, Nanotechnology. 28
[didownload 8 Juni 2011]
Sibilia, J.P.(ed.). 1996. Materials Characterization and Chemical Analysis. 2nd edition. New York: Wiley-VCH. Stenat, K.J. Wahlfarth, E.P., 1952,Ferromagnetic Material, Amsterdam: North Holland. Szafraniak,I.et al.2007.Characterization of BiFeO3 Nanopowder Obtained by Mechanochemical Synthesis. Journal of the European Ceramic Society 27: 4399– 4402. Takayama, R., Y. Tomita, K. Ijima, and I. Ueda ,1986, Preparation and Characteristics of Pyroelectric Infrared Sensor Made of c-axis Oriented LaModified PbTiO3 thin Film, Appl. Phys. 61, 1: 4011-4015
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
Dwi Yuli Retnowati-1107100041
