KALIBRÁCIÓS MÉRÉSEK A FOTON-KORRELÁCIÓS NANO-LDA BERENDEZÉSSEL 50NM-IG MUNKABESZÁMOLÓ Vámos Lénárd MTA Wigner FK, SZFKI Lézeralkalmazások Osztály 2012.ápr.24.
Előzmények • 2010. jún.3. Munkabeszámoló: – A foton korrelációs NANO-LDA rendszer fejlesztése
• 2010. jún.15. PhD védés, cum laude – Simulation models for aerosol characterization by elastic light scattering with special emphasis on photon correlation experiments in the nano-particle size range, Ph.D. thesis, RISSPO, Budapest, 2010
Tartalom • Bevezetés – A Nano LDA rendszer
• Prototípus fejlesztés – Az optikai rendszer – „Mi is van a csőben?” – Az adatgyűjtő és feldolgozó elektronika – „Mi is van a dobozban?” – Kiértékelés – „Hogyan is működik?”
• Jelfeldolgozás: A sebesség „finom hangolása” – Frekvencia sávkiválasztás, tükrözés, nullafeltöltés, parabolikus interpoláció
• Labor Mérések: Kalibrációs mérések 50nm-ig – Mérési elrendezés – Eredmények
• Összefoglalás
Prototípus fejlesztés: A Nano-LDA rendszer
A Nano LDA rendszer
•Beavatkozás mentes, in-situ, nagy érzékenységű foton korrelációs Laser Doppler Anemometer (LDA) rendszert fejlesztettünk szubmikronos/nanorészecskék mérésére. •Szimultán valós idejű részecske számlálás, sebesség és méretmeghatározás
•Ipari, labor és természetes környezetben is használható kivitelezés •Felhasználás: Nanorészecske gyártás folyamatának monitorozása és online vezérlése
Lézer Doppler Anemometria alkalmazásai • • •
LDA: Áramlási sebesség mérés beavatkozás nélkül PDA: méret meghatározás (d>500nm) Alkalmazások: – – – – – – – –
• •
Szélcsatorna Tolóerő, kavitáció Keveredési folyamatok Forró gázok, olvadt fémek, lángok áramlása, kipufogó gázok Biotechnológia: Véráram, inhalálás Hidrodinamika: ármalások csatornában, buborék dinamika spray (porlasztott folyadék) áramlása aeroszol monitorozás
Nanorészecskék áramlása: Nanorészecskék gyártási folymatának in-situ monitorozása (pl. nagyfesz kisüléssel, magas hőmérsékletű gerjesztéssel, vízalatti drótrobbantással, ütközéssel )
Az optomechanikai rendszer jellemzői TECHNOLÓGIAI ÚJDONSÁGOK: •
A hátraszórásos geometria mentesíti a
felhasználót a levilágító és mérő térfogat időigényes összehangolásától •
Nagy gyűjtési hatásfok – Nagy N.A. gyűjtő optika
– Nagy levilágító intenzitás (105 W/cm2) •
Nagy térbeli felbontás és érzékeny térszűrés
•
A megvilágító intenzitás széles tartományban állítható (ranges 1:1, 1:104, 1:107)
•
Rezgésmentes hőmérséklet kiegyenlített mechanikai tervezés
A rendszer fő paraméterei Méret tartomány
50nm-600nm
Méret pontossága gömb részecskékre
10% variance error
Sebesség tartomány
0.1mm/s-100m/s
Sebesség pontossága
1% variance error
Max. Koncentráció
5·107/cm3
Konfiguráció
Backscattering
Mérési távolság
60mm, 120mm
Mérési térfogat
16 x 110 mm3
Lézer
50mW@532nm
Max. gyűjtési ráta
1MHz average count rate
Software
Visual Studio App.
Interneten elérhető kezelőfelület Távoli elérés/mérés
Application Server
Prototípus fejlesztés • Témavezető: Jani Péter • Optikai fej: – Schlosser Péter, Vámos Lénárd, Jani Péter
• Elektronika: – PCSoft Kft., Nemes Tibor felügyeletével
• Szoftver – PCSoft Kft.: FPGA, adatbank, GUI felület – Vámos Lénárd: tesztelés, jelfeldolgozás, kiértékelés
• Anyagi támogatás: – TECHNOORG Linda Kft. – MAG Zrt. KMOP-1.1.1-07/1-2008-0056.
A Nano-LDA rendszer: Az optikai fej „Mi is van a csőben?”
Két-sugaras, hátraszórásos lézer Doppler anemométer
A kifejlesztett opto-mechanikai elrendezés, fényútterv
Lézer forrás
Neutral density filters
Penta prisms
Beam splitter cube
DPSS YAG (532nm)
A nyalábosztó komponensei Fiber Coupling Mount
Pentaprism
Beam splitter cube
Kompakt levilágító és gyűjtő optika
Narrow-band filter Aspheric condensor
Aspheric condensor
Pentaprism
A teljes eszköztár…
A Nano-LDA rendszer: Az elektronika „Mi is van a dobozban?”
Adatgyűjtő és feldolgozó rendszer • Főbb jellemzők: • abszolút időesemény regisztráció 10ns-os pontossággal • Max. adatgyűjtési ráta: 1MHz (poisson statisztikával érkező) véletlenszerű beütésekre • Max. burst ráta: 50 elemű, 50MHz-es burst • 4 független detektor csatorna • Data átvitel: 1Gbit/s Ethernet Interface • Data feldolgozás PC: • Parallel feldolgozás • 4 dual core CPU, 6 Gb RAM • GPU (lehetőség)
Négy csatornás kísérleti adatgyűjtő egység (belülről)
Előlap
A Nano-LDA rendszer: A kiértékelés „Hogyan is működik?”
A mérési folyamat fő lépései 1. Háttérmérés 2. Paraméterek beállítása (ACF, csatornaszám és csat. szélesség) 3. Kalibráció ismert részecske standard-ekkel (lehetőség) 4. Adatgyűjtés és Kiértékelés 1. Foton Ráta 2. Kumulatív Autokorreációs függvény fölépítése 3. Részecskeszám meghatározása 4. Sebesség Hisztogram 5. Méret Hisztogram 5. Offline újrafeldolgozási lehetőség
Csíktávolság
y
2 sin
2
Az LDA működési elve Det. jel
idő
fD
vp y
2 sin 2
vp
0.Lépés: Beütések idői t
Köztes idő 1.Lépés: Autokorrelációs fv. felépítése 0 1 2
M
Korrelációs hossz ( 140
Simulated autocorrelation for 100nm particle
120 100
Autocorrelation
Fölépített autokorrelácós függvény 100nm-es részecskére
80 60 40 20 0 0
2µ
4µ
6µ
8µ
10µ
12µ
14µ
16µ
18µ
20µ
22µ
24µ
26µ
Correlation length [s]
2.Lépés: Az autokorrelációs fv. FFTje: Teljesítményspektrum (PSD)
25
FFT0
20
PSD for 100nm particle
15
PSD
A fotonkorrelációs jelfeldolgozás fő lépései
max=MT)
10
FFT1
5
0 0
2000000
4000000
6000000
Frequnecy [Hz]
8000000
10000000
Lee szűrés és burst leválogatás 1. INPUT: time data series of count events (raw data) 2. Pre-estimation: ACF => PSD => velocity => => transit time => time bin 3. Generating photon rates data with fix time bin nmth in
Lee szűrés és burst leválogatás th ntotal
2
nmth in
Szimulált autokorrelációs függvények 150nm-es méret alatt
Vamos L, Jani P: Optimization algorithm of LDA signal processing for nanoparticles, In: Proc. SPIE Int. Soc. 500 629303 (2006) Opt. Eng. 6293,
velocity
3m/s 658nm
w
80 m 4
400
300
200
[n m
1.5
refmed
1.0
Det.dist.
0.05m
D Lens
0.05m
Max. runtime
25micros
Pulse p.res.
50ns
QE
30
Dark Counts
100
Backgr. C.
500
Corr. depth
25 s
#Channel
512
iu
s
40
15,0µ
on le
ngth
20,0µ
[ s]
20
eR
Corr elati
ad
60
10,0µ
tic l
5,0µ
Pa r
0 0,0
140 120 100 80
]
100
refre
D
30
Jelfeldolgozás: A sebesség „finomhangolása” Időtükrözés, Kihajtás, 0-val kiegészítés, Ablakozás és Parabolikus interpoláció
A raw data segment of 29 photons is shown from oil droplets generated by Palas AGF 2.0 iP.
Single burst processing
Single burst autocorrelation
Single burst FFT: Power Spectral Density
Eljárások a sebességbecslés finomítására •
Az ACF előkészítése a FFT folyamat előtt – Kihajtás: Az autokorr. tükrözése az időtengelyen • Szimmetrikus autokorrelációs görbe saját Gauss ablakkal • Nullával kezdődik és végződik • Az adatpontok számának duplázásával feleződik a frekvenciaosztás egysége a frekvencia tartományban, • a kiértékelés idejének meghosszabbodása árán
– Nullával feltöltés: a korr. görbe lecsengő végét további nullákkal töltjük föl • Az adatpontok számának növelésével csökken a frekvenciaosztás egysége a frekvencia tartományban
• Ablakozás: az korrelációs időtartománybeli görbe ablakfüggvénnyel való szorzásával nullára redukáljuk a kezdeti és végső értékeket • Csökkenti a spektrális szivárgást
– Ablakozás:
•
A teljesítményspektrum finomítása: – A Doppler csúcs parabolikus interpolációja
Kumulatív kihajtott autokorrelációs függvények különböző ablakfüggvényekkel szorozva
Teljesítménysűrűség spektrum (PSD)
PSD függvények lineáris skálán
PSD függvények logaritmikus skálán
Hanning, Hamming és Blackman-Harris ablakok egyaránt alkalmasak a spektrális szivárgás elnyomására
Kalibrációs mérések 50nm-ig
Monodiszperz részecskék leválogatása DMA-val Részecske Generátor GRIMM PG 100
Szárító oszlop Szilika Gél
Ionizáció
DMA
Nano LDA + Kalibrációs mérőkamra
Szivattyú
Nano LDA a kalibrációs mérőkamrával
Aeroszol generálás és leválogatás DMA-val
200nm SiOX részecskék etanolos szuszpenziója aeroszol generátottal porlasztva (GRIMM Aerosol Generator Model #7.811)
100nm
80nm
60nm
Burst méret hisztogramok különböző méretű SiOx részecskékre
Összefoglalás • Új típusú LDA rendszert fejlesztettünk, mellyel a részecskeszámlálás, méret és sebesség meghatározás egyidejűleg megvalósítható valós idejű, beavatkozás mentes mérés során. • A sebesség becslés finomítására sikeresen alkalmaztuk az FFT analízisből átvett technikákat. – A kihajtás és a megfelelő ablak függvények (Hamming, Hanning and BlackmanHarris) hatékonyan elnyomják a oldalsó fals spektrális komponenseket, így nő a sebességbecslés pontossága – Kb. 50 foton elegendő a börszt megtalálásához és beazonosításához
• Sikeres kalibrációs mérésekkel bemutattuk, hogy a berendezés alkalmas 50nm-ig a méret és sebességeloszlások fölvételére, azaz a jelenleg forgalomban levő hasonló berendezésekhez képest egy nagyságrendi ugrást értünk el
Kitekintés • OTKA 105950, Nagyértékű Fiatalkutatói, NF • 2012-2015 • Résztvevők: – Vámos Lénárd (vezető kutató) – Jani Péter – Varga Lajos
• Fém nanorészecskék gyártástechnológiájának in-situ monitorozása fotonkorrelációs Nano-LDA berendezéssel
Publikációs lista Publikációs Lista 1. 2. 3.
Jani P, Vámos L; Photon correlation experiments for simultaneous velocity and size measurement of submicron particles; APH B) Quantum Electronics, 20, 177-184, 2004 imp. fact.: 0.096, független hivatkozások: 1 Jani P, Vámos L, Nemes T, Timing resolution (FWHM) of some photon counting detectors and electronic circuitry, Meas. Sci. Technol. 18 155-60 2007 doi:10.1088/0957-0233/18/1/019, imp. fact: 1.079 Vámos L, Jani P, Nanoparticle sizing algorithm for photon correlation LDA, Optical Engineering, 49(1), 013602 -1-8, 2010, imp. fact: 0.722
Konferencia kiadvány: 1. Vamos L, Jani P: Simulation of LDA and PDA measuring techniques in the nanometer particle size range, In: Proc. SPIE Int. Soc . Opt. Eng. 5948, 59481Q (2005), (9 pages) 2. Vamos L, Jani P: Optimization algorithm of LDA signal processing for nanoparticles, In: Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 6293, 629303 (2006), (8 pages) 3. Vámos L., Jani P.: Törésmutató és hullámhossz független részecskeszám meghatározási algoritmus, Magyar Aeroszol Konferencia, Siófok-Szabadifürdő, 57-58, 2006. 05. 25-26. 4. Vamos L, Jani P: Lee filtered burst selecting in the photon correlation LDA signal processing, In: Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 7003A41 (2008), (8 pages) 5. Vamos L, Jani P: Dynamic range of submicron/nanoparticle sizing with photon correlation LDA, In: Proc. SPIE 7355, pp. 73550P 73550P-12 (2009), (12 pages) 6. Vámos L, Jani P: Só és korom kondenzációs maggal rendelkező felhőcsepp sokaság képződésének monitorozása, IX. Magyar Aeroszol Konferencia, Balatonfüred, 48-49, 2009.04.27-28. 7. Vámos L, Jani P: Scattering properties of water coated carbon nanoparticles, In: Proc. 18th International Conference, Nucleat ion and Atmospheric Aerosols, P1.53, pp. 828-831, 2009.08.10-14., Prága 8. Vamos L, Jani Peter, Nagy Attila, Kerekes Attila: Nanoparticle Characterization with Photon Correlation LDA, IEEE NANO 2011 Conference, TuPoT12.8, August 15-18, 2011, Portland, Oregon 9. Vamos L, Jani Peter : Velocity and size estimation of nanoparticles down to 75nm with nano-LDA, In: Proc. SPIE Detectors and Associated Signal Processing IV, 8167B-84, 2011 10. Vámos L., Jani P., Nanorészecskék egyedi vizsgálata foton korrelációs lézer doppler anemométerrel, X. Magyar Aeroszol Konferencia, Galyatető, 2011.10.19.
Konferencia kivonat: 1. 2.
3. 4. 5.
6. 7. 8. 9.
Jani P, Vámos L: Accuracy of light propagation direction measurement by scattered intensities; Journal of Aerosol Sciences; 3 5, 273275, 2004 imp. fact.: 1.86 Jani P, Vámos L: Improved algorithm for the particle size measurement in photon correlation measurements; In: Proceedigs of t he European Aerosol Conference EAC2005 (Ghent, Belgium, 28 Aug.-2 Sept., 2005); Ed.: W Maenhaut, 83, 2005 Peter Jani, L. Vámos, Scattering properties of coated nanoparticles compared to water droplets, 7th International Aerosol Conference IAC2006 (St. Paul, Minnesota, USA, 10-15 Sept., 2006, 490p.) L.Vámos, P. Jani: Wavelength and refractive index independent number concentration, European Aerosol Conference EAC 2007, Salzburg, Austria, 9-14. Sept. 2007, T02A043 L.Vámos, P. Jani: Monitoring of growth of cloud droplets ensembles wih soot and salt condensation nuclei, European Aerosol Conference EAC 2009, Karlsruhe, Germany, 6-11. Sept. 2009, T091A30 Jani, Péter; Vamos, Lenard; Nemes, Tibor; Schlosser, Peter, Design considerations and preliminary measurement results of seri al product NANO-LDA, International Aerosol Conference IAC2010, 3E6, (Helsinki, Finnland, 29. Aug. – 3. Sept., 2010) Peter Jani, Lenard Vamos, Attila Nagy, Attila Kerekes, Nanoparticle measurements with photon correlation LDA, EAC2011, Manchester, 2011 LVamos, PJani, A Nagy and D Szigethy, Calibration measurments down to 50nm with photon correlation Nano LDA, 20-23. August, Birmingham, IEEE NANO 2012 LVamos, PJani, A Nagy, Counting efficiency of Nano-LDA equipment in 100nm polystyrene particles experiments,2-7. Sept., Granada, EAC 2012
Szeminárium: 1. 2. 3. 4.
Vámos L, Jani P: LDA signal processing techniques for nanoparticle sizing, TU Clausthal, Clausthal-Zellerfeld, 2006.november 24. Vámos L: Rugalmas fényszórás modellezése és alkalmazásai, TDK Hétvége Pécs, PTE Fizikai Intézet, 2007. október 12-14 Vámos L, Jani P., Nanorészecskék lézer Doppler anemometriás vizsgálata, Lézer TEA 2010, 2010. február 12. Vámos L, Jani P, Mie Scattering and sizing of nanoparticles with photon correlation LDA, Adriatic School on Nanoscience – ASON-1, Dubrovnik September 19 – 23, 2010
Szolgálati találmány bejelentése: 1.
2.
Vámos Lénárd (60%), Jani Péter (40), Jelfeldolgozó és kiértékelő algoritmus nanorészecskék egyidejű méret, sebesség és számkoncentrációjának meghatározásához egycsatornás lézer Doppler anemométerrel Jani Péter (40%), Schlosser Péter (30%), Vámos Lénárd (15%), Szigethy Dezső (15%), Nagy numerikus apertúrájú optikai mérőfej nanorészecskék vizsgálatához lézer Doppler anemométerrel
A berendezésről megjelent honlap: http://m.innoteka.hu/cikk/lezer_sebessegmeres_az_alacsony_merettartomanyban_is.196.html
KÖSZÖNÖM A FIGYELMET!
