ISOLASI METAMFETAMINA DI DALAM URIN DENGAN
MENGGUNAKAN SOLID PHASE EXTRACTION (SPE)
ISOLATION OF METAMPHETAMINE IN URINE
BY SOLID PHASE EXTRACTION (SPE)
TUGAS AKHIR
Oleh : Hanhan Nur Handayani
091431010
Nur Oktavia Lestari
091431020
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG Juli, 2012
ISOLASI METAMFETAMINA DI DALAM URIN DENGAN
MENGGUNAKAN SOLID PHASE EXTRACTION (SPE)
ISOLATION OF METAMPHETAMINE IN URINE
BY SOLID PHASE EXTRACTION (SPE)
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan pendidikan Diploma III Analis Kimia
Oleh : Hanhan Nur Handayani
091431010
Nur Oktavia Lestari
091431020
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG Juli, 2012
CURRICULLUM VITAE
HANHAN NUR HANDAYANI
091431010
Tempat, Tanggal lahir : Bandung, 24 April 1991 SD Lulus Tahun
: 2003
SMP Lulus Tahun
: 2006
SMA Lulus Tahun
: 2009 `
NUR OKTAVIA LESTARI 091431020
Tempat, Tanggal lahir : Sukoharjo, 10 Oktober 1990
SD Lulus Tahun
: 2003
SMP Lulus Tahun
: 2006
SMA Lulus Tahun
: 2009
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Tugas Akhir dengan judul “Isolasi Metamfetamina di dalam Urin dengan Menggunakan Solid Phase Extraction (SPE)” di Pusat Laboratorium Forensik Bareskrim Polri, Jakarta Selatan, tepat pada waktunya. Penyusunan laporan ini merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan Diploma III, program studi Analis Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Bandung. Dalam penyusunan laporan ini, penulis mendapatkan dorongan, bimbingan dan bantuan, baik secara moril maupun materiil dari berbagai pihak. Untuk itu, pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa terima kasih kepada: 1. Drs. Edi Wahyu SM., M.Si, Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan arahan, bimbingan, dan pengajaran kepada penulis dalam menyelesaikan laporan tugas akhir. 2. Dr. MS Handajani, M.Si, DFM, Apt., selaku Kepala Bidang Narkobafor yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis selama melaksanakan tugas akhir di Puslabfor Bareskrim Polri. 3. Yuswardi, S.Si, Apt., selaku pembimbing lapangan di laboratorium narkobafor, yang telah membantu dan mengajari penulis selama melaksanakan tugas akhir di Puslabfor Bareskrim Polri. 4. Jaswanto, BSc., yang telah membantu penulis dalam mengoperasikan alat GC-MS. 5. Dra. Endang Widiastuti, M.Si, selaku Ketua Program Studi D3 Analis Kimia yang selama ini telah memberikan bantuan dan saran kepada penulis. 6. Ir. Dwi Nirwantoro, MT, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Bandung. 7. Ibu Susi dan ibu Rita yang senantiasa menemani hari-hari penulis selama melaksanakan tugas akhir di Puslabfor Bareskrim Polri. 8. Seluruh staf narkobafor yang turut membantu penulis dalam menyelesaikan tugas akhir di Puslabfor Bareskrim Polri. 9. Kedua orang tua yang selalu memberikan perhatian, semangat dan bantuannya. 10. Teman-teman Analis Kimia angkatan 2009 yang senantiasa saling mendukung dan bekerja sama. 11. Pihak-pihak yang telah membantu penulis baik secara langsung maupun tidak langsung.
v
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat menyempurnakan penyusunan laporan lainnya di masa yang akan datang. Semoga laporan Tugas Akhir ini dapat bermanfaat bagi semua pihak, khususnya bagi penulis sendiri, umumnya bagi pembaca. Bandung, Juli 2012
Penulis
vi
ABSTRAK
Metamfetamina merupakan narkotika golongan I yang banyak disalahgunakan oleh masyarakat di Indonesia daripada jenis narkotika lain. Metamfetamina memiliki sifat stimulansia (perangsang) terhadap susunan saraf pusat (SSP). Untuk membuktikan seseorang memakai metamfetamina dapat dilakukan melalui analisis urin di laboratorium. Pada penelitian ini telah dilakukan isolasi metamfetamina di dalam urin dengan metode Solid Phase Extraction (SPE) yang dianalisis dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dan diperoleh nilai rata-rata % recovery dari metamfetamina sebesar 6,21% ± 0,68. Hasil penentuan parameter linieritas dari larutan standar metamfetamina diperoleh persamaan garis regresi y= 395386,3x – 153308 dengan koefisien korelasi sebesar 0,999; presisi dengan nilai RSD (Relative Standard Deviation) 1,68%; dan akurasi 99,03%. Limit deteksi dan limit kuantitasi yang diperoleh berturut-turut yaitu 0,1500 ppm dan 0,5000 ppm. Secara keseluruhan, hasil penelitian menunjukkan bahwa metode Solid Phase Extraction (SPE) untuk mengisolasi metamfetamina di dalam urin belum dapat digunakan sebagai metode analisis kuantitatif di Puslabfor Bareskrim Polri karena belum dapat memberikan nilai % recovery yang besar. Kata kunci : Metamfetamina, SPE, GC-MS
vii
ABSTRACT
Methamphetamine is one of the first group of narcotic drugs that are widely abused by the people in Indonesia rather than any other narcotic. Methamphetamine has stimulant properties to central nervous system (CNS). The way to prove that someone used methamphetamine through urine analysis in the laboratory. This research had been conducted on the isolation of methamphetamine in urine by Solid Phase Extraction method (SPE) and continued by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and obtained an average value of % recovery of the methamphetamine that is equal to 6.21% ± 0.68. The result of determining linearity parameter of the standard solution of methamphetamine obtained regression equation y = 395,386.3 x – 153,308 with a correlation coefficient of 0.999; precision with RSD (Relative Standard Deviation) value of 1.68%; and 99.03% accuracy. The limit of detection and quantitation obtained are 0.1500 ppm and 0.5000 ppm. Overall, the results showed that the method of Solid Phase Extraction (SPE) to isolate the methamphetamine in the urine can not be used as a method of quantitative analysis at the Police Criminal Investigation Forensic Laboratory because it has not provided great value for % recovery yet. Key words: Methamphetamine, SPE, GC-MS
viii
DAFTAR ISI
halaman HALAMAN JUDUL........................................................................................ i LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iii CURRICULUM VITAE .................................................................................. iv KATA PENGANTAR ..................................................................................... v ABSTRAK ....................................................................................................... vii ABSTRACT..................................................................................................... viii DAFTAR ISI ................................................................................................... ix DAFTAR TABEL............................................................................................ xi DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN.................................................................................... xiii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Masalah ............................................................. 1 1.2 Rumusan Masalah....................................................................... 4 1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................ 4 1.4 Manfaat Penelitian ...................................................................... 5 1.5 Ruang Lingkup Penelitian .......................................................... 5 1.6 Sistematika Penulisan ................................................................. 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Narkotika..................................................................................... 7 2.2 Amfetamina dan Turunannya ..................................................... 7 2.2.1 Amfetamina ...................................................................... 8 2.2.2 Turunan Amfetamina ........................................................ 10 2.2.3 Metamfetamina/ Metamphetamine .................................... 11 2.3 Urin ............................................................................................. 12 2.4 Preparasi Sampel......................................................................... 13 2.5 Ekstraksi Fase Padat (Solid Phase Extraction, SPE) .................. 14 2.5.1 Kolom SPE ........................................................................ 15 2.5.2 Prosedur SPE ..................................................................... 15 2.5.3 Pengembangan Metode...................................................... 17 2.6 Derivatisasi ................................................................................. 18 2.6.1 Asilasi ................................................................................ 19 2.6.2 Alkilasi............................................................................... 19 2.7 Gas Chromatography- Mass Spectrometry (GC-MS) ................ 20 2.7.1 Pengertian ......................................................................... 20 2.7.2 Komponen Gas Chromatography- Mass Spectrometry.... 21 2.7.2.1 Kromatografi Gas .................................................. 21 2.7.2.2 Antarfasa ............................................................... 25 2.7.2.3 Spektrometri Massa ............................................... 25 2.7.2.4 Pengolah Data........................................................ 26
ix
2.7.3 Teknik Analisis Analit ....................................................... 26 2.7.3.1 Teknik Multiple Ion Monitoring (MIM) atau SCAN..................................................................... 26 2.5.3.2 Teknik Selected Ion Monitoring (SIM).................. 27 2.8 Pengembangan Metode Analisis dan Validasi Metode .............. 27 2.8.1 Pengembangan Metode, Optimasi, dan Pendekatan Validasi ............................................................................... 27 2.8.2 Validasi Metode Analisis ................................................... 31 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Peralatan dan Bahan.................................................................... 41 3.1.1 Peralatan ............................................................................. 41 3.1.2 Bahan.................................................................................. 42 3.2 Tahapan Penelitian...................................................................... 42 3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian ...................................................... 45 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Uji Validasi Larutan Standar Metamfetamina ............................ 46 4.1.1 Hasil Uji Linieritas ............................................................. 46 4.1.2 Hasil Uji Presisi.................................................................. 48 4.1.3 Hasil Uji Akurasi................................................................ 48 4.1.4 Hasil Uji Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) ............................................................ 49 4.2 Optimasi Eluen............................................................................ 49 4.3 Isolasi Metamfetamina................................................................ 50 4.4 Analisis Metamfetamina ............................................................. 50 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ................................................................................. 53 5.2 Saran ........................................................................................... 53 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
x
DAFTAR TABEL
Tabel 1.1 Jumlah Kasus Narkoba Berdasarkan Peran Tahun 2007-2011.............1 1.2 Jumlah Kasus Narkotika Berdasarkan Jenis Tahun 2007-2011............2 Tabel Tabel 2.1 Pengambilan Urin untuk Pemeriksaan Narkoba ...................................12 Tabel 2.2 Rentang Perolehan Kembali Analit dalam Beberapa Konsentrasi........33 Tabel 3.1 Pengesetan Program Pengoperasian Instrumen GC-MS.......................45 Tabel 4.1 Hasil Uji Linieritas Metamfetamina .....................................................46 Tabel 4.2 Hasil Pengolahan Data Uji Linieritas dengan Program SPSS ..............47 Tabel 4.3 Hasil Uji Presisi Larutan Standar Metamfetamina ...............................48 Tabel 4.4 Hasil Uji Akurasi Larutan Standar Metamfetamina .............................48 Tabel 4.5 Perhitungan LOD dan LOQ Larutan Standar Metamfetamina .............49 Tabel 4.6 Perhitungan % Recovery Metamfetamina pada Optimasi Eluen ..........49 Tabel 4.7 Perhitungan % Recovery Metamfetamina.............................................51
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Molekul Fenetilamina .........................................................8 Gambar 2.2 Struktur Molekul Amfetamina ..........................................................9 Gambar 2.3 Struktur Molekul Metamfetamina.....................................................11 Gambar 2.4 Jenis-jenis Catridge SPE...................................................................14 Gambar 2.5 Proses Ekstraksi dengan SPE ............................................................15 Gambar 2.6 Diagram skematik prosedur SPE.......................................................16 Gambar 2.7 Gambar Jenis-jenis Kolom pada GC.................................................24 Gambar 2.8 Instrumen Kromatografi Gas-Spektrometri Massa ...........................25 Gambar 2.9 Presisi dan Akurasi............................................................................35 Gambar 3.1 Skema Kerja Uji Validasi dari Larutan Standar Metamfetamina .....39 Gambar 3.2 Skema Kerja dari Isolasi Metamfetamina di dalam Urin beserta Analisisnya............................................................................40 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi antara Konsentrasi Metamfetamina (ppm) terhadap Area ....................................................................................47 Gambar 4.2 Spektrum Massa Larutan Standar Metamfetamina 10 ppm ..............51 Gambar 4.3 Pola Fragmentasi Metamfetamina.....................................................51
xii
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A Pembuatan Reagent, Larutan Standar, dan Sampel...................L-1 LAMPIRAN B Gambar Pengamatan..................................................................L-3 LAMPIRAN C Skema Kerja Isolasi Metamfetamina dalam Sampel Urin dengan Solid Phase Extraction (SPE) .......................................L-5 LAMPIRAN D Kromatogram dan Spektrum Massa Larutan Standar Metamfetamina .........................................................................L-6 LAMPIRAN E Kromatogram dan Spektrum Massa pada Uji Presisi ................L-10 LAMPIRAN F Kromatogram dan Spektrum Massa pada Optimasi Eluen ........L-13 LAMPIRAN G Kromatogram dan Spektrum Massa Sampel .............................L-14 LAMPIRAN H Pengolahan Data........................................................................L-16 LAMPIRAN I Lembar Kegiatan Bimbingan Tugas Akhir ...............................L-20 LAMPIRAN J Perbaikan Laporan Tugas Akhir ...............................................L-22
xiii
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1998. “Guide to Solid Phase Extraction”. http://www.sigmaaldrich.com/Graphics/Supelco/objects/4600/4538.pdf. (1 Juni 2012). Anonim. 2001. “Toxicology Manual”. Varian, Inc. USA. Anonim. 2006. “Sample Preparation Products”. Varian, Inc. USA. Anonim. 2009. “Undang-undang Republik Indonesia No. 35 Tahun 2009, tentang Narkotika”. Jakarta.
Anonim. 2011. “The Essential Chromatography & Spectroscopy catalog 2011/2012 edition”. Jakarta. PT BERCA NIAGA MEDIKA. (unpublished) Anonim. 2012. “Data Tindak Pidana Narkoba Tahun 2007-2011”. http://www.bnn.go.id/portal/_uploqds/post/2012/05/31/2012053115320710234.pdf (20 Juni 2012) Anonim. “Amphetamine “. http://creationwiki.org/Amphetamine (1 Juli 2012) Anonim. ChapterII. http://repository.upi.edu/operator/upload/s_kim_0700710_ chapter2.pdf (1 Juli 2012). Anonim. “Gambar GC-MS”. www.chemwiki.ucdavis.edu (2 Mei 2012). Anonim. “Gas Chromatography”. http://indonesiakimia.blogspot.com/2011/05/ gas-chromatography-gc.html (3 Juli 2012). Anonim. “Methamphetamine”. http://creationwiki.org/Methamphetamine (1 Juli 2012) AOAC. 2005. Official Method of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Benyamin Franklin Station. Washington, D.C, dikutip dari http://repository.upi.edu/operator/upload/s_kim_0700710_chapter2.pdf (1 Juli 2012) Blau K dan Halket JM. 1993. Handbook of Derivatives for Chromatography, 2nd edition. John: Wiley and Sons. New York, dikutip dari Handajani, M. S. 2005. Laporan Disertasi “Bionalisis 3,4-Methylendioxymetamphetamine (MDMA) dan Bentuk Metabolitnya di dalam Urin Hewan Coba Kelinci”. Universitas Airlangga. Surabaya.
Cazes, Jack. 2001. Encyclopedia of Chromatography. Marcel Dekker Inc. New York, dikutip dari Pratiwi, Dayu. 2009. “Identifikasi Senyawa Nimetazepam pada Tablet Psikotropika secara Kromatologi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Gas-Spektrometri massa (KG-SM)”. Akademi Analis Bogor. Bogor. Chamberlain. 1985. Analysis of Drugs in Biological Fluid: Analytical Department. Hoechst Pharmaceutical Research Laboratories United Kingdom. Florida: CRC Press Inc, pp 25-42; 75-89, dikutip dari Handajani, M. S. 2005. Laporan Disertasi “Bionalisis 3,4 Methylendioxymetamphetamine (MDMA) dan Bentuk Metabolitnya di dalam Urin Hewan Coba Kelinci”. Universitas Airlangga. Surabaya.
Chan, C.C. et al. 2004. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. Willer Interscience. New Jersey, dikutip dari Anonim. 2012. http://repository.upi.edu/operator/upload/s_kim_0700710_ chapter2.pdf (1 Juli 2012). Cole MD dan Codely B. 1995. The Analysis of Drugs of Abuse: An Instruction Manual, hal. 19-35, 31, 50-54. London: Ellis Horwood, dikutip dari Fitria, Susi. 2003. “Analisis Kualitatif secara KLT terhadap Amfetamin dan Turunannya dalam Urin Pemakai Narkoba di Wilayah Jakarta dan Sekitarnya”. Universitas Pancasila. Jakarta. Delmar. 2011. Gas Chromatography. http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_ Chemistry/Instrumental_Analysis/Gas_Chromatography (26 Maret 2012). Ewing. 2005. Analitical Instrumentation Hand Book Third Edition. Marcel Dekker inc. New York. Fessenden, Ralph dan Joan S. Fessenden. 1989. Kimia Organik Edisi Ketiga jilid dua. Erlangga. Jakarta. Forest, Peter R. De, et.al. 1983. Forensic Science An Introduction to Criminalistic. McGraw-Hill, Inc. USA. Ganjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Handajani, M. S. 2005. Laporan Disertasi “Bionalisis 3,4Methylendioxymetamphetamine (MDMA) dan Bentuk Metabolitnya di dalam Urin Hewan Coba Kelinci”. Universitas Airlangga. Surabaya. Handajani, M. S. 2006. “Amfetamina dan Derivatnya”. Puslabfor Polri. Jakarta. (unpublished)
Harmita. 2004. “Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya” dalam Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. I, No. 3, hal. 117135, Departemen Farmasi FMIPA-UI. http://jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/ 2004/v01n03/Harmita010301.pdf?PHPSESSID=50ac0ac476b31f8693bfbb7 26df823c1 (25 Juni 2012). Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw Hill, dikutip dari Mardiah, Riri. 2012. “Validasi Metode Analisis Kontaminan Solar dalam Minyak Kelapa Sawit Menggunakan GC-FID”. POLBAN. Bandung. Indrayanto, Gunawan. 1992. “Validasi Metode pada Analisis dengan Kromatografi”. Surabaya: Fakultas Farmasi Unair hlm 1-14, dikutip dari Handajani, M. S. 2005. Laporan Disertasi “Bionalisis 3,4Methylendioxymetamphetamine (MDMA) dan Bentuk Metabolitnya di dalam Urin Hewan Coba Kelinci”. Universitas Airlangga. Surabaya.
Krainer. 1967. Amphetamine Abuse. 201: 89-93, dikutip dari Fitria, Susi. 2003. “Analisis Kualitatif secara KLT terhadap Amfetamin dan Turunannya dalam Urin Pemakai Narkoba di Wilayah Jakarta dan Sekitarnya”. Universitas Pancasila. Jakarta. Moffat, Anthony, et.al. 1986. Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons second edition. Pharmaceutical Press. London, dikutip dari Pratiwi, Dayu. 2009. “Identifikasi Senyawa Nimetazepam pada Tablet Psikotropika secara Kromatologi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Gas-Spektrometri massa (KG-SM)”. Akademi Analis Bogor. Bogor. Moffat, Anthony C, et.al. 2004. Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons third edition. Pharmaceutical Press. London. Mulja, Muhammad dan Suharman. 1995. “Kromatografi Perkembangan, Wawasan, dan Aplikasi dalam Kimia Analisis. Airlangga. Surabaya, dikutip dari Pratiwi, Dayu. 2009. “Identifikasi Senyawa Nimetazepam pada Tablet Psikotropika secara Kromatologi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi GasSpektrometri massa (KG-SM)”. Akademi Analis Bogor. Bogor. Sari, Dyah Kumala. 2009. “Laporan Praktikum Analisis Kesalahan dalam Spektrometri Serapan Atom”. http://dykuza.files.wordpress.com/2011/01/ uncertainty___dykuza.pdf (26 Juni 2012). Sasangka, Hari. 2003. Narkotika dan Psikotropika dalam Hukum Pidana. Mandar Maju. Bandung.
Segura. 1993. Third Asean Training Course On Drug Testing. Singapore: pp 5260, dikutip dari Handajani, M. S. 2005. Laporan Disertasi “Bionalisis 3,4Methylendioxymetamphetamine (MDMA) dan Bentuk Metabolitnya di dalam Urin Hewan Coba Kelinci”. Universitas Airlangga. Surabaya.
Setiawati.1995.“Adrenergik”. Dalam: Sulistia G. Ganiswarna, Rianto Setiabudy, Purwantyastuti, Nafrialdi, editor. “Farmakologi dan Terapi”. Jakarta: Bagian Farmakologi-Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia; hal. 59-67, dikutip dari Fitria, Susi. 2003. “Analisis Kualitatif secara KLT terhadap Amfetamin dan Turunannya dalam Urin Pemakai Narkoba di Wilayah Jakarta dan Sekitarnya”. Universitas Pancasila. Jakarta. Silverstein, et.al. 2005. Spectrometic Identification of Organic Compounds. John Wiley&sons inc. USA, dikutip dari Pratiwi, Dayu. 2009. “Identifikasi Senyawa Nimetazepam pada Tablet Psikotropika secara Kromatologi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Gas-Spektrometri massa (KG-SM)”. Akademi Analis Bogor. Bogor.
Windholz, Martha, et.al. 1983. THE MERCK INDEX Tenth Edition hal. 5806. MERCK & CO., INC. USA.
