INTERKALASI n-butilamonium KE DALAM LAYER TETRATITANAT MELALUI METODE CHIMIE DOUCE

J. Sains Tek., Agustus 2006, Vol. 12, No. , Hal.: 71 - 77 ISSN 0853-733X

INTERKALASI n-BUTILAMONIUM KE DALAM LAYER TETRATITANAT MELALUI METODE CHIMIE DOUCE Hari Sutrisno dan Endang Dwi Siswani Jurdik Kimia, FMIPA, Universitas Negeri Yogyakarta (UNY) Kampus Karangmalang, Sleman Yogyakarta Diterima 10 Februari 2006, perbaikan 24 Agustus 2006, disetujui untuk diterbitkan 14 September 2006

ABSTRACT The objectives of this research are to study the crystal system, the lattice parameters, the Bravais lattice and the crystal plans of butylammonium pillared in layered tetratitanates, hydrogen tetratitanate and potassium tetratitanat. Intercalation of n-butylammonium in layered tetratitanates was prepared by two steps: 1) cation exchange of K+ for protons; and 2) intercalation of n-butylammonium compound in layered hydrogen tetratitanates. Butylammonium pillared in layered tetratitanates was carried out by Chimie Douce method. Butylammonium compound has been pillared in layered hydrogen tetratitanates ((H2O)Ti4O7(OH)2) to ((C4H12N)2Ti4O9.H2O), meanwhile hydrogen tetratitanate was obtained by cation exchange of potassium tetratitanates (K2Ti4O9.3H2O) crystal in HCl solution. All of three compounds crystallize on monoclinic with the Bravais lattice C. Keywords: butylammonium, tetratitanates, intercalation reaksi pertukaran berikut: xA + Bx[Z] ↔ Ax[Z] + xB, dengan merupakan simbol kekosongan 2).

1. PENDAHULUAN Penyelidikan interkalasi senyawa anorganik struktur layer (host) oleh senyawa organik ataupun anorganik (guest), umumnya ditujukan untuk memperoleh senyawa yang berguna dalam kehidupan, antara lain: sensor cahaya, degradasi senyawa organik yang berbahaya di lingkungan, optik nonlinear, kolektor radiasi sinar UV, dan transfer energi. Ogawa & Kuroda menampilkan beberapa contoh interkalasi berdasarkan jenis senyawa host, guest, fungsi dan aplikasi dalam kehidupan, seperti pada Tabel 11). Pada dasarnya ada 2 model interaksi host-guest yang mungkin dalam interkalasi yaitu interkalasi guest yang bebas bergerak (mobile guest) ke dalam kekosongan matrik host: xA + y[Z] ↔ Ax y-x[Z], dan interkalasi spesies guest melalui

Senyawa titanat M2TinO2n+1 memiliki struktur layer (n = 3, 4, 5) dan lorong (n = 6, 7, 8) sedangkan atom alkali M menduduki posisi antar layer atau lorong. Senyawa tersebut dibangun dari struktur ikatan kovalen dari rantai identik n oktahedral TiO6 terdistorsi yang saling terhubung melalui posisi ekuatorial. Rantai ini membentuk suatu rantai zig-zag melalui puncak

r r c dan samping pada arah b . r Gambar 1 merupakan penggambaran arah b dari

oktahedral pada arah

struktur ideal senyawa titanat dengan struktur layer dan lorong 3).

Tabel 1. Fungsi dan jenis senyawa interkalasi Host Montmorilonit Montmorilonit Montmorilonit

Fungsi pemeka cahaya Fotokromis kolektor sinar UV

Contoh kegunaan dalam kehidupan Sensor cahaya Sensor cahaya Peralatan penyimpan sinar UV

H2Ti4O9

Guest metilen biru Viologen N-methyl-8-hydroxy-quinoline methyl sulfate Eu3+

Luminesen

K2Ti4O9 K4Nb6O17 K4Nb6O17 K4Nb6O17 KTiNbO5 Laponit MPS3 CdI2 atau CdCl2

metilen biru metilen biru [Ru(bpy)3]2+ Ni atau Pt metilen biru CdS Stilbazolium Stilbazolium

Fotokromis Fotokromis Pemeka cahaya Fotokatalis Fotokromis Fotokatalis Optik nonlinier Optik nonlinier

Peralatan elektronik berkaiatan sifat luminesensi material Sensor cahaya Sensor cahaya Sensor cahaya Degradasi polutan organik di lingkungan Sensor cahaya Degradasi polutan organik di lingkungan Peralatan elektronik Peralatan elektronik

 2006 FMIPA Universitas Lampung

71

H. Sutrisno dan E.D. Siswani…Interkalasi n-Butilamonium ke dalam Layer

M22Ti Ti nnO O2n+1 M 2n+1 3 Š≤nnŠ≤5 5 (Layer) r b

r a

β

r c

M M22Ti Ti nnO O2n+1 2n+1 6 ≤ n ≤8 6ŠnŠ8 (Lorong)

Gambar 1. Gambaran struktur arah

r b dari struktur layer dan lorong titanat M2TinO2n+1

Tabel 2. Urutan bidang sebagai fungsi jumlah oktahedral pada struktur layer

Jumlah Oktahedral Layer ∞ 5 (M2Ti5O11) 4 (M2Ti4O9) 3 (M2Ti3O7) Keterangan: = kekosongan

Struktur Layer Asal Bidang Rumus [Ti2 3][O4 ] (1 3 0) (1 1 0) (001) [Ti10 18][O22 6] (001) [Ti8 15][O18 5] (001) [Ti6 12][O14 4]

Struktur ideal layer M2TinO2n+1 dapat dituliskan berdasarkan struktur sederhana NaCl dalam 3 bidang pararel A, B dan C dengan komposisi yang berbeda (bidang A : [ ][O], bidang B : [Ti][O] dan bidang C : [ ][ ]), seperti tampak pada Tabel 2 3). Karakter bidimensional senyawa titanat (3 ≤ n ≤ 5) memungkinkan suatu mobilitas yang besar dari kation dalam ruang antar layer, sehingga terjadi pertukaran ion positif oleh ion organik ataupun anorganik. Interkalasi senyawa organik atau anorganik pada senyawa titanat struktur layer memungkinkan untuk memperoleh material yang berguna sebagai katalis-fotokatalis 4, fotokromis & fotoluminesensi 1, 2, 5). Logam alkali pada senyawa tetratitanat M2Ti4O9 umumnya adalah kalium, sedangkan dari natrium sangat sulit untuk disintesis. Kalium tetratitanat (K2Ti4O9) dapat ditulis dalam bentuk simbol rumus [(ABBAC)4AAC]m atau [Ti8 15][O18 5] dengan 4/5 posisi kekosongan (vacancies) oksigen diisi oleh ion kalium. Struktur layer tetratitanat tersebut berupa lembaran zigzag yang berulang setiap 4 oktahedral. Interkalasi suatu

72

Urutan Bidang (ABBAC)m (ABCBA)m [(ABBAC)5AAC]m [(ABBAC)4AAC]m [(ABBAC)3AAC]m

senyawa organik atau anorganik ke dalam layer tersebut akan menjadi suatu penelitian yang menarik. Sasaki, Izumi & Watanabe berhasil memilarkan piridin pada antar layer titanat HxTi2-x/4O4.H2O6). Berdasarkan hal tersebut, penelitian ini bertujuan untuk mempelajari karakteristik butilamonium yang terpilar pada antar layer tetratitanat, hidrogen tetratitanat dan kalium tetratitanat, khususnya sistem kristal, parameter kisi, kisi Bravais dan identifikasi bidang-bidang kristalnya. Interkalasi nbutilamonium ke dalam layer tetratitanat tidak dilakukan secara langsung, tetapi melalui tahap pertukaran K+ pada K2Ti4O9 dengan H+, selanjutnya interkalasi nbutilamonium ke dalam struktur layer H2Ti4O9. Metode sintesis yang dilakukan tersebut dikenal sebagai metode Chimie Douce (kimia lembut).

2. METODE PENELITIAN 2.1 Sintesis kalium tetratitanat Kalium tetratitanat (K2Ti4O9) disintesis menggunakan metode keramik sebagaimana telah dilakukan oleh Sazaki, Komatsu & Fujiki7). Masing-masing reaktan yaitu kalium karbonat (K2CO3) (>99,9 %) dan anatas (TiO2)


J. Sains Tek., Agustus 2006, Vol. 12

(>99,9 %) dipanaskan pada temperatur 100oC selama 24 jam. Ditimbang dan dicampur sebanyak 18,364 gram K2CO3 dan 38,608 gram TiO2, selanjutnya digerus hingga halus dan dikalsinasi pada 800°C selama 24 jam. Hasil kalsinasi digerus dan dikalsinasi kembali pada 1000°C selama 2x24 jam. Pencucian dilakukan untuk menghilangkan oksida logam kalium (K2O) yang mungkin terbentuk, kemudian kristal tersebut dipanaskan 40°C selama ± 2 jam.

Difraktogram direkam pada daerah 2θ = 2o sampai 60o melalui perekaman setiap 0,03o. Penentuan parameter kisi kristal dari pola difraksi sinar-X dilakukan dengan program Samson8), sedangkan penghalusan parameter kisi tersebut menggunakan program U-fit berdasarkan metode least-squares refinement 9).

2.2. Pertukaran kation K+ dengan H+ dalam kalium tetratitanat

Kristal kalium tetratitanat dapat dihasilkan melalui reaksi K2CO3 dan TiO2 dengan metode keramik. Reaksi pembentukan senyawa tersebut dinyatakan dalam persamaan reaksi berikut: K2CO3(s) + 4 TiO2(s) → K2Ti4O9(s) + CO2(g) Pertukaran kation K+ dengan H+ melalui perendaman dalam larutan HCl, diperoleh hidrogen tetratitanat H2Ti4O9, seperti pada reaksi berikut: K2Ti4O9(s) + 2 HCl(aq) → H2Ti4O9(s) + 2 KCl(aq) Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer hidrogen tetratitanat berhasil dilakukan melalui reaksi: 2 CH3-CH2-CH2-CH2-NH2(aq) + H2Ti4O9(s) → (CH3-CH2-CH2-CH2-NH3)2Ti4O9(s)

Senyawa hidrogen tetratitanat (H2Ti4O9) dihasilkan dari pertukaran K+ pada K2Ti4O9 dengan H+ melalui perendaman dan pengadukan dalam larutan 1 M HCl. Perbandingan padatan K2Ti4O9 terhadap larutan asam sebesar 1 g/100 ml. Sebanyak 20 gram K2Ti4O9 dilarutkan ke dalam 2 liter larutan 1 M HCl selama 3x24 jam padsa suhu kamar. Larutan 1 M HCl dilakukan penggantian larutan baru setiap 24 jam. Padatan dicuci dengan akuades hingga bebas asam (pH filtrat ~ 5-6) dan dikeringkan pada suhu kamar. 2.3. Interkalasi n-butilamonium ke dalam hidrogen tetratitanat Interkalasi n-butilamonium dilakukan melalui pencampuran dan pengadukan 7 g H2Ti4O9 ke dalam 70 ml butilamonium (5M) selama 7 hari pada temperatur kamar. Akhirnya, padatan dipisahkan dengan cara disaring, dicuci beberapa kali dan dikeringkan pada suhu kamar. 2.4. Karakterisasi

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pola difraksi sinar-X kristal kalium tetratitanat, hidrogen tetratitanat dan butilamonium tetratitanat tampak pada Gambar 2. Intesitas pola difraksi sinar-x tertinggi yang merupakan difraksi dari bidang (200) berbeda untuk ketiga senyawa tersebut. Gambar 3 menunjukkan ilustrasi jarak antar layer sebesar 10,59 Å dalam kalium tetratitanat dan 9,01 Å dalam hidrogen tetratitanat, sedangkan Gambar 4 menunjukkan ilustrasi jarak antar layer sebesar 17,38 Å butilamonium tetratitanat. Pola difraksi sinar X pada bidang (200) tersebut menunjukkan jarak antar layer atau antar lembaran zigzag.

Pola difraksi sinar-X diperoleh dari difraktometer Shimadzu XRD-6000 dengan radiasi dari Cu-Kα. d = 10,59 Å (200) d =17,49 Å (200) d = 9,01 Å (200)

Gambar 2. Pola difraksi sinar-X: (a) kalium tetratitanat, (b) hidrogen tetratitanat dan (c) butilamonium tetratitanat


73


9,01 Å (200)

10,59 Å (200)

(b)

(a)

Gambar 3. Ilustrasi jarak antar layer: (a). K2Ti4O9.3H2O dan (b). H2Ti4O9.H2O

17,38 Å (200)

Lajur bawah Lajur atas Gambar 4. Ilustrasi jarak antar layer dalam (C4H12N)2Ti4O9.H2O dan posisi kation butilamonium Analisis kristalografi dengan program Samson dilakukan untuk mendapatkan parameter kisi dan kisi Bravais, sedangkan penghalusan parameter kisi dikerjakan dengan program U-fit melalui metode least squares refinement (Lampiran). Dari semua analisis kristalografi menunjukkan bahwa pola difraksi yang muncul pertama kali selalu tidak dapat diidentifikasi, hal ini dikarenakan faktor noise peralatan. Hasil analisis menunjukkan bahwa kalium tetratitanat mengkrital dalam sistem kristal monoklinik dan kisi Bravais C, dan parameter kisi: a = 21,970 Å; b = 3,737 Å; c = 12,114 Å dan β = 104,771o. Faktor karakteristik penghalusan (D) dan faktor kepercayaan (R) kesalahan memiliki harga kecil: D = 0,028 dan R = 0,043. Hal ini menunjukkan bahwa hasil penghalusan parameter kisi memiliki kepercayaan yang tinggi. Sistem kristal, kisi Bravais dan parameter kisi ini merupakan parameter kisi kristal K2Ti4O9.3H2O yang telah disintesis oleh Marchand et al. 10) : a = 22,17(18) Å; b = 3,79(2) Å; c = 12,01(7) Å dan β = 104,7(8)o. Hasil penghalusan parameter kisi hidrogen tetratitanat menunjukkan bahwa sistem kristalnya monoklinik, dan kisi Bravais C, dengan parameter kisi kristal: a = 19,897 Å; b = 3,775 Å; c = 11,988 Å dan β = 115,991o, sedangkan harga D dan R berturut-turut: 0,036 dan 0,059. Kondisi kristalografi tersebut identik pada kristal

74

(H2O)Ti4O7(OH)2, dengan parameter kisi: a = 19,88(1) Å; b = 3,735(2) Å; c = 12,09(1) Å dan β = 114,9(4)o 10). Hasil analisis kristalografi menunjukkan bahwa kristal butilamonium tetratitanat memiliki sistem kristal monoklinik dan kisi Bravais C, dengan parameter kisi: a = 38,307 Å; b = 3,709 Å; c = 11,931 Å dan β = 115,688°. Posisi butilamonium pada antar layer berada dalam dua posisi atau dua lajur yaitu lajur atas dan bawah, karena posisi inilah merupakan posisi yang memungkinkan dikarenakan faktor sferik yang stabil, sedangkan H2O dimungkinkan hadir dalam antar layer tersebut sejumlah 1 mol. Air tersebut membentuk ikatan hidrogen dengan kation butilamonium. Dengan demikian rumus molekul dari butilamonium tetratitanat yaitu (C4H12N)2Ti4O9.H2O. Faktor karakteristik penghalusan (D) dan faktor kepercayaan (R) kesalahan (error) memiliki harga kecil yaitu D = 0,020 dan R = 0,038. Hal ini menunjukkan bahwa hasil penghalusan parameter kisi kristal butilamonium tetratitanat memiliki kepercayaan yang tinggi.

4. KESIMPULAN Senyawa n-butilamonium ((C4H12N)2Ti4O9.H2O) berhasil dipilarkan ke dalam layer hidrogen tetratitanat ((H2O)Ti4O7(OH)2) yang berasal dari pertukaran kationik



kalium tetratitanat (K2Ti4O9.3H2O). Ketiga senyawa tersebut mengkristal dalam sistem monoklinik, kisi Bravais C. Parameter kisi kristal K2Ti4O9.3H2O: a = 21,970 Å; b = 3,737 Å; c = 12,114 Å dan β = 104,771o, kristal (H2O)Ti4O7(OH)2: a = 19,897 Å; b = 3,775 Å; c = 11,988 Å dan β = 115,991o, sedangkan kristal (C4H12N)2Ti4O9.H2O: a = 38,307 Å; b = 3,709 Å; c = 11,931 Å dan β = 115,688°

of Potassium Octatitanat. European Journal of Solid State Inorganic Chemistry. 31: 767-777. 4.

Ogura, S., Kohno, M., Sato, K. & Inoue,Y. 1998. Effects of RuO2 on Activity for Water Decomposition of a RuO2 / Na2Ti3O7 Photocatalyst with a Zig-Zag Layer Structure. Journal of Material Chemistry, 8(11): 2335-2337.

5.

Kudo, A. & Kondo, T. 1997. Photoluminescent and Photocatalytic Properties of Layered Cesium Titanates. Journal of Material Chemistry, 7(5) : 777-780.

6.

Sasaki, T., Izumi, F. & Watanabe, M. 1996. Intercalation of Pyridine in Layered Titanates. Chemistry of Materials, 8: 777-782.

7.

Sasaki, T., Komatsu, Y. & Fujiki, Y. 1992. Protonated Pentatitanate: Preparation, Characterization, and Cation Intercalation. Journal of Chemical Material, 4: 894-899.

9.

Evain, M. 1992. U-fit vers. 1.2, Nantes: IMNUniversité de Nantes, France.

8.

Evain, M. & Barbet, J.M. 1992. Samson vers. 2.0, Nantes: IMN-Université de Nantes, France.

UCAPAN TERIMA KASIH Penelitian ini dibiayai dari Progam Penelitian Fundamental tahun 2006, berdasarkan Surat perjanjian Pelaksanaan Pekerjaan Penelitian nomor: 018/SP3/PP/DP2M/II/2006 tgl. 01 Pebruari 2006. Peneliti mengucapkan banyak terima kasih kepada Dit. LITABMAS-Ditjen DIKTI atas pembiayaan penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA 1.

Ogawa, M. & Kuroda, K. 1995. Photofunctions of Intercalation Compound. Chemical Review, 95 : 399-438.

2.

Clearfield, A. 1988. Role of Ion Exchange in SolidState Chemistry. Chemical Review, 88: 125-148.

3.

Mancini-le Granvalet, M., Brohan, L., Marie, A.M. & Tournoux, M. 1994. Structural Relationship in Layered and Tunnel Alkali-Titanates : a New Form

10. Marchand, R., Brohan, L., M’Bedi, R. & Tournoux, M. 1984. Hydrolysis-Pyrolysis Process Applied to K2Ti4O9. Revue de Chimie Minerale, 21: 476-486.

LAMPIRAN U-fit version 1.2 : least squares refinement (1). Title: Potassium tetratitanate Parameters: a = 21.970147 (0.037295) (*) b = 3.737192 (0.006937) (*) c = 12.114373 (0.015656) (*) β = 104.771320 (0.082382) (*) Volume = 961.7981 (5.0256) Special parameters: z = -0.021785 (0.037548) (*) Zero shift Crystal system: monoclinic Bravais lattice: C centered Wave length: 1.54060000 Weighting scheme: unit weight # of cycles: 2 (max:10) # of hkl : 11 Cycle 1 "Chi**2" = 8.512E-0007 Cycle 2 "Chi**2" = 8.511E-0007 Largest correlation coefficients: (b) - (c) : 0.49489676 (a) - (β) : -0.00786311 (a) - (b) : 0.36247329 (a) - (z) : 0.00663498 (a) - (c) : 0.28720992 h 2 2 4 1

k 0 0 0 1

l 0 1 1 -1

2θ θobs(o) 8.319 12.534 20.012 25.030

2θ θcor(o) 8.341 12.556 20.034 25.052


2θ θcalc(o) d(2θ θ)(o) int d.calc(Å) d.cor(Å) 8.317 -0.024 100 10.62203 10.59214 12.586 0.030 19 7.02747 7.04431 20.023 -0.011 8 4.43084 4.42849 25.017 -0.036 9 3.55663 3.55167

75


3 0 4 8 2 5 10

1 1 0 4 0 -4 0 -3 0 5 1 3 0 -4

28.864 30.429 30.822 35.682 41.541 42.642 45.866

28.885 30.451 30.844 35.704 41.563 42.663 45.888

28.905 30.501 30.856 35.685 41.500 42.694 45.898

0.020 0.050 0.012 -0.019 -0.063 0.031 0.010

13 21 31 18 14 7 8

3.08642 2.92850 2.89558 2.51402 2.17419 2.11610 1.97559

3.08846 2.93316 2.89664 2.51273 2.17105 2.11757 1.97598

D = 0.027561 (∑ ∑(∆ ∆(2θ θ))/nhkl R = 0.043159 (∑ ∑(2θ θcacl)2)/(nhkl - nvar)) θobs-2θ Non indexed hkl: 2 2θ θobs 2θ θcor err dobs err 7.5424 7.5642 0.0100 11.677929 0.015505

int 19

(2). Title: Hydrogen tetratitanate Parameters: a = 19.897385 (0.034334) (*) b = 3.775424 (0.010996) (*) c = 11.988284 (0.022089) (*) β = 115.990556 (0.107431) (*) Volume = 809.4944 (5.9861) Special parameters: z = -0.032646 (0.046873) (*) Zero shift Crystal system: monoclinic Bravais lattice: C centered Wave length: 1.54060000 Weighting scheme: unit weight # of cycles: 1 (max:10) # of hkl : 10 Cycle 1 "Chi**2" = 1.370E-0006 Largest correlation coefficients: (a) - (c) : 0.47842646 (a) - (β) : 0.00762831 (b) - (c) : 0.28000831 (a) - (z) : 0.00644300 (a) - (b) : 0.14762347 h k l 2 0 0 4 0 -1 4 0 0 3 1 -1 6 0 0 4 0 -4 0 0 4 5 1 2 8 0 -5 11 1 0

2θ θobs(o) 9.781 17.849 19.853 27.190 29.900 30.191 33.239 43.146 43.692 62.057

2θ θcor(o) 9.813 17.881 19.886 27.223 29.933 30.223 33.271 43.179 43.724 62.090

2θ θcalc(o) d(2θ θ)(o) int d.calc(Å) d.cor(Å) 9.883 0.070 100 8.94254 17.823 -0.059 10 4.97268 19.841 -0.045 21 4.47127 27.212 -0.011 12 3.27453 29.952 0.020 17 2.98085 30.291 0.068 45 2.94823 33.229 -0.042 11 2.69397 43.185 0.006 18 2.09319 43.703 -0.022 13 2.06959 62.106 0.016 22 1.49332

9.00596 4.95651 4.46120 3.27318 2.98275 2.95471 2.69068 2.09347 2.06862 1.49367

D = 0.035798 (∑ ∑(∆ ∆(2θ θ))/nhkl R = 0.059980 (∑ ∑(2θ θobs-2θ θcacl)2)/(nhkl - nvar)) Non indexed hkl: 1 2θ θobs 2θ θcor 8.8483 8.8809

err dobs err 0.0100 9.949187 0.011263

int 22

(3). Title: Bu-Hydrogen tetratitanate Parameters: a = 38.307120 ( 0.077456) (*) b = 3.708858 ( 0.011401) (*) c = 11.931169 ( 0.020160) (*) β = 115.688124 ( 0.095897) (*)

76



Volume = 1527.5940 ( 11.5957) Special parameters: z = -0.050422 ( 0.033143) (*) Zero shift Crystal system: monoclinic Bravais lattice: C centered Wave length: 1.54060000 Weighting scheme: unit weight # of cycles: 1 (max:10) # of hkl : 10 Cycle 1 "Chi**2" = 8.651E-0007 Largest correlation coefficients: (a ) - (c ) : 0.43530967 (a ) - (β ) : 0.01082222 (a ) - (b ) : 0.24711102 (c ) - (z ) : 0.00614901 (b ) - (c ) : -0.03668171 h k 2 0 4 0 2 0 4 0 0 0 10 0 6 0 12 0 3 1 12 0

l 0 0 1 1 3 -3 -4 0 -3 3

2θ θobs(o) 5.029 10.140 11.443 15.663 24.757 26.924 29.909 31.041 33.091 48.290

2θ θcor(o) 5.080 10.190 11.493 15.713 24.807 26.975 29.959 31.091 33.141 48.340

2θ θcalc(o) 5.116 10.242 11.418 15.695 24.823 26.977 29.954 31.063 33.141 48.361

d(2θ θ)(o) 0.036 0.051 -0.075 -0.018 0.015 0.003 -0.006 -0.028 0.000 0.021

int 100 10 11 4 4 7 9 5 5 4

d.calc(Å) 17.26055 8.63028 7.74331 5.64161 3.58399 3.30241 2.98071 2.87676 2.70093 1.88054

d.cor(Å) 17.38258 8.67354 7.69305 5.63526 3.58619 3.30276 2.98017 2.87420 2.70093 1.88131

D = 0.025312 (∑ ∑(∆ ∆(2θ θ))/nhkl R = 0.047666 (∑ ∑(2θ θobs-2θ θcacl)2)/(nhkl - nvar)) Non indexed hkl: 1 2θ θobs 2θ θcor 8.6231 8.6735

err 0.0100


dobs err 10.186647 0.011860

int 4

77

INTERKALASI n-butilamonium KE DALAM LAYER TETRATITANAT MELALUI METODE CHIMIE DOUCE

Recommend Documents