Instruksi Teknis Peralatan refluk standar untuk sistem mikrowave Kondisi percobaan pada percobaan gelombang mikro bergantung pada data teknis dari peralatan gelombang mikro yang digunakan. Untuk menyiapkan instruksi yang tepat untuk lancar dan amannya percobaan gelombang mikro untuk praktikum kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk percobaan NOP. Jadi, semua percobaan dilakukan dengan ETHOS 1600 atau ETHOS MR sistem dari MLS GmBH, Leutkirch, German. Peralatn ini memenuhi semua persyaratan keamanan dan tekhnis untuk percobaan laboratorium. Instruksi berikut untuk penggunaan pada peralatan refluk yang standar (SRA) dalam sistem gelombang mikro yang berhubungan untuk peralatn dan cocok dengan pelengkapnya. Pada dasarnya, semua percobaan NOP dapat juga dilakukan dengan peralatan gelombang mikro dari pabrik lainnya. Parameter power dan percobaan, instruksi teknis dan catatan keamanan harus di buktikan dan disesuaikan .. Gambar 1: SRA dengan labu leher dua 500 mL dalam sistem gelombang mikro ETHOS MR
Penggunaan sistem gelombang mikro memungkinkan untuk menggunakan peralatan gelas dimana disusun dengan cara yang serupa dengan percobaan lab yang klasik dan menunjukkan keberagaman yang sama.
Jika gelombang mikro digunakan sebagai sumber energi, adanaya benda yang terbuat dari logam (spatula, klem, aluminium foil, termometer merkuri dll) dalam ruang gelombang mikro 1
sangat dilarang selam tejadinya penyinaran. Perkecualian adalah pengaduk magnet yang kurang dari 30 mm karena tidak menyerap energi gelombang mikro atau menghasilkan potensial listrik.
Pengukuran suhu dilakukan untuk semua reaksi dengan sensor optik fiber yang menunjukkan keakuratan yang cukup untuk reaksi yang dilakukan dan bekerja dengan baik dalam medan gelombang mikro. Dilarang menggunakan termometer merkuri.
Campuran reaksi dapat diaduk dengan pengaduk magnet atau pengaduk gelas konvensional. Reaksi yang dijelaskan ini dilakukan dengan menggunakan pengaduk magnet.
Sistem gelombangmikro akan terbuka melalui yang mana tabung gelas atau peralatan utama (sensor optik fiber, sensor tekanan) dan tabung plastik (lebih disukai terbuat dari Teflon) dapat digunakan. Pembuakan yan ditengah (diamaer 30 mm) dilengkapi dnegan tabung stainles steel yang dapat mencegah radiasi gelombang mikro dari meninggalkna ruang dan secara serempak memungkinkan pengikatan bahan gelas dengan mengencangkanya dibagian ujungnya.
Penyiapan peralatan dan pemasangan dalam sistem gelombang mikro disajikan dalam lima langkah gambar yang berurutan berikut ini.
2
Langkah 1: Cawan Teflon 2 diletakkan ditengan ruang gelombangmikro dan tabung gelas penyambung 3a dimasukkan melalui pembukaan tengah dan sedikit dikencangkan dengan memutar sekrup 3b. Tabung gelas penyambung umumnya memiliki ukuran NS 29 (dalam ruang gelombang mikro) dan kantung NS 29. Penggunaan tabung bercabang (serupa dengan stillheads Claisen) diluar ruang gelombang mikro dimungkinkan dan memungkinkan untuk varaiasi yang besar pada lata gelas yang serupa dengan peralatan gelas lab yang klasik. Gambar 2: Cawan Teflon untuk menempatkan bejana gelas
2
Gambar 3a: Tabung gelas penyambung menghubungakan bagian dalam dan bagian luar ruang gelombang mikro
Gambar 3b: Gambar yang lebih jelas pada pengiktan sekrup pada bagian ujng tabung stainless steel.
3a
3b
3
Langkah 2: Bejana reaksi 4 (umumnya labu leher dua) diletakkan pada cawan Teflon dan dihubungkan dengan tabung gelas penghubung (Gambar 4a). Pada penggunaan system ETHOS, bejana bervariasi dari 50 mL sampai 2.5 L dapat dipasang tanpa suatu kendala. Labu berleher kedua 9NS 14,5) dilengkapi dengan pipa 4a (NS 14/23 GL 14). Pada pipa….., lengan gelas tertutup dengan Teflon gasket (ID 2 mm) (Gambar 4c) dimasukkan dan disekrup dengan kuat untuk menempatkan sensor temperature 4b. Gambar 4a: SRA dengan labu leher dua dalam ruang gelombang mikro
Gambar 4b: Pemasukan sensor optik
4a
4
Gambar 4c: pipa dengan kantung pengamaan gelas
4
Disarankan unutk memasukkan campuran reaksi pada tahapan ini. Bahan lainnya dapat ditambahkan dari luar lelalui corong (konektor Claisen) tanpa gangguan.
Langkah 3: PERHATIAN! Penanganan senor optik fiber memerlukan perhatian ekstra – sensor harus tidak dibengkokkan atau di sentuh pada tepi kubusnya.
PERHATIAN! Penanganan senor optik fiber memerlukan perhatian ekstra – sensor harus tidak dibengkokkan atau di sentuh pada tepi kubusnya.
Gambar 5: Pemasangan pendingin refluk
Langkah 4: Pendingin refluk dipasang pada ujung atas dari tabung gelas pemindah dan dilekatkan dengan klem pada statif. Semua peralatan di hubungkan dan dikencangkan.
Langkah 5: Untuk memulai reaksi, peralatan mikrowave dihidupkan menggunakan komputer pemroses dan selanjutnya program “easywave“ dimulai. Pada kaca “MW program“, urutan program temperatur reaksi diatur.
5
Sebagai contoh, program temperatur untuk kondensasi urea dengan benzoin diringkaskan pada Tab. 1:
Tab. 1: Langkah
Time
Daya
Temperatur I
Temperatur II
Tekanan
1
5 menit
900 W
220 °C
0 °C
0 bar
2
5 menit
900 W
220 °C
0 °C
0 bar
Ventilasi
10 menit
0W
Temperature kamar
0 °C
0 bar
Program
Jika tidak ada sensor tekanan atau sensor temperatur ke dua, harga berurutan pada perangkat lunak di set 0. Dengan program yang dijelaskan di atas, input daya dikontrol pada langkah pertama untuk mencapai 220oC selama 5 menit. Pada langkah ke dua, temperatur dijaga konstan pada 220 oC selama 5 menit. Waktu ventilasi memungkinkan untuk pendinginan campuran reaksi.
Setting temperatur awal pada temperaur yang terukur sesungguhnya dengan sensor sebelum program dimulai tercapai dengan klik du akali (klik mouse kiri) pada ikon “start temperatur“.
Untuk memulai program, window “system“ terbuka dan field “Twist CTRL“ dan “T1 CTRL“ diaktifkan. Sistem dimulai dengan menekan ikon “start“ dan pengaduk (jika ada dan digunakan) diset pada 80% dari kekuatan maksimum. Program mikrowave dimulai.
Sebagai contoh Gambar. 6 menggambarkan program microwave dari reaksi antara benzoin dan urea. Perubahan temperatur dan daya terhadap waktu dapat diikuti pada window “graphic“. Pada akhir program (Pada contoh ini: setelah 21 menit) semua sistem dimatikan. Program dan grafik dapat disimpan pada window “file“ dan dicetak.
Pada akhir program dan setelah waktu ventilasi, peralatan microwave dibuka. Langkah 4 melalui 2 dilakukan dengan urutan yang berlawanan dan labu reaksi dikeluarkan. Campuran reaksi diselesaikan sesuai dengan yang dijelaskan pada eksperimen.
6
Gambar 6: Program reaksi dengan microwave antara benzoin dan urea (0,1 mol benzoin dan 0,15 mol urea) 250
1000 900
200
800
150
600 500
100
400 T1 [°C]
300
POWER [Watt] 50
200 100
0 0
200
400
600
800
Zeit [sec]
7
1000
1200
0 1400
Leistung [W]
Temperatur [°C]
700
