Hak Cipta dan Hak Penerbitan dilindungi Undang-undang. Cetakan pertama, Desember Penulis : Wardiyah, M.Si., Apt

Hak Cipta  dan Hak Penerbitan dilindungi Undang-undang

Cetakan pertama, Desember 2016 Penulis

:

Wardiyah, M.Si., Apt

Pengembang Desain Instruksional

:

Dra. Tutisiana Silawati, M.Ed

Desain oleh Tim P2M2 Kover & Ilustrasi Tata Letak

: : :

Sunarti Restu Mawardi

Jumlah Halaman

:

87

Praktikum kimia Dasar

DAFTAR ISI BAB I: PENGENALAN LABORATORIUM DAN KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA

1

Kegiatan Praktikum 1. Pengenalan Laboratorium …………..…….................................................................. Latihan ………….……………………………………....................................................................... Ringkasan ……...…………………………………..........................................................................

2 15 16

Kegiatan Praktikum 2. Kesehatan dan Keselamatan Kerja………………………………………………………………………… Latihan ……………………………………..............................................……...............................

17 22

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................

23

BAB II: ANALISA KUALITATIF KATION GOLONGAN I DAN II

24

Kegiatan Praktikum 1. Identifikasi Kation Golongan I ……………………………………………………………………………. Latihan ……….……………………………………….......................................................................

26 30

Kegiatan Praktikum 2. Identifikasi Kation Golongan II ……………………………………………………………………………. Latihan ……………………………………..............................................……...............................

31 33

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................

34

BAB III: ANALISA KUALITATIF KATION GOLONGAN III, IV Dan V

35

Kegiatan Praktikum 1. Analisa Kualitatif Kation Golongan III ……….......................................................... Latihan …………………………………………..............................................................................

36 40

Kegiatan Praktikum 2. Analisa Kualitatif Kation Golongan IV dan V............................................................ Latihan ……………………………………..............................................……...............................

43 47

iii

Praktikum kimia Dasar

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................

48

BAB IV: ANALISIS ANION

49

Kegiatan Praktikum 1. Analisis Anion Kelompok I ................................................................................. Latihan ……………………………………………….......................................................................

50 54

Kegiatan Praktikum 2. Analisis Anion Kelompok II .................................................................................. Latihan ……………………………………..............................................……...............................

56 59

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................

60

BAB V: PENGANTAR ANALISIS KUANTITATIF

61

Kegiatan Praktikum 1. Analisa Volumetri ……………………………………………………............................................

62

Kegiatan Praktikum 2. Pembuatan Larutan Baku Primer dan Larutan baku Sekunder..................................

66

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................

69

BAB VI: ANALISIS KUANTITATIF ASAM-BASA

70

Kegiatan Praktikum 1. Asidimetri .........................................................................................................

72

Kegiatan Praktikum 2. Alkalimetri …………………………………………………………………………………………………………….

74

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................

76

iv

MODUL I PENGENALAN LABORATORIUM LABORATORIUM DAN KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA KERJA (K3) Wardiyah, M.Si, Apt

Laboratorium adalah suatu bangunan berupa ruangan tertutup atau terbuka, bersifat permanen atau bergerak, dikelola secara sistematis yang di dalamnya dilengkapi dengan peralatan dan bahan-bahan sesuai dengan bidang keilmuan tertentu untuk melakukan percobaan ilmiah, penelitian, praktek pembelajaran, kegiatan pengujian, kalibrasi, dan/atau produksi bahan tertentu. Sedang laboratorium kimia adalah suatu ruangan pengujian zat – zat kimia baik secara kuantitatif maupun kualitatif. Laboratorium kimia dapat dibedakan lagi menjadi kimia analitik, kimia organik, kimia anorganik, kimia instrumen, kimia fisika, dan lain-lain. Bekerja di laboratorium kimia akan berhadapan dengan bahan kimia setiap saat. Setiap bahan kimia memiliki sifat yang berbeda yang membutuhkan penangangan tertentu. Sifat bahan kimia umumnya berbahaya, mengiritasi, toksik, dan mudah terbakar. Sedapat mungkin kontak bahan kimia dengan kulit, pencernaan, pernafasan harus dihindari. Untuk menghindari bahaya kontaminasi bahan kimia hendaklah setiap personel yang terlibat dalam kegiatan di laboratorium kimia harus memahami budaya kesehatan dan keselamatan kerja (K3). Pada bab ini akan dibahas tentang dua materi pokok sebelum mahasiswa melakukan percobaan di laboratorium. Materi tersebut terbagi dalam dua topik yaitu : Topik I : Pengenalan Laboratorium Topik 2 : Keselamatan kerja di laboratorium Setelah mempelajari bab ini diharapkan para mahasiswa dapat mengenal jenis dan fungsi alat-alat yang digunakan dalam praktikum Kimia Dasar. Selain itu mahasiswa dapat mengetahui tentang prinsip-prinsip kesehatan dan keselamatan kerja sehingga dapat bekerja dengan baik dan aman di laboratorium.

1

Praktikum Kimia Dasar

Kegiatan Praktikum Praktikum 1 Pengenalan Laboratorium Berdasarkan Peraturan Menteri Pendayagunaan Aparatur Negara dan Reformasi Birokrasi No 03 Tahun 2010 tentang Jabatan Fungsional Pranata Laboratorium Pendidikan dan Angka Kreditnya yang disebut dengan laboratorium pendidikan adalah unit penunjang akademik pada lembaga pendidikan, berupa ruangan tertutup atau terbuka, bersifat permanen atau bergerak, dikelola secara sistematis untuk kegiatan pengujian, kalibrasi, dan atau produksi dalam skala terbatas, dengan menggunakan peralatan dan bahan berdasarkan metode keilmuan tertentu, dalam rangka pelaksanaan pendidikan, penelitian, dan pengabdian kepada masyarakat. Ditinjau dari pengawasan, suatu laboratorium sangat penting peranannya, karena laboratorium merupakan tempat penting untuk mendapatkan data tentang kuantitas maupun kualitas dari, bahan murni, bahan berkhasiat yang terdapat dalam obat (sintetik maupun tradisional ), makanan, minuman dan lainnya. Untuk melakukan fungsinya dengan baik suatu laboratorium harus memenuhi persyaratan minimal diantaranya. 1. memiliki bangunan yang kokoh dan cukup ventilasinya. 2. memiliki tata ruang yang baik, untuk menjaga keamanan dan kenyamanan selama melakukan praktek. 3. Memiliki prosedur keselamatan yang sesuai (tersedia alat pemadam kebakaran dan terdapat jalur evakuasi yang memadai) memiliki fasilitas laboratorium ( listrik, air, meja praktek, lemari asam, dan ventilasi 4. yang cukup baik ) 5. memiliki peralatan yang cukup baik ( berfungsi, pemeliharaan, kalibrasi alat, dll ) 6. Bahan pereaksi yang cukup baik ( tingkat kemurnian, penyimpanan, penandaan / etiket / label bahan ) 7. memiliki SDM yang berpengetahuan dan keterampilan yang baik ( Ka laboratorium, Ass Laboratorium, Pengawas praktium, dan Pekarya Laboratorium ) 8. memiliki metode pengujian (referensi / litertur, metode standar yang telah diuji kebenaran) 9. memiliki pencatatan dan pelaporan yang jelas dan akurat ( perencanaan, pengadaan, penstock, catatan pemakaian bahan / alat ).

2


Gambar 1. Contoh tata ruang laboratorium

A.

BAHAN KIMIA

Sebelum mulai bekerja di laboratorium kimia maka pengetahuan tentang jenis-jenis bahan kimia harus dikuasai. Sifat – sifat bahan kimia bisa diketahui dari Material Safety Data Sheet (MSDS). Bahan-bahan kimia memiliki sifat yang beragam dari yang bersifat mudah terbakar, beracun, mengiritasi, korosif, dan dapat merusak lingkungan. Bahan kimia dibedakan menjadi 3 jenis : 1. padat 2. cair 3. gas Bahan berdasarkan kualitas 1. teknis special grade : pro analyses (p.a) 2. 3. special grade : material references (bahan pembanding)

3


B.

1. 2. 3. 4.

1.

BEKERJA DENGAN BAHAN KIMIA Hal-hal yang harus diperhatikan bila bekerja dengan bahan kimia : Hindari kontak langsung dengan bahan kimia Hindari menghirup langsung uap bahan kimia Jangan mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus (cukup dengan mengkibaskan kearah hidung ) Hati-hati kontak dengan bahan kimia karena dapat bereaksi langsung dengan kulit menimbulkan iritasi (pedih dan gatal) Pemindahan dan pengambilan bahan kimia Untuk memindahkan atau mengambil bahan kimia perlu diperhatikan hal-hal berikut

ini : a. Baca label bahan dengan seksama untuk menghindari kesalahan pengambilan bahan karena ada beberapa bahan yang mempunyai nama hampir sama misalnya antara asam sitrat dan asam nitrat. b. Pindahkan sesuai jumlah yang diperlukan c. Bila ada sisa bahan saat pengambilan, jangan dikembalikan ke dalam wadahnya kembali karena bisa mengkontaminasi. Bahan kimia dapat berupa bahan padat maupun cair, sehingga penanganan kedua bahan tersebut akan berbeda. Pada saat pengambilan bahan kimia perlu diperhatikan halhal berikut ini : a.

Bahan cair : 1) Tutup botol dibuka dengan cara dipegang dengan jari tangan dan sekaligus telapak tangan memegang botol tersebut, gunakan satu tangan. Tutup botol jangan diletakkan di atas meja karena kotoran diatas meja bisa mengotori tutup botol sehingga dapat mencemari bahan kimia. 2) Dengan satu tangan yang lain ambil bahan sesuai kebutuhan, gunakan alat yang memudahkan pekerjaan seperti pipet volume. 3) Pindahkan cairan menggunakan bantuan batang pengaduk untuk menghindari percikan.

b.

Bahan padat : 1) Gunakan sendok sungu atau alat lain yang sesuai, bukan berasal dari logam. 2) Ambil secukupnya sesuai kebutuhan. Jangan mengeluarkan bahan kimia secara berlebihan. 3) Satu sendok untuk satu bahan, jangan mencampurkan sendok untuk mengambil aneka bahan.

4


2.

Pemanasan bahan kimia Pada saat bekerja di laboratorium kimia sering kali dilakukan pemanasan bahan. Pemanasan bisa dilakukan dengan tabung reaksi atau alat gelas kimia lain. Apabila melakukan pemanasan harus diperhatikan hal-hal berikut ini : a. Tabung reaksi 1) Isi tabung reaksi sebagian saja, sekitar sepertiganya. 2) Api pemanas terletak pada bagian bawah larutan. 3) Goyangkan tabung reaksi agar pemanasan merata. Arah mulut tabung reaksi pada tempat yang kosong agar percikannya tidak mengenai orang lain. b.

Gelas kimia 1) Gunakan kaki tiga sebagai penopang gelas kimia tersebut. 2) Letakkan batang gelas atau batu didih pada gelas kimia untuk menghindari pemanasan mendadak. 3) Jika gelas kimia tersebut berfungsi sebagai penangas air, isikan air seperempatnya saja supaya tidak tumpah.

C.

LAMBANG BAHAN KIMIA

Demi keselamatan kerja di laboratorium perlu dipahami simbol yang menyertai setiap bahan kimia yang terdapat pada wadahnya. Simbol – simbol tesebut diperlukan untuk mengetahui sifat bahan sehingga memudahkan penanganannya. Berikut ini beberapa simbol yang umum kita jumpai pada wadah bahan kimia :

Nama : Flammable (mudah terbakar) Lambang : F simbol untuk bahan kimia yang mempunyai titik nyala rendah, mudah terbakar dengan api bunsen, permukaan metal panas atau loncatan bunga api. Penanganan : Jauhkan dari benda-benda yang berpotensi mengeluarkan api. Contoh : Minyak terpentin. Nama : toxic (beracun) Lambang : T Bahan yang bersifat beracun yang dapat menyebabkan kematian atau sakit yang serius bila terhirup, tertelan, atau terabsorpsi melalui kulit. Penanganan : Jangan ditelan dan jangan dihirup, hindari kontak langsung dengan kulit. Contoh : Metanol, Benzena.

5


Nama : harmful (berbahaya) Lambang : Xn Bahan yang dapat menyebabkan gangguan kesehatan apabila terhirup, tertelan, atau kontak dengan kulit. Penanganan : Jangan dihirup, jangan ditelan dan hindari kontak langsung dengan kulit. Contoh : Etilen glikol, Diklorometan.

Nama : explosive (mudah meledak) Lambang : E Bahan kimia yang mudah meledak dengan adanya panas atau percikan bunga api, gesekan atau benturan. Penanganan : Hindari pukulan/benturan, gesekan, pemanasan, api dan sumber nyala lain bahkan tanpa oksigen atmosferik. Contoh : KClO3, NH4NO3, Trinitro Toluena (TNT). Nama : irritant (mudah mengiritasi) Lambang : I Bahan yang dapat menyebabkan gatal-gatal, iritasi atau kulit terbakar. Penanganan : hindarkan kontak langsung dengan kulit Contoh : NaOH, C6H5OH, Cl2 Nama : Corrosive (korosif) Lambang : C Produk ini dapat merusak jaringan hidup, menyebabkan iritasi pada kulit, gatal-gatal bahkan dapat menyebabkan kulit mengelupas. Penanganan : Jangan sampai terpercik pada Mata Contoh : HCl, H2SO4, NaOH (>2%)

Nama : Oxidizing (pengoksidasi) Lambang : O Bahan kimia bersifat pengoksidasi, dapat menyebabkan kebakaran dengan menghasilkan panas saat kontak dengan bahan organik dan bahan pereduksi. Penanganan : Hindarkan dari panas dan reduktor. Contoh : H2O2, KClO4

6


Nama : Dengerous For the Environment (berbahaya bagi lingkungan) Lambang : N Bahan kimia yang berbahaya bagi lingkungan yang dapat menyebabkan kerusakan ekosistem. Penanganan : Hindari kontak atau bercampur dengan lingkungan yang dapat membahayakan makhluk hidup. Contoh : Tributil timah klorida, Tetraklorometan, Petroleum bensin

D.

PERALATAN LABORATORIUM LABORATORIUM KIMIA

Peralatan laboratorium kimia sebagian besar terbuat dari gelas, gelas dipilih sebagai bahan pembuatan peralatan karena mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan. Sifat-sifat gelas yang menguntungkan antara lain : tembus cahaya atau tembus pandang (opaque), kaku (rigid), tidak mudah bereaksi dengan bahan kimia, memiliki titik didih tinggi sehingga tidak mudah meleleh, terutama pada pemanasan biasa dibawah 1000C, dan mudah dilas jika retak dan pecah. 1. Pengenalan Alat Praktikum Kimia Non Ukur a.

Tabung Reaksi Digunakan untuk mereaksikan zat, dapat dipanaskan pada nyala api oksidasi. untuk tabung

reaksi

dengan

gelas

bukan

borosilikat bersifat tidak tahan panas. Kapasitas yang tersedia 5 ml, 10 ml, 14 ml, 16 ml, 19 ml, 31 ml, 55 ml, 75 ml.

7


b.

Tabung Sentrifugal

Tabung sentrifugal mempunyai bentuk tabung yang salah satu ujungnya menyerupai kerucut. Tabung sentrifugal biasanya terbuat dari gelas walaupun ada juga yang terbuat dari bahan plastik atau kimia. Tabung ini digunakan unttuk tempat bahan yang diendapkan dengan alat sentrifuge. •

Tabung sentrifugal dengan skala

•

Tabung sentrifugal tanpa skala

•

Tabung sentrifugal dengan penutup ulir atau skrup

c.

Buret (Burette) Buret adalah alat laboratorium dari bahan gelas berbentuk silinder yang memiliki garis ukur dan sumbat keran pada bagian bawahnya. Buret digunakan dalam percobaan yang memerlukan presisi seperti pada eksperimen titrasi dengan cara meneteskan sejumlah reagen cairan ke dalam obyek dalam wadah gelas di bawahnya. Pembacaan skala harus dilakukan secara seksama pada permukaan meniskus zat cair. Ukuran skala Buret : Buret Makro (50 ml), Buret semi makro (25 ml) dan buret Mikro (10 ml)

d.

Corong

Corong adalah alat laboratorium berbentuk kerucut dan terdapat bagian seperti tabung yang sempit. Corong digunakan untuk memindahkan larutan dan atau menyaring yang biasanya menggunakan kertas saring.

8


e.

Corong Buchner (Buchner Funnel) Corong Buchner adalah alat laboratorium yang terbuat dari porselen, gelas atau plastik yang digunakan untuk penyaringan vakum. Pada bagian atas terdapat sebuah silinder dengan dasar yang berpori. Corong buchner digunakan untuk menyaring dengan dipasangkan pada labu penyaring dan pompa penghisap (vacum pump). Keuntungan menyaring dengan menggunakan corong buchner adalah lebih cepat jika dibandingkan dengan penyaring menggunakan corong piala

f.

Corong Pisah (Separating Funnel) Corong pisah adalah peralatan laboratorium dari gelas yang digunakan dalam proses pemisahan cairan dari dua fase yang tidak dapat bercampur. larutan yang akan dipisahkan digojok terlebih dahulu kemudian didiamkan beberapa saat sampai masing-masing larutan terpisah. Larutan dengan masa jauh lebih kecil akan berada diatas sedangkan massa jenis lebih besar akan berada dibawah. Larutan yang ada dibawah dikeluarkan hati-hati.

g.

Pipet Tetes Terbuat

dari

gelas

dilengkapi

karet

digunakan untuk mengambil larutan dalam jumlah kecil ( tetes )

9


h.

Batang Pengaduk Terbuat dari gelas, digunakan untuk mengaduk larutan atau untuk membantu memindahkan larutan dari satu wadah ke dalam wadah lain.

i.

Desikator

Seperti

panci

bersusun,

dengan

pembatas

dibagian tengah. Bagian bawah berisi silica gel sebagai pengering. Digunakan untuk pengeringan bahan kimia. Pada penutupnya dilapisi dengan vaselin untuk menjaga tetap kedap udara. Ada 2 macam desikator : desikator biasa dan vakum. Desikator vakum pada bagian tutupnya ada katup yang bisa dibuka tutup, yang dihubungkan dengan selang ke pompa j.

Beaker glass

Terbuat dari gelas umumnya terbuat dari bahan

borosilikat

dindingnya,

dengan

digunakan

skala

untuk

pada

menuang,

membuat dan mendidihkan larutan. Dapat digunakan juga untuk mengukur volume larutan

yang

tidak

ketelitian yang tinggi

10

memerlukan

tingkat


k.

Erlenmeyer (Erlenmeyer Flask/ Conical Flask) Terbuat

dari

gelas

borosilikat.

Digunakan

ditempat larutan yang dititrasi dalam analisa volumetri. Bentuk mirip beaker glass memiliki leher

yang

mengurangi

sempit,

dengan

penguapan

zat

keuntungan cair

dalam

pemanasan dan menghindari tumpah ketika dalam proses pengadukan. Pada sisi luar terdapat skala

l.

yang menunjukan perkiraan

Gelas Arloji (Watch Glass) Terbuat dari gelas sebagai penutup dan menimbang bahan kimia yang berwujud padat atau kristal.

m.

Labu ukur (Volumetric flask) Terbuat dari bahan gelas biasa atau dari bahan borosilikat dengan volume sampai dengan 2 liter. Untuk membuat larutan dengan

konsentrasi

tertentu

dan

mengencerkan larutan dengan akurasi yang tinggi.

11


2.

Pengenalan Alat Praktikum Kimia Ukur

a.

Gelas Ukur Terbuat dari bahan gelas biasa, tidak tahan pemanasan. Digunakan untuk mengukur volume cairan atau larutan. Jumlah volume berdasarkan pada volume didalamnya.

Kapasitas yang tersedia : No Kapasitas (ml) 1 5 2 10 3 25 4 50 5 100 6 250 7 500 8 1000 9 2000 b.

Sub Skala (ml) 0,1 0,2 0,5 1,0 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0

Toleransi +/ (ml) 0,1 0,2 0,5 1,0 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0

Pipet Ukur Terbuat dari bahan gelas biasa, kadang – kadang terbuat dari bahan borosilikat. Digunakan untuk mengukur cairan atau larutan. Jumlah volumenya berdasarkan volume yang dikeluarkan.

Kapasitas Yang Tersedia : No Kapasitas (ml) 1 0,1 2 0,2 3 0,5 4 1

Sub Skala (ml) 0,01 0,01 0,02 0,1

12

Toleransi +/ (ml) 0,01 0,01 0,01 0,01


No 5 6 7 8 c.

Kapasitas (ml) 2 5 10 25

Sub Skala (ml) 0,1 0,1 0,1 0,2

Toleransi +/ (ml) 0,02 0,05 0,1 0,2

Pipet Volume Terbuat dari bahan gelas biasa kadang – kadang terbuat dari bahan borosilikat. Digunakan untuk mengukur volume tepat

berdasarkan

volume

yang

dikeluarkan. Kapasitas Yang Tersedia : No 1 2 3 4 5 6 7 8 d.

Kapasitas (ml) 1 2-4 5 10 20 25 50 100

Sub Skala (ml) 0,015 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 0,1 0,160

Timbangan analitik Fungsi dan jenis : - Digunakan untuk menimbang padatan kimia - Neraca analitis dengan tiga buah lengan ayun berskala - Neraca analitis dengan tiga buah lengan ayun untuk masing-masing skala (10 g, 1 g, 0,01 g, dan 0,0001 g) - Neraca analitis digital dengan penutup - Neraca analitis digital model kompak

13


3.

Alat Praktikum Non Gelas dan Alat Penunjang Praktikum

a.

Kawat Kassa kawat yang dilapisi dengan asbes, digunakan sebagai alas dalam penyebaran panas yang berasal dari suatu pembakar

Besi yang menyangga ring dan digunakan untuk menahan kawat kasa dalam pemanasan.

b.

Klemp (clamp) Klem buret : terbuat dari besi atau baja untuk memegang buret yang digunakan untuk titrasi.

c.

Pembakar spirtus Digunakan untuk memanaskan bahan baik berupa padat maupun cair.

d. Statif d.

Statif Terbuat dari besi atau baja yang berfungsi untuk menegakkan buret, corong, corong pisah dan peralatan gelas lainnya pada saat digunakan.

14


d.

Pro Pipet (pipet filler) Digunakan

untuk

membantu

proses

pengambilan cairan. Terbuat dari karet yang disertai dengan tanda untuk menyedot cairan (suction), mengambil udara (aspirate) dan mengosongkan (empty).

e.

Water Bath

Fungsi utama water bath adalah untuk menciptakan suhu yang konstan dan digunakan untuk pemanasan, inkubasi dan penguapan.

Latihan Sebelum Anda melakukan praktikum kimia dasar, pahami prinsip-prinsip bekerja di laboratorium. Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Hal apa saja yang harus diperhatikan sebelum bekerja di laboratorium ? 2) Bagaimana prinsip mengambil dan memindahkan bahan kimia untuk percobaan ? 3) Bagaimana prinsip pemanasan bahan kimia dengan menggunakan gelas ukur dan gelas kimia ? 4) Mengapa sebelum mengambil bahan kimia harus membaca dengan seksama label dan kode yang tertera ? jelaskan alat ukur dan non ukur yang akan digunakan untuk praktikum dengan titrasi ? 5) Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 1 Topik 1 dengan seksama.

15


Ringkasan Laboratorium merupakan unit penunjang kegiatan belajar mengajar di perguruan tinggi yang memiliki peranan penting. laboratorium merupakan alat penting untuk mendapatkan data tentang kuantitas maupun kualitas dari, bahan murni, bahan berkhasiat yang terdapat dalam obat (sintetik maupun tradisional), makanan, minuman dan lainnya. Ada persyaratan minimal yang harus dipenuhi suatu laboratorium agar dapat menjalankan fungsinya diantaranya adalah bangunan, tata ruang, alat keselamatan, fasilitas alat dan bahan yang memadai, sumber daya manusia yang sesuai, metode pengujian dan sistem dokumentasi yang baik. Pengenalan jenis bahan kimia seperti padat, cair, dan gas, dan berdasarkan kualitasnya seperti teknis atau pro analisis harus diketahui. Prinsip bekerja seperti mengambil dan memindahkan bahan kimia, teknik pemanasan juga harus dipelajari. Pengetahuan tentang kode bahan kimia dan jenis-jenis alat laboratorium harus diketahui oleh semua praktikan.

16


Kegiatan Praktikum Praktikum 2 Kesehatan dan Keselamatan Kerja Bekerja di laboratorium kimia akan berhadapan dengan bahan kimia setiap saat. Setiap bahan kimia memiliki sifat yang berbeda yang membutuhkan penangangan tertentu. Sifat bahan kimia umumnya berbahaya, mengiritasi, toksik, dan mudah terbakar. Sedapat mungkin kontak bahan kimia dengan kulit, pencernaan, pernafasan harus dihindari. Untuk menghindari bahaya kontaminasi bahan kimia hendaklah setiap personel yang terlibat dalam kegiatan di laboratorium kimia harus memahami budaya kesehatan dan keselamatan kerja (K3). Pemahaman tentang K3 mutlak harus dimiliki oleh semua pihak yang terlibat pada kegiatan praktikum kimia (Praktikan, Laboran, Instruktur). Sumber-sumber bahaya yang perlu diwaspadai selama di laboratorium kimia meliputi : 1. bahan kimia yang mudah terbakar, beracun, korosif, mudah meledak, dan karsinogenik 2. alat-alat sumber panas yang rentan terhadap kebakaran dan sengatan listrik seperti kompor, alat pemanas, oven, lampu dan sebagainya Alat-alat gelas yang mudah pecah yang berpotensi melukai tubuh. 3. 4. Pemanas air atau minyak yang dapat memercik A.

TAHAPAN BEKERJA DI LABORATORIUM LABORATORIUM

Untuk menghindari kecelakaan selama bekerja di laboratorium maka perlu diperhatikan setiap tahapan dalam bekerja : 1.

Tahap persiapan a. Setiap praktikan harus paham setiap tahapan yang akan dikerjakan dalam praktikum dimulai dari persiapan praktikum, mengetahui tujuan praktikum, cara kerja, paham tindakan yang harus dilakukan dan dihindari saat kerja di misalnya menjauhkan bahan yang mudah terbakar dengan sumber api, membuang sampah dan limbah praktikum pada tempat yang telah ditentukan. b. Mengetahui jenis bahan yang digunakan dalam praktikum dan sifat-sifat bahannya. Apakah bersifat mudah terbakar, toksik, karsinogenik dan paham cara penanganannya. c. Mengetahui setiap alat yang akan digunakan dan memahami cara kerja setiap alat. d. Mempersiapkan peralatan pelindung tubuh seperti, jas laboratorium berwarna putih, kacamata google, sarung tangan karet, sepatu, masker, dan sebagainya sesuai kebutuhan praktikum.

17


2.

Tahap Pelaksanaan a. Praktikan menggunakan pelindung seperti kaca mata, baju jas laboratorium, sepatu (jangan memakai sandal) dan tidak memakai perhiasan yang berlebihan b. ketahui letak alat pengaman laboratorium c. Sebelum mengambil pereaksi baca etiket setiap botol pereaksi dengan cermat. d. Mengambil dan menggunakan bahan kimia secukupnya karena dapat mencemari lingkungan e. Jangan mencium bahan kimia secara langsung, tetapi cium bau zat kimia dengan cara mengibaskan dengan tangan terlebih dahulu. f. Bila tidak ada perintah untuk mencicipi rasa bahan kimia, jangan melakukannya, tetap berprinsip bahwa semua bahan kimia di laboratorium itu berbahaya. g. Tidak diperkenankan makan dan minum selama di laboratorium karena beresiko untuk tercemar zat kimia. h. Membuang sisa percobaan pada tempatnya sesuai dengan sifat sisa bahan yang digunakan. i. Pilihlah alat gelas yang tidak retak / pecah supaya terhindar dari bahaya luka gores j. Bunsen / lampu spiritus harus dimatikan jika sudah tidak dipakai. k. Gunakan lemari asam jika bekerja dengan zat kimia yang menghasilkan uap beracun. l. Jika anda mengerjakan asam kuat maka harus menuangkan asam kedalam air secara perlahan – lahan sambil diaduk, jangan sebaliknya karena akan menimbulkan percikan berbahaya bagi kita. m. Bekerja dengan tertib, tenang dan tekun, catat data-data yang diperlukan

3.

Tahap Penutupan a. Cuci dan keringkan setiap alat yang telah digunakan sebelum disimpan b. Kembalikan peralatan dan bahan yang digunakan ke tempat semula. c. Mematikan peralatan listrik, kran air, menutup tempat bahan kimia dengan rapat (dengan tutupnya semula). d. Bersihkan meja dan area tempat kerja e. Keluarlah dari laboratorium dengan tertib.

B.

PENANGANAN LIMBAH BAHAN BAHAN KIMIA

Sisa-sisa bahan kimia yang telah digunakan dalam setiap percobaan kimia perlu penanganan khusus karena limbah bahan kimia dapat mencemari lingkungan. Penanganan khusus untuk limbah bahan kimia diantaranya adalah : 1. Limbah bahan kimia tidak boleh dibuang langsung ke lingkungan Buang segera limbah bahan kimia setelah pengamatan selesai. 2. 3. Kenali jenis bahan kimia dan buang sesuai jenisnya pada tempat yang disediakan 4. Limbah organik dan anorganik harus dipisahkan agar dapat ditangani dengan tepat

18


5. 6.

C.

Limbah cair yang tidak berbahaya (Misal : detergen) boleh langsung dibuang dengan pengenceran air yang banyak. Limbah cair yang tidak larut dlm air dan beracun dikumpulkan pada botol khusus dan diberi label yang jelas. PENANGANAN BILA TERKENA TERKENA BAHAN KIMIA

Bekerja di laboratorium dengan bahan kimia dan alat-alat gelas sangat memungkinkan terjadinya kecelakaan kerja meskipun telah bekerja dengan hati-hati. Penanganan terhadap kecelakaan kerja di laboratorium sangat perlu dikuasai oleh praktikan maupun petugas di laboratorium. Bila terjadi kecelakaan kerja perhatikan hal-hal berikut ini : 1. Tetap tenang dan jangan panik 2. Segera minta bantuan teman atau petugas laboratorium yang ada di dekat anda, untuk mengantisipasi kejadian kecelakaan kerja maka tidak diperkanankan bekerja sendirian di laboratorium 3. Kenali bahan kimia yang mengenai tubuh agar dapat ditangani dengan tepat. 4. Bersihkan bagian yang mengalami kontak langsung dengan bahan kimia, bila perlu bilas dengan air mengalir 5. Bila terkena tumbahan bahan kimia di kulit, jangan digaruk agar tidak menyebar 6. Bawalah keluar ruangan supaya banyak menghirup oksigen. 7. Segera bawa ke fasilitas kesehatan terdekat bila membutuhkan penanganan lebih lanjut.

1. 2. 3. 4.

5.

Contoh penanganan kecelakaan kerja di laboratorium : Bahan asam pada kulit dan baju: cuci dengan air sebanyak banyaknya kemudian netralkan dengan amoniak dengan konsentrasi 5 % Bahan basa pada kulit dan baju: Cuci dengan air sebanyak – banyaknya kemudian netralkan dengan larutan asam borat 4 % atau asam asetat 1 % Asam kuat masuk mulut: Keluarkan asam itu dan mulut dicuci dengan air sebanyak – banyaknya kemudian netralkan dengan larutan NaHCO3 5 % kumur dan buang Basa kuat masuk mulut: Keluarkan basa itu dan mulut dicuci dengan air sebanyak – banyaknya kemudian netralkan dengan larutan asam asetat 4 % dengan cara berkumur – kumur dan berilah mineral oil pada bibir untuk mencegah terjadi dehidrasi dan pembengkakan Luka tergores karena pecahan alat gelas atau benda tajam Bersilah luka dari debu kemudian cuci dengan alkohol 70 % dengan menggunakan kapas keringkan dan berilah iodium tinctur 2 %

19


D.

PENANGANAN BILA TERJADI TERJADI KEBAKARAN DI LABORATORIUM LABORATORIUM

Di laboratorium banyak terdapat bahan-bahan yang mudah terbakar, sehingga penanganan pertama terhadap kebakaran harus dapat diketahui oleh para praktikan dan petugas laboratorium. Hal-hal yang harus diketahui saat terjadi kebakaran adalah : Tetap tenang dan Jangan Panik 1. 2. Segera bunyikan alarm tanda bahaya. 3. Identifikasi bahan yang terbakar sesuai kelasnya (A, B, atau C) padamkan dengan kelas pemadam yang sesuai (Contohnya kebakaran bahan kelas B seperti bensin, minyak tanah dll maka tidak boleh disiram dengan air) 4. Hindari menghirup asap secara langsung, gunakan masker atau tutup hidung dengan sapu tangan. 5. Tutup pintu untuk menghambat api membesar dengan cepat. 6. Cari Bantuan Pemadam Kebakaran, oleh karenanya nomor telpon pemadam kebakaran harus ada di laboratorium E.

PERALATAN KESELAMATAN KESELAMATAN KERJA

1.

Jas laboratorium Pakaian kerja untuk melindungi tubuh dari percikan bahan kimia. Dipilih warna putih untuk memudahkan sensitivitas warna bila ada tumpahan bahan kimia.

2.

Sepatu Sepatu untuk melindungi kaki dari resiko tumpahan bahan kimia. Gunakan sepatu dari bahan yang tidak mudah terbatar. Jangan menggunakan sandal atau sepatu sandal yang terbuka karena akan beresiko terkena tumpahan bahan kimia.

20


3.

Kacamata pelindung (googles) Kacamata digunakan untuk melindungi mata dan wajah dari paparan bahan kimia. Pada saat bekerja di laboratorium kimia hindari menggunakan lensa kontak karena asap/uap dapat menumpuk dibawah kontak lensa yang dapat menimbulkan kerusakan mata.

4.

Sarung tangan (gloves) Digunakan untuk melindungi tangan kontak langsung dengan bahan kimia atau panas. Bahan yang digunakan bisa berasal dari karet alam, karet neopran, karet nitril, asbes dan lain-lain dengan mutu dan ketebalan yang beragam

5.

Masker Masker digunakan untuk menghindari dari terhirupnya partikel-partikel bahan kimia. Pada saat bekerja dengan asam kuat dan basa kuat wajib menggunakan masker.

6.

Alat Pemadam Api Ringan (APAR)

21


Merupakan peralatan pertolongan pertama dalam menangani bahaya kebakaran Tipe : 1. Air (water) Busa (foam) 2. 3. Bubuk Kimia Kering 4. Karbondioksida kering Cairan dalam uap 5. 6. Bahan Kimia Basah

Latihan Sebelum Anda melakukan praktikum kimia dasar, pahami prinsip-prinsip keselamatan dan kesehatan kerja. Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Sumber bahaya apakah yang harus anda waspadai selama bekerja di laboratorium kimia dasar dan bagaimanakah cara pencegahannya ? Alat pelindung diri apakah yang harus anda gunakan saat akan mengambil bahan kimia 2) asam kuat ? 3) Bagaimana cara menangani tumpahan bahan asam pada baju atau kulit ? 4) Apa yang harus dilakukan saat terjadi kebakaran di laboratorium ? 5) Bagaimana menangani limbah bahan kimia ? Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 1 Topik 2 dengan seksama.

22


Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia,Pustaka Pelajar, Jogjakarta Sunarto, Modul Keselamatan dan Kesehatan Kerja Laboratorium Kimia, Pendidikan MIPA UNY, Jogjakarta

23


MODUL II ANALISA KUALITATIF KATION KATION GOLONGAN I DAN II Wardiyah, M.Si, Apt

Analisis kimia merupakan pemisahan suatu senyawa kimia menjadi bagian-bagian terkecilnya, penetapan unsur-unsurnya maupun zat asing yang mungkin terkandungnya. Teknik analisis dibedakan menjadi : 1. Analisis kualitatif Merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawasenyawa yang ada di dalam sampel. Analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel 2.

Analisis kuantitatif Adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel

3.

Analisis struktur Adalah penentuan letak dan pengaturan ruang tempat atom dalam suatu elemen atau molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus-gugus fungsional) dalam suatu molekul.

Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Kation adalah ion yang bermuatan positif. Kation dikelompokkan dalam lima golongan berdasarkan reaksi kation tersebut terhadap reagensia tertentu dengan membentuk endapan atau tidak. Sehingga klasifikasi kation didasarkan pada perbedaan kelarutan kation tersebut terhadap klorida, sulfida, dan karbonat. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Pada bab 2 ini akan membahas tentang analisis kimia kualitatif untuk kation, sedangkan analisis kualitatif untuk anion akan dipelajari dalam bab berikutnya. Analisis kation digolongkan dalam lima kelompok kation yaitu kation golongan I sampai dengan golongan V. Pada bab 2 ini akan dibicarakan tentang kation golongan I dan II yang akan disajikan dalam dua topik. Sedangkan kation golongan III, IV dan V akan dibahas di bab 3. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. 24


Tujuan dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat mengidentifikasi kation yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. Praktikum analisa kualitatif kation akan dilaksanakan dalam dua kali pertemuan. Mahasiswa akan diberikan 6 (enam) sampel kation tiap pertemuan. Mahasiswa dapat mengidentifikasi sampel dengan mereaksikan sampel dengan larutan pereaksi yang sesuai. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara kation satu dengan yang lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel

25


Kegiatan Praktikum Praktikum 1 Identifikasi Kation Golongan 1 Kation golongan I akan membentuk endapan dengan asam klorida. Yang termasuk kation golongan I adalah timbal (II) Pb2+, merkurium (I) Hg+, dan perak (I) Ag+. Pada bab ini akan dilakukan identifikasi kation golongan I dari timbal (II) Pb2+ dan perak (I) Ag+. A.

TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat mengidentifikasi contoh kation golongan I yaitu Pb2+ dan Ag+ yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. B.

PETUNJUK

Setelah mempelajari tentang jenis dan reaksi kation golongan I mahasiswa diharapkan dapat mengidentifikasi beberapa contoh kation golongan I yang akan diberikan dalam bentuk larutan sampel. Mahasiswa akan mereaksikan sampel-sampel tersebut dengan pereaksi tertentu kemudian hasil reaksi dicatat dalam lembar kerja praktikum dibandingkan dengan dugaan hasil reaksi kation tersebut. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara kation satu dengan yang lain dalam satu golongan maupun dengan golongan lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. C.

ALAT DAN BAHAN :

Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel kation Pb2+dan Ag+. 2. Larutan pereaksi : 3. NaOH encer 4. HCl encer 5. KI encer Na2S2O3 6. 26


7. 8. 9. 10.

NH4OH CH3COONH4 CH3COOH K2CrO4

D.

CARA KERJA

1.

Identifikasi timbal (II) Pb2+ a. Ambil larutan sampel ± 3 ml masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan HCl encer akan terbentuk endapan putih, bagi dalam tiga tabung lain masing-masing tambahakan dengan air panas, HCl pekat dan amonium asetat, endapan yang terbentuk akan larut b. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NaOH encer maka akan terbentuk endapan putih, pada tabung yang sama tambahkan kembali NaOH berlebih sehingga endapan akan larut. c. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan Dengan asam Sulfat encer akan terbentuk endapan putih, kemudian tambahkan amonium asetat panas sehingga endapan akan larut d. Ambil larutan sampel ± 3 ml masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan dengan K2CrO4 akan terbentuk endapan kuning, bagi dalam 4 tabung reaksi tambahkan kembali masing-masing dengan HNO3, NaOH, CH3COOH, dan NH4OH. Pada penambahan HNO3 dan NaOH endapan yang terbentuk akan larut, tetapi endapan tidak larut dengan penambahan CH3COOH, dan NH4OH. e. Catat dalam lembar kerja semua hasil pengamatan.

Reaksi pada Pb2+ 1.

Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 ↓ (PuKh) + 2HNO3 PbCl2 + 2HCl(p) → H2(PbCl4) PbCl2 + 2CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 + 2NH4Cl

2.

Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2 + 2NaOH

3.

Pb(NO3)2 + H2SO4 → PbSO4 ↓ (PuKh) + 2HNO3 PbSO4 + 2CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4

4.

Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2HNO3 PbCrO4 + 4NaOH PbCrO4 + CH3COOH

→ Pb(OH)2 ↓ (PuKh) + 2NaNO3 → Na2(PbO2) + 2H2O

→ PbCrO4 ↓ (Kuning) + 2KNO3 → Pb(NO3)2 + H2CrO4 (Lar. Kuning) → K2PbO2 + N2CrO4 + 2H2O (idem) → Tidak Larut

27


2.

→ Tidak Larut PbCrO4 + NH4OH + Identifikasi raksa (I) Ag a. Ambil larutan sampel ± 3 ml masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan HCl encer akan terbentuk endapan putih, bagi dalam dua tabung, tambahkan pada masingmasing tabung dengan asam nitrat dan amonia encer. Endapan AgCl yang terbentuk akan larut dalam amonia tetapi tidak larut dengan penambahan asam nitrat. b. Ambil larutan sampel ± 3 ml tambahkan NaOH encer maka akan terbentuk endapan coklat dari Ag2O, bagi hasil reaksi dalam tiga tabung reaksi, tambahkan pada masing-masing tabung dengan NaOH berlebih, amonia, dan asam nitrat. Penambahan dengan NaOH berlebih endapan Ag2O akan sukar larut, tetapi akan larut dengan amonia dan asam nitrat. c. Ambil larutan sampel ± 3 ml tambahkan larutan KI maka akan terbentuk endapan kuning dari AgI, bagi hasil reaksi dalam 2 tabung tambahkan masing-masing dengan Natrium thiosulfat dan amonia. Endapan AgI akan larut dalam Natrium thiosulfat dan tidak larut dalam amonia. d. Ambil larutan sampel ± 3 ml tambahkan larutan Kalium Kromat maka akan terbentuk endapan merah dari AgCrO4, bagi hasil reaksi dalam 2 tabung tambahkan masing-masing dengan Asam nitrat encer dan amonia. Endapan AgCrO4 akan larut dalam Asam nitrat encer dan amonia. e. Catat dalam lembar kerja semua hasil pengamatan.

Reaksi pada Ag+ AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 AgCl + 2NH3(e)

→ AgCl ↓ (PuKh) + HNO3 → Tidak Larut → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

2AgNO3 + 2NaOH Ag2O + 2NaOH Ag2O + 2HNO3 Ag2O + 4NH3 + H2O

→ Ag2O ↓ (Coklat Hitam) + 2NaNO3 + H2O → Tidak Larut → 2 AgNO3 + H2O → 2 [Ag(NH3)2]+ + 2 OH-

AgNO3 + KI AgI + 2Na2S2O3 AgI + NH4OH(e/p)

→ AgI ↓ (Kuning) + KNO3 → Na3[Ag(S2O3)2] + NaI → Tidak Larut

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ (Merah Bata) + 2KNO3 Ag2CrO4 + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2CrO4 (Larutan Kuning) Ag2CrO4 + 4NH4OH → [Ag(NH3)2]2CrO4 + 4H2O

28


E.

HASIL PENGAMATAN

NO 1

KATION Pb2+

2

Ag +

PROSEDUR 1. HCl encer + Air panas + HCl pekat + Amm.asetat

PENGAMATAN endapan putih endapan larut endapan larut endapan larut

endapan putih 2. NaOH encer endapan larut + NaOH >>> endapan putih 3. H2SO4 encer endapan larut + Amm.asetat panas endapan kuning larutan kuning 4. K2CrO4 larutan kuning + HNO3 endapan tidak + NaOH larut + CH3COOH endapan tidak + NH4OH larut endapan putih 1. HCl encer + NH3 encer endapan larut + HNO3 endapan tidak larut 2. NaOH +NaOH >>> endapan coklat + HNO3 endapan tidak + NH4OH larut endapan larut 3. KI endapan larut + 2Na2S2O3 endapan kuning + NH4OH(e/p) endapan larut endapan tidak 4. K2CrO4 laru + 2HNO3 endapan merah + 4NH4OH endapan larut endapan larut

29

DUGAAN + + + + + + + +

+ + + + + + + + + + + + + + + + + +

HASIL

PARAF

KET


Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) jelaskan dasar penggolongan kation golongan I 2) sebutkan 3 cara identifikasi Pb2+ 3) sebutkan 3 cara identifikasi Ag + tuliskan reaksi yang spesifik untuk Pb2+ 4) 5) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Ag + Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 2 Topik 1 dengan seksama.

30


Kegiatan Praktikum Praktikum 2 Identifikasi Kation Golongan II Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Yang termasuk kation golongan II adalah merkurium (II) Hg2+, tembaga (II) Cu2+, bismut Bi3+, kadmium Cd2+, arsenik As3+, stibium Sb3+, stibium Sb5+, timah Sn2+, timah Sn4+. Topik ini akan membahas kation golongan II Hg2+dan Cu2+. A.

TUJUAN :

Tujuan dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat mengidentifikasi contoh kation golongan II Hg2+dan Cu2+ yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel B.

PETUNJUK

Setelah mempelajari tentang jenis dan reaksi kation golongan II mahasiswa diharapkan dapat mengidentifikasi beberapa contoh kation golongan II yang akan diberikan dalam bentuk larutan sampel. Mahasiswa akan mereaksikan sampel-sampel tersebut dengan pereaksi tertentu kemudian hasil reaksi dicatat dalam lembar kerja praktikum dibandingkan dengan dugaan hasil reaksi kation tersebut. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara kation satu dengan yang lain dalam satu golongan maupun dengan golongan lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. C.

ALAT DAN BAHAN :

Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel kation Hg2+dan Cu2+. 2. Larutan pereaksi : 3. NaOH encer HCl encer 4. 31


5. 6. 7.

KI encer NH4OH NH4Cl

D.

CARA KERJA

1.

Identifikasi merkurium (II) Hg2+ a. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NaOH encer maka akan terbentuk endapan kuning b. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan KI akan terbentuk endapan merah. c. dari reaksi no 2, ambil ± 1 ml tambahkan KI berlebih, endapan merah yang terbentuk dari reaksi no 2 akan larut. d. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NH4OH akan terbentuk endapan putih e. dari reaksi no 4, ambil ± 1 ml tambahkan larutan panas NH4Cl, endapan putih dari reaksi dengan NH4OH akan larut.

Reaksi pada Hg2+ HgCl2 + 2NaOH Hg(OH)2 + H2O HgCl2 + 2KI HgI2 ↓ + 2KI HgCl2 + 2NH3 Hg(NH2)Cl + NH4Cl Hg(NH2)Cl + 2HNO3

2.

→ Hg(OH)2 + 2NaCl → HgO ↓ (Kuning) + 2H2O → HgI2 ↓ (Merah) + 2KCl → K2(HgI4) (Bening) Pereaksi Nessler → Hg(NH2)Cl ↓ (PuKh) + NH4Cl → HgCl2 + 2NH3 (Larut) → Hg(NO3)2 + NH4Cl

Identifikasi Cu2+ a. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NaOH encer maka akan terbentuk endapan biru. b. dari hasil reaksi no 1, ambil sebagian (± 1 ml), panaskan, endapan biru akan berubah menjadi hitam c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan KI encer maka akan terbentuk endapan putih d. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan KCNS encer maka akan terbentuk endapan hitam

Reaksi pada Cu2+ CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 CuSO4 + 2KI

→ Cu(OH)2 ↓ (Biru) + Na2SO4 → CuO ↓ (Hitam) + H2O → K2SO4 + CuI2 (Putih / coklat tua)

32


2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] CuSO4 + 2KCNS

→ Cu2[Fe(CN)6] ↓ (Coklat Merah) + 2K2SO4 → Cu(CNS)2 ↓ (Hitam) + K2SO4

E.

HASIL PENGAMATAN

NO 1

KATION Hg 2+

2

Cu 2+

PROSEDUR NaOH KI KI berlebih NH4OH HCl panas a. NaOH dipanaskan b. KI c. KCNS

PENGAMATAN a. endapan kuning b. endapan merah endapan larut c. endapan putih endapan larut a. endapan biru endapan larut b. endapan putih c. endapan hitam

DUGAAN + + + + + + + + +

HASIL

PARAF

KET

Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) jelaskan dasar penggolongan kation golongan II 2) sebutkan 3 cara identifikasi Hg2+ 3) sebutkan 3 cara identifikasi Cu 2+ 4) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Hg2+ 5) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Cu 2+ Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 2 Topik 2 dengan seksama.

33


Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta Svhela G, 1994, Buku teks Analisa An Organik Kualitatif Mikro dan Makro. Penerjemah Setyono L , Hadyana, Kalman Media Pusaka, Jakarta

34


MODUL III ANALISA KUALITATIF KATION KATION GOLONGAN III, IV DAN V Wardiyah, M.Si, Apt

Pada Bab 2 sudah dibahas kation golongan I dan II, sedangkan kation golongan III, IV, dan V akan dibahas pada Bab 3 ini. Penggolongan kation golongan III berdasarkan pada sifat dari kation ini yang tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Tetapi kation golongan III membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan V adalah kation-kation yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya.

35


Kegiatan Praktikum Praktikum I Analisa Kualitatif Kation Golongan III Wardiyah, M.Si, Apt

Kation golongan III adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II). Yang akan dipelajari dalam topik ini adalah Zn2+, Fe2+, Fe3+, dan Al3+ . A.

TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat mengidentifikasi contoh kation golongan III yaitu Zn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+ yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. B.

PETUNJUK

Setelah mempelajari tentang jenis dan reaksi kation golongan III mahasiswa diharapkan dapat mengidentifikasi beberapa contoh kation golongan III yang akan diberikan dalam bentuk larutan sampel. Mahasiswa akan mereaksikan sampel-sampel tersebut dengan pereaksi tertentu kemudian hasil reaksi dicatat dalam lembar kerja praktikum dibandingkan dengan dugaan hasil reaksi kation tersebut. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara kation satu dengan yang lain dalam satu golongan maupun dengan golongan lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. C.

ALAT DAN BAHAN

Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : Larutan sampel kation Zn2+, Fe2+, Fe3+, dan Al3+. 1.

36


2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

Larutan pereaksi : NaOH encer K-ferrosianida K-ferrisianida KCNS NH4OH Natrium asetat (CH3COONa) Natrium fosfat (Na2HPO4) HCl

D.

CARA KERJA

1.

Identifikasi Zn2+ a. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NaOH encer maka akan terbentuk endapan putih seperti gel. b. dari hasil reaksi nomor 1 ambil sebagian kemudian tambahkan kembali dengan NaOH, endapan yang terbentuk akan larut dalam NaOH berlebih c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan K-ferrosianida akan terbentuk endapan berwarna putih d. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NH4OH encer maka akan terbentuk endapan putih gel (seperti pada reaksi no 1). e. dari hasil reaksi nomor 4 ambil sebagian kemudian tambahkan kembali dengan NH4OH, endapan yang terbentuk akan larut dalam NH4OH berlebih

Reaksi pada Zn2+ ZnCl2 + 2NaOH Zn(OH)2 + 2NaOH 2ZnCl2 + K4[Fe(CN)6] ZnCl2 + 2NH4OH Zn(OH)2 + 4NH4OH 2.

→ Zn(OH)2 ↓ (Putih Gel) + 2NaCl → Na2(ZnO2) + 2H2O → Zn2[Fe(CN)6] ↓ (Putih) + KCl → Zn(OH)2 ↓ (Putih Gel) + 2NH4Cl → Zn(NH3)4(OH)2 + 4H2O

Identifikasi Besi (II) Fe2+ a. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan K-Ferrosianida maka akan terbentuk endapan yang berubah menjadi kebiru-biruan b. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan K-Ferrisianida maka akan terbentuk endapan biru c. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NaOH maka akan terbentuk endapan berwarna hijau kotor.

Reaksi pada Fe2+ FeSO4 + K4[Fe(CN)6] → K2Fe[Fe(CN)6] ↓ (PuKh→Biru Muda) + K2SO4

37


FeSO4 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] ↓ (Biru Tua) + K2SO4 FeSO4 + 2NaOH → Fe(OH)2 ↓ (Hijau Kotor) + Na2SO4 3.

Identifikasi Besi (II) Fe3+ a. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan K-Ferrosianida maka akan terbentuk endapan biru b. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan K-Ferrisianida maka akan terbentuk endapan coklat c. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan KCNS maka akan terbentuk endapan berwarna merah. d. Ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan NaOH maka akan terbentuk endapan berwarna coklat.

Reaksi pada Fe3+ FeCl3 + K4[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] ↓ (Biru) + 3KCl FeCl3 + K3[Fe(CN)6] → Fe[Fe(CN)6] ↓ (Coklat) + 3KCl FeC3 + KCNS → [Fe(CNS)]C2 (Merah Darah) + KCl FeCl3 + 3NaOH → Fe(OH)3 ↓ (Coklat) + 3NaCl 4.

Identifikasi Al3+ a. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan NaOH akan terbentuk endapan putih seperti gel. b. dari reaksi no 1, ambil sebagian hasil reaksi kemudian tambahkan NaOH berlebih, endapan yang terbentuk akan larut. c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan NH4OH akan terbentuk endapan putih seperti gel. d. dari reaksi no 3, ambil sebagian hasil reaksi kemudian tambahkan NH4OH berlebih, endapan yang terbentuk tidak larut. e. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan CH3COONa pada awalnya tidak akan terbentuk endapan tetapi setelah dipanaskan akan terbentuk endapan yang akan larut kembali setelah dingin. f. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan Na2HPO4 akan terbentuk endapan putih g. dari hasil reaksi no 4 ambil sebagian dan tambahkan dengan asam kuat encer (HCl encer) endapan yang terbentuk akan larut.

Reaksi pada Al3+ AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ (Putih Gel) + 3NaCl → Na3AlO3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NaOH AlCl3 + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓ (Putih Gel) + 3NH4Cl Al(OH)3 + 3NH4OH → Tidak Larut

38


AlCl3 + 3CH3COONa → Al(CH3COO)3 + 3NaCL Al(CH3COO)3 + 2H2O→ [AL(OH)2CH3COO] ↓ + 2CH3COOH → AlPO4 ↓ + 3NaCl + NaH2PO4 AlCl3 + 2Na2HPO4 AlPO4 + 3HCl → AlCl3 + H3PO4

E.

HASIL PENGAMATAN

N O 1.

KATIO N Zn 2+

PROSEDUR 1.

NaOH NaOH berlebih

2.

K-ferrosianida

3.

2.

Fe 2+

NH4OH NH4OH berlebih

1. K-ferrosianida 2. KFerrisianida

PENGAMATAN 1. endapan putih endapan larut 2. endapan putih 3. endapan putih endapan larut 1. endapan kebiruan 2. endapan tua

DUGAA N + +

+

+ + +

biru

+

3. endapan hijau kotor

+

1. K-ferrosianida

1. endapan biru

+

2. K-ferrisianida

2. endapan coklat

3. NaOH

3.

Fe 3+

+

4.

Al

3+

3. KCNS

3. endapan Merah

4. 4. NaOH

4. endapan coklat

+

1. endapan

+ +

1. NaOH

39

HASI L

PARA F

KE T


N O

KATIO N

PROSEDUR NaOH berlebih 2. NH4OH NH4OH berlebih

3. CH3COONa Dipanaskan

PENGAMATAN putih 2. endapan larut 3. endapan putih endapan tidak larut

DUGAA N +

HASI L

PARA F

KE T

+ +

+ tak mengendap

4. Na2HPO4 HCl encer

+ endapan putih endapan putih endapan larut

+ +

Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. Bagaimana membedakan kation Fe2+ dan Fe3+ ? 1) 2) Bagaimana membedakan kation Al3+ dan Zn2+ ? 3) sebutkan 3 cara identifikasi Zn 2+ tuliskan reaksi yang spesifik untuk Fe2+ 4) 5) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Al3+ Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 3 Topik 1 dengan seksama.

40


Kegiatan Praktikum Praktikum 2 Analisa Kualitatif Kation Golongan IV dan V Wardiyah, M.Si, Apt

Kation golongan IV dan V digolongkan berdasarkan sifatnya yang tidak dapat bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan I, II, dan III. Termasuk dalam kation golongan IV adalah kalsium, strontium, dan barium. Sedangkan kation golongan V meliputi ion magnesium, natrium, kalium, amonium, lithium, dan hidrogen. A.

TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat mengidentifikasi contoh kation golongan IV dan V yaitu Ca2+, Ba2+, Mg2+ dan NH4+ yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. B.

PETUNJUK

Setelah mempelajari tentang jenis dan reaksi kation golongan IV dan V mahasiswa diharapkan dapat mengidentifikasi beberapa contoh kation golongan IV dan V yang akan diberikan dalam bentuk larutan sampel. Mahasiswa akan mereaksikan sampel-sampel tersebut dengan pereaksi tertentu kemudian hasil reaksi dicatat dalam lembar kerja praktikum dibandingkan dengan dugaan hasil reaksi kation tersebut. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara kation satu dengan yang lain dalam satu golongan maupun dengan golongan lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap kation yang terdapat dalam sampel. C.

ALAT DAN BAHAN

Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel kation Ca2+, Ba2+, Mg2+ dan NH4+ . Larutan pereaksi : 2.

41


3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

NaOH encer K-ferrosianida K-ferrisianida KCNS NH4OH Natrium asetat (CH3COONa) Natrium fosfat (Na2HPO4) HCl

D.

CARA KERJA

1.

Identifikasi Ca2+ a. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan NaOH akan terbentuk endapan putih b. dari hasil reaksi no. 1 ambil sebagian, kemudian tambahkan dengan NaOH berlebih maka endapan yang terbentuk akan larut. c. ambil larutan sampel ±3 ml tambahkan dengan amonium oksalat ((NH4)2C2O4) akan terbentuk endapan putih d. dari reaksi no 3 ambil sebagian pindahkan dalam dua tabung reaksi lain, masingmasing tambahkan dengan CH3COOH dan HCl. Reaksi dengan CH3COOH endapan yang terbentuk tidak larut, tetapi reaksi dengan HCl akan melarutkan endapan. e. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan K-ferrosianida akan terbentuk endapan putih

Reaksi pada Ca2+ CaCl2 + 2NaOH → Ca(OH)2 ↓ + 2NaCl Ca(OH)2 + 2NaOH → Larut CaCl2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓ (PuKh) + 2NH4Cl CaC2O4 ↓ (PuKh) + CH3COOH → Tidak Larut CaC2O4+ 2HCl → CaCl2 + H2C2O4 CaCl2 + K4[Fe(CN) 6] → CaK2[Fe(CN)6]↓ (PuKh) + 2KCl 2.

Identifikasi Ba2+ a. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan NaOH, akan terbentuk endapan putih. Endapan ini tidak larut dalam NaOH berlebih. b. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan amonium oksalat ((NH4)2C2O4) akan terbentuk endapan putih c. dari reaksi no 3 ambil sebagian pindahkan dalam dua tabung reaksi lain, masingmasing tambahkan dengan CH3COOH panas dan HCl. Reaksi dengan CH3COOH panas dan HCl akan melarutkan endapan. d. ambil larutan sampel ±3 ml K-Kromat akan terbentuk endapan berwarna kuning

42


e. dari reaksi no 4, ambil sebagian hasil reaksi masukkan dalam dua tabung reaksi lain tambahkan dengan CH3COOH panas dan HCl. Reaksi dengan CH3COOH panas tidak melarutkan endapan, tetapi reaksi dengan HCl akan melarutkan endapan. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan H2SO4 encer akan terbentuk endapan putih, kemudian ambil sebagian hasil reaksi tambahkan dengan HCl atau HNO3 encer, endapan tetap terbentuk (tidak larut). Reaksi pada Ba2+ BaCl + 2NaOH → Ba(OH)2 ↓ (PuKh) + 2NaCl Ba(OH)2 + 2NaOH → Tidak Larut BaC2 + (NH4)2C2O4 → BaC2O4 ↓ (PuKh) + 2NH4Cl BaC2O4 + 2CH3COOH → (CH3COO)2Ba + H2C2O4 BaC2O4 + 2HCl → BaCl2 + H2C2O4 BaCL2 + K2CrO4 → BaCrO4 ↓ (Kuning) + 2KCL BaCrO4 + CH3COOH → Tidak Larut 2BaCrO4 + 4HCl → BaCl2 + H2Cr2O7 + H2O BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 ↓ (PuKh) + 2HCl BaSO4 + 2HCl → Tidak Larut 3.

Identifikasi Mg2+ a. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan NaOH, akan terbentuk endapan putih. Endapan ini tidak larut dalam NaOH berlebih. b. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan Na2CO3 akan terbentuk endapan putih c. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan larutan dapar (NH4OH + NH4Cl) dan larutan dinatrium hyidrogen fosfat membentuk endapan putih (NH4Cl untuk mencegah pengendapan magnesium hidroksida)

Reaksi pada Mg2+ MgSO4 + 2NaOH → Mg(OH)2 ↓ (PuKh) + Na2SO4 Mg(OH)2 + NaOH → Tidak Larut MgSO4 + Na2CO3 → MgCO3 ↓ (PuKh) + Na2SO4 MgSO4 + NH4OH + NH4Cl + 2Na2HPO4 → MgNH4PO4 ↓ (PuKh) + 2Na2SO4 4.

Identifikasi NH4+ a. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan NaOH, akan terbentuk gas amonia yang dapat dikenali dari baunya dan dapat membirukan kertas lakmus merah basah. b. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan larutan KOH dan peraksi Nessler akan membentuk endapan coklat sampai kuning

43


c. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan larutan HgCl2 akan terbentuk endapan putih. Reaksi pada NH4+ NH4Cl + NaOH → Bening , bila ↑ bau gas Amonia NH4Cl + NaOH → NaCl + NH4OH NH4OH NH3 ↑ + H2O ↑ NH4Cl + 2KOH + 2K2(HgI4) → NH2Hg2I3 ↓ + KCL +5KI + 2H2O (Nessler) (Kuning →Coklat)

N O 1.

E. HASIL PENGAMATAN KATIO PROSEDUR N Ca 2+ 1. NaOH NaOH berlebih 2. (NH4)2C2O4 CH3COOH HCl 3. K4FeCN6

2.

Ba2+

1. NaOH NaOH berlebih 2. (NH4)2C2O4 CH3COOH HCl

2. endapan putih tidak larut endapan larut 3. endapan putih

+ + + +

1. endapan putih endapan tidak larut

+ +

2. endapan putih endapan larut endapan larut

3. K2CrO4 CH3COOH HCl 4. H2SO4

1. endapan putih endapan larut

DUGAA N + +

PENGAMATAN

HCl

3. endapan kuning endapan tidak larut endapan larut 4. endapan putih

44

+ + + + + + + +

HASI L

PARA F

KE T


N O

3.

KATIO N

Mg2+

PROSEDUR

PENGAMATAN endapan tidak larut 1. endapan putih endapan tidak larut 2. endapan putih

1. NaOH NaOH berlebih 2. Na2CO3 3. NH4OH NH4Cl

4.

NH4+

1. NaOH, panaskan 2. KOH + Nessler 3. HgCl2

+

DUGAA N

HASI L

PARA F

KE T

+ +

+ +

3. endapan putih 1. bau ammonia lakmus merah jadi biru 2. ↓coklat kuning

+ + + +

3.

endapan putih

Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Bagaimana cara identifikasi ion amonium ? 2) sebutkan 3 cara identifikasi Mg2+ 3) sebutkan 3 cara identifikasi Ba 2+ 4) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Mg2+ 5) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Ca 2+ Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 3 Topik 2 dengan seksama.

45



46


MODUL IV ANALISIS ANION Wardiyah, M.Si, Apt

Analisis anion pada prinsipnya sama seperti pada kation, tetapi analisis anion tidak mempunyai metode analisis sistematis seperti kation. Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah menggolongkannya dalam golongan-golongan utama¸ berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Pada analisis anion dilakukan pengamatan terhadap perubahan spesifik dari sampel yang diuji yang meliputi perubahan warna atau terjadinya gas/bau berdasarkan penambahan asam sulfat encer atau pekat. Pada praktikum ini, kelompok anion akan dibagi 2 yaitu: Kelompok I meliputi : Cl-, Br-, I- , CNS-, dan S2O32 – Kelompok II meliputi : SO42 -, NO3 -, CO32 -, PO43

47


Kegiatan Praktikum Praktikum 1 Analisis Anion kelompok 1 A.

TUJUAN

Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion kelompok 1 yaitu Cl-, Br-, I- , CNS-, dan S2O32 yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. B.

PETUNJUK

Pada praktikum analisa kualitatif anion pertemuan pertaman mahasiswa akan diberikan 5 (lima) sampel anion yaitu Cl-, Br-, I- , CNS-, dan S2O32 -. Mahasiswa dapat mengidentifikasi sampel dengan mereaksikan sampel dengan larutan pereaksi yang sesuai. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara anion satu dengan yang lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. C.

ALAT DAN BAHAN

Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel 2. Larutan pereaksi anion D.

CARA KERJA

1.

Identifikasi Cla. ambil sejumlah larutan sampel anion Cl- tambahkan dengan larutan pereaksi AgNO3 akan terbentuk endapan putih AgCl. b. dari hasil reaksi no. 1 pindahkan sebagian dalam dua tabung reaksi lain, masingmasing tambahkan dengan asam nitrat dan amonia encer. Endapan AgCl tidak akan larut dalam asam nitrat tetapi larut dalam amonia encer.

48


c. ambil sejumlah larutan sampel tambahkan asam nitrat, KMnO4, dan kloroform, kemudian dikocok, reaksi yang terjadi akan menghasilkan gas klor yang tidak memberikan warna pada lapisan kloroform. Reaksi pada Cl1.

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ (Putih) + NaNO3 AgCl + HNO3 → Tidak Larut. AgCl + 2NH4OH(e) → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

2.

Redoxs: NaCl + KMnO4 + HNO3(p) + CHCL3 Dikocok → Bening 2KMnO4 + 6HNO3 → 2KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 3H2O + 5On 2NaCl + 2HNO3 + On → 2NaNO3 + H2O + Cl2 (gas) → Larutan CHCl3 bening tidak berwarna. Cl2 + CHCl3

2.

Identifikasi Bra. ambil sejumlah larutan sampel anion Br- tambahkan dengan larutan pereaksi AgNO3 akan terbentuk endapan kuning muda AgBr. b. dari hasil reaksi no. 1 pindahkan sebagian dalam dua tabung reaksi lain, masingmasing tambahkan dengan larutan NH4OH encer dan NH4OH pekat. Endapan AgBr tidak akan larut dalam NH4OH encer tetapi larut dalam NH4OH pekat. c. ambil sejumlah larutan sampel tambahkan asam nitrat, KMnO4, dan kloroform, kemudian dikocok, reaksi yang terjadi akan menghasilkan gas brom yang memberikan warna kuning-merah jingga pada lapisan kloroform.

Reaksi pada Br1. KBr + AgNO3 AgBr + HNO3 AgBr + NH4OH(e) AgBr + 2NH4OH(p)

→ AgBr ↓ (kuning muda) + KNO3 → Tidak Larut. → Tidak Larut. → [Ag(NH3)2]Br + 2H2O

2.

2KMnO4 + 6HNO3 2KBr + 2HNO3 + On Br2 + CHCl3

→ 2KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 3H2O +5On → 2KNO3 + H2O + Br2 (gas) → Lapisan CHCl3 berwarna kuning/ coklat

3.

Identifikasi Ia. ambil sejumlah larutan sampel anion I- tambahkan dengan larutan pereaksi AgNO3 akan terbentuk endapan kuning kehijauan dari AgI.

49


b. dari hasil reaksi no. 1 pindahkan sebagian dalam dua tabung reaksi lain, dan masing-masing tambahkan dengan larutan HNO3 dan NH4OH encer atau pekat, endapan AgI tidak akan larut dalam HNO3 maupun NH4OH . c. ambil sejumlah larutan sampel tambahkan asam nitrat, KMnO4, dan kloroform, kemudian dikocok, reaksi yang terjadi akan menghasilkan gas I2 yang memberikan warna merah muda – ungu (violet). Reaksi pada KI + AgNO3 1. AgI + HNO3 AgI + NH4OH(e/p)

→ AgI↓ (kuning kehijauan) + KNO3 → Tidak Larut → Tidak Larut

2.

2KMnO4 + 6HNO3 2KI + 2HNO3 + On I2 + CHCl3

4.

Identifikasi CNSa. ambil sejumlah sampel anion CNS- tambahkan dengan larutan FeCl3, akan terbentuk larutan berwarna merah darah b. ambil sejumlah larutan sampel sampel anion CNS- tambahkan dengan larutan AgNO3, akan terbentuk endapan putih. Hasil reaksi tersebut kemudian dibagi dalam 2 tabung reaksi lain, masing-masing ditambahkan dengan asam nitrat dan NH4OH, reaksi dengan asam nitrat endapan putih dari AgCNS tidak akan larut, sedangkan reaksi dengan NH4OH akan melarutkan endapan. c. ambil sejumlah sampel anion CNS- tambahkan dengan larutan CuSO4 , akan terbentuk endapan hijau yang akan berubah menjadi hitam.

Reaksi pada CNS1. KCNS + FeCl3 2. KCNS + AgNO3 AgCNS + HNO3 AgCNS + 2NH4OH KCNS + CuSO4 3. 5.

→ 2KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 3H2O + 5On → 2KNO3 + H2O + I2 (Violet) → Lapisan CHCl3 berwarna Violet

→ Fe(CNS)Cl2 (Larutan. Merah Darah) + KCl → AgCNS ↓ (PuKh) + KNO3 → Tidak Larut → [Ag(NH3)2]CNS + 2H2O → Cu(CNS)2 ↓ (hijau hitam) + K2SO4

Identifikasi tiosulfat (S2O32-) 1. ambil larutan sampel tiosulfat, tambahkan dengan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang segera berubah menjadi kehitaman 2. ambil sampel tiosulfat tambahkan dengan iodium, warna iodium akan hilang 3. ambil larutan sampel tiosulfat tambahkan Barium klorida encer, akan terbentuk endapan putih (Barium tiosulfat). Hasil reaksi dengan barium klorida diambil sebagian tambahkan dengan HCl encer, endapan putih Barium tiosulfat akan larut.

50


4. larutan sampel tiosulfat ditambahkan larutan asam klorida, maka larutan akan berubah menjadi keruh kekuningan Reaksi pada S2O321. Na2S2O3 + 2AgNO3 → Ag2S2O3 ↓ (PuKh Abu – Abu) + 2NaNO3 Ag2S2O3 + H2O → Ag2S ↓ (Hitam Abu – Abu) + H2SO4 2. . 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 (Iod hilang) 3. Na2S2O3 + BaCl2 BaS2O3 ↓ Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2SO3 + S ↓ 4. H2SO3 → H2O + SO2 ----------------------------------------------------------Na2S2O3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O + SO2

E.

TABEL PENGAMATAN

NO ANION PROSEDUR 1.

Cl

-

1. AgNO3 + HNO3

3.

Br -

I-

DUGAAN HASIL PARAF KET

1. endapan putih endapan tidak larut endapan larut 2. tidak bewarna + pada lapisan + CHCl3

+ +

1. endapan kuning muda + NH4OH encer endapan tidak larut + NH4OH pekat endapan larut 2. lapisan warna 2. HNO3 + KMnO4 kuning – merah + CHCl3 jingga 1. AgNO3 1. endapan kuning + HNO3 endapan tidak + NH4OH larut endapan tidak 2. HNO3 + KMnO4 larut + CHCl3 2. lapisan berwarna

+

+ NH4OH

2

PENGAMATAN

2. HNO3 KMnO4 CHCl3 1. AgNO3

51

+ +

+ + + + + + +


NO ANION PROSEDUR

4.

CNS-

PENGAMATAN merah muda – ungu (violet) 1. merah darah

1. FeCl3 2. AgNO3 + HNO3

2. endapan putih endapan tidak larut endapan larut

+ NH4OH 3. CuSO4

5.

S2O32-

1. AgNO3

1.

2. Iodium

2.

3. BaCl2 +HCl encer 4. HCl

3. 4.

3. endapan hijau hitam endapan putih hitam warna Iod hilang endapan putih endapan larut keruh kuning

DUGAAN HASIL PARAF KET

+ + + + +

+ + + + +

Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Jelaskan proses identifikasi yang spesifik untuk ion Cl-, Br-, dan I2) Bagimana membedakan ion CNS- dengan S2O32- berdasarkan reaksinya terhadap AgNO3 ? 3) Bagaimana reaksi antara S2O32- dengan iodium, dan perubahan apa yang akan terjadi ? 4) Bagaimana reaksi CNS- dengan FeCl3 ? 5) Bagaimana perbedaan reaksi antara Br-, Cl-, dan I- apabila direaksikan dengan AgNO3 ? Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 4 kegiatan Topik 1 dengan seksama.

52


53


Kegiatan Praktikum 2 Analisis Anion Kelompok II A.

TUJUAN

Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion kelompok 1 yaitu SO42 -, NO3 -, CO32 -, PO43 -, dan BO33 - yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. B.

PETUNJUK

Pada praktikum analisa kualitatif anion pertemuan kedua mahasiswa akan diberikan 5 (lima) sampel anion yaitu SO42 -, NO3 -, CO32 -, PO43 -, dan BO33 - . Mahasiswa dapat mengidentifikasi sampel dengan mereaksikan sampel dengan larutan pereaksi yang sesuai. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara anion satu dengan yang lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. C.

ALAT DAN BAHAN

Alat : Tabung reaksi 1. 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel 2. Larutan pereaksi anion D.

CARA KERJA

1.

Identifikasi SO42 – a. ambil sejumlah larutan sampel ± 2ml tambahkan dengan larutan Barium klorida yang akan membentuk endapan putih dari Barium sulfat (BaSO4). Hasil endapan barium sulfat kemudian pindahkan sebagian ke dalam tabung reaksi lain dan tambahkan dengan HCl, endapan barium sulfat tidak akan larut. b. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan Pb asetat, akan terbentuk endapan putih. Hasil reaksi ini kemudian tambahkan dengan larutan amonia atau natrium asetat, maka endapan akan larut.

54


Reaksi pada SO421. H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ (PuKh) + 2HCl BaSO4 + HCl → Tidak Larut 2. H2SO4 + Pb(CH3COO)2 → PbSO4 ↓ (PuKh) + 2CH3COOH PbSO4 + 2CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4 2.

identifikasi NO3 – a. ambil larutan sampel NO3- kemudian tambahkan dengan sedikit serbuk Ferro Sulfat, kemudian hati-hati ditambah asam sulfat pekat, pada bidang batas akan terbentuk cincin warna coklat. b. ambil larutan sampel NO3- tambahkan dengan larutan difenilamin, akan terbentuk warna biru.

Reaksi pada NO3 – → K2SO4 + 2HNO3 2KNO3 + H2SO4 2HNO3 → H2O + 2NO + 3On 2FeSO4 + H2SO4 + On → Fe(SO4)3 + H2O ---------------------------------------------------------------------------2KNO3 + 4H2SO4 + 6FeSO4 → K2SO4 + 4H2O + 3Fe2(SO4)3 + 2NO 2FeSO4 + 2NO → FeNOSO4 (Coklat) 3.

Identifikasi CO3 2a. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang akan berubah menjadi coklat b. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan Magnesium sulfat, akan terbentuk endapan putih c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan asam klorida encer, akan terbentuk gas CO2 d. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan HgCl2, akan terbentuk endapan coklat

Reaksi pada CO3 2Na2CO3 + 2AgNO3 Ag2CO3 + 2HNO3 Ag2CO3 + 4NH4OH Na2CO3 + MgSO4 Ag2CO3 + 2HNO3 Ag2CO3 + 4NH4OH Na2CO3 + HgCl2 + 2H2O

→ Ag2CO3 ↓ (Putih) + 2NaNO3 → 2AgNO3 + H2CO3 → [Ag(NH3)2]2CO3 + 4H2O → MgCO3 ↓ (Putih) + Na2SO4 → 2AgNO3 + H2CO3 → [Ag(NH3)2]2CO3 + 4H2O → [Hg(OH)2]CO3 ↓ (Coklat Merah) + 2NaCl

55


4.

Identifikasi PO4 2a. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan AgNO3, akan terbentuk endapan berwarna kuning. Dari hasil reaksi ini kemudian pindahkan dalam dua tabung reaksi lain, tambahkan masing-masing dengan asam nitrat dan amonia, endapan akan larut dalam kedua pereaksi. b. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan asam nitrat pekat dan larutan amonium molibdat, panaskan, akan terbentuk endapan kuning c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan amonium klorida, amonium hidroksida dan Magnesium Sulfat membentuk endapan putih.

Reaksi pada PO4 22Na2HPO4 + 3AgNO3 → Ag3PO4 ↓(endapan kuning) + 3NaNO3 + NaH2PO4 1. Ag3PO4 + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3PO4 (larutan jernih) 2. Ag3PO4 + 6NH4OH → [Ag(NH3)2]3PO4 + 6H2O Na2HPO4 + 12(NH4)2MoO4 + 23HNO3(p) → (NH4)3PO412MoO3 ↓ (kuning) + 21NH4NO3 3. + 2NaNO3 + 12H2O Na2HPO4 + NH4OH + NH4CL + MgSO4 → MgNH4PO4 ↓ + Na2SO4 (putih) 5.

identifikasi BO3 2a. ambil larutan sampel masukkan dalam cawan uap, panaskan sampai menguap, kristal yang terbentuk ditambah metanol dan asam sulfat pekat dibakar memberi nyala berwarna hijau. b. ambil larutan sampel, tambahkan HCl pekat, celupkan kertas kurkumin kedalamnya, warna kertas kurkumin berubah menjadi merah-kecoklatan.

Reaksi pada BO3 2H3BO3 + AgNO3 H3BO3 + H2SO4(p) + Metanol H3BO3 + HCl(p) + Kertas Kurkumin E.

TABEL PENGAMATAN

NO

ANION

1.

2.

SO4

2-

NO3 -

→ Tidak mengendap → 8(CH3O)3 (nyala hijau) + 3H2O → Kertas Merah Coklat

PROSEDUR

PENGAMATAN

BaCl2 + HCl

1. endapan putih tidak larut

+ +

Pb.Asetat monium/Na.Asetat 1. FeSO4+H2SO4 p 2. Difenilamin

2. endapan putih endapan larut 1. cincin coklat 2. biru

+ + + +

56

DUGAAN HASIL

PARAF

KET


NO

ANION

PROSEDUR

3.

CO3 2-

1. AgNO3

4.

5.

PO4 2-

BO3 2-

PENGAMATAN

1. endapan putih coklat 2. MgSO4 3. HCl e 2. endapan 4. HgCl2 putih 3. gas CO2 4. endapan coklat 1. AgNO3 1. endapan kuning HNO3 e endapan Amoniak larut endapan 2. HNO3 p + larut Am.molibda 2. endapan kuning t 3. endapan 3. NH4Cl + putih NH4OH + MgSO4 1. uapkan, + 1. nyala biru metanol + H2SO4p, bakar 2. HCl p + kertas 2. merah-coklat kurkumin

DUGAAN HASIL

PARAF

KET

+ + + +

+ + + +

+

+

+

Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Jelaskan proses identifikasi yang spesifik untuk ion SO42 – 2) Jelaskan proses identifikasi yang spesifik untuk ion NO3 – 3) Bagaimana reaksi yang terjadi pada BO32- dengan menggunakan kertas kurkumin ? 4) Bagaimana reaksi yang spesifik untuk ion CO32- ? 5) Bagaimana perbedaan reaksi antara CO32- dan PO42- apabila direaksikan dengan AgNO3 ? Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 4 Topik 2 dengan seksama.

57



58


MODUL V PENGANTAR ANALISIS KUANTITATIF KUANTITATIF Wardiyah, M.Si, Apt

Analisis Kuantitatif adalah proses atau pekerjaan untuk mengetahui komponen suatu sampel di tinjau dari segi jumlahnya Untuk menjawab pertanyaan, Berapa ?. Analisis terhadap suatu sampel meliputi empat hal, yaitu : 1. sampling, pengambilang cuplikan (sampel) yang mewakili dari bahan yang dianalisis 2. mengubah analit menjadi bahan yang dapat dianalisa pengukuran 3. 4. perhitungan dan penafsiran Analisis kuantitatif digolongkan dalam titrimetri (volumetri), gravimetri, dan instrumental. Titrimetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan analit. Gravimetri merupakan pengukuran yang menyangkut pengukuran berat. Analisis instrumental berkaitan dengan pemakaian peralatan untuk melakukan pengukuran. Metode analisis kuantitatif yang baik harus memenuhi kriteria : 1. peka (sensitive), artinya metode dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. presisi (precise), artinya dalam satu seri pengukuran dapat diperoleh hasil yang satu 2. sama lain hampir sama 3. akurat (accurate), artinya metode dapat menghasilkan rata-rata (mean) yang hampir sama dengan nilai sebenarnya 4. selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu metode tersebut tidak banyak dipengaruhi oleh senyawa lain yang ada. praktis, artinya mudah dikerjakan dan tidak membutuhkan banyak waktu dan biaya. 5. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis, jenis dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan, dan peralatan yang dibutuhkan. Kriteria utama dalam pemilihan metode adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas.

59


Kegiatan Praktikum Praktikum 1 Analisa Volumetri Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar komposisi dari zat uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (konsentrasi diketahui) yang ditambahkan kedalam larutan zat uji, hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Proses yang dilakukan disebut dengan titrasi. Dasar suatu reaksi dalam analisa titrimetri memenuhi persyaratan sebagai berikut : 1. Reaksi harus berlangsung cepat 2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan 3. Reaksi harus berlangsung sempurna 4. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volume, dan labu takar yang ditera secara teliti. 5. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan kemurnian tinggi. Beberapa istilah yang terdapat dalam analisa kuantitatif adalah pereaksi atau yang disebut juga dengan titran, sampel atau disebut dengan titrat, dan titik akhir reaksi yaitu saat berakhirnya suatu titrasi. Titik akhir dalam analisa volumetri ini dapat dilihat karena adanya perubahan-warna atau terbentuknya endapan (kekeruhan). Perubahan dapat terjadi karena larutan bakunya sendiri atau dengan bantuan zat lain yang disebut dengan indikator. Bila titrasi dilakukan dengan menambahkan indikator, maka perubahan warna terjadi karena reaksi antara indikator dengan titran. Bila tidak ditambahkan indikator, maka perubahan warna terjadi karena titran / titrat mempunyai warna. Terjadinya perubahan warna / kekeruhan berdasarkan indikator, merupakan akibat perubahan yang terjadi dalam larutan yang dititrasi. 1. Dalam asidi-alkalimetri, sifat yang berubah itu ialah pH larutan. 2. Dalam titrasi iodometri (I2 dititrsi dengan Na2S2O3) digunakan amilum sebagai indikator. 3. Dalam titrasi dengan K2Cr2O7 sbg titran digunakan indikator yang berubah warna karena daya oksidasi larutan naik. Untuk titrasi yg baik, maka perubahan warna atau kekeruhan harus terjadi tepat pada saat titran telah ekivalen dengan titrat disebut: titik ekivalen, dengan perkataan lain titik akhir seharusnya tepat sama dengan titik ekivalen. Pada umumnya, titik akhir tidak tepat sama dengan titik ekivalen, sehingga terjadi kesalahan titrasi. Namun kesalahan itu tidak perlu dianggap kegagalan titrasi. Yang penting adalah kesalahan itu harus dibatasi. Dalam praktek tingkat kesalahan tidak lebih dari 0,1%.

60


A.

KLASIFIKASI TITRASI

Jenis-jenis titrasi dapat diklasifikasikan berdasarkan jenis reaksi, titran yang digunakan, cara penetapan titik akhir titrasi, dan komponen zat uji Berdasarkan reaksi kimia 1. a. Titrasi Asam – Basa b. Titrasi Redoks c. Titrasi Pengendapan d. Titrasi Kompleksometri 2.

Berdasarkan cara titrasi a. Titrasi lanngsung adalah titrasi secara langsung terhadap zat yang akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat, dan sederhana. b. Titrasi kembali, dapat digunakan untuk reaksi yang berlangsung agak lambat apabila dengan penambahan titran tetes demi tetes. Untuk mengatasi hal ini larutan titer ditambahkan berlebih, kemudian dititrasi dengan titran yang cocok.

3.

Berdasarkan komponen zat uji a. Titrasi Makro 1) Jumlah sampel : 100-1000 mg 2) Volume titran : 10-100 ml 3) Ketelitian buret : 0,02 ml b. Titrasi semi mikro 1) Jumlah sampel : 10-100 mg 2) Volume titran : 1-10 ml 3) Ketelitian buret : 0,001 ml c. Titrasi Mikro 1) Jumlah sampel : 1-10 mg 2) Volume titran : 0,1-1 ml 3) Ketelitian buret : 0,001ml

B.

CARA MENYATAKAN KADAR KADAR LARUTAN

Dalam larutan kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (ml) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/ml. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan

61


kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Selanjutnya dalam analisis digunakan satuan kadar yang dasarnya mengikuti cara pertama (b/v), yakni : Molaritas 1. Dalam 1 molar berarti dalam satu liter berisi 1mol zat terlarut. Satu liter disini adalah satu liter larutan (solution) bukan satu liter pelarut (solvent). Sistem molaritas ini sering dipakai dalam analisa kuantitatif. Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut tiap liter larutan atau dirumuskan dengan: M = mol/liter = g/BMxV M : Molaritas, satuan molar g : Banyaknya zat terlarut (gram) BM : Berat Molekul V : Volume Larutan (liter) Contoh : Hitunglah molaritas suatu larutan yang mengandung 60 gram NaCl (BM=58,44) dalam 200 ml larutan. Jawab : M= g/BMxV = 6/ 58,44 x 0,2 = 0,5130 M 2.

Formalitas Banyaknya bobot rumus zat terlarut per liter larutan atau dirumuskan dengan : F = nf/V Nf = g/BR sehingga F = g/ BR x V F : Formalitas g : Banyaknya zat terlarut dalam gram nf : banyaknya bobot rumus BR : Bobot rumus V : Volume BR sinonim dengan bobot molekul, oleh karena itu Formalitas = Molaritas dalam situasi dimana terjadi disosiasi. Fomalitas digunakan untuk menyatakan konsentrasi total semua spesies yanga ada dalam bentuk pelarut. Contoh soal : Sebanyak 6,477 gram sampel asam dkloroasetat, Cl2COOH ...............H+ + Cl2 CHCOO(BR = 128,94) dilarutkan dalam 500 ml. Pada konsentrasi ini asam terdisosiasi sebesar 45% menurut reaksi : Hitunglah Formalitas dan molaritas Jawab :

62


F = 6,477/128,94 x 0,500 = 0,1 F (Cl2CHCOOH) = 45% x 0,1 = 0,045 M (Cl2CHCOO-) = 55% x 0,1 = 0,055 M 3.

1.

2.

3. 4. 5.

6. 7. 8.

Normalitas Merupakan banyaknya ekuivalen (ek) zat terlarut (solute) tiap liter larutan atau : N=ek/V Ek = g/BE N= g/BE x V N : Normalitas Ek : banyaknya ekuivalen BE : Berat ekuvalen (gram ekivalen) V : Volume larutan (liter) Cara Penentuan Valensi tergantung pada reaksi yang terjadi : HCl akan terurai menurut reaksi HC→H+ + Cl- maka valensi HCl = 1, sebab 1 mol HCl setara dengan 1 mol H+ sehiongga berat equivalen (BE: 1 ), demikian juga untuk senyawa HBr, HI, dan asam asetat Untuk asam sulfat, asam karbonat dan asam oksalat, valensinya adalah 2 sebab 1 mol asam-asam tersebut ekivalen dengan 2 mol ion (H+) sehingga BE senyawa senyawa ini setengah dari Bmnya. Untuk asam posfat dan asam fosfit valensinya 3 sebab 1 mol asam-asam tersebut ekivalen dengan 3 mol ion H+ sehingga BE nya BM/3. Untuk basa-basa, seperti NaOH, KOH, NH4OH valensinya adalah 1 sebab 1 mol basa tersebut ekivalen dengan 1 mol OH- sehingga BEnya sama dengan berat molekulnya. Untuk basa-basa seperti Ca(OH)2, Ba(OH)2, dan Mg(OH)2 maka valensinya adalah 2 sebab 1 mol basa-basa ini ekivalen dengan 2 mol OH- sehingga BE nya sama dengan setengah BMnya. Untuk Al (OH)3 valensinya adalah 3 sebab 1 mol basa ekivalen dengan 3 mol OH – sehingga BE nya sama dengan BM/3. Jika reaksi redoks, dinyatakan dalam bentuk elektron atau I2 atau (1/2(On) ). Misal : I2 + 2e-→ 2 I-, maka 1 mol I2 setara dengan 2 elektron, jadi BE I2 adalah BM/2.

63


Kegiatan Praktikum Praktikum 2 Pembuatan Larutan Baku Primer dan Larutan Baku Sekunder A.

PENDAHULUAN

Larutan Baku Primer (LBP) adalah larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat dengan seksama. Contoh : Kalium Biftalat, Asam Oksalat, NaCl, Natrium karbonat. Syarat Baku Primer : Murni atau mudah dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni (100 % 1. atau mendekati angka itu) 2. Memiliki kemurnian tinggi (100+/ 0,02) %, atau dimurnikan dengan penghabluran kembali. 3. Reaksi dgn zat yang dibakukan harus stokiometri shg tercapai dasar perhitungan 4. Tidak higroskopik (mudah ditangani) 5. Mempunyai BE Tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil. 6. Mudah larut 7. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stokiometri, cepat dan terukur. Larutan Baku Sekunder (LBS) adalah Larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan cara dibakukan terlebih dahulu disebut larutan standarisasi. Contoh : Asam Sulfat, NaOH, Iodium, Natrium Thiosulfat hepta hidrat, dll B.

PEMBUATAN LARUTAN BAKU BAKU UNTUK ANALISA ASIDIMETRI ASIDIMETRI

Pada praktikum kimia dasar ini analisa kuantitatif yang dilakukan adalah analisa asidialkalimetri. Pada analisa asidimetri larutan baku primer yang akan digunakan adalah natrium karbonat anhidrat. Sedangkan pada analisa alkalimetri larutan baku primer yang digunakan adalah asam oksalat. 1. Pembuatan larutan baku primer natrium karbonat anhidrat Timbang dengan teliti natrium karbonat anhidrat pekat yang telah dikeringkan pada suhu 270oC selama 1 jam masukkan dalam labu ukur 100 ml air larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas di leher labu, tutup labu ukur dan kocok dengan sampai homogen.

2.

Pembuatan larutan baku sekunder asam sulfata 0,1 N

64


Sejumlah asam sulfat yang sudah diketahui kadarnya diencerkan dengan air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 3,647 gram asam klorida. Bakukan asam klorida ini dengan larutan baku primer natrium karbonat. 3.

pembakuan HCl 1 N dilakukan dengan cara : Titrasi larutan natrium karbonat anhidrat yang telah dibuat dengan asam klorida tersebut menggunakan indikator merah metil. kesetaraan 1 ml HCl 1 N ~ 52,99 mg natrium karbonat anhidrat pekat. Hitunglah normalitas larutan asam klorida tersebut.

Cara Kerja Pembuatan LBS: 1. Tuang ......ml asam sulfat 2 N kedalam gelas ukur sebanyak........ml Kemudian Masukan larutan asam sulfat 0,1 N kedalam labu ukur 250 ml tambahkan 2. aquadest sedikit demi sedikit sampai tanda batas Cara Kerja Pembuatan LBP Na2CO3 0,1 N 100 ml 1. Pipet .......ml larutan Na2CO3 (dari sediaan botol sesuai etiket ..g/l) 2. Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikocok) sampai batas tanda 3. Larutan dicocok hingga homogen Pembakuan : Pipet 25,00 ml dari lar Na2CO3 0,1 N Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali Tambahkan Indikator MM 3 tetes Titrasi dengan LBS Asam Sulfat yang sebenarnya sampai warna merah muda. Lakukan titrasi 3 kali

No. 1.

Volume titrat Na2CO3 25,00 ml

2.

25,00 ml

3.

25,00 ml

Volume titran HCl Awal akhir 0,00 ml

65

Volume

Paraf


C.

PEMBUATAN LARUTAN BAKU BAKU UNTUK ANALISA ALKALIMETRI ALKALIMETRI

1.

Pembuatan larutan baku primer asam oksalat Timbang dengan teliti asam oksalat anhidrat pekat masukkan dalam labu ukur 100 ml air larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas di leher labu, tutup labu ukur dan kocok dengan sampai homogen.

2.

pembuatan larutan baku sekunder sejumlah NaOH dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 4,001 g NaOH

3.

pembakuan NaOH Titrasi larutan asam oksalat yang telah dibuat dengan menggunakan NaOH, gunakan indikator phenolphtalein

Cara Kerja Pembuatan LBS: 1. Tuang ......ml NaOH 2 N kedalam gelas ukur sebanyak........ml 2. Kemudian Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam labu ukur 250 ml tambahkan aqua bebas CO2 sedikit demi sedikit sampai tanda batas Cara Kerja Pembuatan LBP (COOH)2 2 H2O 0,1 N 100 ml 1. Pipet .......ml larutan (COOH)2 2 H2O (dari sediaan botol sesuai etiket ..g/l) 2. Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikcok) sampai batas tanda 3. Larutan dicocok hingga homogen Pembakuan : 1. Pipet 25,00 ml dari larutan COOH)2 2 H2O 0,1 N 2. Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali 3. Tambahkan Indikator PP 3 tetes 4. Titrasi dg LBS NaOH yang sebenarnya sampai warna merah muda. 5. Lakukan titrasi 3 kali Hitung N NaOH sesungguhnya 6. No.

1.

Volume titrat (COOH)2 25,00 ml

Volume titran NaOH Awal 0,00

Akhir

ml 2. 3.

25,00 ml 25,00 ml

66

Volum e

Paraf


Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Bassett J, et al.,1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia,Pustaka Pelajar, Jogjakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta

67


BAB VI ANALISIS KUANTITATIF ASAMASAM-BASA Wardiyah, M.Si, Apt

A.

TUJUAN

Menentukan kadar suatu senyawa asam atau basa yang terdapat dalam suatu sampel dengan metode asidimetri dan alkalimetri B.

TEORI

Titrasi asam basa dilakukan dengan tujuan untuk menetapkan kadar suatu sampel yang bersifat asam dengan menitrasi menggunakan larutan baku basa (alkalimetri), atau sampel basa dititrasi dengan larutan baku bersifat asam (asidimetri). Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reakasi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H dari asam akan bereaksi dengan ion OH dari basanya membentuk molekul air yang netral (pH=7). Dalam prinsip titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang dititrasi (titrat) C.

PRINSIP TITRASI

Pemilihan Indikator Untuk menentukan titik akhir titrasi asam – basa, digunakan indikator. Indikator ini merupakan suatu asam atau basa organik lemah yang akan mengalami perubahan warna pada lingkungan pH tertentu, adalah hal ini adalah pH yang merupakan titik akhir dari reaksi asam – basa tersebut. Perubahan warna indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan banyaknya bentuk ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan tersebut, dimana bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang berbeda. Contoh – contoh indikator asam –basa yang biasa dipakai adalah sebagai berikut :

68


69


Kegiatan Praktikum 1 Asidimetri Asidimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Pada praktikum ini akan dilakukan penetapan kadar dari dinatrium tetraborat (Na2B4O7.10H2O) dengan titrasi menggunakan baku asam klorida. A.

PEMBUATAN SAMPEL LARUTAN LARUTAN NA2B4O7.10H2O

1. 2. 3.

Pipet .......ml larutan Na2B4O7 10H2O (dari sediaan kadar yang diperkirakan ...%) Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikcok) sampai batas tanda Larutan dicocok hingga homogen

B.

PENETAPAN KADAR :

1. 2. 3. 4. 5.

Pipet 25,00 ml dari lar Na2B4O7 10H2O Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3x Tambahkan Indikator MM 3 tetes Titrasi dengan LBS asam sulfat yang sebenarnya sampai warna merah muda. Lakukan titrasi 3 kali

No. 1. 2. 3.

Volume titrat Na2B4O7 25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml

Volume titran H2SO4 Awal Akhir 0,00 ml

C.

PERHITUNGAN HASIL PERCOBAAN PERCOBAAN

1.

Data Reaksi Penetapan Kadar Perhitungan Kadar Sampel Larutan Na2B4O7 10H2O Mgek sampel = megek titran

Kesimpulan : 1. 2.

Maka Nilai Normalitas Sebenarnya H2SO4 adalah.................N Persentase kadar Larutan Na2B4O7 10H2O adalah.................% 70

Volume

Paraf


Gambar Percobaan Asidimetri

PARAF PENGAWAS

NILAI PRAKTIKUM

71


Kegiatan Praktikum 2 Alkalimetri Alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. Pada praktikum ini akan dilakukan penetapan kadar asam asetat dengan menggunakan larutan baku natrium hidroksida. A.

PEMBUATAN SAMPEL LARUTAN LARUTAN ASAM ASETAT

2.

Pipet .......ml larutan CH3COOH (dari sediaan kadar yang diperkirakan ...%) Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikcok) sampai batas tanda Larutan dicocok hingga homogen

B.

PENETAPAN KADAR LARUTAN LARUTAN ASAM ASETAT

1.

1. 2. 3. 4. 5. No. 1. 2. 3.

Pipet 25,00 ml dari lautanr CH3COOH Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali Tambahkan Indikator PP 3 tetes Titrasi dg LBS NaOH yang sebenarnya ad warna merah muda. Lakukan titrasi 3 kali Volume titrat Asam asetat 25,00 ml 25,00 ml 25,00 ml

Volume titran NaOH Awal Akhir 0,00 ml

Data Reaksi Penetapan Kadar Perhitungan Kadar Sampel Larutan CH3COOH Mgek sampel = megek titran Kesimpulan : Maka Nilai Normalitas Sebenarnya NaOH adalah.................N Persentase kadar Larutan asam asetat adalah.................%

72

Volume

Paraf


Gambar Percobaan Asidimetri

PARAF PENGAWAS

NILAI PRAKTIKUM

73


Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Bassett J, et al.,1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia,Pustaka Pelajar, Jogjakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta

74


Lampiran 1 LEMBAR KERJA ANALISA KUALITATIF KATION / ANION NO PROSEDUR

PENGAMATAN

SAMPLE 1) UJI PENDAHULUAN

2) UJI DUGAAN

3) UJI PENEGASAN

KESIMPULAN : …………………….. REAKSI KIMIA :

75

DUGAAN

PARAF


Lampiran 2 CONTOH PERHITUNGAN PERHITUNGAN : 1. Buat Na2CO3 0,1N 100 ml

mgrek Na2CO3 = 100 ml x 0,1 N = 10 mgrek x 1/2 (BE) = 5 mmol x 106 (BM) = 530 mg

timbang seksama

atau ambil sediaan misal : 21,2343 gram/lt (pada botol etiket) N=

berat

= 21,2343

= 0,4006 N

BM x BE x V Pengenceran

106 x ½ x 1

V1 x N1 = V2 x N2 100 x 0,1 = V2 x 0,4006 V2 = 24,96 ml

25,00 ml

N Na2CO3 sebenarnya : 1. 25/100 x 0,4006 = 2. 25,00 x 0,1

2. Sediaan / sample Na2B4O7 misal = 8,5%

= 24,96

8,5 gram/lt

N = % x 10 = 8,5 x 10 = 0,4457 atau N = berat

=

8,5

0,4457 N BM x BE

381,4 x ½

BM x Be x V 381,4 x ½ x 0,1

76

=


3. Kadar : mgrek Boraks

= mgrek H2SO4 = V x N = mgrek x BE = mmol x BM mgram =

: 1000 gram/25 ml

= 100/25 x …… Kadar

= gram x 100 % = ……. % volume awal

77


Lampiran 3 FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR

1.

JUDUL LAPORAN

2.

TUJUAN PERCOBAAN

3.

PRINSIP

4.

LANDASAN TEORI

5.

HASIL DAN PEMBAHASAN

6.

KESIMPULAN

7.

DAFTAR PUSTAKA

ATURAN PENULISAN : 1.

Ditulis pada buku folio dengan minimal 4 halaman/lembar

2.

Ditulis Menggunakan Pulpen (tidak dengan pensil)

3.

Aturan penulisan sesuai dengan sistematika laporan

78


Lampiran 4 Daftar Sediaan Kimia NO

NAMA

BE

BM

SEDIAAN

1

H2SO4

1/2

98,07

2N

2

HCl

1

36,46

2N

3

NaOH

1

40

2N

4

Na2CO3

1/2

106

21,2232 g/l

5

NaB4O710H2O

1/2

381,34

6

H2O2

1/2

34

7

FeSO47H2O

1

278,02

8

CUSO45H2O

1

249,6

9

ASAM OXALAT

1/2

126

10

ASAM SITRAT

1/3

210,14

11

ASAM BORAT

1

61,83

12

KALUIUM BIFTALAT

1

204,23

13

KIO3

1/6

214

82,3600 g/l

14

VITAMIN C

1/2

176,13

14, 2833 g/l

15

NaCl

1

58,44

23,3735 g/l

16

NaBr

1

102,9

79

25,6800 g/l

KATION Al3+,Zn2+,Pb2+,Mg2+,Ca2+,Ba2+,NH4+,Cu2+,Hg2+,Fe2+,Fe3+,Ag+

S+ NaOH

Khas Cu biru Hg kuning 2+ Fe hijau kotor Fe3+ merah coklat Ag coklat

berlebih (hati-hati)

↓PuIh larut

Tdk berx NH4

↓PuIh tdk larut Mg,Ba,Ca

S+ HCl

S+ H2SO4 e

tidak ↓ Al,Zn

↓Putih Pb 2+

↓PuIh Ba2+

tidak ↓ Mg,Ca

S+ K2Fe(CN)6 S + NH4(C2O4) ↓PuIh Zn2+

Ket : S=sample 80

tidak ↓ Al3+

↓PuIh Ca 2+

tidak ↓ Mg 2+


ANION Cl-,Br-,I-,CO32-,PO43-,S2032-,CNS-,NO3-,BO32-,SO42-

S+ AgNO3

↓PuIh Cl,CO3,CNS

kuning Br-,I-,PO43-

tdk ↓ BO3,SO4,NO3

↓ puIh hitam 2-

Merah darah CNS-

S+ Rx kloroform

S + BaCl2

S + FeCl3

Tidak Cl-, CO32-

↓PuIh SO42-

tidak ↓ NO3-, BO32-

S + difenilamin S + HCl ↓biru NO3Tidak Cl-

Gas CO32-

Ket : S=sample 81

tidak ↓ BO32-

Merah Br-

ungu I-

tidak PO43-

Hak Cipta dan Hak Penerbitan dilindungi Undang-undang. Cetakan pertama, Desember Penulis : Wardiyah, M.Si., Apt

Recommend Documents