Fitování spektra dob života pozitronů • modelová funkce
n I t S t i e i i 1 i
R t B
diskrétní exponenciální komponenty - volné l é pozitrony i - pozitrony zachycené v defektech - zdrojové komponenty
n
I i 1
i
1
pozadí (náhodné koincidence) rozlišovací funkce spektrometru
Fitování spektra dob života pozitronů
) residuals (
CdTe monokrystal jednokomponentní spektrum, 1 = 295 ps
4 2 0 -2 -4 1000 105
2000
3000
4000
5000
6000
2 / = 0.993(14) 104
cou unts
103
102
101
100 1000
2000
3000
4000
channel (1 ch = 3.125 ps)
5000
6000
Fitování spektra dob života pozitronů
) residuals (
CdTe monokrystal dopovaný In jednokomponentní spektrum, 1 = 300 ps 4 2 0 -2 -4 1000 105
2000
3000
4000
5000
6000
2 / = 1.103(14) 104
cou unts
103
102
101
100 1000
2000
3000
4000
channel (1 ch = 3.125 ps)
5000
6000
Fitování spektra dob života pozitronů CdTe monokrystal dopovaný In residuals ()
dvou-komponentní spektrum, 1 = 220(10) ps, 2 = 341(5) ps 4 2 0 -2 -4 1000 105
VCd - In 2000
3000
4000
5000
6000
2 / = 0.996(14) 104
coun nts
103
102
101
100 1000
2000
3000
4000
channel (1 ch = 3.125 ps)
5000
6000
Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací residuals ( )
6 4 2 0 -2 -4 -6 6 1500
2000
2500
3000
3500
4000
3500
4000
10 6
experiment fit
coun nts
10 5
10 4
10 3
10 2
10 1 1500
2000
2500
3000
channel (1 ch = 3.125 ps)
Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací residuals ( )
6 4 2 0 -2 -4 -6 6 1500
2000
2500
3000
3500
4000
3500
4000
10 6
experiment fit
coun nts
10 5
dislokace
10 4
10 3
10 2
10 1 1500
2000
2500
3000
channel (1 ch = 3.125 ps)
Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací residuals ( )
6 4 2 0 -2 -4 -6 6 1500
2000
2500
3000
3500
4000
10 6
experiment fit 10 5
dislokace
coun nts
klastry vakancí 10 4
10 3
10 2
10 1 1500
2000
2500
3000
channel (1 ch = 3.125 ps)
3500
4000
Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací residuals ( )
6 4 2 0 -2 -4 -6 6 1500
2000
2500
3000
3500
4000
10 6
experiment fit 10 5
dislokace
coun nts
klastry vakancí zdrojové komponenty
10 4
10 3
10 2
10 1 1500
2000
2500
3000
channel (1 ch = 3.125 ps)
3500
4000
Záchyt v klastrech vakancí
500
lifetime (p ps)
400
300
200
Cu fcc Cu, Al, fcc
100
0 0
10
20
30
40
Number of vacancies
50
60
Záchyt v klastrech vakancí 4V cluster
500
lifetime (pss)
400
300
200
Cu, fcc Al, fcc
100
0 0
10
20
30
40
Number of vacancies
50
60
Záchyt v klastrech vakancí 4V cluster
14V cluster
500
lifetime (pss)
400
300
200
Cu, fcc Al, fcc
100
0 0
10
20
30
40
Number of vacancies
50
60
Specifická záchytová rychlost pro klastry vakancí • specifická záchytová rychlost narůstá s rostoucí velikostí klastru • malé klastry (N 10):
N ~ N
• větší klastry (N > 10):
N se postupně saturuje
R. M. Nieminen, J. Laakkonen, Appl. Phys.20, 181 (1979) 10
N / 1 a 1 e bN
N / 1
8
a 9 .4 b 0 .13
6
4
2
0 0
5
10
15
N
20
25
Záchyt pozitronů v dislokacích • dislokační čára – mělká záchytová jáma • záchyt pozitronu v dislokaci difúze podél dislokační čáry • konečný záchyt ve vakanci vázané k dislokaci hranová dislokace
např. Fe a ová ddislokace: s o ace: = 165 65 ps hranová šroubová dislokace: = 142 ps
šroubová dislokace
Záchyt pozitronů v dislokacích • záchyt pozitronů v dislokacích Kv << Kdl
(vakance je bodový defekt, ale dislokace čárový)
dl << Kdv
(vždy je dostatečná koncentrace vakancí vázaných k dislokacím)
vazebná energie pozitronu
anihilace ihil
E volný pozitron
Edl ~ 0.1 eV
dislokační čára
(číselné hodnoty jsou pro hranové dislokace v Fe)
B = 1/B dl = 1/dl
Kdl Kv
Edv ~ 1 eV vakance vázaná k dislokaci
dv = 1/dv
dl
B = 108 ps dl = 108 ps
Kdv
dv d = 165 ps
L.C. Smedskjaer et al., J. Phys. F 10, 2237, (1980)
Záchyt pozitronů v dislokacích • záchyt pozitronů v dislokacích Kv << Kdl
(vakance je bodový defekt, ale dislokace čárový)
dl << Kdv
(vždy je dostatečná koncentrace vakancí vázaných k dislokacím)
vazebná energie pozitronu
anihilace ihil
E volný pozitron
Edl ~ 0.1 eV
dislokační čára
(číselné hodnoty jsou pro hranové dislokace v Fe)
B = 1/B dl = 1/dl
Kdl Kv
Edv ~ 1 eV vakance vázaná k dislokaci
dl
B = 108 ps dl = 108 ps
Kdv
dv = 1/dv
specific p ppositron trapping pp g rate: = 10-5 – 10-4 m2 s-1 dislocation density: = 1012 – 1016 m-2
dv d = 165 ps
Záchyt pozitronů v dislokacích t
• HPT deformovaná Cu, p = 6 GPa, N = 15
střed ( r = 0 )
r okrajj ( r = 3.5 mm )
Záchyt pozitronů v dislokacích • HPT deformovaná Cu, p = 6 GPa, N = 15
distortované oblasti podél hranic zrn
vnitřky zrn
Defekty v UFG kovech připravených HPT vzorek
1 (ps)
I1 (ps)
2 (ps)
I2 (ps)
3 (ps)
I3 (ps)
Cu (105 nm)
-
-
161(3)
64(4)
249(2)
36(4)
Cu (150 nm) HPT p = 3 GPa
-
-
164(1)
83(4)
255(4)
17(4)
Fe (115 nm) HPT p = 6 GPa
-
-
150.9(4)
91(1)
352(6)
9(1)
Ni (120 nm)
-
-
156 4(7) 156.4(7)
80(1)
336(7)
20(1)
HPT p = 6 GPa
HPT p = 6 GPa
volné pozitrony střední difúzní délka e+: L+ = 146 nm
pozitrony zachycené v dislokacích v pporušených ý oblastech podél hrabic zrn pozitrony zachycené v drobných d b ý h shlucích vakancí
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model termalizace záchyt v dislokacích 1. pozitrony v porušených oblastech podél hranic zrn difúze na hranice zrn
2. pozitrony v zrnech
anihilace ve volném stavu
záchyt v klastrech vakancí unvnitř zrn
Fitování Fit á í difúzním difú í modelem d l objemová frakce porušených oblastí, velikost zrn, hustota dislokací, dislokací koncentrace klastrů vakancí
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model termalizace záchyt v dislokacích 1. pozitrony v porušených oblastech podél hranic zrn difúze na hranice zrn
2. pozitrony v zrnech
anihilace ve volném stavu
záchyt v klastrech vakancí unvnitř zrn
Fitování Fit á í difúzním difú í modelem d l objemová frakce porušených oblastí, velikost zrn, hustota dislokací, dislokací koncentrace klastrů vakancí
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model termalizace záchyt v dislokacích 1. pozitrony v porušených oblastech podél hranic zrn difúze na hranice zrn
2. pozitrony v zrnech
anihilace ve volném stavu
záchyt v klastrech vakancí unvnitř zrn
Fitování difúzním modelem objemová frakce porušených oblastí, oblastí velikost zrn, hustota dislokací, koncentrace klastrů vakancí
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
deformovaný stav
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
oC - beze změn 130 as-prepared state
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
oC o–Cabnormální 160 růst zrn 130 as-prepared - no change state
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
o130 o–Cabnormální oC 250 Cas-prepared růst zrn growth 160 - abnormal - no change state grain
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
oo o 280 Cas-prepared 250 160 130 Co–C - začátek abnormal C - abnormal - norekrystalizace change state grain grain growth growth
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
oC oC 250 160 as-prepared C - oabnormal start C -rekrystalizovaná abnormal - of norecrystallization change state grain grain growth growth 400280 –o130 plně struktura
deformovanýý stav relaxace napětí 150 nm
abnormální růst zrn 150 nm + a několik 2-3 m
rekrystalizace ~ 3 m
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
Lifetimes abnormal g. g.
500
recrystallization
400
Lifetime [ p ps ]
3 - microvoids
300
200
2 - dislocations
100
1 - free positrons 0 0
100
200
300
Temperature [
400 o
C]
500
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6 500 400 Lifetime [ ps ]
300
Intensities
200
abnormal g g. g g.
100
recrystallization
100
2 - dislocations
0 0
100
200
300
400
500
1 - free positrons
80
Temperature [oC]
Inten nsity [ % ]
60
40
3 - microvoids 20
0 0
100
200
300
Temperature [
400 o
C]
500
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6
3000
recrystallization
50
2500 40 2000 30
1500
1000
20
500 10 0 0 200
300
400
Temperature [
o
500
C]
[%]
migrace i rovnovážných áž ý h hranic zrn v Cu: Q = 107 kJ / mol
2R R [ nm ]
aktivační energie: Q = 96(10) kJ / mol
HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6 500
100
400
80 Intensityy [ % ]
Lifetime [ ps ]
300 200 100
60 40 20 0
0 0
100
200 300 Temperature [oC]
400
0
500
100
200
300
400
Temperature
abnormal g. g.
500
[oC]
recrystallization
7
40
concentration of microvoids
6
35 30
4
25
3
20
2
15
size of microvoids
1
10 5
0
0 0
100
200
300
Temperature [
400 o
C]
500
free volum me of ”microvoids" [ vac. ]
cv [10-6 at-1]
5
Microstructure evolution with temperature – PAS
HPT deformovanáCu p = 6 GPa, N = 6, 2R = 105 nm recrystallization
50
objemová frakce porušených oblastí podél hranic zrn
HPT deformovaná Cu, p = 3 GPa, N = 6, 2R = 150 nm
40
posun rekrystalizace do nižších teplot
30
[%]
20
10
0 100
200
300
400
Temperature [
500 o
C]
600
700
Záchyt pozitronů v dislokacích – difúzní záchytový model • 100Cr6 ložisková ocel
Záchyt pozitronů v precipitátech materiál ve vakuu
koherentní precipitát E
elektrony vakuum k
0
pozitrony
EF
E ,0
valenční l č í pás á
• výstupní práce:
vakuum k
• povrchový potenciál: • chemický potenciál:
Záchyt pozitronů v precipitátech dva materiály A a B v kontaktu
koherentní precipitát E
elektrony
A 0
pozitrony
B
A
B
,B
, A
EF
valenční l č í pás á
, A E ,0, A
,B E ,0,B
2
A+,p < A+,m
• rozdíl díl energií ií základního ákl d íh stavu t e+
E , A, B , A , B , A , B
2
A+,p > A+,m
• afinita pozitronu:
A
E , A , B A , A A , B
Záchyt pozitronů v precipitátech dva materiály A a B v kontaktu
koherentní precipitát E
elektrony
A 0
rc
B
, A
valenční l č í pás á
A
A+,p < A+,m
EF
, A E ,0, A
• minimální i i ál í poloměr l ě precipitátu i itát
rc nm 0 .31 / AeV
2
A+,p > A+,m
B
,B
2
pozitrony
,B E ,0,B
Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát
2
koherentní precipitát s defekty
A+,p < A+,m
2
A+,p > A+,m
2
Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát
2
nekoherentní precipitát
A+,p < A+,m
2
A+,p > A+,m
2