Samenvatting Luchtbellen treden op in tal van industriële toepassingen. In de elektrochemische industrie worden er bellen geproduceerd bij de hydrolyse van water, de productie van chloor en als nevenreactie in metaaldepositieprocessen. Verder treden luchtbellen op in het continu gieten van staal, in waterzuiveringsinstallaties, in fermentatieprocessen en nog vele andere domeinen. Deze ver uit elkaar liggende industrietakken hebben allemaal belang bij verbeteringen in de experimentele meettechnieken waarmee de betreffende bellenstromingen onderzocht worden. Voor het opmeten van de diameter en snelheid van deze gasbellen gebruikt men bij voorkeur een planaire en niet intrusieve techniek. Dergelijke technieken hebben het voordeel dat ze de stroming niet verstoren en met een enkele meting meteen een ruimtelijk overzicht kunnen bieden (bvb. van een gedeelte van een elektrochemische elektrode). De meest courante 2D optische techniek die aan deze eisen voldoet is de schaduwmethode. Hierbij worden de luchtbellen diffuus belicht en hun schaduw wordt met een digitale camera geregistreerd (figuur 1(a)). Deze techniek heeft echter verscheidene nadelen. Het belangrijkste hiervan is dat alle bellen tussen de lichtbron en de camera afgebeeld worden en men dus niet de preciese afstand tussen de bel en de camera kent. Aangezien de optische vergroting (meestal) afhankelijk is van deze afstand,
Figuur 1: De vijf optische 2D meettechnieken die onderzocht werden in deze thesis geïllustreerd op één bel (a) Schaduwmethode (b) ILIDS (c) GPVS (d) Reflectiecirkels (e) LMS xiii
SAMENVATTING treden er grote fouten op in het berekenen van de echte belgrootte uitgaande van de afgebeelde schaduwgrootte. Een andere techniek, genoemd Interferometric Laser Imaging for Droplet Sizing (ILIDS), werd reeds 20 jaar geleden ontwikkeld en maakt recent een steile opmars in het meten van bolvormige druppels (Koenig et al. [1986], Ragucci et al. [1990], Glover et al. [1995]). Bij deze techniek gebruikt men een 2D laservlak dat haaks staat op de kijkrichting van de camera. Enkel druppels in dit vlak (van enkele mm dik) worden afgebeeld door de camera, waardoor het hierboven vermelde probleem van de schaduwtechniek grotendeels geëlimineerd wordt. Bij ILIDS steunt men op het feit dat het licht dat naar de camera wordt verstrooid afkomstig is van specifieke punten op het druppeloppervlak; de zogenaamde reflectiepunten. Alhoewel deze techniek ontwikkeld is op druppels, wordt het principe geïllustreerd op gasbellen in figuur 2. Deze figuur toont dat wanneer deze punten uit-focus worden afgebeeld, er een interferentiepatroon ontstaat zoals zichtbaar in figuur 2 en 1(b). Aan de hand van de frequentie van dit patroon kan men de diameter bepalen. In een variant van ILIDS wordt de foto in-focus genomen, waardoor de twee reflectiepunten zichtbaar zullen zijn zoals ook aangegeven in figuur 2 en 1(c).∗ Zoals Hess [1998] aantoonde kan men aan de hand van de afstand tussen twee reflectiepunten ook de diameter bepalen. Doorheen de tekst wordt deze techniek Glare Point Velocimetry and Sizing (GPVS) genoemd. Echter, deze optische technieken werden voornamelijk ontwikkeld voor druppels. Door het grote belang van gasbelmetingen in o.a. de elektrochemische industrie, is het onderwerp van deze thesis dan ook het ontwikkelen van niet-intrusieve 2D optische meettechnieken ter bepaling van de gasbelgrootte. Aangezien het onderzoek van ILIDS op druppels reeds had aangetoond dat deze techniek (en zijn variant GPVS) vele voordelen heeft in vergelijking met de schaduwmethode, was de originele doelstelling van dit doctoraat dan ook onderzoeken hoe de meetprincipes van GPVS en ILIDS overgedragen konden worden op het meten van gasbellen. De eerste concrete resultaten hieromtrent werden gemeld in Dehaeck et al. [2005] (en hoofdstuk 3). Hierin werden drie nieuwe configuraties voorgesteld voor het meten van luchtbellen met GPVS, waaronder die van figuur 2. Numeriek onderzoek hieromtrent heeft aangetoond dat deze opstellingen preciezer zijn, toepasbaar in grotere concentraties aan bellen en bovendien lei∗ Merk op dat nog andere interactie-ordes zich een weg kunnen banen naar de camera, maar deze hebben een veel lagere intensiteit (voor de getoonde observatie hoek) en zijn daarom niet zichtbaar.
xiv
SAMENVATTING
Figuur 2: Principe van GPVS en ILIDS.
den tot kleinere fouten in snelheidsmetingen dan de enige opstelling tot dan toe gekend voor het meten van gasbellen met ILIDS van Niwa et al. [2000]. In een variant van de opstelling in figuur 2, werd een tweede laservlak gebruikt met een omgekeerde richting als het originele laservlak. Dit leidt tot het verschijnen van een derde reflectiepunt. Met deze extra informatie is het mogelijk om de refractie-index van het medium te bepalen, zoals we experimenteel hebben aangetoond. Daarnaast kan dit extra punt ook gebruikt worden om niet-bolvormige bellen te detecteren. Dit is belangrijk aangezien numerieke simulaties hebben aangetoond dat de meetfout voor niet-bolvormige bellen kan oplopen tot 16% voor een niet-bolvormigheid van 10%. De configuratie die door ons werd voorgesteld, kan deze fout beperken tot 4%. In hoofdstuk 4 wordt er dan gekeken naar de beste toepassing van deze nieuwe inzichten voor belmetingen met ILIDS (een combinatie van Dehaeck and van Beeck [2007d] en Dehaeck and van Beeck [2007e]). Dit leidt tot een nieuwe ILIDS configuratie waarin dezelfde niet-bolvormigheidsdetectie kan gebeuren als voor GPVS maar nu met slechts één laservlak. Daarnaast werd ook voor het eerst een volledige onzekerheidsanalyse van ILIDS uitgevoerd, zowel voor druppels als bellen. Eén van de belangrijke nieuwe resultaten hierin was dat de meetfout voor niet-bolvormige druppels kan oplopen tot 5.5% voor een niet-bolvormigheid van 10% (appendix B). Daarnaast toonde deze analyse ook aan dat de calibratie van ILIDS één van de belangrijkste foutenbronnen is. Dit feit is nog niet voldoende gekend in de ILIDS gemeenschap aangezien de meeste auteurs hun calibratiemethode en de geassocieerde onzekerheid niet xv
SAMENVATTING vermelden. Om deze onduidelijkheid in de verschillende calibratiemethodes op te helderen, werden de verschillende calibratiemethodes uitgebreid met elkaar vergeleken, zowel theoretisch als experimenteel. Daarnaast wordt ook veel aandacht besteed aan het optimaliseren van deze calibratietechnieken. Naast het bereiken van de originele doelstelling, i.e. nieuwe configuraties ontwikkelen voor het meten van gasbellen met GPVS en ILIDS, werden ook verscheidene andere technieken onderzocht of ontwikkeld. Zo werd in hoofdstuk 5 (gebaseerd op Dehaeck and van Beeck [2007a]) een nieuw beeldverwerkingsprogramma ontwikkeld dat in staat is om ellipsvormige schaduwen van een variabele grootte te herkennen in een foto van de schaduwmethode (e.g. figuur 1(a)). Hierbij werd uitgegaan van een bestaand algoritme van Rad et al. [2003] dat reeds in staat was om cirkels te detecteren. Dit algoritme werd gegeneraliseerd naar de detectie van ellipsen en aanzienlijk versneld. In hoofdstuk 6 (gebaseerd op Dehaeck and van Beeck [2007b]) wordt dieper ingegaan op de heldere cirkels die verschijnen binnenin de schaduw van luchtbellen zoals zichtbaar in figuur 1(d). We tonen aan dat deze cirkels ook afkomstig zijn van reflectiepunten. Het optreden van deze cirkels werd reeds theoretisch voorspeld door van de Hulst and Wang [1991] en Bongiovanni et al. [1997]. Experimentele resultaten en het gebruik hiervan ter bepaling van de beldiameter en de refractie-index zijn echter nieuw. Naast een analytische afleiding van de noodzakelijke formules, werd hierin ook experimenteel aangetoond dat de beldiameterbepaling met behulp van de reflectiecirkels bijna een grootte-orde nauwkeuriger is dan de traditionele diameterbepaling aan de hand van de schaduwdiameter. Maar misschien een nog interessantere toepassing van deze reflectiecirkels is de bepaling van de refractie-index van de vloeistof. We zullen aantonen hoe deze grootheid gemeten kan worden tot op de tweede decimaal nauwkeurig en dit zonder dat enige calibratie nodig is! Hoofdstuk 7 (gebaseerd op Dehaeck and van Beeck [2007c]) voert echter nog een grotere verbetering van de schaduwtechniek in: Laser Marked Shadowgraphy of LMS. Hierin wordt de schaduwtechniek gecombineerd met de GPVS techniek van hoofdstuk 3 (figuur 1(e)). Op deze wijze, geniet de schaduwtechniek van de goede lokalisatie van het meetvolume die het laservlak van GPVS met zich meebrengt. Dit vermindert de meetonzekerheid ten gevolge de afstand bel-camera maar verhindert ook dat uit-focus belletjes gemeten zouden worden. In experimenten wordt aangetoond dat de meetfout tot 20% zou bedragen met de gewone schaduwtechniek, terwijl die nu tot 1% kan beperkt worden met LMS. Daarnaast kan de groottebepaling van bolvormige belletjes met GPVS gebeuren, wat tot precisere metingen leidt dan de schaduwtechniek.
xvi
SAMENVATTING GPVS heeft echter ook voordeel bij de samenwerking aangezien de robuustheid van de beeldverwerking vergroot wordt. Dit is voornamelijk omdat een zwarte cirkel met twee intense punten op gekende locaties een veel sterkere ’handtekening’ van de bel levert dan gewoon twee lichtvlekjes die op dezelfde hoogte moeten staan. Deze techniek werd vervolgens toegepast voor het opmeten van beldiameterdistributies in een elektrochemische reactor. Het enige stuk van de puzzel dat nu nog ontbreekt is een efficiënte calibratiemethode voor de in-focus technieken (GPVS, Schaduwtechniek, Reflectiecirkels en LMS). Dit wordt verholpen in hoofdstuk 8 waarin een algoritme op basis van de Fourier transformatie wordt voorgesteld. Experimenten tonen aan dat deze methode uitermate geschikt is voor het calibreren van typische GPVS experimenten waarbij het meetvlak niet noodzakelijk loodrecht staat op de kijkrichting van de camera. De hierbijhorende verandering van de optische magnificatie met de locatie in de foto, kan perfect opgemeten worden en vervolgens gebruikt worden als calibratiecurve. Tenslotte worden in hoofdstuk 9 de verschillende meettechnieken met elkaar vergeleken. Deze vergelijking gebeurt op basis van hun werkdomein (afstand camera-bel versus beldiameter), de bereikbare precisie en ook de maximaal toelaatbare concentraties aan bellen. Deze analyses tonen aan dat de verschillende meettechnieken die voorgesteld werden in deze thesis elk hun specifiek toepassingsgebied hebben waarin ze uitblinken. Op basis hiervan kunnen de volgende richtlijnen opgesteld worden: • Indien de bellen niet bolvormig zijn (i.e. groter dan ±1mm) is de keuze duidelijk: LMS (hoofdstuk 7). Deze techniek is de enige die kwantitatieve resultaten kan leveren in dit geval. De schaduwtechniek alleen (i.e. zonder het laservlak) kan dit ook maar hierbij is het meetvolume niet goed bepaald. Dit kan leiden tot aanzienlijke meetfouten. Merk wel op dat deze lokalisatie in bepaalde gevallen al gegeven kan zijn door de geometrie, e.g. de belcreatie op één enkel capillair. In dit geval, is een laservlak niet noodzakelijk en is de gewone schaduwtechniek even efficiënt. • Voor bolvormige bellen zijn er verschillende mogelijkheden. Indien de diameterverdeling van een lage concentratie van microbelletjes (<0.5mm) gemeten moet worden, dan is ILIDS (hoofdstuk 4) de aangewezen kandidaat. Met deze techniek kunnen standaard lenzen gebruikt worden op een comfortabele afstand voor het meten van microbelletjes. Men moet echter wel in rekening nemen dat snelheidsmetingen op basis van xvii
SAMENVATTING ILIDS beeldjes en de lokalisatie van de belletjes (e.g. voor concentratiemetingen) een grootte-orde minder nauwkeurig zijn dan de diametermetingen. • Tenslotte, indien het aantal belletjes in het gezichtsveld te groot is en de ILIDS beeldjes beginnen te overlappen of wanneer de snelheidsmetingen een betere resolutie nodig hebben of wanneer dicht bij de wand moet gemeten worden dan zijn in-focus technieken onmisbaar. Voor matige bellenconcentraties biedt LMS het beste compromis (hoofdstuk 7). De toegevoegde robuustheid in de beeldverwerking ten opzichte van GPVS is hierbij de doorslaggevende factor. Echter, GPVS (hoofdstuk 3) lijkt de beste optie voor het meten in de hoogste bellenconcentraties. Dit voornamelijk omdat bij GPVS enkel de bellen tussen het meetvolume en de lens goede metingen kunnen verstoren, terwijl bij LMS (en de schaduwtechniek) ook de bellen tussen het meetvolume en de achterkant van de testsectie voor problemen zorgen.
xviii
