~v
ProsidingPertemuandan PresentasiIImiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 Juli 1999
BukuII
III
EKTRAKSI LAPISAN TIPIS U DAN Ce DENGAN EKTRAKT AN D2EHPA DALAM SEL ARMOLLEX .$31 MY Purwani, Trimo Hadi, R. Sudibyo P3TM-Batan, J/. Babarsari Kotak Pas 1008, Yogyakarta 55010
ABSTRAK EKTRAKSI LAPISAN TIPIS U dan Ce DENGAN EKTRAKTAN D2EHPA DALAM SEL ARMOLLEX. Telah dilakukan ekstraksi lapisan tipis U dan Ce dengan ekstraktan D2EHPA dalam set Armollex. Pada ekstraksi ini kecepatan pengadukan pada rasa organik dan rasa air berlawanan arah dan diatur supaya kontak massa hanya teljadi pada lapisan batas antara rasa air dan rasa organik. Fasa air adalah campuran U dan Ce dalam larotan nitrat dengan beroagai macam peroandingan konsentrasi. Fasa organik adalah D2EHPA dalam Kerosen dengan beroagai variasi konsentrasi. Parameter lain yang diteliti adalah keasaman umpan, kecepatan pengadukan dan waktu ekstraksi. Dari penelitian ini dapat dihitung kecepatan tranfes awal dan diperoleh gambaran pembagian daerah Teaksi kimia dan difusi masing masing elemen yang sangat dipengarohi oleh kecepatan pengadukan. Di samping hat tersebut diatas dihitung efisiensi ekstraksi. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa kecepatan perpindahan massa untuk U dan Ce dengan ekstraktan D2EHPA sangat dipengarohi oleh teljadinya Teaksi kimia dan difusi. Daerah difusi adalah daerah pada kecepatan pengadukan < 100 rpm, sedang daerah Teaksi kimia adalah daerah pengadukan diatas kecepatan 150 rpm. Kecepatan perpindahan massa dan efisiensi masing-masing unsur sangat dipengarohi oleh konsentrasi umpan dan kecepatan pengadukan, sedang keasaman umpan dan konsentrasi D2EHPA berpengaroh terhadap kecepatan perpindahan dan efisiensi U tetapi kurang berpengaroh terhadap Ceo Efisiensi ekstraksi U teroesar= 56,97%, pada kondisi konsentrasi U dalam umpan 15.000 ppm, % D2EHPA dalam kerosen= 5%, molaritas HN03= 3M, kecepatan pengadukan 300 rpm dan waktu operasi = 60 menit.
ABSTRACT THIN LA YER EXTRACTION U dan Ce WITH D2EHPA EXTRACTANT IN ARMOLLEX CELL. Thin layer extraction U and Ce with D2EHPA in Annollex Cell have been done. At this extraction, rate of agitation in organic and aqueous phase were encounter direction and were controlled in order to keep that mass contact only occured at the layer beetween organic and aqueous phase. Aqueous phase consists of the mixture of U and Ce in nitric acid solution with variation of concentration ratio of U and Ceo Organic phase was D2EHPA in kerosene with variated concentration. The other parameter that detennined was feed acidity, rate of agitation and extraction time. From this investigation could be obtained an ilustration of the regime of diffusion and chemical reaction, as well as the initial rate of mass transfer for each element which greatly influenced by the rate of agitation. In addition to those the disdtribution coefficient and efficiency of extraction could also be calculated. The data showed that the rate of mass transfer U and Ce were very influenced by the rate of agitation. The rate of mass transfer and extraction eficiency of each element were very influenced by concentration of feed and the rate of agition. The acidity of feed and concentration of D2EHPA were very influenced by the rate of mass transfer of U, but small effected to Ceo The high efficiency of U was 56,97 %, at condition i.e concentration of U in feed = 15,000 ppm, procentage of D2EHPA in kerosene was 5%, molarity of HNO3 was 3 M the rate of agitation was= 300 /pm and time of operation was= 60 minutes.
PENDAHULUAN U
ranium merupakan salah satu bahan bakar reaktor daya clanreaktorriset. Uranium dalam prosespembelahannyaakibat ditumbuk oleb netron termal akan mengbasilkanbermacam-macam basil Purwani, dkk
belah. Denganbertambahnyaunsur basil belah itu maka akan terjadi penurunanefisiensikerja reaktor dan hanyabisa ditolerir sampaisuatubatasdi mana pengoperasianreaktor menjadi tidak ekonomis. SalahsatubasilbelahadalahSenum(Ce)yang akan menyerapnetronsehinggareaksiberantaiU dengan
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
112
ProsidingPerlemuandan Presentasillmiah P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15 Juli 1999
BukuII
netronakanterganggu.Olehkarenaitu bahanbakar yang banyak mengandungunsur-unsurbasil belah harus diperbaharui, sehingga laju reaksi akan berjalansepertisemula(I). BeberapametodepemisahanU daTihasilbasil belahnya sedang dikembangkanoleh Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta-BATAN. Salah satu metode yang sedang dikembangkan itu adalah metodeekstraksi.Untuk mengetahuifenomenaclan kinetika ekstraksi digunakan clan dikembangkan suatu peralatan ekstraksi yang merupakan modiftkasi gel Lewis, yang dinamakan Argone Modified Lewis Cell Liquid-liquid Extraction (sel ARMOLLEX). Alat ini telah diuji mampu mengetahuiclanmelakukan transfer massaU daTi raseair menujurase organik(3,4,s) DenganmenggunakangelARMOLLEX ini akan bisa diamati pula gejala apa saja yang mempengaruhiproses transfer massa unsur-unsur daTi rase air menuju rase organik. Sehingga diharapkan gel ARMOLLEX dapat dikembangkan menjadi suatu alat pemisahanU daTi basil-basil belahnyayang bemilai ekonomistinggi clanefisien. Perpindahan(transfer) massa unsur-unsur daTi rasa air menuju rasa organik ditetapkan menggunakan gel ARMOLLEX. Telah diketahui bahwa transfermassadapatdibedakanmenjaditiga kategori yaitu; transfer massa dengan fenomena reaksi kimia, fenomena fisik difusional, clan fenomenacampuranantarafenomenareaksi kimia clandifusional. DenganmenggunakangelARMOLLEX ini diharapkan dapat dipelajari pengaruh tejadinya fenomenadifusi dan fenomenareaksi kimia antara unsur-unsurdengan ekstraktanpada daerah lapis tipis di sekitar antarmukaantararasa air clan rasa organik dan reaksi denganekstraktanterhadaplaju perpindahan massa (N) clan efisiensi ekstraksi. Umpan adalahcampuranU clan Ce dalam HNO3, ekstraktan yang dipakai adalah D2EHPA dalam kerogen. Asumsi langkah-langkah proses yang terjadi : difusi solut dari roahanrasa 1 menuju antar muka, difusi solut dari antarmukamenujuke roahan rasa2, reaksikimia solutdenganrasa2, difusi basil reaksidenganreaktandi dalamrasa2. Perpindahanmolekullmassa yang terjadi pada ekstraksi yang diikuti reaksi kimia adalah sebagaiberikut: Perpindahan molekul = akumulasi + kecepatan reaksikimia Kecepatanperpindahanmassaawal ekstraksidapat dihitung denganrumus \)
R = g-dl/dt A
1)
dC= 9 dl
2)
ISSN 0216-3128
R = ::!...dC / dt A
3)
R = Kecepatanatau laju awal perpindahanmassa, gram. cm-2det-l, A = Luas bidang kontak antar muka, cm2 (dimensi sell armollex tertentu), t = Waktu kontak, detik, g = slope garis order konsentrasivs intensitas(analisisdenganX-ray). 1= lntensitascacahdalamrasaorganik. Eft = !!}!!!!sayang pindahkeFa x 100% massaumpanawal
4) '
Dari basil percobaanini diharapkanakan diperoleb suatu gambaran tentang fenomena yang terjadi dalam proses ekstraksi cair-cair dengan mengggunakan setARMOLLEX.
TATA
KERJA
Bahan Serbuk UO2(NO3h,6H2O, Ce(NO3)4.6H2O, larutan HNO3 65%, ekstraktan atau solven D2EHPA buatan Merck; Akuades buatan PPNY-BATAN; Kerosen buatan Fisher.
Alat Sel ARMOLLEX buatan PPm
3inc
--,
~I
.11pengambilan
~
seal karet
rasa air
Gambar 1. SelARMOLLEXbuatanPPNY-BATAN
CARA KERJA PersiapanKondisi A wal Proses . Disiapkan rangkaian sel ARMOLLEX terbuatdari teflon transparandengandilengkapidua pengadukdi bagianatasdan bawahyangbisa diatur
Teknologi Proses
Purwani, dkk
--
Prosiding Perlemuan danPresentasi "miah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999
BukuII
kecepatan putarannya. Kapasitas sel :t 200 ml, diameter dalam sel 2,5", tinggi 5". Pada percobaan pendahuluan pengaduk diatur sedemikian rupa agar tidak terjadi pusaran pada daerah antarmuka. Kecepatan pengadukan antara 50 -300 rpm. Variasi Waktu Ekstraksi pada berbagai variasi
kecepatanpengadukan. Dibuat campuran larutan umpan berupa campuran U: 20.000 ppm dan ckonsentrasi Ce = 1000 ppm dalam larutan asam nitrat 3 M sebanyak 100 ml sebagai rasa air. Kemudian dibuat larutan D2EHPA-kerosen 5% (v/v) sebanyak 100 ml sebagai rasa organik. Set ARMOLEX dioperasikan pada variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit dan kecepatan pengadukan 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 rpm. Pada setiap variasi waktu diambil I ml larutan rasa air untuk dianalisis. Variasi konsentrasi umpan U. Dibuat campuran larutan umpan dengan variasi konsentrasi U = 1000, 2500, 10000, 15000, 20000 dan 25000 ppm dan konsentrasi Ce = 1000 ppm dalam larutan asam nitrat 3 M sebagairasa air. Konsentrasi D2EHPA-kerosen 5% sebanyak 100 ml sebagai rase organik. Waktu pengadukan 60 menit, dan kecepatanpengadukan 150 rpm. Variasi Kecepatan Pengadukan. Dibuat larutan umpan berupa campuran U:= 15000 ppm dan Ce = 1000 ppm, dalam larutan asam nitrat 3 M sebanyak 100 ml sebagai rasa air. Kemudian dibuat !anltan 5% D2EHPA-kerosen (v/v) sebanyak 100 ml sebagairasa organik. Fasa air dan rasa organik dimasukkan ke dalam gel ARMOLLEX dan kemudian masing-masing diaduk secara perlahan-lahan dengan variasi kecepatan pengadukan 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 rpm, selama 60 menit. Setiap perubahan kecepatan maka rasa air dan rasa organik diganti dengan larutan yang masih segar, larutan rasa air sesudah pengadukan diambil 5 ml untuk dianalisis. Variasi Konsentrasi D2EHPA. Dibuat larutan umpan berupa campuran U: 15000 ppm dan Ce = 1000 ppm dalam larutan asam nitrat 3 M sebanyak 100 ml sebagai rasa air. Selanjutnya dibuat variasi konsentrasi pelarut organik 2,5,5,7,5, 10 dan 12,5 % D2EHPA dalam kerosen(v/v). Sel ARMOLLEX dioperasikan dengan waktu 60 menit dan kecepatan pengadukan 150 rpm. Variasi konsentrasi HNO3o Dibuat larutan umpan berupa U = 15.000 ppm dan = 1000 ppm dalam larutan asam nitrat dengan variasi dari 1, 1,5, 2, 2,5, 3 dan 3,5 M sebanyak 100 ml sebagai rasa air. Kemudian dibuat larutan D2EHPA-kerosen 5% (v/v) sebanyak 100 ml sebagai rasa organik. Sel ARMOLEX dioperasikan
Purwani, dkk
113
selama 60 menit. Pacta setiap variasi konsentrasi HNO3 diambil 5 ml larutan umpan untuk dianalisis dengan spektrometerpendar sinar X.
HASIL
DAN PEMBAHAHASAN
Variasi
waktu ekstraksi. Kondisi proses sebagai berikut : larutan
umpan adalah campuran U: =15.000 ppm dan Ce = 1000 ppm; VFA:VFO= I -I; konsentrasi HN03 = 1,5 M; kecepatan pengadukan= 150 rpm; konsentrasi D2EHPA-kerosen 5% (v/v); variasi waktu operasi = 10, 20, 30, 40, 50 dan 60 menit. Setiap gradien waktu dilakukan analisis konsentrasi U dan Ce dalam rasa air. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pacta gambar 2 sampai gambar 7. 10KadarU dalarn FO,X 1000 ppm ..50 rpm
8
+200rpm
100 rpm -..150 rpm -E-250rpm
+300rpm
6
4
2 _8-
10
20
30
40
50
60
Waktu akstraksi, manit
Gambar 2. Kurva hubungan waktu ekS'trakS'i dengan kadar U do/am fasa organik pada berbagai kecepatanpengadukan Gambar 2 daD 5 menunjukkan pengaruh waktu operasi sampai dengan 60 menit terhadap kadar unsur dalam rasa organik sesudah ekstraksi cenderung membuat hubungan linier. Penambahan jumlah unsur dalam rasa organik hampir konstan, hal ini akan berlangsung sampai terjadi kesetimbangan, sehingga tidak akan terjadi lagi perubahan unsur dalam rasa organik daD rasa air. Tentu saja kecepatan transfer awal akan cenderung tetap pada waktu ekstraksi sampai 60 menit. Hal ini dapat dilihat pada gambar 3 daD 6. Semakin besar intensitas atau kecepatan pengadukan kadar unsur dalam rasa organik, laju perpindahan massa daD efisiensi juga akan semakin besar, hal ini sangat mudah dipahami bahwa daya dorong difusi daTi bagian ruahan rasa air ke antar muka daD daTi antar muka ke rasa organik semakin besar. Untuk meninjau lebih jauh, Ting Chia Huang juga menunjukkan hubungan antara konsentrasi U dalam rasa organik berbanding lurus dengan waktu ekstraksi daD membentuk hubungan garis yang linier pada interval waktu antara 0 -60 menit.
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
--~ ..-""
114
ProsidingPerlemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarla 14-15 Juli 1999
Buku II
20
30
40
50
60
10
20
30
40
50
60
Waktu ekslraksi, meni!
Waklu ekstraksi, meni!
Gambar 3. Kurva hubungan antara kecepatan
Gambar6. Kurva hubungan antara kecepatan transfer massa Ce dengan waktu ekstraksi pada berbagai kecepatan pengadukan
transfer massa U dengan waktu ekstraksi pada berbagai kecepatan pengadukan Elisiensi. %
60
50
-50rpm -e-100rpm -.-150rpm +200 rpm ~250 rpm +300 rpm
50
Efisiensi,%
40
~~~~~:?,.-'
.50 +200
rpm
-e-100rpm -.-150 rpm
rpm -8-250 rpm +300
rpm
40 30 30
20 20
10
~:::::::-~ O~ ---
10:
10
20
30
40
50
60
010.==~~~~~;;;;;;;;;;~~~~~~~~= 20 30 40 50
Gambar4. Kurva hubungan antara efisiensi U dengan waktu ekstraksipada berbagai kecepatanpengadukan 500
Variasi +200
-e-100rpm
/
+150rpm
rpm -F-250 rpm +300
300
~
/'
100
1
20
30
40
50
60
Waktu ekstraksi, menit
Gambar 5. Kurva hubungan antara kadar Ce
denganwaktu ebtrabi pada berbagai kecepatanpengadukan
ISSN 0216-3128
konsentrasi
umpan
U
Volume rasa air = rasa organik = 100 ml, keasaman HNO3 = 3 M, konsentrasi Ce = 1000
rpm
200
0
Gambar7. Kurva hubungan antara efisiensi Ce denganwaktu ekstraksipada berbagai kecepatan pengadukan
Kadar Ce, ppm
+50rpm
400
60
Waktuekstraksi, menit
Waklu ekstraksi, menit
ppm, konsentrasi D2EHP A dalam kerosen 5 %, waktu pengadukan 60 menit dan kecepatan pengadukan 150 rpm. Dari gambar 8 dapat diketahui bahwa laju perpindahan massaU cenderung naik seiring dengan kenaikan konsentrasi umpan U. sementara itu laju perpindahan massa Ce hampir tidak mengalami pernbahan pacta peningkatan konsentrasi umpan U (dalam umpan Ce tetap). Efisiensi ekstraksi U mulamula akan naik dengan kenaikkan konsentrasi U dalam umpan, tetapi kemudian mengalami sedikit penurunan. Sedang efisiensi ekstraksi Ce akan terns mengalami penurunan. Hal ini dikarenakan D2EHP A sebagian besar hanya bereaksi dengan U dan reaksi akan sempurna jika konsentrasi U dan D2EHPA berimbang. Dengan demikian jika jumlabU bertambah, reaksi menjadi lebih sempurna. Tetapi jika jumlah D2EHPA tetap sedang jumlah U bertambah mengakibatkan D2EHPA sudah tidak
Teknologi Proses
Purwani, dkk
-
><:::=: "; ~
Prosiding Perlemuan danPresentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999
BukuII
115
marnpu bereaksi secara sempuma dengan U sehinggaefisiensiakan sedikitturun. Demikianjuga dengan efisiensi ekstraksi Ce juga akan semakin kecil. Meskipundemikian laju perpindahanmassaU akan naik seiring denganbertarnbahnyakonsentrasi U dalarnumpan. Kec.tJansfermassa,N
Efisiensi, '"
60l
I
...U -e-Ce
35 30
50
25
40
0 ,f
-
50
---6-
100I
150
250
300
Kec. pengadukan, rpm
30 ..u -3-Ce transfer massa -e-U ~Ce efisiensi
20
10
01========= d 1000
5000
10000
15000
20000
:'
25000
Kadar U dalam umpan, ppm
Gambar 8. Kurva hubungan antara kecepatan transfer massa dan eflSiensi U dan Ce pada variasi umpan U Dari penelitian Danesi menunjukkan bahwa fluks pada ekstraksi menggunakan gel Annollex akan mengikuti persamaan berikut :
NA = (kr.DA)O,S CB. C A
6)
PA
denganNA= Fluks A, PA = koefisiendistribusi,DA = koefisien difusi dalam rasa air, CA dan CB = konsentrasireaktan. Menurut Ting Chia Huang memberikankorelasifluks ekstraksiuntuk ekstraksi U denganekstraktanH2R2. R=k10.5ko(UO~+)(H2R2)O,5 kl
-1 200
7)
= konstante kecepatan dan kO = konstante
kesetimbangan reaksi. Dari rumus-rumus diatas memang menunjukkanbahwa kecepatantrasfer awal akan meningkat dengan besarnya konsentrasiunsur unsur yang bereaksi yaitu U dalam rasa air dan ekstraktanataurasaorganik. Kecepatan Pengadukan LarutanumpancampuranU: = 15.000ppm dan Ce = 1000ppm; VFA:VFO = 1: 1; Waktu = 60 menit ; [HN03] = 3 M, [D2EHPA-kerosen]= 5% (v/v), variasikecepatanpengadukan= 50, 100, 150, 200,250, 300 dan 300rpm.
Gambar 9. Kurva hubungan antara kecepatan pengadukan dengan kecepatan transfer massaU don Ce Dari garnbar 9 dapat diketahui fluks perpindahan massa semua unsur dari rase air menuju rase organik cenderung naik seiring dengan semakin tingginya intensitas pengadukan antara 50 -150 rpm, tetapi pada kecepatan pengadukan di atas 150 rpm akan relatif konstan. Keadaan ini bisa diuraikan sebagai berikut. Telah diketahui bahwa transfer massa pada ekstraksi cair-cair yang diikuti reaksi kimia melibatkan fenomena difusional, fenomena reaksi kimia atau gabungan dari kedua fenomena tersebut. Fenomena difusional tergantung pada intensitas pengadukan yang terjadi pada daerah lapisan difusi, sedangkan fenomena reaksi kimia tidak tergantung pada intensitas pengadukan daD terjadi pada daerah antarmuka. Hal ini disebabkan karena reaksi kimia terjadi sangat cepat sedang proses difusi relatif larnbat. Proses difusi ini juga sangat dipengaruhi oleh konsentrasi unsur pada antarmuka, jadi hila konsentrasi di antarmuka cukup besar maka proses difusi berlangsung lebih cepat apalagi dengan adanya pengadukkan sangat membantu proses difusi tersebut. I I I I
~ I X. I I
'
I I I
I D ,,~ ,,
Variasi
''
t
"('
0( ..' .", ..",
,Y
x,
x'
..'-'-";;"
..~, J'
v..
",
'-,
D ',
'J,
,
, , ,
'0'
,
~;.
, ,
'v
.. ,
,,
D
,
,
R
R
Pengadukanlamba! x = solut di 1a~ air Y = pelarut di FO
.. "
I
.., ..,
,
Pengadukan
X* = ..,Iut di 3ntarmuka ya = pelaM di anI3rmJka
cepa!
R = d aerah reaks; kimia D = daerah lapisan diNs;
Gambar 10. Fenomenaperpindahan massa. Perpindahan massa yang terjadi pada ekstraksi yang diikuti reaksi kimia akan mengikuti perjalanan seperti garnbar diatas. Pada garnbar tersebut diyakini terjadi lapisan difusi yang tebalnya sangat dipengaruhi kecepatan pengadukan. Semakin
Purwani, dkk
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
116
Prosiding Perlemuan danPresentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999
BukuII
besarkecepatanpengadukanlapisandifusi semakin Efisiensi terlihat relatif kecil, efisiensi dapat tipis, dengan demikian tebal lapisan difusi yang ditingkatkan pacta ekstraksi dengan kecepatan diyakini merupakan hambatan terjadinya laju tinggi. perpindahanmassasemakinkecil. Dengankala lain semakin tipis daerah difusi semakin besar laju perpindahan massanya.Karena laju perpindahan massa di daerah ini sangat dipengaruhi tebal/tipisnya lapisan difusi maka disebut daerah difusi. Laju perpindahan massa ini juga dapat ditunjukkandenganrumus sebagaiberikut: NA = -DAB(CA1-CA2}
NA DAB CAI CA2 Z
8)
= fluks, gmol/cm2.det = koefisiendifusi, cm2/J.det = konsentrasiawal,gmol/cm3 = konsentrasiakhir,gmol/cm3 = jarak difusi, cm
Dengan meningkatnya intensitas pengadukan maka daerah difusi semakin tipis. Sedemikiantipisnya sampaihampirberimpitdengan daerah reaksi kimia, dengan demikian hambatan difusi ini hampir tidak ada. Pada daerah ini laju perpindahan massa relatif konstan. Kecepatan perpindahan massa akan berubah jika diganggu dengan perubahanfaktor selain faktor fisis yang menyebakan terjadinya hambatan difusi. Faktor yangberpengaruhtersebutadalahfaktor kimia. Jika konsentrasi atau jumlah reaktan dan konsentrasi keasamandirubah (dua hal ini yang mempengaruhi terjadinya reaksi kimia), maka akan terjadi perubahan laju perpindahanmassa. Oleh karena parameter yang berpengaruh adalah parameter kimia, maka disebut daerah kimia atau daerah kinetik dan bentuknyahampir dataratauplato. Luas kontak antararasaair dan rasaorganikyangkonstan dalam Sel Annollex buatansendiri ini hanya dapat dikendalikansampaikecepatan300rpm. Mulai 350 rpm sudah terjadi gangguanluas kontak, sehingga laju perpindahan massa sulit dihitung. Pada kecepatanpengadukanyang tinggi diyakini laju perpindahanmassaakan naik secaracepatkarena luas kontakantararasaair dan rasaorganiksemakin besardan reaksiterjadi sangatcepat. Gambar 9 menunjukkan pengaruh kecepatanpengadukanterhadap laju perpindahan massa.Dapatdiamatibahwakurva laju perpindahan massaU meningkat bersamadengan peningkatan kecepatanpengadukandari 50 rpm sampai150rpm dan mencapaidaerahplato dari 200 rpm sampai300 rpm. Menurut Ting-Chia Huang dan Ching-Tsven Huang adanya daerah plato (pada kecepatan pengadukan mulai dari 200 sampai 300) menunjukkanbahwa ekstraksiterjadi dalam daerah kinetika.
ISSN 0216-3128
2,5
5
7,5
10
12,5
% D2EHPA
GambarII. Kurva hubungan antara kadar D2EHPA dengan kecepatan transfer massadon efisiensiU don Ce Jika kita memperhatikantabel 9 maka akan diketahuibahwa laju perpindahanmassaU dan Ce cenderungnaik seiringdengankenaikankonsentrasi ekstraktan D2EHPA. Dengan peningkatan konsentrasi D2EHPA maka reaksi kimia pembentukankompleks antara U daD Ce akan semakin sempurna. Reaksi yang terjadi sebagai berikut: U022++ H2R2(org)--." U02R2(org) + 2H+ Ce4++ H2R2(org) --." CeR2(org) + 2H+
9) 10)
Sepertidiuraikandidalam teori bahwa laju perpindahan massa merupakan jumlah antara akumulasidifusi daDreaksi kimia, dengansemakin sempurnanyareaksi kimia maka laju perpindahan massa semakin besar. Oleh karena massa yang berpindahke rasa organik semakin banyak maka efisiensiekstraksimenjadisemakinbesar.
Variasi
konsentrasi
HNO3.
Larutan umpan campuran U= 15000 ppm clan Ce = 1000 ppm dalam HNO3 dengan variasi 1; 1,5; 2. 2,5, 3 dan 3,5 M; Volume FA: Volume FO = 1: 1; D2EHPA--kerosen 5%(v/v) sebanyak 100 ml sebagai rasa organik, waktu operasi 60 menit.
Teknologi Proses
Purwani, dkk
.-:;;7 ""'"
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 Juli 1999
Kec. transfer massa, N
Buku II
Efisiensi, '"
35,
~50
117
DAFTAR
PUSTAKA
I. KRIS TRI BASUKI., Extractiondu Fer(II et III) et de L. U (IV et VI) Contenusdans L. acide 30 Perchlorique et L. acide Octadecylhydroxy 20 diphosphoriqueAspects Thermodynamiqueet 15 20 Cinetique.Ph.D Thesis, Ecole Centrale Paris. .u -e-Ce transfer massa +U ~Ce ef~iensj Paris.(1991) 2. KRIS TRI BASUKI., "Kinetika EkstraksiU di Sf Bidang pemisah antara Dua Fase dengan Ekstraktan Okta desil hidroksil difosfonik" 1,5 2,5 (Prosiding Pertemuan daD Presentasi Ilmiah HNO3, M Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan daD Gambar12. Kurva hubungan antara keasaman Teknologi Nuklir. 1993) PPNY-BATAN. umpan dengan kecepatan transfer Yogyakarta. massadan efisiensiU-Ce 3. LADDHA. G.S and T.E.DEGALEESAN., Transport Phenomena in Liquid-Liquid Dari garnbar 12 diatas dapatdilihat bahwa Extraction. Tata Mc Graw-Hill Publishing. Co semakinbesar keasarnan/molaritas HNO3 efisiensi Ltd. New Delhi.(1976) ekstraksiakan semakinbesar,karenaadanyaion W 4. VDOVENKO. V.M., Chemistryof U and Trans yang dibutuhkan untuk terjadinya pembentukan U Element Translationseries.PublishingHause senyawa komplek. Dengan demikian laju of The Academyof Sciences.USSR. Moscow. perpindahanmassajuga semakin besar. Hal ini (1960.) dapatditunjukkan mekanismeekstraksiU kedalarn 5. TING-CHIA HUANG and CHING-TSVEN D2EHPA sebagaiberikut : HUANG., Kinetics of The Extraction of U (IV) H+(a)+ NO3 <::>HNO3(a) 11) from Nitric acid Solutions with Bis (2-ethyl hexyl) pho~phoricAcid. Industrial Engineering HNO3(a)+ H2R2 <::>HNO3.H2R2(o) 12) ChemistryResearch,(1988) UO2+ 2.HNOJ.H2R2(o)<::>UO2(NO3)2.(H2R2)2(o) + 2H+ 13) 6. WACHID MAKSUM., PerancanganPembuatan Sel ARMOLLEX., Prosiding Pertemuan daD Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu PengetahuandaD Teknologi Nuklir. PPNYKESIMFULAN DAN SARAN. BATAN. Yogyakarta,(1996) Dari data yang diperoleh menunjukkan bahwa ekstraksi U dan Ce dengan pengadukan lambat luas kontak pacta lapisan atas memakai D2EHPA tidak efisien dan semua unsur akan berpindah ke rasa organik. Daerah difusi terjadi 40
25
/
pacta kecepatan pengadukan 50 -150
rpm dan
daerahreaksikimia pactakecepatanpengadukandi atas 150 rpm. Efisiensi ekstraksi U terbesar = 56,97%,pactakondisi konsentrasiU dalam umpan= 15.000 ppm, % D2EHPA dalam kerosen= 5%, molaritasHN03= 3M kecepatanpengadukan= 300 rpm dan waktu operasi = 60 menit. Untuk pemungutandan pemisahanunsur-unsursebaiknya dilakukan pacta daerah reaksi kimia atau daerah kinetik pactapengadukancepat.
UCAPAN
TERIMA
TANYA
Dwiretnani }. Bagairnanatara membatasidaerahreaksikirnia dandarahdifusi?
KASIH
Bersamaini diucapkanterima kasihkepada Sdr. SudarsodaDMulyono (teknisi senior BKNPP3TM). yang telah membantu pelaksanaan penelitianini hinggaselesai.
Purwani, dkk
JAWAB
Teknologi Proses
MV Purwani
.t.,.Pembagian daerah dapat dilihat pada gambar9. Daerahdifusi adalahdaerahpada kecepatanpengadakanantara 0 -150 rpm dimana pada daerah kecepatan transfer massasangat dipengaruhi oleh kecepatan pengadakanyang mengatur besar kecilnya lebar difusi (gambar 10). Daerah kimia adalah daerahpada kecepatanpengadakan > 150 -300 rpm yang berbentuk plato (datar) sehingga daerah ini tidak lagi dipengaruhioleh lebar difusi. Tetapi akan
ISSN 0216-3128
dipengaruhi o/eh parameter kimia (% D]EPA don M HNOJJsehingga kecepatan transformasiberubah. M. Setyadji ~ Telah diketahuibahwa basil belahyang menjadi problem pada pemisahanU dari basil belah adalahZr, Nd dan Ru. SedangkanHf, Ce sangat tidak menjadi masalahkarenadenganekstraksi pelarutsangatmudahdipisahkan. ~ Umpan simulasi yang digunakan mendekati (mewakili) padaprosesapa?
ekstraksi)dimana batas deteksi Ce .:t 100
ppm. Sahat Simbolon
~ Mengapa luas kontak permukaannyadibatasi, bukankah semakin tinggi luas muka semakin baik untukekstraksi? ~ BagaimanalarutanU dalamrasa organik dibuat untukdigunakansebagaistandar? ~ MengapadigunakanekstraktanD2EHPA bukan TBP?
MV Purwani
..0. Yangpenting ada/ahpengembanganmetoda ek'ltrak'li U; Zr, Ru sudahpernah disajikan, Ce (IV) agak mirip dengan U terhadap D]EHPA. ..0. Umpantidak mewaki/isimu/asibahanbakar. Dengan tujuan mengetahui fenomena ek'ltraksiU; Ce umpanCe dibuatyang dopat diana/isis dengan X-Ray (sete/ah terjadi
ISSN 0216-3128
Teknologi Proses
MV PulWani
~ Luas kontak dibatasi supaya tidak terjadi gangguan -+ A = tetap, kecepatan = mollcm2.det.-+ dapatdihitung. ~ Tidak dilakukananalisis dalamfasa organik -+analisis dalamfasaair. ~ Ekstraktan TBP bisa digunakan dan sudah diteliti sebelumnya.
Purwani, dkk
