Ekstraksi MgO Dari Mineral Dolomit Melalui Proses Hidrasi Dan Karbonisasi

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891

Ekstraksi MgO Dari Mineral Dolomit Melalui Proses Hidrasi Dan Karbonisasi Erlina Yustanti1 dan Azwar Manaf2 1

Jurusan Metalurgi, FT. Untirta, Cilegon Kampus FT. Untirta, Jln. Jendral Sudirman KM 3 Cilegon, 42435 2 Program Studi Ilmu Material, Progam Pascasarjana FMIPA, UI e-mail : [email protected] Abstrak Telah dilakukan ekstraksi Magnesium Oxide, MgO hasil proses hidrasi dan karbonisasi material serbuk dolomit setelah proses dekomposisi pada temperatur kalsinasi 750 0C. Identifikasi fasa dengan XRD dan analisis struktur berdasarkan metode Rietveld menunjukkan bahwa dolomit alam merupakan material satu fasa dengan rumus struktur CaMg(CO3)2. Proses hidrasi dan karbonisasi terhadap serbuk dolomit kalsinasi yang diterapkan menghasilkan material ekstraksi berupa CaCO3 (calcite) dan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O (hydromagnesite). Tingkat kemurnian dalam fraksi berat fasa hasil ekstraksi baik berdasarkan analisis XRF maupun XRD adalah ~ 93 % untuk kedua jenis material. Proses kalsinasi lanjut terhadap hydromagnesite pada temperatur 600 0C selama 1 jam menghasilkan serbuk MgO yang diidentifikasi dengan sangat meyakinkan. Pada paper ini dibicarakan detil tahapan-tahapan proses ekstraksi MgO dan teknik karakterisasi terhadap material-material hasil proses. Dalam paper ini juga dibicarakan analisis sederhana terhadap efisiensi proses bagi material hasil ekstraksi. Abstract Investigation on extraction of magnesium oxide, MgO through hydration and carbonization processes for dolomite powders after calcination at a decomposition temperature of 750 0C has been done. Phase Identification study by means of XRD and structure analysis based on Rietveld method indicated that the natural dolomite is a single phase material with structure formula of CaMg(CO3)2. Processes of hydration and carbonization to the calcined dolomite powders resulted in extraction materials of respectively CaCO3 (calcite) and 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O ( hydromagnesite). The purity level for both types of extracted material as determined by XRF and XRD was ~ 93 % in weight. When further calcination at temperature 600 0C for 1 hour was applied to 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O, this yielded in MgO powders as assured by XRD. In this paper, detailed steps to yield MgO powders from dolomite material together with characterization techniques are discussed comprehensively. Determination of process efficiency to yield MgO by a simple analysis is also introduced in this paper. Keyword : dolomite, calcite, magnesite, extraction, MgO, calcinations. 1.

Pendahuluan

Indonesia memiliki kandungan mineral dolomit yaitu mineral yang banyak mengandung magnesium dan terdapat dalam jumlah besar di Indonesia hingga mencapai satu setengah milyar ton [Rochani, 1997] Sumberdaya mineral dolomit tersebar di daerah Lampung, Sumatra barat, Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur, Sulawesi Selatan , Sulawesi Tenggara dan di beberapa pulau kecil di Indonesia bagian timur, dimana hingga saat ini potensinya belum diberdayakan secara optimal [Erskini,1996]. Sebagian besar dolomit masih digunakan hanya pada sektor pertanian dan perternakan sebagai pupuk dan makanan ternak. Kegunaan dolomit sebenarnya lebih luas dari itu bila saja mineral ini dapat dikelola dengan tepat misalnya menurunkan senyawasenyawa bernilai tambah seperti Magnesium Oksida atau MgO [Sukandarrumidi, 1999 dan Anonim, 1975] dapat dilakukan. Magnesium oksida atau lebih dikenal dengan magnesia memiliki aplikasi yang sangat luas, disamping banyak digunakan sebagai sumber magnesium dalam makanan hewan, nutrisi tanaman, juga di industri farmasi MgO digunakan sebagai bahan untuk pasta gigi, obat-obatan dan lain-lain. Demikian juga pada industri material seperti semen, katalis, logam dan alloy, listrik serta untuk refraktori [Rochani, 1997 dan Defra, 2001]. Magnesia memiliki rumus molekul MgO dan sifat fisik antara lain : tidak berwarna, bentuk kristal kubus octahedral dengan

Peningkatan Daya Saing Nasional Melalui Pemanfaatan Sumber Daya Alam untuk Pengembangan Produk dan Energi Alternatif

1

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891 kelarutan 0,00062 g/100 gr air, nilai kekerasan 5-6 skala mohs dengan titik leleh 2800 o C densitas 3,58 gr/cm3 dan berat molekul 40,32 gr/mol [Elvers, 1990]. Sumber MgO bisa berasal dari air laut atau juga dari mineral alam seperti dolomit. Nilai jual dolomit dengan kandungan magnesium sekitar 13 persen berat – 14 persen berat (atau MgO sekitar 18 persen berat – 20 persen berat) hanya Rp. 90,-/kg. Sedangkan nilai jual MgO dengan kemunian 95 persen berat minimum mencapai US$ 330/kg (sekitar Rp. 2.940.000,-/kg dengan kurs 1 US$ = Rp. 9.000,-) [Matthey, 2000]. Dengan perbandingan yang cukup jauh antara harga dolomit dengan harga jual yang ada, maka pengolahan dolomit untuk menghasilkan MgO merupakan suatu tantangan yang menarik dalam meningkatkan nilai ekonomis dari dolomit. Permasalahan yang ada hingga saat ini adalah konsumsi magnesium oksida untuk kebutuhan dalam negeri belum dipasok dari negeri sendiri, hal ini mungkin dikarenakan kadar magnesium oksida yang dihasilkan masih kurang memenuhi standar industri atau juga karena biaya produksi yang relatip tinggi. Untuk meningkatkan kadar magnesium oksida yang berasal dari bahan baku dolomit dapat dilakukan dengan berbagai cara misalnya ekstraksi dengan asam klorida [Adlishwarman, 2003] atau proses hidrasi dan karbonisasi [Yustanti, 2004]. Dalam kaitan meningkatkan nilai ekonomis dari dolomit, teknologi tepat guna dengan biaya yang relatip rendah untuk pengolahan sangatlah diperlukan agar mineral dolomit dapat berperan dalam industri. Makalah ini mebicarakan hasil penelitian ekstraksi MgO dari mineral dolomit melalui proses hidrasi dan karbonisasi melalui pembentukan senyawa hydromagnesite terlebih dahulu. Bahasan hasil penelitian mencakup identifikasi fasa hasil proses ekstraksi dengan XRD dan penentuan tingkat kemurnian fasa hasil ekstraksi dengan XRF, dalam makalah ini juga diperkenalkan analisis sederhana terhadap efisiensi proses hasil ekstraksi. 2.

Tinjauan Pustaka

Dolomit adalah jenis mineral berupa batuan alam antara lain memiliki rumus kimia CaMg(CO3)2 dengan berat molekul 184,4 gr/mol dan spesifik gravity 2,84 g/cm3 [Erskini, 1996]. Mineral ini sering ditemukan dalam bentuk mineral dolomit atau bersama-sama sebagai kombinasi batu gamping-dolomit. Secara umum pembentukan mineral dolomit sebagai akibat rekristalisasi batu gamping yang telah mengalami kontak dengan air garam yang relatif banyak mengandung garam magnesium [Erskini, 1996] Penggunaan dolomit umumnya adalah untuk industri refraktori magnesia, gamping magnesia kadar tinggi, semen khusus, fluks untuk paduan besi dan sebagai sumber magnesium. Dalam sektor pertanian dolomit sering digunakan untuk menaikkan pH tanah dan sebagai sumber magnesium. Proses kalsinasi pada temperatur tinggi umumnya diterapkan pada material dolomit guna untuk melepaskan gas CO2. Tergantung kepada besarnya temperatur kalsinasi maka dolomit sebagai material fasa tunggal dapat berubah menjadi material campuran antara kalsium karbonat (CaCO3) dan Magnesium oksida (MgO) atau juga dapat berupa campuran CaO dan MgO. Hal ini memungkinkan mengingat Magnesit (MgCO3) terdekomposisi pada suhu 400 o C, sedangkan CaCO3 mengalami dekomposisi mulai suhu 800 o C [Caceres, 1997]. Jadi bisa dimengerti bahwa dari dolomit dapat diperoleh senyawa-senyawa oksida kimia berbasis kalsium dan magnesium termasuk calcite dan hidromagnesite serta magnesium oksida. Beberapa metoda yang pernah dilakukan untuk mendapatkan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O dan CaCO3 antara lain melalui proses Pattinson [Lehman, 1992] dengan bahan dolomit CaMg(CO3)2 berdasarkan suatu reaksi kimia. Tentu saja perlu dikembangkan berbagai metode alternatip untuk pengambilan komponen-komponen bernilai dari dolomit terutama metode sederhana dan dapat diandalkan serta memiliki biaya proses ektraksi yang minimal. Senyawa turunan dolomit yang memiliki nilai tambah adalah magnesium oksida yang dapat diperoleh dengan cara kalsinasi dari senyawa-senyawa seperti 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O, MgCO3 ataupun dari Mg(OH)2. Salah satu senyawa turunan dolomit yang memiliki jumlah spesi banyak adalah magnesium karbonat. Magnesium karbonat sendiri terbentuk berdasarkan reaksi kimia antara MgO-CO2-H2O yang memiliki beberapa spesi antara lain magnesite (MgCO3), barringtonite (MgCO3.2H2O). nesquehonite (MgCO3.3H2O) dan lansfordite (MgCO3.5H2O) [Kirk, 1995]. Dari reaksi MgO-CO2-H2O juga dapat dihasilkan spesi yang mengandung Mg(OH)2 yaitu: artinite (MgCO3.Mg(OH)2.3H2O), hidromagnesite (4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O), dypingite (4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O), dan senyawa oktahidrat (4MgCO3.Mg(OH)2.8H2O) [Kirk, 1995] . Diantara spesi tersebut, hidromagnesite adalah spesi yang paling stabil, dapat dibuat melalui proses karbonisasi senyawa magnesium hidroksida yaitu larutan jenuh magnesium hidroksida yang menjalani proses karbonisasi. Dalam waktu tertentu akan terbentuk larutan magnesium bikarbonat yang dapat dipisahkan dari pengotornya melalui filtrasi. Bila larutan magnesium bikarbonat dipanaskan pada suhu 100 0 C dapat diharapkan terbentuknya kristalkristal hydromagnesite berwarna putih [Lehman, 1992]. MgCO3 juga dapat diperoleh dari larutan garam magnesium dengan menambahkan karbonat terlarut seperti sodium karbonat untuk mengendapkannya sebagai MgCO3. Hal yang sama juga dapat dilakukan melalui penjenuhan dolomit dibawah tekanan gas CO2 diiringi dengan penambahan temperatur dengan cepat, segera setelah terbentuk endapan kemudian disaring dan dipanaskan mendekati titik didih sehingga H2O dan CO2 sisa akan menguap dan pada akhirnya didapatkan MgCO3 [Kramer, 2001].


2


3.

Metoda Penelitian

Mineral dolomit yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari salah satu lokasi di Jawa Timur. Mineral dolomit ini dibagi menjadi dua bagian, satu bagian untuk tujuan identifikasi sedangkan bagian yang lain digunakan untuk ekstraksi dolomit. Mineral dolomit yang digunakan untuk tujuan ekstraksi berupa serbuk dengan ukuran lolos saringan 50 mesh. Serbuk dolomit kemudian menjalani proses kalsinasi pada temperatur 750 o C selama 1 jam. Semua sampel uji dikarakterisasi dengan Jeol Element Analyzer jenis JSX-3211 bekerja berdasarkan X-Ray Fluorescence (XRF) untuk identifikasi unsur. Untuk identifikasi senyawa kimia atau fasa dalam sampel digunakan X-Ray Diffractometer (XRD), Plillips PW 3710 dengan kontrol komputer menggunakan radiasi Cu Kα, λ = 1,5406 Ao. Kedua alat ukur ini juga digunakan untuk analisis kuantitatip terutama untuk menentukan fraksi berat senyawa kimia yang terdapat dalam sampel. Pada proses hidrasi 5,87 gram dolomit kalsinasi dilarutkan dalam 800 ml air pada temperatur 80 o C dimaksudkan untuk membentuk senyawa Mg(OH)2 dalam bentuk suspensi bersama-sama dengan CaCO3. Untuk dapat memisahkan CaCO3 dari suspensi ini dilakukan proses karbonisasi dengan tekanan 1,5 Kg/cm2 tahapan ini mempunyai tujuan untuk merubah fasa Mg(OH)2 yang sulit larut dalam air menjadi Mg(HCO3)2 yang mempunyai kelarutan lebih tinggi dari pada Mg(OH)2. Endapan hasil ekstraksi yang merupakan material CaCO3 dipisahkan dengan bantuan centrifuge sedangkan filtrat selanjutnya mengalami proses pemanasan pada suhu 100 0 C selama 2,5 jam untuk mendapatkan kristal hydromagnesit. Kristal hydromagnesite yang terbentuk selanjutnya dipisahkan dengan cara penyaringan menggunakan kertas saring whatman - 40, hasil endapan ini merupakan material hydromagnesite yang akan mengalami proses pemanasan pada suhu 600 o C selama 1 jam untuk mendapatkan magnesium oksida. Reaksi kimia yang terjadi dalam proses percobaan seharusnya mengikuti reaksi yang dilakukan oleh peneliti terdahulu [Caceres, 1997]. CaCO3MgCO3 (S)

750 C – CO2 atm

MgO.CaCO3 (S) + H2O (l) Mg(OH)2 (aq) + CaCO3 (s) 5 Mg(HCO3)2 (aq)

Hidrasi karbonisasi

o

T---- 100 C

4MgCO3 • Mg(OH)2 • 4H2O

MgO.CaCO3 (S) + CO2 (g) Mg(OH)2 (aq) + CaCO3 (s)

(2)

Mg(HCO3)2 (aq) + CaCO3 (s)

(3)

4 MgCO3.Mg(OH)2.4H2O (s) + 6 CO2(g) T --- 600 C

(1)

5 MgO + 4 CO2 + 5 H2O

(4) (5)

Untuk mengamati pengaruh waktu karbonisasi terhadap pembentukan senyawa hydromagnesite dilakukan variasi waktu karbonisasi dari 5,10,20,45,90,120 dan 150 menit terhadap serbuk dolomit kalsinasi dalam 800 ml air dengan suhu 80 o C. Analisa kuantitatif XRD untuk menentukan fraksi berat fasa hasil proses ekstraksi dilaksanakan dengan terlebih dahulu membangun kurva kalibrasi dari material campuran CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O berbagai komposisi. Dalam kaitan ini, komponen material campuran yang digunakan berasal dari material murni (research grade). Intensitas total yang dipakai untuk analisa kuantitatip diambil dari puncak difraksi yang tidak tumpang tindih dengan puncak difraksi lainnya yaitu dalam hal ini puncak difraksi pada sudut 2-theta 34,2750 untuk CaCO3 dan 35,9440 untuk 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O. Persamana garis linier yang didapatkan dari kurva kalibrasi selanjutnya digunakan sebagai dasar penentuan fraksi berat material hasil ekstraksi yaitu CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O. 4. Hasil dan Pembahasan 1.

Senyawa Penyusun Dolomit dan Efek Kalsinasi

Pada Tabel 1 diperlihatkan hasil analsisis unsur anorganik mineral dolomit sebelum kalsinasi (Dol-Raw) dan sesudah kalsinasi (Dol-Kalsinasi) dengan XRF. Perhatikan bahwa nilai fraksi berat unsur yang tercantum dalam Tabel 1 hanyalah bersifat semi kuantitatip karena tidak semua unsur dapat terdeteksi, terutama unsurunsur organik. Terlihat ada 2 jenis unsur anorganik utama yaitu Mg dan Ca sebagai elemen mayoritas yang menyusun mineral dolomit. Disamping itu juga terdeteksi adanya unsur-unsur lain seperti Fe, Si dan S sebagai unsur pengotor. Tentu saja unsur-unsur organik seperti O, C, H hadir dalam material tersebut namun unsur-unsur ini tidak dapat dideteksi oleh XRF. Oleh karena itu masih diperlukan bantuan XRD untuk menentukan jenis


3

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891 senyawa yang hadir dalam material. Gambar 1 adalah pola difraksi XRD mineral dolomit sebelum dan sesudah proses kalsinasi. Dapat dilihat dengan jelas bahwa terjadi perubahan pola difraksi akibat proses kalsinasi terkait dengan perubahan senyawa dalam material dolomit. Berdasarkan puncak-puncak difraksi tersebut berhasil diidentifikasi jenis senyawa penyusun material sebagaimana diringkas dalam Tabel 2 dan Tabel 3. Tabel 1. Hasil analisis unsur kimia dalam mineral dolomit oleh XRF Kode sampel Dol-Raw Dol-Kalsinasi

Mg 25.7016 23.4877

Ca 74.0414 75.8602

Fraksi Berat (%) Fe Si 0.2570 -0.3759 0.2280

S -0.0482

Total 100 100

3000 Dolomit Kalsinasi

Intensitas

2500 2000 1500 1000

Dolomit Raw

500 0 20

30

40

50

60

70

80

2 - theta Gambar 1. Hasil Perbandingan Pola difraksi Material Dolomit Raw dengan Dolomit kalsinasi Tabel 2. Hasil identifikasi puncak-puncak difraksi sinar-x dari dolomit raw Nilai dhkl (Ǻ) No

Int ( % )

2 - theta

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

100,0 23,3 16,0 13,5 11,7 8,1 6,7 6,0 5,2 5,0

35,720 47,825 59,750 59,080 52,405 43,330 27,580 70,560 38,780 79,925

pengukuran

acuan

2,9017 2,1979 1,7962 1,8151 2,0190 2,4153 3,7038 1,5510 2,6965 1,3924

2,8977 2,1970 1,7929 1,8141 2,0185 2,4075 3,7035 1,5467 2,6865 1,3899

Senyawa

Bidang hkl

No. ICDD

CaMg(CO3)2 -

104 11-3 11-6 018 202 110 012 21-2 006 300

74-1687

Dari hasil identifikasi senyawa sebagaimana terdapat dalam Tabel 2 diketahui bahwa material dengan kode nama dolomit raw memiliki senyawa atau fasa tunggal dengan rumus struktur CaMg(CO3)2 dikenal dengan nama kimia Calcium Magnesium Carbonate atau nama mineral “ Dolomit”. Senyawa ini memiliki space group : R –3 dengan parameter kisi a = 4,815 Ǻ dan c = 16,11 Ǻ dengan berat molekul 184,40 gr/mol [Barthelmy, 2004]. Sedangkan berdasarkan hasil identifikasi material dengan kode nama dolomit kalsinasi sebagaimana terangkum dalam Tabel 3, material ini merupakan material multi fasa terdiri dari CaCO3, Ca(OH)2 dan MgO sebagai konsekuensi dari proses kalsinasi.


4


Tabel 3. Hasil identifikasi puncak-puncak difraksi sinar-x dari mineral dol-kalsinasi Nilai dhkl (Ǻ) No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Int. Rel. ( % ) Sudut (2θ) 6,6 9,0 100,0 3,7 10,3 4,0 15,1 34,5 11,7 15,8 12,4 16,8 3,5

20,810 26,920 34,295 39,805 42,175 43,120 46,265 50,250 50,875 55,730 57,135 73,870 77,255

Pengukukuran Acuan 21,011 3,8503 3,0323 2,6235 2,4912 2,4391 2,2830 2,1005 2,0913 1,9198 1,8765 1,4829 1,4398

Senyawa

21,032 Ca(OH)2 3,8547 CaCO3 3,0355 CaCO3 2,6233 Ca(OH)2 2,4948 CaCO3 2,4300 MgO 2,2846 CaCO3 2,1045 MgO 2,0944 CaCO3 1,9124 CaCO3 1,8753 CaCO3 1,4881 MgO 1,4403 CaCO3

Bidang hkl 001 012 104 011 110 111 113 200 202 018 116 220 300

No. ICDD 84-1264 83-1762

77-2364

Perhatikan bahwa metode identifikasi senyawa sebagaimana hasil pada Tabel 2 dan Tabel 3 dilakukan dengan cara mencocokkan nilai dhkl hasil pengukuran dengan nilai dhkl dari senyawa standar (file ICDD). Berdasarkan ini diketahui bahwa ke 3 fasa yang terdapat pada mineral dolomit kalsinasi yaitu CaCO3, Ca(OH)2 dan MgO sesuai dengan ICDD Card nomer 83-1762 untuk CaCO3, 84-1264 untuk Ca(OH)2 dan 77-2364 untuk MgO. Berdasarkan data ICDD Card diatas dapat diketahui bahwa fasa CaCO3 memiliki space group : R –3 C dan parameter kisi a = 4,989 Ǻ dan c = 17,06 Ǻ, fasa Ca(OH)2 memiliki space group : P –3 m 1 dengan parameter kisi a = 3,586 Ǻ dan c = 4,901 Ǻ serta fasa terakhir MgO memiliki space group : F m 3 m dengan parameter kisi a = 4,209 Ǻ. Jadi dapatlah disimpulkan bahwa mineral dolomit alam yang dipelajari pada dasarnya merupakan material fasa tunggal dengan rumus kimia CaMg(CO3)2. Sedangkan, proses kalsinasi yang diterapkan telah mendekomposisikan fasa tunggal tersebut menjadi 3 fasa berbeda yaitu CaCO3, Ca(OH)2 dan MgO. Adapun unsur-unsur tambahan lainnya seperti Fe, Si dan S sesuai dengan hasil deteksi XRF tidak dapat diidentifikasi membentuk senyawa apa mengingat fraksinya yang relatip sangat kecil dan tinggal sebagai senyawa pengotor atau senyawa impuritas. Masih diperlukan satu analisis kuantitatip lagi untuk menentukan fraksi senyawa yang terdapat terutama dalam dolomit kalsinasi yang bisa dilakukan dengan bantuan General Structure Analysis Software (GSAS). Namun untuk kesempatan ini tidak dilakukan. 2. Analisa Kuantitatip Fraksi Senyawa Hasil Ekstraksi Sebagaimana yang telah dibicarakan pada bagian terdahulu bahwa nilai kuantitatif dari fraksi senyawa hydromagnesite ditentukan dengan membangun terlebih dahulu sebuah kurva kalibrasi. Berdasarkan pengukuran intensitas total salah satu puncak difraksi dari material campuran antara CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O diperoleh persamaan garis lurus Y = 8,7136 X + 382,66 untuk penentuan fraksi berat CaCO3 dan Y = 8,149 X – 149,92 untuk penentuan fraksi berat 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O [Yustanti, 2004]. Untuk kedua persamaan garis lurus tersebut, X menunjukkan fraksi berat fasa. Fraksi berat untuk fasa CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O hasil ekstraksi proses hidrasi dan karbonisasi sebagai fungsi lama waktu karbonisasi yang ditentukan dengan cara ini ditunjukkan pada Gambar 2.


5

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891 100

wt %

90

CaCO3

80 70

4MgCO3. Mg(OH)2. 4H2O

60 5

10

20

45

90

100

120

150

Waktu Karbonisasi (menit)

Gambar 2. Nilai kuantitatip fraksi berat Hydromagnesite dan Calsite untuk berbagai waktu karbonisasi

Intensitas

Hasil pada Gambar 2 tersebut mengindikasikan bahwa waktu karbonisasi setelah proses hidrasi meningkatkan fraksi fasa CaCO3 yang terbentuk terutama setelah lama waktu karbonisasi 90 menit dan mencapai nilai fraksi tertinggi ~ 93,18 % setelah waktu karbonisasi 120 menit untuk kemudian mulai terjadi penurunan mendekati nilai fraksi awal ~ 84,59 %. Hal yang mirip juga terjadi pada hasil ektraksi 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O. Kenaikan signifikan fraksi berat fasa ini terjadi lebih awal yaitu setelah 10 menit dan mencapai nilai tertinggi ~ 91,47 % setelah waktu karbonisasi 45 menit untuk kemudian berkurang menuju nilai awal ~ 81,7 %. Kecenderungan ini dimungkinkan karena proses karbonisasi akan mencapai nilai optimal seiring dengan berjalannya waktu, sedangkan adanya kecenderungan fraksinya menurun setelah waktu tertentu diduga berasal dari lepasnya kembali gas CO2 yang mempunyai ikatan lemah karena pada proses karbonisasi dilakukan dalam sistem terbuka. Gambar 3 menunjukkan pola difraksi filtrat hasil proses hidrasi dan karbonisasi sebelum dan sesudah pemanasan pada temperatur 600 0C selama 1 jam. Sedangkan hasil identifikasi puncak-puncak difraksi untuk kedua pola difraksi tersebut masing-masing disajikan pada Tabel 4 dan Tabel 5. 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0

B

A 20

30

40

50

60

70

80

90

100

2 - theta

Gambar 3. Hasil perbandingan Pola difraksi Hydromagnesit dengan Magnesium Oksida Berdasarkan hasil identifikasi puncak-puncak difraksi dari pola difraksi A pada Gambar 3 sebagaimana tercantum dalam Tabel 4 diketahui bahwa material ekstraksi berupa campuran senyawa 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O atau dikenal dengan nama hydromagnesite dan CaCO3 atau calcite sesuai dengan referensi ICDD masing-masing No. 25-0513 dan 83-1762. Perhatikan bahwa puncak-puncak difraksi senyawa CaCO3 memiliki intensitas relatif rendah yaitu ~ 11 % . Hal ini menunjukkan bahwa senyawa CaCO3 dalam material tersebut merupakan senyawa dengan fraksi minor berdasarkan analisa dengan kurva kalibrasi didapatkan fraksi berat 8,53 %. Sedangkan senyawa 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O atau hydromagnesite merupakan senyawa utama dengan fraksi berat mencapai 91,47 %. Tabel 4 No 1 2

Int. Rel. ( % ) sudut (2θ) 26.80 37.70

22.315 23.275

Analisa data XRD untuk filtrat sebelum pemanasan Nilai dhkl (Ǻ) pengukuran 4.5908 4.4480

acuan

Senyawa

4.5800 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O 4.4600 -


hkl

No. ICDD

200 020

25-0513

6

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

67.30 18.10 18.60 25.90 35.10 44.60 25.60 100.00 15.40 29.00 15.10 26.50 13.80 16.30 20.40 32.40 37.70 32.70 8.60 7.10 26.20 10.80 9.50 10.70 7.60 10.30 11.00

24.705 25.745 27.215 29.655 31.365 32.540 33.650 35.990 37.940 38.845 41.175 41.975 43.970 44.900 45.600 47.955 48.880 49.425 50.600 52.180 53.450 55.040 55.506 57.635 67.185 69.245 69.965

4.1843 4.0201 3.8095 3.5012 3.3119 3.2011 3.0891 2.8975 2.7769 2.6901 2.5434 2.5011 2.3883 2.3498 2.2998 2.2048 2.1613 2.1384 2.0932 2.0398 1.9884 1.9493 1.9388 1.8684 1.6236 1.5831 1.5402

4.1860 4.0220 3.8120 3.5030 3.3170 3.2070 3.0880 2.8990 2.7790 2.6920 2.5430 2.5040 2.3870 2.3500 2.2980 2.2070 2.1610 2.1370 2.0930 2.0400 1.9880 1.9680 1.9620 1.8753 1.6258 1.5868 1.5252

-102 120 002 012 -221 -220 102 310 -131 -321 122 230 -412 -223 400 023 -413 -330 -204 -214 123 -512 312 116 211 1010 214

CaCO3 -

83-1762

Senyawa 4Mg(CO3).Mg(OH)2.4H20 atau Hydromagnesite memiliki space group P21/C dengan parameter sel a = 10,11 Ǻ, b = 8,94 Ǻ dan c = 8,38 Ǻ dengan sudut β = 114,580. Tabel 5. Analisa data XRD untuk hasil ekstraksi MgO d - spacing ( A ) No

Real Int

Angle (2θ)

1 2 3 4 5 6 7 8 9

6.5 100.0 44.1 3.8 9.5 3.8 7.6 1.2 1.5

36.730 42.940 62.395 74.650 78.675 93.855 29.375 47.430 48.435

Fitting

File ICDD

2.4449 2.1046 1.4871 1.2704 1.2152 1.0545 3.0381 1.9153 1.8779

2.4316 2.1056 1.4890 1.2698 1.2157 1.0528 3.0355 1.9124 1.8753

Fasa MgO MgO MgO MgO MgO MgO CaCO3 CaCO3 CaCO3

Bidang hkl No. ICDD 111 200 220 311 222 400 104 018 116

45-0946

83-1762

Hasil identifikasi puncak-puncak difraksi pola difraksi B (filtrat setelah pemanasan) pada Gambar 3 sesuai dengan apa yang diringkas pada Tabel 5 menunjukkan bahwa pola difraksi tersebut bersesuaian sangat baik dengan pola difraksi senyawa MgO mengacu kepada referensi ICDD no. 45-0946. Tidak ada puncak difraksi


7

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891 fasa lain yang dapat diidentifikasi dari pola difraksi tersebut memastikan material ini merupakan material fasa tunggal. Meskipun demikian hasil pengujian dengan XRF terhadap material filtrat setelah pemanasan ini diidentifikasi unsur lain selain Mg yaitu Ca dan Si dengan fraksi berat berturut-turut 84,15 %, 3,01 % dan 12,84 %. Bila saja unsur Ca dan Si diasumsikan membentuk senyawa CaCO3 dan SiO2, maka komposisi material filtrat setelah pemanasan adalah sebagaimana yang ditunjukkan pada Tabel 6. Berdasarkan ini dapatlah disimpulkan bahwa filtrat hasil hidrasi dan karbonisasi setelah pemanasan 600 0C selama 1 jam berhasil membentuk material dengan senyawa utama berupa MgO dengan fraksi berat mencapai ~ 91 %. Adapun senyawa-senyawa yang lain bersifat minor terjadi karena belum optimalnya proses ekstraksi ini. Tabel 6. Komposisi material filtrat setelah pemanansan berdasarkan pengukuran XRF Nama Senyawa MgO CaCO3 SiO2 3.

wt % 90.9324 6.5255 2.5421

Efisiensi Proses Hasil Ekstraksi

Dengan efisiensi proses ekstraksi yang dimaksudkan disini adalah ratio berat antara material hasil ekstraksi setelah proses hidrasi dan karbonisasi yang diperoleh terhadap berat secara stoikiometri yang seharusnya dihasilkan. Dari sampel dolomit sebanyak 5,8768 gram berhasil didapatkan material ekstraksi MgO sebanyak 2,2427 gram. Didalam material tersebut, secara stoikiometri terdapat MgO sebanyak 2,5312 gram. Dengan demikian tingkat efisiensi proses ekstraksi adalah 88,60 %. 5.

Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan diskusi yang diberikan di atas, dapat ditarik beberapa kesimpulan bahwa mineral dolomit yang digunakan dalam penelitian ini merupakan material satu fasa dengan rumus struktur CaMg(CO3)2. Telah berhasil diekstraksi Magnesium Oksida atau MgO dari mineral dolomit dengan tingkat kemurnian ~ 91 % melalui pembentukan material hydromagnesite terlebih dahulu. Waktu karbonisasi optimum yang diperlukan untuk mencapai tingkat kemurnian tersebut adalah 45 menit. Proses ektraksi berjalan dengan efisiensi proses 88,60 %. 6.

Ucapan Terimakasih

Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Departemen Fisika, Program Studi Ilmu Material program Pascasarjana FMIPA UI, serta Jururan Teknik Metalurgi FT. Untirta atas segala fasilitas yang disediakan. Tanpa itu semua penelitian ini tidak mungkin dapat diselesaikan. 7. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Daftar Acuan

Rochani, S., and Agung, B., (1997), “ magnesium Oxide extraction from dolomite for refractory “ Indonesia Mining Journal, Vol. 3, No. 1, page 217-254. Erskini, (1996),” Dolomit dan Kegunaannya ”, Prosiding Konferensi Energi Sumberdaya Alam dan Lingkungan BPPT, hal. 34 - 44. Sukandarrumidi, (1999), “ Bahan galian Industri “, Gadjah mada University Press, hal. 68 – 123. Anonim, (1975), “ Buku Tahunan Pertambangan Indonesia “, Departemen Pertambangan RI, hal. 132 – 156. Defra, (2001), “ Manufacture of Heavy Clay Goods and Refractory Goods “, Secretary of State’s Final consultation, Process Guidance Note Draft PG3/2, page 116-189. Elvers, Barbara et. all, (1990), ” Ulman’s Encyclopedia Of Industrial Chemistry “, Vol. A 15., VCH, Germanny, page 235 - 242, Matthey, J., (2000), “ Alfa Aesar “, http://www.alfa.com. Adliswarman, (2003),” Proses Ekstraksi MgO dari Mineral Dolomit dan Analisis Technico Economic Proses Produksi ”, Thesis S2, Universitas Indonesia, hal. 48 - 53.


8

Dasar-Dasar Teknik Kimia ISSN 1410-9891 9. 10. 11. 12. 13. 14.

Yustanti, E., (2004), “ Ekstraksi Calcite dan Hydromagnesite Dalam Dolomit Secara Hidrasi dan Karbonisasi”, Universitas Indonesia, hal. 43 - 57. Caceres, P.G., and Attiogbe, E.K., (1997), “ Thermal Decomposition of Dolomit and the Extraction of Its Constituents “, Journal of Minerals Engineering, Vol. 10, No. 10, Elsevier Science Ltd. Published, page 1165 - 1176. Lehman and Voss, (1992), “ Production of Magnesia “, http://www.lehvoss.de/englisch/magnesia Kirk-Othmer, (1995), “ Encyclopedia of Chemical Technology “, ed. 4 nd, A-Willey - Interscuence Publications, New York, page 315 – 327. Kramer, D.A., (2001), “ Magnesium, Its Alloy and Compounds “ (U.S. Geologycal Survey Open-File Report), page 1- 29. Barthelmy, D., (2004), “ Mineralogy Database “, http://www.webmineral.com.


9

Ekstraksi MgO Dari Mineral Dolomit Melalui Proses Hidrasi Dan Karbonisasi

Recommend Documents