VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKAČNÍCH TECHNOLOGIÍ ÚSTAV ELEKTROTECHNOLOGIE
FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF ELECTRICAL AND ELECTRONIC TECHNOLOGY
STUDIUM ELEKTRICKÝCH VLASTNOSTÍ KOMPOZITŮ STUDY OF A ELECTRICAL PROPERTIES OF COMPOSITE MATERIALS
BAKALÁŘSKÁ PRÁCE BACHELOR´S THESIS
AUTOR PRÁCE
MARIÁN BARIŠ
AUTHOR
VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR
BRNO 2009
Ing. HELENA POLSTEROVÁ, CSc.
ÊÇÍÑÕW ËXÛÒS ÌÛÝØÒ×ÝÕW Ê ÞÎÒT Ú¿µ«´¬¿ »´»µ¬®±¬»½¸²·µ§ ¿ µ±³«²·µ¿8²3½¸ ¬»½¸²±´±¹·3 F-¬¿ª »´»µ¬®±¬»½¸²±´±¹·»
Þ¿µ¿´?(-µ? °®?½» ¾¿µ¿´?(-µ# -¬«¼·¶²3 ±¾±® Ó·µ®±»´»µ¬®±²·µ¿ ¿ ¬»½¸²±´±¹·» ͬ«¼»²¬æ α8²3µæ
×Üæ éèîìð ßµ¿¼»³·½µ# ®±µæ îððèñîððç
Ó¿®·?² Þ¿®·† í
Ò_ÆÛÊ ÌWÓßÌËæ
ͬ«¼·«³ »´»µ¬®·½µ#½¸ ª´¿-¬²±-¬3 µ±³°±¦·¬' ÐÑÕÇÒÇ ÐÎÑ ÊÇÐÎßÝÑÊ_ÒSæ Í»¦²¿³¬» -» - °®±¾´»³¿¬·µ±« µ±³°±¦·¬²3½¸ ³¿¬»®·?´'ò Ò¿ ª¦±®½3½¸ °±´§¿³·¼« °´²4²#½¸ ³´»¬±« -´3¼±« ª ®'¦²7³ ¸³±¬²±-¬²3³ °´²4²3 °®±³4(¬» ¦?µ´¿¼²3 ¼·»´»µ¬®·½µ7 ª´¿-¬²±-¬·ò Í´»¼«¶¬» ª´·ª °´²4²3 ¿ ¬»°´±¬§ ²¿ ³4(»²7 ª»´·8·²§ò Ò¿³4(»²7 ª#-´»¼µ§ ª§¸±¼²±ƒ¬»ò ÜÑÐÑÎËXÛÒ_ Ô×ÌÛÎßÌËÎßæ б¼´» °±µ§²' ª»¼±«½3¸± °®?½»ò Ì»®³3² ¦¿¼?²3æ
çòîòîððç
Ì»®³3² ±¼»ª¦¼?²3æ
Ê»¼±«½3 °®?½»æ
ײ¹ò Ø»´»²¿ б´-¬»®±ª?ô Ýͽò
íòêòîððç
°®±ºò ײ¹ò ο¼·³3® Ê®¾¿ô Ýͽò Ð(»¼-»¼¿ ±¾±®±ª7 ®¿¼§
ËÐÑÆÑÎÒTÒSæ ß«¬±® ¾¿µ¿´?(-µ7 °®?½» ²»-³3 °(· ª§¬ª?(»²3 ¾¿µ¿´?(-µ7 °®?½» °±®«†·¬ ¿«¬±®-µ? °®?ª» ¬(»¬3½¸ ±-±¾ô ¦»¶³7²¿ ²»-³3 ¦¿-¿¸±ª¿¬ ²»¼±ª±´»²#³ ¦°'-±¾»³ ¼± ½·¦3½¸ ¿«¬±®-µ#½¸ °®?ª ±-±¾²±-¬²3½¸ ¿ ³«-3 -· ¾#¬ °´²4 ª4¼±³ ²?-´»¼µ' °±®«†»²3 «-¬¿²±ª»²3 y ïï ¿ ²?-´»¼«¶3½3½¸ ¿«¬±®-µ7¸± ¦?µ±²¿ 8ò ïîïñîððð ;òô ª8»¬²4 ³±‚²#½¸ ¬®»-¬²4°®?ª²3½¸ ¼'-´»¼µ' ª§°´#ª¿¶3½3½¸ ¦ «-¬¿²±ª»²3 y ïëî ¬®»-¬²3¸± ¦?µ±²¿ 8ò ïìðñïçêï ;ò
Abstrakt: Předkládaná bakalářská práce se zabývá problematikou kompozitních materiálů. Na vzorcích polyamidu s různým hmotnostním plněním mleté slídy byly měřeny vnitřní rezistivita, relativní permitivita a ztrátový činitel v závislosti na teplotě a plnění. Bylo zvoleno plnění mletou slídou v rozsahu 0 až 40 hmotnostních procent, teploty se pohybovaly v rozsahu 20 °C - 90 °C.
Abstract: The theme of this Bachelor's thesis is a problematics of composite materials. On a given samples of polyamide with a various weight filling of a milled mica were measured resistivity, permittivity and loss factor on a consequence of a temperature and filling. The chosen type was a filling with a milled mica in range from 0 to 40 of a weight percentage, temperatures were in range from 20 °C to 90 °C.
Klíčová slova: Kompozity, polyamid, slída, dielektrické vlastnosti, ztrátový činitel, relativní permitivita, vnitřní rezistivita, teplota.
Keywords: Composite materials, polyamide, mica, dielectric properties, loss factor, permittivity, resistivity, temperature.
Bibliografická citace mé práce: BARIŠ, M. Studium elektrických vlastností kompozitů. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií, 2009. 34 stran. Vedoucí bakalářské práce Ing. Helena Polsterová, CSc.
Prohlášení autora o původnosti díla: Prohlašuji, že jsem tuto vysokoškolskou kvalifikační práci vypracoval samostatně pod vedením vedoucího diplomové práce, s použitím odborné literatury a dalších informačních zdrojů, které jsou všechny citovány v práci a uvedeny v seznamu literatury. Jako autor uvedené diplomové práce dále prohlašuji, že v souvislosti s vytvořením této diplomové práce jsem neporušil autorská práva třetích osob, zejména jsem nezasáhl nedovoleným způsobem do cizích autorských práv osobnostních a jsem si plně vědom následků porušení ustanovení § 11 a následujících autorského zákona č. 121/2000 Sb., včetně možných trestněprávních důsledků vyplývajících z ustanovení § 152 trestního zákona č. 140/1961 Sb.
V Brně dne 1.6.2009 ..............................................
Poděkování Děkuji vedoucímu bakalářské práce Ing. Heleně Polsterové, CSc. za metodické a cíleně orientované vedení při plnění úkolů realizovaných v návaznosti na bakalářskou práci.
Obsah 1 ÚVOD............................................................................................................................... 6 2 TEORETICKÁ ČÁST..................................................................................................... 7 2.1 DIELEKTRIKA ............................................................................................................... 7 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4
2.2 2.3 2.4 2.5
Dielektrická polarizace...................................................................................................... 7 Elektrická vodivost ........................................................................................................... 9 Dielektrické ztráty........................................................................................................... 11 Permitivita ...................................................................................................................... 12
SLÍDA ......................................................................................................................... 13 POLYAMIDY ............................................................................................................... 15 KOMPOZITY ................................................................................................................ 16 TEORIE SLOŽENÉ SOUSTAVY........................................................................................ 18
2.5.1 Permitivita složené soustavy ........................................................................................... 19
3 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST ......................................................................................... 21 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6
EXPERIMENTÁLNÍ VZORKY .......................................................................................... 21 ELEKTRODOVÝ SYSTÉM .............................................................................................. 21 MĚŘENÍ POMOCÍ SYSTÉMU TETTEX 2904 ..................................................................... 22 MĚŘENÍ VNITŘNÍ REZISTIVITY ..................................................................................... 23 MĚŘENÍ ZTRÁTOVÉHO ČINITELE A RELATIVNÍ PERMITIVITY .......................................... 24 VÝSLEDKY A VYHODNOCENÍ MĚŘENÍ........................................................................... 25
3.6.1 Měření závislostí dielektrických veličin na teplotě........................................................... 27 3.6.2 Měření závislostí dielektrických veličin na hmotnostním plnění ...................................... 29 3.6.3 Ověření naměřených výsledků pomocí směsných vztahů................................................. 31
4 ZÁVĚR........................................................................................................................... 32 5 SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY ........................................................................... 33 SEZNAM POUŽITÝCH ZKRATEK A SYMBOLŮ ....................................................... 34
5
1 Úvod Jedním ze zásadních požadavků při provozu elektrických zařízení je vysoká spolehlivost a bezpečnost. Tato skutečnost klade velké požadavky na použité materiály. V současné době se stále větší pozornost obrací ke kompozitním materiálům případně nanokompozitům. Aby bylo možné posoudit vhodnost použití materiálů při konstrukci elektrických zařízení je nutné dobrě poznat jejich elektrické vlastnosti. V laboratořích je možné provádět velmi přesná měření. Ověření předpokládaného chování materiálu se provádí simulací reálného prostředí a působících vlivů. Předložená bakalářská práce se zabývá problematikou kompozitných materiálů na bázi polyamidu. Experimentální vzorky byly vyrobeny z polyamidu PA6 plněného mletou slídou z různým hmotnostním procentem plnění. Na vzorcích byly sledovány základní dielektrické vlastnosti ztrátový činitel, relativní permitivita a vnitřní rezistivita. Tyto veličiny byly měřeny v teplotní závislosti.
6
2 Teoretická část 2.1 Dielektrika Každé dielektrikum se skládá z jednotlivých atomů, molekul a iontů a každá z těchto částic může získat elektrický náboj. Podle toho, jaké typy elektrických nábojů jsou v látce přítomny, je možno rozlišit vázané a volné. Vázané elektrické náboje jsou obvykle představovány většími molekulami nebo ionty. Ty se vzhledem ke svým vazbám mohou pouze natáčet nebo měnit svou polohu na velmi malé vzdálenosti. Pohyb vázaných elektrických nábojů se ve vnějším elektrickém obvodu projeví jako hromadění náboje na elektrodách, zatím co v látce dojde k polarizaci. Volné elektrické náboje jsou tvořeny elektrony nebo malými ionty a mohou se pohybovat. Pohyb těchto nábojů se projeví jako elektrický proud. Ideální dielektrikum je takové, které obsahuje pouze vázané elektrické náboje. Každé reálné dielektrikum však obsahuje oba typy elektrických nábojů, tedy volné i vázané. Dielektrická polarizace je jev pozorovatelný u všech dielektrik a souvisí s posunem vázaných elektrických nábojů. Naproti tomu elektrická vodivost je způsobena posunem volných nábojů v látce. S oběma těmito jevy souvisí dielektrické ztráty, které jsou zapříčiněny posuny nábojů. Stavy v dielektriku podstatné z elektrického hlediska lze popsat několika základními veličinami, které jsou ukazateli stavu materiálu v daném časovém okamžiku [4]. Jsou to: - relativní permitivita ε´ (-) - vnitřní rezistivita ρv (Ω.m) - povrchová rezistivita ρp (Ω) - ztrátový činitel tgδ (-) - elektrická pevnost Ep (V.m-1)
2.1.1 Dielektrická polarizace Dielektrická polarizace je jev, při kterém se působením vnějšího i vnitřního elektrického pole posouvají vázané náboje v dielektriku. Posun probíhá z rovnovážných poloh do nových a děje se tak na malé omezené vzdálenosti. Dipólové molekuly se pouze vychylují. Když přestane elektrické pole na dielektrikum působit, dipóly se vrátí do svých rovnovážných poloh [4].
7
Mírou polarizace je vektor polarizace a relativní permitivita. Na permitivitě pak závisí polarizovatelnost, což je schopnost polarizace dané látky. Dielektrikum je často polarizováno několika druhy polarizací současně. Každý z těchto polarizačních mechanismů má různou váhu v celkovém procesu a pro snadnější klasifikaci se rozlišují dvě hlavní skupiny. Pro pružné polarizace je charakteristická velmi krátká doba ustavení rovnováhy. Probíhají velmi rychle a nejsou provázeny ztrátami energie. Výhodnou vlastností je nezávislost na kmitočtu. Mezi pružné polarizace patří elektronová a iontová polarizace. Elektronová polarizace se vyskytuje u všech dielektrik, a její průběh není provázen ztrátami a je nezávislý na teplotě. Iontová polarizace je pozorovatelná u iontových krystalů. Probíhá beze ztrát, ale její průběh je závislý na teplotě. Relaxační polarizace jsou naproti tomu pomalejší a mohou trvat dokonce i několik hodin. Časový průběh jejich nástupu je exponenciální, charakterizovaný časovou konstantou τ – relaxační dobou. Jsou charakteristické závislostí na teplotě a kmitočtu a ztrátami energie zahřívaním materiálu. Mezi relaxační polarizace patří dipólová a iontová-relaxační polarizace. Dipólová polarizace probíhá v polárních látkách. Iontová relaxační polarizace je typická pro iontové látky s netěsným uložením iontů, například keramické hmoty [4]. Mezivrstvová polarizace patří mezi zvlášní polarizační mechanismy. Vyskytuje se u látek s makroskopickými nehomogenitami, například u pěnových nebo pórovitých a zněčištěných látek. Protože je tento polarizační mechanismus podmíněn pohybem volných elektrických nábojů, projevuje se jen při nízkých kmitočtech a je nejpomalejší. Provází ho ztráty energie v látce, je závislý na teplotě. Ve feroelektrických látkách, které jsou speciálním případem elektrotechnických materiálů, lze pozorovat samovolnou polarizaci. Trvalá polarizace, také známá jako permanentní, se vyskytuje u některých polárních látek. Látky schopné trvalé polarizace se nazývají elektrety. Rezonanční polarizace je přítomna u všech dielektrik. Vzniká následkem rezonance vlastních kmitů elektricky nabitých částic s kmity vnějšího elektrického pole. Projevuje se v optickém spektru kmitočtů. V průběhu polarizace lze u některých materiálů pozorovat také jiné změny než jenom pohyb nabitých částic. Může u nich docházet ke změnám tvaru nebo vnitřního napětí. Jedním z takových jevů je elektrostrikce. Ta se vyskytuje u některých dielektrik. Jejím projevem jsou mechanické změny rozměrů nebo tvaru dielektrického materiálu v důsledku polarizace. Změna velikosti rozměru je úměrná kvadrátu intenzity elektrického pole [4]. Dalším jevem, úzce souvisejícím s polarizací, je pyroelektrický jev. Tento jev lze pozorovat u všech přirozených krystalických elektretů, tj. u některých spontánně polarizovaných krystalů bez středové souměrnosti. Na koncových plochách těchto látek jsou
8
permanentní vázané náboje. Při změně teploty se změní polarizace uvnitř krystalu a tím také polarita na měřených koncových plochách. Posledním z jevů, souvisejících s polarizací, je piezoelektrický jev. Je pozorovatelný jen v krystalech s anizotropními vlastnostmi, které nemají střed souměrnosti. Změna velikosti rozměru je úměrná intenzitě elektrického pole. Piezoelektrické vlastnosti mají všechny látky feroelektrické. Existuje však mnoho piezoelektrických látek, které nejsou feroelektriky. Piezoelektrický jev existuje přímý a obrácený [4].
2.1.2 Elektrická vodivost V látce, která není vystavena účinkům elektrického pole, se nositelé náboje v materiálu pohybují chaotickým tepelným pohybem. Po připojení na zdroj elektrické energie se pohyb těchto částic stane uspořádaným, což se projeví vedením elektrického proudu. Pak charakter vodivosti závisí na druhu a koncentraci nositelů elektrického náboje. Podle typu nositelů elektrického náboje je elektrická vodivost dielektrik rozdělována na - iontovou - elektronovou - elektroforetickou. Iontová vodivost je taková, při které se na přenosu elektrického náboje podílejí hlavně ionty. Ty mohou být součástí látky nebo pocházet z nečistot nebo příměsí v látce. Při elektronové vodivosti jsou nositeli náboje volné elektrony. Pro jejich nedostatek ve většině dielektrik se tato vodivost uplatňuje až při vysokých intenzitách elektrického pole. Pouze u kapalin se může na vedení elektrické energie podílet také elektroforetická vodivost. Při ní jsou nositelem náboje koloidní částice obsažené v příslušné kapalině [4]. Podle pohybu nábojů v látce se rozlišuje vnitřní a povrchová elektrická vodivost. Vnitřní vodivost je pozorovatelná ve všech skupenstvích. Naproti tomu povrchová elektrická vodivost se vyskytuje pouze u pevných látek. Plyny jsou za normálních fyzikálních podmínek většinou velmi dobrými izolanty. Avšak pokud jsou vystaveny dostatečně silnému elektrickému poli nebo jinému ionizačnímu činiteli tak, aby probíhala nárazová ionizace, stávají se vodivými. Ionizace je fyzikální děj, při kterém se z částic plynu, tj. elektricky neutrálních molekul nebo atomů, vytvářejí elektrony nebo kladné ionty. Pokud se ale elektron spojí s neutrální částicí, vznikne záporný iont. Vlivem dalších procesů se kladné a záporné ionty mohou zachytit na nečistotách v plynu. Výsledkem takového spojení jsou velké, tzv. Langevinovy ionty. Doba života nositelů náboje bývá velmi krátká a zanikají rekombinací
9
nebo na elektrodách. Ionizační procesy, při kterých vznikají elektricky nabité částice, bývají klasifikovány do tří skupin. První, nárazová ionizace, je děj, při kterém dochází k odtržení elektronu od atomu v důsledku srážky. Nejčastějším typem je srážka částice relativně v klidu s částicí s velkou kinetickou energií. Důsledkem ionizací je nesamostatná nebo samostatná vodivost. Nesamostatná je taková, kdy se ionizace iniciuje a probíhá pouze působením vnějšího ionizačního činitele. Současně s ionizací v plynu nastává také rekombinace nositelů nábojů. Při ní dojde k opětovnému spojení vyražených elektronů a ochuzených částic. V plynu probíhají současně dva protichůdné děje (ionizace a rekombinace) až do dosažení dynamické rovnováhy. Elektrická vodivost v kapalinách souvisí s chemickým složením a obsahem příměsí a nečistot. U kapalin lze pozorovat elektrickou vodivost iontovou, elektroforetickou a elektronovou. Díky iontové vodivosti kapalin je pro ně charakteristická vzájemná vazba mezi vodivostí a dynamickou viskozitou [4]. Vnitřní elektrická vodivost tuhých izolantů je závislá na chemickém složení, struktuře látky a intenzitě působícího elektrického pole. Podle charakteru nositelů nábojů se dělí na iontovou a elektronovou, nebo podle složení látky na příměsovou a vlastní. Iontová vodivost se vyskytuje u izolantů v pevné fázi při malých nebo středních intenzitách elektrického pole. Při působení velmi silných polí se začne projevovat elektronová vodivost. Iontová vodivost se projevuje přenosem látky na elektrody. Při elektronové vodivosti se stav ani složení elektrod nemění. Vnitřní vodivost izolantů závisí na teplotě. Je to dáno teplotní změnou koncentrace nositelů náboje. Závislost lze vyjádřit vztahem b γ v = A. exp − . T
(2.1)
Další složkou vodivosti pevných látek je povrchová vodivost a závisí především na vlhkosti povrchu materiálu. Díky vysoké vodivosti vody má i velmi tenká vrstva značný vliv. Povrchová elektrická vodivost je ovlivněna relativní vlhkostí, schopností látky odpuzovat vodu, čistotou a hladkostí povrchu. Povrchová vodivost je teplotně závislá. Při nízkých teplotách se voda na povrchu materiálu sráží a při vyšších se odpařuje [4].
10
2.1.3 Dielektrické ztráty Jako každý proces nebo látka, ani dielektrika nejsou ideálními materiály, u nichž lze vše přesně vypočítat nebo předpovědět. Technické dielektrikum má nenulovou elektrickou vodivost, obsahuje nečistoty nebo nechtěné příměsi, svoji roli hraje i vhkost. Při působení elektrického pole se tyto faktory znásobují a jsou původcem dielektrických ztrát [4]. Ztráty v materiálu představují celkovou energii, která se rozptýlí v dielektriku za daný časový interval při působení elektrického pole. Ztráty se vyskytují při působení stejnosměrných i střídavých polí. Většina rozptýlené energie se v látce přemění na teplo. Tyto ztráty kromě ohřevu způsobují jěště změnu fázového úhlu mezi napětím a proudem. Při průchodu ideálním kapacitorem předbíhá proud napětí o 90º. V reálném dielektriku se však tento fázový úhel φ mění. Platí že φ = 90º - δ,
(2.2)
kde δ je ztrátový úhel, který je mírou nedokonalosti dielektrika. Celkové ztráty elektrické energie v dielektriku jsou součtem několika druhů ztrát, rozdílných svojí fyzikální podstatou, ale souhlasných ve svém konečném působení na dielektrikum. Rozlišují se proto: - vodivostní ztráty - polarizační ztráty - ionizační ztráty Všechny tyto typy jsou závislé na frekvenci působícího pole a teplotě. Vodivostní ztráty se vyskytují u všech druhů dielektrik. Jsou způsobovány prědevším vnitřní a povrchovou rezistivitou dielektrika. Mohou vznikat při působení stejnosměrných i střídavých elektrických polí a způsobují přeměnu energie těchto polí na Jouleovo teplo. Fyzikální podstatou ztrát jsou srážky volných elektronů s ostatními částicemi v látce. Polarizační ztráty jsou následkem ztrátových polarizačních dějů, které se odehrávají v dielektriku. Míra jejich ztrátové energie je závislá na druhu polarizace, která v materiálu probíhá, na frekvenci působícího pole a teplotě materiálu. U rychlých polarizací jsou polarizační ztráty malé nebo zanedbatelné. Vyšší ztráty se vyskytují u pomalých polarizací. Z charakteru polarizačních ztrát vyplývá jejich význam při střídavém charakteru působícího pole. Ionizační ztráty se vyskytují pouze u plynných dielektrik nebo kapalných s plynnými vměšky, bublinami. Vznik tohoto ztrátového mechanismu je podmíněn ionizací plynu.
11
Velikost dielektrických ztrát lze vyjádřit hodnotou čtyř materiálových veličin [4]: - ztrátový úhel – δ - ztrátový činitel – tgδ - ztrátové číslo – ε ′′ = ε ′.tgδ - měrné dielektrické ztráty - Pz
2.1.4 Permitivita Permitivita je jednou se stavových veličin dielektrik a úzce souvisí s polarizací. Relativní permitivita materiálu je číslo, které udává, kolikrát se zvětšila kapacita mezi dvěma deskami kondenzátoru, když bylo původní vakuum nahrazeno daným materiálem. U konkrétních materiálů má charakteristickou hodnotu, která je větší než 1. Její závislost na teplotě je způsobena vlastnostmi materiálu a může být nízká, například u nepolárních tuhých izolantů, nebo velmi vysoká, například u feroelektrik. Komplexní permitivita, teoretické vyjádření permitivity, má základní definiční vztah [4] ε ∗ = ε ′ − jε ′′ .
(2.3)
Grafickým vyjádřením tohoto vztahu je Coleův-Coleův kruhový diagram, jehož kružnice je geometrickým místem hodnot komplexní permitivity. ε˝(-) ω υ=konst.
ε∞(ω→∞)
S
εs (ω=0)
ε´(-)
Obr. 1: Coleův-Coleův kruhový diagram pro případ platnosti Debyeho teorie
12
Podle Debyeho teorie o existenci jedné relaxační doby τ je kmitočtová závislost vyjádřena vztahem ε ∗ = ε∞ +
εs − ε∞ , 1 + jωτ
(2.4)
kde ε s je statická permitivita, tedy permitivita při kmitočtech blízkých 0 Hz a ε ∞ znamená optickou permitivitu neboli permitivitu při kmitočtech pole blízkých optickým. Vztah mezi složkami ε s a ε ∞ je εs ≥ ε∞ .
(2.5)
Ztrátový činitel vyjádřený pomocí komplexní permitivity je možno vyjádřit vztahem [4]
tgδ =
ε ′′ ωτ (ε s − ε ∞ ) . = ε ′ ε s + ε s ω 2τ 2
(2.6)
Avšak v reálném dielektriku neexistuje pouze jedna relaxační doba. Podle velikosti rozptylu relaxačních dob se střed kružnice Coleova-Coleova kruhového diagramu posouvá pod osu ε ′ . Matematické vyjádření při této disperzi relaxačních dob je
ε ∗ = ε∞ +
εs −ε∞ , 1 + ( jωτ 0 )1−α
(2.7)
kde α znamená míru rozptylu relaxačních dob.
2.2 Slída Slída je jedním z nejpoužívanejších elektroizolačních materiálů. Svým složením patří mezi minerály hlinitokřemičité. Charakteristické mechanické vlastnosti jsou štípatelnost, pružnost, nehořlavost, chemická odolnost. Hlavní nevýhodou je nízká mechanická odolnost slídy při navlhnutí nebo ponoření v kapalinách. Kapalina pronikne mezi jednotlivé vrstvy a způsobí jejich oddělení. Podle zpracování lze slídu rozdělit na surovou, štípanou, slídový prach a upravenou slídu, tzv. remiku. Z mineralogického hlediska se dělí na [1]:
13
- muskovity - flogopit - biolity - lithné slídy Pro použití v elektrotechnice jsou nejdůležitějšími typy muskovit a flogopit. Muskovit (nazývaný též draselná slída) - je ohebný, mechanicky pevný, použitelný do teploty 500 až 600 ºC. Při vyšších teplotách uniká krystalická voda a slída ztrácí průhlednost, křehne a rozrušuje se. Pro dobré elektrické vlastnosti, vysokou permitivitu ε = 6 – 7 a nízkého ztrátového činitele, který se téměř nemění v širokém rozmezí teplot i kmitočtu se muskovit požívá jako dielektrikum v kondenzátorech. Pro vysokou elektrickou pevnost je důležitý v elektrických strojích jako izolační materiál. Flogopit (tzv. hořečnatá slída) – má nižší elektrickou pevnost než muskovit a větší tepelnou stálost při vyšších provozních teplotách. Může se použít až do 800 ºC. Teprve nad 900 ºC se tepelně rozrušuje a křehne. Je též měkčí a ohebnější než muskovit. Elektrická pevnost slídy se v rozmezí od teploty normální do tzv, teploty přechodové nezhoršuje, kritická teplota je u muskovitu kolem 400 ºC a u flogopitu 450 ºC, od které pak elektrická pevnost klesá. Slídové izolanty jsou slídové výrobky zhotovené ze slídy čisté, nebo štípané a ze slídy upravené tzv. remiky. Čistá slída, ve tvaru nepravidelných destiček tloušťky v setinách milimetru, se používá pro elektronky, krycí destičky kondenzátorů a odporových tepelných článků. Mletím surové slídy se získá jemný práškový materiál, používaný jako plnivo při výrobě lisovaných izolantů. Ze slídy štípané se vyrábějí mikanity, mikafolia, slídová páska a tvarované výrobky. Mikanity jsou deskové slídové izolanty vyrobené vrstvením a lepením slídových plátků vhodným elektroizolačním pojivem (tradiční pojivo mikanitu je šelak) a zpracované při vyšší teplotě tlakem [1]. Mikanit má výbornou odolnost proti tlaku, dobrou odolnost proti oblouku. Tvrdý se může brousit, řezat a prostřihovat, nemůže se ohýbat a tvarovat. Druhy mikanitu – ohebný mikanit – s větším obsahem pojiva - žárový mikanit – vyrobený z plátků flogopitu max. s 5 % pojiva Mikafolium se skládá z podkladového materiálu, kterým je buď dlouhovláknitý celulózový papír nebo tenká skleněná tkanina. Slídová páska slouží k izolování cívek elektrických strojů vysokých napětí tam, kde se kromě vysokého mechanického namáhaní uplatňuje i vyšší teplotní odolnost. Mikalex se vyrábí z rozemletých slídových odpadů, ke kterým se přidává jako pojivo sklo. Pak se směs lisuje při teplotě měknutí skla. Výrobek odolává elektrickému oblouku a je tepelně stálý do 450 ºC a vykazuje malé dielektrické ztráty. Mikalex se používá jako
14
konstrukční materiál při výrobě přístrojů pro diametrii, při stavbě vysokofrekvenčních vysílačů, pro drážky kartáčů trakčních motorů jako náhrada porcelánu a pod. Při výrobě elektroizolačních materiálů se dále používá upravená slída, tzv. remika. Výroba samotné slídové fólie vychází z přírodní slídy. Tepelným, chemickým, nebo mechanickým zpracováním jsou tlustší plátky i bloky slídy rozrobeny na drobné šupinky, které spolu s vodou vytvoří směs. Tato kaše se zpracovává na papírnickém stroji v slídovou fólii. Většinou se získávají malé šupinky slídy po zahřátí na kalcinanční teplotu. Ztrátou vázané vody se krystaly slídy rozvolní. Elektrická a mechanická pevnost vyrobené slídové fólie však nestačí pro technické aplikace. Proto se přidávají do vodní suspenze slídy na papírnickém stroji vhodné roztoky pryskyřic. Permitivita neimpregnované slídové fólie je nízká, neboť obsahuje vzduch. Tím je fólie náchylná ke vnikání vlhkosti a před impregnací se musí vysušit. Remikafolium v porovnání s mikafoliem stejné tlouštky je hustejší, rovnoměrnější, obsahuje méně vzduchových bublin a méně vlhkosti [1].
2.3 Polyamidy Polyamidy (PA) patří mezi termoplasty, tedy látky vznikající převážně polymerací. Polymerace je chemická reakce, při které z malých molekul (monomerů) vznikají vysokomolekulární látky (polymery). Termoplasty měknou při zvýšených teplotách, při ochlazení opět tuhnou. Tyto procesy jsou reversibilní. V důsledku zvyšování teploty se snižuje působení sekundárních mezimolekulárních sil a následkem vzájemného působení externích sil dochází k pohybu makromolekul. Zvyšovat teplotu je možné až do teploty tavení a taveninu je pak možné upravit při technologickém procesu do požadovaného tvaru pomocí forem. Při teplotě tavení nesmí však docházet k poruchám primárních kovalentních vazeb (vazby, které lze charakterizovat sdílením jednoho nebo více párů elektronů mezi dvěma prvky). Polyamidy vytvářejí převážně lineární makromolekuly, obsahující v řetězci skupiny - NH - CO -. Vznikají polykondenzací (reakce, při které vzniká makromolekulární látka reakcí molekuly jedné, nebo několika různých nízkomolekulárních látek) diaminů (odvozených od amoniaku) a dikarbonových kyselin (kyselina adipová), nebo polymerací (reakce při níž výsledný produkt vzniká spojováním molekul) kaprolaktamu v řetězové makromolekuly [3].
15
Při polykondenzaci vzniká makromolekula typu: - NH - (CH2)6 - NH - CO - (CH2)6 - CO - (Nylon) Při polymeraci pak typu: - NH - (CH2)5 - CO - (Silon) Polyamidy na rozdíl od typických termoplastů při zvýšených teplotách neměknou, ale náhle se roztaví na řídkou látku (150 až 250 °C podle molekulové hmotnosti). Tato vlastnost umožňuje výrobu fólií a vláken. V tenkých vrstvách jsou průsvitné, v tlustších mají nažloutlou barvu, hnědnou v roztaveném stavu za přítomnosti kyslíku. Využívají se především kvůli svým výborným mechanickým vlastnostem, které jsou závislé na obsahu krystalické fáze, a ta je dána způsobem chlazení taveniny. Jsou špatně hořlavé, stálé na světle a v olejích, nejsou stálé vůči kyselinám a louhům. Výhodu představuje odolnost proti hnilobným bakteriím. Polyamidy nepředstavují typické elektroizolační materiály. Významnou vlastností polyamidů je jejich schopnost orientace. Protahováním (u vláken až na čtyřnásobnou délku) se řetězce polyamidů uspořádají lineárně a tím značně vzrůstá mechanická pevnost [3]. Elektrické vlastnosti: • relativní permitivita ε´= 4 – 25 • ztrátový činitel tg δ = 2.10-2 • vnitřní rezistivita ρv =108 - 1012 Ω m • elektrická pevnost Ep = (10 – 50).106 V m-1 Polyamidy se používají pro ochranné pláště PVC kabelů, elektroizolační polyamidové laky, ochranné kryty, vlákna. Komerční označení polyamidu: Silon, Silamid, Perlon, Igamid, Naylon, Rilsan, Kapron [3].
2.4 Kompozity Pod pojmem kompozitní materiály se rozumí heterogenní materiály složené se dvou nebo více fází, které se vzájemně výrazně liší svými mechanickými, fyzikálními a chemickými vlastnostmi. Většina kompozitů je tvořena jednou nebo více nespojitými fázemi, ponořených do spojité složky. Spojitá fáze, jejíž hlavní vlastností je pojit k sobě jednotlivé
16
části nespojité fáze, se označuje jako matrice. Diskontinuitní fáze, která je nosnou částí kompozitu, se nazývá vyztužením nebo vyztužovacím materiálem a je obvykle pevnější a tvrdší. Na obrázku 2 je uvedeno jedno z možných rozdělení kompozitů. Hlavní členění je na partikulové, vláknové a strukturální kompozity. Navíc každá z těchto větví obsahuje nejméně dvě další podskupiny specifikující velikost částic a jejich uspořádání, popřípadě jejich orientaci a vrstvení. Z technologického pohledu jsou nejdůležitější kompozity takové, které mají svoji vyztužovací fázi tvořenu vlákny [6].
Obr. 2: Rozdělení kompozitů
Pro krátkovláknové kompozity je nutno brát v úvahu uspořádání a orientaci vláken jak je možno vidět na obrázku 3.
Obr. 3: Uspořádání a orientace vláken
17
Ve většině případů, se pro tyto kompozitní materiály předpokládá, že vlákna jsou v kompozitu nahodile uspořádána. Tím se zaručí izotropnost kompozitní desky. To znamená, že vlastnosti krátkovlákného kompozitu s nahodilou strukturou nejsou závislé na směru. Použitím specifických výrobních postupů se dá ale dosáhnout jisté směrové orientace krátkých vláken, při kterém jeden ze směrů významně převládá nad ostatními. Získá se tak kompozitní materiál s anizotropními vlastnostmi. Strukturované kompozity jsou obvykle tvořeny jak homogenním tak kompozitním materiálem. Vlastnosti výsledného materiálu závisí nejenom na vlastnostech jednotlivých složek, ze kterých se materiál skládá, ale také na geometrickém uspořádání a na výsledné struktuře kompozitu. Mezi nejběžnější strukturované kompozity patří především lamináty a sendvičové panely. Sendvičové panely jsou strukturované kompozity složené ze dvou silných vnějších plátů, které jsou oddělené vrstvou materiálu o nízké hustotě a nízké pevnosti. Laminátové kompozity jsou složené ze dvoudimenzionálních plátů dlouhovláknových kompozitů. U každého z nich převládá určitý směr, ve kterém jsou mechanické vlastnosti nejlepší. Jednotlivé desky jsou vzájemně spojeny pojivem a to tak, aby orientace převládajících pevnostních směrů byla pro jednotlivé vrstvy rozdílná [6].
2.5 Teorie složené soustavy Při návrhu i použití kompozitů je dobré znát nejen materiálové vlastnosti soustavy, ale i vztah těchto vlastností k příslušným vlastnostem složek. To řeší teorie složených (směsných) soustav, jejímž hlavním úkolem je vyhledání přiměřeného směsného vztahu. Výsledná vlastnost Xs mnohosložkové soustavy složené z materiálů o vlastnostech X1, X2, …, Xn a poměrných objemových dílech složek v soustavě v1, v2, … vn je určena obecně funkcí [2]: Xs = F(X1,X2….,Xn,v1,v2….,vn).
(2.8)
Přičemž musí platit: n
∑v i =1
1
= 1.
(2.9)
Funkční závislost (2.8) je v konkrétních případech složitá proto, že zahrnuje i vliv tzv. geometrie složené soustavy. Výjimkou jsou případy jednoduchých složených soustav, tvořených např. paralelně nebo sériově řazenými vrstvami několika různých materiálů.
18
Geometrie složené soustavy je určena jejím typem, rozložením částic v soustavě, tvarem částic, orientací částic vzhledem k působícímu silovému poli, příp. i velikostí částic. Z hlediska teoretického řešení složených soustav není rozhodující, zda se sledují vlastnosti elektrické, magnetické nebo tepelné. Je tomu tak proto, že chování materiálů v elektrických, magnetických a tepelných polích je popsáno formálně stejnými diferenciálními rovnicemi a je charakterizováno stejnými okrajovými podmínkami. Proto lze směsné vztahy, odvozené např. pro permitivitu, použít i pro sledování permeability, vnitřní konduktivity, měrné tepelné vodivosti [2].
2.5.1 Permitivita složené soustavy Nejčastějším případem řešených složených soustav bývají soustavy dvousložkové. Pro jejich permitivitu byla v minulosti uváděna řada směsných vztahů. Prozkoumání jejich vnějšího tvaru však ukazuje, že většina vztahů se liší od jistého obecného tvaru směsného vztahu pouze mírou odpovídající použité aproximaci. Je-li permitivita s matričním prostředím ε2 ´ a permitivita kulového ε1´, pak při odvození zevšeobecněného vztahu se uvažuje, že každá částice je obklopena prostředím o efektivní permitivitě ε éf ´ ε 2 ´; ε S ´ . Jestliže se pracuje se středními prostorovými hodnotami elektrické indukce a intenzity elektrického pole, lze pro sledovaný případ částic kulového tvaru vyjádřit permitivitu soustavy εs´ výrazem [2]: ε ´ 3ε ef ´ ε S ´= ε 2 ´1 + v1 1 − 1 ε 2 ´ ε 1´+2ε ef ´
(2.10)
Výraz 2.10 lze považovat za zevšeobecnený směsný vztah, který je možné převést do tvaru: ε ef ´ ε 1´−ε 2 ´ ε S ´−ε 2 ´ . = 3v1 ε 2´ ε 2 ´ ε 1 ´+2ε ef ´
(2.11)
V Maxwellově přístupu je použita aproximace εef´ = ε2´, pak směsný vztah pro případ matriční soustavy s nízkou koncentrací částic tvaru stějných koulí je možné psát ve tvaru: ε S ´−ε 2 ´ ε ´−ε ´ = 3v1 1 2 ε 2´ ε 1´+2ε 2 ´
(2.12)
19
Bőttcherův směsný vztah pro soustavu s kulovými částicemi vychází naopak z aproximace εef´ = εs´, a má tvar: ε S ´−ε 2 ´ ε ´−ε ´ = 3v1 1 2 εS´ ε 1´+2ε S ´
(2.13)
V technické praxi často používány Lichteneckerovy směsné vztahy. Lichteneckerův mocninový vztah: n
ε S ´k = ∑ v i ε i ´ k
(2.14)
i =1
je pro případ dvousložkové soustavy tvaru: ε S ´k = v1ε 1´k + v 2 ε 2 ´k
(2.15)
Jedná se o vztah obsahující parametr k, závislý na tvaru a orientaci částic složené soustavy, který může obecně nabývat jakékoliv hodnoty v rozmezí <-1;1>. Pro krajní hodnoty k odpovídá rovnice (2.15) vztahům [2]: ε S ´= v1ε 1´+ v 2 ε 2 ´ a
(2.16)
1 1 1 = v1 + v2 εS´ ε 1´ ε 2´
(2.17)
které popisují permitivitu soustavy složené ze dvou paralelně nebo sériově řazených vrstev. Pro hodnotu k → 0 přechází rovnice v tzv. Lichteneckerův logaritmický vztah log ε S ´= v1 log ε 1 ´+ v 2 log ε 2 ´
(2.18)
Lichteneckerův logaritmický vztah je tvarově jednoduchý a dobře popisuje složené soustavy statistického i matričního typu s libovolnou hodnotou poměrnného objemového dílu všech složek soustavy s částicemi libovolného či neurčitého tvaru při chaotickém uspořádání složek. Popis dvousložkové složené soustavy vztahem (2.18) bude tím přesnější, čím menší bude poměr permitivit obou složek; při odvozování svých vztahů uvažoval Lichtenecker dvě složky o nejvyšším poměru ε1´/ε2´ = 4 [2].
20
3 Experimentální část 3.1 Experimentální vzorky Experimentální vzorky použité při měření byly vyrobeny v Polymer Institutu Brno s.r.o. Vzorky byly plněny různým hmotnostním procentem mleté slídy MICA MU85. Zrna slídy měla velikost 40 μm. Základem pro výrobu vzorků byl granulát polyamidu PA6 a granulát téhož polyamidu s 40% hmotnostním plněním mletou slídou. Vstřikovací technikou byly z těchto granulátů vyrobeny vzorky s plněním 0 %, 10 %, 20 %, 30 % a 40 % o rozměrech 115 mm x 115 mm s tloušťkou 3 mm. Při změně plnění bylo vždy prvních cca 0,5 kg materiálu vyřazeno, aby se zajistilo přesné hmotnostní plnění. Povrch vzorků byl dostatečně rovný a hladký, proto nebylo nutné použít při měření napařených elektrod. Vzorky pro experiment byly vybrány náhodně, protože se předpokládala (podle informací výrobce) dostatečná stejnorodost jednotlivých sad vzorků [3].
3.2 Elektrodový systém Elektrodový systém je tvořen třemi elektrodami - měřicí, napěťovou a ochrannou. Napěťová a měřicí elektroda je kruhového tvaru, ochranná elektroda má tvar prstence kolem měřicí elektrody. Ochranná elektroda je určena k odstranění chyb, které jsou způsobeny okrajovými jevy. Její šířka má být alespoň dvojnásobkem tloušťky vzorku a mezera mezi ní a měřicí elektrodou má být v porovnání s tloušťkou vzorku malá. Schematické zobrazení elektrodového systém je znázorněno na obrázku 4 [3].
Obr. 4: Uspořádání tříelektrodového systému
21
Kapacitu vzduchového kondenzátoru stejných rozměrů (geometrickou kapacitu ) lze vypočítat podle vztahu:
C0 = ε 0 .
S ef h
(2.19)
,
ε 0 je permitivita vakua (F.m-1) Sef je efektivní plocha měřicí elektrody (m2) h je tloušťka vzorku (m) Efektivní plochu měřicí elektrody je možné vypočítat podle vztahu:
kde
S ef =
kde
π .(d m + c ) 2 , 4
(2.20)
dm je průměr měřicí elektrody (m) c je šířka vzduchové mezery (m)
Průměr měřicí elektrody systému Tettex 2904 je 49,5 mm, šířka vzduchové mezery je 1 mm.
3.3 Měření pomocí systému Tettex 2904 Na měření relativní permitivity a ztrátového činitele byl použit systém Tettex 2904. Schématické znázornění zapojení měřicího pracoviště je znázorněno na obrázku 5.
Obr. 5: Zapojení pracoviště pro měření vysušených vzorků
22
Uvnitř systému Tettex 2904 byla opět udržována co nejnižší vlhkost pomocí vysušeného molekulového síta. Elektrodový systém byl zatížen závažím o hmotnosti 10 kg. Vzorky byly opět několik dní před měřením uloženy v exsikátoru, kde vysychaly za přítomnosti vysušeného molekulového síta. Nejméně den před měřením byl vzorek vložen do systému Tettex 2904, a obložen velkým množstvím vysušeného molekulového síta. Poté se vyhřál na teplotu nejméně 80°C, aby se zajistilo co nejdokonalejší vysušení vzorku. Pokud by byly vzorky umístěny v prostředí s normální vlhkostí, docházelo by během měření teplotní závislosti dielektrických vlastností k vysoušení vzorků a výsledky by byly zatíženy chybou. Byly nastavovány teploty 21° C, 40° C, 60 °C, 80 °C a 90 °C. Po dosažení požadované teploty uvnitř systému byly vzorky 15 minut temperovány a teprve poté proběhlo měření dielektrických veličin [3].
3.4 Měření vnitřní rezistivity K měření vysokých hodnot odporu je možné použít megaohmmetru IM6. Funkční princip megaohmmetru IM6 je založen na využití logaritmického zesilovače. Proud protéká ze zdroje měřicího napětí přes měřený rezistor na jeden vstup a přes referenční odpor na druhý vstup diferenciálního logaritmického zesilovače. V praxi je tento obvod tvořen dvěma nezávislými logaritmickými zesilovači, jejichž výstup je veden na invertující a neinvertující vstup diferenciálního operačního zesilovače. Rozdíl výstupů těchto dvou logaritmických zesilovačů je měřený a je roven log (RX) v případě, že Rref = 1 [5]. V V0 = log (I ref ) − log (I x ) = log test R ref
− log Vtest R x
R = log x R ref
,
(2.21)
pro log (Rref) = 1 platí: V0 = log (Rx ) .
(2.22)
Na obr. 6 je zobrazeno schéma zapojení pro měření vnitřního odporu izolantu reprezentovaného odporem RX. Jednotlivé proudy tekoucí tříelektrodovým systémem jsou schematicky znázorněny ekvivalentními rezistory R2-3, R2-4, R1-3. Je patrné, že odpor R2-3 bude zatěžovat zdroj měřícího napětí, proto jeho hustota musí být větší než cca 1MΩ. V tom případě výsledek měření neovlivní. R1-3 je připojen paralelně ke vstupu. Jeho hodnota musí být větší než vstupní odpor logaritmického zesilovače. Pokud současně nebude výrazně menší
23
než odpor měřeného izolantu, nebude nutné uvažovat ani vliv tohoto odporu. R2-4 tvoří paralelní kombinaci s odporem R2-3. Měření nezkreslí v případě, že výsledná kombinace odporů neklesne pod hodnotu cca 1MΩ [5].
Obr. 6: Princip měření vnitřního odporu izolantu pomocí IM6
Měřicí pracovište s megaohmmetrem IM6 je znázorněno na obr. 5. Na vzorek bylo přiloženo měřící napětí 300 V. Hodnota odporu byla odečítaná v čase 60 sekund od připojení napětí.
3.5 Měření ztrátového činitele a relativní permitivity Pro měření ztrátového činitele a relativní permitivity byl použit Scheringův vysokonapěťový můstek. Používá se pro měření vzorků při síťovém kmitočtu 50 Hz. Můstek je možno použít i pro vysokonapěťová měření. Při vyrovnávání můstku se používají jen členy R3 a C4, na kterých je malé napětí. Hodnota odporu R4 je obvykle volena 1000/π = 318,31 Ω a hodnota normálové kapacity CN = 50 nebo 100 pF se zanedbatelnými ztrátami. Kapacitní složka sériového náhradního obvodu vzorku CX se vyrovnává pomocí R3 a odporová složka pomocí C4. Ve vyváženém stavu platí [5]:
24
CX = CN .
R4 , R3
(2.23)
ω R S C S = ω R4 C 4 .
(2.24)
Při měření je nutné doplnit můstek pomocnou Wagnerovou větví nebo jiným obvodem, který eliminuje vliv kapacity přívodů k uzlům „b“ a „c“ [5].
Obr. 7: Scheringův vysokonapěťový můstek
Zapojení měřicího pracoviště je podobné jako na obr. 5 s tím, že místo megaohmmetru IM6 byl připojen Scheringův můstek. Při měření ztrátového činitele a relativní permitivity bylo na experimentální vzorky přiloženo opět napětí 300 V.
3.6 Výsledky a vyhodnocení měření Z naměřeních hodnot vnitřního odporu byla vypočtena vnitřní rezistivita podle vztahu π (d m + c ) 2 ρ V = R. , h
(2.25)
kde dm je průměr měřicí elektrody, c šířka vzduchové mezery a h je tloušťka vzorku.
25
Z měření na Scheringově můstku byly vypočteny hodnoty relativní permitivity a ztrátového činitele. Relativní permitivita byla vypočtena dle vztahu ε′ =
Cx . C0
(2.26)
Kapacita Cx byla stanovena dle vztahu 2.23, kapacita C0 podle vztahu 2.19. Výsledky byly zpracovány pomocí programu MS Excel do tabulek a vyneseny do grafických závislostí.
26
3.6.1 Měření závislostí dielektrických veličin na teplotě 1,0E+14
1,0E+13
1,0E+12
ρv [Ω.m]
1,0E+11 0% 10% 20% 30% 40%
1,0E+10
1,0E+09
1,0E+08
1,0E+07
1,0E+06 0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
t [°C]
Obr. 8: Závislost vnitřní rezistivity na teplotě 50
45
40
35
εr [-]
30
0% 10% 20% 30% 40%
25
20
15
10
5
0 0
10
20
30
40
50
60
70
80
t [°C]
Obr. 9: Závislost relativní permitivity na teplotě
27
90
100
1,2E+00
1,0E+00
tgδ [-]
8,1E-01 0% 10% 6,1E-01
20% 30% 40%
4,1E-01
2,1E-01
1,0E-02 0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
t [°C]
Obr. 10: Závislost ztrátový činitel na teplotě
Grafické závislosti byly vyneseny v programu MS Excel. Obrázky 8 až 10 znázorňují teplotní závislosti vnitřní rezistivity, relativní permitivity a ztrátového činitele. Na obr. 8 je vynesena závislost vnitřní rezistivity na teplotě pro vzorky s různým hmotnostním plněním mletou slídou. Vnitřní rezistivita pro všechny vzorky vykazuje velmi výrazný pokles v závislosti na vzrůstající teplotě. Tento pokles je u všech vzorků v rozsahu sedmi řádů, např. u vzorku s 0 % plnění poklesla rezistivita z hodnoty 2.1012 na hodnotu 1,4.107, pro 40 % plnění z hodnoty 3,4.1013 na hodnotu 1,9.108. Nejvyšší hodnoty rezistivity je možno pozorovat u vzorku s 40% plněním. Závislost relativní permitivity na teplotě je zobrazena na obr. 9. Na grafických závislostech je možno pozorovat, že relativní permitivita vzorků pro různá plnění má při teplotě 21 °C poměrně malý rozptyl, konkrétně od hodnoty 4,0 pro 0 % plnění do hodnoty 5,5 pro 40 % plnění. Se vzrůstající teplotou dochází k prudkému vzrůstu relativní permitivity. Při teplotě 90 °C dosahuje vzorek s 0 % plněním hodnoty relativní permitivity 28,0 a vzorek se 40 % plnění 45,9. Obr. 10 znázorňuje závislost ztrátového činitele na teplotě. Potvrzuje se předpoklad, že se vzrůstající teplotou dochází k velmi prudkému vzrůstu ztrátového činitele. Hodnota ztrátového činitele pro 21 °C vzorku s 0 % plněním je 2.10-2 se 40% plněním 1,2.10-1,
28
pro teplotu 90 °C dosahuje vzorek s 0 % plněním hodnoty ztrátového činitele 8,5.10-1 a vzorek se 40 % plnění 9,9.10-1.
3.6.2 Měření závislostí dielektrických veličin na hmotnostním plnění 1,0E+14
1,0E+13
1,0E+12
21 °C 40 °C 60 °C
ρv [Ω.m]
1,0E+11
80 °C 90 °C
1,0E+10
1,0E+09
1,0E+08
1,0E+07 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Plnění [%]
Obr. 11: Závislost vnitřní rezistivity na hmotnostním plnění vzorku
V grafech 11 až 13 byly vyneseny závisloti vnitřní rezistivity, relativní permitivity a ztrátového činitele na hmotnostním plnění vzorku. Obr.11 znázorňuje závislost vnitřní rezistivity, pričemž parametrem byly jednotlivé ustálené teploty okolního prostředí. Na všech teplotách je možno pozorovat vzrůst vnitřní rezistivity se zvyšujícím se hmotnostním procentem plnění mletou slídou. Dá se tedy říci, že vyšší procento slídového plniva zvyšuje hodnotu vnitřní rezistivity, zlepšuje tedy vlastnosti kompozitu. Závislost relativní permitivity na hmotnostním procentu plnění slídou je znázorněna na obr. 12. Při teplotě 21 °C dochází pouze k mírnému vzrůstu permitivity se zvyšujícím se hmotnostním procentem plnění. Poměrně veliký vzrůst hodnot relativní permitivity byl zaznamenán při teplotě 90 °C.
29
50
45
40
35
εr [-]
30
21 °C 40 °C 60 °C 80 °C 90 °C
25
20
15
10
5
0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Plnění [%]
Obr. 12: Závislost relativní permitivity na hmotnostním plnění vzorku
1,2E+00
1,0E+00
tgδ [-]
8,1E-01
21 °C 40 °C 60 °C 80 °C 90 °C
6,1E-01
4,1E-01
2,1E-01
1,0E-02 0
5
10
15
20
25
30
35
40
Plnění [%]
Obr. 13: Závislost ztrátového činitele na hmotnostním plnění vzorku
30
45
Ztrátový činitel v závislosti na hmotnostním procentu plnění slídou je zobrazen na obr. 13. Pro teploty 21 °C, 40 °C a 60 °C dochází jen k mírnému vzrůstu ztrátového činitele v závislosti na hmotnostním procentu plnění vzorku. Při teplotě 80 °C byl vzrůst hodnot ztrátového činitele vyšší. Při teplotě 90 °C byl nárůst hodnot ztrátového činitele opět mírnější, pro hmotnostní plnění 30 a 40 % byly zaznamenány téměř identické hodnoty ztrátového činitele.
3.6.3 Ověření naměřených výsledků pomocí směsných vztahů Naměřené výsledky hodnot relativní permitivity byly ověřeny výpočtem podle směsných vztahů. V tabulce 1 jsou uvedeny hodnoty relativních permitivit vypočítaných pomocí směsných vztahů. Jsou zde použity Lichteneckerovy směsné vztahy (2.16, 2.17, 2.18), kde za parametr k, který je závislý na tvaru a orientaci částic složené soustavy, byly postupně dosazeny hodnoty 0, 1 a -1. Pro výpočet směsných vztahů byl také použit Maxwellův přístup (2.12). Tab.1: Hodnoty permitivity získané výpočtem směsných vztahů
hmotnostní procento plnění hmotnost celého vzorku hmotnost slídy hmotnost polyamidu
(%) (kg) (kg) (kg)
10 5,0118E-02 5,0118E-03 4,5106E-02
20 5,3313E-02 1,0663E-02 4,2650E-02
30 5,7910E-02 1,7373E-02 4,0537E-02
40 6,1123E-02 2,4449E-02 3,6674E-02
(kg.m-3) (kg.m-3)
2700 1150
2700 1150
2700 1150
2700 1150
objem slídy objem polyamidu
(m3) (m3)
1,8562E-06 3,9223E-05
3,9491E-06 3,7087E-05
6,4344E-06 3,5250E-05
9,0553E-06 3,1890E-05
celkový objem vzorku objemové procento slídy objemové procento polyamidu permitivita slídy permitivita polyamidu permitivita (Lichtenecker,k=0) permitivita (Lichtenecker,k=1) permitivita (Lichtenecker,k=-1) permitivita (Maxwell)
(m )
4,1079E-05 0,045187 0,954813 5,5 4,0 4,06 4,07 4,05 4,06
4,1036E-05 0,096234 0,903766 5,5 4,0 4,12 4,14 4,11 4,13
4,1684E-05 0,154362 0,845638 5,5 4,0 4,20 4,23 4,18 4,21
4,0946E-05 0,221154 0,778846 5,5 4,0 4,29 4,33 4,26 4,29
hustota slídy hustota polyamidu
3
(-) (-) (-) (-) (-) (-)
Hodnoty vypočtené pomocí směsných vztahů a hodnoty naměřené při teplotě 21 °C se mírně liší. Rozdíl mezi vypočtenými a naměřenými hodnotami se zvyšuje se vzrůstajícím hmotnostním procentem plnění. Chyba je pravděpodobně způsobena nepřesnými vstupními údaji, ze kterých byly směsné vztahy počítany.
31
4 Závěr Předložená bakalářská práce se zabývá problematikou kompozitních materiálů. Zkoumaným materiálem byl polyamid PA6 plněný mletou slídou. Práce je členěna do dvou základních částí. V teoretické části jsou popsána dielektrika a jejich základní vlastnosti. Dále jsou zde uvedeny charakteristiky materiálů, které byly následně použity při výrobě experimentálných vzorků. Pozornost se také zaměřuje na problematiku kompozitů a směsných vztahů pro výpočet relativní permitivity. V experimentální časti je uveden popis výroby experimentálních vzorků a popis měřicího pracoviště. Výsledky měření jsou prezentovány především grafickou formou. Grafy byly zpracovány pomocí MS Excel. Výsledky měření jsou ověřeny pomocí směsných vztahů. Na základě naměřených výsledků je možno konstatovat změnu některých elektrických vlastností v závislosti na procentu plnění mletou slídou. Hodnoty vnitřní rezistivity se při zvyšujícím se procentu plnění mletou slídou zvyšují, což je u elektroizolačního materiálu žádoucí. Dochází také ke zvýšení hodnot relativní permitivity. Tato skutečnost odpovídá teoretickým předpokladům na základě výpočtu směsných vztahů. Se zvyšujícím se procentem plnění mletou slídou však dochází i ke zvýšení hodnot ztrátového činitele, které v některých aplikacích může být nežádoucí.
32
5 Seznam použité literatury [1] HASSDENTEUFEL, J., DUBSKÝ, J., RAPOŠ, M., ŠANDERA, J. Elektrotechnické materiály. Bratislava, ALFA 1978. 607 stran. [2] KAZELLE, J., LIEDERMANN, K., JIRÁK, J., HAVLÍČEK, S., VANĚK, J., ROZSÍVALOVÁ, Z., SEDLAŘÍKOVÁ, M. Elektrotechnické materiály a výrobní procesy. Brno: Vysoké učení technické v Brně. 273 stran. [3] FIALA, I. Dielektrické vlastnosti termoplastů plněných mletou slídou. Brno: Vysoké učení technické v Brně, 2008. 59 stran. [4] ŠTROBLÍK, R. Vliv vlhkosti na elektrické vlastnosti izolace Thermikanit. Brno: Vysoké učení technické v Brně, 2005. 53 stran. [5] IRÁNEK, T. Dielektrické vlastnosti elektroizolačního materiálu Relanex. Brno: Vysoké učení technické v Brně, 2001. 57 stran. [6] MAREŠ, T., VÝVODA, L. Kompozity. [cit. 2008-1-30]. 8 stran. Dostupné z WWW: http://drone.fsid.cvut.cz/student/LudekVyvoda/d1.pdf
33
Seznam použitých zkratek a symbolů A b C (C0, CN, CS) EP h PZ R (RS) Sef dm c T α δ ε (ε´, ε*, ε∞, ε0, εS) ε" φ γ (γV) ρ (ρP) ρ (ρV) tgδ π τ ω
(-) (-) (F) (V.m-1) (mm) (W) (Ω) (m2) (m) (m) (K) (-) (°) (-) (-) (S) (Ω) (Ω.m) (-) (-) (s) (s-1)
materiálová konstanta materiálová konstanta kapacita (geometrická, normálová, sériová) elektrická pevnost tloušťka vzorku měrné dielektrické ztráty, ztrátový výkon odpor (sériový) efektivní plocha měřicí elektrody průměr měřicí elektrody šířka vzduchové mezery absolutní teplota míra rozptylu relaxačních dob ztrátový úhel permitivita (relativní, komplexní, optická, vakua, statická) ztrátové číslo fázový úhel elektrická vodivost (vnitřní) rezistivita (povrchová) rezistivita (vnitřní) ztrátový činitel Ludolfovo číslo časová konstanta úhlový kmitočet
34
