STATISTICKÁ ANALÝZA JEDNOROZMĚRNÝCH DAT

3 STATISTICKÁ ANALÝZA JEDNOROZMĚRNÝCH DAT 3.5 Úlohy – pokračování Kompendia Cíl úloh: Účelem statistické analýzy jednorozměrných dat je stanovení typu rozdělení, odhad jeho parametrů a v širším kontextu tvorba pravděpodobnostích modelů. Použití jednotlivých výběrových charakteristik je závislé na rozdělení základního souboru, ze kterého výběr pochází. Pro charakterizaci výběru se vyčíslují základní momentové míry (charakteristiky). Jsou-li v datech předpokládány i odlehlé hodnoty, užívají se robustní odhady, zejména kvantilové odhady. Pokud bylo nalezeno jiné než předpokládané normální rozdělení, používají se maximálně věrohodné odhady jeho parametrů. Zadání společné všem úlohám: Po exploratorní analýze dat EDA (vyšetření symetrie, odlehlé body a homogenitu prvků ve výběru) vyšetřete především čtyři předpoklady o výběru. Jsou prvky výběru vybrány náhodně, není mezi nimi skrytá závislost? Je rozdělení výběru symetrické? Na jaký tvar rozdělení ukazuje koeficient šikmosti a špičatosti? Pocházejí data ze souboru, který vykazuje Gaussovo rozdělení? U kolika grafických diagnostik je shoda v EDA indikaci odlehlých bodů? Jde-li o malý výběr, určete parametr polohy a parametr rozptýlení především Hornovým postupem a porovnejte s klasickými, či robustními odhady. Zdůvodněte nejlepší odhad střední hodnoty a jeho 95% interval spolehlivosti. U kterého odhadu polohy vychází interval spolehlivosti širší?

3.5.1 Analýza farmakologických a biochemických dat – pokračovací úlohy Úloha B3.38 Koncentrace oxytetracyclinu v kravském mléce analýzou malého výběru (Horn) (1304FIALOVÁ-OTC1) Při validaci metody stanovení koncentrace oxytetracyclinu v kravském mléce byla nejprve stanovena opakovatelnost nástřiku. Určete střední hodnotu nástřiku. Data: Nalezená koncentrace oxytetracyklinu c (ng.mL-1), n = 6. 207.9 208.2 208.3 207.0 205.2 208.0

Úloha B3.39 Test správnosti koncentrace oxytetracyklinu v kravském mléce (Horn) (1304FIALOVÁ-OTC2) Při validaci metody stanovení koncentrace oxytetracyclinu kravském mléce byla stanovena také opakovatelnost. Správná hodnota je 100.0 ng.ml-1. Určete střední hodnotu nástřiku včetně intervalového odhadu. Data: n = 6, nalezená koncentrace oxytetracyclinu c (ng.mL-1) 99.8 101.3 99.0 99.9 100.7 99.8

Úloha B3.40 Průměrná koncentrace poloxameru v médiu analýzou malého výběru (Horn) (13-08Jelínková) Do závodu bylo dodáno medium s poloxamerem. Z naměřených dat vyčíslete střední hodnotu koncentrace poloxameru v médiu pomocí Hornova postupu. Získané výsledky porovnejte s klasickými a robustními odhady vypočtenými programem pro statistické zpracování dat. Data: Stanovení obsahu poloxameru v mg/l, n = 6. 0.312 0.312 0.315 0.299 0.319 0.296.

Úloha B3.41 Test správnosti nastavené teploty na inkubátoru +37°C k inkubaci buněk (Horn) (13-08Jelínková) Byla nastavena teplota inkubátoru na hodnotu +37°C. Požadovaný odhad teploty pro inkubaci buněk leží v intervalu +37 + 0.6 °C. Zjistěte, zda skutečná teplota inkubátoru +37°C splňuje požadavky na inkubaci buněk. Data: Skutečná teplota °C v inkubátoru, n = 9: 36.56 36.71 36.52 36.43 37.15 37.04 37.22 37.55 36.75

Úloha B3.42 Test shodnosti nastavení teploty uvnitř inkubátoru 1 a inkubátoru 2 (Horn) (1308Jelínková) Byla kontrolována teplota inkubátoru 1 a inkubátoru 2. Pro měření byla použita stejná sestava Kaye Validátoru 2000. Ověřte, zda inkubátory poskytují stejné teplotní podmínky pro inkubaci buněk. Data: Skutečná teplota °C v inkubátoru: Inkubátor 1, n = 9. 36.65 36.72 36.63 36.6 36.97 36.95 37.07 37.18 37.03 Inkubátor 2, n = 9. 36.57 36.72 36.19 36.43 37.14 37.04 37.21 37.54 36.74

Úloha B3.43 Párový test naměřené vodivosti roztoku NaOH sondou a měřením v laboratoři (1308Jelínková) Bylo provedeno měření vodivosti roztoku hydroxidu sodného páru jednak pomocí vestavěné sondy v tanku a jednak laboratorním měřením. Porovnejte obě měření párovým testem. Data: Nalezené hodnoty vodivosti NaOH páru: Tank CIP Laboratoř 47.8 42.6 … … 47.1 42.0

Úloha B3.44 Obsah celkového organického uhlíku v kontrolním vzorku (Horn) (ŠKOPOVÁ) V laboratoři Biochemické a chemické kontroly byl stanoven obsah celkového organicky vázaného uhlíku u kontrolního roztoku sacharózy s koncentrací 0.50 mg TOC/l. Stanovení bylo prováděno na TOC analyzátoru metodou NPOC. Vzorek byl okyselen na pH 2 až 3 přidáním kyseliny fosforečné a probubláván inertním plynem, aby byly odstraněny všechny komponenty anorganického uhlíku IC. Zbylý celkový uhlík TC ve vzorku po probublání je stanoven jako celkový organický uhlík a je označován jako TOC. Takto získaná hodnota TOC byla označena jako NPOC, aby byl patrný rozdíl mezi hodnotou získanou tímto způsobem a hodnotou získanou metodou TOC pomocí odečtu koncentrace anorganického uhlíku od koncetrace celkového uhlíku. Data: Naměřené hodnoty obsahu TOC [mg/l], n = 12. 0.510 0.482 0.490 0.509 … … … … 0.508 0.505 0.506 0.493

Úloha B3.45 Test shodnosti celkového organického uhlíku TOC na dvou analyzátorech (Horn) (Škopová) Byl stanovován obsah celkového organického uhlíku u kontrolního vzorku sacharózy s koncentrací 0.50 mg TOC/l. Stanovení bylo prováděno na dvou TOC analyzátorech, které pracují každý na jiném principu. V obou případech byla použita metoda NPOC. Data: Nalezený obsah celkového organicky vázaného uhlíku TOC [mg/l]: Přístroj A Přístroj B 0.510 0.490 … …

0.505

0.493

Úloha B3.46 Test správnosti obsahu celkového organického uhlíku u tří roztoků sacharózy (Horn) (Škopová) Bylo provedeno testování střední hodnoty pomocí testu správnosti. Byl stanovován obsah celkového organického uhlíku u tří roztoků sacharózy s koncentracemi 0.25 mg TOC/l, 0.50 mg TOC/l a 1.0 mg TOC/l. Stanovení bylo prováděno na TOC analyzátoru metodou NPOC. Data: Nalezený obsah celkového organicky vázaného uhlíku TOC [mg/l]: Roztok 1 Roztok 2 Roztok 3 0.2650 0.5211 1.0285 … … … 0.2615 0.5249 1.0395

Úloha B3.47 Párový test obsahu celkového organického uhlíku u dvou analyzátorů (Škopová) Bylo provedeno porovnání dvou výběrů pomocí párového testu. Byl stanovován obsah celkového organického uhlíku u šesti různých vzorků. Stanovení bylo prováděno párovým testem na dvou TOC analyzátorech, které pracují každý na jiném principu. V obou případech byla použita metoda NPOC. Data: Nalezený obsah celkového organicky vázaného uhlíku TOC [mg/l]: Přístroj A Přístroj B 0.508 0.490 … … 1.473 1.488

Úloha B3.48 Test shodnosti obsahu psychoaktivního alkaloidu Δ9 – THC v listech konopí dvěma analytickými metodami (Halámek) Ve forensní laboratoři byla provedena analýza přibližně 2 metry vysoké nelegálně vypěstované rostliny konopí. V šesti různých výškových úrovních těla této rostliny byly zajištěny vždy dva vzorky listů, ve kterých byl metodou HPLC stanoven obsah psychoaktivního alkaloidu Δ9 – THC. Stanovení střední hodnoty obsahu Δ9 – THC v rostlině a příslušného intervalu spolehlivosti na základě naměřených hodnot. Vyšetření, zda výška rostliny ovlivňuje obsah alkaloidu Δ9 – THC v listech konopí. Data: Stanovený obsah psychoaktivního alkaloidu Δ9 – THC: Výškové úrovně Obsahy alkaloidu Δ9 – THC v hmotn. % (od kořene k vrcholíkům) 1 0.32 0.33 … … … 6 0.88 0.81

Úloha B3.49 Normální hladina volného tyroxinu v séru zdravých mužských dárců V sérech 40 zdravých mužských dárců stáří 20 let až 50 let byla radioimunoanalyticky stanovena hladina volného tyroxinu FT4. Proveďte vyšetření výběru dat pomocí exploratorní analýzy. Charakterizujte rozdělení z hlediska polohy, rozptýlení a tvaru. Nalezněte odhad střední hodnoty normální hladiny volného tyroxinu FT4 v séru zdravých mužů. Data: Nalezená koncentrace FT4 v séru mužů v pmol/L, n = 40. 19.2 18.89 17.32 16.43 14.27 17.23 15.58 17.16 12.47 14.48 22.69 … … … … … … … … … … … 16.23 17.74 16.38 17.44 15.52 16.05 14.21

Úloha B3.50 Relativní vazebnost standardu cyklosporinu (Horn) Byla vyrobena nová šarže standardů cyklosporinu. Na základě výsledků dosud uskutečněných analýz je třeba stanovit střední hodnotu relativní vazebnosti B1/B0 prvního standardu. Vzhledem k malému počtu dat je vhodné použít postup podle Horna. Výsledky porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: Určené relativní vazebnosti standardu cyklosporinu B1/B0 jsou vyjádřeny v procentech:

88.47

85.73

88.17

90.60

85.27

Úloha B3.51 Test správnosti zbytkové vlhkosti v lyofilizovaném séru titrací podle Karla Fischera (Horn) Jeden z kontrolních postupů, kterými je sledována jakost lyofilizovaných složek, je stanovení zbytkové vlhkosti potenciometrickou titrací podle Karla Fischera. Podmínkou shody je, že zbytková vlhkost nesmí překročit hodnotu 4%. Rozhodněte, zda tomuto kriteriu vyhovují data naměřená pro kontrolní sérum s definovaným obsahem tyroxinu. Data: Nalezený obsah zbytkové vlhkosti ve vzorku je uveden v %. 3.16 3.61 4.34 2.78 3.27 3.34 3.09 4.00 3.51 3.14

Úloha B3.52 Test shodnosti koncentrace volného tyroxinu ve vzorku stanovovaném ve dvou laboratořích Ve dvou laboratořích stanovovali v průběhu 6 měsíců koncentraci volného tyroxinu v identickém kontrolním séru. Ke stanovení byla po celou dobu na obou pracovištích používána stejná metoda. Porovnejte oba soubory dat a rozhodněte, zda se výsledky naměřené na různých pracovištích shodují. Data: Stanovená koncentrace volného tyroxinu v séru jsou uvedeny v pmol/L: Pracoviště A: 17.5 17.3 17.9 18.9 18.9 16.3 15.8 16.5 16.3 17.4 16.8 … … … … … … … … … … … 16.9 16.4 15.9 Pracoviště B: 16.4 18.2 17.8 17.0 16.8 17.5 16.8 17.1 16.5 16.4 17.2 … … … … … … … … … … … 18.1 19.8 19.5 18.2 18.7 17.3 17.9 16.3

Úloha B3.53 Párový test při porovnání dvou metod stanovení obsahu tyroxinu v lidském séru V klinické laboratoři prověřovali možnost záměny radioaktivního stanovení tyroxinu v lidském séru citlivější luminiscenční metodou. Stanovili paralelně oběma metodami obsah tyroxinu ve 27 různých vzorcích sér. Zjistěte, zda oba postupy poskytují stejné výsledky. Data: Stanovená koncentrace tyroxinu v lidském séru jsou uvedeny v nmol/L. Radioaktivní metoda: 41.7 42.0 50.9 45.1 108 94.9 119 84.6 115 117 125 … … … … … … … … … … … 206 221 110 175 59.1 Luminiscenční metoda: 44.8 38.8 50.9 41.0 108 85.9 138 75.8 100 116 125 … … … … … … … … … … … 210 225 120 168 58.1

Úloha B3.54 Test shodnosti obsahu léčiva v krevní plazmě dvěma HPLC soustavami (Růžičková) Ve výzkumném ústavu mají v analytické laboratoři dvě HPLC soustavy. Pro ověření, zda soustavy poskytují shodné výsledky bylo na obou soustavách změřeno 20 vzorkům krevní plazmy s obsahem léčiva 45 mg. Jsou obsahy léčiva v krevní plazmě stanovené dvěma soustavami HPLC shodné? Data: Změřené obsahy léčiva [mg]: HPLCI: 45.36 45.14 45.28 HPLCII: 44.98 45.13 44.97 … … … … … … … … 45.36 44.96 44.98 45.24

Úloha B3.55 Párový test hladiny cholesterolu před a po dietě (Růžičková) Pacientům byly změřeny hladiny cholesterolu. Pak byla pacientům předepsána dieta, při které museli z jídelníčku vyčlenit tučná jídla a hladiny cholesterolu jim byly změřeny znovu. Určete párovým testem, zda dieta statisticky ovlivnila hladiny cholesterolu.

Data: Změřené obsahy cholesterolu [mg] v párových datech: Předdietou: 3.50 Podietě: … … … 4.86

2.89 … 4.07

Úloha B3.56 Párový test vlivu cvičení na procento podkožního tuku (Všianský) U vybraného souboru dobrovolníků, kteří dobrovolně pravidelně měsíc cvičili byl před počátkem pokusu a na konci pokusu změřeny procenta podkožního tuku. Cílem je ověřit, zda předpoklad, že cvičením dochází ke snížení podkožního tuku je správný. Data: Naměřená procenta podkožního tuku před a po cvičení: Před 9.5 27.8 34.7 25.2 29.7 24.0 18.4 32.5 21.4 29.1 33.8 Po 9.6 19.4 27.5 16.4 20.9 19.5 17.7 24.5 18.1 23.9 26.5 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … Před 21.1 27.9 27.4 25.3 30.3 33.0 12.3 Po 18.4 22.4 20.4 22.3 24.4 27.5 11.2

Úloha B3.57 Test správnosti obsahu hormonu TSH (Všianský) Analýzou kontrolního materiálu na imunochemickém analyzátoru Immunolite 2000 ověřte správnost stanovení hormonu TSH. Protože stanovení je finančně náročné, bylo provedeno pouze 6 měření. Referenční hodnota kontrolního materiálu je 2.61 mU/l. Data: Nalezený obsah hormonu TSH[mIU/l]: 2.66 2.42 2.46 2.35 2.46 2.71

Úloha B3.58 Referenční interval u obsahu močoviny parametrickými a neparametrickými metodami (Všianský) Při zavádění nové metody je třeba ověřit interval hodnot stanovení močoviny kinetickou metodou. Stanovte referenční interval normálních hodnot změřením koncentrace močoviny u souboru 159 zdravých lidí a porovnejte tyto referenční intervaly stanovené jednak parametrickými a jednak neparametrickými statistickými metodami. Data: Stanovené koncentrace močoviny v mmol/l u 159 zdravých jedinců: 3.1 6 4.5 6.8 4.8 4.8 4.3 5.2 4.9 5.7 6 4.5 4.5 4.5 4.9 … … … … … … … … … … … … … … … 3.5 4.3 5.8 4.6 4.8 5 5.1 5.6

Úloha B3.59 Účinnost Nystatinu v mezinárodních jednotkách na 1 mg vlhké substance (Horn) (Lengyel) Pracovní standard Nystatinu byl retitrován na mezinárodní referenční standard Nystatinu lékopisnou plotnovou difúzní metodou a byly naměřené hodnoty účinnosti v mezinárodních jednotkách účinnosti na 1 mg vlhké substance (mj/mg). Je třeba provést statistickou analýzu získaných dat pro malý výběr podle Hornova postupu a výsledky porovnat s výsledky získanými na počítači. Data: Naměřené hodnoty účinnosti na 1 mg vlhké substance (mj/mg): 5520 5495 5611 5492 5562 5536 5486 5470 5393 5373 5389 5418

Úloha B3.60 Test správnosti deklarované hodnoty pH Nystatinu (Lengyel) Z výroby pro šarži Nystatinu je deklarovaná hodnota pH = 4.7 v 3% vodní suspenzi. Potvrzují naměřené hodnoty pH v kontrolní laboratoři výrobou deklarovanou hodnotu? Data: Naměřené hodnoty pH: 4.60 4.80 4.90 4.80 4.90 4.90 4.50 4.80 4.70 4.50 4.70 4.90 … … … … … … … … … … … … 4.70 4.50 4.60 4.80 4.80 4.70 4.50

Úloha B3.61 Test shodnosti dvou výběrů Nystatinu vyrobených před letní odstávkou a po ní (Lengyel) Je třeba provést test shodnosti dvou reprezentativních výběrů představující produkci Nystatinu vyrobených před letní odstávkou (1. výběr) a po ní (2. výběr). Je výroba po letní odstávce standardní z hlediska vyrobených jednotek účinnosti Nystatinu? Data: V tabulce jsou účinnosti Nystatinu v jednotkách mj/mg na vlhký produkt: 1.výběr 5260 5287 5370 5256 5334 5359 5343 5318 5316 5154 5287 2.výběr 5358 5216 5423 5197 5216 5346 5299 5307 5334 5362 5241 1.výběr 5355 5294 5227 5220 5400 5364 5204 2.výběr 5337 5362 5200 5407 5192 5342 5279

Úloha B3.62 Koncentrace kofeinu metodou HPLC (Horn) (Hromádková) Pomocí HPLC soustavy byly ve vzorku stanoveny koncentrace kofeinu µg/ml. Porovnejte odhady vypočtené podle Horna s ostatními statistickými metodami. Data: Stanovené koncentrace kofeinu c (µg/ml): 408.04 412.47 407.23 410.33 405.22 412.47 409.25

Úloha B3.63 Test správnosti kalibrace pipet (Hromádková) V rámci správné laboratorní praxe se provádí 2x ročně kalibrace všech pipet. Pro automatické pipety 500µl je povoleno rozmezí hodnot 497-503 µl. Při poslední kalibraci byly změřeny následující hodnoty. Určete zda pipeta odpovídá správné laboratorní praxi. Data: Naměřené objemy v (µl) pipety: 500.55

498.57

500.41

499.90

500.53

500.13

499.42

500.53

498.92

501.53

501.43

501.31

501.22

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

503.18

502.81

502.88

502.38

Úloha B3.64 Test shodnosti počtu zárodků v bakteriální vakcíně s počítačkou a bez počítačky kolonií (Hromádková) V mikrobiologické laboratoři se stanovuje počet zárodků v živé bakteriální vakcíně. Výsledky se odečítají z Petriho misek. Pro odečet výsledků byla použita: a) počítačka kolonií, b) manuálně bez počítačky. Porovnejte, zda obě metody poskytují shodné výsledky. Data: Ředění 10: a) Počítačka kolonií: 270.0 195.0 235.0 235.0 220.0 238.0 271.0 263.0 180.0 184.0 b) Bez počítačky: 254.0 190.0 231.0 240.0 221.0 228.0 259.0 257.0 181.0 180

Úloha B3.65 Střední hodnota hemoglobinu v krvi pacienta (Horn) (Sýkorová) U jednoho pacienta byl stanoven hemoglobin 8 krát. Hodnota je v jednotkách g/l. Je třeba určiť střední hodnotu hemoglobinu v krvi pacienta. Interval spolehlivosti je stanoven s 95%ní statistickou jistotou. Data: Stanovené hodnoty hemoglobinu [g/l]: 137 138 133 132 137 134 141 132

Úloha B3.66 Test správnosti hmotnosti těstovin (Sýkorová) Výrobce těstovin Trabel Gran Canaria uvádí hmotnost výrobku 400g. Kontrola byla provedena na 20 baleních vážením hmotnosti na digitální váze. Vyhovují naměřené hodnoty hmotnosti deklarované výrobcem?

Data: Stanovená hmotnost těstovin v gramech: 399 397 407 394 397 396 398 403 391 412

395 403

394 399

401 400

408 401

393 395

Úloha B3.67 Test shodnosti hodnot hematokrytu u mužů a žen (Sýkorová) Dvě množiny dat obsahují hodnoty hematokrytu v krvi výběru mužů a žen. Stanovte, zda výběry mají shodné výsledky, resp. hodnoty hematokrytu jsou pro muže odlišné od hodnot žen. Data: Hodnoty hematokrytu: Muži: 0.44 0.281 0.45 0.463 0.48 0.536 0.47 0.36 0.48 0.41 0.36 0.4 0.41 … … … … … … … … … … … … … 0.43 0.4 0.46 0.43 0.51 0.24 Ženy: 0.34 0.38 0.35 0.33 0.45 0.19 0.31 0.25 0.36 0.39 0.37 0.39 0.28 … … … … … … … … … … … … … 0.41 0.33

Úloha B3.68 Párový test obsahu vitaminu B12 před a po nasazení léčby (Sýkorová) Pro pacienty s diagnózou D510 (anémie z nedostatku vitaminu B12) byly odebrány vzorky krve před nasazením léčby a při první kontrole po léčbě. Je třeba porovnat hodnoty hemoglobinu (HGB) a stanovit, zda je rozdíl hodnot po léčbě je statisticky významný. Data: Stanovené hodnoty hemoglobinu (HGB) Před 138 89 115 134 164 111 129 140 130 144 115 136 143 134 Po 148 116 118 133 154 123 140 131 136 141 123 140 145 145

Úloha B3.69 Stanovení obsahu semikarbazidu (SEM) konfirmační metodou LC-MS/MS (Horn) (Štastný) Pro konfirmační stanovení metodou LC-MS/MS bylo naměřeno 6 hodnot obsahu SEM ve vzorku vaječné melanže. Stanovte obsah SEM v tomto vzorku vaječné melanže. Data: Naměřený obsah SEM v µg/kg: 1.042 1.158 1.038 0.931 0.717 1.001

Úloha B3.70 Test správnosti obsahu chloramfenikolu (CAP) screenigovou metodou ELISA a pozitivní kontrolou (Štastný) Při validaci nového ELISA kitu pro stanovení obsahu chloramfenikolu CAP v mléce bylo třeba prověřit správnost pozitivní kontrolního vzorku, který obsahuje 0.30 + 0.05 µg/kg CAP. Určete, zda naměřený obsah CAP metodou ELISA odpovídá deklarovanému obsahu CAP v pozitivním kontrolním vzorku. Data: Naměřený obsah CAP v µg/kg: 0.308 0.367 0.229 0.266 0.400 0.296 0.330 0.380 0.404 0.428 0.318 0.339 0.263 0.413 0.390 0.341 0.225 0.267 0.340 0.242

Úloha B3.71 Test shodnosti staré a nové ELISA soupravy při stanovení obsahu chloramfenikolu v medu (Štastný) Výrobce začal dodávat nové ELISA soupravy pro stanovení obsahu chloramfenikolu v medu. Pro ověření shody výsledků starého a nového ELISA kitu bylo změřeno 20 vzorků medu s obsahem 0.3 µg/kg chloramfenikolu. Koncentrační hladina 0.3 µg/kg je reziduální limit MRPL stanovený v zemích EU pro rozhodnutí: vyhovující/nevyhovující vzorek. Data: Změřené obsahy chloramfenikolu (µg/kg) v novém a starém kitu: Nový kit 0.308 0.367 0.229 0.266 0.400 0.296 0.330 0.380 0.404 0.428 0.318 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … Starý kit 0.243 0.300 0.229 0.250 0.138 0.260 0.185 0.180 0.230

Úloha B3.72 Párový test obsahu semikarbazidu metodou LC-MS/MS vůči ELISA (Štastný) Byla vyvinuta nová protilátka pro stanovení semikarbazidu (SEM) metodou ELISA. Výsledky stanovení SEM ve vejcích metodou ELISA s novou protilátkou byly porovnány s výsledky stanovení SEM konfirmační metodou LC-MS/MS na stejných vzorcích drůbežích vajec. Data: Naměřené obsahy semikarbazidu (µg/kg) metodou ELISA a LC-MS/MS: ELISA 0 0.04 0.06 0.08 0.15 0.77 0.65 0.6 0.61 0.4 2.21 LC-MS/MS 0.004 0.014 0.12 0.1 0.18 1.17 0.98 0.86 0.71 0.58 2.72

Úloha B3.73 Analýza hladiny sérových steroidních hormonů (Horn) (Vaňková) Hormonální antikoncepce ovlivňuje hladiny sérových steroidních hormonů. Pro zhodnocení vlivu antikoncepce na hladiny SHBG (sex hormon binding globulin) bylo vybráno 10 žen. Zjistěte předpoklady pro statistické zpracování a stanovte střední hodnotu. Data: Stanovené sérové hodnoty SHBG c [nmol/l], n = 10. 396 495 474 624 682 719 894 500 519 785

Úloha B3.74 Test správnosti adrenalinu v moči (Vaňková) Výrobce komerčně dodávaného kitu pro stanovení adrenalinu v moči udává koncentraci standardu 93.3 nmol/l. Standard se dodává v lyofilizované podobě. Laborantka standard naředila do 15 alikvotů, zamrazila a před každým použitím přeměřila jeho koncentraci. Odpovídají koncentrace připraveného standardu údaji uvedenému výrobcem, tj. naředila laborantka standard správně? Data: Stanovený standard adrenalinu [nmol/l], n = 15. 89.8 98.5 105.4 89.4 84.8 92.3 93.2 82.4 90.6 90.9 96.4 89.8 91.9 94.2 89.7

Úloha B3.75 Test shodnosti při zavádění nové metody ke stanovení glykémie (Vaňková) Byla zavedena nová metoda stanovení glykémie. Pro zjištění, zda obě metody poskytují stejné výsledky, bylo provedeno současné stanovení glykémie jak původní (A), tak i nově zaváděnou metodou (B) u 30 vzorků. Data: Stanovené hodnoty glykémie [mmol/l], n = 30. Metoda A: 8 10 7.4 7.4 5 5.8 5.6 7.8 6.8 8.4 6.3 4.2 … … … … … … … … … … … … 5 5.5 7.3 7.2 15.7 6.9 Metoda B: 7.7 10.6 7.2 7.5 5.2 5.7 5.7 7.7 6.7 8.6 6.4 4 … … … … … … … … … … … … 5.2 5.5 7.3 7.3 17.3 7.1

Úloha B3.76 Párový test hmotnosti dívek před a po léčbě (Vaňková) V léčebně dětské obezity se děti ve věku od 7 do 18 let podrobují 5ti týdennímu redukčnímu programu. U souboru 30 dívek na základě hmotnosti před a po léčbě zhodnoťte, zda byl redukční režim úspěšný. Data: n = 30, Stanovená hmotnost [kg]: Před redukcí: 85.3 51.5 64.8 66.7 56 82.4 90.4 85 79.5 78 83.4 75.5 … … … … … … … … … … … … 79.3 87 82.4 71.2 84.7 78.4 Po redukci: 76.6 50.2 58.4 59.8 51.5 73.4 80.7 78.4 72.3 70.9 75.6 68.7 … … … … … … … … … … … … 72 78.8 76.2 63.7 74.3 71.8

Úloha B3.77 Měření plazmatické hladiny hormonu leptinu u 10 žen s nadváhou (Horn) (Zamrazilová)

Bylo provedeno měření plazmatické hladiny hormonu leptinu (mmol/l) u 10 žen s nadváhou na počátku 3týdenního redukčního programu. Vyšetřete požadavky kladené na výběr a určete parametry polohy a rozptylu. Na jaký tvar rozdělení ukazuje koeficient šikmosti a špičatosti? Vypočtěte odhad střední hodnoty, parametr rozptýlení a 95% interval spolehlivosti střední hodnoty. Na menší výběr dat (4 < n < 20 ) aplikujte Hornovu metodu pivotů k určení parametrů polohy a rozptýlení a výsledky porovnejte s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení pomocí software. Data: Naměřené hodnoty leptinu (mmol/l ), n = 10 14.38 15.90 20.60 19.50 12.00 24.55 5.00 10.32 29.51 17.00

Úloha B3.78 Test shodnosti při přechodu z metody ECLIA na RIA u stanovení C-peptidu (Zamrazilová) V laboratoři Oddělení klinické a hematologické biochemie došlo ke změně metody přechodem z metody ECLIA na metodu RIA o stanovení C-peptidu (nmol/). Je třeba otestovat shodnost výsledků obou metod. Data: C-peptid (nmol/l) metodou ECLIA; n = 61: 1.26 0.801 0.653 2.07 0.951 1.43 0.773 0.443 0.481 1.2 … … … … … … … … … … 1.45 C-peptid (nmol/l) metodou RIA; n = 61: 0.77 0.57 2.02 0.89 1.36 0.74 0.39 0.42 1.17 0.43 … … … … … … … … … … 1.19

Úloha B3.79 Test správnosti hladin hormonu HCG v krevním séru metodou ELISA (Zamrazilová) V laboratoři se provádí stanovení hladin hormonu HCG v krevním séru metodou ELISA. Denně se provádí analýza kontrolního séra s certifikovanou hodnotou 13.60 ng/ml. Je třeba zjistit, zda se naměřené koncentrace kontrolního séra neliší od koncentrace certifikované. Data: Stanovené hladiny hormonu HCG (ng/ml), n = 26: 12.37 12.58 11.60 13.98 13.22 14.78 13.60 13.20 15.98 11.40 … … … … … … … … … … 14.96 12.40 12.91 14.97 15.87 13.41

Úloha B3.80 Párový test při sledování snížení nadváhy u obézních žen během 3 týdnů (Zamrazilová) Tří-týdenního léčebně redukčního lázeňského pobytu se účastnilo 22 žen s obezitou a nadváhou. Párovým testem vyšetřete, zda tento režim vedl k významnému snížení BMI (kg/m2). Data: BMI (kg/m2) na počátku a konci lázeňského pobytu, n = 22: Počátek 32.16 25.46 25.16 28.08 27.53 27.04 32.98 28.57 30.87 25.38 27.62 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … Konec 25.84 26.73 41.65 26.14 35.08 26.57 31.61 35.90 35.67 31.34 29.38

3.5.2 Analýza chemických a fyzikálních dat – pokračovací úlohy Úloha C3.65 Variabilita redukce titanového roztoku pomocí železných odstřižků (13-02Bouchalík) Jednou z fází výroby titanové běloby je redukce titanového roztoku pomocí železných odstřižků. Redukce se provádí z důvodu převedení veškerého Fe3+ přítomného v roztoku na Fe2+, aby se dalo v další fázi odstranit z Ti3+-roztoku ve formě zelené skalice. Důkazem dobře provedené redukce je přítomnost titanu v trojmocné formě Ti3+. Obsah Ti3+ by se měl pohybovat v rozmezí 1 - 3 g.dm-3, aby nedocházelo k zbytečným ztrátám. Na základě analýz Ti3+ v nátoku na číření jednotlivých rozkladných operací v hodnoceném období rozhodněte, zda bylo dodržováno požadované rozmezí obsahu Ti3+ v nátoku na číření. Ohodnoťte variabilitu redukce a případný výskyt odchylek výroby čili požadavků Ti3+ < 1 a Ti3+ > 3. Data: Stanovené hodnoty Ti3+ v nátoku na číření v hodnoceném období:

Pořadové číslo rozkladu Ti3+ v nátoku na číření [g.dm-3] … … Pořadové číslo rozkladu Ti3+ v nátoku na číření [g.dm-3]

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1.76 2.16 2.08 1.12 3.20 2.16 2.48 2.32 2.32 2.40 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 2.00 2.80 3.04 2.32 0.88 2.24 1.92 3.28 2.00 3.20

Úloha C3.66 Hodnota minimální koncentrace NaOH ve výrobě titanátu sodného (Horn) (1302Bouchalík) Jednou z vedlejších surovin, kterých se používá při výrobě titanové běloby je hydroxid sodný. Jeho užití je na několika pracovištích, například, při přípravě titanátu sodného, upravování pH při povrchové úpravě a také přípravě hlinitanu sodného. Technologie vyžaduje minimální koncentraci 49.5%. Určete, zda byla dodavatelem splněna minimální hodnota koncentrace hydroxidu sodného. Data: Naměřené hodnoty koncentrací NaOH za první čtvrtletí roku 2004: Pořadí dodávek 1 2 3 4 5 6 7 8 Koncentrace NaOH [%] 51.5 53.1 54.2 49.8 53.5 53.5 53.0 49.5 Pořadí dodávek 9 10 11 12 13 14 15 16 Koncentrace NaOH [%] 53.8 52.0 49.9 52.9 52.8 53.0 52.2 49.8

Úloha C3.67 Test správnosti nalezeného obsahu oxidu titanitého v ilmenitu (13-02Bouchalík) Jednou z hlavních surovin při výrobě titanové běloby sulfátovým způsobem je ilmenit. Před vstupem do technologie se dělá pravidelně jednou za den celková prvková analýza mletého ilmenitu. Mezi nejvíce sledované prvky patří obsah titanu, vyjádřený jako TiO2 v %. Pro technologii je optimální hodnota 55.5 % TiO2 ve vstupní surovině. Zjistěte, zda obsah TiO2 ve vstupní surovině byl ve sledovaném období dodržen. Data: Nalezený obsah TiO2 [hm. %] v ilmenitu ve sledovaném období: Pořadí vzorku 1 2 3 4 5 6 7 8 9 TiO2 [hm. %] 54.62 54.88 55.96 54.46 55.68 55.45 55.60 56.02 55.98 Pořadí vzorku 10 11 12 13 14 15 16 17 TiO2 [hm. %] 56.03 54.87 55.67 55.65 54.17 56.3 56.26 55.41 -

Úloha C3.68 Test shodnosti výtěžku rozkladných operací prováděný dvěma laborantkami (1302Bouchalík) Jedním z mnoha sledovaných analytických parametrů rozkladných operací ilmenitu je výtěžek. Vyjadřuje se v % a popisuje kolik TiO2 přítomného v ilmenitu se podařilo převést do vodorozpustné formy. Analýzy rozkladných operací v rámci jedné laboratoře provádí několik laborantek. Srovnejte shodu výsledků analýz výtěžku stejných rozkladných operací provedených dvěma laborantkami. Data: Hodnoty výtěžku stanovené dvěma laborantkami [%]: Laborantka 1 96.67 95.99 97.28 97.17 96.11 96.70 96.91 96.36 96.71 … … … … … … … … … Laborantka 2 … … … … … … … … … 95.45 97.11 95.59 97.00 95.97 96.14 95.72 95.69 -

Úloha C3.69 Párový test shody faktoru acidity přístrojem MINIPAL a MOK-metodou (1302BOUCHALÍK) Stanovení faktoru acidity se standardně provádí na přístroji MINIPAL v centrální laboratoři. Při poruše tohoto přístroje se stanovení faktoru acidity provádí MOK-klasickou titrační analýzou a následným výpočtem. Zjistěte zda oba postupy dávají stejné výsledky. Každý vzorek byl přitom hodnocen několikrát. Označení bylo provedeno náhodnými čísly. Data: Nalezené hodnoty faktoru acidity zjištěné metodou MOK a na přístroji MINIPAL: Faktor acidity – laboratoř MOK

1.57 1.58 … … Faktor acidity – MINIPAL … … 1.59 1.61

1.55 …

1.70 …

1.55 …

1.56 …

1.67 …

1.59 …

1.56 …

… 1.6

… 1.53

… 1.59

… 1.6

… 1.59

… 1.57

… -

Úloha C3.70 Stanovení obsahu benzo(a)pyrenu (Horn) (13-03DLUHOŠOVÁ-BENZPYREN) Opakovanou analýzou referenčního materiálu byl stanovován obsah benzo(a)pyrenu. Aplikujte Hornovu metodu pivotů k určení parametrů polohy a rozptýlení a výsledky porovnejte s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení pomocí software. Data: Určený obsah benzo(a)pyrenu v referenčním materiálu [ng/g]: 470 456 483 478 449 451 465 460 472 466

Úloha C3.71 Test správnosti dosažené koncentrace fluoridů (Horn) (13-03Dluhošová-fluoridy) Výrobce standardního roztoku deklaruje koncentraci fluoridů 0.50 mg/l. Ověřte, zda jsou naměřené výsledky správné? Data: Nalezené hodnoty koncentrace fluoridů ve standardním roztoku [mg.l-1]: 0.48 0.50 0.51 0.51 0.49 0.52 0.46 0.48 0.53 0.51

Úloha C3.72 Test shody normálně rozdělených dat s danou hodnotou porozity (13-09Jemelka) Testování shody měřených normálně rozdělených dat s danou střední hodnotou provede na základě aritmetického průměru a směrodatné odchylky, které se získají z naměřených dat po testu normality. Data: Naměřená porozita v [CU]: 56.50 53.90 60.60 55.20 49.90 53.90 54.70 50.40 56.00 59.20 57.50 … … … … … … … … … … … 52.60 52.10 54.00 49.60 51.30 52.40 43.23 51.53 54.87

Úloha C3.73 Párový test naměřené porozity u dvou výběrů (13-09Jemelka) Proveďte párový test naměřené porozity u dvou výběrů. Data: Naměřená porozita je v [CU]: 1. výběr 56.5 53.9 60.6 2. výběr 52.5 50.1 58.5 1. výběr 59.4 58.1 50.4 2. výběr 52.6 52.1 54.0

55.2 57.3 69.6 49.6

49.9 52.6 53.4 51.3

53.9 57.8 52.1 52.4

54.7 54.2 52.5 52.6

50.4 55.0 49.6 58.4

56.0 56.1 51.3 55.6

59.2 58.5 52.4 54.8

57.5 54.9 43.2 56.6

51.9 57.3 52.6 53.7

60.9 52.4 54.9 55.6

Úloha C3.74 Stanovení celkového dusíku u kontrolního vzorku (Horn) (KALHOUSOVÁ) Na přístroji Formacs bylo provedeno měření kontrolního vzorku pro stanovení celkového dusíku . Aplikujte Hornovu metodu pivotů k určení polohy a rozptýlení a výsledky porovnejte s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení pomocí software. Data: Nalezený obsah dusíku celkového v mg N.l-1: 5.75 5.83 6.56 6.94 7.19 7.88 6.84 6.84

Úloha C3.75 Test správnosti stanoveného dusíku (Horn) (Kalhousová)

V laboratoři byl připraven kontrolní standard 10 mg N l-1 dusičnanu draselného. Pomocí testu správnosti zjistěte jestli jsou naměřené výsledky správné. Data: Naměřené výsledky obsahu N v mg/l: 10.1 9.80 10.2 9.85 9.87 10.1 9.80 10.4 10.1 10.0

Úloha C3.76 Test správnosti stanovené vybarvovací síly pigmentu (Kovaříková)

V rámci ověření pracovníka v laboratoři výstupní kontroly byla testována správnost stanovené vybarvovací síly pigmentu, která je dána srovnáním se standardním pigmentem stejného odstínu. Byla použita metoda měření v pastě. Deklarovaná hodnota tohoto parametru byla 94.0 % ± 0.5%. Data: Nalezená hodnota vybarvovací síly (%); n = 9: 94.02 93.32 93.48 93.44 94.02 93.42 93.74 93.00 93.91

Úloha C3.77 Test shodnosti dvou metod stanovení obsahu manganu v meziproduktu (Kovaříková) Při převádění přípravy speciálního typu pigmentu z laboratoře na poloprovoz bylo třeba nahradit metodu stanovení obsahu manganu v meziproduktu pomocí RTG fluorescence (metoda 2) metodou, kterou je možné provádět kontrolu obsahu manganu operativně v průběhu přípravy meziproduktu (metoda 1 je levnější). Porovnáním dat obsahu manganu v meziproduktu připraveném optimalizovaným postupem, naměřeným oběma metodami zjistěte, zda je možné metodu 2 nahradit metodou 1. Uvažujte 95% statistickou jistotu. Data: Nalezený obsah Mn [%]: Metoda1: 7.358 7.316 7.408 7.543 7.509 … … … … … 7.301 6.887 7.655 7.502 7.329 Metoda2: 7.247 7.383 7.244 7.240 7.265 … … … … … 7.283 7.255 7.359 7.195 7.259

Úloha C3.78 Párový test parametrů pigmentu mletého na planetovém a kolíkovém mlýnku (Kovaříková) Při zpracování poloprovozních vzorků černého pigmentu byl testován vliv způsobu mletí na barevné parametry (L*, a*, b*, C*, h*, barevný prostor CIE LAB). Testováno bylo mletí na planetovém mlýnku (označ. P) a na kolíkovém mlýnku (označ. K). Bylo změřeno 13 vzorků pigmentu, připravených 5-ti experimentálními režimy. Data: Naměřené hodnoty pro různé typy mletí: n = 13 Parametr L* a* b* C* h* Typ mletí/vzorek P K P K P K P K P K 1/1 53.49 55.71 -0.7 -1.08 -7.51 -8.1 7.55 8.17 264.67 262.41 … … … … … … … … … … … 5/3 52.28 55.83 -0.18 -0.64 -7.23 -7.85 7.23 7.87 268.59 265.36

Úloha C3.79 Párový test koncentrace volného polystyrenu u dvou granulátů (Kováčik) Výroba polystyrenu 562E je prováděna na dvou finalizačních linkách A a B. Ve vyrobených granulátech je stanovován obsah volného styrenu. Párovým testem na 95% statistické pravděpodobnosti určete, zda-li jsou naměřené výsledky koncentrace volného styrenu u obou granulátů shodné. Data: Stanovený obsah volného styrenu (ppm): Linka A: 278 231 219 241 232 234 250 231 226 238 227, Linka B: 264 227 233 234 217 235 240 233 221 232 232.

Úloha C3.80 Obsah saturátů v ropném vakuovém destilačním zbytku (Horn) (Nešpůrek) Metodou tenkovrstvé chromatografie byl stanoven obsah saturátů v ropném vakuovém destilačním zbytku. Množství saturátů má vliv na vlastnosti asfaltů, vyrobených z vakuového destilačního zbytku oxidací. Určete parametry polohy a rozptýlení Hornovou metodou pivotů a výsledky porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: Stanovený obsah saturátů ve vakuovém destilačním zbytku ropy v hmot. %: 6.459 5.489 4.776 5.824 5.041 4.882 5.107 6.426 5.169 5.562

Úloha C3.81 Test správnosti předepsané hodnoty viskozitního indexu (Nešpůrek) U extraktu z vakuového destilátu, který se používá jako jedna z nejdůležitějších složek při mísení základových olejů se sleduje viskozitní index, který vypovídá o citlivosti na změnu viskozity s teplotou. Předepsaná hodnota viskozitního indexu je minimálně 80. Aplikujte test správnosti s použitím intervalu spolehlivosti střední hodnoty. Data: Nalezené hodnoty viskozního indexu, kdy předepsaná hodnota je μ0 = 80: 80.0 80.0 79.0 82.0 … … … … 83.0 84.9 79.5

Úloha C3.82 Test shodnosti viskozitního indexu extraktu ve dvou různých obdobích (Nešpůrek) Při kontrole kvality složek pro mísení základových olejů byla sledována hodnota viskozitního indexu u extraktu ve dvou různých obdobích. Zjistěte, zda nedošlo v uvedených obdobích ke změně kvality čili testujte shodu rozptylů a shodu středních hodnot. Data: Určený viskozitní index ropného extraktu: 1. výběr: 88.5 93.2 89.0 90.0 … … … … 90.7 88.9 90.9 2. výběr: 92.9 91.8 90.5 92.5 … … … … 90.0 90.3 91.0

Úloha C3.83 Párový test dvou analytických metod obsahu vázané síry v motorové naftě (Nešpůrek) V motorové naftě byl pomocí dvou analytických metod stanoven obsah vázané síry v ppm. Pomocí párového testu zjistěte, zda obě metody dávají stejné výsledky. Data: Nalezený obsah síry v naftě v ppm: Metoda A: 87.2 76.6 38.7 60.7 … … … … 82.9 34.6 48.5 52.4 Metoda B: 88.0 79.5 43.5 60.7 … … … … 79.9 34.8 48.7 52.4

Úloha C3.84 Stanovení setřesné měrné hmotnosti ilmenitu na skládce (Horn) (Růčka) Při inventuře ilmenitu, který je používán jako základní surovina při výrobě titanové běloby, se při pravidelných bilančních inventurách vychází při výpočtu jeho zásoby z naměřeného objemu ilmenitu na skládce a měrné hmotnosti. Pro stanovení měrné hmotnosti byly z profilu hromady ilmenitu odebrány vzorky, u kterých je v laboratoři provedeno vlastní měření. Úkolem je zjistit střední hodnotu měrné hmotnosti ilmenitu pro využití při bilanční inventuře. Data: Přehled naměřené měrné hmotnosti m [kgm-3] ilmenitu. Vzorek 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 -3 m [kgm ] 2258.9 2254.8 2227.0 2227.3 2127.6 2250.3 2287.0 2204.5 2192.1 2378.8

Úloha C3.85 Test správnosti obsahu arsenu v ilmenitu metodou rentgenové fluoresceční analýzy (Růčka) Novou metodou rentgenové fluorescenční analýzy XFR bylo provedeno několikanásobné proměření standardu ilmenitu, u kterého byl deklarován obsah As 14 ppm. Úkolem je posoudit, zda touto metodou bylo dosaženo správných výsledků.

Data: Opakované stanovení obsahu As [ppm]: Číslo měření Obsah As [ppm] 1 13 … … 10 14

Číslo měření 11 … 20

Obsah As [ppm] 15 … 14

Úloha C3.86 Test shodnosti dvou metod stanovení obsahu arsenu v ilmenitu (Růčka) Metoda rentgenové fluorescenční analýzy (XFR) pro stanovení arsenu byla porovnávána co do dosažení stejných výsledů se stávající metodou atomové absorpční spektrometrie. Oběma metodami byla proměřena řada 10 vzorků. Úkolem je posoudit, zda obě metody vedly ke stejným výsledkům. Data: Souběžné stanovení obsahu arsenu metodami XFR a AAS [ppm]. Obsah As [ppm] Číslo měření Metoda XRF Metoda AAS 1 16 18 … … … 10 20 23

Úloha C3.87 Párový test výsledků dvěma způsoby přípravy vzorků pomleté titanové běloby (Růčka) Stanovení optických vlastností titanové běloby v šedé pastě se provádí na vzorku připraveném rozetřením na roztíracím strojku. V souvislosti s výměnou strojku za nový bylo nutné ověřit, zda oba způsoby dosahují shodných výsledků. Úkolem je posoudit, zda oba způsoby přípravy vzorku pro měření vedou ke stejným výsledkům. Data: Výsledky barvivosti vzorků titanové běloby na starém strojku a novém strojku: Číslo měření Barvivost-starý strojek Barvivost-nový strojek 1 1825 1810 … … … 14 1835 1820

Úloha C3.88 Obsah oxidu hlinitého v titanové bělobě (Horn) (Zavadil) Pro zlepšení aplikačních vlastností titanové běloby se provádí její povrchová úprava. Tato spočívá ve srážení určitého množství oxidu hlinitého. Pro určitý výrobek je toto množství charakteristické. Na základě analýz patnácti šaržích výrobku Pretiox RG-15 vyráběném v jistém období 2003 proveďte charakteristiku výběru z hlediska obsahu oxidu hlinitého. Data: Určený obsah Al2O3 v části produkce RG-15 [hm.% vůči TiO2]: Pořadí šarže 1 2 3 4 5 6 7 2.485 2.622 2.538 2.574 2.538 2.518 2.57 Obsah Al2O3 [hm.%] Pořadí šarže 8 9 10 11 12 13 14 15 2.569 2.566 2.576 2.569 2.563 2.462 2.527 2.453 Obsah Al2O3 [hm.%]

Úloha C3.89 Test správnosti obsahu sušiny v šaržích odpovídající požadované hodnotě (Zavadil) Při výrobě titanové běloby se v mnoha krocích technologie vyskytuje pigment ve formě vodné suspenze. V některých aplikacích se pigment zapracovává do vodného prostředí, takže je výhodné dodávat jej ve formě suspenze. Představuje to úsporu jak u výrobce pigmentu u nákladů na sušení tak i u odběratele pigmentu v úspoře nákladů na opětovnou dispergaci. Je výhodné, aby suspenze byly co nejvíce koncentrované, aby nebyla zbytečně převážena voda. Podnik vyrábí pigmenty také ve formě koncentrovaných suspenzí, které mají mít obsah sušiny 65 %. Zjistěte, zda obsah sušiny ve vybraných šaržích odpovídá požadované hodnotě. Data: Určený obsah sušiny při 105°C [hm.%] v různých šaržích: Pořadí šarže 1 2 3 4 5 6 7 65.07 65.18 65.18 65.52 64.54 65.01 64.85 Sušina [hm.%]

Pořadí šarže Sušina [hm.%]

8 64.85

9 64.44

10 64.94

11 64.82

12 64.16

13 65.28

14 64.48

15 64.67

Úloha C3.90 Test shodnosti výsledků analýz spotřeb oleje stejného pigmentu dvěma laborantkami (Zavadil) Jednou ze sledovaných aplikačních vlastností pigmentu je spotřeba oleje. Vyjadřuje se v gramech na 100 g pigmentu a udává, kolik oleje je zapotřebí k přípravě pasty pigmentu v oleji tak, aby byl právě smočen veškerý pigment. Spotřebu oleje v rámci jedné laboratoře stanovuje několik laborantek. Srovnejte shodu výsledků analýz spotřeb oleje stejného pigmentu provedenou dvěma laborantkami, kdy každá hodnota je výsledkem jediného samostatného stanovení. Data: Určené hodnoty spotřeb oleje stanovené dvěma laborantkami [g/100g]: Výsledky – laborantka 1 15.6 15.4 15.5 15.4 15.4 15.3 Spotřebovaný olej [g/100g] … … … … … … … Výsledky – laborantka 2 … … … … … … … 15.6 15.4 15.6 15.2 15.4 15.3 Spotřebovaný olej [g/100g]

Úloha C3.91 Párový test pH výluhu naměřené dvěma laborantkami (Zavadil) Pro měření hodnoty pH vodního výluhu byla zakoupena nová elektroda. Je potřeba prokázat, že měření touto elektrodou poskytuje stejné výsledky jako původní elektroda. Měření je třeba prokázat na více typech produktů, aby byla ověřena shoda v širším intervalu hodnot pH, neboť běžná produkce má pH výluhu od 6 do 9 jednotek. Původní a novou elektrodou byly stejnou laborantkou analyzovány vzorky čtyř různých pigmentů. Každý pigment byl přitom hodnocen čtyřikrát. Pomocí označení opakujících se vzorků stejného pigmentu náhodnými čísly bylo zaručeno, že každé stanovení hodnoty pH výluhu bude provedeno jako by se jednalo vždy o různý vzorek tak, že výsledek nebude například aritmetickým průměrem několika stanovení. Analýzy stanovené starou elektrodou jsou označeny pH(1), novou pak pH (2). Data: Hodnoty pH výluhu naměřené laborantkami č. 1 a č. 2: pH (1) 8.9 6.8 8.5 7.5 6.7 7.4 9.05 8.5 … … … … … … … … … … … … … … … … … … pH (2) 7.3 8.4 9 6.5 7.4 8.2 8.7 6.9

Úloha C3.92 Hmotnost tablet MDMA daného výběru (Horn) (Aufart) Laboratoři byly předloženy ke zkoumání celkem 452 nelegálně vyrobené tablety obsahujících MDMA. Tablety byly zajištěny ve čtyřech výběrech: (A)150 ks, (B) 150 ks , (C) 145 ks a (D) 7 ks. Výběr C je vizuálně odlišný od výběrů A, B a D, výběry A a B jsou vzájemně vizuálně shodné a odlišné od výběru D. Vyhodnoťte hmotnost tablet v výběru D. Výsledky analýzy malých výběrů dle Horna porovnejte s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení pomocí software. Data: Určená hmotnost tablet MDMA [mg]: 189.5 187.4 189.2 188.3 187.8 187.6 189.1

Úloha C3.93 Test správnosti měřidla k měření průměru tablet (Aufart) Laboratoř používá k měření průměru tablet komerčního digitálního posuvného měřítka s deklarovanou přesností +0.01 mm. Pro testování měřítka byla použita testovací kovová tableta o průměru 12.95 mm. Pomocí testu správnosti určete, zda měřidlo ukazuje validní hodnoty a je nadále použitelné pro měření. Data: Naměřený průměr tablet [mm]: 12.91 13.02 12.97 12.92 12.93 12.97 12.94 12.97 12.94 12.96

Úloha C3.94 Test shodnosti průměru tablet MDMA výběru A a B (Aufart)

Laboratoři byly předloženy ke zkoumání celkem 452 nelegálně vyrobené tablety obsahujících MDMA. Tablety byly zajištěny ve čtyřech výběrech: (A) 150 ks, (B) 150 ks, (C) 145 ks a (D) 7 ks. Výběr C je vizuálně odlišný od výběrů A, B a D, výběry A a B jsou vzájemně vizuálně shodné a odlišné od výběru D. Určete zda výběry A a B je možno považovat za shodné z hlediska průměru tablet. Data: Naměřený průměr tablet [mm]: Výběr A: 8.08 8.08 8.08 8.08 8.10 8.09 … … … … … … 8.07 8.09 8.08 8.07 8.11 8.10 Výběr B: 8.10 … 8.11

8.08 … 8.09

8.07 … 8.08

8.09 … 8.11

8.10 … 8.11

8.08 … 8.10

Úloha C3.95 Párový test obsahu alkoholu ve slivovici po působení ultrazvuku (Aufart) Ve vzorku domácí slivovice bylo provedeno stanovení objemového procenta alkoholu a stejné stanovení bylo provedeno po pěti hodinách působení ultrazvuku na vzorek. Zjistěte zda působení ultrazvukové lázně ovlivnilo obsah alkoholu ve vzorku. Data: Stanovené objemové procento alkoholu ve slivovici: A) Před ultrazvukem B) Po ultrazvuku 54.40 54.30 54.40 54.30 … … … … … 54.30 54.30 54.30 54.10

Úloha C3.96 Stanovení koncentrace HCl v dodávce (Horn) (ELIÁŠ) Jednou z vedlejších surovin používaných v technologii výroby titanové běloby sulfátovým způsobem je kyselina chlorovodíková. Dodavatel garantuje, že koncentrace HCl v dodávce bude min. 31 hmotnostních %. Z hodnot atestů k jednotlivým dodávkám ověřte, zda dodaná surovina uvedené specifikaci vyhovuje. Proveďte odhady parametrů polohy a rozptýlení za použití Hornova postupu a získané výsledky porovnejte s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení. Data: Naměřená koncentrace HCl [%]: 32.50 32.03 31.86 31.45 33.00 32.73 31.39 32.00 31.52 32.77 32.63 31.86

Úloha C3.97 Test správnosti obsahu TiO2 v ilmenitu (ELIÁŠ)

Dodavatel základní suroviny pro výrobu titanové běloby sulfátovým způsobem – ilmenitu – se smluvně zavázal, že jeho dodávky budou obsahovat 55.0 – 57.0 hmot. % TiO2. Na základě předložených analýz rozhodněte, zda požadavek na kvalitu byl splněn. Data: Nalezený obsah TiO2 v ilmenitu hmot. % : 56.10 55.70 55.50 55.70 56.00 56.00 56.30 55.90 56.50

Úloha C3.98 Test shodnosti hodnoty ΔSFM2 při mletí titanové běloby na dvou mlýnech (ELIÁŠ) Při výrobě povrchově upravených rutilových typů titanové běloby předchází operaci povrchové úpravy fáze mokrého mletí rozplavené suspenze. Mletí je prováděno na dvou typově identických mokrých mlýnech. Parametrem pro hodnocení účinnosti mokrého mletí je ΔSFM2 = SFM 2výstup – SFM 2vstup. Z předložených dat určete, zda oba mlýny melou se stejnou účinností nebo nikoliv. Data: ΔSFM2: 4.4 17.3 28.2 13.7 20.3 11.8 13.9 10.2 15.6 9.5 13.8 Mlýn A … … … … … … … … … … … 10.0 20.6 14.1 11.4 2.5 5.1 1.9 13.1 13.3 11.2 13.1 Mlýn B … … … … … … … … … … …

Úloha C3.99 Test shodnosti stanovení obsahu TiO2 v titanových roztocích dvěma metodami (ELIÁŠ) Celkový TiO2 v titanových roztocích je možno stanovit klasickou titrační metodou čili redukcí veškerého TiIV na Ti3+ vodíkem ve stavu zrodu a titrací Ti3+ roztokem NH4Fe(SO4)2 na indikátor KSCN nebo energiově disperzní rentgenovou fluorescenční analýzou. Ověřte, zda obě metody poskytují stejné výsledky. . Data: Nalezený obsah TiO2: 156.43 165.65 154.21 155.63 156.43 156.43 157.40 156.60 Titračně … … … … … … … … 161.64 157.23 157.23 151.01 155.01 159.00 162.20 160.60 157.81 165.07 153.74 152.17 161.27 159.43 159.74 157.76 EXDRF … … … … … … … … 162.69 160.06 161.39 152.81 153.56 156.52 156.55 156.95

Úloha C3.100 Test správnosti při ověření teplotní stability chladícího boxu po dobu týdne (Halámek) Forensní chemická loboratoř používá nový chladící box na ukládání standardů omamných a psychotropních látek. Po dobu dvou týdnů v časových intervalech šesti hodin byla automaticky sledována teplota boxu, která byla elektronicky nastavena na teplotu 5 oC s výrobcem deklarovanou přesností regulace ±0.5oC. Na základě získaných dat je třeba ověřit teplotní stabilitu chladícího boxu po dobu jednoho týdne. Je třeba též provést test správnosti tohoto zařízení pro ověření deklarovaných parametrů. Mělo by následovat ověření dlouhodobé teplotní stability čili porovnání teplotních parametrů sledovaných po dobu dvou po sobě následujících týdnů. Data: Naměřená teplota ve stupních Celsia: Výběr v 1. týdnu: 5.2 4.9 5.0 5.2 4.8 5.1 5.2 … … … … … … … 5.0 5.0 4.8 5.2 4.8 5.0 4.9 Výběr v 2. týdnu: 4.9 4.9 4.9 5.1 5.2 5.1 4.8 … … … … … … … 4.8 4.8 5.1 4.9 5.2 4.9 4.9

Úloha C3.101 Test shodnosti dvou metod analýzy sušené konopné listové drti marihuany (Halámek) V rámci vývoje nových metod byl ve forensní laboratoři testován nový způsob analýzy sušené konopné listové drti marihuany. Testování spočívalo jednak v sušení marihuany před analýzou při šesti různých teplotách, a jednak v následné analýze extraktů dvěma nezávislými analytickými metodami stanovení obsahu alkaloidu Δ9 – THC. Vyšetření, zda zjištěný obsah alkaloidu Δ9 – THC statisticky ovlivňují teplota sušení (faktor A) a použitá analytická technika (faktor B) Data: Určené hodnoty ve druhém a třetím sloupci jsou uvedeny v % hmotnostních: Teplota sušení (oC) Metoda GC Metoda HPLC 60 2.1 0.8 … … … 175 0.08 0.1

Úloha C3.102 Stanovení arsenu v uhlí (Kulhánková) Od poloviny roku 2004 do konce roku 2005 byl v laboratoři sledován obsah arsenu v uhlí rozkladem v mikrovlnné peci a následnou analýzou vzorků na AAS. Bylo získáno 32 hodnot. Aritmetický průměr je 17.28 µg/g. Jaké je rozdělení výběru? Jaké jsou parametry polohy a rozptýlení výběru? Určete odpovídající 95% intervaly spolehlivosti. Data: Stanovený obsah arsenu v uhlí v µg/g: 20.72 13.62 8.73 20.39 … … … …

16.03

8.18

25.25

17.82

Úloha C3.103 Test správnosti kalibrace pipety (Kulhánková) Pipeta o objemu 1 ml byla kalibrovaná metodou vážení odpipetované vody. Bylo získáno 10 hodnot. Určete parametry polohy a rozptýlení. Jsou v datech odlehlé hodnoty? Pokud ano, které diagnostiky to prokazují? Je rozdělení symetrické? Na jaký tvar rozdělení ukazuje koeficient šikmosti a špičatosti? Určete intervalový odhad skutečného objemu pipety a testujte správnost. Data:Nalezený objem pipety (ml): 0.9986 0.9991 1.0019 1.0007 0.9998 0.9987 1.001 0.9996 1.0015 1.0017

Úloha C3.104 Test shodnosti středních hodnot počátku tuhnutí sádry ve dvou laboratořích (Kulhánková) Analýza počátku a doby tuhnutí sádry je metoda velice subjektivní, neboť je to metoda manuální. Správný výsledek záleží na zkušenosti a manuální zručnosti laboranta. Zpracujte výsledky této analýzy a určete, zda se výsledky obou laboratoří shodují? Data: Čas převedený do desítkové soustavy: Laboratoře A: 6.42 6.75 4.5 4 4 4.33 3.92 6.92 3.67 6.75 4 4.42 4.08 Laboratoře B: 6.08 6.5 4.25 4.17 4.25 4.5 4.17 6.25 4.08 6 3.75 4.08 3.67.

Úloha C3.105 Párový test o tuhnutí sádry Analýza počátku a doby tuhnutí sádry je metoda velice subjektivní, neboť je to metoda manuální. Správný výsledek záleží na zkušenosti a manuální zručnosti laboranta. Zpracujte výsledky této analýzy formou párového testu a tak určete, zda se výsledky obou laboratoří shodují? Data: Čas převedený do desítkové soustavy: Laboratoř A Laboratoř B 6.42 6.08 … … 4.08 3.67

Úloha C3.106 Obsah metamfetaminu metodou plynové chromatografie (Horn) (Vaněk) K vytvoření kalibrační křivky metamfetaminu metodou plynové chromatografie byl použit certifikovaný standard 99% čistoty. Na kalibrační úrovni 100 ng bylo opakovaně změřeno 6 vzorků připravených z jiného standardu metamfetaminu stejné čistoty. Stanovte výsledek kalibrace a srovnejte výsledky s hodnotou kalibračního standardu. Určete parametry polohy a rozptýlení. Jsou v datech odlehlé hodnoty? Pokud ano, které diagnostiky to prokazují? Je rozdělení symetrické? Na jaký tvar rozdělení ukazuje koeficient šikmosti a špičatosti? Určete intervalový odhad skutečného objemu pipety a testujte správnost. Data: Stanovený obsah odečtený z kalibrační závislosti [ng]: 100.76 97.12 95.88 98.11 102.26 97.70

Úloha C3.107 Test správnosti automatické pipety při dávkování objemu 100 μl (Vaněk)

Výrobce uvádí pro automatickou pipetu při dávkování objemu 100 μl odchylku 0.18%. Před kalibrací pipety byly změřeny následující hodnoty. Určete, zda pipeta splňuje hodnoty uvedené výrobcem nebo zda je zapotřebí provést její kalibraci. Data: Naměřené objemy [μl]: 97.8 98.1 97.8 98.3 98.6 98.8 98.0 95.3 94.5 98.2 97.7 98.4 98.6 98.2 98.4 98.1 98.2 97.5 98.5 98.4.

Úloha C3.108 Test shodnosti dvou vzorků hnědého heroinu (Vaněk), Metodou vysokotlaké kapalinové chromatografie (HPLC-UV) byly analyzovány vzorky ilegálně distribuovaného tzv. hnědého heroinu. U každého vzorku bylo provedeno za stejných podmínek 10 měření. Je zapotřebí ověřit předpoklad, že se v obou případech jedná o shodné vzorky vzhledem k obsahu heroinové báze.

Data: Určený obsah báze diacetylmorfinu čili heroinu (ng) u dvojice, vzorek 1 (dvě hodnoty) a vzorek 2 (dvě hodnoty): Vzorek 1 Vzorek 2 10.85 9.86 11.60 12.31 … … … … 10.58 10.66 11.11 11.53

Úloha C3.109 Párový test stanovení metamfetaminu ve vzorku dvěma způsoby (Vaněk) Bylo provedeno stanovení metamfetaminu ve vzorku hydrochloridu metamfetaminu metodou plynové chromatografie (GC-FID). Před vlastním stanovením byl hydrochlorid metamfetaminu převeden na bázi a tato extrahována ethylacetátem z vodného prostředí. Vlastní extrakce byla prováděna po dobu 10 s a 25 s za využití ruční vysokoobrátkové třepačky. Určete párovým testem, zda je statisticky ovlivněn obsah metamfetaminové báze v extraktu v závislosti na době extrakce. Data: Odezva analyzované složky chromatogramu ve dvojicích, vzorek 10 (s), vzorek 25 (s): Vzorek 10 (s) Vzorek 25 (s) 1516 1598 … … 1517 1692

Úloha C3.110 Párový test rozdílu mezi spektrofotometrickým a chromatografickým stanovením dimethylaminu v butadienu (Zelenka) Určete rozdíl mezi spektrofotometrickým a chromatografickým stanovením dimethylaminu v butadienu. Ze získaných 10 výsledků rozhodněte, zda je rozdíl mezi oběma metodami významný. Data: Určený obsah DMA [ppm]: 1. výběr (chromatografie): 10.0 10.10 10.2 9.8 9.9 10.0 9.9 10.1 9.8 10.1 2. výběr (UVspektrofotometrie): 9.7 9.8 10.3 9.5 9.4 9.6 9.7 9.3 9.5 9.2

Úloha C3.111 Test shodnosti obsahu OH skupiny u kapalných kaučuků acetylační a isokyanátovou metodou Obsah OH skupin u 20 vzorků kapalných kaučuků byl stanoven acetylační a isokyanátovou metodou. Rozhodněte, zda obě metody poskytují stejné výsledky. Data: Stanovený obsah OH skupin [mmol OH/g]: 1. výběr (izokyanátový): 0.735 0.740 0.734 0.736 0.738 0.736 0.738 0.737 0.739 0.740 0.740 0.734 0.735 0.737 0.735 0.736 0.730 0.741 0.742 0.737 2. výběr (acetylační): 0.726 0.730 0.741 0.742 0.729 0.734 0.738 0.735 0.736 0.732 0.731 0.737 0.740 0.738 0.730 0.740 0.735 0.741 0.732 0.737

Úloha C3.112 Obsah nadouvadla pentanu v pěnovém polystyrenu plynovou chromatografií Obsah nadouvadla pentanu byl stanoven ve vzorcích pěnového polystyrenu plynovou chromatografií. Aplikujete metodu pivotů dle Horna a výsledky porovnejte se závěry z ADSTATu Data: setříděná, n = 5, stanovený obsah pentanu [%]: 4.93 5.29 5.41 5.67 5.72

Úloha C3.113 Test správnosti obsahu vázaného styrenu v kopolymeru refraktometrem Stanovení obsahu vázaného styrenu v kopolymeru bylo testováno pomocí refraktometru. Modelově připravený vzorek obsahoval 30% styrenu. Refraktometrické stanovení bylo provedeno dvanáctkrát. Určete, zda byl obsah styrenu stanoven správně. Data: n = 12, stanovený obsah styrenu [%]: 29.7 30.4 30.0 29.8 30.1 29.9 29.6 30.1 30.2 30.4 31.0 29.0

Úloha C3.114 Obsah vlhkosti ve šarších FORSANU Fischerovou metodou a velkým výběrem Důležitým zpracovatelským parametrem akrylonitrilbutadienstyrenových polymerů je obsah vlhkosti (požadavek 0.270 ± 0.006 %), která může být příčinou povrchových vad folií z ABS plastů. Z 31 výrobních šarží FORSANU 573 byl odebrán vzorek granulí, u kterého byla Fischerovou metodou stanovena voda. Zjistěte pomocí statistické analýzy dat, zda daný výběr splňuje předepsané požavky zákazníka. Data: n = 31, stanovený obsah vody [%]: 0.272 0.271 0.270 0.269 0.268 0.275 0.273 0.270 0.271 0.271 0.269 … … … … … … … … … … … 0.272 0.269 0.271 0.270 0.268 0.276 0.270 0.274 0.271

Úloha C3.115 Test správnosti stanovení hořčíku metodou AAS Ověřte správnost stanovení hořčíku na atomovém absorpčním spektrofotometru opakovaným měřením vodného standardu Solunorm (Lachema) o koncentraci 0.80 mmol/l. Měření bylo provedeno 20x. Určete, zda správnost je akceptovatelná i z klinického hlediska. Data: Stanovená koncentrace Mg v mmol/l: 0.79 0.78 0.80 0.81 0.81 0.82 0.76 0.79 0.81 0.78 0.78 0.77 0.77 0.78 0.78 0.76 0.76 0.79 0.79 0.80 0.79

Úloha C3.116 Shodnost obsahu hořčíku na automatickém analyzátoru a spektrofotometru Je třeba ověřit správnost fotometrického stanovení hořčíku na automatickém analyzátoru Elan a poloautomatickém fotometru Eppendorf. Kontrolní sérum bylo 20x analyzováno na jednom a pak na druhém přístroji. Data: Stanovená koncentrace hořčíku v mmol/l: Elan 0.92 0.90 0.90 0.92 0.91 0.87 0.86 0.85 0.86 0.85 0.88 … … … … … … … … … … … … Eppen. 0.87 0.83 0.86 0.86 0.82 0.88 0.81 0.86 0.80

Úloha C3.117 Párový test účinnosti Nystatinu ve dvou amerických laboratořích, Altana a Celsis (Lengyel) U čtyř registračních šarží byly stanoveny účinnosti Nystatinu, v jednotkách mj/mg na sušinu, ve dvou amerických laboratořích - Altana a Celsis. Úkolem je porovnat stanovení účinnosti jednotlivých šarží Nystatinu stanovených uvedenými laboratořemi. Data: Účinnosti Nystatinu v jednotkách mj/mg na sušinu: Batch No Celsis Altana 1 6903 6013 … … … 4 6885 6240

Úloha C3.118 Obsah tetrahydrokanabinolu THC ve zkoumaném konopí (Horn) (Pokorný) Při kvantitativní analýze tetrahydrokanabinolu THC ve zkoumaném konopí bylo provedeno 7 měření. Kvantitativní analýza byla provedena metodou kapalinové chromatografie s detekcí plamenoionizačním detektorem. Určete střední hodnotu koncentrace tetrahydrokanabinolu a zjistěte interval spolehlivosti dle Hornova postupu. Výsledky zjištěné výpočtem na kalkulačce porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: Stanovená hmotnostní koncentrace THC [%]: 5.283 5.369 5.206 5.411 5.346 5.188 5.312

Úloha C3.119 Párový test hmotnosti dávky z dávkovače tekutin a dělenou pipetu (Pokorný) Aplikujte párový test na shodu dávky pro jednotlivé dávky z dávkovače tekutin a dělenou pipetou. K aplikaci párového testu bylo provedeno 10 měření dávky (5 – 0.5 ml) demineralizované vody dávkovačem a dělenou pipetou. Všechna měření probíhala při 21–23 °C. Aplikujte párový test na dvojice měření dávky. Data: Stanovená hmotnost dávky [g ]: Dávkovač 5.03 4.48 4.02 3.50 2.97

Pipeta

… 5.09 …

… 4.54 …

… 4.05 …

… 3.57 …

… 3.01 …

Úloha C3.120 Test shodnosti obsahu vápníku ve vápenaté soli oxicelulózy dvou šarší (Pokorný) Ve zdravotnickém prostředku pro zástavu krvácení se u účinné látky sleduje obsah vápníku ve vápenaté soli oxicelulózy. U dvou výrobních šarží oxicelulózy bylo provedeno stanovení obsahu vápníku. Na získaná data aplikujte test shodnosti středních hodnot. Zjistěte, zda jsou obsahy vápníku u obou šarží shodné. Mají oba výběry stejný rozptyl a vyhovují normálnímu rozdělení? Data: Stanovený obsah vápníku [%]: Výrobní šarže X: 4.65 4.37 4.49 4.61 4.52 4.80 4.49 4.64 4.59 4.43 4.66 4.86 4.77 4.60 Výrobní šarže Y: 4.75 4.62 4.92 4.68 4.82 4.57 4.93 4.81 4.75 4.93 4.70 4.64 4.79

Úloha C3.121 Test správnosti odměřovací funkce 250 ml byrety (Pokorný) Ověřte přesnost byrety na 250 ml a určete parametry polohy a rozptýlení. Pro ověření správnosti bylo provedeno 11 měření dávky 250 ml demineralizované vody při 21–23 °C. Ověřte přesnost byrety testem správnosti. Aplikujte Hornův postup a srovnejte ho s jinými odhady. Data: Stanovená hmotnost dávky [g ]: 250.12 250.08 249.86 250.19 250.03 250.05 249.94 250.21 250.10 249.88 250.06

Úloha C3.122 Test správnosti obsahu EMS při validaci analytické metody (Žák) Analytickou metodou byl stanoven obsah EMS v roztocích o známém obsahu 1.092 ppm. Proveďte test správnosti pomocí konfidenčního intervalu míry polohy. Data: Stanovený obsah EMS v ppm: 1.10 1.08 1.08 1.06 1.08 1.09

Úloha C3.123 Párový test při převodu analytické metody do dvou analytických laboratoří (Žák) V rámci převodu analytické metody pro stanovení obsahu EMS mezi laboratořemi vývoje a QC byl obsah EMS stanoven oběma laboratořemi ve třech šaržích účinné látky. Zhodnoťte, zda obě laboratoře dospěly ke shodným výsledkům pomocí párového testu. Data: Dvojice obsahu, zjištěné v laboratoři vývoje a v laboratoři QC: 0.12 0.14 0.34 0.35 0.28 0.27

Úloha C3.124 Střední hodnota kinematické viskozity granulátu 5%ního roztoku ve styrenu (Horn) (Kováčik) V průběhu ustáleného technologického režimu výroby blokového polystyrenu K 562E bylo naměřeno z linky 11 hodnot kinematické viskozity KV (mm2/s) granulátu ve 5% roztok ve styrenu. Určete střední hodnotu a interval spolehlivosti. Data: Naměřená kinematická viskozita (mm2/s): 18.7 16.0 16.9 18.0 16.3 15.6 15.7 17.3 16.7 16.3 18.0

Úloha C3.125 Test správnosti dávkování čerpadlem kontrolou hmotnostním průtokoměrem (Kováčik) Při výrobě polystyrenu 585A byla v ustáleném technologickém režimu dávkována suspenze 5% stearanu zinečnatého v ethylbenzenu. Dávkování čerpadlem je kontrolováno hmotnostním průtokoměrem. Předepsaná hodnota je 15 kg/h. Postupem statistické analýzy vyšetřete, zda-li byl uvedený předpoklad splněn. Data:Stanovená suspenze 5% stearanu zinečnatého v ethylbenzenu (kg/h): 15.95 14.1 14.6 16.25 15.91 15.45 13.56 14.98 14.39 13.45 15.00

… 14.52

… 14.87

… 15.43

…

…

…

…

…

…

…

…

Úloha C3.126 Test shodnosti dávkování suspenze u dvou typů polystyrenů (Kováčik) Testujte dva výběry dat suspenze 5% stearanu zinečnatého v ethylbenzenu zs01 a zs02 a určete, zda-li dávkování uvedené suspenze bylo u obou různých typů vyráběných polystyrenů shodné. Data: Stanovená suspenze 5% stearanu zinečnatého v ethylbenzenu (kg/h): zs01: 15.1 14.8 15.01 15.81 14.66 15.37 15.84 13.64 15.29 15.21 14.89 15.24 15.56 … … … … … … … … … … … … … 16.1 15.01 15.58 14.35 16.46 14.37 15.81 15.12 16.84 15.22 16.78 12.96 zs02: 15.95 14.1 14.6 16.25 15.91 15.45 13.56 14.98 14.39 13.45 15.0 15.4 15.61 … … … … … … … … … … … … …

3.5.3 Analýza environmentálních, potravinářských a zemědělských dat – pokračovací úlohy Úloha E3.63 Test shodnosti obsahu dusitanů v pitné vodě dvěma metodami (13-03DluhošováDUSITANY) Pro stanovení dusitanů v pitné vodě byly použity dvě metody - spektrofotometrická metoda a metoda iontové chromatografie. Stanovení byla prováděna na kontrolním vzorku vody s obsahem dusitanů 0.120 mg.l-1. Vedou obě metody ke stejným výsledkům? Data: Určená koncentrace dusitanů v kontrolním vzorku [mg.l-1]: (a) spektrofotometrická metoda: 0.116 0.118 0.136 0.121 0.133 0.144 0.125 0.127 0.132 0.124 0.131 0.106 (b) metoda iontové chromatografie: 0.124 0.118 0.123 0.117 0.130 0.119 0.127 0.125 0.114 0.126 0.119 0.123

Úloha E3.64 Koncentrace kadmia v sedimentech v letech 1999 až 2002 na řece Berounce (Horn) (13-05Freisleben) S využitím Hornovy metody pivotů určete střední hodnotu a její interval spolehlivosti z dat koncentrací kadmia v sedimentech odebraných v letech 1999 až 2002 na řece Berounce v lokalitě Srbsko. Výsledky porovnejte s odhady míry polohy a rozptýlení vypočtenými analýzou dat pomocí statistického software. Data: Určená koncentrace kadmia (mg/kg): 6.6 5.6 6.6 4.0 4.6 5.9 3.7 3.3

Úloha E3.65 Test správnosti intervalem spolehlivosti hodnoty CHSKMn (13-05Freisleben)

Pomocí testu správnosti ověřte, zda hodnota ukazatele CHSKMn chemické spotřeby kyslíku oxidací KMnO4 nepřekračuje limitní mezní hodnotu pro pitnou vodu 3 mg/l u podzemní vody odebírané z vrtu v lokalitě Libiš. Data: Naměřená hodnota CHSKMn (mg/l): 2.10 2.30 6.10 2.50 1.88 3.68 2.71 2.27 … … … … … … … … 2.90 2.40 2.70 1.72 8.72 3.19 2.59

Úloha E3.66 Test shodnosti koncentrace kadmia v řece Berounce na profilech Hýskov a Srbsko (13-05Freisleben) Ověřte testem shodnosti, zda lze na základě provedených stanovení kadmia v řece Berounce na dvou profilech Hýskov a Srbsko prohlásit koncentraci tohoto toxického kovu ve vodě na zmíněných lokalitách za shodnou. Data: Stanovená koncentrace kadmia (µg/l): Hýskov: 0.3 < 0.1 0.2 0.3 1.1 < 0.1 0.2 1.1 … … … … … … … … 0.8 0.1 0.5 4.4 0.3 0.3 0.1 Srbsko: 0.2 0.11 0.3 1 1.3 0.1 0.1 0.1 0.2 0.14 … … … … … … … … … … 1 0.1 0.4 0.9 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1

Úloha E3.67 Párový test použitého oxidačního činidla CHSKMn a CHSKCr (13-05Freisleben)

Stanovení chemické spotřeby kyslíku CHSK ve vodě vypovídá o množství oxidovatelných organických látek. Nejznámější jsou dvě metody CHSK lišící se v použitém oxidačním činidle CHSKMn (KMnO4) a CHSKCr (K2Cr2O7). Jsou často uváděny poměry hodnot CHSK pro různé typy vod. Párovým testem z dat CHSK stanovených na řece Berounce (lokalita Srbsko) v letech 1977 – 2004 ověřte platnost průměrného poměru CHSKCr /CHSKMn = 3.6 zjištěného pro Berounku (Lahovice). Data: Stanovená hodnota CHSKCr = 3.6 (mg/l): 9.4 5.3 4.7 6.9 7.2 3.9 7.8 9.7 6.4 10.3 11.7 … … … … … … … … … … … 6.9 4.2 6.7 4.2 5.6 5.3 7.8 4.7 8.1 12.5 7.5 Stanovená hodnota CHSKMN: 9.5 8.4 5.1 5.4 8 4.16 8.6 11.5 6.6 6.3 14.4 … … … … … … … … … … … 10.4 5 9.1 5.8 5.6 10.7 7.6 5.6 6.4 7.6 5.9

Úloha E3.68 Obsah malondialdehydu jako indikátoru oxidačního stresu smrkového jehličí (Horn) (Novotný) Ve druhém ročníku smrkového jehličí odebraného v Jizerských horách byl stanoven obsah malondialdehydu jako indikátoru oxidačního stresu. Určete střední hodnotu. Data: Určený obsah malondialdehydu MDA (µmol.g-1): Bílá kuchyně 4.996 Hřebínek 5.181 Krásná Máří 4.746 Tetřeví boudy 4.321 Jizerka 4.487 Heliport 4.367 Hraniční 3.683 Smrčí cesta (Smědava) 4.737 U Zemníku 4.774 Prameny Jizery 5.107 Nová zelená 4.667 Mráčkova bouda 4.504 Bukovec 5.047 Kobyla 4.558 Polubný 4.277

Úloha E3.69 Hodnoty horní tloušťky stromu bezdotykovým měřením (Horn) (Russ) Při zjištění hodnoty výčetní tloušťky kmene přístrojem RD 1000 lze ukázat aplikaci Hornovy metody pivotů k určení parametrů polohy a rozptýlení a porovnat výsledky s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení. Pro vzdálené bezdotykové měření tloušťky stromů lze využít relaskopický přístroj RD 1000. Vybraný strom (výčetní tloušťka, tj. tloušťka kmene 1.3 m výšky od paty stromu) byl touto metodou opakovaně změřen. Pomocí statistických metod pro malé výběry (Hornův postup) se co nejpřesněji odhadne střední hodnota výčetního průměru, její rozptyl a tato hodnota pak porovná s odhady klasickými metodami pro velké výběry. Data: Zjištěné hodnoty horní tloušťky v mm: 374 377 366 374 373 376

Úloha E3.70 Test správnosti měření vzdáleností laserovým dálkoměrem (Russ) K měření vzdáleností lze využít laserový dálkoměr Impuls LR (firmy Laser Technology, Ltd., USA). Známá vzdálenost 20.20 m byla opakovaně přeměřena laserovým dálkoměrným přístrojem Impuls LR umístěném na trojnožce. Celkem bylo provedeno 100 opakování tohoto měření. Úkolem testu je s využitím statistických metod zhodnotit přesnost měření tohoto přístroje. Data: Změřené vzdálenosti laserovým přístrojem v m: 20.2 20.2 20.19 20.18 20.2 20.19 20.2 20.2 20.2 20.24 20.21 20.2 20.22 … … … … … … … … … … … … … 20.22 20.21 20.21 20.2 20.19 20.22 20.22 20.18 20.18

Úloha E3.71 Test shodnosti Shannon indexu diverzity obnovy dvou lokalit lesa (Russ) Posouzení vlivu spárkaté zvěře na obnovu lesního porostu bylo založeno na porovnání druhové diverzity obnovy, tj. na její druhové pestrosti a vyrovnosti zastoupení jednotlivých druhů dřevin, na dvou sousedních lokalitách A: oplocené a tedy pro spárkatou zvěř nepřístupné NPR Ranšpurk a B: volně přístupné NPR Cáhnov. Na obou lokalitách byla provedena inventarizace obnovy na kruhových zkusných plochách v předem stanovené pravidelné síti pokrývající celé zájmové území. Následně byla pro jednotlivé plochy vypočtena diverzita obnovy dle Shannon indexu. Úkolem testu je vyšetřit, zda se střední hodnoty diverzity obnovy na obou lokalitách liší a vliv zvěře se projevuje či nikoli a vliv zvěře není statisticky významný. Data: Vypočtené hodnoty Shannonova indexu: A. Oplocená plocha: 0.13 0.24 0.27 0.15 0.08 0.29 0.29 0.15 0.18 0.3 0.19 0.19 0.21 0.33 0.18 0.2 0.35 0.28 0.34 0.24 0.26 0.34 0.29 B. Neoplocená plocha: 0.33 0.14 0.32 0.31 0.31 0.31 0.06 0.18 0.24 0.08 0.33 0.33 0.26 0.31 0.25 0.28 0.1 0.35 0.14 0.09 0.28 0.33

Úloha E3.72 pH ve vodném roztoku půd z 15 lokalit (Horn) (Souček) Na 15 lokalitách byly odebrány půdní vzorky, z nich bylo stanoveno pH v H2O. Určete parametry polohy a rozptýlení. Jsou v datech odlehlé hodnoty? Pokud ano, které diagnostiky to prokazují? Je rozdělení symetrické? Na jaký tvar rozdělení ukazuje koeficient šikmosti a špičatosti? Vyčíslete jeho střední hodnotu. Data: Naměřená hodnota pH roztoku půd: 4.58 4.89 4.75 4.42 4.45 4.52 4.79 4.62 5.03 5.23 4.96 5.80 4.26 … … … … … … … … … … … … … 5.80 4.26 4.58 4.11

Úloha E3.73 Test správnosti naměřené délky laserovým dálkoměrem (Souček) Laserovým dálkoměrem byla změřena vzdálenost 20 m pásmem (25 měření). Jsou naměřené hodnoty správné? Na uvedená data aplikujte test správnosti a výsledek komentujte. Data: Naměřené hodnoty délky vzdáleností 20 m pásmem: 20.00 20.16 19.90 19.50 19.72 19.60 20.09 19.80 20.33 19.90 … … … … … … … … … … 20.09 20.20 20.00 19.90 19.85

Úloha E3.74 Test shodnosti tlouštky krčku sazenic pěstovaných dvěma způsoby (Souček) Analyzujte 2 soubory sazenic s rozdílným způsobem pěstování. U sazenic je porovnáván průměr krčku. Určete, zda odlišný způsob pěstování měl vliv na dosaženou tloušťku krčku. Aplikujte test shodnosti a komentujte výsledek. Data: Naměřená tloušťka krčků sazenic (30 ks) v každé variantě: 1. Soubor 2. soubor 1.66 1.81 … … 1.66 1.81

Úloha E3.75 Párový test posouzeného olistění stromů dvěma pracovníky (Souček) Ve smrkovém porostu bylo 2 pracovníky vizuálně hodnoceno olistění 50 stromů. Určete zda některý z pracovníků stav olistění nadhodnocuje nebo podhodnocuje vzhledem k hodnocení svého kolegy. Aplikujte párový test a výsledek komentujte. Data: Olistění stromů ve smrkovém porostu [%]: 70 70 50 50 30 30 60 60 25 25 … … … … … … … … … … … … … … 60 60 70 70 80 80 50 50 40 40

Úloha E3.76 Homogenizace tabletoviny (Horn) Krátká) Při zavádění nové tablety do výroby se doba homogenizace tabletoviny stanovila na základě dosavadních zkušeností. Určete, zda 30 minutový interval je postačující pro dosažení homogenity tabletoviny. Požadovaný obsah účinné látky je 0,325 g/tbl. Výsledky jsou z 6-ti různých míst. Data: Stanovený obsah účinné látky v [g/tbl]: 0.325 0.322 0.322 0.325 0.327 0.323.

Úloha E3.77 Test správnosti při stanovení obsahu pyridoxinu B6 (Krátká) Pomocí HPLC byla stanovena koncentrace pyridoxinu B6 v roztoku o známé koncentraci (50 mmol/l). Proveďte test správnosti pomocí konfidenčního intervalu míry polohy. Data: Stanovená koncentrace pyridoxinu B6 v [mmol/l]: 49.6 49.8 50.1 50.3 50.2 50.0 49.9 49.9 50.1 49.8.

Úloha E3.78 Shodnost stanovených výsledků myorelaxantu dvěma laborantkami (Krátká) Porovnejte práci 2 laborantek, které stanovovaly obsah myorelaxantu v tabletě pomocí UV/VIS. Určete, zda obě dospěly ke stejným výsledkům. Data: Stanovený obsah myorelaxantu v tabletě [mg/tbl] 1. a 2.laborantkou: 1. laborantka 2. laborantka 131.6 131.7 130.6 132.2 … … … … 131.6 131.8 128.7 128.7

Úloha E3.79 Párový test vliv změny dodavatele účinné látky na rozpadavost tablet (Krátká), Byla zahájena výroba doplňku stravy Magnesium PLUS s účinnou látkou od nového výrobce. Zjistěte, zda změna výrobce významně ovlivnila rozpadovost tablet. Data: Časy [min] pro dvojice stávající výrobce a nový výrobce: 11.00 10.25 … … 12.50 9.75

Úloha E3.80 Obsah hliníku v peletě (Horn) (Texl) Byl zjišťován obsah hliníku v peletě sekundárního standardu v 16-ti orientovaných polohách pelety, kdy byla použita metoda energiovědisperzní rtg spektroskopie. Byla aplikována Hornova metoda pivotů k určení parametrů polohy a rozptýlení a výsledky byly porovnány s klasickými a robustními odhady polohy. Data: Pořádková statistika obsahu hliníku v 16-ti orientovaných polohách pelety standardu:

i

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

x(i) 16.82 17.86 17.85 18.07 18.16 18.21 18.24 18.33 18.68 18.96 19.12 19.23 19.24 19.35 19.67 20.01

Úloha E3.81 Test správnosti pipety (Texl)

Na skleněné pipetě je výrobcem uvedena hodnota 25.00 ml ± 0.03 ml (při 20 oC). Byl proveden test správnosti uvedené deklarované hodnoty zvážením odpipetovaných množství vody při uvedené teplotě. Data: Naměřená hodnota hmotnosti odpipetované vody (g): 24.94 24.98 24.95 24.98 24.96 24.97 24.93 24.92 24.92 24.93 24.94 24.96 24.93 24.93 24.93 24.95 24.93 24.96 24.95 24.93

Úloha E3.82 Průměrný obsah dusíku v listech buku lesního (Horn) (Němec) Soubor naměřených hodnot udává průměrný obsah dusíku v listech buku lesního (v %). Proveďte statistickou analýzu malých výběrů dle Hornova postupu pivotů pro malé výběry a určete odhad polohy a rozptýlení. Data: Pořádkové statistiky obsahu dusíku v listech buku lesního (%): 1.93 1.98 2.09 2.12 2.18 2.20 2.22 2.23 2.30 2.31

Úloha E3.83 Obsah nitrátového dusíku v ornici zemědělských půd (Němec) V rámci bazálního monitoringu zemědělských půd byly na území jihomoravského regionu odebrány vzorky ornice, a v nich stanoven na nitrátově selektivní elektrodě podle Šenkýře a Petra obsah nitrátového dusíku NO3- v mg.kg-1 půdy. Nalezněte ve výběru odlehlé hodnoty, určete typ rozdělení a míru variability. Data: Naměřený obsah nitrátového dusíku v ornici (mg.kg-1): 7.1 12.0 10.6 18.3 9.4 7.9 7.9 6.5 8.2 3.9 12.8 3.5 43 12.0 … … … … … … … … … … … … … … 16.6 11.8 9.8 3.3 3.6 6.8 22.6 7.1 10.6 3.6 25.8 22.6 13.0.

Úloha E3.84 Obsah přístupného draslíku v ornici (Horn) (Němec) V rámci ověřování půdní analytické metody Mehlich III bylo v rámci jednoho produkčního honu odebráno 13 vzorků půdy z ornice. Kromě ostatních živin byl ve výluhu Mehlich III též stanoven obsah přístupného draslíku. Určete střední hodnotu a interval spolehlivosti podle Horna a porovnejte je s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: Naměřený obsah přístupného draslíku v ornici metodou Mehlich III, mg.kg-1: 199 206 306 366 213 159 276 169 191 313 307

223

202

Úloha E3.85 Test shodnosti obsahů thalia v zemědělských půdách (Němec) Při náhodném screeningu půdních vzorků byl v geologicky specifické oblasti Českomoravské vrchoviny zjištěn v půdě vysoký obsah thalia. Geologicky specifická oblast s melanokratní granitickou horninou svchního paleozoika byla podrobně vzorkována a ve vzorcích stanoveno thalium po rozkladu lučavkou královskou metodou ICP–MS. Pro porovnání byla vybrána a shodným způsobem zkoumána polabská aluvia. Určete, zda je mezi oběma oblastmi statisticky průkazný obsah thalia. Data: Stanovený obsah thalia v půdě, Tl v mg.kg-1: Výběr - Českomoravská vrchovina: 1.612 1.704 1.066 1.102 1.900 1.360 1.842 1.314 1.802 1.496 1.620 0.688 1.932 … … … … … … … … … … … … … 1.506 1.664 2.096 1.350 2.144 1.722 1.290 1.066 0.448 0.462 Výběr – aluvia v Polabí: 0.166 0.294 0.266 0.098 0.194 0.148 0.080 0.144 0.268 0.196 0.164 0.164 0.138 … … … … … … … … … … … … … 0.134 0.260 0.284 0.194

Úloha E3.86 Test správnosti obsahu chloru v upravené vodě s normou (Němec) V průběhu jednoho dne byl v úpravně sledován obsah chloru po hodinách. Porovnejte dosažené výsledky s normou 0.3 mg.l-1 a proveďte test správnosti. Data: Stanovený obsah chloru (mg.l-1):

0.15 0.65

0.25 0.55

0.15 0.50

0.30 0.30

0.25 0.35

0.25 0.30

0.30 0.25

0.35 0.25

0.55 0.20

0.70 0.15

0.70

0.80

Úloha E3.87 Párový test dvou extrakčních postupů pro stanovení výměnné půdní reakce (Němec) V rámci přechodu na ISO postupy v analýze půd byl národní postup stanovení výměnné půdní reakce (pH/ 0.2M KCl) porovnán v s postupem dle ISO (pH/0.01 M CaCl2). Určete, zda je mezi výsledky obou metod průkazný rozdíl. Data: Výměnná půdní reakce: 1. výběr pH/KCl: 7.5 6.1 5.9 5.8 4.8 6.2 6.7 6.7 7.1 7.6 5.5 7.4 5.4 6.2 6.8 6.4 6.1 7.0 6.3 6.7 7.5 5.3 6.2 6.1 6.2 5.8 5.2 7.4 2. výběr pH/0.01 CaCl2: 7.4 6.3 6.2 6.1 5.2 6.4 6.9 6.7 7.0 7.4 5.8 7.2 5.6 6.4 7.0 6.6 6.3 7.0 6.6 6.9 7.4 5.6 6.4 6.2 6.4 5.9 5.5 7.2

Úloha E3.88 Číslo kyselosti řepkového oleje (Horn) (Pudilová) U vzorku surového řepkového oleje bylo několika laborantkami stanoveno číslo kyselosti. Je třeba zjistit odhad střední hodnoty a ostatní charakteristiky polohy a rozptýlení. Data: Stanovené číslo kyselosti v mg KOH/g: 1.55 1.60 1.56 1.80 2.02 … … … … … 1.95 1.77

Úloha E3.89 Test správnosti obsahu volných mastných kyselin v tuku po extrakci řepkového semene (Pudilová) U vzorku řepkového semene byl titračně zjišťován obsah volných mastných kyselin v tuku po extrakci ze semene. Je známá referenční hodnota 0.69 %. Úkolem je zjistit, zda je stanovení správné. Data: Stanovený obsah volných mastných kyselin ve vyextrahovaném tuku [ % ]: 0.65 0.50 0.74 0.59 0.60 0.49 0.91 0.87 0.79 0.65 0.43 0.79 0.66 0.72 0.68 0.85 0.52 0.77 0.60 0.82

Úloha E3.90 Test shodnosti obsahu tuku po extrakci hexanem a petroléterem metodou NMR (Pudilová) Obsah tuku v olejnatých semenech je možné stanovit extrakčně hexanem nebo petroléterem ale také metodou pulzní nukleární magnetické rezonance (NMR) a porovnat, zda obě metody poskytují stejné výsledky. Proveďte test shodnosti výsledků obou metod. Data: Obsah tuku [ % ]: 1. Metoda extrakční: 42.2 42.4 41.9 42.4 42.2 42.6 42.2 41.9 … … … … … … … … 42.6 42.6 42.9 42.9 42.4 42.6 42.4 42.2 2. Metoda pulzní NMR: 42.4 42.1 42.3 42.5 42.2 42.2 42.9 42.4 42.5 42.8 42.8 41.7 42.2 43.0 42.2

Úloha E3.91 Párový test specifické hmotnosti hustoměrem a pyknometrem (Pudilová) U řepkového oleje byla zjišťována specifická hmotnost při různé teplotě pomocí hustoměru a pomocí pyknometru. Získané údaje byly testovány párovým testem shodnosti. Data: Specifická hmotnost řepkového oleje [kg/m3 ]: Teplota [0 C ] Hustoměrem pyknometrem 15 918 918.6 … … … 40 904 902.9

Úloha E3.92 Hmotnost sušiny opadu sledovaná opadoměrem (Horn) (Dušek) Na experimentální ploše Halín 3 v dubovém lesním porostu bylo v roce 2007 zachyceno v pěti opadoměrech níže uvedené množství opadu. Byla provedena analýza malého výběru k určení střední hodnoty. Data: Určená hmotnost sušiny opadu (g): 93.22 108.24 86.66 87.32 92.95

Úloha E3.93 Test správnosti naměřené výšky tyče laserovým výškoměrem (Dušek) Laserovým výškoměrem Opti-Logic 400LH byla opakovaně změřena výška tyče o známé výšce 6 m. Účelem bylo ověřit, zda-li výškoměr měří správně. Proveďte test správnosti. Data: Naměřená výška tyče (m): 5.8 6.0 5.7 6.2 6.1 6.1 5.8 5.9 6.0 5.8 6.0

Úloha E3.94 Test shodnosti rozdílů mezi výčetními kruhovými základnami dvou porostů (Dušek) Byla testována významnost rozdílů mezi výčetními kruhovými základnami dvou porostů pomocí počítače. Každá plocha byla rozdělena na deset dílců, v rámci nichž byly sečteny kruhové plochy jednotlivých stromů. Data: Výčetní kruhová základna (cm2): A: První porost: 5445 6078 6470 4472 6067 6685 6680 5162 5111 6063 B: Druhý porost: 6410 4654 5562 5232 7004 5934 6163 4619 5690 4164

Úloha E3.95 Párový test výčetní tloušťky stromů v kolmých směrech sever-jih a východ-západ (Dušek) Na experimentální ploše Vítkov byly měřeny výčetní tloušťky stromů ve dvou vzájemně kolmých směrech (sever-jih a východ-západ). Párovým testem bylo testováno, zdali orientace k světové straně ovlivňuje tloušťku kmene stromu. Data: Naměřené výčetní tloušťky dvojic (cm) d1 , d2: 32.7 32.0 30.6 29.8 41.0 39.0 35.3 36.0 39.7 39.9 33.2 31.2 … … … … … … … … … … … … 35.8 37.4 48.7 47.6 32.0 30.5 37.1 34.6 24.2 24.2

Úloha E3.96 Test správnosti koncentrace kontinuálním měřením benzenu v městském ovzduší (Huzlík) V období 19.11 – 18. 12. 2007 bylo provedeno v patnáctiminutových vzorkovacích intervalech kontinuální měření koncentrací benzenu v městském ovzduší v blízkosti rušné křižovatky. Proveďte analýzu výběru a aplikujte test správnosti porovnáním s limitní koncentrací benzenu v ovzduší stanovenou nařízením vlády č. 597/2006 Sb. o sledování a vyhodnocování kvality ovzduší. Pro rok 2007 je tento limit 8,0 µg/m3. Data: Celkem naměřeno 2760 hodnot, jsou uvedena data pouze za prvních 48 hodin. 0.88 6.68 2.82 5.65 4.43 3.73 … … … … … … 6.94 2.71 4.99 5.15 3.52 5.22

3.5.4 Analýza hutnických a mineralogických dat – pokračovací úlohy Úloha H3.31 Měření drsnosti povrchu svařovaných rour (Horn) (Fulek) Při výstupní kontrole svařovaných rour byla měřena drsnost povrchu s podmínkou maximální povolené drsnosti Ra = 2.5. Aplikujte metodu pivotů dle Horna a výsledky porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: n = 6, naměřená drsnost povrchu rour [Ra]: 0.60 0.53 0.56 0.49 0.61 0.52

Úloha H3.32 Test správnosti stanoveného obsahu uhlíku v oceli (Fulek)

V chemické laboratoři se provádí stanovení obsahu uhlíku v oceli spektrometrickou metodou. Ověřte, zda lze touto metodou stanovit deklarovaný obsah uhlíku v oceli 0.10%. Aplikujte test správnosti. Data: n = 15, Naměřené obsahy uhlíku v oceli, když deklarovaný obsah je μ = 0.10%: 0.100 0.101 0.100 0.102 0.101 0.101 0.099 0.098 0.099 0.102 0.103 0.101 0.101 0.100 0.099.

Úloha H3.33 Test shodnosti meze skluzu porovnáním vzorků ze dvou taveb (FULEK) Ze dvou taveb stejné jakosti a zároveň se stejnými obsahy niklu a vanadu, které mají důležitý vliv na pevnostní charakteristiky byly odebrány vzorky za účelem vyhodnocení mechanických hodnot. Byla vyhodnocena mez skluzu Re. Byl aplikován test shodnosti a párový test. Vyšetřete, zda naměřené meze skluzu u taveb se stejnými obsahy niklu a vanadu přináší shodné výsledky. Data: n = 12, Naměřené meze skluzu u taveb se stejnými obsahy niklu a vanadu: 1. výběr: 480 497 464 466 461 462 502 487 485 520 489 461 2. výběr: 483 488 468 468 476 476 490 488 479 472 470 469

Úloha H3.34 Koncentrace roztoku v chemické úpravně povrchu ocelových rour (Horn) (Fulek) Bylo provedeno měření koncentrace mořícího roztoku v chemické úpravni povrchu ocelových rour dle Fischera. Požadovaná hodnota je dána intervalem 20 až 25 bodů. Aplikujte metodu pivotů podle Horna a výsledky porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: Naměřený počet bodů: 22.0 22.2 22.4 22.5 22.5 22.7 23.2 24.0

Úloha H3.35 Test správnosti snímače prodloužení délky při tahové zkoušce materiálu (Fulek) Při kontrole snímače prodloužení vzorku při tahové zkoušce materiálu byla kontrolovaná hodnota 1 mm s tolerancí ± 0.05 mm. Jsou naměřené hodnoty správné? Data: Počet dat n = 17, Naměřené prodloužení vzorku při tahové zkoušce materiálu v mm: 1.0005 0.9985 0.9880 0.9980 … … … … 1.0005 0.9920 0.9987

Úloha H3.36 Párový test vážení vlakových souprav na statické a dynamické kolejové váze (Fulek) Porovnejte vážení vlakových souprav na statické kolejové váze Tenzona a na dynamické kolejové váze Schenck. Data: n = 68, Dvojice hmotnosti [t] pro statickou váhu Tenzona a dynamickou váhu Schenck: 76.54 76.60 … … 65.66 65.80

Úloha H3.37 Spotřeba odměrného roztoku arsenitanu sodného při stanovení Mn v oceli (Horn) (Míčková) Při titračním stanovení manganu v certifikovaném referenčním materiálu oceli byla sledována spotřeba odměrného roztoku arsenitanu sodného. Aplikujte metodu pivotů dle Horna a výsledky porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: Pořádkové statistiky spotřeby arsenitanu sodného [ml], n = 10: 3.6 3.6 3.7 3.7 3.7 3.7 3.8 3.8 3.8 3.9.

Úloha H3.38 Test správnosti obsahu mědi metodou AAS certifikované referenční oceli (Míčková) V laboratoři bylo prováděno stanovení mědi v oceli metodou AAS pomocí certifikovaného referenčního materiálu 206 BCS s atestovaným obsahem mědi 0,07%. Při poslední kontrole nastavení přístroje provedla laborantka stanovení šestkrát. Určete, zda je metoda AAS vede ke správným výsledkům. Data: Pořádkové statistiky stanoveného obsahu Cu [%], n = 6: 0.062 0.064 0.067 0.067 0.068 0.070

Úloha H3.39 Test správnosti obsahu síry v motorových palivech pomocí rentgenové spektrometrie (Horn) (Močkoř) V laboratoři se provádí stanovení obsahu síry v motorových palivech pomocí rentgenové energodisperzní spektrometrie. Pro ověření stability křivky byly používány certifikované referenční materiály CRM s obsahem síry 5 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm. Vzhledem k tomu, že životnost užívaných CRM je maximálně jeden rok, bylo nutno zakoupit CRM nové u jiného výrobce. Cílem testu správnosti je zjistit, zda obsah síry v novém CRM o obsahu 25 ppm síry odpovídá certifikovanému obsahu. Data: Určené obsahy síry v novém CRM o obsahu 25 ppm: 23.9 24.2 24.3 25.1 24.9 23.8 25.3 24.7 24.9 23.4

Úloha H3.40 Test shodnosti stanovení Cr2O3 v ocelárenských struskách dvěma laboranty (Močkoř)

V laboratoři se provádí stanovení Cr2O3 v ocelárenských struskách pomocí rentgenové vlnově disperzní spektrometrie. Cílem je určit, zda dva laboranti, z nichž každý provedl 8 měření stejného vzorku, včetně přípravy tohoto vzorku pracují stejně shodně. Data: Určený obsah Cr2O3 v ocelárenských struskách dvěma laboranty: Laborant 1 Laborant 2 11.65 11.47 … … 11.74 11.41

Úloha H3.41 Sledování výkonu čtyřměsíční produkce odlitků na automatické lince po směnách (Horn) (Vykydal) Automatická linka v kvazikontinuálním režimu profiluje pískové formy, do kterých se poté ze zásobníku vlévá roztavená ocel. Data jsou uspořádána v časové ose po jednotlivých směnách a představují čtyřměsíční produkci od začátku roku. Dále víme, že se jedná o souhrnnou produkci dvou výrobních linek, z nichž jedna reprezentuje starší, a druhá novou technologii. Určete míru polohy a rozptýlení produkce linky. Data: n = 14, Počet odlitků po směnách na automatické lince za první 4 měsíce: 4180 6000 8410 4450 8220 7670 2310 3650 13100 6950 7300 7585 3000 6280.

Úloha H3.42 Test správnosti produkce jedné směny při výrobě odlitků ocele (Vykydal) Produkce jedné směny je 8000 odlitků dle požadavků managementu a v souladu s možnostmi výrobní kapacity linek. Vyšetřete, zda výkonnost výroby splňuje požadavky a zda výroba probíhá správně v souladu s požadavkem managementu. Data: n = 198, Skutečná produkce jedné směny v počtu odlitků: 5450 8950 5800 3850 3480 7300 2650 3050 3370 5300 6500 3200 6840 … … … … … … … … … … … … … 6856 5430 6280

Úloha H3.43 Test shodnosti výkonnosti dvou linek při výrobě odlitků ocele Na základě doporučení je výkonnost výrobních linek sledována individuálně. Výsledkem jsou dva soubory dat, kde každý popisuje směnnou výkonnost jedné linky. Otestujte, zda jsou výkony obou linek srovnatelné. Data: DISA 1: n = 168, Počet odlitků v 1. směně: 1300 350 1450 2000 2940 2880 2680 2310 3485 3800 2550 2520 2440 … … … … … … … … … … … … … 2950 2100 2120 1300 600 DISA 2: n = 188, Počet odlitků v 2. směně: 1730 4325 4625 3000 2625 3700 2410 3090 3570 3890 3510 3210 2825 … … … … … … … … … … … … … 4000 1150 3226 3430 2930 4780

Úloha H3.44 Test správnosti rychlost střel nábojů kalibru cal. 50 Browning (Horn) (Zelenka) Byla měřena rychlost střel nábojů cal. 50 Browning pro speciální střelecké závody, kdy rychlost se má co nejvíce blížit 880 m/s. Ověřte testem správnosti. Data: n = 10, Naměřená rychlost střel nábojů cal .50 Browning, setříděná data: 874 878 879 880 881 883 883 884 885 886

Úloha H3.45 Test správnosti obsahu antimonu v olověných sférických střelách (Zelenka) V laboratoři je prováděno stanovení obsahu antimonu v olověných sférických střelách pomocí referenčního materiálu s obsahem 5% antimonu. Ověřte, zda lze stanovit obsah antimonu v olovu 2.2%. Data: n = 10, Stanovený obsah antimonu v olověných sférických střelách, data řazena vzestupně: 2.190 2.191 2.194 2.196 2.198 2.201 2.203 2.204 2.205 2.206

Úloha H3.46 Test shodnosti hmotnosti střel ze dvou odebraných vzorků (Zelenka) Z jedné série střel se provedly dva zkušební odběry po deseti střelách pro stanovení hmotnosti. Na získaná data byl aplikován test shodnosti výsledků. Zjistěte, zda jsou hmotnosti střel v obou vzorcích stejné. Data: n = 10, Naměřená hmotnost střely (g): Vzorek 1: 8.51 8.50 8.52 8.49 8.50 8.48 8.51 8.52 8.53 8.50 Vzorek 2: 8.52 8.53 8.54 8.50 8.51 8.51 8.48 8.50 8.52 8.48

Úloha H3.47 Párový test shody délky dyglikolových hnacích tyčí mikrometricky a opticky (Zelenka) V rámci vývoje nového dráhového motoru střel RM 130 bylo prováděno měření délky dyglikolových hnacích tyčí mikrometricky a nově instalovaným optickým způsobem. Na naměřená data byl aplikován párový test. Data: n = 10, Měření délky dyglikolových hnacích tyčí (mm): Mikrometr: 5.51 5.50 5.52 5.49 5.50 5.49 5.50 5.51 5.49 5.50 Opticky: 5.50 5.50 5.51 5.50 5.52 5.51 5.50 5.51 5.51 5.52

Úloha H3.48 Obsah dusíku v kontrolním vzorku oceli (Lisztwan) Měřením obsahu dusíku v kontrolním vzorku metodou OES na automatickém analyzátoru s jiskrovým buzením je sledován proces zkoušení dusíku na daném analyzátoru za podmínek reprodukovatelnosti 5 analýz denně. Na vybraná data byla aplikována průzkumová analýza spojitých dat, základní předpoklady a statistická analýza jednorozměrných dat. Data: Naměřený obsah dusíku [%]: 0.0119

0.0115

0.0111

0.0122

0.0112

0.0111

0.0117

0.0119

0.0115

0.0110

0.0111

0.0112

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

0.0121

…

0.0119

0.0115

0.0114

0.0116

0.0120

0.0114

0.0117

0.0120

0.0118

0.0119

0.0105

0.0108

0.0113

Úloha H3.49 Test správnosti obsahu dusíku v kontrolním vzorku oceli (Lisztwan) Bylo provedeno 8 měření obsahu dusíku v kontrolním vzorku za podmínek opakovatelnosti. Bylo testováno metodou malých výběrů dle Horna, zda interval spolehlivosti obsahuje správnou hodnotu 0.0114 % N. Odhad střední hodnoty a rozptýlení dle Horna byl porovnán s klasickými a robustními odhady polohy. Data: Naměřený obsah dusíku [%]: 0.0112 0.0111 0.0114 0.0114 0.0112 0.0110 0.0113 0.0110 0.0111

Úloha H3.50 Test správnosti pevnosti v tahu kolejnic dané jakosti (Lisztwan) Prostřednictvím zkušebních těles byly ověřovány hodnoty pevnosti v tahu u kolejnic dané jakosti a rozměru za období 1 měsíce. Bylo testováno, zda hodnota pevnosti leží v intervalu předepsaném normou (920 – 980 MPa). Data: Naměřené hodnoty pevnosti [MPa]: 945 944 941 960 951 955 956 922 954 975 983 968 938 954 … … … … … … … … … … … … … …

923

955

Úloha H3.51 Spotřeba arzenitanu sodného při titračním stanovení obsahu manganu (Horn) (Slavík) Byla sledována spotřeba odměrného roztoku arzenitanu sodného při titračním stanovení obsahu manganu pro referenční materiál s obsahem manganu 1.64 %. Aplikujte metodu pivotů dle Horna a výsledky porovnejte s klasickými a robustními statistikami polohy a rozptýlení. Data: n =10, Nalezená a setříděná spotřeby odměrného roztoku arzenitanu sodného (ml): 32.6 32.6 32.65 32.7 32.7 32.7 32.7 32.75 32.75 32.8

Úloha H3.52 Test správnosti faktoru odměrného roztoku pomocí referenčního materiálu (Slavík) V laboratoři je prováděno stanovení obsahu Mn v oceli titrační metodou. Faktor odměrného roztoku arzenitanu sodného se určuje pomocí referenčního materiálu s obsahem Mn 0.5 %. Ověřte, zda lze touto metodou stanovit obsah Mn v oceli 0.13%. Aplikujte na tato data test správnosti. Data: n = 10 [%], Stanovený obsah Mn v oceli s deklarovanou hodnotou μ = 0.13. 0.125 0.130 0.130 0.130 0.135 0.135 0.135 0.135 0.140 0.140

Úloha H3.53 Test shodnost obsahu vápníku ve dvou vzorcích metodou ICP (Slavík) Z jednoho odběru ve dvou vzorcích se metodou spektrometrie s ICP stanovoval vápník ve vodě. Na získaná data byl aplikován test shodnosti výsledků. Zjistěte, zda jsou obsahy Ca v obou vzorcích shodné. Data: n = 14, Nalezený obsah vápníku [mg/l]: 1. vzorek: 134.4 134.7 138.1 139.1 132.1 131.3 134.3 134.3 138.5 137.8 133.6 133.1 138.5 136.8 2. vzorek: 137.3 137.2 138.3 136.6 135.9 134.7 134.3 134.9 137.3 138.7 134.9 133.8 132.5 133.1

Úloha H3.54 Párový test obsahu niobu v oceli metodou ICP a emisním spektrometrem OES (Slavík) V laboratoři byla při zahájení výroby nové jakosti oceli, legované niobem, zavedena metoda stanovení niobu v oceli nejprve metodou emisní spektrometrie s indukčně vázanou plazmou a po instalaci nového kanálu také na automatickém emisním spektrometru. Na naměřená data byl aplikován párový test shodnosti obou metod. Data: n = 15, Stanovené hodnoty niobu v oceli [%]: ICP: 0.076 0.088 0.087 0.092 0.093 0.091 0.093 0.088 0.093 0.072 0.087 0.070 0.085 0.091 0.090 OES: 0.076 0.086 0.086 0.088 0.089 0.086 0.088 0.086 0.091 0.074 0.087 0.075 0.090 0.092 0.089

3.5.5 Analýza ekonomických a sociologických dat – pokračovací úlohy Úloha S3.16 Test shodnosti jemnosti elementárních vláken po enzymatickém působení (13-01Bajzík-len_shodnost) Byla měřena jemnost elementárních vláken lnu před o po enzymatickém lnu po enzymatickém zpracování změnila. Data: n = 50, Naměřená jemnost elementárních vláken lnu (dtex): Soubor dat A: Před enzymatickým působením: 0.8 2.9 1.9 1.8 2.1 2.8 4.3 2.5 2.1 … … … … … … … … … 2.6 1.9 1.7 3.2 2.2 2.1 2.2 1.6 2.6 Soubor dat B: Po enzymatickém působení:

působení. Zjistěte, zda se jemnost

2.7 … 2.4

2.9 … 2.2.

2.1 …

3.7 …

3.2 … 2.2

1.6 … 0.9

1.1 … 1.9

2.9 … 1.4

2.3 … 1.4

1.4 … 3.2

2.4 … 2.3

2.1 … 1.6

2.7 … 1.6

0.9 … 2.7

2.9 … 2.2.

0.4 …

1.6 …

Úloha S3.17 Test správnosti deklarované jemnosti bavlny (13-01Bajzík-micronaire) Deklarovavá jemnost bavlny je 4.58 Micronaire. Zjistěte, zda deklarovaná hodnota odpovídá skutečnosti. Data: n = 6, Naměřená jemnost bavlny v jednotkách Micronaire: 4.45 4.21 4.84 4.39 4.76 4.73

Úloha S3.18 Povrchová rezistivita textilií (Horn) (13-01Bajzík-rezistivita) Při zjišťování antistatického chování plošných textilií je jednou z možností měření povrchové rezistivity Rs [Ω] při daném napětí U [V] a relativní vlhkosti φ [%]. U textilie s antistatickou úpravou bylo provedeno 10 měření při napětí 10 V a relativní vlhkosti v laboratoři 49%. Aplikujte Hornovu metodu pivotů k určení parametrů polohy a rozptýlení a výsledky porovnejte s klasickými a robustními odhady polohy a rozptýlení. Data:n = 10, Naměřená povrchová rezistivita Rs v jednotkách 107 Ω: 1.41 1.32 1.56 1.06 1.47 1.19 1.23 1.05 1.35 1.20

Úloha S3.19 Párový test tuhosti ve smyku měřené na dvou přístrojích KES (13-01Bajzík-střih) Byla měřena tuhost ve smyku G [N/cm.stupeň] na dvou přístrojích KES – jedním s automatickým podáváním vzorků a druhém s ručním podáváním vzorků. Data: Naměřená tuhost ve smyku G [N/cm.stupeň]: 1. přístroj s automatickým podáváním: 0.8550 0.7650 0.7875 0.9300 0.7525 0.8525 2. přístroj s ručním podáváním: 0.8875 0.8250 0.7575 0.8000 0.7400 0.8075

Úloha S3.20 Párový test zkoušky spolehlivosti nového průtokoměru vůči referenčnímu (1303Dluhošová-PRUTOKOMERY) Při zkoušce spolehlivosti nového průtokoměru bylo provedeno 20 kontrolních měření při porovnání s druhým referenčním průtokoměrem. Párovým testem určete, zda nový průtokoměr poskytuje stejné výsledky jako průtokoměr referenční? Data: Naměřený průtok [l.min-1]: (a) Nový průtokoměr: 12.1 8.5 23.2 35.4 16.7 19.9 25.5 12.1 18.3 14.6 34.0 26.7 39.0 17.2 26.4 18.5 17.3 24.0 19.1 30.0 (b) Referenční průtokoměr: 12.4 7.9 23.7 35.5 16.0 20.3 25.1 12.5 17.9 14.4 34.3 26.8 38.5 16.8 26.1 18.9 17.6 23.6 18.7 30.2

Úloha S3.21 Střední hodnota aktivity radionuklidu 24Na (LAHODOVÁ)

Po ozáření pěti hliníkových fólií byla změřena aktivita radionuklidu 24Na. Určete střední hodnotu aktivity. Data: n = 5, Naměřená aktivita radionuklidu 24Na v jednotkách Bq: 8930.0 8710.0 8120.0 8550.0 8340.0

Úloha S3.22 Test správnosti předepsané střední teploty v reaktoru (Lahodová) Během ozařování v reaktoru se vzorky vlivem vydělovaného tepla zahřívají na velmi vysokou teplotu a je třeba regulovat ochlazování. Pro daný experiment byla předepsaná střední hodnota teploty 260º C. Zjistěte, zda se podařilo tuto teplotu dodržet. Data: n = 15, Naměřená hodnota teploty (ºC): 260.78 260.54 260.36 260.23 260.18 260.13 … … … … … … 259.85 259.84 259.83

Úloha S3.23 Test shodnosti teploty na dvou různých místech ozařovacího kanálu (Lahodová) Teploty byly měřeny na dvou různých místech ozařovacího kanálu. Zjistěte, zda je možné považovat měření za shodná. Data: Naměřená teplota (ºC): T1: 261.59 261.42 261.30 261.27 261.22 261.20 261.14 261.09 261.06 261.05 261.00 260.99 260.96 260.93 T2: 261.93 261.68 261.49 261.35 261.31 261.27 … … … … … … 261.01 260.99

Úloha S3.24 Párový test naměřené a vypočtené aktivity radionuklidů (Lahodová) Po ozáření aktivačních monitorů se změří aktivita jednotlivých radionuklidů pomocí detektoru a současně se provádí kontrolní výpočty. Ověřte, zda se výpočty shodují s měřením. Data: Naměřená aktivita jednotlivých radionuklidů (Bq): Měření: 192.0 12.2 378.0 106.0 10.0 110.0 10.4 113.0 190.0 63.9 Výpočet: 192 10 371 109 10 109 10 109 192 62

Úloha S3.25 Párový test naměřené teploty na dvou teplotních čidlech (Hedbávný) V průběhu měření homogenity teplotního pole v expedičním skladu došlo k poškození jednoho z teplotních čidel měřící ústředny. Po jeho opravě byla provedena kontrola správnosti měření srovnáním s jiným čidlem. Po 30 minutovém vyrovnání teplot byla v minutových intervalech zaznamenávána teplota. Srovnání bylo provedeno na hodinovém intervalu zaznamenaných teplot. Porovnejte naměřené teploty na obou čidlech párovým testem a rozhodněte, zda měří obě čidla stejně. Testujte, zda střední hodnota rozdílu naměřených hodnot je statisticky odlišná od nuly. O čidle č.1 je známo, že v kalibrační laboratoři byla odchylka od etalonu 0°C. Cílem měření je prokázat, že poškození a následná oprava nemají vliv na správnost měření a čidlo č.8 měří stejně jako čidlo č.1. Data: Naměřená teplota (°C): Datum/čas Čidlo 1 Čidlo 8 27.01.2006 12:00:00 15.8 15.7 … … … 27.01.2006 12:59:00 15.5 15.4

Úloha S3.26 Test shodnosti hmotnosti kontrolního závaží (Hedbávný) Porovnejte výsledky hmotnosti kontrolního závaží při provedení velkého počtu vážení, n = 30 a při provedení malého počtu vážení, n = 6. Naměřené výsledky je třeba porovnat s hodnotou stanovenou akreditovanou laboratoří. Data: Malý výběr, hmotnost závaží v gramech: 10.00125 10.00125 10.00117 10.00129 10.00129 10.00118 Data: Velký výběr, hmotnost závaží v gramech: 10.00128 10.00125 10.00132 10.00115 10.00126 10.00129 … … … … … … 10.00131 10.00117 10.00120 10.00136 10.00134 10.00135

Úloha S3.27 Test shodnosti reprodukovaného stanovení železa dvěma laborantkami (Hedbávný) Při ověřování reprodukovatelnosti stanovení železa v přípravku Ferridextran provedly dvě laborantky po dvanácti stanoveních. Rozhodněte, zda laborantky dosáhly shodných výsledků. Data: Stanovené koncentrace železa v g/100ml: Laborantka 1:

10.036 … Laborantka 2: 10.025 …

9.794 … 9.774 …

9.717 … 9.969 …

9.877 …

10.082 …

9.912 …

9.915 …

9.997 … 9.839 …

Úloha S3.28 Test správnosti kalibrovaného digitálního obrazového systému LUCIA (Horn) (Hřebík) Pro mechanoskopické zkoumání na OKTE PČR byla vyrobená desetinná měrka délky 10 mm. U této měrky byla digitálním obrazovým systémem LUCIA celkem 9x ověřena vzdálenost 1 mm. Stanovte výsledek kalibrace a srovnejte ho s délkou 1 mm desetinné měrky. Chyba není u měřidla uvedena. Data: Naměřené hodnoty délky standardní měrky [mm]: 0.99 0.98 1.00 0.99 0.99 0.99 0.99 0.99 1.00 1.01

Úloha S3.29 Test správnosti metalografického tlouštkoměru EXACTO FN (Hřebík) Pro účely metalografického zkoumání byl testován tloušťkoměr eXacto FN, sonda F. Přesnost měření přístroje je dána ± (2+0.03L) [μm], kde L je jmenovitý rozměr v [μm]. Jako etalon byla použita měrka 102 μm ± 1%. Stanovte, zda výsledek měření odpovídá požadavkům Správné laboratorní praxe (SLP). Data: Naměřené hodnoty tlouštkoměru [μm]: 103.8 99.6 101.2 103.0 101.8 102.6 101.4 104.8 102.4 103.8 102.6 102.2 … … … … … … … … … … … … 99.0 104.8 103.2 99.4 102.6 104.6 101.2

Úloha S3.30 Test shodnosti naměřené tlouštky laku dvěma pracovníky (Hřebík) Pro účely metalografického zkoumání na OKTE PČR byl tloušťkoměrem měřen lak osobního vozidla Škoda Octavia. Měření bylo prováděno dvěma pracovníky na předním a zadním víku a na střeše vozidla, každý provedl 20 měření. Stanovte, zda výsledek měření obou pracovníků je shodný. Data: Naměřené hodnoty tlouštky [μm]: (A) Víko vozidla: 133.0 138.8 151.0 110.6 126.6 121.0 132.8 138.4 125.0 123.2 131.0 … … … … … … … … … … … (B) Střecha vozidla: 117.4 120.6 151.8 135.6 122.8 115.0 133.0 139.0 115.8 127.8 135.0 … … … … … … … … … … …

Úloha S3.31 Párový test naměřené tlouštky laku automatem a člověkem (Hřebík) Pro účely metalografického zkoumání na OKTE PČR byl tloušťkoměrem měřen lak na levém předním blatníku osobních vozidel zn. Škoda Felicia. Měřením byla zjišťována tloušťka laku automatizovaného nástřiku a nástřiku prováděném individuálně lakýrníkem. Na každém blatníku bylo provedeno 10 měření. Stanovte, zda výsledek měření vrstev laků je shodný. Data: Naměřené hodnoty vrstvy laku [μm]: (A) Automatický nástřik: 100.2 118.6 113.0 117.0 117.6 112.8 101.2 126.2 112.2 124.0 (B) Ruční nástřik lakýrníkem: 161.8 138.0 153.2 132.4 167.8 124.4 131.4 111.4 122.8 128.4

Úloha S3.32 Párový test kalibrované sady závaží na vahách SARTORIUS H51 a A120S (Míčková) Kalibrovaná sada závaží obsahuje závaží o hmotnostech 30g, 20g, 10g, 5g, 3g, 2g, 1g, 0,2g, 0,1g a 0,05g. Celá tato sada byla zvážena nejdříve na váze SARTORIUS H51 a poté na váze SARTORIUS A120S. Aplikujte párový test a vyšetřete, zda je mezi těmito váhami statisticky významný rozdíl. Data: Naměřené hmotnosti závaží [g], SARTORIUS H51, SARTORIUS A120S: 30.0000 30.0000 20.0002 20.0001 9.9999 10.0001 … … … … … … 0.0500 0.0500

Úloha S3.33 Ověření měřítka změřeného systémem obrazové analýzy LUCIA (Horn) (Procházka) Pro fotografické účely dokumentace kriminalistických stop jsou na pracovišti OKTE používána různá grafická měřítka. Jedním je i měřítko o délce 100 mm, jehož část od 20 mm do 70 mm je graficky dělena po 1 mm. Tato část byla celkem 12x změřena pomoci systému obrazové analýzy LUCIA. Je třeba stanovit výsledek měření. Data: Naměřené hodnoty délky 50 cm v cm: 49.58 49.16 50.00 47.91 … … … … 49.58 48.75 48.33 47.91

Úloha S3.34 Test správnosti automatické 100 µl pipety (Růžičková) V rámci Správné laboratorní praxe je pro automatické pipety na objem 100 µl povoleno rozmezí hodnot 99,2 – 100,8 µl. Každý půlrok se provádí kalibrace automatických pipet. Při poslední kalibraci byly změřeny následující hodnoty. Určete, zda pipeta odpovídá požadavkům SLP a je proto správná. Data: Naměřené objemy pipety [µl]: 100.0 100.0 99.9 100.2 100.1 100.3 99.8 100.6 100.0 99.7 99.8 99.8 99.5 … … … … … … … … … … … … … 99.6 99.8 99.9 100.2

Úloha S3.35 Test správnosti kontrolního vážení 100 g záváží (Horn) (Růžičková) Etalonovým závažím byla provedena kalibrace analytických vah zvláštní třídy přesnosti SARTORIUS R 160P. Závaží bylo 6x zváženo na příslušných vahách. Stanovte výsledek kalibrace a srovnejte ho s hmotností závaží, která je 100.0 ± 1.5 g. Data: Naměřené hmotnosti [g]: 99.9 100.0 99.9 99.9 100.0 100.1

Úloha S3.36 Statistická analýza malých výběrů logistického centra (Horn) (Exler) Zjistěte střední hodnotu počtu zásilek, které exportuje logistické centrum Rudná (CZ). Data: Počet zásilek z Rudné (CZ), do různých destinací [ks]: 11889 6410 2439 7038 3205 4641 1906 3639 6330 2602 3692

1872

1960

Úloha S3.37 Statistická analýza velkých výběrů při zjištění přesnosti 0.5 ml pipety (Viktora) Ke zjištění přesnosti pipetování bylo opakovaně 40x provedeno odebrání vzorku 0.5 ml H2O a toto množství bylo zváženo na analytických vahách. Data: n = 40, Určená hmotnost vody [g]: 0.5017 0.5057 0.5074 0.5066 … … … … 0.5026 0.5061 0.5043 0.5043

Úloha S3.38 Hmotnost pistolových nábojů ráže 9 mm vz. 82 (Horn) (Viktora) Z krabičky pistolových nábojů ráže 9 mm vz. 82 bylo vybráno 12 ks nábojů a byla stanovena jejich hmotnost. Na tato data aplikujte metodu pivotů dle Horna k určení parametrů polohy a rozptýlení a výsledky porovnejte s klasickými a robusními odhady polohy a rozptýlení pomocí. Data: n = 12, Naměřená hmotnost nábojů [g]: 8.12 8.03 8.11 8.04 8.05 8.11 8.07 8.06 8.10 7.98 8.09 8.10

Úloha S3.39 Test správnosti hmotnosti střelného prachu přebíjených nábojů (Viktora) Při laboraci přebíjených nábojů je odměrkou odměřováno správné množství střelného prachu, který je následně plněn do nábojnic. Z těchto přebíjených nábojů bylo vybráno 12 ks, které byly delaborovány a byla stanovena hmotnost střelného prachu u takto plněných nábojů. Výrobce udává pro uvedený typ náboje hmotnost výmetné náplně 0.28 g. Data: n = 12, Nalezená hmotnost střelného prachu [g]:

0.31

0.30

0.31

0.29

0.30

0.29

0.31

0.30

0.30

0.30

0.31

0.29

Úloha S3.40 Test shodnosti naměřených průměrů střel mikrometrem a posuvkou (Viktora) Při zkoumání nábojů ráže 9 mm Luger byly měřeny průměry střel. Uvedené střely byly měřeny pomocí digitálního posuvného měřítka-posuvky a mikrometru. Porovnejte, zda výsledky měření získané uvedenými způsoby se shodují. Data: n = 15, Naměřené průměry střel (mm) dvěma měřidly: I. – mikrometr II. – digitální posuvné měřítko 8.99 9.00 9.00 8.99 … … … … 8.98 8.99

Úloha S3.41 Párový test průměru střel dvěma měřítky (Viktora) Při zkoumání nábojů ráže 9 mm Luger byly měřeny průměry střel. Uvedené střely byly měřeny pomocí digitálního posuvného měřítka a mikrometru. Na naměřená data použijte párový test. Data: n = 15, Určené průměry střel [mm] dvěma měřidly: I. – mikrometr II. – digitální posuvné měřítko 8.99 9.00 9.00 8.99 … … … … 8.98 8.99

Úloha S3.42 Odzkoušení rychlosti střely (360 m/s) (Zelenka) V lednu 2006 byla předložena jedna ze zkušebních sérií střeliva ráže 9 mm Luger k praktickému odzkoušení a naměření rychlosti střely (360 m/s). Testujte, zda naměřená data tohoto výběru splňují požadavky na výběr a dle závěrů průzkumové analýzy navrhněte vhodný typ rozdělení. Proveďte analýzu předpokladů o výběru. Data: Naměřené rychlosti střel (m/s): 363 369 351 355 362 371 357 … … … … … … … 362 365 366 352 351 363 351