Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode. Pretipitasi sebagai Kandidat Pengganti Graft Berdasarkan Compressive Strength

Prosiding SNMF 2014

Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode Pretipitasi sebagai Kandidat Pengganti Graft Berdasarkan Compressive Strength Margi Fitriawan*, Saptaria Rosa Amalia, Budi Antoni Saputra, Eva Setyawati, Agus Yulianto, Mahardika Prasetya Aji Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Negeri Semarang Jl. Raya Sekaran Gunungpati, Semarang 50229 Indonesia * [email protected]

ABSTRAK Kerusakan tulang dapat terjadi karena kecelakaan seperti terjadinya keretakan tulang, patah tulang, atau remuk. Penggati tulang yang sering digunakan adalah jenis graft. Namun bahan jenis graft kurang biokompatibel dengan tulang manusia sehingga dapat menyebabkan resiko infeksi. Salah satu kandidat pengganti graft adalah Hidroksiapatit yang lebih biokompatibel dengan jaringan tulang. Hidroksiapatit dalam sintesisnya menggunakan bahan dasar tulang sapi (mengandung CaCO3) yang dikalsinasi dengan berbagai suhu dalam furnace untuk membuang karbon dalam bentuk gas karbon dioksida (CO2) dan dihasilkannya kalsium oksida (CaO), kemudian kalsium oksida dilarutkan dengan aquades. Tahapan berikutnya larutan kalsium oksida direaksikan dengan diamonium fosfat (DAP) dengan cara presipitasi, yaitu meneteskan sedikit demi sedikit DAP ke larutan kalsium oksida sambil diaduk menggunakan magnetik stirrer dengan suhu 70⁰C selama 4 jam. Setelah selesai proses pretipitasi diamkan sampel beberapa saat sampai ada endapan putih (tanda hidroksipatit), endapan ini dicuci dengan menggunakan alkohol dilanjutkan dengan dikalsinasi pada suhu 650⁰C, 675⁰C, 700⁰C, 750⁰C, 775⁰C, 800⁰C untuk mendapatkan biokeramik hidroksiapatit, langkah terakhir adalah karakterisasi sampel. Hasil peneltian ini didapat sampel hidroksiapatit dengan kuat tekan maksimumnya 60.91 MPa pada suhu kalsinasi tulang 775⁰C. Melihat karakter dari sampel hidroksiapatit hasil dari pengolahan tulang sapi, maka dapat dilihat potensi yang cukup besar dari biokeramik hidroksiapatit ini dalam penggunaan di bidang kesehatan sebagai penggati jaringan tulang yang rusak. Kata kunci : Hidroksiapatit, Graft, Biokompatibel, dan Presipitasi Bone damage can occur due to accidents such as the occurrence of fractures, broken bones, or crushed. Bone substitutes are often used type of graft. But the type of graft material less biocompatible with human bones that can lead to the risk of infection. One candidate is the hydroxyapatite graft substitute more biocompatible with bone tissue. Synthesis of hydroxyapatite in bone using basic ingredients cow (containing CaCO3) were calcined at various temperatures in the furnace to dispose of carbon in the form of carbon dioxide (CO2) and produces calcium oxide (CaO), then calcium oxide is dissolved with distilled water. The next stage solution of calcium oxide is reacted with diammonium phosphate (DAP) by means precipitation, which shed little by little DAP to a solution of calcium oxide with stirring using a magnetic stirrer with 70⁰C temperature for 4 hours. After completion of the precipitation process the sample set aside a few moments until a white precipitate (sign hydroxyapatite), the precipitate is washed with alcohol followed by calcined at a temperature 650⁰C, 675⁰C, 700⁰C, 750⁰C, 775⁰C, 800⁰C to obtain hydroxyapatite bioceramics, the last step is to characterize the sample. The results of this research obtained hydroxyapatite samples with maximum compressive strength of 60.91 MPa at a temperature calcination 775⁰C bone. Seeing the character of hydroxyapatite samples from the processing of cow bone, it can be seen considerable potential of hydroxyapatite bioceramics is in use in the health sector as a broken bone tissue substitutes. Keywords: hydroxyapatite, Graft, biocompatible, and Precipitation

Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode Wet Process sebagai Material Pengganti Graft Margi Fitriawan

Prosiding SNMF 2014

PENDAHULUAN Jutaan orang menderita cacat tulang yang timbul dari kecelakaan, trauma, tumor atau penyakit tulang, dan dalam kasus-kasus ekstrim dapat mengakibatkan kematian. Setiap tahun kebutuhan bone graft terus bertambah. Hal ini disebabkan oleh meningkatnya jumlah kecelakaan yang mengakibatkan patah tulang, penyakit bawaan, dan non bawaan. Berdasarkan data di Asia Indonesia adalah Negara dengan jumlah penderita patah tulang tertinggi. Diantaranya, ada sebanyak 300-400 kasus operasi bedah tulang per bulan di RS. Dr. Soetomo Surabaya (Gunawarman dkk, 2010). Bahan tulang pengganti tradisional yang sudah umum seperti autografts, allogratfs dan xenogratfts, tidak tahan lama sehingga menyebabkan resiko infeksi dan berdampak pada pengurangan kekebalan tubuh, sehingga mempengaruhi kualitas tulang pengganti tersebut. Hydroxyapatite (HA) adalah salah satu biomaterial yang merupakan komponen utama jaringan tulang dan gigi. Sifat utama hidroksiapatit adalah memiliki biokompatibilitas, ikatan tulang, dan dapat tumbuh serta berkembang bersama -sama dengan tulang asli atau regenerasi tulang yang baik. Hidroksilapatit atau Hidroksiapatit (HA) dengan rumus molekul Ca5(PO4)3(OH) tetapi orang sering menulis rumusnya Ca10(PO4)6(OH)2 merupakan kalsium apatit biokeramik yang dapat ditemukan dalam gigi dan tulang manusia. Dalam dunia kedokteran modern sendiri material hidroksiapatit banyak digunakan sebagai pengganti tulang manusia yang rusak karena strukturnya yang memang sangat mirip dan sesuai dengan tulang manusia. Oleh karena kesesuainya tersebut maka keberlanjutan tulang retak, patah, atau rusak yang direkonstruksi dengan hidroksiapatit tadi dapat dengan cepat membangun ikatan dengan tulang asli dalam tubuh manusia. Hidroksiapatit sendiri dapat dihasilkan dengan menggunakan bahan alami yang mengandung banyak kalsium dalam bentuk kalsium karbonat CaCO3. Kalsium Karbonat dapat ditemukan dengan mudah di sekitar lingkungan hidup kita di dalam tulang-tulang, cangkang, dan pelindung hewan lunak.

Melihat dari melimpahnya bahan-bahan alami yang dapat diolah untuk dijadikan sebagai bahan pembuatan hidroksiapatit hal ini merupakan potensi yang luar biasa baik dari segi ekonomi, farmasi, industri, maupun kesehatan. Tulang sapi adalah salah satu dari banyak bahan yang mengandung CaCO3 yang sangat mudah kita temukan di setiap tempat dan waktu, hampir di semua rumah pemotongan hewan misalnya dihasilkan tulang sapi melimpah yang pada umumnya dijual dengan harga yang rendah bahkan menjadi limbah, apabila limbah tulang tersebut diolah menjadi hidroksiapatit tentu akan menaikkan nilai ekonomi dan daya gunanya.

BAHAN DAN METODE Bahan yang digunakan untuk membuat hidroksiapatit dengan menggunakan metode presipitasi adalah tulang sapi yang sudah besih dan kering, diammonium fosfat (DAP), aquades, dan alkohol. Kalsium oksida diekstrasi dari tulangsapi dengan cara dikalsinasi pada suhu 600⁰C untuk membuang karbon dalam bentuk karbon dioksida dari kalsium karbonat tulang sapi. Berikut reaksi kimia yang terjadi selama proses pembentukan kalsium karbonat : CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)

Gambar 1. Kalsium Oksida hasil kalsinasi Setelah proses pembentukan kalsium oksida, senyawa ini kemudian dilarutkan dalam aquades dengan perbandingan massa aquades terhadap kalsium oksida adalah 3:2. Selanjutnya dilakukan metode presipitasi dengan menambahkan diammonium fosfat dalam larutan kalsium oksida setetes-setetes sambil diaduk dengan magnetik stirrer pada suhu 70⁰C selama 4 jam. Setelah diaduk selama 4 jam diamkan larutan

Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode Wet Process sebagai Material Pengganti Graft Margi Fitriawan

Prosiding SNMF 2014

selama 1 hari sampai terlihat endapan putih, di sini sudah terlihat adanya hidroksiapatit yang terbentuk dari endapan putih hasil presipitasi tersebut. Reaksi yang terjadi selama proses presipitasi adalah sebagai berikut : 10.CaO (s)+2.H2O (l)+6 (NH4)2HPO4 (l)  Ca10(PO4)6(OH)2 (s)+12 NH4OH (l)

Kemudian serbuk ini hidroksiapatit ini dicetak dengan menggunakan mesin press dengan parameter tekanan sebesar 3 ton metrik. Hasil cetakan semuai sampel kemudian diukur dimensinya dengan menggunakan jangka sorong, apabila ada sedikit ketidaksesuaian dimensi antara satu sampel dengan sampel lain maka disesuaikan dengan cara diamplas.

Gambar 4. Sampel yang telah dicetak

Gambar 2. Larutan Hasil Proses Presipitasi

Kemudian endapan putih hasil presipitasi ini di cuci menggunakan alkohol dan dikalsinasi pada variasi suhu 650⁰C, 675⁰C, 700⁰C, 750⁰C, 775⁰C, 800⁰C

Selanjutnya sampel yang telah jadi ini dikarakterisasi sifat mekaniknya yaitu kuat tekan atau compressive strength nya. Pada uji kuat tekan (compressive strength) dengan menggunakan universal testing machine didapatkan kuat tekan dari hidroksiapatit seperti yang ditunjukan pada grafik berikut :

untuk menghasilkan biokeramik hidroksiapatit. Serbuk hasil kalsinasi ini selanjutnya dicetak menggunakan mesin press dengan tekanan 5 ton. Sehingga berbentuk palet dan kemudian dikarakterisasi compressive strength menggunakan alat universal testing machine.

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil dari proses sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi berupa serbuk putih kekuningan yang ditampakan pada Gambar 3. karena keterbatasan alat yang digunakan maka identifikasi awal yang digunakan untuk menunjukan keberhasilan pembentukan hidroksiapatit adalah dari warna serbuk yang dihasilkan tadi yaitu putih kekuningan dimana warna keuning disumbang oleh gugus PO4 sehingga semakin tinggi kandungannya dalam hidroksiapatit makan akan semakin kuning warna serbuk hidroksiapatit yang dihasilkan.

Gambar 3. Hidroksipatit hasil kalsinasi

Gambar 5. Grafik Hubungan Suhu dengan Kuat Tekan Dari grafik kita dapat melihat bahwa semakin tinggi suhu kalsinasi yang diset pada furnace maka akan semakin tinggi kuat tekan sampel hidroksiapatit hal ini terjadi karena semakin tinggi suhu kalsinasi maka ikatan antar senyawa semakin kuat. Akan tetapi pada suhu tertentu kuat tekan malah semakin menurun seperti terlihat pada sampel dengan suhu 800 oC hal terjadi karena pada suhu yang terlalu tinggi maka ikatan antar senyawa yang terbentuk justru semakin melemah. Untuk itu dari hasil penelitian ini nilai optimum untuk pembentuk hidroksiapatit adalah pada suhu kalsinasi 775 oC dengan kuat tekan pada sampel yaitu 60,91 MPa, pada suhu lebih dari 775 oC tren grafik kuat tekan cenderung menurun.

Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode Wet Process sebagai Material Pengganti Graft Margi Fitriawan

Prosiding SNMF 2014

Sedangkan analisis data dari statistik didapat beberapa parameter sebagai berikut Tabel 1. Analisis Statistik Data

Berdasarkan penelitian ini, dapat disimpulkan sifat Mekanik kuat tekan (compressive strength) dari hidroksiapatit yang disintesis dengan metode presipitasi dengan variasi suhu kalsinasi akan optimum pada 775⁰C menghasilkan kuat tekan 60,91 MPa, untuk suhu kalsinasi pada kisaran 0 oC sampai 775oC nilai kuat tekan akan sebanding dengan suhu kalsinasinya ditulis secara matematisnya :

Sedangkan untuk suhu diatas 775oC nilai kuat tekan berbanding terbalik dengan suhu kalsinasinya atau matematisnya adalah :

Gambar 6. Trendline Data Sedangkan analisis yang digunakan adalah dengan regresi kuadratik karena bentuk grafik data yang cenderung kuadratik. Tabel diatas dapat memberi beberapa informasi diantaranya suhu kalsinasi akan mempengaruhi kuat tekan hidroksiapatit 76,7 %, ini didapat dari nilai R Square di tabel. Ini menunjukan bahwa ada variabel lain yang mempengaruhi kuat tekan hidroksiapati yang dihasilkan dan merupakan hal yang menarik untuk dikaji serta diteliti lebih lanjut. Selain itu dari tabel di atas kita dapat memprediksi nilai kuat tekan dengan parameter suhu kalsinasi, persamaan untuk memprediksi kuat tekan hidroksiapatit adalah sebagai berikut (lihat Parameter Estimates) :

Dan untuk kuat tekan hidroksiapatit pada rentang suhu kalsinasi 650oC sampai 800oC dapat diprediksi secara statistic dengan persamaan : P = -0.002T2 + 2.3142T – 829.82 Dengan T dalam derajat celcius. Untuk aplikasi hidroksiapatit berbahan dasar tulang sapi untuk kandidat pengganti graft dapat dilakukan melihat dari sifatnya yang biokompatibel dan dari hasil penelitian ini yang kuat tekan hidroksiapatit sudah memenuhi untuk digunakan sebagai pengganti graft.

REFERENSI

2

y = -0.002x + 2.3142x - 829.82 Dimana y adalah kuat tekan hidroksiapatit, sedangkan x suhu kalsinasi hidroksiapatit.

SIMPULAN

Gunawarman, Malik, A., Mulyadi S., Riana, Hayani, A. 2010. Karakteristik Fisik dan Mekanik Tulang Sapi Variasi Berat Hidup sebagai Referensi Desain Material Implan. Seminar

Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode Wet Process sebagai Material Pengganti Graft Margi Fitriawan

Prosiding SNMF 2014

Nasional Tahunan Teknik Mesin (SNMTTM) ke-9. Saryati, Sulistioso Giat S.,Ari Handayani, Supardi, Puji Untoro dan Bambang Sugeng. 2012. HIDROKSIAPATIT BERPORI DARI KULIT KERANG. Jurnal Sains Materi Indonesia : Edisi Khusus Material untuk Kesehatan. Soejoko, Djarwani S., dan Wahyuni, Sri. 2002. SPEKTROSKOPI INFRAMERAH SENYAWA KALSIUM FOSFAT HASIL PRESIPITASI. MAKARA SAINS : VOL. 6 NO.3. A.JILLAVENKATESA,R.A.CONDRATESR. 1998.

Sol-gel processing of hydroxyapatite. Jurnal of Materials Science : VOL. 30 4111-4119. Rahman, Khalifatur. 2012. PENGARUH LAMA MILLING PADA SINTESIS BIOKERAMIK HYDROXYAPATITE (HA) DENGAN METODE SOLID-STATE REACTION TERHADAP KEKRISTALAN, MIKROSTRUKTUR, DAN KUAT TEKAN. Malang : Universitas Negeri Malang. Miranda Zawazi Ichsan, Siswanto, Dyah Hikmawati. SINTESIS KOMPOSIT KOLAGENHIDROKSIAPATIT SEBAGAI KANDIDAT BONE GRAFT. JURNAL FISIKA DAN TERAPANNYA VOLUME 1, NOMOR1, JANUARI 2013

Sintesis Hidroksiapatit Berbahan Dasar Tulang Sapi dengan Metode Wet Process sebagai Material Pengganti Graft Margi Fitriawan