SINTESA MEMBRAN NANOKOMPOSIT BERBASIS NANOPARTIKEL BIOSILIKA DARI SEKAM PADI DAN KITOSAN SEBAGAI MATRIKS BIOPOLIMER
EUIS HANDAYANI
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2009
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Sintesa Membran Nanokomposit Berbasis Nanopartikel Biosilika dari Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer adalah karya saya dengan arahan komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun pada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, Agustus 2009
Euis Handayani NIM G751070101
ABSTRACT EUIS HANDAYANI. Synthesis Nanocomposite Membrane Based on Biosilica Nanoparticles from Rice Husk and Chitosan as Biopolymer Matrix. Under supervision of KIAGUS DAHLAN and AKHIRUDDIN MADDU. A Membrane is a semipermeable thin film among two phases that have different character. Membranes are often used in separation process of solute molecule from its solution used in filtrations technique. Membrane utilized for the filtrations technique and fuel cell still represent import product and use synthetic polymer materials. To overcome the problems and exploit existing natural resources membranes were made from organic materials such as chitosan and silica. Chitosan is a natural polymer that very promising as material of membrane, but still has lacking like its low conductivity, so it has to be modified. Chitosan was modified by additions of silica, so that yieldd composite membranes. Silica was synthesied from rice husk that sinteried with temperature variations of 600, 800 and 1000oC. From XRD characterizations, it was known that sintering at 600oC yielded amorphous silica, at temperature 800 and 1000oC yielded crystalline silica. The silica was yield mixed with chitosan as its polymer matrix of membranes. Variations of concentration between chitosan and silica was conducted to know the most optimum membrane, based on conductivity, permeability and mechanical properties. Keywords: membrane, chitosan, rice husk silica
RINGKASAN EUIS HANDAYANI. Sintesis Membran Nanokomposit Berbasis Nanopartikel Biosilika dari Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan AKHIRUDDIN MADDU. Indonesia merupakan negara agraris yang sangat kaya akan sumber daya alam hayati terutama dalam sektor pertanian. Tidak mengherankan jika dihasilkan berbagai limbah hasil produksi pertanian seperti: sekam padi, jerami, tongkol jagung, tempurung kelapa, gergajian kayu dan kulit dari berbagai biji-bijian. Limbah sekam padi mencapai 30%, umumnya pemanfaatan limbah tersebut belum maksimal, bahkan dapat menjadi sampah yang dapat menyebabkan pencemaran lingkungan. Sejauh ini pemanfaatan limbah sekam adalah sebagai bahan bakar dan abunya sebagai bahan untuk mencuci peralatan dapur. Untuk lebih memberdayakan limbah buangan tersebut dan mengurangi efek negatif dari limbah, maka salah satu alternatifnya adalah dengan mengolahnya menjadi silika. Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa abu sekam padi banyak mengandung silika dengan kandungan silika 94-96 %. Kitosan adalah polisakarida yang bermuatan positif, mengandung rantai lurus D-glukosamin dan residu N-asetil-D-glukosamin yang diikat dengan ikatan β-(1→4) glikosidik. Kitosan merupakan senyawa turunan dari kitin, yang banyak terdapat pada rangka luar dari insektisida, crustasea dan jamur. Kitosan mengandung gugus amina bebas yang memberikan karakteristik sebagai penukar ion. Dari beberapa penelitian diketahui bahwa kitosan merupakan salah satu bahan polimer yang dapat dimanfaatkan sebagai membran. Namun, kelarutan yang terbatas pada kitosan menyebabkan keterbatasan dalam aplikasinya. Modifikasi dilakukan terhadap gugus hidroksil dan amina pada unit glukosamin pada kitosan. Pengikatsilangan kitosan adalah solusi yang ditawarkan untuk mengatasi permasalahan sifat mekanik dari kitosan. Penambahan silika ke dalam biomaterial dapat meningkatkan permeabilitas terhadap oksigen, biocompatibility dan biodegradability serta ketahanan fisik terhadap suhu tinggi. Melihat potensi dari silika dan kitosan, kedua material tersebut dapat dibuat membran sebagai salah satu material yang dapat digunakan dalam proses filtrasi dan manfaat lainnya. Membran nanokomposit kitosan-silika mempunyai prospek yang sangat baik, karena akan berdampak positif pada pengurangan impor membran yang selama ini dilakukan. Dengan alternatif ini, membran yang dikembangkan dari kitosan-silika akan lebih murah, sehingga proses filtrasi dapat dibandingkan secara ekonomis dengan membran sintetik. Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap yaitu tahap I proses sintesis silika dilakukan dalam beberapa tahap yaitu pencucian. pengeringan, pengarangan, pengabuan dan pemurnian atau pengasaman. Pencucian dilakukan untuk membersihkan sekam padi dari pengotor sehingga dapat mengurangi impuritas yang dapat mempengaruhi silika yang dihasilkan. Pengeringan dilakukan untuk mengeliminasi kandungan air dalam sekam padi dengan menguapkan air dari permukaan sekam padi pengeringan dilakukan dengan cara dipanaskan dengan suhu 190oC selama 1 jam. Sekam yang telah kering kemudian diarangkan pada suhu 300oC selama 30 menit dilanjutkan dengan pengabuan pada suhu 600oC. Setelah dihasilkan abu dilanjutkan dengan pemurnian/pengasaman dengan
menggunakan HCl kemudian diuapkan, setelah kering dicuci dengan akuades selanjutnya disaring, hasil dari penyaringan dibakar dengan variasi suhu 600, 800 dan 1000oC. Proses pemanasanan dilakukan untuk mempermudah reaksi penguraian dan pelepasan oksida logam dan nonlogam. Tahap II adalah proses pembuatan membran meliputi proses pencampuran antara silika dan kitosan dengan menggunakan magnetic stirer dan sonikasi, pencetakan membran dengan metode inversa fasa (pembalikan fasa). Karakterisasi yang dilakukan terhadap membran diantaranya adalah pengukuran derajat penyerapan air, pengukuran konduktivitas, fluks membran, analisis FTIR dan SEM. Kandungan silika dalam sekam padi dianalisis menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectophotometry). Dari beberapa variasi yang dilakukan yaitu variasi konsentrasi HCl dalam pengasaman dan variasi suhu pemasanan diketahui bahwa kadungan silika yang paling tinggi ada pada sampel dengan konsentrasi HCl 37% dan suhu pemasanan 1000oC. Konsentrasi HCl yang lebih tinggi menyebabkan semakin banyaknya impuritas yang dielimasi sehingga silika yang dihasilkan lebih murni. Dari hasil XRD yang telah dilakukan diketahui bahwa pada suhu 600oC dan 800oC silika memilki fase amorf. Struktur pada fase ini hampir mendekati kristal, dari beberapa penelitian diketahui bahwa struktur dalam fase amorf adalah mendekati heksagonal. Hasil XRD untuk sampel dengan pemanasan 1000oC menunjukkan bahwa silika dalam fase kristal. Pada kondisi ini ada dua bentuk kristal yaitu tridymite dan cristobalite. Pada bentuk α-trydimite strukturnya dalah ortorombik sedangkan pada β-cristobalite strukturnya adalah tetragonal atau kubik. Dengan uji XRD ini dapat dihitung ukuran kristalnya dengan menggunakan metode Sherer. Hasil perhitungan dengan metode ini diperoleh ukuran kristal silika adalah 37,87 nm dan 40,98 nm. Membran dibentuk dari campuran antara silika dan kitosan. Dalam penelitian ini dilakukan dua metode pencampuran yaitu dengan metode pengadukan menggunakan magnetic stirer dan metode sonikasi menggunakan alat ultrasonik. Dari hasil SEM yang telah dilakukan diketahui bahwa metode sonikasi lebih bagus karena silika yang dicampurkan lebih homogen. Derajat penyerapan air merupakan faktor yang sangat berpengaruh terhadap kinerja membran dalam aplikasinya. Derajat penyerapan air berhubungan dengan konduktivitas, semakin banyak air yang diserap biasanya semakin besar konduktivitasnya. Membran yang baik untuk fuel cell adalah membran yang derajat penyerapan airnya kurang dari 50%. Sedangkan membran yang derajat penyerapan airnya lebih dari 50% dapat digunakan untuk absorpsi atau filtrasi. Nilai konduktivitas menyatakan kemampuan membran menghantarkan ion/proton. Semakin besar nilai konduktivitas kemampuan membran untuk menghantarkan ion/proton juga semakin besar. Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konduktivitas dan impedensi dengan variasi frekuensi dari 10 Hz-100 KHz. Dari keseluruhan sampel dapat diketahui bahwa konduktivitas semakin meningkat dengan meningkatnya frekuensi, sedangkan nilai impedensi terjadi sebaliknya yaitu semakin menurun dengan meningkatnya frekuensi. Pengujian FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari membran. Gugus yang terdapat pada kitosan adalah gugus O-H pada bilangan gelombang 3400-3200 cm-1 dan N-H pada bilangan gelombang 1550-1640 cm-1. Gugus yang
membedakan antara membran kitosan murni dan membran nanokomposit kitosansilika adalah terdapatnya gugus Si-O-Si pada rentang 1000-1110 cm-1. selain itu terdapat juga gusus Si-CH3 pada bilangan gelombang 860-760 cm-1. Penentuan fluks dan permeabilitas membran dilakukan dengan cara melewatkan air/akuades pada membran yang diuji. Pengukuran dilakukan selama 1,5 jam, volum permeat yang keluar diukur setiap 10 menit dengan tekanan 20 psi. Permeat yang dihasilkan semakin lama semakin berkurang ini menunjukkan terjadinya fouling. Membran yang efektif untuk filtrasi adalah membran yang nilai fluksnya paling tinggi. Hasil SEM menunjukkan bahwa pengikat silangan antara silika dan kitosan terlihat paling rapat pada membran yang kandungan silikanya paling banyak. Semakin besar konsentrasi silika pada membran, struktur membran akan semakin kompak dan rapat. Tidak terlihat pori-pori pada membran, jika dibandingkan dengan hasil uji fluks seharusnya membran yang paling banyak silikanya akan memiliki pori yang paling banyak. Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan diketahui bahwa air tidak hanya melewati pori tapi juga dapat meresap melalui silika.
© Hak Cipta Milik IPB, tahun 2009 Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh Karya tulis dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
SINTESA MEMBRAN NANOKOMPOSIT BERBASIS NANOPARTIKEL BIOSILIKA DARI SEKAM PADI DAN KITOSAN SEBAGAI MATRIKS BIOPOLIMER
EUIS HANDAYANI
Tesis Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Program Studi Biofisika
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009
Judul Tesis
: Sintesa Membran Nanokomposit Berbasis Nanopartikel Biosilika dari Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer
Nama
: Euis Handayani
NIM
: G751070101
Disetujui Komisi Pembimbing
Dr. Kiagus Dahlan
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua
Anggota
Diketahui
Ketua Program Studi
Dekan Sekolah Pascasarjana
Biofisika
Dr. Akhiruddin Maddu
Prof. Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, M.S
Tanggal ujian:
Tanggal lulus:
Perjalanan belum berakhir sampai disini, masih banyak mimpi yang belum ku raih. Canda tawa, isak tangis, jatuh bangun adalah bagian dari usaha dan kerja keras tuk meraih sebuah impian. Selama kita bisa dengan tekad yang kuat, keyakinan dan kesabaran Raihlah mimpi itu.
Tesis ini dipersembahkan untuk Bapak dan Mamah tersayang Teteh yang sudah tenang disana. Untuk seseorang yang hanya ada dalam mimpi ”Words like inspiration, Loyalty, Love and Trust are easy to say but a lot harder to give, but you have. I can’t thank you enough not near enough ever!
PRAKATA Assalamualaikum Wr.Wb. Puji syukur saya penjatkan ke hadirat Allah SWT. karena berkat rahmat dan hidayahnya saya dapat menyelesaikan Tesis saya yang berjudul “Sintesa Membran Nanokomposit Berbasis Nanopartikel Biosilika dari Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer”. Tesis ini dibuat sebagai syarat untuk meraih gelar Magister Sains. Saya menyadari sepenuhnya bahwa penyelesaian Tesis ini tidak terlepas dari bantuan semua pihak, baik moril maupun materil, dan untuk itu saya ingin mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Bapak Dr. Akhiruddin Maddu selaku dosen pembimbing yang telah memberikan kepercayaan, bimbingan dan arahan selama penelitian dan penulisan tesis ini. Bapak Dr. Irzaman terima kasih telah memberikan saya kesempatan untuk masuk di Pascasarjana Biofisika. Terima kasih kepada DIKNAS atas program BEASISWA UNGGULAN-nya yang telah mendanai seluruh kuliah dan penelitian saya. Bapak Dadang, Bapak Saptadi dan Bapak Didik di Balai Penelitian dan Pengembangan Hutan, Ibu Sri Mulijani, Teh Adew dan Kak Ivan di Laboratorium Bersama Departemen Kimia terima kasih sudah mengijinkan menggunakan alat-alat Laboratoriumnya. Rekan-rekan pascasarjana Biofisika 2007 dan 2008, adik-adikku Fisika 41 dan 42 terima kasih atas keceriaan dan motivasinya. Dara, Heti dan semua keluarga besar Wisma Fauziah terimakasih banyak. Adri “thanks for all the fight, fun and tears over the last two years, thank you for making me the person that I’m and loving me the way you do. It’s been a pleasure growing up with you! Terima kasih atas mimpi-mimpinya. Ucapan terima kasih yang paling mendalam saya haturkan untuk kedua orang tua tersayang dan seluruh keluarga terimakasih atas do’a dan dukungan moril dan materil yang tanpa henti. Buat semua pihak yang telah membantu dan tidak bisa disebutkan satu persatu. Terima kasih. Saya menyadari sepenuhnya bahwa Tesis ini masih jauh dari kesempurnaan, dan untuk itu saya mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan Tesis ini. Semoga Tesis ini bermanfaat bagi kita semua. Amin…. Wassalamualaikum Wr. Wb.
Bogor, Agustus 2009
Euis Handayani
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Tasikmalaya pada tanggal 2 Desember 1984 dari ayah Darum Sutarman dan ibu Kurniasih. Penulis merupakan putri ketiga dari tiga bersaudara. Pendidikan sarjana ditempuh di Departemen Físika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB pada tanun 2003. Pada tahun 2007 penulis diterima di Departemen Fisika dengan mayor Biofisika di Sekolah Pascasarjana IPB. Beasiswa pendidikan pascasarjana diperoleh dari Departemen Pendidikan Nasional Republik Indonesia melalui program beasiswa “ UNGGULAN ”. Penulis bekerja sebagai guru privat dan guru freelance di Bintang Pelajar. Karya ilmiah yang berjudul Synthesis Biosilica Nanoparticle of Rice Husk telah disajikan pada seminar ISSTEC (International Science and Technology) di UII Yogyakarta pada bulan Maret 2009. Karya ilmiah tersebut merupakan bagian dari tesis penulis.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL............................................................................................ x DAFTAR GAMBAR ......................................................................................xi DAFTAR LAMPIRAN.................................................................................xiv BAB I PENDAHULUAN ................................................................................ 1 1.1 Latar belakang............................................................................................ 1 1.2 Tujuan Penelitian .......................................................................................2 1.3 Perumusan Masalah ...................................................................................3 1.4 Hipotesis.....................................................................................................3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA......................................................................4 2.1 Membran ....................................................................................................4 2.1.1 Pengertian dan Klasifikasi .............................................................4 2.1.2 Teknik Pembuatan Membran.......................................................10 2.1.3 Transpor Partikel melalui Membran............................................12 2.1.4 Tipe Aliran pada Operasi Membran ............................................16 2.2 Kitosan .....................................................................................................17 2.2.1 Struktur dan Sifat Kimia ..............................................................17 2.2.2 Aplikasi Kitosan ..........................................................................19 2.3 Silika Sekam Padi ....................................................................................19 2.4 Membran Komposit .................................................................................26 BAB III METODE PENELITIAN.................................................................35 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................35 3.2 Alat dan Bahan.........................................................................................35 3.3 Diagram Alir Penelitian ...........................................................................35 3.4 Prosedur Penelitian...................................................................................38 3.4.1 Sintesis Silika...............................................................................38 3.4.2 Pembuatan Membran Komposit Kitosan-silika...........................39 3.4.2.1 Pelarutan kitosan dalam asam asetat ...............................39 3.4.2.2 Pencampuran kitosan dan silika ......................................39 3.4.2.3 Pembuatan membran Kitosan-Silika ...............................40 3.5 Karakterisasi Silika .................................................................................41 3.5.1 Karakterisasi AAS (Atomic Absorption Spectophotometry)........41 3.5.2 Karakterisasi XRD (X- Ray Difraction) ......................................41 3.6 Karakterisasi Membran Kitosan-Silika....................................................41 3.6.1 Derajat Penyerapan Air................................................................41 3.6.2 Konduktivitas Membran ..............................................................42 3.6.3 Fluks membran ............................................................................42 3.6.4 Analisa Spektrofotometri FTIR ...................................................44 3.6.5 Analisa SEM (Scanning Electron Microscope)...........................44
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................45 4.1 Sintesis Silika dari Sekam Padi................................................................45 4.2 Karakterisasi Silika ..................................................................................46 4.2.1 Analisis AAS (Atomic Absorption Spectophotometry)................46 4.2.2 Analisis XRD (X Ray Difraction) Silika Sekam Padi ................47 4.2.3 Ukuran Kristal .............................................................................51 4.3 Pembuatan Membran Komposit Kitosan-Silika.......................................52 4.4 Karakterisasi Membran Nanokomposit Kitosan-Silika ...........................53 4.4.1 Derajat Penyerapan Air................................................................53 4.4.2 Konduktivitas dan Impedansi Membran......................................54 4.4.3 Analisa Spektrofotometri FTIR ...................................................57 4.4.4 Analisis Permeabilitas Membran.................................................63 4.4.5 Analisa SEM (Scanning Electron Microscope)...........................68 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.........................................................70 5.1 Kesimpulan ..............................................................................................70 5.2 Saran.........................................................................................................71 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................72
DAFTAR TABEL Halaman 1 Rentang nilai tekanan operasi dan fluks proses membran ...........................................................................................9 2 Aplikasi kitosan dan turunannya................................................................19 3 Variasi dan komposisi sintesa silika ..........................................................36 4 Variasi silika dan kitosan ...........................................................................37 5 Komposisi silika pada beberapa perlakuan berdasarkan analisis AAS .........................................................................46 6 Kristalinitas silika .....................................................................................51 7 Ukuran kristal............................................................................................51 8 Darajat penyerapan air ..............................................................................54 9 Daftar spektrum inframerah pada membran M0.......................................58 10 Daftar spektrum inframerah pada membran M1.......................................59 11 Daftar spektrum inframerah pada membran M2.......................................60 12 Daftar spektrum inframerah pada membran M3.......................................61 13 Daftar spektrum inframerah pada membran M4.......................................62 14 Hasil perhitungan fluks dan permeabilitas................................................64 15 Perbandingan nilai permeabilitas air dan metanol pada membran............65 16 Ukuran pori membran ...............................................................................67
DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Skema proses membran...............................................................................6 2 Morfologi membran simetris dan asimetris ................................................6 3 Polielektrolit penukar kation dan anion ......................................................7 4 Bagan proses pemisahan pada membran.....................................................8 5 Skema jenis-jenis membran ......................................................................10 6 Kurva perubahan fluks membran terhadap waktu ....................................14 7 Gejala fouling ............................................................................................15 8 Skema sistem aliran dead-end dan cross flow...........................................16 9 Struktur kitosan .........................................................................................18 10 Bubuk silika ..............................................................................................20 11 Pola XRD dari silika yang diekstrak dari RHA yang dilarukan dalam asam .............................................................................24 12 Pola XRD dari sampel RHA yang telah dipanaskan pada beberapa variasi suhu. Simbol C, T dan Q: posisi puncak dari cristobalite, tridymite dan quartz......................................................25 13 Hasil XRD membran kitosan ....................................................................27 14 Dispersi nanopartikel dalam membran kitosan.........................................29 15 Hasil SEM a) membran kitosan murni, b) membran PEO murni, c) membran kitosan-PEO .....................................................30 16 Hasil XRD untuk kitosan, PEO dan membran kitosan-PEO ....................30 17 Hasil FTIR membran kitosan, PEO dan kitosan-PEO ..............................31 18 Permukaan SiO2 dan CTS-SiO2 .............................................................................................. 32 19 Analisis SEM A) sebelum direndam dalam SBF, B) setelah 7 hari dalam SBF, C) dan D) hasil EDS ..................................32 20 Rangkaian alat proses mikrofiltrasi crosflow............................................33 21 Hubungan antara fluks dan waktu.............................................................33 22 Skema percobaan reverse feed flow ..........................................................34 23 Grafik hubungan antara fluks dan waktu dengan dua metode yang berbeda................................................................................34 24 Sintesis silika sekam padi..........................................................................36 25 Pembuatan membran.................................................................................37
26 Proses pengasaman....................................................................................39 27 Alat sonikasi Bronson 2510 ......................................................................39 28 Pembuatan membran secara inversa fasa..................................................40 29 Shimadzu XRD-7000 X-Ray Diffractometer............................................41 30 LCR meter untuk uji konduktivitas...........................................................42 31 Sel uji fluks membrane..............................................................................43 32 Skema aliran cross flow ............................................................................43 33 Alat uji fluks membrane............................................................................43 34 Alat uji SEM .............................................................................................44 35 Hasil sintesis silika dari sekam padi .........................................................46 36 Hasil XRD untuk silika dalam bentuk amorf............................................47 37 Hasil XRD untuk silika dalam fase kristal, C:cristobalite T: tridymite........................................................................48 38 Hasil XRD silika kristal dari data base JCPDF ........................................49 39 Perbandingan hasil XRD...........................................................................49 40 Struktur kristal SiO2: a) amorf (quartz): heksagonal, b) cristobalite: tetragonal, c) trydimite: ortorombik .................................50 41 Hasil SEM membran dengan menggunakan A) metode stirer B) sonikasi................................................................................................52 42 Hubungan antara frekuensi, konduktivitas dan impedensi pada sampel M1 .......................................................................................56 43 Hubungan antara frekuensi, konduktivitas dan impedensi pada sampel M2 .......................................................................................56 44 Hubungan antara frekuensi, konduktivitas dan impedensi pada sampel M3 .......................................................................................57 45 Hubungan antara frekuensi, konduktivitas dan impedensi pada sampel M4 .......................................................................................57 46 Hasil karakterisasi FTIR untuk Kitosan murni .........................................58 47 Grafik FTIR untuk membran M1..............................................................59 48 Grafik FTIR untuk membran M2..............................................................60 49 Grafik FTIR untuk membran M3..............................................................61 50 Grafik FTIR untuk membran M4..............................................................62 51 Perbandingan hasil FTIR..........................................................................63 52 Hubungan antara volum permeat terhadap waktu.....................................65
53 Hubungan antara fluks terhadap waktu.....................................................66 54 Hubungan antara permeabilitas terhadap waktu .......................................66 55 Hasil SEM dengan pembesaran 100x. a) M1, b) M2, c) M3 dan d) M4 .......................................................................................68 56 Hasil SEM dengan pembesaran 1000x. a) M1, b) M2, c) M3 dan d) M4 .......................................................................................69 57 Penampang lintang membran dengan pembesaran 1000x. a) M1, b) M2, c) M3 dan d) M4...............................................................69
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1.
Pengolahan data XRD untuk sampel A1B1 .........................................78
2.
Pengolahan data XRD untuk sampel A1B2 .........................................80
3.
Pengolahan data XRD untuk sampel A1B3 .........................................82
4.
Pengolahan data XRD untuk sampel A2B1 .........................................83
5.
Pengolahan data XRD untuk sampel A2B2 .........................................86
6.
Pengolahan data XRD untuk sampel A2B3 .........................................88
7.
Perhitungan usuran kristal dari data FWHM........................................89
8.
Rekapitulasi nilai konduktivitas dan impedensi M1 ............................90
9.
Rekapitulasi nilai konduktivitas dan impedensi M2 ............................92
10.
Rekapitulasi nilai konduktivitas dan impedensi M3 ..........................94
11. Rekapitulasi nilai konduktivitas dan impedensi M4 ............................96 12. Rekapitulasi nilai rata-rata konduktivitas dan impedensi ...................98 13. Rekapitulasi nilai rata-rata konduktivitas dan impedensi ....................99 14. Data hasil pengukuran fluks M0 .........................................................100 15. Data hasil pengukuran fluks M1 .........................................................101 16. Data hasil pengukuran fluks M2 .........................................................102 17. Data hasil pengukuran fluks M3 .........................................................103 18. Data hasil pengukuran fluks M4 .........................................................104 19. Derajat penyerapan air .......................................................................105 20. Perhitungan ukuran pori-pori membran..............................................106
