REMOVAL LOGAM BERAT DARI TANAH TERKONTAMINASI DENGAN MENGGUNAKAN CHELATING AGENT (EDTA)

REMOVAL LOGAM BERAT DARI TANAH TERKONTAMINASI DENGAN MENGGUNAKAN CHELATING AGENT (EDTA) Tamzil Aziz*, Amalia Rizky P, Vishe Devah *)

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya Jln. Raya Palembang – Prabumulih Km.32 Inderalaya Ogan Ilir (OI) 30662 Email: [email protected]

Abstrak Kontaminasi logam berat seperti Pb dan Fe banyak ditemui pada tanah dan barakibat buruk pada fertilitas tanah. Soil Washing adalah salah satu proses remediasi tanah dengan mengkontakkan tanah kontaminan dengan larutan pencuci, dalam penelitian ini kami menggunakan larutan EDTA dengan berbagai konsentrasi (0,025 M, 0,050 M, 0,075 M, dan 0,1 M . EDTA digunakan sebagai larutan pencuci karena EDTA dapat menyerap logam lebih baik dan Pencucian tanah dilakukan secara batch dengan larutan EDTA dengan rasio solid:liquid 1:1. Lama pencucian berkisar dari 30 - 90 menit. Kandungan logam berat pada tanah kontaminan dapat diukur dengan Atomic absorption spectrometry (AAS). Hasil analisa menunjukkan removal Fe lebih besar dari removal Pb pada waktu 90 menit dengan konsentrasi EDTA 0,1 M. Persentasi penghilangan logam Fe berkisar2,35% - 88,22%, removal logam Pb berkisar dari 13,39% - 31,22%. Keefektifan removal logam meningkat dengan kenaikan konsentrasi. Logam Fe terangkat secara maksimal pada konsentrasi larutan EDTA 0,1 M pada 90 menit, sedangkan Pb berkurang terangkat secara maksimal pada konsentrasi larutan EDTA 0,1 M pada 30 menit. Kata kunci :AAS, EDTA, removal logam berat, soil washing 1. PENDAHULUAN Salah satu industri yang tengah berkembang pesat di negara Indonesia adalah industri pelumas. Industri pelumas berkembang dengan pesatnya, terutama setelah pemerintahan membuka peluang bagi setiap pihak lain yang berada diluar Pertamina untuk mendistribusikan produknya di Indonesia (2001). Namun indsutri pelumas mampu menghasilkan pencemaran lingkungan yang dapat merugikan lingkungan sekitarnya. Pencemaran minyak pelumas yang dihasilkan ini dapat menimbulkan dampak negatif terutama pada tanah dan pencemaran ini dianggap sebagai kontaminan yang dapat mengurangi produktifitas tanah. Kecemasan bahwa pencemaran ini akan menjadi masalah di masa yang akan datang adalah hal yang sangat beralasan mengingat bentuk, sifat dan jumlahnya semakin besar/luas serta terus menerus mengalami peningkatan. Salah satu teknologi yang diterapkan adalah teknik remediasi tanah, yaitu: mencuci tanah menggunakan agen bahan kimia secara ex-situ (penggalian) atau in-situ (di tempat), metode imobilisasi kimia/stabilisasi untuk mengurangi kelarutan logam berat dengan menambahkan beberapa bahan non-toksik, elektrokinetik (electromigration), metode Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

dilusi (pencampuran tanah tercemar dengan permukaan dan bawah permukaan tanah bersih untuk mengurangi konsentrasi logam berat). Ada beberapa penelitian yang telah dilakukan oleh peneliti sebelumnya untuk mengkaji teknologi remediasi tanah. Dikarenakan teknologi remediasi ini masih dalam penelitian yang lebih lanjut, maka dari itu dilakukan penelitian mengenai pencucian tanah (soil washing) yang terkena tumpahan minyak pelumas dengan menggunakan agen bahan kimia, yaitu EDTA (Asam Etilen Diamin Tetra Asetat) untuk mengurangi kandungan logam yang menjadi kontaminan pada tanah. Soil Washing Soil washing adalah salah satu teknik remediasi yang digunakan untuk menghilangkan kontaminan dari tanah seperti logam berat dan poly aromatic hidrocarbon (PAH). Larutan pencuci yang digunakan pada proses ini adalah larutan asam, chelating agents, elektrolit, oxidizing agents, dan surfaktan. (Hong et. Al., 1995; Schramel et al., 2000). Larutan pencuci yang paling umum digunakan pada soil washing dalam proses penghilangan logam berat adalah chelating agents dan larutan asam. Larutan asam, terutama asam kuat, kurang dianjurkan untuk Page | 41

digunakan pada proses ini karena akan mengurangi produktivitas tanah, mineral yang terdapat pada tanah cenderung larut pada larutan asam. (Reed et al., 1996). EDTA terus digunakan untuk remediasi tanah karena kemampuanya menggerakkan kation logam lebih baik dan hanya menghasilkan sedikit dampak secara fisika dan kimia pada matriks tanah. Soil washing akan kurang efektif jika diaplikasikan pada tanah yang memiliki persentase clay atau silt yang tinggi karena kandungan humus yang tinggi akan membuat pemisahan kontaminan dari tanah lebih sulit. Pencucian tanah yang terkontaminasi oleh mineral logam dan bahan organik yang bersifat hydrophobic dalam jumlah yang besar juga kurang efektif. Interaksi Logam-Senyawa Organik Fase organik pada tanah dapat berupa humus dan nonhumus. Senyawa organik dengan berat molekul yang tinggi memiliki afinitas yang tinggi terhadap logam dan membentuk kompleks logam yang tidak terlarut dalam air. Komponen nonhumus dengan berat molekul yang lebih rendah seperti asam dan basa cenderung larut saat berikatan dengan logam. Ion logam terikat pada molekul organik dengan pengkompleksan dan khelasi. Kompleks terbentuk saat atom yang kaya elektron pada molekul organik berbagi sepasang elektron dengan ion logam memiliki lapisan luar yang kosong sehingga menghasilkan senyawa koordinat. Khelasi terjadi pada dua atau lebih posisi koordinat yang ditempati oleh dua atau lebih donor dari molekul oranik yang sama dan menghasilkan senyawa organo metalik dengan kestabilan yang tinggi. Adanya senyawa humus pada tanah akan mengurangi mobilitas logam. Logam yang terikat tidak dapat diionisasi dengan mudah dengan lingkungan asam. Senyawa logam orgamik yang terikat pada pori tanah dapat dipisahkan dengan pengikatan oleh ligan. EDTA adalah salah satu ligan yang digunakan pada penelitian ini untuk ekstraksi logam Fe dan Pb. Chelating Agent Chelating agents adalah senyawa organik ataupun inorganik yang mampu mengikat ion logam. Chelating agents memiliki ligan yang mengikat atom yang terbentuk dari dua ikatan kovalen ataupun kovalen koordinat untuk membentuk bidentate chelate. Bidentate ataupun multidentat ligan membentuk struktur Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

cincin yang terdiri dari ion-ion logam dan 2 atom ligan yang terikat pada logam. Mekanisme Pengikatan EDTA dengan Logam Pb dan Fe Chelating agents merupakan larutan pencuci yang umum digunakan pada proses soil washing, dan diantara chelating agents lainnya, EDTA merupakan pelarut yang dapat melarutkan banyak logam termasuk Pb dan Fe. EDTA adalah asam tetrapotik sering disingkat sebagai H4Y, dimana Y melambangkan ion ethylene diamine tetraacetate (EDTA4). EDTA sedikit terlarut dalam air dan memiliki konstanta disosiasi asam induk untuk menghasilkan H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4berturut-turut adalah 10-2, 2,16 x 10-3, 6,92 x 10-7, dan 5,50 x 10-11 (Allen dan Chen, 1993). Tiap ion EDTA4 dapat mengikat ion logam pada enam situs berbeda, empat untuk tiap ion asetat dan dua atom nitrogen sehingga memiliki tiga pasang elektron valensi yang dapat dipakai untuk untuk pembentukan ikatan koordinat seperti yang ditunjukkan pada gambar 2.2.

Gambar 1. Mekanisme pengikatan EDTA dengan logam Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS) Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS) merupakan alat analisa yang didasarkan atas keterserapan cahaya oleh suatu atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode ini sangat tepat untuk analisa zat pada konsentrasi rendah dan logam-logam yang membentuk campuran kompleks. Kelebihan-kelebihan dari AAS antara lain analisanya cepat, sebelum pengukuran tidak selalu diperlukan pemisahan unsur yang akan ditentukan (Khopkar 1990). Metode spektrofotometri ini dapat dilakukan untuk analisa kuantitatif dengan cara membuat kurva standard. Kurva standard diperoleh dengan cara membuat larutan standard kemudian menginterpolasikan serapan larutan sampel pada kurva standard, sehingga konsentrasi sampel dapat dihitung.

Page | 42

Prinsip Kerja AAS Prinsip kerja AAS berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono 1995). Tahap penting dalam penentuan secara AAS adalah atomisasi sebab keberhasilan dalam atomisasi akan berpengaruh terhadap keberhasilan analisa. (Skoog, at al. 1998). Perubahan unsur dalam larutan menjadi atomatomnya dilakukan dengan menyemprotkan larutan ke dalam nyala. Mula-mula larutan dikabutkan (dalam sistim pengkabutan), kemudian dimasukan dalam nyala (dalam sistim pembakaran). Dalam sistem pengkabut, larutan dihisap melalui kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan oksigen kemudian disemprotkan kedalam ruang pengkabut. Dalam ruang pengkabutan ini larutan direduksi menjadi titik-titik kabut yang halus, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. Didalam nyala api akan terjadi penyerpan pelarut meninggalkan padatan garamnya. Padatan tersebut kemudian diubah kedalam bentuk gas yang selanjutnya akan terurai menjadi atom-atomnya. Gangguan pada AAS Ada 2 (dua) macam gangguan utama yang terjadi pada AAS, yaitu gangguan spektral dan gangguan nonspektral. 1. Gangguan Spektral Atomik Panjang garis resonansi penyerapan dari berbagai elemen sangat terbatas, yaitu 0,0002 nm, pada panjang gelombang yang berbeda. Jarang terjadi apabila garis penyerapan unsur yang berbeda tumpah tindih antara satu dengan yang lain dan biasanya bila terjadi akan diabaikan karena sumbernya mengalami error. Beberapa hal yang dapat mengurangi terjadinya gangguan spectral atomic ini adalah memilih panjang gelombang alternatif untuk analisis dan atau mengurangi gangguan elemen dari sampel. 2. Gangguan Nonspektral Gangguan nonspektral terbagi menjadi tiga yaitu gangguan kimia, gangguan matriks, dan gangguan ionisasi. a. Gangguan Kimia Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

Gangguan kimia terjadi ketika beberapa komponen kimia dalam larutan sampel mempengaruhi efesiensi atomisasi sampel dibandingkan dengan larutan standar. Hal ini mengakibatkan adanya peningkatan yang lebih tinggi pada sinyal analit dari larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar. Sehingga jumlah anion pada larutan sampel lebih dominan. Anion ini akan mempengaruhi stabilitas senyawa logam, sehingga analit akan terikat dengan senyawa logam, yang kemudian akan mempengaruhi efesiensi atomisasi senyawa logam. b. Gangguan Matriks (Kandungan) Sumber lain yang dapat menyebabkan gangguan adalah kandungan sampel dan pelarut yang digunakan untuk membuat larutan sampel. Segala sesuatu yang berada dalam sampel merupakan kandungan sampel, kecuali analit. Dalam beberapa sampel, matriks merupakan sesuatu yang lebih komples. Misalnya, susu memiliki kandungan yang terdiri dari fase aqueous dengan suspensi tetesan lemak dan suspense protein susu, mineral, dan lain-lain. Menentuan jumlah kalsium yang terkandung dalam susu sulit untuk ditemukan daripada menentukan jumlah kalsium yang terkandung air minum. Larutan sampel dengan konsentrasi garam yang tinggi (selain analit) secara fisik dapat terperangkap dalam partikel analit yang menyebabkan larutan sampel sulit untuk terdekomposisi dan menghambat proses penguapan yang menyebabkan terjadinya gangguan. Gangguan akibat tegangan permukaan dan viskositas terjadi dalam proses nebulisasi pada FAAS karena volume larutan yang akan disedot dalam jangka waktu tertentu dan efesiensi nebulisasi akan berubah-ubah. Variabel logam dalam larutan air akan memberikan pembacaan absorbansi yang rendah daripada variabel logam dalam pelarut organik. Hal ini disebabkan karena sebagian efesiensi proses nebulisasi yang disempurnakan oleh pelarut organik. Dalam fase aqueous, larutan asam dengan konsentrasi asam yang lebih tinggi akan mengakibatkan larutan dengan viskositas yang lebih tinggi dan penurunan absorbansi yang dikarenakan menurunnya absorpsi sampel. c. Gangguan Ionisasi Pada AAS, proses yang diinginkan pada atomizer adalah menghentikan Page | 43

terbentuknya atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Untuk beberapa elemen, proses tersebut terus-menerus berlangsung seperti pada Gambar 6.16 untuk menghasilkan atom dan juga ion yang tereksitasi. Jika nyala api cukup panas untuk menghasilkan eksitasi dan ionisasi yang signifikan, maka sinyal absorbansinya akan menurun karena keberadaan atom netral dalam keadaan dasar telah menurun diakibatkan terjadinya eksitasi dan ionisasi. Hal inilah yang disebut sebagai gangguan ionisasi. Gangguan ionisasi biasanya terjadi pada unsur logam alkali tanah dan senyawa alkali dengan mudah bahkan dengan nyala api yang dingin. Gangguan ionisasi untuk unsur-unsur lain dapat terjadi pada nyala api nitrous oxide-acetylene yang lebih panas, tapi tidak sama halnya dengan nyala api airacetylene. 2.METODOLOGI PENELITIAN

Gambar 2. Metodologi penelitian Metodologi penelitian ini dimulai dari pengecekan unsur yang terkandung dalam tanah menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) untuk mengetahui unsur dalam tanah sebelum pencucian, kemudian preparasi sampel, yaitu membuat larutan EDTA dan mencuci tanah terkontaminasi oli bekas dengan EDTA tersebut. Setelah pencucian, dilakukan destruksi basah untuk kemudian dianalisa menggunakan FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrophotometer) agar diketahui

Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

berapa banyak logam yang terangkat akibat pencucian dengan EDTA. Pengecekan Unsur dengan SEM Sebelum membuat sampel tanah yang terkontaminasi dengan oli bekas, tanah mulamula harus dianalisa terlebih dahulu dengan menggunakan Scanning (SEM). Tanah kering atau tanah mula-mula ditempatkan pada specimen holder yang kemudian dilekatkan pada sample holder, agar tidak mengganggu proses imaging pada saat analisa, sample tersebut di ratakan dengan dusk-off terlebih dahulu. Uji SEM-Phenom ProX di lakukan untuk memperoleh data unsur – unsur mineral yang terkandung dalam suatu sampel yang dianalisa dan menginformasikan persentasi kandungan unsur-unsur pada tanah. Pengujian SEMPhenom ProX tanah mula-mula dilakukan pada pembesaran 15.000, dengan jarak antar spot 5 , dan energi kinetik 15 kV. Preparasi Sampel Sebelum tahap analisa, sampel yang digunakan pada penelitian ini sebelumnya melalui tahap preparasi. Dimana tujuan dari tahap preparasi ini adalah untuk mempersiapkan sampel yang akan digunakan pada tahap analisa. Dalam hal ini ada 3 sampel yang akan di preparasi, yaitu tanah kering, tanah terkena tumpahan oli bekas, dan tanah yang dicuci dengan EDTA. Tahap preparasi tanah kering ini melalui beberapa tahapan, yaitu pengayakan dan destruktif basah. Tahap preparasi tanah terkena tumpahan oli bekas melalui beberapa tahapan, yaitu penumpahan oli bekas pada tanah yang kemudian didiamkan selama 2 minggu, pengayakan, dan destruktif basah. Sedangkan untuk tahap pencucian tanah dengan EDTA menggunakan sampel tanah tumpahan yang sudah didiamkan selama 2 minggu dan kemudian akan melalui beberapa tahapan, yaitu membuat larutan EDTA dengan konsentrasi yang berbeda, penumpahan larutan EDTA pada tanah tercemar, pengadukan/pencucian dengan shaker, filtrastri, penghilangan koloid yang yang terdapat pada supernatant menggunakan centrifuge, dan destruktif basah. Proses preparasi penelitian ini melalui beberapa tahapan untuk mendapatkan sampel yang mampu dilewatkan/dibaca oleh alat guna memperoleh hasil analisa. Berikut adalah fungsi dan atau tugas dari tahapan preparasi sampel yang telah dijabarkan diatas; Page | 44

a. Pengayakan bertujuan untuk memisahkan partikel-partikel tanah dengan pengotornya, seperti daun, batu-batu kecil, dan lain-lain. b. Pengadukan/pencucian dengan shaker bertujuan untuk meratakan kontak tanah dengan EDTA pada kecepatan 180 rpm dan waktu yang berbeda. c. Filtrasi pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan kertas saring dan yang akan diambil adalah supernatant. d. Destruktif basah merupakan suatu metode yang digunakan untuk merombak dalam hal ini akan mengurangi interverensi senyawa lain pada saat pembacaan logam berat pada analisa nanti. Analisa Logam dengan FAAS Analisa dengan menggunakan alat FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrophotometer) akan dilakukan pada 3 sampel, yaitu tanah kering, tanah beroli, dan tanah yang telah dicuci dengan senyawa EDTA. Ketiga sampel yang dianalisa tersebut sudah melewati proses destruktif pada tahapan sebelumnya, yaitu tahap preparasi. Langkah pertama yang dilakukan untuk menganalisa kandungan logam berat, dalam hal ini besi dan timbal dengan AAS adalah memasukkan/ mengganti lampu katoda sesuai dengan logam yang ingin dianalisa dan kemudian menyiapkan larutan standar. Tujuan menggunakan larutan standar ini adalah untuk mengetahui seberapa besar absorbansi larutan standar. Dengan demikian dapat dibuat kurva kalibrasi yang menghubungkan antara absorbansi dan konsentrasi larutan standar. Analisa selanjutnya dilakukan pada ketiga sampel yang akan dilihat seberapa besar kandungan logam Pb dan Fe yang terdapat pada sampel. Mula-mula sampel yang sudah diencerkan dengan aquabidest akan dianalisa dengan melewatkan larutan sampel pada nebulizer yang kemudian akan masuk ke ruang pembakaran. Dalam ruang pembakaran, larutan sampel akan terbakar dan teratomisasi pada suhu tertentu, sehingga nyala api yang dihasilkan mengandung unsur-unsur logam yang akan dianalisa. Sebagian besar atom-atom ini akan tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state), dan sebagian kecilnya akan terkesitasi oleh nyala dengan energi tertentu. Atom-atom netral dalam ground state tersebut akan menyerap sebagian radiasi yang dihasilkan oleh unsur-unsur logam yang dianalisa. Sumber cahaya yang dihasilkan oleh lampu katoda akan meneruskan cahayanya ke dalam nyala api yang teratomisasi dan selanjutnya radiasi yang dihasilkan oleh unsurJurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

unsur logam akan diteruskan menuju monokromator. Keluaran monokromator inilah yang kemudian akan dideteksi kandungan logamnya melalui detektor dan data dari detektor akan dibacakan hasilnya oleh komputer/data processor. 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Analisa Tanah Sebelum tercemar Oli Bekas Pada penelitian ini kami menganalisa pengangkatan logam berat (besi dan timbal) pada tanah cemaran oli bekas. Sebelum dilakukan pembuatan sampel tanah yang tercemar oli bekas, tanah kondisi yang digunakan harus dianalisa terlebih dahulu dengan SEM (Scanning Electron Microscope). Tanah kering ditempatkan pada specimen holder yang kemudian dilekatkan pada sample holder, agar tidak mengganggu proses imaging pada saat analisa, sample tersebut di ratakan dengan dusk-off terlebih dahulu. Uji SEM-Phenom ProX di lakukan untuk memperoleh data unsur – unsur mineral yang terkandung dalam suatu sampel yang dianalisa dan menginformasikan persentasi kandungan unsur-unsur pada tanah yang digunakan. Hasil uji SEM-Phenom ProX tanah mula-mula dengan pembesaran 15.000, dengan jarak antar spot 5 , dan energi kinetik 15 kV akan ditampilkan pada tabel 1. Tabel 1. Komposisi Unsur Tanah yang Digunakan Konsentrasi Komponen Spot 1 Spot Aluminium

9,9

9,2

Silikon

17,2

8,8

Besi

15,8

10,3

Karbon

11

1,2

Oksigen

44,5

69,3

Timbal

1,5

1,3

Gambar 3. Hasil Dari Uji SEM-EDX Tanah yang digunakan Page | 45

Uji % Removal berdasarkan Lama Pencucian EDTA Pengujian sampel menggunakan FAAS ini berdasarkan lama pencucian tanah beroli dengan EDTA. Disini akan dilihat seberapa besar % removal yang akan terangkat dari permukaan tanah yang telah dicuci oleh EDTA. Hasil uji FAAS untuk EDTA dengan konsentrasi yang berbeda-beda dapat dilihat dari gambar 4. Pada gambar 4. terlihat bahwa kondisi optimal pengangkatan logam terdapat pada lama waktu pencucian 60 menit. Kondisi optimal yang tertinggi dicapai oleh logam Pb dibandingkan dengan logam Fe. Dimana pada waktu 60 menit % removal logam Pb mencapai 41,98 % sedangkan % removal logam Fe hanya mencapai 19,64 %. Dilihat dari waktu yang berbeda-beda, logam Pb lebih banyak terangkat apabila dibandingkan dengan logam Fe. Nilai rata-rata logam Pb yang terangkat dari waktu ke waktu adalah sebesar 24,26 % sedangkan logam Fe sebesar 11,39 %.

Gambar

4.

berbeda. Kondisi optimal pengangkatan logam Fe terjadi pada waktu 90 menit sedangkan logam Pb terdapat pada waktu 30 menit. Kondisi optimum yang tertinggi dicapai oleh logam Fe dibandingkan dengan logam Pb. Dimana pada waktu 90 menit % removal logam Fe mencapai 62,96 % sedangkan pada waktu 30 menit % removal logam Pb hanya mencapai 17,34 %. Sama halnya dengan penggunaan EDTA 0,05 M, logam Pb setelah melewati kondisi optimal pengangkatan logamnya mengalami penurunan di waktu 60 menit dan kemudian konstan diwaktu 90 menit. Sedangkan Fe perlu dilakukan pengujian lebih lanjut untuk lama waktu pencucian lebih dari 90 menit. Dilihat dari waktu yang berbedabeda, pengangkatan logam Fe untuk waktu 30 menit lebih kecil daripada logam Pb. Namun, untuk waktu 60 – 90 menit pengangkatan logam Fe lebih besar daripada logam Pb. Nilai rata-rata logam Fe yang terangkat adalah sebesar 31,61 % sedangkan logam Pb yang terangkat sebesar 23,93 %.

Pengaruh waktu pencucian terhadap % removal Pb dan Fe

Pada gambar 4. terlihat bahwa kondisi optimal yang dicapai untuk mengangkat logam berbeda. Kondisi optimal pengangkatan logam Pb terjadi pada waktu 30 menit sedangkan logam Fe terdapat pada waktu 60 menit. Sama halnya seperti penggunaan EDTA 0,025 M, kondisi optimum yang tertinggi dicapai oleh logam Pb dibandingkan dengan logam Fe. Dimana pada waktu 30 menit % removal logam Pb mencapai 24,97 % sedangkan pada waktu 60 menit % removal logam Fe hanya mencapai 17,34 %. Logam Pb setelah melewati kondisi optimal, pengangkatan logamnya mengalami penurunan di waktu 60 menit dan kemudian konstan diwaktu 90 menit. Dilihat dari waktu yang berbeda-beda, logam Pb lebih banyak terangkat apabila dibandingkan dengan logam Fe. Nilai rata-rata logam Pb yang terangkat dari waktu ke waktu adalah sebesar 21,99 % sedangkan logam Fe sebesar 11,18 %. Pada gambar 6. terlihat bahwa kondisi optimal yang dicapai untuk mengangkat logam Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

Gambar

5.

Pengaruh waktu pencucian terhadap % removal Pb dan Fe

Gambar

6.

Pengaruh waktu pencucian terhadap % removal Pb dan Fe

Pada gambar 6 terlihat bahwa kondisi optimal yang dicapai untuk mengangkat logam berbeda. Kondisi optimal pengangkatan logam Fe terjadi pada waktu 90 menit sedangkan logam Pb terdapat pada waktu 60 menit. Kondisi optimum yang tertinggi dicapai oleh logam Fe dibandingkan dengan logam Pb. Page | 46

Dimana pada waktu 90 menit % removal logam Fe mencapai 88,23 % sedangkan pada waktu 60 menit % removal logam Pb hanya mencapai 21,76 %. Pengangkatan logam Fe perlu dilakukan pengujian lebih lanjut untuk lama waktu pencucian lebih dari 90 menit. Sedangkan logam Pb sebelum mencapai kondisi optimal pengangkatan logamnya konstan dari waktu 30 – 60 menit dan kemudian mengalami penurunan di waktu 60 90 menit. Sama halnya dengan penggunaan EDTA 0,075 M, dilihat dari waktu yang berbeda-beda pengangkatan logam Fe untuk waktu 30 menit lebih kecil daripada logam Pb. Namun, untuk waktu 60 – 90 menit pengangkatan logam Fe lebih besar daripada logam Pb. Nilai rata-rata logam Fe yang terangkat adalah sebesar 43,50 % sedangkan logam Pb yang terangkat sebesar 27,72 %.

pada konsentrasi yang berbeda-beda dalam waktu yang sama dapat dilihgat pada grafik dibawah ini: Pada gambar 8. dapat dilihat kondisi optimal pengangkatan logam Fe dan Pb pada tiap konsentrasi EDTA berbeda-beda. Kondisi pengangkatan Fe dan Pb optimal pada waktu 30 menit dicapai pada saat konsentrasi larutan EDTA 0,1 M. Pada waktu 30 menit, EDTA 0,1 M mampu mengangkat logam Fe dan Pb sebesar 9,82% dan 31,22%. Dari grafik dapat dilihat bahwa pada waktu pencucian tanah selama 30 menit, kenaikan % removal logam Fe dan Pb terus meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi larutan EDTA. Pada grafik dapat dilihat terjadi peningkatan removal yang cukup signifikan pada logam Pb pada konsentrasi 0,025 M ke 0,05 M sebesar 11,22%, dan selanjutnya mengalami peningkatan yang konstan pada konsentrasi 0,05 M ke 0,1 M sebesar 3,3 %.

Gambar

Gambar 8. Pengaruh Konsentrasi EDTA terhadap % removal Pb dan Fe Dari gambar diatas dapat diamati bahwa pengangkatan logam Pb lebih tinggi dibandingkan dengan logam Fe. Diperlukan pengujian lebih lanjut untuk mengoptimalkan pengangkatan logam Fe pada konsentrasi EDTA yang lebih tinggi. EDTA pada konsentrasi 0,1 M mampu mengangkat logam Pb lebih dari 30%. Nilai rata-rata pengangkatan logam Fe secara keseluruhan sebesar 5,66% sedangkan logam Pb yang terangkat sebesar 24,53%.

7.

Pengaruh waktu pencucian terhadap % removal Pb dan Fe Berdasarkan pengamatan yang dilakukan oleh Bermond dan Ghestem (2001) logam yang diserap oleh senyawa EDTA dapat dibedakan menjadi 2 (dua) jenis, yaitu: logam yang dapat diserap dalam waktu singkat dan logam yang dapat diserap dalam waktu lama. Logam Pb mengalami percepatan penyerapan pada 30 menit dan untuk waktu selanjutnya logam penyerapan logam Pb berjalan konstan karena logam ini tergolong pada jenis logam yang dapat terserap dalam waktu singkat. Sedangkan Fe pada konsentrasi yang rendah 0,025 M dan 0,050 M) terserap secara maksimal pada waktu 60 menit dan konstan pada 90 menit. Namun pada konsentrasi yang tinggi (0,075 M dan 0,1 M) penyerapan logam Fe terus mengalami kenaikan seiring lamanya waktu pencucian. Hal ini dikarenakan logam Fe tergolong pada jenis logam yang dapat terserap dalam jangka waktu yang panjang. Uji %Removal berdasarkan Konsentrasi EDTA Pengujian sampel tanah tercemar oli bekas dengan pencucian menggunakan EDTA Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

Gambar

9.

Pengaruh waktu pencucian terhadap % removal Pb dan Fe Page | 47

Pada gambar 9. dapat dilihat kondisi optimal pengangkatan logam Fe dan Pb pada tiap konsentrasi EDTA berbeda-beda. Kondisi pengangkatan Fe dan Pb optimal pada waktu 60 menit dicapai pada saat konsentrasi larutan EDTA 0,025 M yaitu sebesar 41,97 %, dan setelahnya mengalami penurunan yang cukup drastis pada konsentrasi 0,05 M sebesar 21,5 %. Pada kondisi 0,05 M - 0,075 M pengangkatan logam Pb mengalami pengangkatan sebesar 1,365%, dan mengalami kenaikan yang cukup drastis dari konsentrasi 0,075 M - 0,1 M sebesar 8,43 %. Kondisi optimal pengangkatan logam Fe dicapai saat konsentrasi EDTA 0,1 M yaitu sebesar 32,45 %. Pada konsentrasi EDTA 0,05 M – 0,1 M, % removal logam Fe terus mengalami kenaikan yang hampir konstan, 0,05 M – 0,075 M sebesar 7,85 % dan 0,075 M – 0,1 M sebesar 7,25%. Dari grafik diatas dapat diamati bahwa pengangkatan logam Pb lebih tinggi dibandingkan dengan logam Fe. Diperlukan pengujian lebih lanjut untuk mengoptimalkan pengangkatan logam Fe pada konsentrasi EDTA yang lebih tinggi. EDTA pada konsentrasi 0,1 M mampu mengangkat logam Pb lebih dari 40%. Nilai rata-rata pengangkatan logam Fe secara keseluruhan sebesar 23,65 % sedangkan logam Pb yang terangkat sebesar 28,58 %.

pada logam Fe pada konsentrasi 0,05 M ke 0,075 M sebesar 47,54%. Selanjutnya pengangkatan logam Fe mengalami kenaikan pada 0,075 M ke 0,1 M sebesar 25,27 %. Sedangkan logam Pb tidak mengalami peningkatan yang berarti, nilai % removal Pb memiliki kenaikan yang hampir konstan yaitu sebesar 2,98 % pada 0,025 M – 0,05 M, 0,18% pada 0,05 M - 0,075 M, dan 0,61 % pada 0,075 M 0,1 M. Dari grafik diatas dapat diamati bahwa pengangkatan logam Fe lebih tinggi dibandingkan dengan logam Pb. Diperlukan pengujian lebih lanjut untuk mengoptimalkan pengangkatan logam Pb pada konsentrasi EDTA yang lebih tinggi. EDTA pada konsentrasi 0,1 M mampu mengangkat logam Fe lebih dari 80%. Nilai rata-rata pengangkatan logam Fe secara keseluruhan sebesar 44,7 % sedangkan logam Pb yang terangkat sebesar 20,47%. Dari grafik diatas dapat diamati bahwa pengangkatan logam Fe lebih tinggi dibandingkan dengan logam Pb Nilai rata-rata pengangkatan logam Fe secara keseluruhan sebesar 44,7 % sedangkan logam Pb yang terangkat sebesar 20,47%. Logam Fe memiliki konstanta kestabilan yang tinggi pada saat membentuk Fe(III)–EDTA dengan nilai log k = 25,10, sedangkan Pb(II)–EDTA dengan nilai log k = 18. EDTA tidak mengikat kation logam secara spesifik, logam dengan nilai k yang lebih tinggi akan menggantikan logam dengan nilai stabilitas yang rendah dan kemudian berikatan dengan EDTA dan membentuk kompleks senyawa EDTA dengan logam, oleh karena itu EDTA mengikat ion Fe3+ lebih banyak dibanding dengan ion Pb2+. 4.

Gambar 10.

Pengaruh waktu pencucian terhadap % removal Pb dan Fe

Pada gambar 10. dapat dilihat bahwa kondisi optimal pengangkatan logam Fe dan Pb adalah pada saat konsentrasi EDTA 0,1 M. Pada waktu 90 menit, EDTA 0,1 M mampu mengangkat logam Fe dan Pb sebesar 88,23% dan 21,76%. Dari grafik dapat dilihat bahwa pada waktu pencucian tanah selama 90 menit, kenaikan % removal logam Fe dan Pb terus meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi larutan EDTA. Pengangkatan logam Fe lebih besar dibandingkan dengan logam Pb. Pada grafik dapat dilihat terjadi peningkatan removal yang cukup signifikan Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa a. Hasil analisa menunjukkan removal Fe lebih besar dari removal Pb pada waktu 90 menit dengan konsentrasi EDTA 0,1 M. Persentasi penghilangan logam Fe berkisar2,35% - 88,22%, removal logam Pb berkisar dari 13,39% - 31,22%. b. Keefektifan removal logam meningkat dengan kenaikan konsentrasi. Logam Fe terangkat secara maksimal pada konsentrasi larutan EDTA 0,1 M pada 90 menit, sedangkan Pb berkurang terangkat secara maksimal pada Page | 48

konsentrasi larutan EDTA 0,1 M pada 30 menit. DAFTAR PUSTAKA Bambang. 2011. Instrumen Kimia AAS. http://anekakimia.blogspot.com/2011/ 06/ instrumen-kimia-aas-atomicabsorption.html. Diakses pada 18 Agustus 2015. Bermond, A., Ghestem, J.P., 2001. Kinetic study of trace metal EDTA-desorption from contaminated soils. In: Selim, H.M., Sparks, D.L. (Eds.), Heavy Metals Release in Soils. Lewis Publishers, Boca Raton, FL, pp. 131– 147. Cheney, Brandon. 2010. Introduction to Scanning Electron Microscopy. http:// www.sjsu.edu/people/anastasia.miche als/courses/MatE143/s1/SEM_GUDE. pdf. Diakses pada tanggal 20 Agustus 2015. Darma, Amerta. 2010. Mikroskop Pemindai Elektron (SEM). http://www. scribd.com/doc/25416900/MikroskopPemindai-Elektron-Sem#scribd. Diakses pada tanggal 20 Agustus 2015. Harris, Daniel C. 2007. Quantitative Chemical Analysis. Seventh Edition. W. H. Freeman and Company: New York. Hasmicho, Angga. 2013. 3 Proses Metode Atomisasi pada SSA. http:// anggahasmiko.blogspot.com/2013/05/ 3-proses-metode-atomisasi-pada-ssa .html. Diakses pada tanggal 18 Agustus 2015. Nur, Marhamah dan Rita. 2010. Scanning Electron Microscopic. https://laskarvck. wordpress.com/2010/12/18/scanning-

Jurnal Teknik Kimia No. 2, Vol. 21, April 2015

electron-microscopic/. Diakses pada tanggal 20 Agustus 2015. Pansu, Marc dan Jacques Gautheyrou. 2006. Handbook of Soil Analysis. SpringerVerlag, Berlin Heidelberg: New York. Robinson, James W., Eileen M., George M. 2014. Undergraduate Instrumental Analysis. Seventh Edition. Taylor & Francis Group: New York Trisno, Alex. 2012. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). https:// alextrisno1.wordpress.com/2012/03/0 2/aas/. Diakses pada tanggal 20 Agustus 2015. Quim. Nova, 2003. EDTA : The Chelating Agent under Environmental Scrunity. Journal Vol. 26, No. 6, 901-905 Zou, Zeli. 2009. The study of operating variables in soil washing with EDTA. Zhang, Weihua. 2010. Influence of soil washing with a chelator on subsequent chemical immobilization of heavy metals in a contaminated soil. Journal of hazardeous materials.

.

Page | 49