Rastrovací elektronový mikroskop
Návod k obsluze
Ţádná část této publikace nesmí být publikována a šířena ţádným způsobem, v ţádné podobě bez výslovného svolení poskytovatele. Poskytovatel není zodpovědný za moţná poškození. Všechna práva vyhrazena. Tento návod poskytuje přehled komponent a operačních principů. Případné odchylky od tohoto textu mohou být způsobeny aktuálním nastavením mikroskopu a verzí řídicího softwaru. © 2011 TESCAN, a.s., Brno, Česká republika
MIRA3 FEG-SEM
Obsah
Obsah Obsah ............................................................................................................................... 1 1
Úvod .......................................................................................................................... 3
2
Bezpečnostní upozornění ........................................................................................... 4
3
Montáţ a opravy mikroskopu...................................................................................... 5
4
3.1
Doprava a skladování .............................................................................................. 5
3.2
Pokyny k montáţi .................................................................................................... 5
3.3
Výměna pojistek ...................................................................................................... 5
3.4
Oprava přístroje a pouţití náhradních dílů ............................................................... 5
Popis mikroskopu ...................................................................................................... 6 4.1
4.1.1
Zobrazovací reţimy .......................................................................................... 9
4.1.2
Centrování mikroskopu .................................................................................. 14
4.2 5
6
Elektronový tubus .................................................................................................... 6
4.1.2.1
Centrování elektronové trysky ..................................................................... 14
4.1.2.2
Automatické centrování .............................................................................. 15
4.1.2.3
Manuální centrování .................................................................................... 15
4.1.2.4
Předcentrování tubusu ................................................................................ 16
Komora a manipulátor ........................................................................................... 17
Vakuové reţimy ....................................................................................................... 19 5.1
Reţim vysokého vakua .......................................................................................... 19
5.2
Reţim nízkého vakua ............................................................................................. 19
Detektory................................................................................................................. 20 6.1
Detektor SE ............................................................................................................ 20
6.2
Detektor In-Beam SE ............................................................................................. 20
6.3
Detektor LVSTD ..................................................................................................... 20
6.4
Detektor BSE .......................................................................................................... 21
6.5
Detektor CL ........................................................................................................... 22
6.5.1 6.6 7
Výměna světlovodu BSE za CL ......................................................................... 22
Další detektory ...................................................................................................... 23
Řídicí prvky .............................................................................................................. 24 7.1
Klávesnice ............................................................................................................. 24
7.2
Myš ........................................................................................................................ 24
7.3
Trackball ............................................................................................................... 25
7.4
Ovládací panel ....................................................................................................... 25
1
Obsah 8
9
2
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme ................................................................................................................. 26 8.1
Spuštění mikroskopu ............................................................................................. 26
8.2
Výměna vzorku ...................................................................................................... 27
8.3
Zobrazení s malým zvětšením ............................................................................... 28
8.4
Zobrazení nevodivých vzorků bez vodivého povlaku ............................................. 31
8.5
Zobrazení s velkým zvětšením ............................................................................... 33
8.6
Vypnutí mikroskopu .............................................................................................. 36
Údrţba mikroskopu .................................................................................................. 37 9.1
Základní příslušenství mikroskopu ........................................................................ 37
9.2
Vloţení konečné apertury v reţimu nízkého vakua ................................................ 38
9.3
Čištění clony do nízkého vakua ............................................................................. 38
9.4
Drţáky na vzorky ................................................................................................... 39
MIRA3 FEG-SEM
Úvod
1 Úvod Řada MIRA3 náleţí do skupiny vysoce kvalitních počítačem plně řízených rastrovacích elektronových mikroskopů, které jsou vybaveny Schottkyho autoemisní elektronovou tryskou (FEG – Field Emission Gun) navrţenou pro vysoké vakuum nebo pro operace při různých tlacích. Mezi typické vlastnosti mikroskopu lze zahrnout:
Vysoce zářivou Schottkyho katodu pro zobrazování s vysokým rozlišením, velkými proudy ve stopě a nízkou úrovní šumu.
Unikátní tříčočkovou optickou soustavu Wide Field OpticsTM s mezičočkou IML (Intermediate Lens), nabízející celou řadu pracovních a zobrazovacích módů.
Technologii In-Flight Beam TracingTM pro optimalizaci parametrů optické soustavy dle matematického modelu v reálném čase, vyuţívající jádro softwaru EOD (Electron Optical Design).
Technologii In-Beam detekce sekundárních elektronů pro získání vysokého rozlišení při pouţití velmi krátkých pracovních vzdáleností.
Rychlé zobrazování.
Vysoký výkon při automatické analýze velkých ploch vzorku pomocí přesného plně motorizovaného manipulátoru.
Plně automatizované nastavení mikroskopu, včetně automatického seřízení optické soustavy.
Sofistikovaný software pro ovládání mikroskopu, zpracování, archivaci a vyhodnocování pořízených snímků.
Dálkové ovládání mikroskopu v lokální síti s moţností předservisní diagnostiky na dálku.
Tato příručka poskytuje přehled komponentů, zásad provozu a pouţití rastrovacích elektronových mikroskopů MIRA3. Tuto příručku nelze brát doslovně, neboť doporučení a postupy se vztahují k základní instalaci a mohou se v závislosti na specifickém nastavení odlišovat. Také některé detaily softwaru MiraTC se mohou lišit v závislosti na aktuálním nastavení a verzi programu. Protoţe mikroskopy MIRA3 instalují a údrţbu provádějí vyškolení specialisté, technické podrobnosti a postupy při montáţi jsou zde omezeny na krátký přehled. V případě údrţby, reinstalace, změny technického vybavení atd. kontaktujte příslušnou servisní organizaci nebo svého místního dodavatele, který vám poskytne další pomoc a předá potřebné pokyny.
3
MIRA3 FEG-SEM
Bezpečnostní upozornění
2 Bezpečnostní upozornění Mikroskop je vybaven nepřetrţitou dodávkou energie (UPS - Uninterruptible Power Supply). Je-li ţádoucí odpojit elektrické napětí ze všech částí mikroskopu, pak je nutné provést tyto kroky: 1. Vytáhnout přívodní kabel UPS ze síťové zásuvky. 2. Vypnout síťový vypínač UPS (poloha OFF – vypnuto). Pouze servisní technik můţe provádět operace se síťovým vypínačem mikroskopu, přívodním kabelem UPS nebo síťovým vypínačem UPS. Uţivatel je povinen seznámit se s obsluhou přístroje a bezpečnostními předpisy platnými v zemi uţivatele. Zařízení mikroskopu pracuje s elektrickými napětími, která mohou být ţivotu nebezpečná. Jakékoli zásahy do přístroje mimo rámec úkonů popsaných v tomto návodu, zvláště snímání krytů a manipulace v elektrické části, smí provádět pouze osoba pověřená výrobcem mikroskopu. Je téţ zakázáno nahrazovat části mikroskopu jinými neţ originálními, výrobcem mikroskopu dodanými díly (např. nahrazení originálních ocelových záslepek na přírubách komory mikroskopu záslepkami z lehkých slitin můţe způsobit emisi škodlivého ionizujícího záření). Mikroskop je vybaven celou řadou automatických ochran znemoţňující chybnou manipulaci (např. nelze zapnout vysokonapěťové zdroje, pokud není vyčerpána komora vzorku nebo prostor elektronové trysky). Vyřazení těchto ochran z činnosti můţe způsobit destrukci zařízení a ohrozit zdraví obsluhy, a proto je přísně zakázáno. Pouţité symboly odpovídají normě ČSN EN 61010-1, vyjma symbolu,
, označujícího konektory s vysokým napětím, které však není nebezpečné ve smyslu uvedené normy (dotyk můţe způsobit pouze elektrický šok).
V dalších částech dokumentu se budou vyskytovat dva typy doplňujících informací: poznámky a upozornění, kde poznámky budou určeny následně:
Poznámka: (psáno kurzívou v modré barvě),
upozornění budou zvýrazněny tímto způsobem:
Upozornění: (psáno kurzívou v červené barvě).
4
MIRA3 FEG-SEM
Montáţ a opravy mikroskopu
3 Montáţ a opravy mikroskopu 3.1 Doprava a skladování Způsob dodávky bude definován ve smlouvě a bude stanoven individuálně podle cílového území. Způsob dodávky musí schválit výrobce. Přístroj se dodává částečně demontovaný a zabalený. Kupující je povinen zkontrolovat stav přepravních beden a v případě jejich poškození sepsat s dopravcem protokol o poškození a vyrozumět prodejce. Zabalený přístroj musí být skladován v suchých a čistých prostorách při teplotách -20 °C aţ +40 °C a nesmí být vystaven působení agresivních látek způsobujících korozi (páry kyselin, apod.).
3.2 Pokyny k montáţi Mikroskop se vţdy dodává spolu s montáţí. Montáţ je nutné objednat u prodávajícího. Zákazník je povinen oznámit prodávajícímu, ţe laboratoř je připravena k montáţi. Jakmile bude laboratoř připravena, technici výrobce nebo technici pověřené společnosti provedou montáţ, připojení k síti a proškolení uţivatele. Zákazník nesmí připojovat mikroskop k síti ani s ním jinak manipulovat, kromě přesunu do skladovacích prostor. Montáţní firma vyplní montáţní protokol. Záruční lhůta začíná od tohoto data a uţivatel můţe začít pouţívat zařízení obdobně, jak je popsáno v této příručce.
3.3 Výměna pojistek Přístroj neobsahuje ţádné pojistky, které by mohl vyměňovat sám uţivatel. Všechny pojistky jsou umístěny pod kryty, které můţe sejmout jedině servisní technik výrobce nebo servisní technik pověřené společnosti. Pojistky je moţné nahradit jen přesně stejným typem pojistek; tento typ je popsán v dokumentaci nebo na drţáku pojistek.
3.4 Oprava přístroje a pouţití náhradních dílů K náhradě opotřebovaných, poškozených nebo jinak vadných dílů se smí pouţívat jen originálních náhradních dílů dodaných výrobcem mikroskopu. Opravy a údrţbu přesahující rozsah úkonů uvedených v návodu smí provádět pouze servisní technik výrobce nebo jím pověřené servisní organizace.
5
Popis mikroskopu
MIRA3 FEG-SEM
4 Popis mikroskopu 4.1 Elektronový tubus Rastrovací elektronový mikroskop zobrazuje zkoumaný objekt pomocí tenké elektronové sondy, která je formována v tubusu mikroskopu. Převáţná část zobrazovacích vlastností mikroskopu závisí na parametrech sondy: aperturním úhlu, velikosti stopy a intenzitě svazku. Elektronová sonda má tvar kuţele, jehoţ vrcholový úhel je dán aperturním úhlem. Čím je aperturní úhel větší, tím menší je hloubka ostrosti. Velikost stopy elektronové sondy určuje rozlišení mikroskopu a tím i maximální zvětšení dosaţitelné při zachování ostrosti obrazu. Předpokládá se, ţe stopa je kruhová a profil intenzity stopy má charakter Gaussovy křivky. Potom můţeme její velikost vyjádřit např. pološířkou rozloţení intenzity ve stopě. Velikost stopy je určena zmenšením zdroje elektronů, zobrazovacími vadami koncové elektromagnetické čočky neboli objektivu (OBJ). Velikost stopy klesá se zkracující se pracovní vzdáleností (WD - Working Distance), tj. vzdálenost mezi rovinou pólového nástavce objektivu a rovinou zaostřeného povrchu vzorku. Intenzita svazku (BI – z anglického ―Beam Intensity‖) je určena počtem elektronů, které v daném čase projdou elektronovou sondou. Při menším proudu sondou je nutné pouţít delší doby pro snímání obrazu a naopak. Z předchozího textu je zřejmé, ţe parametry sondy se navzájem ovlivňují. Optická soustava mikroskopu umoţňuje některé parametry upřednostňovat a jiné naopak potlačit. Zde jsou uvedeny typické příklady:
Práce při velkém zvětšení. Je nutné pouţít velké rozlišení (reţim RESOLUTION), krátkou pracovní vzdálenost (WD méně jak 7 mm), menší proud ve stopě (BI okolo hodnoty 11) a pomalé rastrování (rychlost 7 nebo pomalejší) – viz oddíl 4.1.1.
Práce s velkou intenzitou svazku. Velikost stopy a aperturní úhel je velký, rozlišení malé, uţitečné zvětšení malé. Lze pouţít rychlejší rastrování, obraz má nízkou hodnotu šumu. Ve všech zobrazovacích módech je nutné nastavit optimální hodnotu BI. Čím vyšší je hodnota indexu BI, tím vyšší je intenzita svazku (proud elektronů ve svazku) a naopak.
Práce s velkou hloubkou ostrosti. Aperturní úhel musí být malý (reţim DEPTH).
Tubus mikroskopu MIRA3 se skládá z těchto hlavních částí:
Elektronová tryska je zdrojem urychlených elektronů. Skládá se ze supresoru, extraktoru a anody. Konec vlákna je spojen se záporným el. potenciálem, zatímco anoda s nulovým potenciálem. Hrot tvoří wolframové vlákno o poloměru asi 0,5 μm. Hrot je připevněn k wolframovému vláknu ţhavenému na teplotu 1800 K. Elektrony jsou emitovány tunelováním skrz bariéru povrchu za účasti silného elektrostatického pole o intenzitě 108 V/m (Schottkyho efekt). Vysoká teplota hrotu pomáhá zabránit kontaminaci a spolu s vrstvou atomů ZrO na povrchu zlepšuje podmínky pro emisi elektronů. Extraktor zajišťuje vysoké elektrostatické pole na hrotu vlákna. Nachází se přímo před koncem vlákna a má kladné elektrické napětí ve výši několik kilovoltů (extrakční napětí).
6
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Průřez tubusu mikroskopu MIRA3 a schéma optických prvků:
Tok elektronů z trysky závisí na emisním proudu, který je dán extrakčním napětím. Emise elektronů ze strany vlákna je stíněna supresorem, který se nachází přímo pod hrotem vlákna. Napětí na supresoru je o několik set voltů niţší neţ napětí hrotu vlákna. Urychlovací napětí mezi katodou a anodou určuje celkovou energii elektronů. Celý systém se chová jako virtuální zdroj elektronů o charakteristické velikosti přibliţně 20 nm nacházející se v oblasti hrotu, o energii elektronů v rozmezí 200 eV aţ 30 keV, emisním proudem aţ 300 μA a prostorovým úhlem od 0,2 mA/srad do 0,35 mA/srad.
Kondenzor C1 je silná magnetická čočka, která řídí mnoţství elektronů procházející clonou apertury. Čím vyšší je buzení kondenzoru, tím kratší je ohnisková vzdálenost, a kříţiště svazku je dále od aperturní clony. Proud kondenzoru a tím i jeho ohnisková vzdálenost mohou být řízeny pomocí přednastaveného BI (intenzita svazku, BI 1 - BI 20), zadáním poţadované hodnoty proudu svazku (BI Continual) nebo zadáním hodnoty velikosti stopy.
Centrování trysky je tvořeno systémem elektromagnetických vychylovacích cívek uloţených pod tryskou. Pomocí funkce Náklon svazku lze nastavit svazek elektronů emitovaného z trysky tak, aby byl co nejblíţe k ose optického systému tubusu. Trysku je moţné nejlépe vystředit pomocí automatické funkce, která se aktivuje tlačítkem Seřízení >>> Centrování trysky.
7
Popis mikroskopu
8
MIRA3 FEG-SEM
Pevná aperturní clona ořezává výsledný zobrazovací paprsek. Je umístěna pod kondenzorem a centrováním trysky. Velikost clony se vybírá s ohledem na optimální aperturní úhel svazku elektronů a určuje maximální schopnost rozlišení tubusu.
Pomocná čočka IML je magnetická čočka pouţívaná ke změně apertury paprsku vstupujícího do objektivu OBJ nebo k zobrazování, pokud je OBJ vypnutý. Při změně buzení IML dochází k radiálnímu posuvu elektronového paprsku, a proto je potřeba toto posouvání kompenzovat pomocí funkce IML centrování.
Stigmátor je elektromagnetický oktupól, který kompenzuje astigmatismus ve všech zobrazovacích reţimech.
Ke dvěma patrům rastrovacích cívek je připojen řízený zdroj proudu pilového charakteru. Frekvence pily určuje rychlost rastrování elektronového paprsku, amplitudu zorného pole mikroskopu a tedy i jeho zvětšení.
Objektiv je poslední magnetická čočka tubusu, která tvoří výsledný svazek elektronů. V obvyklých reţimech buzení OBJ určuje pracovní vzdálenost, tedy vzdálenost mezi povrchem zaostřeného vzorku a pólovým nástavcem objektivu. U mikroskopu MIRA3 s technologií In-Beam je objektiv kombinovaná elektrostaticko-magnetická čočka pro získání extra vysokého rozlišení i při nízkých urychlovacích napětích.
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
4.1.1 Zobrazovací reţimy Reţim RESOLUTION Reţim RESOLUTION (rozlišení) je základní a nejběţnější reţim. V tomto reţimu je čočka IML vypnuta, čočka OBJ je nabuzena.
Vlastnosti:
vysoké rozlišení
nízká hloubka ostrosti
Apertura je optimální pro práci s krátkými pracovními vzdálenostmi (4 mm aţ 5 mm), s urychlovacím napětím 30 kV a s niţšími hodnotami BI. Pivot point rastrování a posouvání ve funkci Posun je blízko hlavní roviny OBJ tak, aby sklenutí, zkreslení a zorné pole bylo co nejvhodnější. Centrování OBJ se provádí posuvem středu elektronového svazku rovnoběţně s osou OBJ. Reţim je určen pro zobrazování s nejvyšším rozlišením.
9
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Reţim DEPTH Reţim DEPTH (hloubka) se liší od předcházejícího reţimu tím, ţe je zapnutá mezičočka IML.
Vlastnosti:
dobré rozlišení
zvýšená hloubka ostrosti
Oproti reţimu RESOLUTION je apertura dopadajícího elektronového svazku menší, zatímco velikost stopy větší. Proud v sondě se přitom nezmění. Centrovací cívky IML jsou buzeny tak, aby při přepnutí z reţimu RESOLUTION do reţimu DEPTH nedocházelo k posuvu zobrazovaného místa. Reţim se pouţívá, pokud je zapotřebí zvýšit hloubku ostrosti.
10
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Reţim FIELD Reţim FIELD (pole) vyuţívá mezičočky IML k zaostření svazku elektronů, přičemţ OBJ je vypnutý.
Vlastnosti:
větší zorné pole
vysoká hloubka ostrosti
horší rozlišení
Apertura sondy je velmi malá a hloubka ostrosti je obvykle větší neţ zorné pole. Protoţe OBJ je v tomto případě vypnut, neovlivňuje střední paprsek, který nemusí procházet blízko středu OBJ. Poloha pivot pointu rastrování se optimalizuje z hlediska zorného pole. Centrovací cívky IML centrují pomocnou čočku IML tak, aby nedocházelo k posuvu obrazu při ostření. Stejnosměrná sloţka proudu rastrovacích cívek je nastavena tak, aby při přepnutí z reţimu RESOLUTION do reţimu FIELD nedocházelo k posuvu zobrazovaného místa. Nevýhodou tohoto reţimu je větší stopa, maximální pouţitelné zvětšení je několik tisíc. Reţim se pouţívá k vyhledávání vhodných míst na vzorku.
11
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Reţim WIDE FIELD Reţim WIDE FIELD (široké pole) vyuţívá mezičočku IML k zaostření svazku elektronů, přičemţ objektiv OBJ je excitovaný na vysokou hodnotu.
Vlastnosti:
velmi velké zorné pole
deformace zobrazení se koriguje a minimalizuje
Vysoce buzený objektiv násobí vychylovací efekt rastrovacích cívek. Apertura sondy je velmi malá, takţe hloubka ostrosti je velká. Soustava IML centrování centruje čočku IML tak, aby nedocházelo k posuvu obrazu při ostření. Reţim se pouţívá zejména k vyhledávání vhodných míst na vzorku. Aby byla hodnota zvětšení správná, musí být objektiv správně zaostřen. To ale můţe být obtíţné kvůli vysoké hloubce ostrosti.
12
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Reţim CHANNELING V pracovním reţimu CHANNELING (kanálování) je rastrování a fokusování čoček řízeno tak, aby svazek elektronů stále dopadal do jednoho místa na vzorku a rastrováním se měnil pouze úhel jeho dopadu.
Vlastnosti:
poloha určeného bodu v zobrazení závisí na náklonu paprsku
je to reţim pro sběr vzorů ECP (Electron Channeling Pattern)
Výsledný obraz je závislostí úrovně signálu na úhlu primárního svazku dopadajícího na vzorek. Poměr buzení rastrovacích cívek je nastaven tak, aby svazek rastroval přes celou plochu čočky objektivu a vcházel do objektivu rovnoběţně s optickou osou. Všechny elektronové svazky rovnoběţné s optickou osou jsou fokusovány objektivem do jednoho místa na vzorku, tedy rastrování se mění nakláněním svazku, tj. výsledný "pivot point" rastrování leţí v rovině povrchu vzorku. Čočka IML fokusuje svazek do ohniska objektivu. Tím je zajištěno, ţe je svazek po průchodu objektivem paralelní a úhlové rozlišení obrazců ECP je maximální. Reţim slouţí ke studiu krystalických materiálů, avšak vzhledem k optickým moţnostem tubusu je moţné zkoumat krystaly o minimální velikosti (100–150) µm.
Poznámka: Vzhledem k tomu, ţe obrazce ECP jsou tvořeny signálem zpětně odraţených elektronů, je tento pracovní mód k dispozici pouze u mikroskopů, které jsou vybaveny BSE detektorem.
13
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
4.1.2 Centrování mikroskopu K dosaţení vysoké kvality zobrazení je nutné vycentrovat elektronovou optiku tubusu. Cílem je, aby elektronový svazek procházel co nejblíţe optické osy a tím se minimalizovaly vady zobrazení. Centrování je elektronické a plně řízené pomocí počítače. Kaţdý mikroskop je podroben vycentrování ve výrobním podniku a toto nastavení se nazývá výchozí konfigurace. Soubor standardního nastavení mikroskopu (funkce Načíst výchozí konfiguraci v menu Volby -> Konfigurace ►) lze pouţít v případě, kdy si nový uţivatel vytváří svoji první konfiguraci. Standardně je mikroskop nastaven na čtyřech urychlovacích napětích (2, 5, 10, 20) kV, kaţdé pro jeden vysokonapěťový (HV) index. Při přepínání mezi nimi se všechna nastavení ukládají do paměti, takţe uţivatel nemusí provádět ţádná opětovná nastavení. Nicméně změna napětí v rámci jednoho indexu HV vyţaduje, aby uţivatel provedl centrování mikroskopu: 1. centrování trysky; 2. centrování tubusu, buď automatické, nebo manuální pro práci s vysokým zvětšením.
Poznámka: Kaţdý uţivatel si můţe uloţit svoji konfiguraci v menu Volby -> Konfigurace ► Uloţit jako. Zavedení různých konfigurací ušetří uţivateli čas, kdyţ přepíná mezi různými napětími ve stejném indexu HV. Doporučené podmínky centrování Centrování probíhá pomocí speciálního vzorku, který je součástí příslušenství mikroskopu a je označen ADJ. Povrch tohoto vzorku má jemnou strukturu, která centrování zjednodušuje. Jestliţe nemáte tento vzorek k dispozici, je moţné pouţít běţný drţák vzorků. Jakmile zahájíte centrování, obraz musí být dokonale zaostřen.
Reţim
Pracovní vzdálenost (WD)
Intenzita svazku (BI)
Zvětšení (Mag)
RESOLUTION
Skutečná WD k tomu, z čeho chcete získat zobrazení
Skutečná BI k tomu, z čeho chcete získat zobrazení
(2000–5000) x
DEPTH
Skutečná WD
Skutečná BI
2000 x
FIELD
Skutečná WD
Skutečná BI
500 x
WIDE FIELD
Skutečná WD
Skutečná BI
max. Mag
4.1.2.1 Centrování elektronové trysky Při centrování se pouţívá automatický postup. Toto automatické centrování je nutné provést vţdy poté, kdyţ je změněna hodnota vysokého napětí v rámci specifikovaného rozpětí pomocí poloţky Urychlovací napětí na panelu Pad. Postup je následující: 1. Vloţte vzorek ADJ nebo běţný drţák vzorků. 2. Nastavte doporučené pracovní podmínky. 3. Stiskněte tlačítko Seřízení >>> Centrování trysky na panelu Elektronový svazek.
14
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
4.1.2.2 Automatické centrování Automatický postup centrování tubusu je velmi rychlý a pohodlný pro nízké zvětšení. K dosaţení velmi přesné práce při vysokém zvětšení je vhodnější manuální centrování (viz oddíl 4.1.2.3). 1. Vloţte vzorek ADJ nebo běţný drţák vzorků. 2. Nastavte doporučené pracovní podmínky a zaostřete obraz v reţimu RESOLUTION. 3. Stiskněte tlačítko Seřízení >>> Centrování tubusu na panelu Elektronový svazek (viz obrázek výše).
4.1.2.3 Manuální centrování 1. Vloţte vzorek ADJ nebo běţný drţák vzorků. 2. Nastavte doporučené pracovní podmínky a zaostřete obraz v reţimu RESOLUTION. Ujistěte se, ţe je obraz správně vystigmován (platí i pro ostatní reţimy).
Poznámka: V případě MIRA3 s InBeam detektorem zkontrolujte označení poloţky Reţim InBeam v menu SEM. Poznámka: Manuální centrování je pro zkušené uţivatele a je nutné jej provést samostatně pro kaţdý ze čtyř HV indexů. 3. Stiskněte tlačítko Seřízení >>> Manuální centrování tubusu na panelu Elektronový svazek. Objeví se průvodce centrováním. Obraz začne kolísat, tj. periodicky se mění pracovní vzdálenost. Stiskněte tlačítko Další>>. 4. Minimalizujte pohyb obrazu změnou OBJ centrování pomocí trackballu a kláves F11 a F12. Stiskněte tlačítko Finish. Pro práci ve velkých zvětšeních můţe být téţ nutné provést centrování v reţimech FIELD, WIDE FIELD nebo DEPTH. Toho lze dosáhnout pomocí následujících kroků: 5. Zapněte reţim FIELD. Nastavte stejné zvětšení pro reţimy RESOLUTION a FIELD. Stiskněte tlačítko Seřízení >>> Manuální centrování tubusu na panelu Elektronový svazek. Minimalizujte pohyb obrazu změnou IML centrování pomocí trackballu a kláves F11 a F12. Nastavte stejné zorné pole změnou OBJ centrování opět pomocí trackballu a kláves F11 a F12. 6. Přepněte do reţimu DEPTH. Stiskněte tlačítko Seřízení >>> Manuální centrování tubusu na panelu Elektronový svazek. Minimalizujte pohyb obrazu změnou parametrů OBJ centrování pomocí trackballu a kláves F11 a F12. 7. Přepněte do reţimu WIDE FIELD a nastavte stejné zvětšení pro reţimy RESOLUTION a WIDE FIELD. Stiskněte tlačítko Seřízení >>> Manuální centrování tubusu na panelu
15
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Elektronový svazek. Nastavte stejné zorné pole změnou OBJ Centrování pomocí trackballu a kláves F11 a F12. MIRA3 s detektorem InBeam: Doporučujeme pracovat stále v InBeam reţimu. Nicméně, existuje moţnost zobrazení pouze pomocí magnetické čočky objektivu. V případě potřeby dodrţujte tyto kroky: 1. Deaktivujte poloţku Reţim InBeam v menu SEM. 2. Zvolte SE detektor na panelu SEM Detektory & Mixer. 3. Přepněte do reţimu RESOLUTION a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle. Ujistěte se, ţe obraz je správně vystigmován, především pro nízká urychlovací napětí.
Poznámka: Reţim RESOLUTION je základní a nejběţnější reţim zobrazení. Výše popsaný postup je vhodný, pokud je nutné pracovat v reţimu RESOLUTION při vysokém zvětšení. Také v reţimech FIELD nebo DEPTH se můţe objevit nutnost přesného vycentrování. V případě potřeby dodrţujte tyto kroky: 1. Přepněte do reţimu DEPTH a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle. 2. Přepněte do reţimu FIELD a jen nastavte stejné zorné pole změnou OBJ centrování. 3. Přepněte do reţimu WIDE FIELD a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle.
Poznámka: Jestliţe je nutné přesně vyrovnat zorné pole pro reţim DEPTH se zorným polem pro reţim RESOLUTION (pro zvětšení > 10000x), nastavte shodné zvětšení v reţimech RESOLUTION a DEPTH a poté nastavte stejná zorná pole pomocí změny parametrů pro IML centrování. Upozornění: Tento postup má velký vliv na další centrovací parametry, proto je doporučeno, aby byl proveden pouze zkušeným uţivatelem.
4.1.2.4 Předcentrování tubusu Tubus je jiţ předcentrován z výrobního podniku. Rovněţ po kaţdé výměně vlákna je vycentrován servisním technikem. Dále můţe předcentrování provádět uţivatel s oprávněním Expert. Můţe to být výhodou při niţších hodnotách urychlovacího napětí (HV < 5 kV). Na druhou stranu, nesprávné předcentrování můţe přivodit situace, kdy objektiv a stigmátory není vůbec moţné korigovat. Existují čtyři indexy HV, u kterých je nutné provést velmi pečlivé předcentrování:
16
Index HV
Rozmezí urychlovacích napětí [kV]
Urychlovací napětí pro centrování [kV]
1
0–3
2
2
3-7
5
3
7-15
10
4
15-30
20
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu
Pokyny: 1. Vyberte HV index a správné urychlovací napětí pro předcentrování podle předcházející tabulky. Změňte reţim snímání na RESOLUTION. Nastavte hodnoty stigmátorů, IML centrování a OBJ centrování na panelu Pad na 0 %. Pouţijte detektor SE.
Poznámka: V případě MIRA3 s InBeam detektorem zkontrolujte označení poloţky Reţim InBeam v menu SEM. 2. Zaostřete centrovací vzorek při zvětšení >> 1kx (například 4kx). 3. Pouţijte manuální centrování tubusu a zkontrolujte pouţití funkce Pouţít OBJ předcentrování. 4. Minimalizujte pohyb obrazu pomocí funkce OBJ předcentrování. 5. Přepněte do reţimu FIELD a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle. 6. Přepněte do reţimu RESOLUTION a proveďte centrování v tomto reţimu obvyklým způsobem (proveďte bez funkce Pouţít OBJ předcentrování). 7. Vycentrujte stigmátory pomocí funkce Centrování stigmátoru A/B v menu SEM. Stiskněte tlačítko Stigmátoru A (B) a minimalizujte pohyb obrazu. 8. Přepněte do reţimu DEPTH a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle. 9. Přepněte do reţimu WIDE FIELD a proveďte centrování v tomto reţimu obvyklým způsobem. 10. Opakujte kroky 1. aţ 9. pro kaţdý ze čtyř indexů HV. MIRA3 s detektorem InBeam: 1. Vypněte funkci Reţim InBeam v menu SEM. 2. Zvolte SE detektor v panelu SEM Detektory & Mixer. 3. Přepněte do reţimu RESOLUTION a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle. 4. Přepněte do reţimu DEPTH a proveďte centrování v tomto reţimu obvyklým způsobem. 5. Přepněte do reţimu FIELD a jen nastavte stejné zorné pole změnou OBJ centrování. 6. Přepněte do reţimu WIDE FIELD a proveďte centrování v tomto reţimu jako obvykle. 7. Opakujte kroky 3. aţ 6. pro kaţdý ze čtyř indexů HV.
4.2 Komora a manipulátor Komora je uzavřený prostor pod tubusem, do něhoţ se umísťuje zkoumaný vzorek. Ten se upevňuje na plně motorizovaný manipulátor, který s ním umoţňuje pohybovat během vyhodnocovacího procesu, při němţ musí být komora vyčerpána. Kaţdý manipulátor má elektricky izolovaný drţák preparátu. Tento drţák je propojen s pAmetrem, který měří absorbovaný proud na vzorku a současně zajišťuje akustickou indikaci dotyku vzorku a komory. V případě, ţe se vodivý vzorek dotkne komory nebo objektivu, zastaví se automaticky motorové posuvy a ozve se pískání.
17
MIRA3 FEG-SEM
Popis mikroskopu Typy komor a manipulátorů
Typ
Motorizované osy
Eucentricita
LM
X, Y, Z, rotace, náklon
automatická
XM
X, Y, Z, rotace, náklon
automatická
GM
X, Y, Z, rotace, náklon
automatická
Eucentrická poloha je taková poloha vzorku, kdy se pozorovaná oblast při naklánění manipulátoru nepohybuje. Auto-eucentrickou funkci je moţné spustit aktivací funkce Drţet zorné pole v panelu Manipulátor.
18
MIRA3 FEG-SEM
Vakuové reţimy
5 Vakuové reţimy Mikroskopy umoţňují zkoumání vzorků v rozsahu tlaků 0,005 Pa aţ 150 Pa.
Reţim
Tlak [Pa]
Typ mikroskopu
Poznámka
vysokého vakua
0,005
LMH, XMH, GMH LMU, XMU, GMU
—
nízkého vakua
7-150
LMU, XMU, GMU
Clona v objektivu
V objektivu je diferenciální čerpací clona. Pozorování vzorku je moţné při tlaku v komoře do 150 Pa.
5.1 Reţim vysokého vakua V reţimu vysokého vakua je moţné zkoumat jen vodivé vzorky. K dispozici jsou všechny zobrazovací reţimy.
5.2 Reţim nízkého vakua Reţim nízkého vakua je určený ke zkoumání nevodivých vzorků. Při jeho pouţití se postupuje následovně: 1. Zavzdušněte mikroskop a vloţte clonu do objektivu (viz oddíl 9.2). 2. Vyčerpejte mikroskop. 3. Zapněte mikroskop do reţimu nízkého vakua (7-150) Pa pomocí tlačítka UniVac v panelu Reţim nízkého vakua. 4. Zadejte poţadovanou hodnotu tlaku do pole vedle tlačítka UniVac a potvrďte tlačítkem OK. 5. Je moţné pouţívat pouze reţimy RESOLUTION a DEPTH. 6. Pro návrat do reţimu vysokého vakua klikněte na tlačítko UniVac, zavzdušněte mikroskop a odstraňte konečnou clonu z objektivu.
19
Detektory
MIRA3 FEG-SEM
6 Detektory Mikroskop je standardně dodáván s detektorem sekundárních elektronů (SE). Zapnutí detektoru
V případě nastavení poţadovaného detektoru vyberte k němu odpovídající poloţku seznamu v ovládacím panelu SEM Detektory & Mixer (viz Obrázek 4). Tento postup je platný pro všechny detektory kromě LVSTD, pro jehoţ pouţití je nutné provést další operace (viz oddíl 6.3). V případě InBeam detektoru zkontrolujte aktivnost poloţky Reţim InBeam v menu SEM.
6.1 Detektor SE Detektor pracuje pouze ve vysokém vakuu. Sekundární elektrony nesou informaci o topografickém kontrastu na rozdíl od materiálového kontrastu odraţených elektronů (BSE - Back-scattered electrons). Detektor sekundárních elektronů typu Everhart-Thornley urychluje nízkoenergetické sekundární elektrony vzniklé na povrchu vzorku a fokusuje je na scintilátor. Fotony emitované po dopadu elektronů na scintilátor se přivádí světlovodem k fotonásobiči vně komory mikroskopu. Signál je před převedením do elektroniky zesílen v předzesilovači mechanicky spojeném s komorou.
6.2 Detektor In-Beam SE Detektor pracuje pouze ve vysokém vakuu. Tzv. In-Beam detektor se nachází přímo v objektivu. Přitahuje sekundární elektrony emitované z povrchu vzorku do čočky objektivu a zde je zachycuje. Tento typ detekce se také v literatuře nazývá ―in-lens― nebo ―through-the-lens― (vnitročočkový). To umoţňuje pozorovat vzorky při velmi krátkých pracovních vzdálenostech (WD), a tím při lepším rozlišení. Standardní detektor SE nemá při krátké WD dobrý signál, protoţe trasa sekundárních elektronů od vzorku do standardního detektoru SE je zastíněna tubusem. Technologie In-Beam pracuje v tubusu ve svém vlastním reţimu. Proto se centrování objektivu a parametry stigmátoru liší od standardního reţimu SE. Software si automaticky zapamatovává soubor parametrů, kdyţ se přepíná mezi detektory In-Beam a SE. Pokud ale změníte urychlovací napětí na novou hodnotu, která nebyla předtím nastavena, musíte nastavit centrování objektivu a stigmátory zvlášť jak v reţimu SE, tak i v reţimu In-Beam. V reţimu In-Beam jsou dostupné všechny optické reţimy (RESOLUTION, FIELD, DEPTH, WIDE FIELD a CHANNELING). Zobrazení detektorem SE a detektorem In-Beam se mohou lišit, protoţe detektor In-Beam pozoruje vzorek shora, kdeţto detektor SE ze strany. Obecně se doporučuje dát přednost detektoru In-Beam při WD kratší neţ asi 5 mm a standardnímu detektoru SE při WD delší neţ 5 mm. Při krátké WD je třeba velké opatrnosti a vyvarovat se kolize objektivu se vzorkem.
6.3 Detektor LVSTD Detektor pracuje pouze v nízkém vakuu. LVSTD je detektor sekundárních elektronů speciálně určený pro práci v nízkém vakuu. Lze jej tedy pouţít k zobrazování nepokovených nevodivých vzorků. Detekční systém je tvořen
20
MIRA3 FEG-SEM
Detektory
standardním typem detektoru Everhart-Thornley a malou turbomolekulární vývěvou, která čerpá prostor komory detektoru.
Zapnutí detektoru: 1. Zkontrolujte, je-li zapnutý reţim UniVac a zdali poţadovaná hodnota tlaku v komoře byla nastavena na hodnotu niţší neţ ~150 Pa. 2. Zapněte detektor stiskem tlačítka LVSTD na panelu Reţim nízkého vakua (viz Obrázek 13). 3. Automaticky se spustí čerpání komory detektoru, které trvá přibliţně 2 minuty. Po dobu, kdy se komora detektoru čerpá, bliká na panelu hlášení: LVSTD není ještě připraven! Čekejte, dokud hlášení nezmizí. 4. V posuvném seznamu v ovládacím panelu SEM Detektory & Mixer (viz Obrázek 4) zkontrolujte nastavení LVSTD detektoru. Vypnutí detektoru: Detektor je moţné vypnout jednoduše stisknutím tlačítka LVSTD na panelu Reţim nízkého vakua. Detektor se automaticky vypíná:
jestliţe tlak v komoře překročí hodnotu 150 Pa,
nebo je vypnut reţim UniVac.
Jestliţe dojde k automatickému vypnutí detektoru, je nutné tento detektor zapnout ručně.
Poznámka: Stabilita signálu detektoru LVSTD je ve velké míře závislá na tlaku uvnitř komory. Abyste dosáhli zobrazení se stálou jasností, musíte mít stálý tlak v komoře. Proto po změně poţadované hodnoty je nutné okamţik počkat, dokud se tlak neustálí na nové hodnotě.
6.4 Detektor BSE Detektor pracuje ve vysokém i nízkém vakuu. Zpětně odraţené elektrony zvyšují materiálový kontrast vzorku. Detektor odraţených elektronů je scintilačního typu. Anulární monokrystalický scintilátor (YAG) s vodivým
21
Detektory
MIRA3 FEG-SEM
povrchem je umístěn v optické ose těsně pod spodním pólovým nástavcem objektivu. Vysokoenergetické odraţené elektrony, které bez dodatečného urychlení dopadají na scintilátor, excitují atomy scintilátoru a tyto následně vyzařují fotony viditelného záření. Bočním vývodem ze scintilátoru jsou fotony pomocí světlovodu přivedeny ke katodě fotonásobiče a dále pak zpracovány podobně jako signál pocházející od sekundárních elektronů. Detektor BSE se vyrábí ve verzi R-BSE (retractable), která umoţňuje detektor v případě nečinnosti vysunout, aby bylo umoţněno při sledování jinými detektory najet s preparátem těsně k objektivu.
Poznámka: Sekundární elektrony na rozdíl od zpětně odraţených elektronů jsou mnohem citlivější na změnu povrchu vzorku, protoţe mají velmi nízkou energii. Existuje několik způsobů, jak eliminovat nabíjení pomocí vyššího tlaku v komoře (např. pomocí niţšího urychlovacího napětí primárních elektronů nebo pomocí niţšího proudu svazku elektronů).
6.5 Detektor CL Detektor pracuje ve vysokém i nízkém vakuu. Katodoluminiscenční (CL - cathodoluminescence) detektor je dostupný ve dvou verzích v závislosti na rozsahu vlnových délek detekovaného světla. Detektor pracující v intervalu (350-650) nm (převáţně viditelné a blízké UV záření) je vyráběn jako samostatný detektor nebo výměnný CL/BSE detektor. Detektor pracující v intervalu (185-850) nm (blízké infračervené záření, UV a viditelné světlo) je vyráběn pouze jako samostatný detektor. IR kamera (Pohled do komory) musí být během práce s CL detektorem vypnutá.
6.5.1 Výměna světlovodu BSE za CL (Pouze pro výměnnou verzi detektoru CL/BSE (350–650) nm.) 1. Posuvným mechanismem přibliţte detektor zcela ke stěně komory (nesmí být pod tubusem). 2. Otevřete komoru a v rukavicích otočte světlovod o úhel 30 stupňů. 3. Pohybujte světlovodem horizontálně směrem k tubusu, dokud se neuvolní. 4. Opačným způsobem vloţte světlovod pro poţadovaný detektor, tj. o 30 stupňů otočený vůči své pracovní poloze a pohybujte jím horizontálně směrem k fotonásobiči, dokud se nezastaví. 5. Otočte světlovod do vodorovné polohy. 6. Opatrně vraťte detektor do pracovní polohy pod tubus pomocí posuvného mechanismu. Během pohybu sledujte, je-li světlovod dobře upevněn, a jestli nehrozí kolize s objektivem.
22
MIRA3 FEG-SEM
Detektory
6.6 Další detektory Společnost TESCAN dodává další speciální detektory, které lze připojit k mikroskopu. Jejich seznam si můţete vyţádat od výrobce.
23
MIRA3 FEG-SEM
Řídicí prvky
7 Řídicí prvky 7.1 Klávesnice Klávesnice se pouţívá k vloţení textu nebo čísel. Její pouţití se neliší od obvyklého pouţití v operačním systému Windows. Klávesová zkratka
Povel
Ctrl + O
Otevřít...
Ctrl + S
Uloţit jako...
Ctrl + P
Tisk...
Alt + X
Výstup
Ctrl + H
Zobrazit záhlaví...
Ctrl + C
Kopírovat...
Ctrl + V
Vloţit...
Ctrl + Alt + PgUp
Vše přiblíţit
Ctrl + Alt + PgDn
Vše oddálit
Ctrl + PgUp
Přiblíţit
Ctrl + PgDn
Oddálit
F1
Nápověda - Obsah
F11 drţet
Blokuje změnu pravého parametru aktivní funkce.
F12 drţet
Blokuje změnu levého parametru aktivní funkce.
7.2 Myš Pouţití myši je stejné jako v operačním systému Windows. Funkce myši při běţném snímání:
24
Dvojité kliknutí na levé tlačítko myši na rastrovací okno se zapne/vypne okno ostření.
Otočením kolečkem myši se mění rychlost snímání (rastrovací okno musí být aktivní).
Jestliţe mikroskop snímá v celém rastrovacím okně, potom o kliknutím na pravé tlačítko myši otevřeme menu kontext pro jednoduchou kontrolu programu.
MIRA3 FEG-SEM
Řídicí prvky
Jestliţe mikroskop snímá jen v oknu ostření, potom o drţením pravého tlačítka myši a přesunutím kurzoru myši v okně ostření změníme jeho rozměry, o
drţením levého tlačítka myši a přesunutím kurzoru myši v okně ostření změníme jeho polohu v rastrovacím okně,
o
dvojitým kliknutím na pravé tlačítko myši v oknu ostření posuneme toto okno do středu zobrazení,
o
kliknutím na pravé tlačítko myši mimo okno ostření otevřeme menu kontext.
Kliknutím kolečkem myši na vybraný objekt v rastrovacím okně posuneme stolek tak, ţe objekt leţí ve středu okénka snímání.
Drţením kolečka myši na vybraném objektu a přesunutím kurzoru do jakékoli polohy v rastrovacím okně přesuneme objekt do vybrané polohy v tomto okně.
Drţením kolečka myši na vybraném objektu v rastrovacím okně déle neţ 0,8 sekundy přesuneme stolek tak, ţe objekt leţí ve středu rastrovacího okna a zvětšení se zvýší o faktor stanovený v SEM -> Nastavení -> Centrovat a zvětšit.
Poznámka: Pokud je aktivní modul přídavného software, funkce kláves mohou být odlišné.
7.3 Trackball Trackball je často pouţíván s panelem Pad.
Otočením rotační části trackballu ve směru osy X změníte první parametr aktivní funkce, otočením ve směru osy Y změníte druhý parametr aktivní funkce. Drţením klávesy F11 lze zablokovat první parametr aktivní funkce, pouţitím klávesy F12 druhý parametr aktivní funkce.
7.4 Ovládací panel Ovládací panel má několik tlačítek a barevnou dotykovou obrazovku. Společnost TESCAN jej vyvinula výhradně k ovládání SEM. Není standardní součástí SEM.
Soubor manuálních tlačítek umoţňuje uţivateli jednoduše a přímo ovládat mikroskop. Můţe ovládat stolek, zvětšení, zaostření, proud svazku, rychlost snímání a další parametry. Specializovaná tlačítka mají nejběţnější funkce. Tři horní tlačítka mají variabilní funkce; jejich skutečná funkce je uvedena na spodní části dotykové obrazovky. Několik důleţitých parametrů je uvedeno uprostřed displeje. V záhlaví jsou také zkratky automatických funkcí (zaostření, jas/kontrast, získání obrazu).
25
Začínáme
MIRA3 FEG-SEM
8 Začínáme Poznámka: Před pouţitím MIRA3 FEG je nutné, aby si uţivatel přečetl celou tuto kapitolu a byl obeznámen se všemi zde uvedenými informacemi.
8.1 Spuštění mikroskopu Ikona na ploše systému Windows slouţí ke spuštění programu MiraTC. Pro přístup je nutné zadat uţivatelské jméno a heslo. Kaţdý uţivatel má svůj profil. Elektronová tryska je stále zapnutá, pokud nedojde k nestandardní situaci (dlouhodobé přerušení dodávky el. proudu, oprava mikroskopu atd.). To zajišťuje stabilní emisi elektronů po celou dobu ţivotnosti Schottkyho katody (několik tisíc hodin). Aby bylo moţné v případě selhání napájení ze sítě trysku okamţitě vypnout, jsou podmínky emise elektronů z trysky monitorovány na pozadí ovládacího programu. Z tohoto důvodu je program MiraTC neustále v provozu. Je-li program úplně vypnut (např. kvůli restartu počítače), musí být znovu spuštěn. 1. Klikněte na ikonu programu MiraTC na ploše systému Windows. Po zobrazení okna MiraTC - Log in zadejte uţivatelské jméno a heslo. 2. V případě, ţe mikroskop je ve Standby módu, klikněte na tlačítko STANDBY v panelu Tlak (viz Obrázek 1) ke spuštění mikroskopu. Spusťte systém čerpání kliknutím na tlačítko PUMP (Obrázek 2). Čerpání na pracovní tlak, při kterém je mikroskop moţné pouţívat, trvá obvykle 3 minuty – zobrazí se nápis Vakuum připraveno. Jestliţe je nutné vyměnit vzorek, postupujte dle instrukcí v oddílu 8.2. 3. Načtěte výchozí konfiguraci pomocí funkce Konfigurace ► Načíst výchozí konfiguraci v menu Volby. Obrázek 1
Obrázek 2
26
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme
8.2 Výměna vzorku Vzorek by měl být upevněn nebo přilepen k drţáku vzorků, neţ ho vloţíte do komory. Je vhodné pouţívat drţák 12,5 mm nebo jiné drţáky vzorků, které se dodávají jako příslušenství mikroskopu. Ve vysokém vakuu je moţné zkoumat pouze vodivé vzorky. V případě, ţe vzorek vodivý není, je nutné k získání jeho vodivosti provést jednu z metod popsaných v technické příručce. Kromě toho musí být vodivý povrch v kontaktu se vzorkovnicí. Nevodivé vzorky je moţné zkoumat jedině v nízkém vakuu (viz oddíl 8.4). Pokyny: 1. Zavzdušněte mikroskop pomocí tlačítka VENT na panelu Tlak. Čekejte, dokud tlak v komoře nedosáhne tlaku atmosférického. 2. Otevřete komoru jemným zataţením za dvířka. 3. Můţete pouţít automatické nastavení polohy (Výchozí pozice) na panelu Manipulátor, které je určeno k výměně vzorku. Klikněte na tlačítko s příslušným číslem na karuselu. Pozadí tlačítka je červené, coţ označuje reţim výměny vzorku.
Upozornění: Jestliţe se stolek na vzorky pohybuje, nedotýkejte se ţádné z jeho částí. Pohybující se manipulátor můţe způsobit zranění. Při výměně vzorku pouţívejte vhodné ochranné rukavice, aby nedošlo ke znečištění vnitřních součástí mikroskopu. 4. Uvolněte šroub přidrţující drţák vzorku na manipulátoru. Sejměte drţák vzorku zvednutím vzhůru. Doporučujeme pouţít vhodnou pinzetu (Obrázek 3). 5. Proveďte předchozí kroky v opačném sledu a uloţte nový vzorek do jeho polohy. Jakmile připevníte drţák se vzorkem, ujistěte se, ţe se nedotýká ţádné vnitřní části komory. Kontakt mezi vzorkem a komorou by byl ohlášen akustickým signálem.
Upozornění: Kolize vzorku s vnitřní částí komory můţe způsobit poškození mikroskopu. Obrázek 3
27
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme
Poznámka: Na kontakt mezi vzorkem a kteroukoli částí komory upozorní speciální elektrický obvod. Tento obvod je zaloţen na měření elektrického proudu. Pracuje jen tehdy, kdyţ je vzorek vodivý. 6. Zavřete dvířka komory jejich zatlačením směrem ke komoře. 7. Spusťte systém čerpání kliknutím na tlačítko PUMP na panelu Tlak, kde se zobrazí skutečný tlak a průběh čerpání. Zkontrolujte, jsou-li dvířka komory těsně uzavřená.
8.3 Zobrazení s malým zvětšením Standardně je mikroskop nastaven na čtyřech urychlovacích napětích (2, 5, 10, 20) kV, kaţdé pro jeden vysokonapěťový (HV) index. Při práci na těchto napětích se zvětšením aţ 4000x není nutné provádět ţádné další korekce, jako je např. centrování objektivu nebo stigmování. 1. V posuvném seznamu v panelu SEM Detektory & Mixer zvolte poţadovaný detektor (Obrázek 4). Doporučujeme pouţívat SE nebo BSE detektor. V případě pouţití BSE detektoru se ujistěte, ţe detektor je zcela zasunut pod objektiv. Obrázek 4
Poznámka: Všimněte si rozdílu mezi zobrazením pomocí SE a BSE detektoru (Obrázek 5). Obrázek 5
Detektor SE
28
Detektor BSE
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme
2. Zvolte urychlovací napětí (doporučujeme 20 kV) pomocí posuvného seznamu v panelu Elektronový svazek (Obrázek 6). Obrázek 6
3. Jedenkrát klikněte na tlačítko BEAM ON v panelu Elektronový svazek ke spuštění elektronového svazku (Obrázek 7). Obrázek 7
4. Klikněte pravým tlačítkem myši v SEM rastrovacím okně. Zobrazí se menu, ve kterém kliknutím vyberete funkci Minimální zvětšení (Obrázek 8). Obrázek 8
5. Obdobně spusťte funkci Automatický kontrast/jas. 6. Kliknutím na ikonu v panelu nástrojů a otáčením trackballu zleva doprava (a naopak) zaostříte obraz. Dvojité kliknutí (levé tlačítko myši) v rastrovacím okně otevře okno ostření, k jeho odstranění dvakrát klikněte kdekoliv jinde v rastrovacím okně. Případně lze pouţít funkci Automatické ostření (viz Obrázek 8). 7. Zaostřujte v reţimu RESOLUTION (klikněte na funkci Scan Mode v panelu Info Panel a zvolte RESOLUTION).
29
Začínáme
MIRA3 FEG-SEM
8. Klikněte na ikonu a pomocí šipek v panelu Pad vyberte vhodnou velikost intenzity svazku (doporučeno BI 10; Obrázek 9). Obrázek 9
9. Nastavte poţadovanou pozici vzorku kliknutím na odpovídající tlačítko karuselu v panelu Manipulátor (Obrázek 10). Obrázek 10
30
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme
10. Umístěním kurzoru na vybrané místo v rastrovacím okně a stisknutím kolečka myši se pozice manipulátoru změní tak, ţe označené místo se přesune do středu rastrovacího okna. 11. Poţadovaného zvětšení dosáhnete kliknutím na ikonu a otáčením trackballu zleva doprava.
v panelu nástrojů
12. Po zvětšení a zaostření obrazu, klikněte pravým tlačítkem myši v panelu nástrojů na ikonu
. Pomocí šipek v panelu Pad vyberte vhodnou rastrovací rychlost.
13. Kliknutím na tlačítko Akvizice v panelu Info Panel (Obrázek 11) nebo na ikonu v panelu nástrojů uloţíte obrázek. Vyplňte poznámku, podpis a popis. Vyberte sloţku k uloţení obrázku. Pro změnu parametrů obrázku před pořízením pouţijte funkci Parametry obrazu v menu SEM. 14. Kliknutím na ikonu
otevřete okno pro uloţení aktuálního nastavení mikro-
skopu, které lze později obnovit. Obrázek 11
8.4 Zobrazení nevodivých vzorků bez vodivého povlaku Běţný SE detektor není moţné pouţívat v nízkém vakuu (viz kapitola 6), proto společnost TESCAN vyvinula detektor LVSTD (Low Vacuum Secondary TESCAN Detector), který podává informaci o topografii vzorku. Detektor BSE je k dispozici pro oba reţimy (LowVac, HiVac) a podává informace o kompozici vzorku. 1. Podle návodu v oddílu 9.2 nebo v souboru nápovědy v programu MiraTC vloţte clonu do objektivu. 2. Přepněte mikroskop do reţimu nízkého vakua (rozsah tlaků 7 Pa - 150 Pa) pomocí tlačítka UniVac na panelu Reţim nízkého vakua (Obrázek 12). 3. Zadejte poţadovanou hodnotu tlaku v poli vedle tlačítka UniVac a klikněte na tlačítko OK.
31
Začínáme
MIRA3 FEG-SEM
Obrázek 12
Obrázek 13
4. Pokud je ke komoře připojen LVSTD detektor, k jeho zapnutí stiskněte tlačítko LVSTD na panelu Reţim nízkého vakua (Obrázek 13). 5. K přepnutí mezi detektory pouţijte panel SEM Detektory & Mixer, zvolte v posuvném seznamu vhodný detektor (BSE nebo LVSTD; viz Obrázek 4). 6. Klikněte na tlačítko BEAM ON na panelu Elektronový svazek (viz Obrázek 7). 7. Nastavte minimální zvětšení. 8. Klikněte na ikonu a pomocí šipek v panelu Pad (Obrázek 9) vyberte intenzitu svazku (doporučeno BI 10). 9. Pouţijte funkci Automatický kontrast/jas pro nastavení vhodného kontrastu a jasu. 10. Vyberte funkci OBJ centrování v posuvném seznamu v panelu Pad (Obrázek 14) a otočte trackballem tak, aby nejsvětlejší oblast byla ve středu rastrovacího okna. 11. Dále se řiďte pokyny 9.–14. v oddílu 8.3.
Poznámka: Některé nevodivé vzorky, které nejsou příliš citlivé na svazek paprsků, můţete zkoumat při niţším napětí v reţimu vysokého vakua. Různé hodnoty vysokého napětí můţete zvolit v panelu Elektronový svazek.
32
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme
Obrázek 14
Poznámka: Shlédněte LVSTD obrázky organických vzorků bez vodivého povlaku pořízené za nízkého vakua (Obrázek 15). Obrázek 15
8.5 Zobrazení s velkým zvětšením 1. Do komory mikroskopu vloţte vhodný vzorek (např. cín na uhlíku; Obrázek 20) a spusťte systém čerpání. 2. Nejlepšího rozlišení dosáhnete při nejvyšším urychlovacím napětí (30 kV) primárních elektronů. Zvolte funkci Urychlovací napětí v posuvném seznamu v panelu Pad a zapište do něj hodnotu 30 kV. 3. Spusťte elektronový svazek kliknutím na tlačítko BEAM ON (viz Obrázek 7). 4. Zvolte funkci Centrování trysky v posuvném seznamu v panelu Elektronový svazek po kliknutí na tlačítko Seřízení (Obrázek 16). 5. Zaostřete v reţimu RESOLUTION (klikněte na funkci Scan Mode v panelu Info Panel a zvolte RESOLUTION nebo Kontinuální Wide Field – při zvyšování/sniţování zvětšení bude automaticky provedeno přepnutí mezi reţimy WIDE FIELD, RESOLUTION a naopak).
Poznámka: Ujistěte se, ţe máte obraz přesně zaostřen pouţitím funkce degauss (kliknutím na ikonu
). Obraz by měl zůstat zaostřen.
33
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme Obrázek 16
6. Pro nejlepší rozlišení je nutné pouţít co nejkratší pracovní vzdálenost (WD). U detektoru SE je optimální WD kolem 5 mm a u detektoru InBeam (1-2) mm (pokud detektor BSE není zasunut pod objektivem). U detektoru BSE je tato vzdálenost kolem 8,5 mm. Pro změnu pracovní vzdálenosti společně s hodnotou posuvu Z bez rozostření obrazu pouţijte funkci WD & Z v panelu Manipulátor (Obrázek 17). Obrázek 17
7. Postupně zvětšujte a zaostřujte obraz, neţ dosáhnete zvětšení přibliţně 10kx. V případě, ţe se obraz během zaostřování pohybuje, je nutné zkontrolovat centrování objektivu. Zvolte funkci Manuální centrování tubusu z posuvného seznamu v panelu Elektronový svazek po kliknutí na tlačítko Seřízení (Obrázek 18). Objeví se průvodce manuálním centrováním mikroskopu (Obrázek 19). Kliknutím na tlačítko WOB otevřete okno ostření v SEM rastrovacím okně. Pro obdrţení dalších instrukcí klikněte na tlačítko Další>>. Proces centrování probíhá změnou dvou seřizovacích hodnot. Chcete-li si být jisti, ţe měníte jen jednu z nich, drţte klávesu F12, kdyţ měníte jen pohyb X, a klávesu F11, kdyţ měníte pohyb Y. 8. Pokaţdé, kdyţ je obraz příliš tmavý nebo světlý, je nutné pouţít funkci Automatický kontrast/jas (viz Obrázek 8, nebo klikněte na ikonu kontrastu a jasu pouţijte ikonu
). Pro ruční nastavení
a následně trackball.
9. Při vyšších zvětšeních (>10kx) je nutné zkontrolovat, zdali je astigmatismus (Obrázek 20 (a), (b)) správně korigován (Obrázek 20 (c)). Klikněte na funkci Stigmátor v panelu Info Panel (Obrázek 21). Pro přesnější korekci pouţijte okno ostření v SEM rastrovacím okně a klávesy F11 a F12 obdobně jako v bodě 7.
34
MIRA3 FEG-SEM
Začínáme
10. Zvolte vhodnou skenovací rychlost a uloţte obrázek. 11. Kliknutím na ikonu otevřete mikroskopu, které lze později obnovit.
okno
pro
uloţení
aktuálního
nastavení
Obrázek 18
Obrázek 19
Obrázek 20
(a)
(b)
(c)
35
Začínáme
MIRA3 FEG-SEM
Obrázek 21
8.6 Vypnutí mikroskopu Pokud je nutné přerušit práci s mikroskopem na delší dobu, je moţné přepnout mikroskop do reţimu STANDBY (pohotovostní reţim). Část řídící elektroniky a vyčerpávání komory jsou vypnuté. Ultravakuová elektronová tryska je oddělena od vysokého vakua ventilem, takţe svazek elektronů se nedostane do komory. Protoţe je elektronika vypnutá, tubus se nenahřívá v důsledku odrazu energie od magnetických cívek a vlákno pracuje v lepších vakuových podmínkách, coţ prodluţuje jeho ţivotnost. Spotřeba energie je přibliţně poloviční ve srovnání s běţným provozem. Pokud opětovně spouštíte mikroskop (vypnete reţim STANDBY), zvýšení teploty můţe při vysokých zvětšeních způsobit krátkodobou nestabilitu zobrazení. Proto doporučuje pouţívat reţim STANDBY jen v případě dlouhodobého přerušení práce (nejméně přes noc). Rovněţ je moţné zapnout systém čerpání v reţimu STANDBY pomocí tlačítka PUMP a udrţovat komoru na minimálním tlaku. Nevýhodou je zkracování ţivotnosti vývěvy a vyšší spotřeba elektrického proudu. 1. Přepnutí do reţimu STANDBY se provede kliknutím na příslušné tlačítko na panelu Tlak. 2. Chcete-li udrţet čerpací systém komory zapnutý (byl vypnut v důsledku poruchy), zapněte jej kliknutím na tlačítko PUMP v panelu Tlak. Stejně jako řídicí software MiraTC, i tryska je neustále zapnutá. Jakmile přepnete do reţimu STANDBY, uţivatel se jen odhlásí (Soubor -> Odhlásit se…). Jestliţe uţivatel chce opět pouţívat systém, můţe se přihlásit zadáním svého uţivatelského jména a hesla. Poté se mikroskop zapne v nastavení daného uţivatele.
Poznámka: Pokud to není nutné, nenechávejte v případě nepouţívání mikroskopu komoru zavzdušněnou. Při vyjmutí vzorku mikroskop vyčerpejte a aţ poté vypněte.
36
MIRA3 FEG-SEM
Údrţba mikroskopu
9 Údrţba mikroskopu 9.1 Základní příslušenství mikroskopu Tento dokument obsahuje pouze nejdůleţitější a speciální typy nástrojů, abychom ukázali, jaké je jejich pouţití. Přesný seznam je součástí balicího listu příslušenství.
1. Šestihranný šroubovák, velikost 3,0 mm – všeobecné vyuţití, hlavně na různé šrouby přírub, nejběţnější velikost pouţívaná u šroubů. 2. Šestihranný šroubovák, velikost 2,5 mm – pouţívá se k montáţi (demontáţi) drţáků vzorků. 3. Plochý šroubovák, velikost 3,2 mm – všeobecné vyuţití. 4. Šestihranný šroubovák, velikost 1,5 mm – pouţívá se k dotaţení šroubů stolku na vzorky. 5. Drţák clony do nízkého vakua. 6. Šroub, velikost M3x25 – pouţívá se k sejmutí drţáku nízkovakuové clony. 7. Základní drţák vzorků. 8. Ploché pinzety – všeobecné pouţití. 9. Vakuový tuk – pouţívá se k utěsnění o-krouţků.
37
Údrţba mikroskopu
MIRA3 FEG-SEM
9.2 Vloţení konečné apertury v reţimu nízkého vakua Tato apertura se vkládá do objektivu a je přístupná z komory objektivu.
1. Před vloţením clony do objektivu, vysuňte detektor BSE. 2. Otevřete dvířka komory a vsuňte drţák clony do objektivu širší částí dolů. 3. Abyste vytáhli drţák clony, pouţijte šroub, který je součástí příslušenství mikroskopu. Šroub zašroubujte do drţáku clony a tahem šroubu dolů jej vytáhněte. V průběhu pouţívání mikroskopu dochází ke znečišťování clony, coţ můţe způsobit zhoršení optických vlastností tubusu. Proto je nutné clonu po určité době vyčistit nebo vyměnit.
Poznámka: Během výměny je nutné dodrţovat pravidla vakuové hygieny. Montáţ a demontáţ musí být provedena v rukavicích.
9.3 Čištění clony do nízkého vakua Kontaminace a znečištění, které se dostanou do mikroskopu, se objeví při výměně vzorků. Způsobují zhoršení optických vlastností mikroskopu. Proto musíte clonu občas vyčistit. Četnost a způsob čištění závisí na provozních podmínkách. Při normálních podmínkách doporučujeme clonu čistit kaţdé (3-6) měsíce. Clona je vyrobena z platiny, a proto potřebuje speciální zacházení. Doporučujeme dodrţovat tyto následující kroky: 1. Vloţte clonu do kádinky naplněné izopropylalkoholem nebo etanolem. Omývejte clonu v ultrazvukové lázni po dobu přibliţně 10 minut. 2. Čistou clonu ţíhejte na lihovém kahanu. Do kahanu pouţívejte výhradně čistý etanol, aby nedošlo ke znečištění clony produkty hoření. 3. Vloţte clonu do drţáku a smontovaný drţák s clonou profoukněte čistým stlačeným vzduchem nebo dusíkem.
38
MIRA3 FEG-SEM
Údrţba mikroskopu
9.4 Drţáky na vzorky Drţáky na vzorky se liší podle dodaného typu mikroskopu. Zde je uveden přehled několika různých typů.
Standardní drţák na vzorky ø 12.5 mm, výška 3 mm: Nejběţnější drţák vhodný pro menší vzorky, které se běţně přilepí lepidlem, nebo přichytí oboustrannou lepicí páskou.
Drţák na vzorky GM163-A, ø 14 mm, výška 20 mm: Nástavec pro malé drţáky vzorků pro práci při velmi krátkých pracovních vzdálenostech.
Drţák na vzorky HM113: Na malé okrouhlé vzorky do maximálního průměru ø 12 mm.
Drţák na vzorky HM116: Na okrouhlé vzorky do max. průměru ø 20 mm.
39
MIRA3 FEG-SEM
Údrţba mikroskopu
Drţák na vzorky TE0038B: Je určený ø 30 mm.
pro
standardní
vzorky
o
průměru
Drţák na vzorky HM114: Pro ploché vzorky o šířce 20 mm.
Drţák na vzorky GM153: Náhrada standardního sedmipolohového drţáku na vzorky (sedmipolohový drţák se musí vyjmout). Určený pro vzorky tyčinkovitého tvaru o průměru do ø 26 mm.
Drţák na vzorky HM154-A: Adaptér k drţáku na vzorky CAMSCAN ø 12,5 mm.
40
