Laboratorní návod - Rozpouštěcí kalorimetrie

Laboratorní návod - Rozpouštěcí kalorimetrie Podstatou kalorimetrie je měření tepla, které se uvolní nebo pohltí ve studovaném systému při určitém chemickém, fyzikálním nebo biologickém pochodu. Výsledkem měření jsou hodnoty termofyzikálních vlastností zkoumaného systému (vzorku) např. tepelné kapacity, tepelného obsahu aj. Hledisek ke klasifikaci různých typů kalorimetrů je celá řada. Podle účelu použití, způsobu temperace, konstrukčního řešení a podle podmínek, za kterých byly měřené hodnoty získány. Proto také existuje velké množství názvů kalorimetrů, často nazývaných ještě podle svého autora, k čemuž přistupují ještě potíže při použití správných českých názvoslovných ekvivalentů pro některé názvy, vžité v zahraničí (např. twin, scanning, drop calorimeters apod.). To vše má za následek značný zmatek v třídění, klasifikaci a názvech kalorimetrů. Pro naše základní měření postačí rozdělení kalorimetrů podle podmínek, za kterých pracují, na dva základní typy: izotermní a adiabatické. V izotermních kalorimetrech je veškeré uvolněné nebo spotřebované teplo odváděno, resp. převáděno a teplota během celého měření udržována konstantní. Odvedené teplo pak působí buď fázovou přeměnu čisté látky, nebo je kompenzováno elektricky (dotápěním Jouleovým teplem nebo chlazením pomocí Peltierova efektu apod.). Naproti tomu v zařízeních adiabatických se veškeré teplo spotřebuje k ohřátí nebo ochlazení kalorimetru a jeho obsahu a měří se jeho změna teploty. Mimoto existuje ještě celá řada kalorimetrů s režimem, který je něčím mezi oběma základními typy. Pro měření dosti rychlých dějů, u nichž dochází k tepelnému efektu řádově 50 až 500 Joulů a při nepříliš vysokých požadavcích na přesnost dosahovaných výsledků, je nejpoužívanějším zařízením jednoduchý adiabatický kalorimetr. Tento typ bude použit v této práci. Uvolněním nebo spotřebováním tepla Q v systému izolovaném od okolí, dochází ke změně teploty systému o Δt. Velikost této změny je úměrná tepelné kapacitě systému C a je dána vztahem (0.0) dQ  CdT Za předpokladu konstantní tepelné kapacity dostaneme vztah (0.0) Q  Ct z kterého můžeme vypočítat ze znalosti hodnoty tepelné kapacity C a ze změřeného rozdílu teplot Δt uvolněné či spotřebované teplo. Tepelná kapacita systému je rovna součinu jeho hmotnosti m a měrné tepelné kapacity c

C  mc (0.0) Sestává-li systém z většího počtu součástí o hmotnostech ml,m2,m3 ... ,mk majících měrné tepelné kapacity cl, c2, c3, … ,ck, pak je jeho celková tepelná kapacita určena rovnicí k

C  mi ci

(0.0)

i 1

Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Z tohoto vztahu je sice možné tepelnou kapacitu celého kalorimetru v principu vypočíst, ale vzhledem k množství různých součástí a materiálů by to nebylo ani jednoduché, ani přesné. Proto se užívá převážně kalibrace spočívající v uvolnění známého tepla elektrickým topením, které způsobí vzrůst teploty systému o Δt'. Uvolněné teplo (v Joulech) vypočteme ze vztahu

Qkalib

U2  UI   R

(0.0)

kde R je odpor kalibračního topení v Ω, I průměrná hodnota protékajícího proudu v A, U hodnota napětí změřená na elektrickém kalibračním topení [V] a τ doba topení v sekundách. Z rovnice (0.0) pak dosazením a Δt' spočteme tepelnou kapacitu kalorimetru C, nazývanou také jeho vodní hodnotou pro případ, že je kalorimetr naplněn vodou. Z takto určené hodnoty tepelné kapacity C a změřeného rozdílu teplot při studovaném ději Δt se pak opětovným použitím rovnice (0.0) vypočítá velikost uvolněného či spotřebovaného tepla.

3.1. Tepelný chod kalorimetru a stanovení Δt Pro určení tepla Q odpovídajícího studovanému ději ze známé hodnoty tepelné kapacity kalorimetru C či naopak pro výpočet tepelné kapacity kalorimetru C ze známé hodnoty tepla dodaného kalibračním topením musíme znát změnu teploty Δt, resp. Δt'. V ideálním případě dokonale izolovaného adiabatického kalorimetru, který nevyměňuje teplo s okolím, by to byl přímo naměřený rozdíl teplot mezi počátečním a konečným stavem. Ve skutečnosti nelze v jednoduchém uspořádání úplně odstranit výměnu tepla s okolím - dochází mj. k ohřívání systému vlivem míchání a k pomalé výměně tepla s okolím vlivem nedokonalé izolace. Všechny tyto vlivy způsobují tzv. tepelný chod kalorimetru (pomalou neustálou změnu teploty), který musíme před a po každém měření určit. Provádí se to tak, že teplotu odečítáme v pravidelných časových intervalech nejen během probíhajícího děje, ale i po určitou dobu před začátkem studovaného děje a určitou dobu po jeho skončení. Každé stanovení tepla nebo tepelné kapacity je tedy rozděleno na tři periody: V předběžné (počáteční) a závěrečné periodě zjišťujeme tepelný chod kalorimetru, během hlavní periody, která se nachází mezi nimi, probíhá studovaný děj Důležité je, aby v předběžné i závěrečná periodě byl tepelný chod ustálený, tzn. aby rozdíly mezi po sobě jdoucími odečtenými teplotami byly malé a přibližně konstantní. Eliminace teplotních změn, odpovídajících tepelnému chodu kalorimetru se provádí při přesném měření výpočtem a při středních požadavcích na přesnost graficky. Princip grafické metody je ukázán na obr. 3.1, kde na osu pořadnic je vynesena teplota a na osu úseček čas. Podle obrázku určíme počátek a konec hlavní periody (body A a B). Kolmou vzdálenost mezi body A a B (označenou u) rozpůlíme a půlicím bodem D vedeme rovnoběžku s osou úseček, která protíná teplotní křivku v bodě E. Tímto bodem vedeme kolmici k ose úseček. Vzdálenost mezi průsečíky prodloužených přímek krajních period s kolmicí představuje hledanou změnu teploty Δt. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Obr. 3.1

Stanovení měrného rozpouštěcího tepla anorganické soli ve vodě Změna entalpie provázející rozpuštění jednoho kilogramu tuhé látky v určitém objemu kapaliny se nazývá integrální měrné rozpouštěcí teplo Δhrozp. (Poznámka: Podobně je definováno rozpouštěcí teplo plynu v kapalině. V případě "rozpouštění" kapaliny v kapalině mluvíme o teple směšovacím). Rozpouštěcí teplo pro určitou soustavu tuhá látka rozpouštědlo závisí na teplotě rozpouštění, na koncentraci vznikajícího roztoku a velmi málo na tlaku (v okolí atmosférického tlaku jsou změny tepla s tlakem zcela zanedbatelné). Koncentrační závislost také nemusíme v této práci uvažovat, neboť vznikají velmi zředěné roztoky a zjišťujeme tak v rámci experimentální chyby rozpouštěcí teplo extrapolované na nekonečné zředění (z hlediska experimentu to znamená, že v rozmezí nízkých koncentrací, kde se v této práci pohybujeme, je výsledek v rámci experimentální chyby na koncentraci nezávislý). Avšak teplotní závislost je u některých solí relativně výrazná, proto je nutné uvádět, při které teplotě bylo rozpouštěcí teplo stanoveno. Rozpouštěcí teplo anorganické soli můžeme rozložit na součet dvou členů a to tepla potřebného k rozrušení krystalové mřížky soli a uvolnění jejich iontů a členu vystihujícího hydrataci (solvataci) těchto iontů. První člen je vždy kladný, kdežto při hydrataci iontů se teplo zpravidla uvolňuje, a proto tento člen je většinou záporný (jeho velikost závisí na koncentraci roztoku). Výsledné znaménko rozpouštěcího tepla je pak určeno znaménkem toho členu, který ve výsledném součtu převažuje. Pokusné zařízení Aparatura je zachycena na Obr. 3.2. Základem je rozpouštěcí adiabatický kalorimetr Parr 6755 (K) vybaveným řídící jednotkou/kalorimetrickým elektronickým teploměrem Parr 6772 (RJK). Víko kalorimetru (VTTM, detailní záběr na Obr. 3.3) je opatřeno otvory na zasunutí čidla teploměru (TEPL), elektrického kalibračního topení (ST) o známém odporu R (uveden na štítku) a míchadla (MICH) s elektrickým pohonem, na nějž se teflonovou spojkou nasazuje skleněná cela s teflonovou miskou, do které se navažuje rozetřený vzorek soli. Součástí kalorimetru (K) je Dewarova nádoba. Topný obvod pro stanovení tepelné kapacity kalorimetru sestává ze stejnosměrného zdroje, topného odporu (ST) a spínače (S). K topení o Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

odporu R je paralelně připojen digitální voltmetr MT 100 (V), kterým měříme napětí U. Popis i obsluha voltmetru jsou uvedeny v dodatku D.6. Schéma obvodu je zachyceno na Obr. 3.4.

Obr 3.2 Rozpouštěcí kalorimetr. K – kalorimetr s Dewarovou nádobou; RJK – řídící jednotka elektronického teploměru/kalorimetru; S – spínací skříňka elektrického kalibračního topení; PC stolní počítač; V – voltmetr; VTTM víko s tělesem topení, s čidlem teploměru a s upevňovacím a hnacím systémem míchadla

Obr 3.3. detail víka s jednotlivými součástmi (VTTM z obr. 3.2); MICH – tyčinka míchadla/výtlačná tyč; OKMICH – ozubené kolo pro nasazení hnacího řemínku od motoru, kterým se uskutečňuje pohon Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

míchadla; ST – sonda elektrického topení, SC – skleněná cela; TV – teflonové víko, které je nasazeno na výtlačnou tyč (MICH); TŠ – teflonový šroub, kterým je připevněna skleněná cela; TEPL – sonda teploměru

Obr. 3.4 Schéma topného elektrického obvodu. R – elektrické topení o odporu R; V-voltmetr

Přípravné práce DŮLEŽITÉ: JE BEZPODMÍNEČNĚ NUTNÉ, ABY STUDENTI PŘI MANIPULACI SE SKLENĚNOU CELOU (viz SC na obr. 3.3 a 3.6) NEBRALI TUTO CELU ZA ZÚŽENOU SKLENĚNOU ČÁST!!!!!!!!!! PŘI NAVLEKÁNÍ CELY NA DUTOU HŘÍDEL MÍCHADLA (A PŘI DEMONTÁŽI) JE NUTNÉ CELU DRŽET PRSTY ZA TEFLONOVÝ NÁSTAVEC, ABY NEDOŠLO KE KROUCENÍ V MÍSTĚ UCHYCENÍ SKLA DO TEFLONOVÉ ČÁSTI. Na začátku práce před připojením aparatury k elektrické síti je třeba zkontrolovat, že alespoň jeden vodič elektrického topení je odpojen od spínací skříňky elektrického topení (viz obr. 3.5 svorky ČT, MT). Po připojení k síti totiž dojde k samovolnému sepnutí, a pokud by topení nebylo v tuto chvíli ponořeno do vody, hrozí jeho poškození. Poté, co ČERVENÁ kontrolka signalizující sepnutí topného obvodu zhasne, je možné vodič připojit. Kalorimetr se zapíná vypínačem na zadní straně řídící jednotky (viz RJK na obr. 3.2). Po zapnutí je třeba vyčkat na naběhnutí přístroje, které trvá cca 1 minutu. Od této chvíle se již pracuje s dotykovým displejem na řídící jednotce kalorimetru (obr. 3.7 a další…)


Obr. 3.5 Spínací skříňka elektrického topení. ČV – zdířka pro připojení červeného vodiče od voltmetru; MV – zdířka pro připojení modrého vodiče od voltmetru; ČT - zdířka pro připojení červeného vodiče od sondy topení; MT - zdířka pro připojení modrého vodiče od sondy topení

V porcelánové misce rozetřeme co nejjemněji několik gramů vzorku anorganické soli. Na analytické váhy položíme prázdnou a suchou teflonovou misku/víčko (pozice TV na obr.3.3 a 3.6), váhy vytárujeme a lžičkou nasypeme cca 1 g rozetřeného vzorku. Přesnou navážku vzorku (s přesností na 0,0001g) si zaznamenáme. Na teflonovou misku se vzorkem ležící na rovné ploše opatrně nasadíme skleněnou celu (obr. 3.6)., PŘI TOMTO ÚKONU CELU DRŽÍME CO NEJNÍŽE ZA JEJÍ ROZŠÍŘENOU SKLENĚNOU ČÁST. Teflonovou spojku cely nasuneme na kovovou hřídel míchadla (ta se nachází vespodu víka kalorimetru – viz obr 3.3), a spojení zlehka zajistíme teflonovým šroubkem. Dutou hřídelí míchadla protáhneme skleněnou nebo teflonovou tyčinku (výtlačnou tyč) MICH tak, aby byla zlehka zatlačena do vystupujícího středu teflonového víka/misky. Tyto úkony provádíme s citem a bez násilí a dáváme zvýšený pozor na to, aby nedošlo k rozbití skleněných částí (VIZ UPOZORNĚNÍ NA ZAČÁTKU TÉTO KAPITOLY).


Obr. 3.6: Cela s míchadlem pro umístění vzorku. MICH – tyčinka míchadla (teflonová popř. skleněná); SC – skleněná cela s nalepenou teflonovou trubičkou; TV – teflonové víko (miska), které je nasazeno na tyčinku míchadla (MICH); TŠ – teflonový šroub, kterým se připevňuje cela k víku VTTM (viz obr. 3.3);

Do Dewarovy nádoby před každým měřením odměříme 120 cm3 destilované vody, přibližně o teplotě laboratoře. Poté víkem, v kterém jsou zasunuty všechny součásti (viz obr. 3.3), uzavřeme kalorimetr, přičemž teplotní čidlo, topné čidlo a kompletně sestavená skleněná cela obsahující vzorek soli se ponoří do vody v Dewarově nádobě. Nyní opatrně natáhneme ozubený řemen přes ozubená kola – nejprve přes malé na motoru a poté přes velké na víku kalorimetru. . Měření

Obr. 3.7

Po skončení přípravných prací je možné přejít k samotnému měření. Východištěm ovládání kalorimetru je úvodní obrazovka – viz obr. 3.7. Políčko MAIN MENU, na obr. 3.7 označené červenou elipsou, je šedě zvýrazněné, což znamená, že jeho podmenu jsou už zobrazena v tmavě modrých obdélnících po levé straně obrazovky.


Obr. 3.8

V podmenu stiskneme tlačítko CALORIMETER OPERATION (viz. obr. 3.8),což vyvolá obrazovku na Obr. 3.9.

Obr. 3.9

Nyní stiskneme tlačítko STIRRER (místo off se v pravém dolním rohu tlačítka musí objevit low speed nebo high speed), čímž uvedeme míchadlo do chodu. Vzhledem k tomu, že funkce sběru dat Datalogger neustále sbírá data, je vhodné v tomto okamžiku vyprázdnit jeho obsah: Tlačítkem DIAGNOSTICS v hlavním menu přejdeme do Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

dalšího menu, kde zmáčkneme tlačítko DATA LOGGER a v dalším menu stiskem tlačítka DELETE DATA LOG FILE vyprázdníme obsah paměti. Pak se vrátíme přes hlavní menu na obrazovku z obr. 3.9. Takto necháme soustavu ustálit. Průběh ustalování teploty lze kontrolovat na grafu, který vyvoláme stlačením tlačítka TEMPERATURE GRAPH (Obr. 3.10.). Červená křivka odpovídá teplotě v Dewarově nádobě kalorimetru. Tlačítkem ESCAPE je možné se vrátit o úroveň výš na předchozí podmenu.

Obr. 3.10

Naopak stisknutím tlačítka SETUP (obr. 3.10) je možné dostat se na nastavení grafu a měnit časový a teplotní rozsah (Obr. 3.11.). Zde můžete měnit měřítka os grafu – BUCKET MIN VALUE a BUCKET MAX VALUE jsou limity teplotní osy, TIME MINIMUM a TIME MAXIMUM se týkají časové osy.

Obr. 3.11 Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Tlačítkem ESCAPE se potom vrátíme do grafu. Ovládací software kalorimetru je původně navržen tak, že na obrazovce z obr. 3.9 by se mělo stisknout tlačítko START a tím začít měření s tím, že kalorimetr v pevně nastavených časových intervalech vyzývá k zahájení rozpouštění a k zapnutí topení. Toto řešení není příliš šťastné, neboť se nejedná o aktivní řízení a kalorimetr není schopen sám od sebe reagovat na mimořádné okolnosti, kdy z nějakého důvodu dojde k teplotním výkyvům a je proto nutné záznam příslušné periody prodloužit, což nastává relativně často. Toto je příklad toho, že kvalifikovaný a zkušený uživatel nemusí a nesmí slepě věřit komerčnímu experimentálnímu zařízení, ale naopak musí činnost zařízení aktivně kontrolovat a snažit se vliv případných nedostatků eliminovat. My využijeme toho, že přístroj ukládá data neustále, tedy i tehdy, když není zmáčknuto tlačítko START. Měření se bude provádět tak, že obsluha bude sledovat obrazovku s grafem průběhu teploty (obr. 3.10) a s rozpouštěním (a následně i s topením) začne až ve chvíli, když uvidí, že ustálený chod příslušné periody trvá dostatečně dlouho (minimálně 10 minut). V tom okamžiku obsluha odzátkuje celu a tím zahájí rozpouštění. To se provede OPATRNÝM zasunutím teflonové nebo skleněné výtlačné tyče do kalorimetru (za současného přidržení víka a svislé trubky vycházející z víka kalorimetru pod ozubeným kolem míchadla – viz obr. 3.2 a 3.3), aniž by se přerušil chod míchadla. Nyní probíhá střední perioda měření. Ta plynule přejde do periody koncové, která bude při vyhodnocení současně představovat počáteční periodu kalibračního měření. Jakmile je koncová perioda v ustáleném chodu dostatečně dlouhá (některé vzorky vyžadují pro ustálení výrazně delší dobu než 10 minut), zahájíme elektrický ohřev obsahu kalorimetru tak, že na spínací skříňce topení stiskneme tlačítko START (obr. 3.5, POZOR: nezaměňovat se START na displeji kalorimetru!!). Sepnutí topného obvodu je signalizováno červenou kontrolkou. Po celou dobu, kdy kontrolka svítí (1 puls = 180 sekund), tepelné čidlo zahřívá obsah Dewarovy nádoby. Během zahřívání zapisujeme v minutových intervalech hodnotu napětí na zdroji, které ukazuje voltmetr MT 100. Po vypnutí topení opět čekáme na ustálení tepelného chodu kalorimetru. Ve chvíli, kdy na grafu vidíme, že koncová perioda kalibračního měření je v ustálené části dostatečně dlouhá (nejméně 10 minut), máme jedno měření hotové. Vypneme míchadlo, pro další zpracování zkopírujeme soubor datalog.csv z paměti kalorimetru na plochu počítače a přejmenujeme ho. Vzhledem k tomu, že kalorimetr a PC jsou propojeny síťovým kabelem, je soubor datalog.csv uložený v paměti kalorimetru viditelný na monitoru počítače pod ikonou Parr calorimeter. V rámci přípravy kalorimetru na další měření sundáme ozubený řemen, sejmeme víko kalorimetru a odložíme ho do kruhu na stojan. Vylijeme obsah Dewarovy nádoby do výlevky, vypláchneme ji destilovanou vodou a vysušíme hadrem. Z výtlačné tyče opatrně sejmeme teflonovou misku, kterou opláchneme vodou a osušíme buničinou. Opatrně, abychom ji nezlomili, vyjmeme výtlačnou tyč. Povolíme šroubek teflonového držáku cely a opatrně krouživým pohybem uvolníme skleněnou celu s teflonovou spojkou. Výtlačnou tyčku i celu opláchneme destilovanou vodou a důkladně osušíme buničinou (nesušíme v sušárně). Před dalším měřením je také vhodné Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

vyprázdnit v kalorimetru soubor datalog.csv výše popsaným postupem přes menu/podmenu DIAGNOSTICS/DATA LOGGER/DELETE DATA LOG FILE, aby se nemuseli pracně dodatečně odstraňovat body z předchozího měření (ale pozor na to, abyste měli soubor zkopírovaný do počítače). Nyní můžeme soustavu použít pro další měření. Zpracování naměřených údajů Jak bylo zmíněno výše, primární data zaznamenávaná v půlminutových intervalech jsou uložena v souboru datalog.csv, který byste už v této chvíli měli mít zkopírovaný přímo na ploše počítače a pro jistotu i přejmenovaný. Nejprve je třeba rozdělit uložená data do sloupců: označíte první sloupec a pak se provede následující série příkazů: na kartě Data, vybrat Text do sloupců, tlačítko Další, zaškrtnout oddělovač současně Mezera a Čárka, tlačítka Další a Dokončit. Pak identifikujete sloupec max. 80 hodnot teploty, který přenesete v souladu s pokyny od asistenta do excelovského programu Rozp_kalor. Časy odečtů teploty přenášet nemusíte, stačí, když v příslušném sloupci programu Rozp_kalor vytvoříte řadu čísel s intervalem 0,5 min (počáteční hodnota 1). Jakmile jsou do programu Rozp_kalor zadána všechna vstupní data (čas, teplota), graficky se označí počáteční, střední a koncová perioda měření (příklad závislosti teploty na čase pro jedno kompletní měření – viz. obr. 3.15). Řídíme se přitom pokyny asistenta a příkazy, které se postupně objevují na obrazovce počítače.

Obr. 3.15

Při výpočtu a prezentaci výsledků se předpokládá, jak je uvedeno v úvodu, že změna teploty je tak malá, že tepelné kapacity jsou konstantní. Z rovnice (0.0) vypočteme teplo Qkalib dodané do kalorimetru při stanovení jeho tepelné kapacity (včetně náplně), kterou poté vyčíslíme z rovnice


Qkalib t  -1 Měrné rozpouštěcí teplo vzorku (v J kg ) získáme ze vztahu C

hrozp 

Qrozp m



(0.0)

C t m

(0.1)

kde m je hmotnost rozpouštěné látky v kg. K výslednému teplu se rovněž uvede teplota, při které bylo teplo stanoveno. Teplota měření se určí jako teplota těsně před začátkem rozpuštění, ke které se přičte polovina určeného Δt. Na tomto místě je pro vyjasnění situace vhodné uvést následující. Rozpouštěcí teplo představuje teplo spotřebované nebo uvolněné solí při rozpouštění za konstantní teploty (jinak řečeno teplo vyměněné při rozpouštění mezi systémem, tzn. vznikajícím roztokem, a okolím, aby nedošlo ke změně teploty). To znamená, že při endotermním rozpouštění sůl teplo spotřebovává (aby nedošlo ke změně teploty systému, teplo musíme do systému dodat) a rozpouštěcí tepla je proto kladné. Naproti tomu při exotermním rozpouštění sůl teplo uvolňuje (aby nedošlo ke změně teploty, teplo musíme ze systému odebrat) a rozpouštěcí teplo je proto záporné. Součin tepelné kapacity kalorimetru C (tepelná kapacita je vždy kladná) a změny teploty v adiabatickém kalorimetru při rozpouštění t na pravé straně vztahu (0.1) přitom představuje měřený tepelný efekt, kdy se na kalorimetr „díváme obráceně“, ne z pohledu soli (nebo náplně, která přijímá kompenzační teplo z okolí), nýbrž z pohledu izolovaného kalorimetru, který bez interakce s okolím „zpracovává“ všechen tepelný efekt související s probíhajícím rozpouštěním. Pokud je t záporné, znamená to, že kalorimetr odevzdal teplo náplni (ta ho převzala) a z pohledu kalorimetru má tepelný efekt  C t  záporné znaménko. Pokud je t kladné, kalorimetr s náplní převzal teplo od vznikajícího roztoku, a z pohledu kalorimetru má tepelný efekt  C t  kladné znaménko. Protože nás zajímá rozpouštěcí teplo, musíme při jeho výpočtu změnit znaménko u součinu  C t  , tak jak je to zahrnuto ve vztahu (0.1). Všechny naměřené a vypočtené hodnoty uspořádáme do přehledné tabulky Tab. 3.1

Veličina Rtopení = m Δt Δt' U τ Q C t Δhrozp

(jednotka) Ω (kg) (K) (K) (V) (s) (J) (J K-1) °C (kJ kg-1)

Měření 1.

2.

3.

4.


Osnova pracovního postupu 1. Vysušení cely a teflonové misky (dna cely), včetně rýhy po obvodu misky. 2. Naplnění Dewarovy nádoby kalorimetru vodou 3. Diferenční navážení rozetřeného vzorku na teflonovou misku. 4. Sestavení kalorimetru, zapnutí míchadla. 5. Měření závislosti teploty na čase. 6. Vyhodnocení dat na počítači, výpočet rozpouštěcího tepla. 7. Opakování měření 8. Vypláchnutí kalorimetru destilovanou vodou a vypnutí všech používaných přístrojů. Přesnost a zdroje chyb Chyba výsledků při daném uspořádání experimentu je 3 %. Zdroje chyb: • Příliš strmý chod kalorimetru způsobený tím, že náplň měla dosti rozdílnou teplotu od okolí. • Teplotní křivka je nepravidelná; vzorek se pomalu a nepravidelně rozpouští, což bývá zaviněno jeho nedokonalým rozetřením nebo nedokonalým mícháním.


Laboratorní návod - Rozpouštěcí kalorimetrie

Recommend Documents