Hand out ini merupakan kelengkapan perkuliahan Karakterisasi Material dan merangkum prinsip dasar teknik karakterisasi material padat serta dasar-dasar interpretasinya. Tujuan tersebut merupakan bagian dari tujuan program pendidikan sarjana sains (kimia), yaitu:
Memberikan pengetahuan dasar pada semua bidang kimia Memberi pengenalan pemecahan masalah dan berfikir secara analitis Memberi pengenalan tentang pengalaman penelitian Memberi pengenalan tentang teori dan instrument modern Memberi pengenalan tentang kerja tim secara interdisiplin Memberi pengenalan tentang industri melalui magang Menjadi ‘kagum’ dan tetap kagum kepada sains
1
Bab 1 Pengantar Karakterisasi Material Pertanyaan paling sederhana tentang suatu zat (material) yang biasanya muncul adalah apakah zat tersebut? dan berikutnya adalah bagaimana struktur zat tersebut?. Untuk menjawab pertanyaan tersebut seorang (material) chemist dapat melakukan sederetan teknik karakterisasi material.
Pertanyaan pertanyaan yang lebih rinci sebagaimana dikemukakan berikut akan muncul pada saat melakukan karakterisasi material 1. Apakah material yang diteliti mengandung material baru? 2. Apakah material tersebut murni? 3. Gugus (fungsi) apa yang terdapat pada senyawa diteliti 4. Bagaimana komposisi dan berapa massa molekul relatifnya? 5. Bagaimanakah gugus fungsi tersebut terikat satu dengan lainnya? 6. Bagaimana bentuk kristal/simetrinya? 7. Berapa panjang dan sudut ikatannya? 8. Bagimana sifat mekanik, magnet dan listrik nya? Langkah karakterisasi material biasanya dilakukan: 1. Sebagai kelanjutan dari kegiatan sintesis (reaksi pembuatan senyawa kimia) atau sebagai kelanjutan isolasi senyawa. 2. Untuk mengukur apakah sintesis atau reaksi yang dilakukan sudah berhasil atau masih belum mencapai tujuan. Dasar dari hampir seluruh teknik karakterisasi material/senyawa kimia adalah interaksi antara sumber energi dengan karakter tertentu (foton, electron, medan magnet dsb.) dengan materi yang dipelajarai. Diagram interaksi sebagai dasar katakteriasi material diperlihatkan pada Gambar 1.1.
2
Kalor
Medan Elektromagnet
Foton
Ion
Material
Elektron
Neutron
Gambar 1.1 Berbagai bentuk interaksi berbagai bentuk energi dengan material yang akan dikarakterisasi. Sebagaimana ditunjukkan, berbagai jenis energi energi seperti energi kalor, partikel (ion, elektron, dan energi) yang bergerak, foton, dan medan elektro megnetik merupakan sumber energi yang dapat berinteraksi dengan material yang akan dianalisis. Tanda panah yang menuju material yang sedang dipelajari nenggambarkan proses yang mengakibatkan eksitasi, sedangkan panah keluar menunjukkan respon yang informasinya harus didapat. Misalnya, material tertentu yang diiradisasi dengan sinar infra merah, dapat menyerap sinar dengan panjang-panjang gelombang tertentu, panjang-panjang gelombang yang tidak terserap selanjutnya diidentifikasi sebagai panjang-panjang gelombang yang ditransmisikan. Teknik ini merupakan dasar dari spektroskopi sinar infra merah.
3
Gelombang elektromagnetik merupakan sumber radiasi yang memiliki kelompok panjang gelombang yang bervariasi. Gambar 1.2 menguraikan, secara skematik, berbagai jenis gelombang elektromagnetik beserta dengan tingkat energinya. Sinar-x dengan panjang gelombang pendek memiliki energi yang sangat tinggi. Sedangkan gelombang mikro dan infra merah memiliki panjang gelombang yang besar sehingga energinya rendah. Masing masing kelompok panjang gelombang hanya mempengaruhi satu sifat dalam materi. Misalnya, sinar infra merah hanya akan mempengaruhi vibrasi ikatan dalam molekul. Sehingga, sinar infra merah digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan satu ikatan dalam materi. XRD, XPS, XRF UV Spektroskopi IR Spektroskopi Spektroskopi sinar tampak
Gambar 1.2. Berbagai jenis sinar eletromagnetik beserta teknik karakterisasi yang dapat dilakukan Berdasarkan, jenis sumber energi, model interaksi sinar dengan materi dan respon yang dideteksi setelah interaksi, maka teknik karakterisasi material dapat dikelompokkan menjadi empat, yaitu: 1. Teknik Spektroskopy 2. Teknik Difraksi 3. Teknik Mikroskopy 4. Analisa Thermal
4
Pada Tabel 1.1 tercantum berbagai jenis teknik karakterisasi beserta sifat (fisiks/kimia) dari materi yang sedang dikaji. Berikanlah chek list pada setiap sifat yang dapat di tentukan oleh masing-masing teknik. Anda akan mendapatkan bahwa satu teknik karakterisasi dapat memberukan berbagai informasi sifat. Anda juga akan mendapakan bahwa untuk mendapatkan sifat materi secara utuh, diperlukan tidak hanya satu teknik karakterisasi. Tabel 1.1 Teknik karakterisasi material dan sifat Fisika/kimia yang dapat dikaji Identifikasi Fasa
Kristal Amorf
Unit Sel, Geometri
Struktur Kristal
Defect Kristal
Struktur Permukaan
Textur Polikristalin
Analisa Unsur
Struktur Elektron
Teknik Karakterisasi
Jenis Ikatan
Sifat materi yang diteliti
Difraksi Sinar-X Difraksi Neutron Mikroscop Optik Spektroskopy IR Spektroskopy IR Spektroscopy NMR, ESR Spektroscopy Elektron: XPS, UPS, AES, EELS X-Ray Spektroscopy, XRF, AEFS, EXAFS Mosebauer Spektroscopy
5
Contoh Alur Berfikir dalam Karakterisasi
Molekuler
?
(stuktur nya milik molekul penyusun secara individu)
Teknik Spektroskopy Analisa Kimia
Material Padat Non molekuler (atom dan ion memmbentuk struktur tiga dimensinya) XRD dan/atau analisa kimia
Kristalin/non kristalin XRD
Magnetik non magnetik
Konduktor/semikonduktor Impedance Spevtroscopy
Bahan perkuliahan karakterisasi zat padat ini meliputi: Sifat Asam-Basa Padatan Spektroscopy IR untuk padatan Teknik XRF Teknik SEM dan TEM Teknik TG-DTA Teknik XRD Penentuan Luas Permukaan Padatan Buku sumber Anthony R. West, Solid state chemistry and its applications, John Willey and Sons, New York (1989) J.W. Niemansverdriet, Sepectroscopy in Catalysis, Willey-VCH, New York (2000) Sumber-sumber di internet
6
