.4
EKSTRAKSI DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI SEKAM PADI UNTUK PELAPIS BAJA ANTI KOROSI Atiek Rostika Noviyanti, Diana Rakhmawati Eddy, dan Brero Margana NST Laboratorium Material Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran J1. Raya Bandung Sumedang Km. 21 Jatinangor 45363 Email:
[email protected] ABSTRAK Sekam padi merupakan suatu sumber silika yang cukup tinggi yaitu kurang lebih 20%. Salah satu pemanfaatan silika yang belum banyak dilakukan adalah kemampuannya menghambat proses korosi. Karena potensinya tersebut, maka penelitian ini mengkaji pemanfaatan silika sebagai inhibitor korosi. Silika diekstraksi dengan larutan natrium hidroksida dan proses pengendapannyadilakukan denganmenambahkan asam nitrat. Struktur silika dikarakterisasi dengan XRD. Pengujian sifat inhibitor korosi silikat diterapkan pada baja dengan menghitung berat hilang (efisiensi inhibisi). Bajadirendam pada larutan silikat (larutan inhibitor) dan pada berbagai konsentrasi (0, 10, 20 dan 30 ppm). Perubahan morfologi baja yang dilapisi dikarakterisasi dengan SEM. Laju korosi paling rendah didapatkan dari baja yang dilapisi dengan larutan silika 20 ppm. Kata kunci : korosi, inhibitor,sekam padi, silika ABSTRACT Rice huskisasource ofsilica,whichhas a quitehigh number of silica at approximately20%. Application ofsilicaas a corrosion inhibitor has not beenutilizedmuch yet. Because ofit potential use, this research is aimed Louse silica silicaas a corrosion inhibitor. Silicawas extractedby sodium hydroxide solution, andprecipitated by addingnitricacid. Silicastructurewas characterized by XRD. Properties ofsilicatecorrosioninhibitorwas appliedon the steelby calculatingthe weightlost(inhibition efficiency). Steelwas immersedina solution ofsilicate(inhibitor solution) atvariousconcentrations(0, 10, 20and30ppm). Morphology ofcoated stell was characterized bySEM. The lowestcorrosion ratewas obtainedfromsteel, which was coatedby2Oppm silicasolution. Keywords: corrosioninhibitors, rice husk, silica.
263
Ekstralcsi dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
LATAR BELAICANG
penelitian (Kalapathy et al., 2000) proses
Hingga saat ini pemanfaatan sekam
isolasi silika dari abu sekam padi dapat
padi masih terbatas sebagai bahan bakar
menggunakan metode pencucian asam
pada pembuatan bath bata dan pada
menggunakan asam klorida, silika yang
pembuatan abu gosok.Pemanfaatan sekam
diperoleh memiliki kemurnian sebesar
padi secara komersial masih relatif rendah.
91%. Tingginya kadar silika dalam abu
Hal ini disebabkan oleh karakteristik
sekam padi dapat dimanfaatkan sebagai
sekam padi yaitu bersifat kasar, bernilai
bahan dasar pembuatan materi berbasis
gizi rendah, memiliki kerapatan yang
silika.
rendah dan kandungan abu yang cukup
Salah satu pemanfaatan silika yaitu
tinggi. Dari beberapa penelitian (Enymia et
sebagai pelapis baja karbon anti korosi.
al., 1998; Kalapathy et al., 2000; Nuryono,
Korosi merupakan masalah yang banyak
2004) dilaporkan bahwa abu sekam padi
terjadi pada pipa baja karbon di berbagai
mengandung kadar silika yang cukup
industri terutama industri minyak. Korosi
tinggi yakni sebesar 87-97%(Kamath &
adalah degradasi bahan (umumnya logam)
Proctor, 1998; Kalapathy et al., 2000;
atau sifatnya karena bereaksi dengan
Daifullah et al., 2003), sehingga mempunyai
lingkungan. Kerusakan yang diakibatkan
potensi
oleh korosi bermacam-macam tergantung
untuk
dimanfaatkan
sebagai
sumber silica(Suka et al., 2008).
dari sifat alami logam atau paduannya,
Silika dapat diisolasi dari sekam padi secara
sederhana
dengan
cara
pembakaran,namun bila caranyatidak tepat memungkinkan didapat silika kristalin yang
adanya
benda
asing
di
permukaan,
kehomogenan struktur, dan lingkungan korosif (Trethwey & Chamberlain, 1991). Agar inhibitor korosi dapat bekerja
karsinogenterhadap paru-paru
secara maksimal, penggunaan inhibitor
manusia,
dengan konseittrasi yang cukup harus
biladebusilikalcristalterhirup
dapatmenyebabkansilikosis.
diperhatikan (Fontana, 1987). Penggunaan
Keberadaan senyawa-senyawa pengotor
inhibitor dengan konsentrasi yang terlalu
anorganik yang mengandung logam K dan
kecil menyebabkan inhibitor tidak dapat
Na yang dapat menurunkan titik leleh
bekerja secara maksimal. Akan tetapi
silika yang dihasilkan sehingga dapat
penggunaan inhibitor yang terlalu banyak
mempercepat perubahan fasa menjadi
juga dapat menyebabkan masalah, antara
kristalin (Umeda, 2009). Menurut
lain adalah terjadinya emulsi dan
Ekstraksi dan Karakterisasi Silika dart Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
264
.s
pembuihan akibat sifat inhibitor sebagai
molekul
air.
Dua
ion
Na+
akan
surfaktan (Widharto, 2001). Selain itu
menyeimbangkan muatan negatif yang
penggunaan inhibitor secara berlebihan
terbentuk dan berinteraksi dengan ion
juga memboroskan biaya. Berdasarkan paparan di atas maim
Si032"
sehingga
terbentuk
natrium
silikat (Na2SiO3). Penambahan
penelitian ini akan mengkajipemanfaatan
asam
nitrat
pada
silika dari sekam padi sebagai larutan
larutan natrium silikat berfungsi untuk
inhibitor korosi. Isolasi silika dari sekam
menurunkan pH larutan, sedangkan etanol
padi
untuk
mengguriakan
asam
sebelum
mempercepat
pembakaran untuk menghasilkan silika
pengendapan/presipitasi dan mengontrol
dengan
agar
kemurnian
yang
tinggi.
penambahan
asam
nitrat
tidak
Konsentrasi inhibitor senyawa silika yang
memberikan lonjakan yang terlalu drastis
digunakan untuk menurunkan laju korosi
pada larutan sehingga penurunan pH dapat
pada spesimen baja merupakan fokus
terjadi secara perlahan. Reaksi kimia yang
pada penelitian ini.
terjadi pada proses ini adalah sebagai berikut : Na2SiO3(.1) + 2 HNO30.1"Si02(,) + 2
TINJAUAN PUSTAKA Pada ekstraksi silika dari sekam padi
dengan
membentuk
natrium
larutan
NaNO3(0 + H2O(),4 ...... (2) Sifat
hidroksida
natrium
silikat
inhibitor
natrium
silikat
diduga karena gugus 0 (oksigen) yang
mengikuti persamaan realcsi :
memiliki pasangan elektron bebas yang
SiOgo+ 2Na0H0,0-0 , Na2Si0340 +
dapat digunakan untuk berikatan dengan
H2O()q ...................... (1)
logam, sehingga membentuk lapisan pasif
Natrium hidroksida larut dan terdisosiasi
yang protektif dipermukaan logam. Lapis=
sempurna membentuk ion natrium dan ion
pasif yang terbentuk antara gugusO
hidroksida.Ektronegativitas atom oksigen
dengan baja akan melindungi logam dari
pada silika yang tinggi menyebabkan Si
media korosif sehingga menghambat laju
lebih
korosi.
elektropositif
dan
terbentuk
Mekanisme
pelapisan
larutan
intermediet [SiO2OH]' yang tidak stabil.
natrium silikat pada logam dapat dilihat
Oleh karena itu akan terjadi dehidrogenasi
*pada Gambar 1. Pelapisan inhibitor
dan ion hidroksil yang kedua akan
terhadap logam dapat menghambat laju
berikatan dengan hidrogen membentuk
korosi pada suatu logam.
265
Ekstraksi dan Karakterisasi Silika dart Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
Logam Gambar 1. Mekanisme pelapisan larutan natrium silikat pada logam Laju korosi dapat dihitung dengan
sekam padi, karakterisasi struktur dan
menentukan perubahan-perubahan yang
morfologi dan uji sifat anti korosi.
terjadi misalnya dengan menentukan weight
Ekstraksi Silika
loss dari logam (Elkadi et al., 2000).Dengan
Prosedur ekstraksi silika dari sekam
teknik ini, laju korosi tiap saat merupakan
padi dilakukan berdasarkan pekerjaan
kemiringan grafik weight loss logan terhadp
Noushad et al., 2012.
waktu (Gamal, 1998). Efisiensi inhibitor
direndam dalam air selama satu malam
menunjukkan persentase penurunan laju
kemudian dicuci dengan akudes kemudian
korosi
inhibitor
dikeringkan dalam oven pada suhu 90 °C
dibandingkan dengan laju korosi tanpa
selama satu malam. Sekam padi hasil
inhibitor. Perhitungan efisiensi inhibisi
pengeringandilarutkan dalam asam klorida
menggunakan persamaan:
1 N yang disimpan penangas air pada 75 °C
El = [ 1- CR1/CRC J x 100%
selama 1 jam. Suspensi yang didapat
Keterangan :
disaring dan dicuci beberapa kali dengan
EI
akudes kemudian dikeringkan dalam oven
dengan
adanya
= Efisiensi inhibitor
Sekam padi
CR1 = Laju korosi dengan inhibitor
pada 90 °C selama 1 malam sehingga
Clto = Laju korosi tanpa inhibitor
menjadi serbuk. Sebanyak 40 gram serbuk
(Awizar et al., 2013)
yang diperoleh, direndam dalam 600 mL natrium hidroksida (NaOH; Merck KgaA
METODE PENELITIAN Penelitian dilakukan dalam tiga tahap pengerjaan yaitu ektraksi silika dari
99 %) sambil dipanaskan dalam penangas air 90 °C selama 1 jam sehingga dihasilkan ekstrak silika, kemudian disaring.
Ekstraksi dan Karakierisasi Silika dari Sekam Padi unit& Pdapis Baja Anti Korosi
266
..1
Hasil penyaringan (berupa natrium
dicuci dengan akuades , sebelum diolesi
silikat) diaduk sambil ditambahkan asam
dengan aseton dan dikeringkan dengan
nitrat tetes demi tetes hingga pH 8,
aliran udara. Spesimen baja ditimbang
selama45 menit. Larutan yang diperoleh
menggunakan
diendapkan
sentrifugasi
kemudian direndam dalam empat cairan
dengan kecepatan 4000 rpm selama 5
berbeda yaitu akuades dan larutan silikat
menit. Endapan yang didapat dicuci
(larutan inhibitor) dengan konsentrasi 10,
dengan akudes, larutan yang tersisa
20, dan 30 ppm. Perendaman baja
disentrifugasi lagi pada 4000 rpm selama 5
dilakukan pada 25°C selama 12 hari.
menit.
Spesimen hasil perendaman dibersihkan
dengan
Pengendapan
cara
diulang
hingga
neraca
analitis,
baja
didapat endapan berwarna keputihan.
dengan sikat dalam air mengalir untuk
Endapan dimasukkan ke dalam wadah
menghilangkan
produk
porselen
(karat).Spesimen
dikeringkan
dan
dipanaskan
di
tanur
dan
dalampada 600 °C selama 30 menit.
ditimbang
Selama tahap pengendapan sebanyak 20
persentase
mL etanol ditambahkan. Endapan yang
berdasarkan literatur Awizar et al.,
dihasilkan
2013. Morfologi spesimen baja yang telah
dikarakterisasi
strukturnya
dengan XRD(XRD, Bruker D8 Advance).
kembali
korosi
untulcmenghitung
efisiensi
inhibisi
(%EI)
dilapisi baja dikarakterisasi dengan SEM ((SEM JEOL, JED 2200).
Pembuatan Larutan Inhibitor Larutan inhibitor silika disiapkan dengan melarutkan 0,1 g serbuk silika
HASIL DAN DISKUSI
bebas NaNO3dalam larutan NaOH 3M
Ekstraksi Silika
(Awizar et al., 2013).
Untuk menentukan hasil ekstraksi silika dan sekam padi, maka langkah
Penentuan Laju Korosi
pertama adalah penentukan struktumya
Baja karbon berukuran 1,9 cmx 1,5
yang dilakukan dengan metode XRD.
cm x0,8 cm digunakan sebagai spesimen
Difraktogram silka hasil XRD dapat dilihat
untuk pengujian antikorosi. Spesimen baja
pada Gambar 2.
dibersihkan dengan amplas, kemudian
267
Ekstraksi dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
20
40
60
80
20 (derajat) Gambar 2 Difraktogram XRD silika yang diekstraksi dengan HNO3 2N
dilihat
silikat pada berbagai konsentrasi. Pengaruh
terdapat puncak yang lebar pada posisi
perbedaan konsentrasi inhibitor natrium
20=22° , posisi ini menunjukkan bahwa
silikat terhadap laju korosi dapat dilihat
silika yang dihasilkan merupakan silika
pada Tabel 1 dan Gambar 3.
Dari
difraktogram dapat
amorf. Hal ini sesuai dengan harapan hasil ekstraksi yaitu silika amorf (memiliki
Tabel 1. Pengaruh perbedaan konsentrasi
susunan atom dan molekulberbentuk pola
inhibitor terhadap laju korosi dan efisiensi
acakdan strukturnya
tidak yang
beraturan). demikian
inhibisi.
Karena diharapkan
silika amorf memiliki luas areapermukaan
Konsentrasi inhibitor(ppm
yang tinggi, seperti yang telah disebutkan pada literatur sebelumnya yaitu 3 m2/g
0
(Kirk&Othmer, 1984).
10 20
Penentuan Laju Korosi Laju korosi ditentukan dengan
30
Berat yang hilang (mg) 0,157 1 0,046 7 0,028 4 0,028 5
Laju korosi (nimPY
Efisiens inhibito r (%)
0,5804 0,1758
69,70
0,1049
81,90
0,1052
81,80
menghitung berat hilang pada spesimen baja yang direndam pada larutan natrium Ekstraksi dan Karalcterisasi Slifka dart Sekatn Padi WI trik Pelapis Baja Anti Korosi
268
konsentrasi inhibitor 20 ppm. Laju korosi pada konsentrasi 30 hampir sama dengan
0,0 •
laju korosi pada 20 ppm. Pada konsentrasi 0,5.
20 dan 30 ppm memiliki efisiensi inhibitor yang sama yaitu sebesar 81 %.
Hasil ai-
; to
Karakterisasi
Morfologi
Bajadengan SEM
is is is so
liOattifia EAU:Rat (ppm)
Perbedaan morfologi permukaan Gambar 3Pengaruh variasi konsentrasi
baja setelah dilapisi inhibitor natrium
inhibitor natrium silikat terhadap laju
silikat pada berbagai konsentrasi dapat
korosi pada spesimen baja.
dilihat pada Gambar 4. Pada Gambar 4.(a) morfologi permukaan
Pada konsentrasi 30 ppm inhibitor
baja nampak berbeda dengan permukaan
natrium silikat dapat menurunkan laju
ketiga permukaan baja lainnya. Pada
korosi menjadi sebesar 0,1052 mmpy.
Gambar 4.(a) terkorosi ditandaidengan
Denganpenambahan 10 ppm inhibitor
tekstur memanjang yang menempel pada
natrium silikat, laju korosi turun menjadi
permukaan baja, permukaan terlihat tidak
sebesar 0,1758 mmpy, penambahan 20
homogen. Pada Gambar 4.(b), Gambar
ppm inhibitor natrium silikat, laju korosi
4.(c), dan Gambar 4.(d) morfologinya
turun menjadi sebesar 0,1049 mmpy dan
terlihat yang hampir sama, permukaan
tanpa penambahan inhibitor natrium
nampak
silikat, laju korosi sebesar 0,5804 mmpy.
memiliki
Dad paparan di atas dapat disimpulkan
morfologi baja yang tidak dilapisi seperti
konsentrasi optimum inhibitor natrium
dapat dilihat pada Gambar 4.(a). Hal ini
silikat terjadi pada konsentrasi inhibitor
disebabkan adanya pelapis inhibitor yang
sebesar 20 ppm.
menutupi permukaan baja.Morfologi pada
Dan Gambar 3 terlihat adanya kecenderungan
bahwa
semakin
besar
tertutup morfologi
oleh
lapisan
berbeda
dengan
Gambar 4.(b), Gambar 4.(c), dan Gambar 4.(d) nampak lebih homogen.
konsentrasi inhibitor natrium silikat yang digunakan akan semakin turun laju korosi. Namun laju reaksi tidak berubah pada 269
yang
Ekstraki dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
Gambar 4.Mikrograf permukaan baja terkorosi (a) tanpa penambahan inhibitor natrium silikat,(b) konsentrasi inhibitor 10 ppm (c), konsentrasi inhibitor 20 ppm (d) dan konsentrasi inhibitor 30 ppm.
Mekanisme pelapisan baja Well inhibitor telah ditunjukkan. pada Gambar 1. Semakin besar konsentrasi inhibitor yang ditambahkanmaka efisiensi inhibisi yang didapatkan akan semakin besar. Efisiensi inhibisi dari lapisan pasif yang
molekul inhibitor yang berada pada larutan maka
akan semakin besar puts
kemungkinan molekul-molekul permukaan
baja.
Efisiensi
pada inhibisi
terbesardiperoleh dengan penambahan inihibitor sebesar 20 ppm yaitu 81%.
terbentuk dari ikatan antara inhibitor
Berdasarkan hasil yang diperoleh maka
dengan logam semakin besar dengan
larutan inhibitor natirum silikat efektif
meningkatnya konsentrasi inhibitor. 1-1a1 ini
digunakan sebagai pelapis anti korosi,
mentmjukkan bahwa semakin banyak Ekstraksi dan Karakterisasi Stilka dare Sekani Pail untuk Pelapis Baja Anti Korosi
270
.s
Elkadi, L., Mernari, B., Tenmell, M. &
K ESIMP ULAN • Berdasarkan paparan di atas dapat
Bentias, F. 2000. The Inhibition
disimpulkan sebagai berikut:
Action of 3,6-bis(2-methoxypheny1)-
1. Silika dapat diekstraksi dan sekam padi
1,2-dihydro-,2,4,5-tetrazine an The
menggunakan
metode
presipitasidengan HNO3 2 N sebagai
Corrosion of Mild Ste11 in Acidic Media, Corr. Scie., 42, 703-719.
agen presipitasinya. 2. Silika hasil ekstraksi dapat dijadikan
Enymia, Suhanda & Sulistarihani N. 1998.
sebagai inhibitor korosi karena dapat
Pembuatan Silika Gel Kering dan
menurunkan
Sekam Padi untuk Pengisi Karet Ban.
laju
korosi
dan
meningkatkan efisiensi inhibisi. 3. Dengan
meningkatnya
konsentrasi
inhibitor natrium silikat maka efisiensi inhibisinya semakin tinggi. Efisiensi inhibisi
terbesar
yaitu dengan konsentrasi inhibitor natrium silikat
Jurnal Keramik dan Gelas Indonesia. 7 (1&2). Fontana,
M.G.
Corrosion
1987.
Enginering. Materials Science Enginering
Series.
and
McGraw-Hill
International. Singapura. Gamal, G.K. 1998. Corrosion of Low
20 ppm sebesar 81%.
Carbon Steel in Sulfuric Acid in the DAFTAR PUSTAKA
Presence
Awizar, D.A., Othman, N.K., Jalar, A.,
Mixture, J. Mater. Chem. And Phys.,
Daud, A.R., Rahman, A. & Al-hardan, N.H. 2013. Nanosilicate Extraction
of
Pyrazole-Halides
55, 241246. Kalapathy, U., Proctor, A. & Schultz, J.
from Rice Husk Ash as Green
2000.
Corrosion
International
Production of Pure Silica from Rice
Journal of Electrochemical Science.
Hull Ash. Bioresource Technology,
8(2013):1759-1769.
73:257-260.
Inhibitor.
A
Simple
Method
for
Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S & Gad,
Kamath, S.R. & Proctor, A. 1998. Silica
H.M.H. 2003. Utilazation of Agro-
Gel from Rice Hull Ash: Preparation
Residu (Rice-Husk) in Small Waste
and
Treatment Plans. Material Letters,
Chemistry. 75:484-487.
57:1723-1731.
Characterization.
Cereal
Kirk, R.E. & Othmer. 1984. Encyclopedia of Chemical Technology. Fourth
271
Ekstraksi dan Karakterisasi Slifka dari Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
Edition. Vol. 21. John Wiley and Sons, Inc., New York. Nuryono.
2004.
Effect
of
NaOH
Concentration On Destruction of Rice Husk Ash With Wet Technique. Proceeding Seminar Nasional Hasil Penelitian
MIPA
2004,
FMIPA
Undip. Semarang. Suka, I.R., Simanjuntak, W., Sembiring, S. & Trisnawati, E. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA, Tahun 37, Nomor 1, Januari 2008, hlm. 47-52. Trethwey, K.R. & Chamberlain, J. 1991. Korosi. Diterjemahkan oleh Alex Tri Kantjono. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta. Umeda,
J.
2009.
Polysaccharide
Hydrolysis and Metalic Impurities Removal Behavior of Rice Husks in Citric Acid Leaching Treatment. Transactions ofJWRI. Vol. 38, pp. 1318. Widharto,
S.
2001.
Karat
dan
Pencegahannya. Pradnya Paramita. Jakarta.
Ekstraksi dan Karakterisasi Silika dan Sekam Padi untuk Pelapis Baja Anti Korosi
272
