perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
BAB. 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Jenis dan Rancangan Penelitian 3.1.1 Jenis Penelitian Penelitian yang dilakukan merupakan penelitian eksperimental laboratorium, yaitu penelitian yang dilakukan untuk mengetahui pengaruh pemberian suatu treatment atau perlakuan terhadap subjek penelitian serta menguji hipotesis tentang adatidaknya pengaruh tindakan itu jika dibandingkan dengan tindakan lain atau yang sama sekali tidak diberikan tindakan dengan kondisi yang terkendalikan. Penelitian
berupa pengolahan air limbah industri batik menggunakan elektrokimia batch, dengan komponen elektroda yang dipakai merupakan variasi dari logam Zn (seng), Al (aluminium) dan Fe (besi). Penelitian membandingkan beberapa variasi tindakan yaitu variasi waktu dan variasi jenis plat elektroda.
3.1.2 Rancangan Penelitian Tahap awal dalam merancang penelitian ini adalah menentukan variasi jenis pasangan elektroda dan waktu pengolahan, hal ini bertujuan agar diperoleh nilai efisiensi pemakaian plat elektroda terhadap waktu percobaan yang paling efektif dalam menyisihkan zat warna pada air limbah batik. Dalam penelitian kedudukan anoda (bermuatan positif) terletak di sebelah kanan, sedangkan kedudukan katoda (bermuatan negatif) terletak disebelah kiri, misalnya plat elektroda Zn-Al ini berarti logam Zn merupakan Anoda, sedangkan logam Al merupakan Katoda.
Variasi jenis plat elektroda yang dipakai disajikan pada Tabel 3.1.
commit to user 16
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 17
Tabel 3.1 Variasi Jenis Plat Elektroda Jenis Elektroda
Zn
Al
Fe
Zn
Zn
Zn
Zn
Al
Zn Fe
Al
Al
Zn
Al Al
Al Fe
Fe
Fe
Zn
Fe Al
Fe Fe
Penulisan kode sampel logam Zn = Z, Al = A dan Fe = F. Penulisan kode waktu pengolahan, dijelaskan pada Tabel 3.2. Tabel 3.2 Penulisan Kode Waktu Pengolahan t (menit)
Kode
30
3
60
6
90
9
120
12
Dengan jumlah percobaan 36 percobaan. Dari variasi jenis plat elektroda dan waktu pengolahan diperoleh rancangan penelitian yang dijelaskan pada Tabel 3.3. Tabel 3.3 Rancangan Penelitian Variasi Waktu Pengolahan terhadap Variasi Jenis Plat Elektroda Variasi Jenis Plat Elektroda
Waktu Pengolahan
Zn-Zn
Zn-Al
Zn-Fe
Al-Al
Al-Zn
Al-Fe
Fe-Fe
Fe-Al
Fe-Zn
30
ZZ3
ZA3
ZF3
AA3
AZ3
AF3
FF3
FA3
FZ3
60
ZZ6
ZA6
ZF6
AA6
AZ6
AF6
FF6
FA6
FZ6
90
ZZ9
ZA9
ZF9
AA9
AZ9
AF9
FF9
FA9
FZ9
120
ZZ12
ZA12
ZF12
AA12
AZ12
AF12
FF12
FA12
FZ12
Pemilihan logam Zn, Al dan Fe sebagai plat elektroda dalam penelitian ini berdasarkan pada : 1. Letak logam Zn, Al dan Fe pada deret volta. Logam Zn, Al dan Fe dipilih sebagai plat elektroda karena letaknya pada deret volta terletak disebelah kiri, sehingga logam tersebut termasuk logam yang
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 18
semakin reaktif (mudah melepas elektron) dan merupakan reduktor yang semakin kuat (semakin mudah mengalami oksidasi). Logam Zn, Al dan Fe apabila mengalami oksidasi akan berubah menjadi ion dengan nilai biloks (bilangan oksidasi) Zn yaitu 2+, Al yaitu 3+ dan Fe yang memiliki lebih dari satu nilai biloks yaitu 2+ dan 3+. Nilai biloks ketiga logam tersebut lebih tinggi jika dibandingkan dengan logam K dan Na yang memiliki nilai biloks 1+. Nilai biloks dapat diartikan sebagai jumlah elektron yang dilepaskan oleh logam pada saat reaksi berlangsung, semakin tinggi nilai biloks maka semakin banyak pula elektron yang dilepaskan pada saat reaksi yang menyebabkan reaksi dapat berlangsung lebih cepat. 2. Efisiensi yang dihasilkan oleh Elektroda Zn, Al dan Fe relatif tinggi. Elektroda seng (Zn), aluminium (Al) dan besi (Fe) adalah elektroda yang biasa digunakan dalam penelitian elektrokimia. Walaupun sebenarnya elektroda yang juga sering digunakan adalah elektroda platina (Pt), karbon (C) dan tembaga (Cu), namun dari ketiga elektroda yang paling efisien adalah Cu-Cu dengan efisiensi 71,73% (Wiharti dkk). Reaktor yang mempergunakan aluminium dikedua elektroda yaitu anoda dan katoda dilaporkan bahwa proses pelarutan aluminium dapat mencapai 100% (Karina Rindang Trapsilasiwi,2010). Apalagi elektroda Besi dan aluminium merupakan sacrificial electrode yang telah berhasil dan efektif dalam penghilangan polutan. Sacrificial electrode adalah elektroda yang berperan sebagai anoda dan katoda (Elfrida Siring Ringgo,2012). 3. Nilai ekonomisnya. Jika dilihat nilai ekonomisnya logam Zn, Al dan Fe memiliki harga yang relatif lebih murah dibandingkan logam lainnya seperti logam mulia (Inert metal) dan karbon aktif yang harganya relatif lebih mahal. Selain harga yang murah logam Zn, Al dan Fe juga mudah didapatkan karena banyak dijual di pasaran. Harga plat elektroda per lembar (240 cm x 120 cm) dengan ketebalan plat 0,5 mm yang digunakan adalah sebagai berikut : (Tri Muniarti, 2014) Zn
: Rp 55.000,- (Pasar Besi Solo, 2014)
Al
: Rp 70.000,- (Morodadi Solo, 2014)
Fe
: Rp 167.000,- (Putra Perkasa Solo, 2014)
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 19
3.2 Lokasi dan Waktu Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Juli 2014. Lokasi yang digunakan untuk penelitian adalah di Laboratorium Rekayasa Penyehatan Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta, dan Uji Spektrofotometri dilakukan di Laboratorium Proses Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta.
3.3 Obyek Penelitian Obyek penelitian yang digunakan berupa air limbah industri batik yang berasal dari perusahaan
X
yang terletak
di Kecamatan Laweyan, Kabupaten Surakarta.
3.4 Langkah-langkah Penelitian Langkah-langkah yang dilakukan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Menyiapkan alat dan bahan 2. Merangkai komponen elektrokimia batch 3. Mengoperasikan elektrokimia batch 4. Sampling 5. Analisis data 6. Menyusun laporan
3.5 Alat dan Bahan 3.5.1 Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : 1. Bak reaktor, terbuat dari bahan akrilik dengan dimensi 10 cm x 10 cm x 20 cm dengan volume bak reaktor sebesar 2 liter. Bak reaktor dapat dilihat pada Gambar 3.1.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 20
Gambar 3.1 Bak reaktor tampak samping (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
2. Plat, plat yang digunakan terbuat dari seng (Zn), aluminium (Al) dan besi (Fe) dengan ukuran 9 cm x 0,05 cm x 15 cm. Plat elektroda dapat dilihat pada Gambar 3.2.
(a) Seng (Zn)
(b) Aluminium (Al)
(c) Besi (Fe)
Gambar 3.2 Plat elektroda (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
3. Step-down trafo, digunakan untuk menurunkan tegangan arus dari PLN agar sesuai dengan tegangan yang dibutuhkan oleh reaktor batch. Step-down trafo dapat dilihat pada Gambar 3.3.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 21
Gambar 3.3 Step-down trafo (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
4. Clamp meter, yaitu alat ukur praktis yang digunakan untuk mengukur penggunaan arus lstrik. Clamp meter dapat dilihat pada Gambar 3.4.
Gambar 3.4 Clamp meter (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
5. Gelas Beker, difungsikan untuk menampung air limbah sementara hasil pengolahan air limbah untuk didinginkan sebelum dimasukkan ke dalam botol sampel. Gelas beker dapat dilihat pada Gambar 3.5.
Gambar 3.5 Gelas Beker (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 22
6. Thermometer, digunakan untuk mengukur suhu air pada saat pengolahan limbah menggunakan metode elektrolisis. Thermometer dapat diamati pada Gambar 3.6.
Gambar 3.6 Thermometer (Sumber : www.google.com)
7. Botol sampel, digunakan sebagai wadah atau penampung sampel air limbah sesudah diproses untuk mempermudah pengiriman sampel ke laboratorium proses Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta. Botol sampel dapat dilihat pada Gambar 3.7.
Gambar 3.7 Botol Sampel (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
8. Gayung, digunakan untuk memindahkan air sampel. 9. Bak penampung limbah.
3.5.2 Bahan Bahan yang digunakan yaitu : 1. Air limbah industri batik, sampel tersebut diambil dari bak penampung air yang digunakan untuk proses pewarnaan dan pencucian batik pertama.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 23
3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Menyiapkan Alat dan Bahan 1. Menyiapkan plat elektroda dan memotong plat elektroda sesuai ukuran yang telah ditentukan yaitu 9 cm x 0,05 cm x 15 cm. 2. Menyiapkan bak reaktor dengan dimensi tertentu yaitu 10 cm x 10 cm x 20 cm dan merakit reaktor dengan memasang elektroda pada bak akrilik yang telah disiapkan. Dapat dilihat pada Gambar 3.8.
Gambar 3.8 Reaktor yang telah dipasangi elektroda (tampak atas) (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
3. Mengisi reaktor dengan air sampel.
3.6.2 Mengolah Air Limbah Batik dengan Elektrokimia Batch 1. Menuangkan sampel air limbah batik ke dalam bak reaktor dan mencatat suhu air limbah sebelum diproses. 2. Menghubungkan rangkaian bak reaktor dengan trafo ke arus listrik PLN, dan menghidupkan transformator bertegangan 15 volt. 3. Mengukur besarnya nilai ampere awal dengan menggunakan alat clamp meter, dapat dilihat pada Gambar 3.9.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 24
Gambar 3.9 Rangkaian elektrolisis (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
4. Menunggu proses reaksi pada reaktor sampai waktu pengolahan ke-30 menit sambil mengamati dan memisahkan flok yang timbul. 5. Mencatat suhu air limbah setelah diproses menggunakan thermometer, dapat dilihat pada Gambar 3.10.
Gambar 3.10. Mencatat suhu setelah proses pengolahan air limbah (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
6. Mencatat nilai ampere akhir yang terjadi setelah proses pengolahan. 7. Melakukan langkah 3, 4 dan 5 dengan memvariasi waktu pengolahan selama 60 menit, 90 menit dan 120 menit dan memvariasi jenis plat elektroda serta kutub anoda dan katoda.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 25
3.6.3 Sampling 1. Menghentikan arus listrik pada reaktor elektrokimia batch. 2. Menuangkan air limbah olahan kedalam gelas beker. 3. Mendiamkan air olahan limbah pada gelas beker agar mengalami pendinginan secara alami. 4. Memasukkan air limbah olahan ke dalam botol sampel dan memberikan identitas pada botol sampel. Botol sampel dapat dilihat pada Gambar 3.11.
Gambar 3.11 Botol Sampel (Sumber : Dokumen Pribadi Penulis)
3.6.4 Meneliti Kandungan Polutan dengan Spektrofotometri Uji spektrofotometri pada olahan limbah dilakukan di laboratorium proses Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta. Alat spektrofotometri dapat dilihat pada Gambar 3.12.
Gambar 3.12 Alat Spektrofotometri (Sumber : www.google.com)
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 26
3.7 Mengolah Data Data yang diperoleh selama proses pengolahan air limbah menggunakan elektrokimia batch yaitu : variasi jenis plat elektroda, variasi waktu pengolahan, dimensi elektroda, arus listrik yang digunakan dan suhu yang ditimbulkan. Analisis data dapat dilihat pada Tabel 3.4. Tabel 3.4 Data Hasil Penelitian No
VARIASI PERCOBAAN
(1)
(2)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
ZZ3 ZA3 ZF3 AA3 AZ3 AF3 FF3 FA3 FZ3
Awal
Akhir
(3)
(4)
I (Ampere) Awal Akhir (5)
(6)
Keterangan : Kolom 1
= Nomor urut reaktor
Kolom 2
= Kode reaktor yang merupakan nama dari reaktor, dengan simbol angka dan huruf dengan keterangan dicontohkan :
Xya artinya : X
= Anoda (+)
Y
= Katoda (-)
a
= Kode untuk menunjukkan lamanya waktu pengolahan elektroda
Kolom 3
= Suhu awal air limbah batik
Kolom 4
= Suhu akhir air limbah batik (saat menit ke-30, 60 dan 120 pada proses pengolahan)
Kolom 5
= Arus listrik yang digunakan pada saat awal proses pengolahan
Kolom 6
= Arus listrik yang digunakan pada saat akhir proses pengolahan (saat menit ke-90)
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 27
Tabel 3.5 Efisiensi Uji dengan Spektrofotometri No.
Kode Sampel
Hasil Analisa
Panjang Gelombang
Efisiensi (%)
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
ZZ3 ZA3 ZF3 AA3 AZ3 AF3 FF3 FA3 FZ3
Hasil analisis berupa efisiensi pemakaian plat elektroda yang paling efektif menyisihkan zat warna yang terdapat dalam air limbah batik. Hasil analisis merupakan kesimpulan yang diperoleh berdasarkan beberapa data dibawah ini: 1. Waktu pengolahan yang paling optimal dalam menghasilkan efisiensi tertinggi dalam pemakaian plat elektroda. 2. Suhu pada saat proses pengolahan air limbah batik rendah. 3. Arus listrik yang digunakan relatif rendah. 4. Efisiensi yang paling optimal.
3.8 Menyusun Laporan Hasil analisis pada proses mengolah data disajikan dalam bentuk informasi berupa karya tulis ilmiah sebagai laporan Tugas Akhir tentang Efisiensi Pemakaian Plat Elektroda (Zn, Al dan Fe) terhadap Penyisihan Zat Warna dalam Proses Elektrokimia Batch. Secara sistematis langkah-langkah penelitian dijelaskan pada Gambar 3.13.
commit to user
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id 28
Mulai Mempersiapkan alat dan bahan Merangkai komponen Elektrokimia Batch Menuangkan sampel air limbah batik Mengolah air limbah batik menggunakan Elektrokimia Batch Mencatat arus (I), dan temperatur (T) pada pengolahan awal dalam proses Elektrokimia Batch Mengamati dan memisahkan flok yang tumpah Mencatat temperatur (T) dan arus (I) pada menit ke 30 yaitu saat akhir pengolahan menggunakan Elektrokimia Batch Memasukkan hasil pengolahan ke dalam botol sampel Mengulangi percobaan dengan variasi waktu pengolahan 60, 90 dan 120 menit Menguji spektrum warna dengan spektrofotometri Kesimpulan Gambar 3.13 Langkah-langkah Penelitian
commit to user