164
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
ANALISIS Fe, Ti DALAM FLUORESENSI SINAR-X
PASIR
BESI
SECARA
Yusuf Nampira Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN
ABSTRAK ANALISIS KANDUNGAN Fe DAN Ti DALAM PASIR BESI SECARA FLUORESENSI SINAR-X. Nilai ekonomi pasir besi ditentukan oleh kandungan unsur Fe dan Ti dalam mineral tersebut. Analisis Fe dan Ti dapat dilakukan dengan menggunakan metode flouresesi sinar-x. Untuk memperoleh hasil analisis yang presisi dan akurat maka diperlukan ketepatan penggunaan daya listrik pembangkit sinar-x dari tabung dengan bahan target Mo, berat sampel yang diukur dan pemilihan sampel analisis yang merepresentasikan sampel menyeluruh. Sinar-x karakteristik dari sampel dihasilkan dari interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x yang berasal dari tabung sinar-x dengan bahan target Mo. Daya listrik pembangkit sinar-x untuk menganalisis Fe dan Ti dalam pasir besi, ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik usur-unsur dalam pasir besi menggunakan Buffalo River Sediment (SRM 2704), kuat arus listrik pembagkit sumber sinar-x tetap (200 µA) dengan tegangan listrik bervariasi (11 kV s/d 15 kV) dan tegangan listrik tetap (12 kV) dengan kuat arus bervariasi (100 µA s/d 300 µA). Berat sampel optimum yang dianalisis pada tempat sampel berdiameter 6 mm ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik dari deret analisis SRM 2704 dengan tegangan dan kuat arus sumber sinar-x : 12 kV, 200 µA. Fraksi sampel yang diukur agar hasil pengukuran meggambarkan kandungan Fe dan Ti dalam sampel ditentukan dari analisis parsir besi dengan ukuran butir 50 mesh, butir antara 50 mesh dan 200 mesh, dan butiran halus lebih kecilo dari 200 mesh. Analisis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dapat merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam sampel pasir besi. Analisis Fe dan Ti hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya listrik (12 kV, 200 µA) dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50 mg yang ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil analisis yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih kecil dari 5 %. Kandungan Fe dan Ti dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang , perbandingan kandungan Ti dan Fe (% berat Ti/Fe) dibawah 0,14.
ABSTRACT ANALYSIS OF Fe AND Ti CONTENT IN IRON SAND BY X-RAY FLOURESCENCE. Economic value of iron sand determined by element Fe and Ti content in the mineral. Analyse Fe and Ti can be done by using X-ray fourencense method, To obtain result of analysis which precision and accurate is hence needed by accuracy of use of electricity of x-ray generating from tube with substance of targets Mo, weight sampel measured and election sampel analysis which represent of sampel totally. X-ray Characteristic from sampel yielded from atom interaction in sampel by x-ray coming from tube sinar-x with target Mo substance. Generating x-ray electricity to analyse Fe and Ti in iron sand, determined with measuring x-ray intensity characteristic of elements in iron sand by use Buffalo River Sediment (SRM 2704), electrics r-ray generatingsource sinar-x current strength remain ( 200 µA) to with voltage vary (11 kV s/d 15 kV) and the voltage remain (12 kV) to powerfully the current vary (100 µA s/d 300 µA). Weight of optimum sampel analysed in place of sampel of have diameter 6 mm determined with measuring intensity of x-ray characteristic from analyse of series weigh sample analyses of SRM 2704 with tension and strength of current of source sinar-x : 12 kV, 200 µA. Faction sampel measured in order to result of obstetrical measurement represent of Fe And Ti in sampel determined from analysis iron sand of the granule size: 50 mesh, granule size between 50 mesh and 200 mesh, and the granule smaller than 200 mesh. Analysis of titanium and iron content in granule iron sand between 50 mesh-200 mesh can represent of Fe and Ti in sample of iron sand. Result of analyse Fe and Ti from x-ray interaction was geerated by using electricity ( 12 kV, 200 A) with atom atom in sampel granule of iron sand between 50 mesh-200 mesh weighing sampel 50 mg placed in place sampel have diameter 6mm, will give result of correct analysis relative deviation below 3% and span uncertainty relative smaller than 5. Fe and Ti content in iron sand from Acheh area bigger than their content in iron sand from area Cilacap and from Ujung Pandang. The ratio conten of Ti and Fe in iron sand (% weigh Ti/Fe) is below 0,14. Kata kunci; analisis Fe danTi, pasir besi, fluoresensi sinar-x.
PENDAHULUAN Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
165
P
ISSN 0216 - 3128
asir besi merupakan bahan mineral dan sebagai sumber utama dalam industri besi, bahan mineral ini banyak terdapat di Indonesia diantaranya di Aceh, Cilacap, Ujung Pandang. Besar endapan mineral pada daerah tersebut diketahui dengan jalan melakukan survei dan analisis kandungan besi dan beberapa unsur yang mempunyai nilai ekonomi atau mempengaruhi pengolahan bahan tambang ini, diantaranya kandungan titanium. Bahan tersebut disamping merupakan bahan strategis dalam bahan tersebut. Dalam pemurnian besi, titanium akan berada pada permukaan cairan besi dan mudah teroksidasi degan membentuk TiO2 yang dapat menutup aliran cairan besi saat dicetak. Sehubunga dengan itu maka kandungan Ti dan Fe dalam pasir besi perlu dilakukan. Adapun analisis tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya menggunakan metode fluoresensi sinar-x. Metode fluoresensi sinar-x merupakan metode analisis kandungan unsur pada permukaan bahan, melalui penyinaran sinar-x pada bahan yang di analisis akan menyebabkan terjadinya interaksi atom atom pada permukaan hingga ketebalan maksimum jangkauan sinar/radiasi yang diarahkan kesampel yang dianalisis. Sinar-x yang digunakan untuk penyiaran berasal dari bahan radioaktif atau tabung sinar-x. Sinar-x yang besumber dari tabung sinar-x menghasilkan pola spektrum kontinu sesuai dengan tegangan listrik guna membangkitkan sinarx, semakin tinggi tegangan listrik yang digunakan akan menyebabkan kenaikan intensitas spektrum kontinu tersebut dan terjadinya pergeseran intensitas sinar-x maksimum ke energi yang lebih tinggi dan sedangkan kuat arus listrik akan menaikan pola spektrum tersebut[1,3]. Dalam penyinaran bahan tersebut terjadi interaksi atom atom dalam daerah jangkauan sinar/radiasi dalam sampel. Interaksi sinar dengan atom ini diantaranya dapat menyebabkan efek fotolistrik, diikuti transisi elektron ini dapat berlangsung dari kulit L ke kulit K, dari kulit M ke kulit L dan seterusnya. Transisi elektron ini diikuti dengan pelepasan energi yang besarnya tertentu sesuai dengan jenis atom yang bersangkutan. Pelepasan energi ini berbentuk sebagai pelepasan sinar-x karakteristik [1,2]. Oleh sebab itu sinar-x yang dihasilkan ini dapat mecerminkan jenis unsur pada permukaan sampel yang dianalisis. Sedangkan intensitas berkas sinarx karakteristik yang dihasilkan dalam periode waktu penyinaran dipakai sebagai landasan analisis kuantitatif unsur dalam pasir besi. Adapun nilai intesitas sinar-x karakteristik yang dideteksi (Y) tergantung pada: jumlah kejadian efekfotolistrik pada partikel (n), jumlah atom dalam luasan sampel (N), tampang lintang poduksi sinar-x untuk unsur yang yang dianalisis pada energi bersangkutan,
Yusuf Nampira
σx(E) barn, T faktor transmisi untuk sinar-x yang melalui filter, geometri deteksi (ϕ) dan efisiensi detektor (ε). Adapun hubungan faktor di atas dengan Intensitas sinar-x ditunjukkan dalam persamaan 1[4]. Y = n N σx(E) T ε ϕ/4π (1) Sinar X hasil interaksi primer akan berinteraksi dengan atom sejenis dalam sampel dan menyebabkan interaksi sekunder maupun interaksi tersier dengan atom disekitarnya. Bila sinar hasil interaksi tersebut berada pada jarak jangkauan maksimum sinar-x karakteriksik tersebut maka akan terjadikenaikan intesitas sinar-x yang terdeteksi, dan bila sinar-x yang terjadi diserap oleh atom atom yang mempunyai jarak antara atom yang beriteraksi dengan detektor lebih besar dari jarak jangkauan maksimum maka intensitas terjadi penurunan. Pasir besi mempunyai butiran dengan ukuran yang berbeda dengan kandungan unsur yang berbeda pula. Butiran butiran dalam pasir besi diasumsikan bahwa pasir besi dengan butiran besar (tertahan pada ayakan 50 mesh) akan mengalami pengikisan permukaan menjadi butiran halus (lolos dari ayakan 200 mesh) dan butiran sedang (lolos pada ayakan 50 mesh dan tertahan pada ayakan 200 mesh), sebagian besar pasir besi termasuk dalam pasir dengan butiran sedang. Dengan terkonsentrasinya besi pada bagian butiran yang mengandung besi paling besar dan mempunyai fraksi butiran paling besar, maka analisis kandungan Fe dan Ti dapat ditentukan melalui analisis sampel dengan butiran sedang. Hipotesa; Bila kandungan besi dalam butiran sedang lebih besar dari pada nilai kandungan besi butiran kasar dan butiran halus, maka besi berada pada bagian dalam butiran kasar. Agar analisis unsur besi, titanium, dan unsur lainnya sehingga dapat memberikan hasil yang tepat, maka dilakukan penelitian penetapan parameter peralatan yang tepat untuk analisis ini, dalam hal ini penetapan daya listrik pembagkit sinar-x dari tabung sinar-x. Disamping itu berat sampel yang diukur yang berada pada daerah linier dari hubungan berat dengan intensitas sinar-x dan pemilihan sampel yang merepresentasikan sampel menyeluruh.
TATA KERJA Bahan yang digunakan Buffalo River Sediment (SRM 2704) digunakan sebagai bahan standar dalam analisis, sedangkan sebagai bahan sampel adalah pasir besi
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
dari daerah Aceh, Cilacap, Purworejo dan daerah Ujung Pandang. d. Peralatan yang digunakan Ayakan 50 mesh dan 200 mesh digunakan untuk memisahkan butiran serbuk, oven digunakan untuk mengeringkan sampel, sampel ditempatkan dalam tempat sampel dari poliethilen berdiameter 6 mm dan Spektrometer fluoresen sinar-x (EDX-95 PHILIPS) dengan tabung siar-x dengan target Mo dan detektor. Cara kerja 1. Peyiapan standar dan sampel Standar dipanaskan 120oC selama 4 jam, sedangkan untuk sampel dipanaskan pada temperatur 120oC hingga berat sampel tersebut tetap. Sampel diambil dari bahan sampel lapangan dengan metode Quartering dan kemudian dilakukan pemisahan serbuk yang tertahan pada penyaring 50 mesh, lewat 50 mesh dan tertahan pada penyaring 200 mesh, dan butiran halus yang lewat dari ayakan 200 mesh. Standar dan sampel masing masing dimasukkan dalam tempat sampel dengan diameter 6 mm. 2. Penentuan parameter pengukuran a.
b.
c.
Tegangan listrik pembangkit sinar-x yang digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan, melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti yang dihasilkan dari pengukuran sampel standar sedimen yang ditumbuk dengan sinar-x dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan kuat arus 200 µA dan berbagai tegangan (11 kV sampai dengan 15 kV) selama 300 detik. Tekanan udara ruang analisis 300 mTorr. Kuat arus listrik pembangkit sinar-x yang digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan, melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti yang dihasilkan dari pengukuran sampel standar sedimen hasil penyiaran sinar-x selama 300 detik dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan tegangan listrik 12 kV dan berbagai kuat arus ( 100 µA sampai dengan 300 µA). Tekanan udara ruang analisis 300 mTorr. Berat sampel optimum yang di analisis ditentukan dengan menganalisis standar sedimen dengan berat antara 20 sampai dengan 80 mg. analisis dilakukan pada tekanan udara ruang analisis 300 mTorr dan sinar-x sumber dari tabung sinar-x denga tegangan listrik 12
166
kV dan kuat arus 200 µA. Pengukuran dilakuka selama 300 detik. Pengaruh perbedaan berat terhadap intensitas sinar-x yang dihasilkan ditentukan berdasarkan linieritas pegukuran ditentukan dengan mengukur intesitas sinar-x karakteristik dari pegukuran dengan kondisi seperti pada langkah 2c pada sampel pasir besi yang lolos ayakan 50 mesh dan tertahan pada ayakan 200 mesh.
Kandungan Fe, Ti dalam pasir besi dari Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang dianalisis dengan kondisi pengukuran pada langkah 2c. Kandungan Fe dilakukan dengan metode relatif yaitu dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik sampel (IFe)sampel dan intensitas karaktristik standar, (IFe)standar, dengan mengetahui kandungan Fe (CFe)standar dan unsur lain dalam standar, maka kandungan Fe dalam sampel, (CFe)sampel, dapat dihitung dengan persamaan: (CFe)sampel = {(IFe)sampel / (IFe)standar}x (CFe)sampel(2), Kandungan Ti dihitung dengan persamaan di atas.
HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh tegangan dan kuat arus listrik pembangkit sinar-X Pada spektrum flouresensi sinar-x pasir dari analisis pasir besi (Gambar 1) menggambarkan adanya puncak sinar-x karakteristik pada energi 1,740 keV; 1,739 keV; 2,307 keV; 3,311 keV; 3,668 keV; 4,505 keV dan 7,057 keV, hal ini menunjukkan dalam pasir besi tersebut mengandung unsur-unsur Al, Si K, Ca, Ti dan Fe.
Gambar 1. Spektrum flouresensi sinar-x dari sampel pasir besi Purworejo Ketinggian intesitas sinar-x dari suatu unsur dalam sampel dipengaruhi oleh ketinggian intensitas sinar-x dari spektrum sinar-x kontinu (sinar-x primer) dari tabung sumber sinar-x yang mempunyai energi sesuai untuk mengakibatkan terjadinya peristiwa efek fotolistrik atom yang bersangkutan. Kenaikan tegangan listrik tabung sumber sinar-x tersebut menyebabkan perubahan pola dan pergeseran intensitas maksimum spektrum kontinu tersebut kearah pajang gelombang yang
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
167
ISSN 0216 - 3128
Intensitas sinar-x (cacah/300dt)
lebih pendek (energi yang lebih tinggi). Hal ini menyebabkan intesitas sinar-x karakteristik yang lebih dekat dengan intensitas maksimum sinar-x primer mempunyai laju kenaikan lebih besar dibandingkan dengan intensitas sinar-x yang lebih jauh. Keadaan ini ditunjukkan besar laju kenaikan intensitas sinar-x dari transisi elektron Fe ke kulit K (26,586 cacah/300dt.kV) lebih besar dari pada laju kenaikan intensitas dari transisi elektron Ti ke kulit K (1,4792 cacah/300dt.kV). Keadaan ini ditunjukkan dalam Gambar 2.
Elektron kulit K unsur unsur dalam pasir besi yang dianalisis mempunyai energi rendah, maka bila dalam analisis dilakukan dengan menggunakan tegangan listrik yang lebih tinggi akan menyebabkan lebih banya sinar-x primer yang tidak digunakan. Oleh sebab itu analisis akan lebih efisien jika dalam pembangkitan sinar-x primer menggunakan tegangan listrik rendah dan peningkatan intensitas hingga mencapai intensitas optimum analisis dapat dilakukan dengan menaikkan kuat arus pembangkit sinar-x primer.
180 y = 26,586x - 231,6 R 2 = 0,9961
160 140
Pegaruh Berat sampel terhadap intesitas sinar-x karakteristik unsur unsur dalam pasir besi
120 100 80 60
y = 1,4 792x - 6,1308
40
R 2 = 0,9559
20 0 10
11
12
13
14
15
16
Ti Tega ngan listrik ta bung sum ber sinar-x (kV)
Fe
Gambar 2.
Hubungan tegangan listrik tabung sinar-x pembangkit sinar-x terhadap intensitas sinar-x karakteristik yang dihasilkan dengan menggunakan kuat arus 200 µA.tetap pada 200 µA
(cacah/300 dt)
Bila kuat arus listrik yang bekerja pada tabung sumber sinar-x dinaikkan menyebabkan kenaikan berkas elektron yang mengenai target tabung sinar-x, hal ini menyebabkan spektrum kontinu sinar-x primer dari tabung sumber sinar-x akan mengalami kenaikan intesitasnya tanpa mengubah pola spektrum. Kenaikan intesitas ini akan menyebabkan kenaikan intensitas sinar-x karakteristik atom unsur-unsur dalam sampel. Laju kenaikan ini sesuai dengan kandungan unsur tersebut dalam sampel. Karena pola spektrum kotinu dari sinar-x primer tidak mengalami perubahan maka laju perubahan intensitas tersebut tidak dipengaruhi oleh kedekatan energi ikat elektron kulit K dari atom unsur dalam sampel dengan intensitas maksimum dari sinar-x primer. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 3. Intensitas sinar-x karakteristik
Yusuf Nampira
180
y = 0,5 57 3x + 4,13 R 2 = 0,9998
160 140 120 100 80 60
y = 0,055 2x + 0,89 56 R 2 = 0,9 92 3
40 20 0
Ti Fe
50
100
150
200
250
300
350
Kuat arus listrik tabung sumbe r sinar-x (µ A)
Gambar 3. Hubungan antara kuat arus tabung sinar-x dengan intensitas sinar-x karakteristik dan tegangan listrik tabung sinar-x tetap 12 kV
Peningkatan berat sampel akan menyebabkan bertambah tebalnya sampel dalam tempat untuk analisis. Semakin tebal sampel yang dianalisis menyebabkan semakin banyak atom sejenis ada dalam sampel akan berinteraksi dengan sinar-x primer. Sinar-x hasil interaksi tersebut akan mengalami interaksi juga dengan atom atom dalam sampel. Pada berat sampel antara 20 mg sampai dengan 60 mg, pancaran sinar-x dari peristiwa tersebut mampu menembus ketebalan sampel tersebut dan terdeteksi oleh detektor. Oleh sebab itu kenaikan berat sampel tersebut menyebabkan kenaikan intesintas sinar-x unsur unsur dalam sampel yang diukur. Sedangkan pada berat sampel di atas 60 mg sampel lebih tebal dari pada ketebalan sampel 5 mm, sehingga jumlah atom yang tidak mengalami efek fotolistrik dari sinar-x primer meningkat. Sedangkan sinar-x karaktristik yang ditimbulkan dari peristiwa tersebut dipancarkan dan diserap oleh atom sejenis dalam sampel, sinar-x karakteristik sekunder atau tersier hasil interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x yang dipancarkan oleh sampel tidak terdeteksi oleh detektor. Pada pengukuran intensitas sinar-x karakteristik Fe dan Ti transisi elektron unsur Fe dan Ti dalam pasir besi hasil interaksi primer diserap oleh atom sejenis sekitarnya. Peristiwa tersebut menyebabkan terjadinya penurunan intesitas sinar-x karakteristik unsur tersebut yang dideteksi. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 4. Intensitas sinar-x unsur-unsur dalam pasir besi dengan berat sampel diperoleh dari analisis dengan berat dibawah 50 mg menunjukkan hubungan linier dengan berat sampel yang diukur (Gambar 5). Kenaikan sinar-x karakteristik besi lebih besar dari intensitas sinar-x karakteristik Ti, keadaan ini sesuai dengan persamaan 1, kandungan unsur-unsur dalam pasir besi dimana kandungan Fe lebih besar dari Ti dalam sampel dan sinar-x karakteristik Fe dari transisi elektron ke kulit K berada pada intesitas maksimum spektrum kotinu
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
Intensitas sinar-x karakteristik (cacah/300 dt)
sehingga laju kenaikan intensitas sinar-x Fe lebih besar dari intensitas Ti. 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 20
Ti
30
40
50
60
70
80
90
berat sampel (mg)
Fe
kandungan unsur (% berat)
pasir butiran halus. Pasir besi butiran besar mempunyai luas permukaan kecil, sedangkan dalam metode analisis ini intesitas sinar-x merupakan dasar penentuan kandungan unsur dalam sampel. Di samping itu dalam Gambar 6 menunjukkan bahwa pasir besi butiran sedang mengandung Fe dan Ti lebih besar dibandingkan dengan kandungan mereka dalam pasir besi butiran besar dan pasir besi butiran halus, keadaan sebaliknya ditunjukkan oleh kandungan Si dalam sampel tersebut. Hal ini menunjukkan bahwa pada permukaan pasir butiran besar lebih banyak mengandung Si tersebut, sedangkan pasir ukuran kecil merupakan hasil pelapukan dari pasir besi butiran besar mempunyai kandungan Si paling besar. Berdasarkan hal tersebut maka melalui pengukuran kandungan Fe dan Ti dalam butiran antara 50 mesh-200 mesh dapat merepresentasikan kandungan mereka dalam pasir besi.
10 0
Ti
90 80 70 detik)
intensitas sinar-x (cacah/300
Gambar 4. Hubungan antara berat sampel pasir besi dengan intesitas sinar-x unsur unsur yang terdeteksi yang diukur dari berat sampel 30 mg sampai 80 mg dengan sinar-x yang dibangkitkan meggunakan tegangan 12 kV dan kuat arus 200 µA
y = 0,8947x + 35,577
60 50 40 30
Ti
20
Fe
10
168
ISSN 0216 - 3128
y = 0,0664x + 1,3811
20
30
40
50
60
be rat sampe l pasir besi (mg)
Gambar 5. Daerah hubungan linier antara berat sampel terhadap intensitas sinar-x karakteristik dari pengukuran sampel diantara 20 sampai dengan 50 mg. Analisis unsur dalam berbagai butiran pasir besi Analisis sampel pasir besi dengan berbagai ukuran butir pasir menunjukkan bahwa pada butiran besar mempunyai kandungan besi paling kecil dibandingkan dengan pasir besi butiran sedang dan
Fe
35 30 25 20 15 10 5 0 < 50
Si
50-200
>200
ukuran butir sampe l (mesh)
Gambar 6. Kandungan Fe, Ti dalam berbagai ukuran pasir besi Dalam menentukan kandungan tersebut terdapat beberapa faktor yang menyebabkan terjadinya rentang nilai hasil analisis kandungan unsur tersebut. Penentuan kandungan tersebut dimulai dari penimbangan sampel dan standar serta pengukuran intensitas sinar-x karakteristik dari unsur sejenis dalam sampel dan standar. Sumbangan faktor tersebut dalam penentuan ditunjukkan dengan Gambar 7.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
169
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
intesitas sinar-x sampel
penimbangan sampel kalibrasi timbangan kemampuan pembacaan skala pengulangan pengukuran intesitas
ketidakpastian kandungan unsur
pengulangan pengukuran intesitas kemampuan pembacaan skala kalibrasi timbangan penimbangan standar
sertifikat bahan standar intesitas sinar-x standar
Gambar 7. Fishbone faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian penentuan serbuk dengan metode perbandingan relatif intesitas sinar-x karakteristik. Adapun peghitungan ketidakpastian dari analisis ini adalah sebagai berikut : Ketidakpastian penimbangan sampel KUANTITAS
µ (mg)
TYPE EVALUASI
µ total penimbangan
0,2 0,057735027 0,13
Bb Bc A
0,2454248
KETIDAKPASTIAN
Kaliubrasi timbangan 0,4 Pembacaan skala timbangan 0,1 Pengulangan penimbangan 0,13 PENGARUH KETIDAKPASTIAN PENIMBANGAN TERHADAP INTENSITAS SINAR-X (cacah/300dt) Ketidakpastian pengukuran intesitas sampel KUANTITAS NILAI (cacah/300 dt) Pengulangan 846,49
= 0,849 X 0,2454248
SD 9,946709
TYPE EVALUASI A
Ketidak pastian intensitas sampel gabungan (aturan 1) cacah/300dt
0,21958157
µ pengukuran 9,946709 = 9,949132424
Ketidakpastian penimbangan standar KUANTITAS
KETIDAKPASTIAN
Kaliubrasi timbangan 0,4 Pembacaan skala timbangan 0,1 Pengulangan penimbangan 0,13 PENGARUH KETIDAKPASTIAN PENIMBANGAN TERHADAP INTENSITAS SINAR-X (cacah/300dt) Ketidakpastian pengukuran intesitas standar KUANTITAS NILAI (cacah/300 dt) Pengulangan 86,56
µ (mg)
TYPE EVALUASI
µ total penimbangan
0,2 0,057735027 0,13
Bb Bc A
0,2454248
= 0,849 X 0,2454248
0,21958157
SD 9,946709
TYPE EVALUASI A
Ketidak pastian intensitas sampel gabungan (aturan 1) cacah/300dt Ketidakpastian kandungan Fe dalam sertifikat standar
KUANTITAS Kandungan Fe
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
µ pengukuran 0,457092 = 0,50709877 NILAI (% berat) 4,11
Yusuf Nampira
170
ISSN 0216 - 3128
KUANTITAS
Ketidakpastian (% berat)
µ (% berat)
TYPE EVALUASI
µ KANDUNGAN UNSUR
0,1
0,05
Bb
0,05
Kandungan Fe dalam standar
KETIDAKPASTIAN GABUNGAN KUANTITAS
NILAI (% berat)
TYPE EVALUASI
40,1926
ATURAN 2
KANDUNGAN UNSUR/SAMPEL
Dari perhitungan tersebut besar hasil analisis pasir besi dari daerah Aceh mengandung Fe 40,19+1,44 % berat. Kandungan unsur dalam pasir besi (% berat) dari Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang yang dianalisis dengan metode perbandingan relatif intensitas sinar-x karakteristik ditunjukkan dalam Tabel 1. Kandungan unsur Fe dari daerah Aceh lebih tinggi dari daerah Cilacap, Purworejo dan
µ KANDUNGAN UNSUR
0,719505
µ KANDUNGAN UNSUR DIPERLUAS
1,43901007
Ujung Pandang. Hal ini kemungkinan disebabkan daerah Aceh lebih dekat dengan daratan continent, yang merupakan daerah batuan tua. Sedangkan kandungan besi dalam pasir pantai Purworejo sangat rendah (11,56% berat), oleh sebab itu pasir ini tidak ekonomis untuk dilakukan penambangan. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 8, sedangkan simpangan relatif analisis sampel pasir besi tersebut ditunjukkan dalam Gambar 9.
Tabel 1. Kandungan Fe dan Ti (% berat) dalam pasir besi dari beberapa daerah UNSUR
sampel (% berat)
Kandungan Fe dan Ti dalam
Fe Ti
Aceh Nilai 40,19 5,80
Cilacap Nilai 30,94 4,26
µ 1,44 0,24
µ 1,02 0,20
45 40 35 30 25 20 15 10 5 0
Ti
Aceh
Fe
Cilacap Purworejo Dae rah sampling
U.Pandang
Relatif Deviasi (%)
Gambar 8. Kandungan unsur Fe dan Ti dalam berbagai pasir besi
Purworejo Nilai µ 11,56 0,40 1,10 0,054
Ujung Pandang Nilai µ 25,78 0,91 3,32 0,16
merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam sampel pasir besi. Analisis Fe dan Ti hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya listrik (12 kV, 200 µA) dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50 mg yang ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil analisis yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih kecil dari 5 %.
3
Kandungan Fe dan Ti dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang dan perbandingan kandungan Ti/Fe dibawah 0,14.
2,5 2 1,5 1 0,5 0 Ti
Aceh
Fe
Cilacap
Purworejo
U.Pandang
Dae rah sampling
Gambar 9. Deviasi relatif hasil pengukuran kandungan unsur dalam berbagai pasir besi
PUSTAKA 1.
JENKINS,RON; GOULD,R.W., GEDCKE,DALE, Quantitative X-Ray Spectrometry, Marcel Dekker, Inc 1981, hal 9100.
1.
TERTIAN,R., CLAISSE,F, Principles of Quantitative X-ray Flourescece Analysis,Heyden &son Ltd. 1982, hal 8-11 dan 40-47
KESIMPULAN Dari beberapa keadaan dalam hasil dan pembahasan di atas maka dapat disimpulkan bahwa analisis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dapat
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
171
ISSN 0216 - 3128
2.
JENKINS,R.,DE VIES,J.L.,Worked Examples in X-Ray Analysis, Springer-Verlag New York Inc 2nd ed. 1978,hal 74-92.
3.
MITCHELL, I.V., BARFOOT, K.M., Particle Induced X-ray Emission Analysis Application to Analytical Problems, Nuclear Science Application, vol 1.1981, hal 99-162
4.
CITAC, Quantifying Uncertenty in Analytical Measurement, Eurochem, 1st ed.1995
Yusuf Nampira
maka bila kandungan unsur dalam butiranbutiran dalam pasir besi homogen pengukuran dengan sampel halus akan memberikan intensitas sinar-X yang lebih tinggi. Pasir dari Aceh, Cilacap dan Ujung Pandang mempunyai kandungan Fe yang secara ekonomis layak untuk dilakukan penambangan (kandungan Fe lebih besar dari 25%). Muryono Bagaimana implementasi jaminan mutu penelitian ini ?
TANYA JAWAB
Masih berapa jauh proses pengolahan ini masuk ke skala industri ? Prayitno Analisis Fe dan Ti pasir besi dibandingkan cara yang lain bagaimana ? Pengaruh ukuran butiran terhadap hasil Fe, Ti ? Bagaimana prospek Fe dan Ti terhadap industri ? Yusuf Nampira Analisis Fe dan Ti dengan cara ini lebih mudah dibandingkan dengan cara lain (analisis dengan XRF merupakan analisis atom permukaan sampel) oleh sebab itu perlu dipilih fraksi yang paling besar dalam sampel dan dapat mewakilinya. Sedang metoda lain perlu dilakukan pelarutan atau memerlukan biaya yang mahal seperti dengan metoda AAN. Besar butiran berpengaruh pada analisis karena pada butiran yang kecil akan memberikan luas permukaan dan luas permukaan ini akanberpengaruh pada atom yang tereksitasi,
Yusuf Nampira Sejak pengambilan sampel hingga analisis diterapkan sistem jaminan mutu. • Sampel dilakukan dalam 3 lokasi untuk satu daerah sampel. • Sampel yang dianalisis diambil secara random dengan sistem quatering. • Dalam analisis sampel yang diukur dalam daerah linearitas. • Setiap parameter yang mempengaruhi dilakukan kontribusi penyimpangan pada pengukuran. • Akurasi ditentukan bersertifikat.
dengan
bahan
• Untuk pasir besi daerah Aceh, Cilacap dan Ujung Pandang telah dilakukan penambangan.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
