3. STANOVENÍ RYCHLOSTI PROPUSTNOSTI PRO PLYNY U PLASTOVÝCH FÓLIÍ Úkol: Stanovte rychlost propustnosti plynů balící fólie pro vzduch vakuometru DR2
Úvod: Většina plastových materiálů vykazuje určitou propustnost pro některé plyny, což představuje pro obalové aplikace polymerů nezanedbatelnou vlastnost, kterou je nutno zohlednit při výběru typu plastu pro některé obalové aplikace. Proces prostupu molekul plynů či jiných látek skrze daný materiál je nazýván permeace. Jedná se difúzní proces, jehož hnací silou jsou rozdílné koncentrace plynů (nebo kapalin) na obou stranách tělesa (v tomto případě plastové fólie) (viz obr. 1)
molekuly plynu se
desorpce molekul Mole kuly
vysoká koncentrace
nízká koncentrace
molekul plynu
molekul plynu Obrázek 1: model permeace plynu
Rychlost prostupu permeantu je mírou bariérových vlastností daného obalového materiálu. Tato rychlost, R, je definována jako:
R=
Q At
(1)
Q je definováno jako množství prošlého permeantu, které prošlo plochou vzorku A za čas t. Tloušťka materiálu společně s koncentrací permeantu ovlivňuje rychlost prostupu. Proto byl zaveden permeační koeficient, P, který kompenzuje vliv tloušťky, l, tlakového rozdílu ∆p a umožňuje srovnání různých materiálů mezi sebou. Permeační koeficient nabývá tvaru:
P = R×
l ∆p
(2)
Jeho jednotka je m2.s-1.Pa-1. Při měření propustnosti odděluje vzorek plastové fólie dvě komory. Komora č. 1 obsahuje plyn, který bude použit pro měření kinetiky propustnosti o atmosférickém tlaku (v našem případě vzduch). Komora č. 2 o známém objemu je evakuována a hermeticky uzavřena. Množství plynu, který projde skrze vzorek z komory č. 1 do komory č. 2 je stanovován jako časová závislost z naměřeného vzrůstu tlaku v komoře. 2. Pro výpočet rychlosti propustnosti se neužívají hodnoty skokového zvýšení tlaku na začátku experimentu, ale lineární oblast časové závislosti. Vztah pro výpočet rychlosti propustnosti daného vzorku pro plyny pomocí uvedené metody je následující:
RT =
T0 1 1 V + VK dp × × × × T P0 A P − p dt
RT ................................. rychlost propustnosti daného plynu skrze vzorek [cm3.cm-2.s-1.Pa-1] T0 .................................. 273,15 K
(3)
T ................................... teplota, při které je měření prováděno [K] P0 .................................. normální atmosferický tlak 101,325x103 Pa A ................................... plocha pracovní oblasti vymezena vnitřním průměrem těsnění (d=50 mm) [cm2] V ................................... objem komory č. 2 [cm3] VK ................................. objem kapilár [cm3] P.................................... atmosférický tlak v čase měření [Pa] p .................................... tlak v komoře č. 2 v čase t [Pa] dp/dt.............................. směrnice přímky závislosti p na čase v bodě t (Pa.s-1)
Vzhledem k tomu, rovnice č. 3 pro výpočet propustnosti RT zahrnuje faktor ∆p, lze získat permeační koeficient P [cm2.s-1.Pa-1] pomocí následujícího jednoduchého výpočtu zohledňujícího tloušťku vzorku l. P = RT × l
(4)
Pomůcky: měřící cela včetně kapilár a ventilů, vakuometr DR2, rotační vývěva Edwards, tloušťkoměr, laboratorní teploměr a vlhkoměr, stopky, nůžky, imbusový klíč, filtrační papír
Bezpečnost práce: Vývěvu uvádí do chodu vyučující.
Postup: 1. Zaznamenejte teplotu, vlhkost a atmosférický tlak v laboratoři 2. Z plastové fólie vystřihněte vzorek o průměru 7,5 cm. Dbejte na to, aby připravený vzorek nevykazoval stopy mechanického poškození (díry, praskliny, škrábance atd.).
3. Změřte a zaznamenejte tloušťku vzorku. (Nejméně na 10 místech, zaznamenaná hodnota vyjadřuje aritmetický průměr z 10 měření) 4. Z filtračního papíru si vystřihněte kruh o průměru 3 cm 5. Pomocí imbusového klíče odtáhněte 4 šrouby a opatrně odstraňte vrchní část měřící cely (komora 1) od jejího základu, který je připevněn ke kovové desce. 6. Na ocelovou mřížku nejprve položte vystřižený filtrační papír, pak vlastní vzorek folie a na závěr těsnění, které vycentrujte vzhledem k poloze ocelové mřížky. Okraje vzorku nesmí zasahovat do děr šroubů (popřípadě vzorek nutno zmenšit) 7. Opatrně přiložte horní díl měřící cely na těsnění (pozor, ať nedojde k posunutí vzorku a těsnění po spodní části měřící cely) 8. Vrchní díl opatrně připevněte pomocí šroubů a posléze utáhněte imbusový klíčem (dozor vyučujícího nutný!) 9. Zapněte digitální vakuometr DR2 (vpravo, na zadní straně, horní spínač) 10. Požádejte vyučujícího o uvedení vývěvy do chodu a po té otevřete uzavírací ventil. (Při manipulaci s ventilem postupujte s nejvyšší opatrností a přidržujeme jej jednou rukou, aby nedošlo k jeho ukroucení a uvolnění z měřícího systému) 11. Sledujte klesající tlak na digitálním vakuometru. Po ustálení hodnoty opatrně ventil uzavřete. (minimální tlak by v závislosti na povaze zkoušeného vzorku měl být 0-10 mbar.) Pokud není dosaženo požadovaného podtlaku – kontaktujte vyučujícího. V zařízení se pravděpodobně vyskytuje netěsnost. 12. V okamžiku uzavření ventilu spusťte stopky 13. Ve stanovených intervalech zapisujte hodnoty tlaku, který s časem roste (příliš rychlý růst tlaku, popřípadě jeho rychlé vyrovnání se tlaku atmosférickému značí netěsnost soustavy – kontaktujte vyučujícího) Doporučené časové intervaly jsou: 30 s, 60 s, 90 s, 120 s, 180 s, 300 s, 600 s, 900 s, 1200 s, 1500 s, 1800 s, 2100 s, 2400 s (v případě potřeby může být doba experimentu prodloužena) 14. Po ukončení experimentu požádejte vyučujícího o uzavření tlakové láhve. (pokud s ní pracujete) 15. Demontujte vrchní díl měřící cely pomocí imbusového klíče, odstraňte těsnění a vzorek. Těsnění a filtrační papír zachovejte pro další měření.
Výsledky a diskuze 1. Sestavte závislost odečtených tlaků (dosazujte hodnoty v Pa) na čase (s). K tomu použijte buď PC nebo milimetrový papír. (nevynášejte do grafu prvních 5 hodnot, tzn. první vynesený bod bude v čase 300 s) 2. Z vynesené závislosti zvolte úsek, který je lineární a spočtěte směrnici ve zvoleném čase t (dp/dt). 3. Dosaďte všechny známé hodnoty do rovnice č. 3 a spočítejte rychlost propustnosti RT (použijte přílohy). 4. Vypočítejte permeační koeficient P dosazením do rovnice č. 4. Do protokolu nezapomeňte uvézt Základní údaje o autorech, datum a podmínky měření (teplota, tlak, vlhkost)
Doplňující otázky a úkoly: 1.
Vztáhněte rychlost propustnosti i permeační koeficient na období 1 dne
2.
Vyjádřete vypočtené veličiny RT a P v základních jednotkách soustavy SI
3.
Na čem je závislý P? Diskutujte tyto faktory v protokolu při porovnání P a R různých vzorků, které ve cvičení změříte.
4.
Pro které konkrétní aplikace jsou důležité obaly s dobrými bariérovými vlastnostmi?
