Csapadékos preparátum A laboratóriumi gyakorlat során elvégzendő feladat: Egy vízben nem oldódó csapadék előállítása kémiai reakció segítségével, illetve a csapadék tisztítása és szárítása. A preparátumok előállításának leiratait a laboratóriumi elektronikus jegyzet 6.6.1. A szénsav és sói fejezet tartalmazza. A feladat során csak desztillált vizet használjunk! A karbonát-, klorid-, nitrit-, nitrát- és szulfátionok analitikai kimutatása. Felkészülés a laboratóriumi gyakorlatra: A laboratóriumi elektronikus jegyzet 3. Laboratóriumi alapműveletek fejezet 3.3. Melegítés, 3.7.Szűrés, 3.8. Kristályosítás, átkristályosítás, 3.9. Szárítás fejezetei, továbbá a 6. Preparatív feladatok fent megadott ionokhoz tartozó fejezeteinek elméleti részei.
Szűrés Büchner-tölcsérrel A preparátum mosása során végezzünk szennyezőion vizsgálatot, melynek eredményét a mérésvezetőnek mutassuk be. Minden hallgató a következő táblázatban megadott, asztalszámának megfelelő csapadékos preparátumot készíti el. Az anyagok tulajdonságaival kapcsolatos ismeretek a Függelék F.4. Kémiai anyagok fejezetben találhatók. Preparátum neve
Képlete
Sorszáma
Laborcsoport
Kalcium-karbonát
CaCO3
61.
A/I, D/II
Magnézium-karbonát
MgCO3
60.
A/II, D/III
Bázisos cink-karbonát
ZnCO3 · Zn(OH)2
69.
A/III, D/I
A csapadékos preparátum készítésének menete: 1. Mérjük le a kiindulási anyagok tömegét táramérlegen. 2. A szilárd vegyszerekből a leírásnak megfelelően készítsünk oldatokat, ha ezek nem lennének tiszták, redős szűrőn szűrjük le őket. 3. Az oldatokat melegen öntsük össze, mivel akkor jól szűrhető csapadékot kapunk. 4. A csapadékot vízfürdőn öregítsük kb. 1 órán keresztül, hogy az jól szűrhető legyen. 5. A csapadékot Büchner-tölcséren szűrjük le, és addig mossuk, míg a lecseppenő mosófolyadék szennyezőion-mentes nem lesz (ennek elvégzését a gyakorlatvezető aláírásával igazolja). 6. A csapadékot tegyük porcelántálba, és szárítószekrényben 105 oC-on szárítsuk vízmentesre (kb. 1 óra). 7. A preparátumot dörzsmozsárban porítsuk el, és helyezzük feliratozott, lemért zacskóba (tára), majd zacskóval együtt táramérlegen mérjük le újra (bruttó). A zacskón fel kell tüntetni a hallgató nevét és asztalszámát, a preparátum nevét és képletét, illetve a bruttó, tára és nettó tömegeket, valamint a termelést százalékban. A jegyzőkönyvben beadandó ábrák, számítások: (lásd F.19. Mintajegyzőkönyv) 1. A kémiai reakció egyenlete, az egyenlet alapján felhasznált anyagok mennyisége táblázatban, a termék várható tömegének kiszámítása. 2. A gyakorlaton Büchner-tölcsérrel végzett szűrés rajza. 3. A szennyezőion kimutatási reakciójának egyenlete. 4. Termelés számítása (%): msztöchiometrikus: a reakcióegyenlet alapján várható termék tömege m termék ⋅ 100 mtermék: a kapott csapadékos termék tömege m sztöchiometrikus 5. A karbonát-, klorid-, nitrit-, nitrát- és szulfátionok analitikai kimutatása. Ellenőrző kérdések: 1. Miért kell a csapadékos oldatot vízfürdőn melegíteni? 2. Mikor lehet egy preparátumot szárítószekrényben szárítani? 3. 3,40 g magnézium-karbonátot állított elő 12,30 g MgCl2 · 7H2O és 15,75 g Na2CO3 · 10H2O felhasználásával. Mekkora volt a reakció termelése? Milyen ionra kell a mosófolyadékot vizsgálnia ebben az esetben?
Csapadékos preparátum Mérési adatlap Név: Asztalszám: Dátum: 1. Büchner-tölcsérrel történő szűrés vázlatos rajza:
2. Az elkészítendő preparátum neve: képlete: 3. A kiindulási anyagok tömege:
1. ……………………..…g 2. ……………………..…g
4. Szűrés során az ionmentesség vizsgálat reakcióegyenlete és megfigyelések:
……………………. mérésvezető aláírása 5. A termék tulajdonságai és megfigyelések:
Tára: Bruttó: Nettó: Termelés:
………..g ………..g …….….g ……….% ……………………. mérésvezető aláírása
1. A karbonátion analitikai kimutatása Egy kémcsőbe tegyünk szilárd karbonátot vagy karbonáttartalmú oldatot, és adjunk hozzá feleslegben 2 mólos sósavoldatot. A kémcsövet dugaszoljuk le egy átfúrt gumidugóval, amelynek furatában egy kotyogót rögzítettünk a 6.6.1.3.1. fényképnek megfelelően. A kotyogóba tegyünk egykét csepp telített Ba(OH)2-oldatot (baritvíz) vagy telített Ca(OH)2-oldatot (meszesvíz). A karbonáttartalmú oldatból fejlődő CO2 gáz hatására fehér színű zavarosodás vagy csapadék észlelhető a kotyogóban (ha a gázbevezetést sokáig végezzünk, akkor a csapadék feloldódik hidrogén-karbonát formájában. Erre különösen a meszesvíz használata esetén kell figyelmet fordítani, mivel ebben a CaCO3 koncentrációja kisebb, mint a BaCO3 koncentrációja a baritvízben. CO32−(aq) + 2 H+(aq) = CO2(g) + H2O(f) CO2(g) + Ba(OH)2(aq) = BaCO3(sz)+ H2O(f)
6.6.1.3.1. fénykép. A karbonátion kimutatása 2. A kloridion analitikai kimutatása A kloridionok ezüstionokkal fehér színű AgCl csapadékot adnak. A reakciót salétromsavas közegben végezzük, mivel ekkor az Ag+-ionok csak a halogenidionokkal adnak csapadékot. Cl−(aq) + AgNO3(aq) = AgCl(sz) + NO3−(aq)
6.1.1.3.1. fénykép. Az AgCl csapadék leválása
Az AgCl csapadék oldódik ammónium-hidroxidban, ammónium-karbonátban, nátriumtioszulfátban és kálium-cianidban. Az oldódás komplexképződés közben a következő egyenletek szerint történik: AgCl(sz) + 2 NH4OH(aq) = [Ag(NH3)2]Cl(aq) + 2 H2O(f) AgCl(sz) + (NH4)2CO3(aq) = [Ag(NH3)2]Cl(aq) + CO2(g) + H2O(f) AgCl(sz) + 2 Na2S2O3(aq) = Na3[Ag(S2O3)2](aq) + NaCl(aq) AgCl(sz) + 2 KCN(aq) = K[Ag(CN)2](aq) + KCl(aq) 3. A nitrit- és nitrátionok analitikai kimutatása A nitrition kimutatásának alapja egy intenzív meggyszínű azoszínezék előállítása, amelyhez a kétkomponensű Griess−Ilosvay-reagenst használjuk ecetsavas közegben. Öntsük a reagens két komponensét, ecetsavas szulfanilsavat és α-naftilamint 1:1 arányban egy kis Wassermann-kémcsőbe, majd adjuk az oldathoz a nitritionokat tartalmazó oldat egy cseppjét. A reakció nagyon érzékeny, sok NO2−-ion jelenlétében a színezék elroncsolódik, a piros szín eltűnik, az oldat megsárgul. Nitrátionok jelenlétében a Griess−Ilosvay-reagens nem képez színezéket, az oldat színtelen marad. Ha viszont cinkforgácsot is teszünk az oldatba, a cink redukálja a nitrátionokat nitritionokká, és megpirosodik az oldat.
Nitrition Nitrátion cinkforgáccsal 6.4.2.3.1. fénykép. Nitrition kimutatása Griess–Ilosvay-reagenssel 4. A szulfátion kimutatása A szulfátiont bárium-klorid-oldattal mutatjuk ki, mivel a szulfátionok a báriumionokkal fehér, finomszemcsés, nagyon rosszul oldódó csapadékot képeznek. Ba2+(aq) + SO42−(aq) = BaSO4(sz)
6.3.2.4.1. fénykép. A szulfátion
