BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS Dari Gambar 4.7, Gambar 4.8, dan Gambar 4.9 di atas dapat dilihat bahwa hybrid film yang terbentuk mengalami retakan (crack). Hal ini sama seperti yang terjadi pada hybrid film presintered dan hybrid film dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS untuk semua variasi temperatur. Crack ini terjadi akibat evaporasi dan difusi larutan sol yang tidak sinkron sehingga proses pengeringan (drying) terjadi dengan cepat. Proses pengeringan yang cepat akan memaksa jaringan pada gel menyusut dengan cepat, sehingga akan mengakibatkan timbulnya kontraksi pada gel dan menghasilkan tegangan. Tegangan akan ditimbulkan karena selama proses pengeringan akan timbul gradien tekanan (meskipun proses pengeringan secara keseluruhan dilakukan pada tekanan atmosfer) pada fasa liquid dalam gel. Gradien tekanan akan menyebabkan perbedaan penyusutan jaringan pada gel sehingga bagian luar dari gel akan menyusut lebih cepat daripada bagian dalam. Lebih lanjut hal tersebut akan menimbulkan tegangan tarik yang mematahkan jaringan dalam bagian luar gel. Selain tegangan tarik, timbul juga tegangan tekan. Hanya saja tegangan tekan tidak akan menyebabkan retak (crack). Hasil yang diperoleh untuk 5% wt dan 10% wt PDMS terhadap TEOS masih menunjukkan hybrid film yang memiliki crack. Hal ini sesuai dengan literatur Handbook of Sol Gel Science and Technology oleh Sumio Sakka. Ketika PDMS yang ditambahkan dengan persen berat terhadap TEOS yang kecil (< 35% wt), maka material ormosils (salah satunya hybrid film) akan bersifat kaku dan keras. Ketika PDMS yang ditambahkan dengan persen berat terhadap TEOS yang besar (> 35% wt), maka material ormosils (salah satunya hybrid film) akan bersifat rubbery. Dapat dilihat pada Gambar 2.9. Pada hybrid film dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS yang dipanaskan pada temperatur 4000C dan 5000C (Gambar 4.8 dan Gambar 4.9) dapat dilihat struktur berpori. Pori-pori yang terbentuk merupakan hasil penguapan dari material organik PDMS ketika mengalami proses perlakuan panas (heat treatment).
41
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS Temperatur 4000C dan 5000C sudah cukup untuk menguapkan material organik PDMS. Mekanisme terbentuknya pori dapat dilihat pada Gambar 4.10 di bawah ini.
Gambar 4.10 Mekanisme Terbentuknya Pori[13]
Pada hybrid film dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS yang dipanaskan pada temperatur 3000C (Gambar 4.7) belum terlihat struktur berpori. Hal ini dimungkinkan karena temperatur 3000C belum cukup untuk menguapkan material organik PDMS secara keseluruhan. Tetapi inisiasi munculnya pori sudah terlihat. 4.2 Ukuran Pori Pengukuran besar pori dilakukan pada hybrid film dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS yang dipanaskan pada temperatur 5000C.
42
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
161 nm 80.6 nm
0.4 µm
Gambar 4.11 Pengukuran Pori
Pengukuran besar pori dilakukan secara manual dari hasil SEM yang diperoleh. Pengukuran dilakukan terhadap tiga pori dan diperoleh besar pori sebagai berikut: •
80,6 nm
•
161 nm
•
0,4 µm = 400 nm
4.3 Tebal Hybrid Film Pengukuran tebal lapisan dilakukan pada hybrid film dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS yang dipanaskan pada temperatur 5000C.
43
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
1.5 µm
Gambar 4.12 Pengukuran Tebal Hybrid Film
Pengukuran tebal hybrid film dilakukan secara manual juga dari hasil SEM yang diperoleh. Tebal hybrid film yang diperoleh sebesar 1,5 µm atau sebesar 1500 nm. 4.4 Gel Powder SiO2-TiO2-PDMS Pada penelitian tugas akhir ini, gel powder SiO2-TiO2-PDMS terdiri atas 2 sampel yaitu gel powder dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS yang dipanaskan pada temperatur 7000C dan yang dipanasakan pada temperatur 9000C. Kedua sampel ini terlebih dahulu dikondensasi selama 40 jam. Hasil XRD kedua sampel ini dapat dilihat pada Gambar 4.13 di bawah ini.
44
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
I
a
a = TiO2 anatase → PDF#83-2243 b = TiO2 rutile → PDF#76-0323 c = TiO → PDF#82-0803 c a
a
a
a
a
c
a
9000C, 5% wt b
a a
a
b
7000C, 5% wt
2θ Gambar 4.13 Kurva XRD Gel Powder
Dari hasil XRD di atas dapat dilihat bahwa terbentuk fasa kristalin TiO2 yaitu TiO2 anatase dan TiO2 rutile. Semakin tinggi temperatur pemanasan, intensitas TiO2 semakin meningkat. Selain TiO2 anatase dan TiO2 rutile, diperoleh juga fasa kristalin TiO (impurities). Hal ini dapat terjadi karena proses kondensasi untuk membentuk TiO2 belum selesai seluruhnya. Untuk SiO2, fasa yang diperoleh adalah fasa SiO2 amorf. Fasa kristalin TiO2 yang diperoleh dari proses sintesis dapat dibedakan menjadi tiga fasa, yaitu TiO2 anatase, TiO2 rutile, dan TiO2 brookite. Setiap fasa memiliki struktur kristal yang berbeda. Fasa brookite akan berubah secara spontan menjadi fasa rutile pada temperatur 7500C. Fasa anatase akan berubah secara spontan menjadi fasa rutile pada temperatur 9150C. Dari perubahan fasa tersebut dapat disimpulkan bahwa fasa rutile merupakan fasa yang paling stabil. Sistem kristal untuk
45
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS fasa anatase dan fasa rutile adalah tetragonal, dimana a = b = c, α = β = γ = 900. Meskipun fasa yang paling stabil adalah fasa rutile, namun fasa anataselah yang paling banyak digunakan dalam aplikasi.
Gambar 4.14 Struktur Kristal TiO2[16]
Dari hasil perhitungan ukuran kristal dengan perangkat lunak Xpowder diperoleh ukuran kristal sebesar 5 nm untuk yang dipanaskan pada temperatur 7000C dan 6 nm untuk yang dipanaskan pada temperatur 9000C. Hal ini menunjukkan bahwa dengan metode sol-gel dapat dihasilkan kristal TiO2 skala nano.
46
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS 4.5 UV-Vis Transmission Spectra dan UV-Vis Absorption Spectra Hasil pengukuran UV-Vis Transmission Spectra dan UV-Vis Absorption Spectra dapat dilihat pada Gambar 4.15 dan Gambar 4.16 di bawah ini. UV-Vis Transmission Spectra 120
PDMS 5%
Transmission (%)
100
a
80
Transmitansi 83%-99%
60
40
20
0 250
300
350
400
450
500
550
600
650
700
750
800
750
800
Wavelength (nm)
UV-Vis Transmission Spectra 120
PDMS 10%
Transmission (%)
100
b
80
Transmitansi 57%-97%
60
40
20
0 250
300
350
400
450
500
550
600
650
700
Wavelength (nm)
Gambar 4.15 UV-Vis Transmission Spectra (a) PDMS 5% wt, (b) PDMS 10% wt
47
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
Gambar 4.16 UV-Vis Absorption Spectra
Dari hasil pengukuran UV-Vis Transmission Spectra, dapat dilihat bahwa hybrid film SiO2-TiO2-PDMS dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS memiliki transmitansi sebesar 83%-99%. Hal ini dimungkinakan karena persen berat PDMS terhadap TEOS belum cukup membantu pembentukan ikatan Si-O-Ti. Ikatan yang terbentuk masih ikatan Si-O-Si (ikatan siloksan). Sedangkan hybrid film SiO2-TiO2PDMS dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS memiliki transmitansi sebesar 57%97%. Hal ini dimungkinkan karena persen berat PDMS terhadap TEOS sudah cukup membantu pembentukan ikatan Si-O-Ti. Dari hasil pengukuran UV-Vis Absorption Spectra dapat dianalisis bahwa terjadi pergeseran spektrum serapan UV ke arah panjang gelombang yang lebih panjang ketika persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS bertambah.
48
