BAB III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan dari Bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2015 yang meliputi kegiatan di lapangan dan di laboratorium. Lokasi pengambilan sampel terletak disekitar perairan muara Sungai Way Tulang Bawang di Kecamatan Dente Teladas Menggala Kabupaten Tulang Bawang. Pengukuran beberapa parameter dilakukan langsung dilokasi penelitian seperti pH, temperatur dan DO (dissolve oxygen), sedangkan analisa contoh air dilakukan di Laboratorium FMIPA Kimia Analitik Universitas Lampung.
B. Alat dan bahan penelitian 1. Alat-alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : pH meter portable, Vandorm/water sampler, Dissolve Oxygen (DO) meter portable, Neraca analitik, botol Winkler, Kertas saring, Spatula, Buret, Inkubator, Pemanas Listrik, Termometer, Pipet volumetrik, pH meter, Corong, Kaca arloji, Labu ukur, Erlenmeyer, Kuvet, Beaker glass, Botol akuades, Erlenmeyer, Oven, Labu refluks, Spektrofotometer UV-VIS.
35
2. Bahan-bahan yang digunakan Sampel yang berasal dari Muara Sungai Way Tulang Bawang, Kristal Brusin, Kristal asam sulfanilat, NaCl 30%, HCl (p), H2SO4 (p), akuabides, FAS (Ferro Amonium Sulfat), Indikator Feroin, K2Cr2O7, Ag2SO4, HgSO4, Kalium antimonil tartrat, Asam Askorbat, Amonium Molibdat
C. Prosedur Penelitian a. Lokasi pengambilan sampel Penentuan lokasi pengambilan sampel ditentukan berdasarkan keadaan perairan. Secara umum lokasi pengambilan sampel dibagi menjadi 3 zona: a. Zona 1 didominasi air sungai, meliputi stasiun 1, 2 dan 3 b. Zona II yaitu daerah peralihan atau daerah pertemuan massa air laut dan air tawar meliputi stasiun 4, 5 dan 6. c. Zona III didominasi air laut, meliputi stasiun 7, 8, 9. Sampel selanjutnya dimasukkan ke dalam botol polyethylen dan disimpan ke dalam kotak es (ice box) untuk dianalisis lebih lanjut di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Unila.
b. Pengukuran secara langsung Pengukuran secara langsung di lapangan mencakup parameter-parameter pH suhu dan DO (dissolve oxygen), 1. Pengukuran temperatur. Contoh air diambil sebanyak 100 ml dimasukkan dalam wadah gelas, kemudian termometer elektronik dimasukkan dalam contoh air dan dicatat hasil yang terbaca pada alat. 36
2. Pengukuran pH (keasaman) Sampel air diambil sebanyak 100 ml dimasukkan dalam wadah gelas, kemudian pH meter portable dimasukkan dalam contoh air dan dicatat hasil yang terbaca pada alat. 3. Pengukuran DO Contoh air diambil sebanyak 100 ml dimasukkan dalam wadah gelas, kemudian DO Meter Portable dimasukkan dalam contoh air dan dicatat hasil yang terbaca pada alat. c.
Analisis di Laboratorium a.
Pembuatan Larutan Pereaksi Analisis COD 1. Pembuatan larutan FAS - Ditimbang 9,75 gram FAS - Di larutkan kedalam 5 ml H2SO4, selanjutnya ditambahkan 250 ml aquades 2. Pembuatan Larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,25 N 0,3064 gram K2Cr2O7 ditambahkan 25 ml akuades. 3. Pembuatan larutan asam sulfat – perak sulfat (Ag2SO4) 0,6 gram Ag2SO4 dilarutkan kedalam 60 ml H2SO4
b.
Pembuatan larutan pereaksi analisis ion nitrat dan fosfat 1. Campuran brusin dan asam sulfanilat (analisis ion nitrat) - Ditimbang 1 gram brusin sulfat - Ditambahkan 0,1 gram asam sulfanilat - Ditambahkan 70 ml akuades panas didalam labu takar 100 ml 37
- Ditambahkan 3 ml HCl (p), dikocok dan didinginkan - Ditambahkan akuades hingga tanda batas
2. Pembuatan larutan campuran (analisis ion fosfat) - Dimasukkan 50 ml H2SO4 5 N ke dalam beaker glass - Ditambahkan 5 ml larutan kalium antimonil tartrat - Ditambahkan 15 ml ammonium molibdat - Ditambahkan 30 ml larutan asam askorbat
3. Pembuatan Kalium Antimonil Tartrat (K(SbO)C4H4O6.1/2H2O) - Dilarutkan 1,3715 gram kalium antimonil tartrat dalam 400 ml akuades - Dihomogenkan 4. Pembuatan Amonium Molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O) - Dilarutkan 20 gram ammonium molibdat dalam 500 ml akuades - Dihomogenkan 5. Pembuatan asam askorbat (C6H8O6 0,1 M) - Dilarutkan 1,76 gram asam askorbat dalam 100 ml akuades - Dihomogenkan
c. Prosedur pengukuran TSS dengan Gravimetri Metode analisa TSS berdasarkan SNI 06 – 6989. 3 - 2004 - Kertas saring dipanaskan di oven pada suhu sekitar 105oC selama 1 jam - Kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang dengan cepat. Pemanasan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau kehilangan berat sesudah pemanasan ulang kurang dari 0,5 mg 38
- 250 ml sampel yang sudah dihomogenkan, dipindahkan secara kuantitatif kedalam corong penyaring yang sudah ada filter kertas didalamnya. - Kemudian disaring dengan sistem vakum. - Filter diletakkan diatas cawan arloji, kemudian dimasukkan kedalam oven, kemudian dipanaskan pada suhu 105 oC selama 1 jam - Filter kertas didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian ditimbang dengan cepat - Diulangi pemanasan dan penimbangan sampai beratnya konstan atau berkurangnya berat sesudah pemanasan, kurang dari 0,5 mg - Perlakuan diulang sebanyak 2 kali
Rumus perhitungan TSS terlihat pada Persamaan 4: ………………. ..
(4)
a = berat kertas saring dan residu sesudah pemanasan (gr) b = berat kertas saring sesudah pemanasan (gr) c = volume sampel air (l)
d. Prosedur pengukuran COD - Sampel yang telah disiapkan dihomogenkan - Dipipet 5 ml sampel kemudian dipindahkan ke dalam tabung COD. - Ditimbang 0,1 gram HgSO4 kemudian dimasukkan kedalam tabung COD. - Ditambahkan 7,5 ml larutan asam sulfat – perak sulfat sedikit demi sedikit kedalam tabung COD.
39
- Ditambahkan 2,5 ml larutan baku kalium bikromat 0,250 N dan batu didih ke dalam tabung COD. - Tabung ditutup rapat dan dioven selama 2 jam pada suhu 150 oC lalu didinginkan dan dipindahkan kedalam Erlenmeyer. - Ditambahkan 2 – 3 tetes indikator feroin, selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku ferro amonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan - Diulangi prosedur diatas untuk penetapan blangko - Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 2 kali e. Penentuan kadar ion nitrat (NO3-) pada sampel SNI 06-6989.9-2004 - Dipipet 10 ml sampel dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml - Ditambahkan 2 ml larutan NaCl dan 1 ml larutan campuran Brusin-asam sulfanilat diaduk perlahan-lahan. - Ditambahkan 10 ml H2SO4 (p) diaduk perlahan-lahan dan dibiarkan sampai dingin. - Dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur dengan alat spektrofotometer - Dicatat angka absorbansinya.
f. Penentuan kadar ion fosfat pada sampel Metode analisa ion fosfat berdasarkan SNI 06 – 6989. 31- 2005 - Dipipet 50 ml sampel air dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml - Ditambahkan 1 tetes indikator Phenolphthalein - Ditambahkan 8 ml larutan campuran dan dihomogenkan 40
- Didiamkan selama 10 menit. - Masing – masing larutan standar dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada spektrofotometri dengan panjang gelombang 880 nm - Dicatat masing-masing absorbansi larutan
g. Pembuatan Kurva Kalibrasi 1. Larutan standar ion Nitrat - Dioptimalkan alat spekrofotometri sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar nitrat - Dipipet 10 ml larutan standar nitrat 0 ; 0,5 ;1; 2 ; 3 ; 4 ppm, kemudian dimasukkan masing-masing kedalam Erlenmeyer 250 ml - Ditambahkan 2 ml larutan NaCl dan 1 ml larutan campuran Brusinasam sulfanilat diaduk perlahan-lahan. - Ditambahkan 10 ml H2SO4 (p) dibiarkan sampai dingin. - Dimasukkan blanko kedalam kuvet lalu diukur absorbansinya pada λ 410 nm - Dibilas
kuvet
kedua
lalu
masukkan
sampel
kemudian
ukur
absorbansinya pada λ 410 nm. - Dicatat absorbansinya. 2.
Larutan Standar ion Fosfat (PO43-)
- Dipipet masing-masing 50 ml larutan seri standar PO43- 0 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8; 1 ppm dimasukkan kedalam 4 erlenmeyer 100 ml - Ditambahkan 1 tetes indikator phenolphthalein. - Ditambahkan 8 ml larutan campuran dan dihomogenkan. 41
- Didiamkan selama 10 menit. - Masing-masing larutan standar dimasukkan kedalam kuvet kemudian dilakukan pengukuran absorbansi dengan menggunakan blangko pada spektrofotometri pada panjang gelombang 880 nm. - Dicatat masing-masing absorbansi larutan. - Buat kurva kalibrasi absorbansi vs konsentrasi larutan standar PO43-.
42
