SINKA JÓZSEF Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt.
Az E I Y R T m ű s z a k i - t u d o m á n y o s e g y ü t t m ű k ö d é s e a szovjet elektronikai iparral ETO
A szovjet elektronikai ipar és az Egyesült Izzólámpa és Villamossági R t . kapcsolatai szinte azonnal a fel szabadulás u t á n létrejöttek, s az e g y ü t t m ű k ö d é s azóta is számos területen folyik. A közös tevékenység t e m a t i k á j a egyre bővül, s ma m á r nemcsak a h í r a d á s technikai ipar elektronikai-vákuumtechnikai ágaza tait öleli fel, hanem kiterjed egyéb, az E I V R T pro filjához t a r t o z ó területekre is. Kapcsolataink öt szovjet minisztérium — Elektro technikai Ipari Minisztérium, Elektronikai Ipari Minisztérium, É p í t ő i p a r i Minisztérium, Gyógyszer ipari Minisztérium és K u l t ú r a Minisztérium — ipar ágaival állnak fenn, mivel egyes g y á r t ó berendezé seink ezek speciális igényeinek kielégítésére is alkal masak, p l . gyógyszerampulla g y á r t ó gépek vonatko zásában. E g y ü t t m ű k ö d é s ü n k szovjet partnereinkkel igen h a t á s o s a g é p g y á r t á s , a fényforrások és ezek alkat részeinek kutatási-fejlesztési v o n a t k o z á s á b a n . A z össz-szövetségi F é n y f o r r á s k u t a t ó Intézet ( V N y l I I S z ) egyik legfontosabb p a r t n e r ü n k , de ez i r á n y ú kapcso lataink kiterjednek a szovjet fényforrás g y á r t ó ipar valamennyi fontos c e n t r u m á r a . Az e g y ü t t m ű k ö d é s nem korlátozódik az informá ciók írásos cseréjére, hanem felöleli szakemberek köl csönös t a n u l m á n y útjait, ami az egyes k o n k r é t g y á r Beérkezett: 1974. június 12.
001.S3(i39:47):621.3S
2. ábra. Elektronsugárcsövck és szerelvényeik
tási feladatokhoz kapcsolódva meggyorsítja a gyakor lati kivitelezést. Ez jelentős m e g t a k a r í t á s t is ered ményez a k u t a t á s i kapacitás v o n a t k o z á s á b a n . Az elektronikai ipar területén legfontosabb közös témáink a következők: — nagyfeszültségű vevőcsövek, elsősorban televízió vevőkészülékek video-végfokozatához (1. ábra), — oszcilloszkóp képcsövek különféle változatai (2. ábra ) , — monitorcsövek (3. ábra). — televízióképcső-gyártó gépsorok, ide é r t v e a szí nes képcsöveket g y á r t ó gépsorokat is (4. ábra), — adócsövek, — félvezető eszközök. E főbb területeken számos a l t é m á b a n folynak a rész letes k u t a t á s o k , tapasztalatcserék, technológia-cse rék és m á s együttműködési formák keretei között.
1. ábra. Televízió video-végfokozati cső
302
3. ábra. Televízió monitorcső raszteres ernyőkivitellel
SINKA J . : AZ E I V R T EGYÜTTMŰKÖDÉSE A SZOVJET ELEKTRONIKAI
IPARRAL
4. ábra. Szovjet do kumentáció alapján, a Szovjetunió részére az E I V R T Vákuum technikai Gépgyárá ban készült szivatytyúautomata, színes televíziós képcsővek gyártásához
Az alábbiakban i s m e r t e t ü n k n é h á n y olyan t é m á t , amelyeket az e g y ü t t m ű k ö d é s keretében dolgoztunk k i , s amelyek eredményeit azóta is hasznosítjuk a gyakorlati munka során. Adócsövek A karbidszerkezet hatása a formatartásra szióképességre
és az emisz-
T ö b b ezer órát égett adócsövek katódjait vizsgálva megállapítottuk, hogy a f o r m a t a r t ó , i l l . a deformá lódott k a t ó d o k karbidszerkezetének i r á n y í t o t t s á g a eltérő. Ez a felismerés szükségessé tette, hogy meg állapítsuk azokat a feltételeket amelyek mellett a különböző irányítottságú alfa-W C kristályok kiala kulnak. Tapasztalatok szerint a keletkezett kristályok irányítottságá ba v á l a s z t o t t elnevezés szerint) lehet pikkelyes, sugaras és tengelyes. Pikkelyes irányítottságnál a W C kristály hossz tengelye k b . 60°-os szöget zár be a huzaltengellyel. A k i t ü n t e t e t t irány a W C kristály egyik piramidális síkjának (101) normálisa, amely egybeesik a huzal tengelyével (5. ábra). Ezzel szemben sugaras irányítottságnál a karbid kristályok k i t ü n t e t e t t iránya a kristály hossztengelye, amely a huzal s u g a r á n a k i r á n y á b a esik. L á t h a t ó , hogy a huzal k i t ű n t e t e t t iránya, azaz a huzaltengely hossztengelye egymásra merőlegesek. Ú j a b b a n tengelyes i r á n y í t o t t s á g ú alfa-W C-t is fel ismertek. Ilyenkor a hexagonális cella hossztengelye p á r h u z a m o s a huzal tengelyével. Az ilyen i r á n y í t o t t ságú karbid kialakulása és h a t á s a m é g nem t i s z t á z o t t . Pikkelyes i r á n y í t o t t s á g ú alfa-W C-nél a karbid kialakulásakor fellépő anizotrop térfogatnövekedés által okozott feszültségek nagyrészt kiegyenlítődnek, mivel a méretnövekedés nem a hossztengely i r á n y á b a , 2
2
2
hanem radiálisán t ö r t é n i k . Sugaras alfa-W C k é p ződésénél viszont a kerületi és s u g á r i r á n y ú m é r e t változások közel kiegyenlítik e g y m á s t , míg a húzási i r á n y b a n közel 15%-os méretnövekedés következik be. Ez az egy i r á n y b a eső m é r e t n ö v e k e d é s adja a tel jes térfogatváltozást. A huzal wolfrámmagja ezt a m e g n y ú l á s t nem tudja követni, benne feszültségek keletkeznek, a fonal deformálódik, és nagy húzási igénybevétel esetén el is szakadhat. Azáltal, hogy a karbid-kristályok k i t ü n t e t e t t i r á n y a merőleges a wolfrám-alaphuzal kristályainak k i t ü n t e t e t t i r á n y á r a , a k é t réteg k ö z ö t t fellépő feszültségek deformációhoz vezetnek. A deformáció pontos kristály-mechanikai m a g y a r á z a t a még nem teljesen tisztázott, az erre vonatkozó kísérletek folyamatban vannak. Vizsgálataink eredményeiből megállapíthattuk, hogy a f o r m a t a r t ó k a t ó d karbidszerkezetének pik kelyes i r á n y í t o t t s á g á n a k kell lennie. 2
Huzaltengely kitüntetett irány
Muzaltengely
4>
f3> 'hossztengely
W C hossztengely 2
-&r
+
.
kitüntetett irány
2
2
Pikkelyesen irányított
Sugarasan irányított« U C t
\H31$-SJ5\
5. ábra
303
HÍRADÁSTECHNIKA X X V . ÉVF. 10. SZ.
A k a r b i d r é t e g kristályszerkezetének i r á n y í t o t t s á gán k í v ü l fontos m é g a réteg szövetszerkezete is. A masszív és a lamellás szerkezetű karbidok az iro dalomból is ismeretesek. Lamellás szerkezetű kar b i d n á l a karbidizált zóna W C-ből és wolframból áll. A wolfrám oldhatósága ugyanis wolfrámkarbidban a hőmérséklet csökkenésével egyre kisebb, ezért le hűléskor az oldott wolfrám kiválik, és az ismert lamel lás szerkezet keletkezik. Masszív szerkezetű k a r b i d n á l a karbidizált zóna lényegileg csak di-wolfrám-karbidból áll. Meleg-ellen állása alacsonyabb m i n t a lamellás szerkezetű karbi dé, azonos hideg-ellenállás értékek esetén. A felületi a d o t t s á g o k is eltérőek: masszív karbidfelületnél azonos betáplált teljesítmény mellett a fonal h ő m é r séklete alacsonyabb. 2
Tapasztalataink szerint a masszív, i l l . a lamellás karbidszerkezetű k a t ó d o k emissziós tulajdonságai is eltérnek. Azonos felületi hőmérsékleten a lamellás szerkezetű k a t ó d emissziója kb. háromszorosa (8—10 A/cm ) a masszív szerkezetű k a t ó d emissziójának ( 2 - 3 A/cm ). A lamellás szerkezetű k a t ó d o k és a palládiummal a k t i v á l t k a t ó d o k közel azonos emissziós értékei arra engednek következtetni, hogy a jó emissziós értékek azonos szövetszerkezet következményei. A lamellás k a t ó d o k n á l ugyanis a palládiummal a k t i v á l t k a t ó d o k szerkezetének periodikus ismétlődése áll fenn: diwolfrám-karbid és volfrám rétegek v á l t a k o z n a k . 2
2
Az eddigiekből leszűrhető, hogy a f o r m a t a r t á s szempontjából pikkelyes i r á n y í t o t t s á g ú , emissziós szempontból lamellás szerkezetű k a t ó d o t célszerű k i a l a k í t a n i . Kísérleteink során ezért m e g h a t á r o z t u k a karbidizáló szénhidrogén atmoszféra n y o m á s á n a k és a fonal felületi hőmérsékletének függvényében a k ü lönböző i r á n y í t o t t s á g ú és szerkezetű karbid kialaku lását. A karbidizálás szabályozható n y o m á s ú szénhid rogén atmoszférában — á r a m l ó toluolban — v á k u u m rendszerben t ö r t é n t . A karbidizálás u t á n szerkezet stabilizáló izzítást végeztünk. Megállapítottuk, hogy i r á n y í t o t t s á g szempontjából k é t tiszta t a r t o m á n y h a t á r o l h a t ó el: a t i s z t á n sugaras t a r t o m á n y a magas hőmérséklet- és nyomásértékekhez, míg a pikkelyes t a r t o m á n y alacsony nyomásértékekhez rendelhető. A k é t t a r t o m á n y k ö z ö t t vegyes, sugaras és pikkelyes i r á n y í t o t t s á g ú t a r t o m á n y van. Megfigyeléseink szerint sugaras i r á n y í t o t t s á g ú kar bid akkor keletkezik, ha a szerkezetstabilizáló izzítás előtt a fonal felületén WC-fázis jön létre, amely a z u t á n a stabilizáló izzítás során W C-fázissá alakul. Ezt a megfigyelést a l á t á m a s z t j a az a t é n y is, hogy a suga rasan i r á n y í t o t t álfa-W C k i t ü n t e t e t t i r á n y a merőle ges az eredeti wolfrám kristályok k i t ü n t e t e t t i r á n y á r a , ami pedig csak úgy lehetséges, hogy az átalakulás közbenső fázison, jelen esetben WC-fázison keresztül t ö r t é n t . A vegyes i r á n y í t o t t s á g ú karbidfelület akkor alakul k i , ha a stabilizáló izzítás előtt a fonalon, a WC-fázison kívül, W C-fázis is keletkezik. A k é t fázis a r á n y a h a t á r o z z a meg a létrejövő k é t , eltérő i r á n y í t o t t s á g ú kristályok a r á n y á t . T i s z t á n pikkelyes i r á n y í t o t t s á g létrejöttének feltétele, hogy a szerkezet stabilizáló izzítás előtt a felületen ne legyen WCfázis. 2
2
2
304
Szövetszerkezet szempontjából is feloszthatjuk a vizsgált t a r t o m á n y t : lamellás, p ö t t y ö s és masszív részekre. A kialakuló szövetszerkezetet az h a t á r o z z a meg, hogy mekkora a felületen a szénutánpótlás sebességének és a huzalban a szén diffúziós sebessé gének a viszonya, t o v á b b á mekkora a különböző hőmérsékleteken a wolfrám oldhatósága a wolfrám karbidban. A masszív szerkezet ezek szerint akkor keletkezik, ha a felületen a szénutánpótlás sebessége nagyobb mint a szén diffúziós sebessége a huzalban, és a wolfrám oldhatósága a wolfrám-karbidban kicsi. Ez nagy n y o m á s és kis hőmérséklet-értékeken jön létre. A lamellás szerkezet kialakulásához ellenkező tendenciák érvényesülése szükséges. Más szénhidrogén atmoszférát vagy eltérő m i n ő ségű anyagot alkalmazva az értékek eltolódnak, de a diagram tendenciája v á r h a t ó a n azonos marad. Ez utóbbi feltételezést benzol-hidrogén atmoszférában, valamint naftalinban végzett ellenőrző kísérleteink igazolták is. A kidolgozott karbidizálási technológiát alkalmaz t u k 20% r é n i u m o t t a r t a l m a z ó tóriumos wolfrám-. fonalak karbidizálásánál is. í g y olyan k a t ó d o k a t állí_ t o t t u n k elő, amelyek fajlagos emisszója 6—8 A / c m é r t é k e t é r t el, szemben az ezen anyagokra m á r elfő gadott 1,4 A / c m értékkel. Ezt az emissziós á r a m o t az irodalom szerint szükséges aktiválási folyamat al kalmazása nélkül, p u s z t á n a kidolgozott jó karbidi zálási p a r a m é t e r e k mellett kaptuk. 2
A kidolgozott karbidszerkezet és irányítottság nyo más-hőmérséklet diagramja alapján kijelölhető az a n y o m á s - és h ő m é r s é k l e t t a r t o m á n y , amelyen belül a f o r m a t a r t ó és jó emissziós tulajdonságú k a t ó d o k kialakíthatók. Félvezetők Adalékanyagok anomális bad bróm jelenlétében
diffúziója
szilíciumba,
sza
A félvezetőkben végbemenő anomális diffúzió jelenségei a következő főbb folyamatokkal jellemez hetők: — adalékanyagok diffúziójakor a kristály rácsállan dója változik. Nagy szennyező-gradiens esetében a kristályban jelentős feszültségek keletkezhetnek. — a nagy koncentrációjú adalékanyag-front köze lében v a k a n c i á k generálódnak (pl. foszfor diffú ziónál). A v a k a n c i á k koncentráció-gradiense a fe lületre merőleges. A vakanciák koncentrációjának növekedése az adalékanyagok anomális diffúzió jához vezet. — egyes esetekben a magas a d a l é k a n y a g koncentrá ció — p l . foszfor-diffúziónál — a diffúziós állandó csökkenését okozhatja. Az anomáliák fő okozói egyrészt az energiatér változásai a defektusok ( p l . diszlokációk) közelében, másrészt a v a k a n c i á k mennyiségének időbeli és térbeli változása, diffúzió közben. Egyes esetekben anomális diffúziót okozhatnak elektromosan i n a k t í v szennyezők is. A diffúzió mene t é t a folyamat során a felület közelében található b á r -
SINKA J . : AZ E I V R T EGYÜTTMŰKÖDÉSE A SZOVJET E L E K T R O N I K A I IPARRAL
vwwj^
JUT
TSF
*
MÉ£z£M 0. ábra. Maródást gödrök a Si felületen a szige telő diffúziósj:satornák közelében. Orientáció: (111)
8. ábra. Maródási effektusok oldalirányú képe az (110) hasított síkon. Jól megfigyelhető, hogy a gödrök környezetében meggyorsult a diffúzió
mely anyag befolyásolhatja, ha az a folyamat végre hajtása során t a l á l h a t ó az adott t é r b e n . Ez az ú n . harmadik komponens, amelynek sze repe a szakirodalmi közlésekből alig ismeretes. Vizs g á l a t a i n k a t — amelyek eredményéről a következők ben beszámolunk — b ó r - t r i b r o m i d jelenlétében v é geztük, s célunk a bór diffúziójának megfigyelése volt. Hasonló jelenségek m á s , harmadik komponens sel együttjáró diffúziánsnál is fennállhatnak. A folyamatnál elkerülhetetlen a szabad b r ó m jelen léte. Ez a harmadik komponens megfigyeléseink szerint a diffúziónál az alábbi jelenségeket okozza:
A b e m a r ó d á s o k jellegének és természetének meg ismeréséhez szükséges, hogy valamilyen m ó d o n indikáljuk a kristály szerkezetében végbemenő vál t o z á s o k a t . Különösen előnyös olyan módszer alkal mazása, amelynél azonosítani tudjuk az (111) felü leten levő defektusokat, oldalirányú m e t s z e t ü k k e l . A feladat megolható az ú n . „ h a s í t o t t sík"-módszerrel, amelynek a l k a l m a z á s á t a 8. ábra szemlélteti. Véleményünk szerint az anomális diffúziót az adott esetben a szabad b r ó m okozza. Kísérleteink t a n ú s á g a szerint magas hőfokú diffúziónál az alábbi jelenségek figyelhetők meg:
— a szilícium felületén hatszög alakú b e m a r ó dási gödrök keletkeznek. Ezek a gödrök m é g oxiddal v é d e t t felületeken is megfigyelhetők (6. ábra). — a bemaródási gödrök közelében a diffúzió sebes sége jelentősen megnő (7. ábra). — a diffúzió elfajult t a r t o m á n y a megnő a n o r m á l diffúzióhoz képest.
— a szabad bróm a kristály felületével az alábbi kémiai reakcióba léphet
7. ábra. A szigetelő diffúzió oldalirányú képe ha sított (110) síkon. A csatorna közepén maródási effektus
A b ó r t bór-tribromidból diffundáltattuk. A szubs z t r á t u m fajlagos ellenállása 0,1 ohm/cm, az adalék anyag pedig foszfor. A diffúziós folyamatot k é t lépés ben hajtottuk v é g r e : — bór-üveg előállítása a kristály felületén. A folya m a t n á l a k r i s t á l y hőfoka 1160 °C — a bór behajtása 1300 °C-nál. A behajtás ideje 60 perc, a vivőgáz oxigén. A m ű v e l e t befejezével 5 o h m / k v a d r á t ellenállású és 15 fxm mélységű á t m e n e t e t n y e r ü n k . E második m ű v e l e t u t á n je lennek meg a felületen a bemaródási gödrök.
Si+4Br^SiBr
4
s ennek k ö v e t k e z t é b e n hatszögletű maródási gödrök keletkeznek, mivel a reakció sebessége struktúra-érzékeny — az oxid felületén keletkezett bórüveg a réteg lokális kristályosodásához vezet. Az átkristályo sodott helyeken a szabad b r ó m a fentiek szerint marja a felületet. í g y az oxid felületén is meg jelennek a hatszög alakú maródási gödrök. Meggyőződésünk, hogy az ismertetett folyamat szerint keletkezett maródási gödrök az anomális dif fúzió okozói: a m a r ó d á s o k helyén a diffúziós profil megváltozik, a diffúzió mélysége m e g n ő . Vizsgálataink szerint a szabad b r ó m a felületet nemcsak marja, hanem abba be is diffundálhat. Feltételezhető az is, hogy a defektusok közelében a felületen magasabb b ó r - t a r t a l m ú gócok keletkeznek. Ismeretes, hogy a szilícium atomok közötti t á v o l ság kisebb, m i n t a b ó r - a t o m o k átmérője (ez az atomés ion-sugarak arányaiból nyilvánvaló). Ez a t é n y a maródási gödör közelében repedéseket okoz. A repedéseken keresztül a bór-atomok nagyobb menynyiségben kerülnek az anyag belsejébe m i n t n o r m á l diffúziónál. E b b ő l k ö v e t k e z i k , . hogy a diffúzió anomális szakasza megnő, az alfa elfajulási e g y ü t t h a t ó é r t é k e elérheti a 0,9-et. Tekintettel arra, hogy a fentiekben leírt b r ó m — harmadik komponens — h a t á s á t a nagy felületi ellenállású rétegek készítésénél nem (vagy csak hibás műveletnél tapasztaltuk, feltételezzük, hogy a bemaródások létrejöttéhez a nagy koncentrációjú bór és b r ó m egyidejű jelenléte szükséges. Ü g y t ű n i k ,
305
HÍRADÁSTECHNIKA X X V . ÉVF. 10. SZ.
hogy a nagy felületi koncentrációjú diffúziós réteg hajlamos a b r ó m — harmadik komponens — jelen tős mennyiségének abszopciójáfa a leválasztási műveleteknél, majd deszorpciójára a behajtásnál. Az ismertetett anomáliák m e g a k a d á l y o z h a t ó k , ha a felületet megvédjük v é k o n y oxid-réteggel. A védő oxid vastagsága n é h á n y Á. Az oxidréteg átkristályosodása m e g a k a d á l y o z h a t ó , ha a magas hőfokú dif fúzió előtt a felületről a bór-üveget eltávolítjuk. Az átkristályosodás n a g y m é r t é k b e n befolyásolható a bór-tribromid megfelelő adagolásával is. Az ada golás m é r t é k é t befolyásolják a diffúziós rendszer geometriai, méretei, amelyek az adott rendszerre k o n k r é t beállítást igényelnek. Gondosan ügyelni kell m a g á n a k a rendszernek és
az alkalmazott gáznak a tisztaságára is. Különösen káros a nedvesség jelenléte.
* Csupán k é t fontosabb területet m u t a t t u n k be részletesebben, azonban ezek is illusztrálják, hogy a műszaki t u d o m á n y o s e g y ü t t m ű k ö d é s alapvető kér dések tisztázására is kiterjed.
I R O D A L O M ncypifee: Hroru H 3a,aaHn (BecTHHK CBJBH 1973/4). JTcapee: HoBHe ropH30HTti CTpoHTentCTBa CpeflCTB CBS3H (BeCTHHK CBH3H 1971/8).
