1 ANALISIS GRAVIMET RI Dosen : Dr. Tutus Gusdinar Kelompok Keilmuan Farmakokimia SEKOLAH FARMASI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2 Hal yang harus diperhatik...
ANALISIS GRAVIMET RI Dosen : Dr. Tutus Gusdinar Kelompok Keilmuan Farmakokimia SEKOLAH FARMASI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. Hal yang harus diperhatikan dalam analisis
Penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandung analit dapat dilakukan dengan : • Metode pengendapan. Isolasi endapan sukar larut dari suatu komposisi yang tak diketahui. • Metode penguapan. Larutan yang mengan-dung analit diuapkan, ditimbang dan kehilangan berat dihitung.
Stoikhiometri reaksi Dalam keadaan setimbang reaksi kimia memberikan rasio konsentrasi (dalam satuan mol) antara produk reaksi dan pereaksinya. 2 NaI(lar) + Pb(NO3)2(lar) NaNO3(l)
PbI2(p) + 2
Jika diketahui berat salah satu spesi yang dihasilkan ataupun yang bereaksi, maka
Contoh soal • Berapa kadar Pb(NO3)2 yang diperlukan untuk mengubah 1,0 gram NaI menjadi PbI2 ? Bobot formula Pb(NO3)2 331,2 g/mol NaI 149,9 g/mol
Perhitungan Gravimetri Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stoikhiometri. Faktor stoikhiometri dihitung berdasarkan jumlah (mol) analit yang terdapat di dalam bahan yang ditimbang. Faktor Gravimetri (FG) = Jumlah (mol) analit dalam bentuk zat yang ditimbang dikalikan dengan Bobot Formula Analit dib i d B b tF l b t k
Cara terbaik untuk mengetahui apa yang terjadi adalah dengan membuat tinjauan seluruh pendekatan, sehingga dapat ditemukan perhitungan sederhana untuk tiap tahap. Premis awal adalah bahwa sampel yang diperiksa mengandung analit yang akan ditentukan kadarnya. Sasarannya adalah menentukan persentase analit yang terkandung di d l l
• Langkah pertama adalah menimbang sampel dengan akurat, kemudian mengubah sampel menjadi bentuk endapan murni yang dapat diukur. • Jika bentuk yang terukur kadarnya itu adalah analit, maka % analit = (bobot analit / bobot sampel) x 100. • Namun seringkali analit berada tercampur dengan senyawa lain. Dalam hal ini, bobot analit harus ditentukan menggunakan Faktor Gravimetri.
Contoh :
Penentuan kadar fosfat di dalam suatu sampel organik.
Tahap-1 : Timbang sejumlah sampel, misalnya 0,352 gram. Tahap-2 : Ubah menjadi bentuk murni yang terukur. Sampel dilarutkan dan kemudian diubah menjadi d M PO
Tahap-3 : Dapatkan hasil penimbangan yang akurat. Tempatkan sampel di dalam desikator dan biarkan dingin terlebih dahulu. Kemudian timbanglah sampel, lalu kembalikan lagi ke dalam desikator. Ulangi tahap ini hingga diperoleh bobot konstan.
Sifat Endapan Supaya diperoleh hasil yang akurat, usahakan untuk mendapatkan endapan murni yang dapat direkoveri dangan efisiensi tinggi. Endapan yang diperoleh haruslah : • Mempunyai kelarutan rendah • Mudah dilakukan rekoveri melalui filtrasi • Tidak bereaksi dengan udara, air, dll
Ukuran partikel dan kelayakan filtrasi • Suspensi koloidal • Kisaran ukuran : 10-6 – 10-4 mm • Tidak bersifat permanen • Sulit atau tidak mungkin disaring
• Suspensi kristal • • • •
Kisaran ukuran : 10-3 – 10 mm Permanen dan terbentuk secara spontan Mudah disaring Tipikal, kemurnian lebih tinggi dari koloid.
• Kadang perlu dilakukan kontrol ukuran partikel dengan menggunakan sejumlah tertentu pereaksi. Lewat Jenuh Relatif (relative supersaturated): LJR = (Q-S) / Q Q = konsentrasi zat terlarut pada setiap saat S = kelarutan setimbang zat terlarut LJR dapat digunaan untuk memperkirakan/ mengontrol jenis endapan yang terbentuk :
LJR dapat dipertahankan tetap rendah jika : • Digunakan larutan analit dan pereaksi encer. • Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan. • Larutan diaduk. • Larutan dihangatkan.
LJR = (Q – S) / Q
Mekanisme Pengendapan Terdapat dua proses yang saling berkompetisi : NUKLEASI : Jika sejumlah kecil ion, atom, molekul bergabung sejak awal proses. Spontan Terinduksi PERTUMBUHAN PARTIKEL : Ada pertumbuhan (3 dimensi) inti endapan
