ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI TESIS. Oleh

ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

TESIS

Oleh FATMA SURYANI HARAHAP 107006011/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

1 Universitas Sumatera Utara


TESIS

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Oleh

FATMA SURYANI HARAHAP 107006011/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013


Judul Tesis

: ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

Nama Mahasiswa Nomor Pokok Program Studi

: Fatma Suryani Harahap : 107006011 : Magister Ilmu Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof.Dr.Harlem Marpaung) Ketua

Ketua Program Studi

(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D)

(Jamahir Gultom. Ph.D) Anggota

Dekan

(Dr. Sutarman, MSc)

Tanggal Lulus : 14 Februari 2013


PERNYATAAN ORISINALITAS ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.

Medan, Februari 2013

Fatma Suryani Harahap NIM. 107006011


PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama Nomor Pokok Program Studi Jenis Karya Ilmiah

: : : :

Fatma Suryani Harahap 107006011 Magister Ilmu Kimia Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul: ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, Februari 2013

Fatma Suryani Harahap NIM. 107006011


Telah diuji pada Tanggal

: 14 Februari 2013

PANITIA PENGUJI TESIS KETUA

: 1. Prof.Dr.Harlem Marpaung

Anggota

: 2. Jamahir Gultom. Ph.D 3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D 4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc 5. Prof. Dr. Zul Alfian 6 Universitas Sumatera Utara

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir di Padangsidimpuan, Sumatera Utara pada tanggal 19 September 1987, anak ketiga dari lima bersaudara dari Bapak H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibu Hj.Elfi Lubis, S.Pd. Penulis menimba ilmu di SD Negeri 13 Padangsidimpuan pada Tahun 19942000, MTs. Darul Mursyid Sipirok pada tahun 2000-2003, dan di SMA Negeri 2 Padangsidimpuan pada tahun 2003-2006. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan dengan menjadi mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Matematika Universitas Sumater Utara pada tahun 2006-2011. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2010-2013.


KATA PENGANTAR

Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-Nya, saya tidak akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik. Tesis berjudul “ ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI” ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan penghargaan yang setinggi-tingginya serta mengucapkan terima kasih yang tidak terhingga kepada berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tulus kepada: Orang tua tercinta, Ayahanda H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibunda Hj.Elfi Lubis, S.Pd yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Memberikan semangat terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Serta tak lupa terima kasih terbingkis untuk Tulang Lahum Lubis, SH, kakanda Yusnelly Harahap, SE, abanganda Palar Hamonangan Harahap, S.Kep. Nerst, dan kedua adik saya Rahmadiani Harahap dan MHD. Faisal Harahap. Semoga kalian selalu dalam lindungan

Allah SWT.

Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr. Sutarman, MSc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung,

selaku dosen pembimbing I dan Ibu

Jamahir Gultom, Ph.D, selaku dosen Pembimbing II yang telah dengan sabar


meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia. Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi. Kak Leli selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi teknisi Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU dan Denny asisten Laboratorium Kimia Organik FMIPA-USU terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Teman-teman Pascasarjana Ilmu Kimia USU Stambuk 2010 semester genap (Ibu Donda, Ibu Mariyani, Ibu Darni, Kak Suci, Kak Feri) dan stambuk 2010 semester ganjil dan juga teman-teman stambuk 2011 semester ganjil. Sahabat-sahabat terbaik yang pernah penulis miliki, Reni Silvia Nasution, Harry Noviary, Ismail Marzuki, Surya Nugroho, Sri Handayani, Nia Permata Sari, dan Nurmala Sari. Seluruh keluarga besar yang selalu mendoakan yang terbaik kepada penulis. Semangat dari kalian semua sangat berharga. Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan,ketulusan dan keikhlasan yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih. Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi.


Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang.

Medan, Februari 2013 Hormat Penulis

Fatma Suryani Harahap



ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang analisis Gas Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS) dari kemenyan sumatera dengan teknik asap cair dan esterifikasi. Dengan membandingkan metode teknik asap cair dan metode teknik esterifikasi. Komponen kimia dari kemenyan sumatera yang dihasilkan dianalisis dengan Alat Kromatografi Gas Spektrofotometer Massa (GC-MS. Hasil analisis GC-MS terhadap kemenyan yang dihasilkan melalui metode asap cair diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 7 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H16 O 2 (56.95%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, diikuti oleh C 2 H4 O 2 (23.97%) yaitu asam asetat, C 10 H16 O 2 (7.16%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, C 6 H6 O (6.54%) yaitu penol, C 14 H12 O 2 (3.12%) yaitu benzyl benzoate, C 7 H8 O 2 (1.49%) yaitu 4 metoksi penol dan C 10 H18 O 2 (0.78%) yaitu delta dekalakton. Sedangkan yang dihasilkan melalui metode esterifikasi diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 6 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H10 O 2 (45.82%) yaitu 3fenil, 2-asam propenoat metil ester, diikuti oleh C 6 H6 (30.80%) yaitu benzene, C 5 H10 O (11.80%) yaitu 2-metil butiraldehid, C 18 H16 O 2 (7.19%) yaitu sinamil sinamat, C 6 H12 (3.48%) yaitu metilsiklopentana dan C 16 H14 O 2 (0.91%) yaitu benzyl sinamat. Kata kunci : Kemenyan Sumatera, Asap Cair, Esterifikasi, GC-MS


ABSTRACT

ANALYSIS GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS) OF FRANKINCENSE SUMATERA WITH LIQUID SMOKE AND ESTERIFICATION TECHNIQUES

The analysis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) of frankincense Sumatera has been carried with liquid smoke and esterification techniques. The technique of liquid smoke has been compared with esterification techniques. GC-MS analysis of the incense produced by the method of liquid smoke to give peak chromatograms obtained by 7 types of compound, which consists of: C 10 H16 O 2 (56.95% ) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, followed by C 2 H4 O 2 (23.97%), is acetic acid, C 10 H16 O 2 (7.16%) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, C 6 H6 O (6:54%) is phenol, C 14 H12 O 2 (3.12%) is benzyl benzoate, C 7 H8 O 2 (1.49%) is 4 methoxy phenol and C 10 H18 O 2 (0.78%) is the delta decalactone. While produced through esterification methods by providing peak chromatograms obtained as 6 types of compound, which consists of: C 10 H10 O 2 (45.82%) the 3-phenyl , 2-propenoic acid methyl ester, followed by C 6 H6 (30.80%), is benzene, C 5 H10 O (11.80%) is 2-methyl butyraldehid, C 18 H16 O 2 (7.19%) is cynnamyl cinnamate, C 6 H12 (3.48%) is methylcyclopentane and C 16 H14 O 2 (0.91% ) is benzyl cinnamate. Keywords: Sumatra Frankincense, Liquid Smoke, Esterification, GC-MS


DAFTAR ISI

Halaman KATA PENGANTAR

i

ABSTRAK

iv

ABSTRACT

v

DAFTAR ISI

vi

DAFTAR TABEL

ix

DAFTAR GAMBAR

x

DAFTAR LAMPIRAN

xii

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

1

1.2 Permasalahan

2

1.3 Pembatasan Masalah

3

1.4 Tujuan Penelitian

3

1.5 Manfaat Penelitian

3

1.6 Metodologi Penelitian

3

1.7 Lokasi Penelitian

4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Botani Kemenyan (Styrax benzoin)

5

2.1.1 Ciri Morfologis Tanaman Kemenyan

7

2.2 Kualitas Kemenyan

9

2.3 Penggunaan Kemenyan

9

2.4 Komposisi Kimia yang Terkandung dalam Kemenyan

10

2.5 Esterifikasi

11

2.5.1 Reaksi-reaksi Pembentukan Ester 2.6 Asap Cair

11 13 13 Universitas Sumatera Utara

2.6.1 Manfaat Asap Cair

15

2.7 Kromatografi Gas Mass Spektrometri (GCMS)

15

2.8 Instrumentasi Kromatografi Gas Mass Spectrometri (GCMS)

17

2.8.1 Instrumentasi Gas Kromatografi

17

2.8.2 Instrumentasi Spektroskopi Massa

18

2.9 Kombinasi GCMS

20

BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan

22

3.1.1 Alat-alat

22

3.1.2 Bahan-bahan

22

3.2 Prosedur Penelitian

23

3.2.1 Esterifikasi

23

3.2.2 Asap Cair

23

3.3 Bagan Penelitian

24

3.3.1 Esterifikasi

24

3.3.2 Asap Cair

25

3.3.3 Analisa Kandungan Senyawa Kimia dalam Kemenyan dengan menggunakan metode GCMS

25

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Hasil Analisa dengan GCMS 4.2 Pembahasan

26 28 32

4.2.1 Hasil Data Spektrum dari Metil Ester

32

4.2.2 Hasil Data Spektrum dari Asap Cair

38

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

47

5.2 Saran

48


DAFTAR PUSTAKA

49

LAMPIRAN

51


DAFTAR TABEL

Nomor

Judul

Halaman

Tabel 4.1

Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode asap cair

26

Tabel 4.2

Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode esterifikasi

27

Tabel 4.3

Senyawa hasil analisa GC-MS metil ester dari kemenyan

31

Tabel 4.4

Senyawa hasil analisa GC-MS asap cair dari kemenyan

32


DAFTAR GAMBAR

Nomor

Judul

Halaman

Gambar 1

Diagram pada mass spectrometer

18

Gambar 4.1.1a

Kromatogram hasil analisa GC-MS Metil Ester dari Kemenyan

29

Gambar 4.1.1b

Kromatogram hasil analisa GC-MS Asap Cair dari Kemenyan

30

Gambar 4.2a

Spektrum massa senyawa 2-Methylbutyraldehyde RT 2.048 menit

33

Gambar 4.2b

Spektrum massa senyawa Methylcyclopentane RT 2.083 menit

34

Gambar 4.2c

Spektrum massa senyawa Benzene RT 2.119 menit

35

Gambar 4.2d

Spektrum massa senyawa 3-fenil, 2 asam propenoat metil ester RT 11.979 menit

36

Gambar 4.2e

Spektrum massa senyawa benzyl sinamat RT 20.416 menit

37

Gambar 4.2f

Spektrum massa senyawa sinamil sinamat RT 23.333 menit

38

Gambar 4.3a

Spektrum massa senyawa asam asetat RT 10.972 menit

39

Gambar 4.3b

Spektrum massa senyawa 4-metoksi fenol RT 16.760 menit

40

Gambar 4.3c

Spektrum massa senyawa phenol RT 18.189 menit

41

Gambar 4.3d

Spektrum massa senyawa Delta-decalactone RT 20.632 menit

42


Gambar 4.3e

Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic acid lactone RT 21.145 menit

43

Gambar 4.3f

Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic acid lactone RT 24.563 menit

44

Gambar 4.3g

Spektrum massa senyawa benzyl benzoat RT 27.777 menit

45


LAMPIRAN

Nomor

Judul

Halaman

Lampiran 1 Gambar Kemenyan

52

Lampiran 2 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Asap Cair

53

Lampiran 3 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Esterifikasi

54

Lampiran 4 Gambar Kromatogram Asap Cair dari Kemenyan

55

Lampiran 5 Gambar Kromatogram Metil Ester dari Kemenyan

56

Lampiran 6 Gambar Spektrum MS dari Asap Cair

57

Lampiran 7 Gambar Spektrum MS dari Metil Ester

64


ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI TESIS. Oleh

Recommend Documents