IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Ba(NO3)
Y(NO3)2
Pelarutan
Pelarutan
Pengendapan
Pengendapan
Evaporasi
Evaporasi
Cu(NO3)2
Pelarutan
Pengendapan
Evaporasi
Pencampuran
350 0C 1 jam
Pirolisis
900 0C 10 jam
Kalsinasi Peletisasi
940 0C 20 jam
Sintering
Pelet YBCO
4.1 Uji Efek Meissner Pengujian efek Meissner dilakukan dengan dua metode. Yang pertama superkonduktor yang diletakkan di atas magnet dan yang kedua magnet diletakkan di atas superkonduktor. Pada pengujian metode yang pertama menunjukkan bahwa bahan tersebut telah berhasil menunjukkan sifat superkonduktor dengan melayang di atas magnet permanen setelah superkonduktor direndam nitrogen cair. Pada gambar 13 terlihat superkonduktor tersebut dapat melayang diatas magnet selama 15 detik dengan daya angkat yang cukup tinggi (2-3 mm). Kemudian pada pengujian metode yang kedua, superkonduktor direndam dalam nitrogen cair lalu magnet permanen diletakkan di atas superkonduktor dan terlihat magnet permanen dapat melayang di atas superkonduktor dengan daya angkat yang tinggi (3-4 mm). Pada pengujian magnet di atas superkonduktor, terjadi penolakan garis-garis gaya magnet (ekslusi magnet). Magnet permanen cenderung terlempar keluar dari permukaan sampel, tetapi pada suatu posisi tertentu terlihat adanya fenomena penjepitan fluks sehingga magnet dapat melayang.
Uji Meissner
Uji Konduktivitas
Uji XRD
Uji SEM
Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel YBCO
Gambar 13. Fenomena levitasi sampel superkonduktor melayang di atas magnet.
13
Terjadinya ekslusi fluks karena pada saat medan eksternal diberikan pada superkonduktor akan timbul arus pada permukaan sampel, arus ini akan menginduksikan medan magnet (B) di dalam sampel yang arahnya berlawanan dengan arah medan eksternal. Magnet akan jatuh saat T>Tc, saat ini bahan dalam keadaan normal. 4.2 Uji struktur kristal dengan XRD Dengan mengetahui pola difraksi sinar-x dapat dilihat dan dipelajari perkembangan fase-fase yang terbentuk selama proses sebelumnya. Tujuan lainnya adalah menganalisis kemurnian fase dan jenis fase impuritas serta untuk menentukan struktur kristal berdasarkan identifikasi intensitas sinar-x terhadap sudut 2θ. Sudut difraksi 2θ diambil dari 10° sampai dengan 80°. Untuk uji struktur kristal superkonduktor dilakukan berdasarkan data pola difraksi sinar x dari sampel YBCO. Puncak-puncak difraksi yang tajam dari pola difraksi menunjukkan bahwa sampel telah mengkristal dengan baik. Selanjutnya pola difraksi masing-masing sampel dianalisis dengan menganggap sampel berfasa tunggal, memiliki bentuk struktur kristal ortorombik dengan grup ruang Pmmm No.47. Koordinat fraksi atom-atom Y, Ba, Cu dan O ditunjukkan pada tabel 1. Tabel 1. koordinat fraksi atom Y, Ba, Cu dan O di dalam sel satuan ortorombik, grup ruang Pmmm pada Tabel Internasional No.47 Atom Koordinat fraksi Y (1/2, 1/2, 1/2) Ba (1/2, 1/2, z) (1/2, 1/2, -z) Cu (1) (0, 0, 0) Cu (2) (0, 0, z) (0, 0, -z) O (1) (1/2, 0, 0) O (2) (0, 1/2, 0) O (3) (0, 1/2, z) (0, 1/2, -z) O (4) (0, 0, z) (0, 0, -z) O (5) (1/2, 0, z) (1/2, 0, -z)
Pola pertumbuhan fasa kristal YBa2Cu3O7-x dapat dilihat pada gambar 14, 15 dan 17 yang masing-masing adalah grafik XRD hasil cuplikan pirolisis, kalsinasi dan sintering. Pada cuplikan hasil pirolisis adalah berupa oksida-oksida YBCO-123, YBCO211, Ba(NO3)2, BaO, dan CuO sedangkan hasil proses yang berupa gas CO2, CO, NO2, dan NO merupakan gas yang beracun dihisap melalui instalasi pirolisis. Adanya Ba(NO3)2 dalam cuplikan hasil pirolisis mungkin terjadi karena titik leleh dari Ba(NO3)2 810o C belum tercapai, dengan demikian belum terjadi degradasi Ba(NO3)2. Proses kalsinasi dilakukan pada suhu puncak 900o C sebanyak 3 kali masingmasing selama 4 jam. Hasil kalsinasi dianalisis dengan difraksi sinar-X dan diperlihatkan pada Gambar 15. Gambar 15 menunjukkan bahwa hasil kalsinasi terdiri dari fasa YBCO-123, CuO dan BaO. Keberadaan fasa BaO ini menunjukkan bahwa pada tahap kalsinasi belum semua komponen membentuk YBCO-123. Hal ini didukung oleh munculnya fase CuO.
Dari data tersebut disimpulkan bahwa pada cuplikan hasil kalsinasi sudah terbentuk fasa-123, walaupun belum sempurna. Diperoleh data parameter kisi: a = 3.88 (1) Å; b = 3.83 (1) Å; c = 11.60 (5) Å. Tabel 2. Data parameter struktur fasa-123 pada cuplikan produk kalsinasi
Atom
Y Ba Cu(1) Cu(2) O(1) O(2) O(3) O(4) O(5)
Faktor hunian atom, gj 0,5 0,7 1,0 1,0 0,63 0,01 1,0 1,0 1,0
Koordinat fraksi atom x y z 0,5 0,5 0,0 0,0 0,5 0,0 0,0 0,0 0,5
0,5 0,5 0,0 0,0 0,0 0,5 0,0 0,5 0,0
0,5 0,13(1) 0,0 0,30(2) 0,0 0,0 0,20(9) 0,74(8) 0,05
14
Pada hasil sinter cuplikan tersebut menunjukkan bahwa fasa yang muncul adalah YBCO-123, fasa lain tidak nampak, seperti diperlihatkan pada Gambar 16. Hasil ini menunjukkan bahwa fasa 211 telah bereaksi dengan BaO dan menghasilkan YBCO-123 sehingga fraksi fasa 123 meningkat. Ini berarti bahwa fasa tunggal fasa-123 telah terbentuk dengan sempurna. Unsur-unsur Y, Ba, Cu, dan O berturut-turut sebanyak 1, 2, 3, dan (7-x) mol per sel satuan, dimana 0,0 < x < 0,5; sistem kristal ortorombik, grup ruang : Pmmm Nomor 47. Parameter kisi a = 3,886 (2) Å, b = 3,841 (2) Å, c = 11,680 (6) Å, 2dan α = β = γ = 90°.
Tabel 3. Data parameter struktur fasa-123 pada cuplikan produk sintering
Atom
Y Ba Cu(1) Cu(2) O(1) O(2) O(3) O(4) O(5)
Faktor hunian atom, gj 1,0 1,0 1,0 1,0 0,63 0,01 1,0 1,0 1,0
Koordinat fraksi atom x y z 0,5 0,5 0,0 0,0 0,5 0,0 0,0 0,0 0,5
0,5 0,5 0,5 0,145(2) 0,0 0,0 0,0 0,305(5) 0,0 0,0 0,5 0,0 0,0 0,16(2) 0,5 0,37(2) 0,0 0,30(2)
PIROLISIS 200 Ba(NO3)2 180
Ba(NO3)2
160
CuO Ba(NO3)2
Intensity
140
CuO
YBa2Cu3O7-x
BaO
Y2BaCuO5
120
CuO
100 80 60 40 20 0 10
20
30
40
50
60
70
80
deg 2θ
Gambar 14. Pola difraksi YBCO pirolisis
15
KALSINASI 900 800
YBa2Cu3O7-x
700
Intensity
600 500 400 300 200
BaO
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
CuO
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
BaO
100 0 10
20
30
40
50
60
70
80
deg 2θ
Gambar 15. Pola difraksi YBCO kalsinasi
Gambar 16. Fitting difraksi YBCO kalsinasi
16
SINTERING 500 YBa2Cu3O7-x 450 400
Intensity
350 300 250 YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
200
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x
150 YBa2Cu3O7-x
100
YBa2Cu3O7-x
YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x YBa2Cu3O7-x
50 0 10
20
30
40
50
60
70
80
deg 2θ
Gambar 17. Pola difraksi YBCO sintering
Gambar 18. Fitting difraksi YBCO sintering .
17
4.3 Pengukuran konduktivitas (σ) dan suhu kritis (Tc) Suhu kritis merupakan sifat intrinsik dari superkonduktor dimana tidak akan banyak berubah dengan berbagai macam metode pembuatan sampel. Dari hasil pengukuran konduktivitas dapat dilihat bahwa nilai konduktivitas yang secara tajam melonjak pada suhu 100 K yang berarti pada suhu itulah terjadinya fenomena superkonduktor. Suhu 100 K itulah yang didapat sebagai suhu kritis (Tc) superkonduktor. Gambar 19 menunjukkan kenaikan konduktivitas sampel YBCO ketika diturunkan suhunya sampai temperatur 100 K. Ada hubungan erat antara suhu dan nilai konduktivitas cuplikan. Pada suhu semakin rendah nilai konduktivitasnya semakin meningkat, hal ini menunjukkan karakteristik dari superkonduktor. Peningkatan nilai konduktivitas ini terjadi karena cuplikan mengarah pada suhu kritisnya, dimana pada suhu kritis maka resistansi superkonduktor adalah mendekati nol sehingga tercapai konduktivitas maksimumnya sebesar 0,00042 S/cm.. Dari hasil pengukuran konduktivitas, terlihat bahwa sampel YBCO menunjukkan perilaku superkonduktif (ρ = 0) pada suhu T
Tc. Panjang rantai ikatan Cu(2)-O(3) ditentukan sebagai selisih dari hasil perkalian fraksi kordinat atom (z) dengan besarnya parameter kisi, c. Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan tentang hubungan panjang rantai ikatan (d) dengan Tc, diketahui semakin besar harga d, Tc semakin menurun (dari majalah : Neutron News, 1990).
average freq 0.14000 0.12000 0.10000 0.08000 average frek
0.06000 0.04000 0.02000 0.00000 80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
Gambar 19. Konduktivitas sampel YBCO pada rata-rata frekuensi 4.3 Uji struktur mikro dengan SEM dan MO Pemeriksaan struktur mikro mempunyai peranan penting dalam pengujian bahan, karena bentuk struktur pada dasarnya menentukan sifat fisik, mekanis, kimia dan termal bahan. Dengan demikian melalui pengamatan terhadap struktur bahan dapat ditentukan tentang bidang patah, pemisahan, inklusi, pori-pori dan arah retak. Gambar hasil pengukuran struktur mikro permukaan cuplikan dengan SEM ditunjukkan pada gambar 20, 21, 22 dengan masing-masing perbesaran 1000x, 3000x dan 5000x. Terlihat jelas bahwa cuplikan superkonduktor YBCO-123 memperlihatkan struktur mikro yang rapat, fine-grined dan terdistribusi secara acak dengan ukuran butir < 10 µm. Pada sampel cuplikan SEM dengan ketiga perbesaran tersebut juga dapat diamati bahwa sampel YBCO produk evaporasi memperlihatkan mikrostruktur yang rapat (dense microstructure) ini dikarenakan tingkat kehomogenitasan superkonduktor YBCO hasil evaporasi sangat baik. Pada ketiga gambar cuplikan sampel diatas terlihat grain allignment yang tidak sempurna, terlihat pula batas butir yang lebih banyak, hal ini kemungkinan disebabkan laju pendinginan yang cepat sehingga sampel belum terorientasi sempurna. Perbedaan kemampuan sampel
18
300
dalam mengantarkan konduktivitas tanpa resistansi ini tidak hanya diakibatkan oleh perubahan struktur mikronya akan tetapi juga oleh terjadinya penumbuhan fasa non superkonduksi, yang mana fasa ini dapat mempercepat terjadinya pemecahan pasangan cooper (break pair). Pada kurva kandungan bahan pada gambar 23 dalam cuplikan SEM YBCO dapat diketahui jumlah kandungan atomatom pembentuk superkonduktor YBCO sudah mendekati fase superkonduktor ideal YBa2Cu3O7-x.
Gambar 20. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 1000x.
Gambar 22. Struktur mikro YBCO sampel perbesaran SEM 5000x.
Gambar 23. Kurva hasil EDX YBCO Gambar hasil pengukuran struktur mikro YBCO pada bagian permukaan menggunakan mikroskop optik masingmasing dengan perbesaran 100x dan 200x ditunjukkan oleh gambar 24 dan 25.
Gambar 21. Struktur mikroYBCO sampel perbesaran SEM 3000x.
Gambar 24. Struktur mikro sampel YBCO perbesaran MO 100x
19
.Gambar 25. Struktur mikro sampel YBCO perbesaran MO 200x Gambar 24 dan 25 belum menunjukkan dengan jelas struktur mikro dari YBCO. Terlihat ada beberapa celah pada bagian permukaan yang melintang pada sampel. Pada gambar tersebut terlihat matrix-matrix penyusun dengan warna hitam dan putih menyelimuti hampir seluruh bagian cuplikan superkonduktor yang mengindikasikan kehomogenitasan unsur-unsur pembentuk superkonduktor sudah tinggi.
V. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Pada penelitian ini telah berhasil dibuat dengan superkonduktor YBa2Cu3O7-x metode evaporasi. Berdasarkan fenomena dan data-data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa superkonduktor YBa2Cu3O7-x dapat disintesa dengan metode evaporasi yaitu dengan menggunakan garam-garam nitrat yttrium, barium, dan tembaga. Fenomena yang dapat dibuktikan adalah adanya efek Meissner dan diperolehnya konduktivitas yang menngkat tajam pada suhu kritis (dari 4.2 x 10-4 S/cm ke nilai 1.309 x 10-1 S/cm). Suhu kritis superkonduktor YBa2Cu3O7-x terletak pada daerah 100 K. Hasil karakterisasi sinar-x menunjukkan bahwa sampel YBCO telah
mengkristal dengan baik, dari hasil grafik sinar-x produk sintering, sampel memiliki kemurnian yang tinggi dan telah membentuk fase YBCO-123. Data hasil mikroskop optik masih belum menunjukkan struktur mikro dengan jelas, namun dapat diketahui dari mikroskop optik bahwa sampel YBCO telah mencapai kehomogenitasan yang tinggi. Sedangkan hasil SEM memperlihatkan mikrostruktur yang rapat dan terdistribusi secara acak dengan ukuran butir < 10 µm. Hal ini menunjukkan bahwa metode evaporasi dapat digunakan untuk mengoptimalisasi sintesa superkonduktor YBa2Cu3O7-x. Saran Setelah melakukan penelitian ini masih didapatkan kekurangan-kekurangan untuk mendapatkan hasil yang maksimal, maka perlu dilakukan : 1. Penekanan dengan beban yang sesuai yang tidak terlalu keras saat pencetakan sampel, supaya didapatkan sampel dengan kerapatan tinggi dan tidak mudah pecah. 2. Untuk mendapatkan serbuk sampel dengan kemurnian tinggi perlu dilakukan proses kalsinasi yang lama saat penahanan pada suhu 900o C dan berulang sebanyak lebih dari empat kali agar gas-gas pengotor tereduksi secara maksimal.
20
