DAFTAR PUSTAKA 1. 2. 3. 4. 5.
6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19.
“Acetone”, http://physchem.ox.ac.uk/MSDS/ET/ethyl_alcohol.html, 2006. Bowen, T.C., “Fundamentals and applications of pervaporation through zeolite membranes”, Journal of Membrane Science 245, 2004, 1-33. Burrel H., “Solubility Parameter Values”, Polymer Handbook, Brandrup, Immercut, IV 337-359. “Cellulose Acetate”, http://Wikipedia, the free encyclopedia.html, 2006. Chon H., “Zeolite-Based Membranes Preparation, Performance dan Prospects, Recent Advances and New Horizons in Zeolite Science and Technology”, Studies in Surface Science and Catalysis Vol.102, S.E. Park, Editor, Elsevier Science, 1996, 413-433. Daubert, T.E., ”Chemical Engineering Thermodynamics”, McGraw-Hill Book Company, New York, 1985, 316-322. Dewita, R,; Paulina, S.; “Membran PVA-Chitosan Crosslinked untuk Pemisahan Campuran Etanol-Air Secara Pervaporasi”, Laporan Penelitian S-1 Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung, 2006. “Ethyl alchohol", http://physchem.ox.ac.uk/MSDS/ET/ethyl_alcohol.html, 2006 Kodri, D dan Ananta Tissa K.S., ”Modifikasi Membran Pervaporasi Menggunakan Zeolit”, Laporan Penelitian S-1 Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung, 2008. Komine, H.; Ogata, N., “Prediction Method for Swelling Characteristic of Bentonite for Nuclear Waste Disposal”, Radioactive Waste Management and Environmental Remediation-ASME, 1999. Lestari, D., “Studi Pengaruh Penambahan Zeolit Untuk Meningkatkan Unjuk Kerja Membran Pervaporasi”, Tesis Program Magister, Institut Teknologi Bandung, 2006. Mason, B.; Moore, C.B., “Principles of Geochemistry”, 4th ed, John Wiley & Sons, Inc, New York, 1982, 155-159. Mulder, M., “Basic Principles of Membrane Technology”, 2nded, Kluwer Academic Publishers, Dorddercht, 1996, 5-16, 26-40, 75-77, 91-92, 145, 232234, 325-339. Nagendrappa, G., “Organic Synthesis using Clay Catalysts”, Clays for ‘Green Chemistry’, Resonance. January, 2002, 64-77. Nasrun, “Studi Pemakaian Zeolit untuk Meningkatkan Performansi Membran”, Tesis Program Magister, Institut Teknologi Bandung, 2004, 27-45. Scott, Keith, “Handbook of Industrial Membranes”, Elvesier Advanced Technology, Oxford, 1997. Shah, D., “Pervaporation of Solvent Mixture Using Polymeric and Zeolitic Membranes: Separation and Modelling”, Dissertation, The graduate School University of Kentucky, 2001, 197. Skoog, D. A; West, D. M.; Holler F. J., “Fundamentals of Analytical Chemistry“, 7th Ed., Saunders College Publishing, Florida, 1996. Solomons, TWG., “Organic Chemistry”, 6th ed, John Wiley & Sons, Inc, New York, 1996, 419. 44
20.
Yang, H.; Nguyen Q. T,; Ping Z., “Desorption and Pervaporation Properties of Zeolite-filled Poly(dimethylsiloxane) membranes”, Springer-Verlag, 2001, 105111.
45
DAFTAR SIMBOL A C D Ds E J m P P S T Tg t Vf Vs W w X x z
: luas permukaan [m2] : konsentrasi [kg/m3] : koefisien difusifitas [m2/ jam] : derajat swelling [-] : tensile modulus [N.m-2 atau Pa] : fluks massa [kg/m2.jam] : massa permeat [gram] : tekanan [Pa] : tekanan parsial (bar) : koefisien kelarutan [kg/m3.Pa] : Temperatur [0C] : temperatur transisi gelas [0C] : waktu pengambilan sampel [Jam] : volum kosong : volum spesifik : massa membran [gram] : fraksi berat komponen [-] : gaya dorong (konsentasi, tekanan, temperatur) : tebal membran [m] : jarak sepanjang arah perpindahan [m]
Greek α γ δ Δ
: selektivitas [-] : koefisien ekspansi termal : parameter kelarutan : selisih parameter parameter kelarutan pelarut dan polimer
Subskrip A : komponen A d : gaya difusi h : ikatan hidrogen i : komponen i ij : campuran biner i dan j o : keadaan awal p : gaya polar
46
LAMPIRAN A HASIL ANTARA
Kurva Massa Permeat Kumulatif terhadap Waktu
A.1 Kurva Massa Permeat Kumulatif terhadap Waktu untuk Umpan Larutan Etanol 85%
Gambar A.1 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol)
Gambar A.2 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85%
47
etanol) Gambar A.3 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol)
A.2 Kurva Massa Permeat Kumulatif terhadap Waktu untuk Umpan Larutan Etanol Azeotrop
Gambar A.4 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop)
48
Gambar A.5 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop)
Gambar A.6 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop)
49
Gambar A.7 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop)
Gambar A.8 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop)
50
Gambar A.9 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop)
A.3 Kurva Massa Permeat Kumulatif terhadap Waktu untuk Umpan Larutan Etanol 98%
Gambar A.10 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%)
51
Gambar A.11 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%)
Gambar A.12 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%)
52
A.4 Kurva Massa Permeat Kumulatif terhadap Waktu untuk Umpan Larutan Isopropanol Azeotrop
Gambar A.13 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop)
Gambar A.14 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop)
53
Gambar A.15 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop)
A.5 Kurva Massa Permeat Kumulatif terhadap Waktu untuk Umpan Larutan 2Butanol Azeotrop
Gambar A.16 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2-butanol azeotrop)
54
Gambar A.17 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2-butanol azeotrop)
Gambar A.18 Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2-butanol azeotrop)
55
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN
B.1. Komposisi Dope Membran CA Homogen Komposisi larutan casting
: 15 %-b CA dalam aseton
Massa total larutan dope
: 20 gram
Massa CA
: 0,15 x 20 gram = 3 gram
Massa Aseton
: 20 – 3 = 17 gram
B.2. Komposisi Dope Membran CA + Isian Zeolit Komposisi larutan casting membran CA homogen pada C.1 ditambahkan dengan zeolit sebesar 20%-b CA. Massa Zeolit Malang
: 0,20 x 3 gram = 0,6 gram
B.3. Fluks Membran J = (1/A) (dm /dt) Pada percobaan pervaporasi dengan umpan larutan etanol-air azeotrop dan temperatur umpan 40°C dengan Membran CA/Zeolit, diperoleh (gambar A.4) : • (dm/dt)tunak [=] gradien kurva = 0,001 gram/ menit = 0,00025 kg/jam • Diameter penampang modul, D = 5 cm = 0,05 m • Luas penampang modul, A = 0,25π(D)2 = 0,00196 m2 • Fluks total , Jtotal = (1/A) (dm /dt) = 0,125 kg/m2.jam B.4. Selektivitas Membran
α=
(w 1 / w 2 ) permeat (w 1 / w 2 ) umpan
Pada percobaan pervaporasi dengan umpan larutan etanol-air azeotrop dan temperatur umpan 40°C dengan Membran CA/Zeolit, diperoleh • Umpan • Permeat
: wet = 0,89 : wet = 0,036
• 56
LAMPIRAN C METODE ANALISIS KOMPOSISI CAMPURAN
C.1.
Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah
suatu cara untuk menganalisis komposis permeat. Dasar
pemisahan kromatografi gas adalah penyebaran cuplikan diantara dua fasa. Distribusi ini diatur oleh koefisien partisi masing-masing solute diantara fasa diam dan fasa gerak. Kromatografi gas dapat dimanfaatkan untuk analisis sampel berupa gas, cair, atau padat, asalkan analit dalam sampel dapat diuapkan secara termal tanpa terurai . Pada analisis dengan metode kromatografi gas, sampel diinjeksikan dalam bentuk gas atau cairan yang mudah diubah menjadi gas dengan pemanasan di dalam gerbang suntik, lalu dibawa oleh gas pembawa masuk ke dalam kolom dan terjadilah pemisahan. Komponen yang terpisah dideteksi dengan suatu detektor dan kemudian masuk ke perekam data. Hasil pengukuran dicatat dalam bentuk kromatogram . Gambar dari alat kromatografi gas ditunjukkan pada gambar C.1 berikut.
Gambar C.1 Kromatografi gas Faktor-faktor yang harus diperhatikan untuk menghasilkan analisis yang optimal dalam kromatografi gas yaitu gas pembawa, system penyuntikan, kolom penyangga padat, fasa diam, suhu, detektor dan perekam.
57
C.2.
Penerapan Kromatografi Gas dalam Analisis
Kromatografi gas dapat digunaan untuk menganalisis senyawa baik kuantitatif maupun kualitatif.
C.2.1 Analisis kuantitatif Penerapan utama kromatografi gas adalah untuk analisis kuantitatif masing-masing komponen dalam suatu campuran. Metode pengukuran yang digunaan dalam analisis kuantitatif yaitu penetapan luas puncak dan penetapan tinggi puncak.
a. Penetapan Luas Puncak Metode Penetapan luas puncak dilakukan dengan cara menghitung luas puncak kromatogram. Ada beberapa cara penetapan luas puncak, cara pertama yaitu integrasi mekanik atau elektronik yang merupakan metode penetapan luas yang lebih disukai untuk ketepatan dan ketelitian yang maksimum. Integrator elektronik atau computer dapat menetapkan luas puncak dengan penyimpangan 0.5% atau kurang. Cara penetapan kedua yaitu metode yang melibatkan segitiga dengan menggambar tangen pada titik simpangan puncak dan menghitung luas segitiga tersebut. Cara ketiga yaitu planimetri, menggunakan suatu alat untuk menetapkan luas dengan melacak batas tepi sekeliling gambar. Cara ini lambat dan untuk puncak-puncak yang terpisah sempurna tidak lebih tepat dari penyetigaan, namun bermanfaat bagi puncak tumpang tindih dan puncak bahu karena metode dan kurang tepat.
b. Penetapan Tinggi Puncak Pengukuran dengan penetapan tinggi puncak sangat cocok untuk puncak tinggi, sempit dan waktu retensi pendek. Pengukuran dilakukan secara manual dengan menggunaan penggaris. Metode ini cepat dan masih sering dipakai dalam kromatografi gas. Penafsiran data penetapan tinggi puncak merupakan metode perhitungan untuk mengubah data kromatografi ke kadar atau jumlah .
58
C.2.2 Analisis Kualitatif Kromatografi gas dapat digunakan secara kualitatif untuk memastikan senyawa yang tidak diduga, tetapi untuk hal itu kromatografi gas tidak dapat digunakan secara tunggal, karena tidak dapat menyatakan struktur tak dikenal. Secara umum, kromatografi gas tidak terlalu bermanfaat jika digunakan secara tunggal untuk analisis senyawa tak dikenal, tetapi kromatografi gas banyak digunakan sebagai metode bantu atau analisis campuran yang telah diketahui komposisinya
C.3. Karakteristik Kromatografi Gas Pada percobaan yang dilakukan, analisis komposisi campuran umpan dan permeat dilakukan dengan menggunakan lat kromatografi gas. Spesifikasi alat yang digunakan pada percobaan ini adalah : Tabel C.1 Spesifikasi Alat Kromatografi Gas Karakteristik Peralatan
Shimadzu GC-14B dan Integrator Chromatopac C-R 6A
Jenis Kolom
Porapa Q
Gas Pembawa
Nitrogen
Tekanan
gas
nitrogen
60 kPa
Current
50 mA
Temperatur kolom
1500C
Temperatur injeksi
1800C
Temperatur TCD
2000C
59
