X-Ray Fluorescence Analysis (Analisa XRF)
Analisis X-ray Fluoresensi Pendahuluan Prinsip Kerja Skema Cara Kerja Alat Preparasi Sampel Instrumen XRF Contoh spektra
Radiasi Elektromagnetik 1014Hz - 1015Hz
1Hz - 1kHz Extra-Low Frequency (ELF)
1kHz - 1014Hz Radio
Low energy
Microwave
1015Hz - 1021Hz Infrared
X-Rays,
Visible Light
Gamma Rays
High energy
Pendahuluan Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakan suatu teknik analisis yang dapat menganalisa unsur-unsur yang membangun suatu material. Teknik ini juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar x berenergi tinggi.
Fitur XRF Kelebihan
• Akurasi yang relative tinggi • Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar (bandingkan dg. AAS) • Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologis maupun dalam tubuh secara langsung.
Kelemahan
• tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti. • tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.
Prinsip Kerja
Menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang diteliti.
Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan elektron yang berada di kulit K suatu unsur.
Elektron yang berada di kulit K akan memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari ikatan inti, sehingga elektron itu akan terpental keluar.
Peristiwa pada tabung sinar-X.
Prinsip Kerja XRF Pada teknik XRF, dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.
Prinsip Kerja XRF Untuk setiap atom di dalam sample,
intensitas tersebut
dari
sinar-X
sebanding
karakteristik
dengan
jumlah
(konsentrasi) atom di dalam sample. Intensitas
sinar–X
karakteristik
dari
setiap unsur, dibandingkan dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sample bisa ditentukan.
S kema C ara Kerja Alat
Instrumen XRF Instrumen XRF terdiri dari : Sumber cahaya O ptik Detektor
S yarat S ampel Serbuk Ukuran serbuk < 4 00 mesh Padatan Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek penghamburan Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif yang optimal Cairan Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan secara cepat jika sampel mudah menguap Sampel tidak boleh mengandung endapan
S umber C ahaya Tabung Sinar X • End W indow • Side W indow Radioisotop
T abung sinar x End W indow
S ide W indow Be W indow Glass En v elope
Target (Ti, Ag, Rh, etc.)
H V Lead
Electron beam
Copper Anode Filament
Silicone Insulation
Radioisotop Isotope
Fe-5 5
Cm-244
Cd-109
Am-241
Co-57
Energy (keV)
5.9
14.3, 18.3
22, 88
59.5
122
Elements (Klines)
Al – V
Ti-Br
Fe-Mo
Ru-Er
Ba - U
Elements (Llines)
Br-I
I- Pb
Yb-Pu
None
none
Optik
Source
Detector
Filter
Source Filter Detector X-Ray Source
C ontoh S pektra
C ontoh S pektra
D etektor Si(L i) P N Diode Silicon Drift Detectors Proportional Counters Scintillation Detectors
S i ( L i) D etektor W Indow
FET
Super-Cooled Cryostat
Si(Li) crystal
Pre-Amplifier
Dewar filled with LN 2
Cooling: LN2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha
PIN D iode
Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier) Window: Beryllium Count Rates: 3,000 – 20,000 cps Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha
Silicon Drift Detector
Packaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10,000 – 300,000 cps Resolution: 140-180 eV at Mn K-alpha
Proportional Counter Window
Anode Filament
Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: 0.5- 2 ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: 500-1000+ eV
Scintillation Detector PMT (Photo-multiplier tube) Sodium Iodide Disk
Window: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 eV
Electronics
Connector
