Szakdolgozat
Nanom´ eret˝ u mint´ ak deform´ aci´ os tulajdons´ againak vizsg´ alata ´ a ´ m Istva ´n Hegyi Ad Fizika BSc., fizikus szakir´any III. ´evfolyam
T´emavezet˝o: ´n Dr. Groma Istva tansz´ekvezet˝o, egyetemi tan´ar
E¨ otv¨ os Lor´ and Tudom´ anyegyetem Anyagfizikai Tansz´ek 2011
Kivonat Az ut´ obbi ´evtizedekben lehet˝ov´e v´alt anyagtudom´anyi vizsg´alatokat v´egezni a mikrom´eteres sk´al´an. A vizsg´alatok arra engedtek k¨ovetkeztetni, hogy ekkora m´eretekben alapvet˝oen megv´altoznak a plasztikus tulajdons´agok. A v´ altoz´ as oka az, hogy m´ıg a makroszk´opikus minta v´egtelennek tekinthet˝ o, ugyanakkor a mikronos mint´akat v´eges m´eret˝ unek kell kezelni. A deform´ aci´ ok´ert felel˝ os krist´alyhib´ak k¨olcs¨onhat´as´anak hossz´ u hat´ot´avols´aga k¨ ovetkezt´eben azok meg´erzik a minta sz´el´et. Ez´altal az anyagi viselked´es u ´j le´ır´ as´ at kell kidolgozni, mely mag´aban foglalja a m´ereteffektust is. Munk´am sor´ an r´ez egykrist´ alyb´ ol kifaragott mikropill´arok (mikronos ´atm´er˝oj˝ u hengeres oszlopok) egytengely˝ u¨ osszenyom´as´aval vizsg´altam a jelens´eget. A mikropill´ arokat f´ okusz´ alt ionsugaras (FIB) megmunk´al´assal alak´ıtottam ki, majd a kifarag´ as ut´ an nanoindent´aci´ot alkalmaztam. Az indent´aci´os g¨orb´eken v´eletlenszer˝ u helyeken deform´aci´os ugr´asok keletkeznek. Az ugr´as annak k¨ osz¨ onhet˝ o, hogy a minta egy kb. 45◦ -os s´ıkja ment´en elcs´ usz´as j¨on l´etre. A cs´ usz´ asok ugyanolyan kiindul´asi param´eterek mellett sem ugyanakkora fesz¨ ults´eg eset´en k¨ ovetkeznek be, megindul´asuk statisztikus jelleg˝ u. Elm´eleti ´es szimul´ aci´ os eredm´enyek azt bizony´ıtj´ak, hogy a megcs´ usz´asokat t¨obb, egy¨ utt mozg´ o ´es gyorsan halad´o diszlok´aci´o, azaz egy diszlok´aci´olavina okozza. A diszlok´ aci´ ok ilyen kollekt´ıv viselked´ese minden sk´al´an megfigyelhet˝o, ´am hat´ asuk csak a mikronos tartom´anyban v´alik szemmel l´athat´ov´a. A sz´ am´ıt´ og´epek teljes´ıtm´enye lehet˝ov´e teszi azt, hogy az anyagot atomi szinten 10003 atom viselked´es´enek figyelembe v´etel´evel szimul´aci´ot v´egezz¨ unk. Egy mikrom´eteres anyagdarabban tal´alhat´o atomok sz´ama is ebbe a nagys´ agrendbe esik. Lehet˝os´eg¨ unk van teh´at arra, hogy k´ıs´erletileg ´es szimul´ aci´ oval azonos sk´ al´ an vizsg´al´odjunk. Ez hatalmas el˝orel´ep´est jelent a kutat´ asban, ugyanakkor a k´etfajta vizsg´alati eredm´eny ¨osszevethet˝o, ez´altal ellen˝ orizve a felt´etelezett modell helyess´eg´et.
ii
K¨ osz¨ onetnyilv´ an´ıt´ as K¨ osz¨ onetemet fejezem ki Groma Istv´an t´emavezet˝omnek, aki kiv´al´o szakmai tud´ asa ´es tapasztalatai r´ev´en igyekezett engem a k´ıs´erleti munka sor´an a helyes u ´ton tartani; Havancs´ak K´arolynak, aki sok seg´ıts´eget ´es szakmai tan´ acsot ny´ ujtott a FIB/SEM-rendszerrel kapcsolatos munk´alatokhoz, Ratter Kittinek, aki k¨ ozrem˝ uk¨od¨ott a FIB-bel t¨ort´en˝o munk´ak gyakorlati megval´ os´ıt´ as´ aban, Szommer P´eternek, aki a nanoindenter haszn´alat´aban ny´ ujtott ¨ kimagasl´ o seg´ıts´eget; O. Kov´acs Alajosnak ´es Nguyen Quang Chinhnek a minta-el˝ ok´esz´ıt´esben ny´ ujtott szakmai seg´ıts´eg´ert ´es Tolnai Domonkosnak, aki a FIB/SEM-rendszer gyakorlati tan´acsaival l´atott el. Ezenk´ıv¨ ul k¨ osz¨ on¨ om csal´adomnak, bar´ataimnak ´es mindazoknak, akik munk´ am sor´ an ´es a dolgozat meg´ır´asa alatt szellemi t´amogat´as mellett megjegyz´eseikkel seg´ıtett´ek e dolgozat l´etrej¨ott´et. Budapest, 2011. j´ unius 6.
iii
Tartalomjegyz´ ek 1. Bevezet´ es
1
1.1. Diszlok´aci´ok ´es plasztikus deform´aci´o [1] . . . . . . . . . . . . . . . .
2
1.2. Egytengely˝ u ¨osszenyom´as . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2. Motiv´ aci´ o
5
2.1. Szimul´aci´os eredm´enyek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.2. A szakdolgozat c´elja . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3. Minta el˝ ok´ esz´ıt´ es
10
4. Pill´ ar kifarag´ asa
12
4.1. SEM/FIB-rendszer m˝ uk¨od´ese . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 4.2. Pill´ar kifarag´asa ionnyal´abbal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 4.3. A munka sor´an felmer¨ ult neh´ezs´egek . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 5. Pill´ ar¨ osszenyom´ as
18
5.1. Szubmikronos o¨sszenyom´as az UMIS-gy´artm´any´ u naonindenterrel . . 19 5.2. A pill´ar o¨sszenyom´as´anak folyamata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 6. El´ ert eredm´ enyek
22
6.1. Indent´aci´os g¨orb´ek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 6.2. Statisztikai elemz´esek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 7. Kitekint´ es, tov´ abbi tervek
30
¨ 8. Osszegz´ es
31
Hivatkoz´ asok
32
Nyilatkozat
34
iv
´ ak jegyz´ Abr´ eke ´ 1.1. Eldiszlok´ aci´o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
1.2. Csavardiszlok´aci´o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
1.3. Fesz¨ ults´eg-deform´aci´os g¨orbe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.4. Egytengely˝ u ¨osszenyom´as cs´ usz´os´ıkja . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.1. Lathe-milling m´odon k´esz´ıtett mikropill´ar
. . . . . . . . . . . . . . .
7
2.2. 3D szimul´aci´o diszlok´aci´ok-lavin´akr´ol FCC-r´acsban . . . . . . . . . .
8
2.3. Szimul´aci´os diszlok´aci´o-lavina g¨orb´ek . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
3.1. A mintat¨omb ´es egy kivt´agott lapka . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 4.1. FEI Quanta 3D k´etsugaras p´aszt´az´o elektronmikroszk´op . . . . . . . 13 4.2. A SEM m˝ uk¨od´es´enek v´azlata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 4.3. H´arom darab 3 µm a´tm´er˝oj˝ u mikropill´ar . . . . . . . . . . . . . . . . 16 4.4. Nagyon er˝osen deform´alt pill´ar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 4.5. Lemorzsol´odott ´el˝ u pill´ar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 5.1. UMIS-gy´artm´any´ u nanoindenter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 6.1. A kem´enys´egm´er´es nyomai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 6.2. A 9 k´esz´ıtett mikropill´ar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 6.3. Az els˝o o¨sszenyomott mikropill´ar ´es indent´aci´os g¨orb´eje . . . . . . . . 24 6.4. A 6 j´ol siker¨ ult o¨sszenyom´as indent´aci´os g¨orb´eje . . . . . . . . . . . . 26 6.5. Az indent´aci´os g¨orb´ek a´tlaga . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 6.6. Az indent´aci´os g¨orb´ek n´egyzetes k¨ozepe . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
T´ abl´ azatok jegyz´ eke 4.1. Egy 3 µm-es pill´ar kifarag´as´anak l´ep´esei . . . . . . . . . . . . . . . . 16 5.1. UMIS nanoindenter er˝o ´es m´elys´egm´er´esi param´eterei . . . . . . . . . 21
v
1.
Bevezet´ es
Ami ifj´ us´agom idej´en, a 20. sz´azad els˝o h´arom ´evtized´eben a fizik´aban t¨ort´ent, ” olyan gy¨ony¨or˝ u, mint a renesz´ansz m˝ uv´eszet vagy a barokk zene. A kvantummechanika sokkal szebb, mint az atomfegyverek fejleszt´ese. A szupravezet´est megmagyar´azni sokkal nehezebb, sokkal izgalmasabb ´es sokkal kih´ıv´obb, mint a fizika katonai alkalmaz´asain gondolkodni. Az a k¨oteless´eg¨ unk, hogy a tud´ast gyarap´ıtsuk. B´ızom benne, hogy a t´arsadalom, amelyben ´elek, ´ertelmesen fogja haszn´alni a megszerzett tud´ast.” – Teller Ede Az anyagtudom´anyban a krist´aly fogalma alatt az atomok vagy molekul´ak t´erben ism´etl˝od˝o periodikus mint´azat´at ´ertj¨ uk. Ez a periodikuss´ag jelen lehet a t´er egy, k´et vagy h´arom ir´any´aban. T¨ok´eletes krist´alyon (azaz egykrist´alyon), szigor´ uan v´eve, a t´er mindh´arom ir´any´aban periodikusan ism´etl˝od˝o, a teljes vil´agegyetemet kit¨olt˝o anyagot ´ert¨ unk. Ez a term´eszetben gyakorlatilag nem fordulhat el˝o, ugyanis a defin´ıci´o nem engedi meg az anyag hat´ar´anak a l´etez´es´et. Ennek ellen´ere a fizik´aban egykrist´alynak nevezz¨ uk azokat az objektumokat, melyekben az anyag hat´ar´aig a periodikus rend hiba n´elk¨ ul van jelen. Ezek a krist´alyok ´altal´aban igen kicsik ´es mechanikai behat´asokra nagyon instabilak. K´ıs´erleti k¨or¨ ulm´enyek k¨oz¨ott el˝oa´ll´ıthat´o a m´er´esekhez sz¨ uks´eges m´eretben, a´m nagyon k¨or¨ ultekint˝oen lehet vel¨ uk dolgozni. Elm´eleti sz´am´ıt´asokban sokszor az anyagot v´egtelen egykrist´alynak tekintj¨ uk, ´es a periodikuss´agban jelenl´ev˝o k¨ ul¨onb¨oz˝o hib´akat (krist´alyhib´ak) mint perturb´aci´ot vessz¨ uk figyelembe. Ilyen hiba maga az anyag hat´arfel¨ ulete is. ´Igy az anyagra alkalmazott sz´am´ıt´asok kiterjeszthet˝oek a val´os´agban jelenl´ev˝o krist´alyhib´akat tartalmaz´o anyagokra. Egykomponens˝ u anyagban t¨obbf´ele krist´alyhiba is lehet. Ezeket aszerint ´erdemes csoportos´ıtani, hogy h´any dimenzi´oban van kiterjed´es¨ uk (0, 1, 2 vagy 3). Ponthib´aknak nevezz¨ uk a 0 dimenzi´os kiterjed´es˝ u hib´akat, ezek lehetnek vakanci´ak vagy interstici´alis atomok. A vonalhib´akat diszlok´aci´oknak nevezz¨ uk, melyekkel a k¨ovetkez˝o alfejezetben r´eszletesen foglalkozom. Fel¨ uleti ´es t´erfogati hib´akat alkotnak a k¨ ul¨onb¨oz˝o szemcsehat´arok, az u ¨regek, illetve maga az anyag hat´ara is.
1
1.1.
Diszlok´ aci´ ok ´ es plasztikus deform´ aci´ o [1]
A diszlok´aci´ok l´etez´es´enek gondolat´at ´es fogalm´at 1930-ban Orov´an, Pol´anyi ´es Taylor alkott´ak meg. A jelens´eg szeml´eltet´es´eu ¨l k´epzelj¨ unk el egy k´ıs´erletet, amelyben egy sz˝onyeget szeretn´enk arr´ebb h´ uzni. A sz˝onyeg egy r´acss´ıkot szeml´eltet, a k¨ozte ´es a talaj k¨ozti s´ url´od´as pedig az alatta l´ev˝o r´acss´ıkkal val´o k¨olcs¨onhat´ast, azaz a k´emiai k¨ot´eseket. A sz˝onyeg egyik v´eg´et megfogva ´es h´ uzva a teljes t¨omeg´et kell ´ amennyimozgatnunk, emellett pedig fell´ep a talajjal ´erintkezve egy s´ url´od´as is. Am ben egy p´ upot k´epz¨ unk az egyik v´eg´en, azt v´egigvezetve sokkal kisebb er˝o hat´as´ara k´epesek vagyunk mozgatni a sz˝onyeget. Ennek anal´ogi´aj´ara k´epzelhetj¨ uk el a diszlok´aci´okat, melyek a plasztikus defrom´aci´ok, azaz a maradand´o alakv´altoz´assal j´ar´o defrom´aci´ok alapjai, az alakv´altoz´as mozg´asuk u ´tj´an j¨on l´etre. A diszlok´aci´ok egydimenzi´os r´acshib´ak, azaz t´erbeli kiterjed´es¨ uk szerint egy vonal menti ir´annyal jellemezhet˝ok, ezt az ir´anyt a t´er minden pontj´aban a diszlok´aci´o vonalvektora (~l) adja meg. K´et alapvet˝o t´ıpusukat k¨ ul¨onb¨oztetj¨ uk meg: ´el´es csavardiszlok´aci´o. Az ´eldiszlok´aci´ot (´abra: 1.1) egy r´acss´ık anyagon bel¨ uli v´eget ´er´ese okozza. Ezt u ´gy k´epzelhetj¨ uk el, mintha az anyagot egy r´acss´ıkja ment´en f´elig bev´agn´ank, ´es a bev´ag´as hely´ere egy f´el r´acss´ıkot toln´ank be. A m´asik alapt´ıpus a csavardiszlok´aci´o(´abra: 1.2). Ezt azzal szeml´eltethetj¨ uk, hogy egy henger alakban kiv´agott t´err´acsot egy alkot´oja ment´en f´elig bev´agunk, majd a bev´ag´asi fel¨ uleteket elny´ırjuk egym´ashoz k´epest.
´ 1.1. ´abra. Eldiszlok´ aci´o A diszlok´aci´okat jellemezhetj¨ uk m´eret¨ uk ´es ir´anyuk alapj´an. Vegy¨ uk az eredeti, diszlok´aci´omentes anyagot, ´es jel¨olj¨ unk ki rajta egy z´art g¨orb´et, mondjuk egy n´egyzetet, melynek oldala n atom hossz´ us´ag´ u, ´es kezd˝opontja a P pontban l´ev˝o atom. Ezut´an tegy¨ unk az anyagba n´egyzetet kereszt¨ ulsz´ ur´o diszlok´aci´ot, ´es a P 2
1.2. ´abra. Csavardiszlok´aci´o pontb´ol indulva j´arjunk be u ´jra egy olyan utat, melyben induljunk el arra, mint az eredeti anyagban, menj¨ unk n-et, majd forduljunk 90◦ -ot, mintha egy n´egyzetet j´arn´ank ism´et k¨orbe. Ekkor m´ar nem a kezd˝opontba ´erkez¨ unk, hanem egy m´asik atom hely´ere. A bej´ar´as term´eszetesen m´as alak´ u is lehet. A kezd˝o- ´es v´egpont k¨ ul¨onbs´egvektor´anak nagys´aga ´es ir´anya a diszlok´aci´ora jellemz˝o. Ezt a vektort Burgers-vektronak h´ıvjuk (~b). A Burgers-vektor ´eldiszlok´aci´o eset´en mer˝oleges a diszlok´aci´o vonalvektor´ara, csavardiszlok´aci´o eset´en pedig p´arhuzamos vele. A diszlok´aci´ok vizsg´alat´aval az anyag el˝o´elet´er˝ol ´es deform´alts´ag´ar´ol kaphatunk inform´aci´okat, valamint ezen r´acshib´ak s˝ ur˝ us´ege ´es orient´alts´aga az anyag mechanikai tulajdons´agait nagym´ert´ekben befoly´asolj´ak (pl. alak´ıt´asi kem´enyed´es). Vizsg´alatukra t¨obb m´odszer l´etezik, ezek k¨oz¨ ul a legmodernebb a r´acs r¨ontgenspektrum´ab´ol sz´amolt vonalprofil-anal´ızis [2], valamint a HRTEM-mel k´esz¨ ult felv´etelek vizsg´alata.
1.2.
Egytengely˝ uo ¨sszenyom´ as
Az anyagvizsg´alati m´odszerek egyik legfontosabb ´es legyegyszer˝ ubb form´aja az, ha a vizsg´alati mint´at deform´aci´onak vetj¨ uk al´a. A deform´aci´o nagyon sokf´ele lehet, a vizsg´alni k´ıv´ant tulajdons´ag szerint meg lehet v´alasztani annak orient´aci´oj´at ´es m´ert´ek´et. Az egyik legegyszer˝ ubb ezek k¨oz¨ ul az egytengely˝ u o¨sszenyom´as. Vizsg´aljuk meg ezt r´eszletesen! A deform´aland´o test legyen egy henger alak´ u minta, amely kerszetmetszete A, magass´aga h. A deform´aci´ot v´egezz¨ uk el u ´gy, hogy az ¨osszenyom´ofej sebess´ege a´lland´o legyen. Ezzel pr´ahuzamosan m´erj¨ uk az o¨sszenyom´ashoz sz¨ uks´eges er˝ot az id˝o f¨ uggv´eny´eben, ´ıgy egy er˝o-m´elys´eg g¨orb´et kapunk, amely bizonyos szakaszaiban egyszer˝ uen a´tsz´am´ıthat´o fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´ere (m´as szakaszaiban nem, erre k´es˝obb kit´erek). A plasztikus alak´ıt´as elm´elet´eben a fesz¨ ults´eg- ´es deform´aci´oadatok 3
azok a mennyis´egek, melyekre az egyenletek vonatkoznak.
1.3. ´abra. Fesz¨ ults´eg-deform´aci´os g¨orbe egytengely˝ u o¨sszenyom´as eset´en Egy tipikus deform´aci´os g¨orb´et l´athatunk az 1.3. a´br´an. A g¨orb´et 6 r´eszre oszthatjuk, melyek k¨oz¨ ul az els˝o rugalmas szakasz, amelyre teljes¨ ul a j´ol ismert Hookt¨orv´eny ((1.1) o¨sszef¨ ugg´es), azaz a fesz¨ ults´eg ´es a deform´aci´o k¨oz¨ott line´aris viszony van. σ = E,
(1.1)
ahol σ a fesz¨ ults´eg, a deform´aci´o, E pedig az anyagra jellemz˝o Young-modulus. A k´epl´ekeny deform´aci´o akkor indul meg, amikor az anyagban l´ev˝o diszlok´aci´ok mozogni k´epesek, azaz az anyag egy cs´ usz´os´ıkja (diszlok´aci´ok mozg´as´anak s´ıkja) ment´en megcs´ uszik. P´eld´aul egy FCC, azaz lapcentr´alt k¨ob¨os anyagban a cs´ usz´os´ıkok az {111} t´ıpus´ u s´ıkok, az ezen l´ev˝o diszlok´aci´ok ~b Burgers vektora pedig az 1 [110] 2
t´ıpus´ u vektorok. A deform´aci´o I. szakasz´at akkor ´erj¨ uk el, amikor a kriti-
kus cs´ usztat´ofesz¨ ults´eg (τc ) megegyezik a k¨ uls˝o er˝ob˝ol ad´od´o fesz¨ ults´eggel. Az 1.4. a´br´ar´ol leolvashat´o, hogy a k¨ uls˝o er˝ob˝ol sz´armaz´o cs´ usztat´o fesz¨ ults´eg: τ=
Fcs F cosβ F = A = cosαcosβ = σm, Acs A cosα
(1.2)
ahol m az u ´n. Schmid-faktor. Az egyszer˝ us´eg kedv´e´ert tegy¨ uk fel, hogy ~n, F~cs ´es F~ egy s´ıkban vannak. Ekkor a Schmid-faktor maxim´alis, amikor α = β = 45◦ . T´enyleges ¨osszenyom´asi k´ıs´erletet v´egrehajtva val´oban a minta tengely´ehez k´epest 4
45◦ -os sz¨ogh¨oz k¨ozel t¨ort´enik a megcs´ usz´as, ugyanis ilyen ir´any´ u cs´ usz´os´ıkon ´eri el τc ´ert´ek´et a cs´ usztat´ofesz¨ ults´eg leghamarabb.
1.4. ´abra. Egytengely˝ u o¨sszenyom´as cs´ usz´os´ıkja Ez a szakasza a deform´aci´onak az a´br´an egy kis meredeks´eg˝ u szakasz, azaz az anyag lassan felkem´enyedik. A deform´aci´os g¨orbe II. szakasz´at el´erve m´ar Lomer-Cottrel-akad´alyok nehez´ıtik a diszlok´aci´ok mozg´as´at, ´ıgy sokkal nagyobb felkem´enyed´es tapasztalhat´o. A III. szakaszban a diszlok´aci´ok keresztcs´ usz´assal kiszabadulhatnak az akad´alyokb´ol, majd a IV. ´es V. f´azisban
dσ d
null´ahoz tart.
Az er˝o-m´elys´eg a´br´at mindaddig ´at lehet sz´amolni fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´ev´e, am´ıg a deform´aci´o homog´en, azaz a mint´an minden magass´agban azonos a keresztmetszet. Amint egy megcs´ usz´as t¨ort´enik, az a´tsz´amol´as nem trivi´alis, olyannyira, hogy ezen sz´amol´as k¨ ul¨on elm´eleti munka t´argy´at k´epezheti.
2.
Motiv´ aci´ o Az egyik legnagyobb nev˝ u tudom´anyos foly´oiratban, a Science-ben 2004-ben
megjelent egy cikk [3], amelyben olyan objektumok deform´aci´os tulajdons´agait vizsg´alt´ak, melyek m´eretei a n´eh´any mikrom´eteres tartom´anyba estek. A mint´ak Ni-b˝ol k´esz´ıtett hengeres oszlopok voltak, melyeket egytengely˝ u o¨sszenyom´assal vizsg´altak. Az k´ıs´erlet sor´an arra lettek figyelmesek, hogy a deform´aci´o nem folytonos, a fesz¨ ults´eg-deform´aci´os g¨orb´en l´epcs˝ok tal´alhat´ok. A l´epcs˝ok kialakul´asa annak k¨osz¨onhet˝o, hogy az ilyen kicsi mint´akn´al m´ar fell´ep az u ´n. m´ereteffektus. K´es˝obbi vizsg´alataik t´argy´at Ni egykrist´alyok k´epezt´ek[4]. Mint tudjuk, ilyen anyagban a 5
plasztikus deform´aci´o alapjai a diszlok´aci´ok, a deform´aci´o az o˝ mozg´asukkal ´ırhat´o le. Az egykrist´alyok m´erete el´erte azt a tartom´anyt, ahol a diszlok´aci´ok ”´erz´ekelik” a minta fel¨ ulet´et, ez´ert megv´altozik a deform´aci´o sor´an a mozg´asuk. Ilyen m´eretsk´al´an a minta elk´esz´ıt´ese nagyon bonyolult feladat. Egytengely˝ u o¨sszenyom´as v´egrehajt´as´ara legalkalmasabb egy henger keresztmetszet˝ u oszlopot vizsg´alni. Az ilyen m´eret˝ u hengeres oszlop alak´ u mint´at mikropill´arnak h´ıvj´ak. A mikropill´arok 0.5 − 20µm a´tm´er˝oj˝ uek, ´es az a´tm´er˝onek megfelel˝oen kb. 3-5-sz¨or ekkora magass´ag´ uak lehetnek. Ezek kifarag´as´ahoz FIB-et, azaz f´okusz´alt ionsugaras megmunk´al´ot haszn´alnak. A FIB m˝ uk¨od´es´enek r´eszeltes ismertet´es´et a 4.1 fejezet tartalmazza. A kifarag´as t¨obb m´odon is t¨ort´enhet, a k¨ovetkez˝okben a vil´agon el˝osz¨or alkalmazott met´odust ismertetem. A k´es˝obbi fejezetekben kit´erek az ´altalam alkalmazott, ett˝ol elt´er˝o m´odszer r´eszleteire. Mag´at´ol ´ertet˝od˝o az a technika, miszerint az ionnyal´abbal egy k¨orgy˝ ur˝ u ment´en a´sva a fel¨ uletet megkapjuk a hengeres alakot. Ehhez mind¨ossze a k´ıv´ant ideig kell ´ is ezt az elj´ar´ast alkalmaztam. Az a´sni, hogy a pill´ar magass´aga megfelel˝o legyen. En elj´ar´as met´odus´ab´ol ad´od´o hiba, hogy a henger, egy kicsit elk´ uposodik, a´m ennek m´ert´ek´et a munka sor´an minim´alisra cs¨okkentett¨ uk. Ett˝ol elt´er˝o m´odszert alkalmaztak a [4] cikkben. A m´odszer [5] l´enyege az, hogy a mint´at nem az egykrist´aly kialak´ıtott fel¨ ulet´ere mer˝oleges ionnyal´abbal faragj´ak ki, hanem az egykrist´aly fel¨ ulet´ehez k´epest ferd´en (a m´odszer neve: ”lathe-milling”). Ez azt eredm´enyezi, hogy a henger alkot´oi p´arhuzamosak maradnak, az a´tm´erj˝oe minden magass´ag eset´en ugyanakkora. Ez az´ert fontos, mert t¨obb elm´eleti ´es szimul´aci´os eredm´eny [6, 7] megmutatta, hogy ´ ehhez az a´s´asi a k´ uposs´ag v´altoz´ast okoz a fesz¨ ults´eg-deform´aci´o ar´any´aban. Am mechanizmushoz rengeteg id˝ore van sz¨ uks´eg, ugyanis n´elk¨ ul¨ozhetetlen feladat megtal´alni a mintatart´o tengely´enek geometriai k¨ozep´et, amely k¨or¨ ulforgathat´o, ´ıgy kialak´ıtva a hengeres pill´art. Ehhez k´esz´ıtettek egy sz´am´ıt´og´epes programot, mely megfelel˝oen vez´erelte a mintatart´ot ´es az ionnyal´abot, ´am ez csak akkor kivitelezhet˝o, amennyiben a mikroszk´opvez´erl˝o program ´at´ırhat´o a felhaszn´al´o a´ltal. A m´odszer nagyon pontos geometri´aj´ u pill´arok k´esz´ıt´es´et teszi lehet˝ov´e, melyeken elv´egezhet˝o a deform´aci´os k´ıs´erlet. T¨obb ilyen o¨sszenyomott pill´ar l´athat´o a 2.1 a´br´an. Az a´ltalunk haszn´alt m´odszer azonban a hib´ak kik¨ usz¨ob¨ol´ese ut´an nagyon hasonl´o eredm´enyeket adott, melyeket a dolgozat tov´abbi r´eszeiben ismertetek.
6
2.1. a´bra. Lathe-milling m´odon k´esz´ıtett mikropill´arok. T¨obb pill´aron j´ol megfigyelhet˝ok a deform´aci´o sor´an a g¨orb´en tapasztalt l´epcs˝ok. Forr´as: Dimiduk DM, Uchic MD, Parthasarathy TA, Size-affected single-slip behavior of pure nickel microcrystals, Acta Mater. 53, 4065-4077 (2005)
2.1.
Szimul´ aci´ os eredm´ enyek
J´ol ismert t´eny, hogy az anyagok foly´ashat´ara sok param´etert˝ol f¨ ugg. Nagy sk´al´an ezek j´ol le´ırhat´ok, ugyanazon param´eterekkel rendelkez˝o mint´ak fesz¨ ults´eg hat´as´ara ugyanazon deform´aci´oval reag´alnak. Az ut´obbi n´eh´any ´evtizedben indultak kutat´asok annak felder´ıt´es´ere, hogy vajon mikrom´eteres sk´al´an is ´ıgy van-e. Az anyag deform´aci´os tulajdons´agait u ´gy is lehet vizsg´alni, hogy a minta a´ltal kibocs´atott hanghull´amokat analiz´aljuk. Ennek eredm´enyek´ent ´eszrevett´ek, hogy plasztikus deform´aci´o k¨ozben r¨ovid pukkan´asok” hallatszanak [8], melyek val´osz´ın˝ us´ıtik, hogy a ” deform´aci´o is hasonl´o, id˝oben robban´asszer˝ u r´eszleteket tartalmaz. T¨obb k´ıs´erlet [3, 9] eredm´enyek´epp siker¨ ult is kim´erni ezeket, melyek l´epcs˝ok k´epeiben jelentek meg a fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´en. A l´epcs˝ok megjelen´ese a g¨orb´en v´eletlenszer˝ u. A mozg´as oka a diszlok´aci´ok kollekt´ıv viselked´es´eben keresend˝o. A k´ıs´erletekben tapasztaltakat lehet˝os´eg¨ unk van sz´am´ıt´og´epes szimul´aci´okkal vizsg´alni. M´ara a sz´am´ıt´og´epek teljes´ıtm´enye akkor´ara n˝ott, hogy lehet˝os´eg¨ unk van 7
vizsg´alni akkora mint´akat amelyek a k´ıs´erletekben is szerepelnek. A szimul´aci´os minta m´erete el´erheti pl. a 0.46µm-t is [10]. Egy ilyen szimul´aci´or´ol k´esz´ıtett pillanatfelv´etelet l´athatunk a 2.2 a´br´an.
2.2. ´abra. 3D szimul´aci´ok diszlok´aci´o-lavin´akr´ol FCC-r´acsban. A k¨ ul¨onb¨oz˝o sz´ın˝ u vonalak a k¨ ul¨onb¨oz˝o cs´ usz´asi rendszerekben (FCC-anyag eset´en 12 db) mozg´o diszlok´aci´okat mutatja. Forr´as: P. D. Isp´anovity, I. Groma, et al., Submicron Plasticity: Yield Stress, Dislocation Avalanches, and Velocity Distribution, Physical Review Letters, (2010) Egy m´ern¨oki szempontb´ol fontos mennyis´eg a foly´ashat´ar, melynek defin´ıci´oja a k¨ovetkez˝o: a foly´ashat´ar a k¨ uls˝o fesz¨ ults´eggel egyezik meg akkor, mikor a minta ´ ha a plasztikus alakv´altoz´as nem folyamatos, haplasztikus deform´aci´oja 0.2 %. Am nem hirtelen ugr´asokban t¨ort´enik, tudjuk-e, illetve van-e ´ertelme defini´alni a foly´as hat´ar´at? Ha a minta m´erete el´eri a kritikus, n´eh´any mikrom´etern´ek kisebb tartom´anyt, akkor a foly´ashat´ar ´ert´eke mint´ar´ol mint´ara v´altozhat. Hasonl´oan viselkedik az anyag, mint a granul´aris anyagokn´al, f¨oldreng´esekn´el vagy biol´ogiai kihal´asi peri´odusokn´al tapasztalt, ”¨onszervez˝od˝o kritikuss´ag” okozta effektusok. Sz´am´ıt´og´epes szimul´aci´on vizsg´alhastjuk a diszlok´aci´ok sebess´egeloszl´as´at (P (v)). A sebess´egeloszl´asb´ol kider¨ ul, hogy egy-egy ilyen hirtelen deform´aci´os 8
v´altoz´as h´atter´eben diszlok´aci´ok gyors, egy¨ utt t¨ort´en˝o mozg´asa ´all. Ezt a jelens´eget diszlok´aci´olavin´anak h´ıvjuk. T¨obb szimul´aci´ot lefuttatva [10] cikk szerint a fesz¨ ults´eg deform´aci´o g¨orb´eken, a k´ıs´erleti eredm´enyekhez hasonl´oan ugr´asok figyelhet˝ok meg (2.3 ´abra). A g¨orb´eket ´atlagolva kapjuk a 2.3/a ´abr´an l´athat´o vastag vonalat. Az a´tlagot log-log sk´al´an a´br´azolva l´athat´o, hogy a g¨orbe aszimptotikusan k´et egyeneshez simul, melyek k¨ ul¨onb¨oz˝o meredeks´eg˝ uek. Ennek eredm´eny´eu ¨l lehet˝os´eg¨ unk van megfogalmazni egy u ´j foly´ashat´ardefin´ıci´ot, mely a foly´ashat´ar ´ert´ek´et a k´et egyenes metsz´espontj´ahoz rendelhet˝o fesz¨ ults´eggel τc teszi egyenl˝ov´e.
2.3. ´abra. Szimul´aci´os eredm´enyek a fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´ekre (a), valamint az a´tlagos deform´aci´o sebess´eg (b) ´es a deform´aci´o n´egyzetes k¨ozepe (c) a k¨ uls˝o fesz¨ ults´eg f¨ uggv´eny´eben. Forr´as: P. D. Isp´anovity, I. Groma, et al., Submicron Plasticity: Yield Stress, Dislocation Avalanches, and Velocity Distribution, Physical Review Letters, (2010) Ha az a´tlagos deform´aci´os sebess´eget vizsg´aljuk a k¨ uls˝o fesz¨ ults´eg f¨ uggv´eny´eben, akkor aszimptotikusan u ´jra k´et k¨ ul¨onb¨oz˝o meredeks´eg˝ u egyenest kapunk, melyek metsz´espontja az el˝obb defini´alt foly´ashat´ar´ert´ekn´el van. A deform´aci´o n´egyzetes k¨ozep´et vizsg´alva a k¨ uls˝o fesz¨ ults´eg f¨ uggv´eny´eben szint´en hasonl´o ´abr´at kapunk. ´Igy m´ar m´eg ink´abb jogunk van felt´etelezni, hogy ez egy alternat´ıv defin´ıci´oja a foly´ashat´arnak. Ezen elm´eletek t¨ ukr´eben ´erdemes a szimul´aci´os eredm´enyeket k´ıs´erletileg is al´at´amasztani. Ezek elv´egz´es´ehez komoly felk´esz¨ ults´egre van sz¨ uks´eg, ugyanis a ma rendelkez´esre a´ll´o technol´ogia hat´ar´an kell dolgoznunk. Minden neh´ezs´eg ellen´ere 9
fontos eredm´eny volna, ha a szimul´aci´os ´es k´ıs´erleti m´eretek o¨ssze´er´es´evel mindk´et esetben ugyanazt az eredm´enyt kapn´ank.
2.2.
A szakdolgozat c´ elja
Jelen szakdolgozatom c´elja kett˝os. Egyr´eszt a [3] cikkben k¨oz¨olt k´ıs´erletet szeretn´em rekonstru´alni. A k´ıs´erletet r´ez egykrist´aly mint´an v´egzem el. A mikropill´arok kifarag´asa nagy el˝ok´esz¨ uleteket ig´enyel. A farag´as m´odszere a m´ar eml´ıtett egyszer˝ ubb m´odszer, melyben a pill´ar tengely´evel p´arhuzamos az ionnyal´ab. Ekkor azonban a kor´abban eml´ıtettek szerint fell´ep a k´ uposod´as probl´em´aja. A sok m˝ uszer el˝ott t¨olt¨ott o´ra eredm´enyek´epp m´ar jelent˝osen siker¨ ult kik¨ usz¨ob¨olni a k´ uposod´ast. Az egytengely˝ u o¨sszenyom´as ilyen m´eretekben nagy kih´ıv´as. A legnehezebb gyakorlati feladatot az jelentette, hogy megtal´aljuk az ¨osszenyom´ofejjel a pill´art. Emellett sok egy´eb probl´ema is felmer¨ ult a m´er´esek kivitelez´ese sor´an, melyeket siker¨ ult kik¨ usz¨ob¨oln¨ unk. A m´asik c´el, amit kit˝ uztem, az, hogy n´eh´any pill´ar o¨sszenyom´as´ab´ol kapott fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´ekb˝ol a [10] cikkben k¨oz¨olt statisztikai sz´am´ıt´asokat elv´egezzem. A szimul´aci´okb´ol kapott eredm´enyek al´at´amaszt´as´aul szolg´al egy ilyen k´ıs´erlet. Az adatok elemz´es´eb˝ol szeretn´em meghat´arozni a fesz¨ ults´egdeform´aci´o g¨orb´ek ´atlag´anak aszimptotikus t¨or´espontj´at, valamint a deform´aci´on´egyzetesk¨oz´ep-fesz¨ ults´eg g¨orb´en is a szimul´aci´os eredm´enyek elemz´es´eb˝ol kapott τc kritikus fesz¨ ults´eg´ert´eket, mely az u ´jfajta foly´ashat´ar-defin´ıci´o alapj´an megadja ezen param´eter ´ert´ek´et. Mint minden k´ıs´erleti munk´anak, ennek is nagy h´anyad´at a felmer¨ ul˝o probl´em´ak megold´asa tette ki. A dolgozatomban ezekre r´eszletesen ki is t´erek, hogy az olvas´o k´epet kaphasson a folyamat neh´ezs´egeir˝ol.
3.
Minta el˝ ok´ esz´ıt´ es Elektronmikroszk´opos vizsg´alatok eset´en nagyon fontos a prec´ız min-
tael˝ok´esz´ıt´es. Nagy v´akuumban dolgozva b´armilyen szennyez˝od´es elrontja a f´okusz´alhat´os´agot, ´ıgy rosszabb min˝os´eg˝ u k´ep k´esz´ıthet˝o a fel¨ uletr˝ol. A mint´akat egy r´ez egykrist´alyb´ol v´agtam ki. A t¨omb ´es a kiv´agott lapka a 3.1 ´abr´an l´athat´o. A mint´akat egy lass´ u fordulatsz´am´ u gy´em´antv´ag´oval v´agtam ki a r´ez egykrist´aly 10
3.1. ´abra. A mintat¨omb ´es egy kivt´agott lapka t¨ombb˝ol. A gy´em´antv´ag´o fordulatsz´ama kb. 4
1 s
volt, a kiv´ag´as k¨ozben azonban
a beragad´as elker¨ ul´ese ´erdek´eben ezt folyamatosan figyelni ´es v´altoztatni kellett. A lapk´ak vastags´aga 1.1 mm. H´arom ilyen lapk´at v´agtam ki. A minta fel¨ ulet´enek el˝ok´esz´ıt´es´et csak a pill´arok kifarag´asa el˝ott 1-2 nappal v´egeztem, majd a tiszt´ıt´as ´es pol´ıroz´as ut´an deszikk´atorban tartottam alacsony nyom´ason az oxid´aci´o ´es a koszol´od´as elker¨ ul´ese ´erdek´eben. A fel¨ ulet pol´ıroz´asa a k¨ovetkez˝o l´ep´esekb˝ol a´llt: el˝osz¨or h´ıg sal´etromsavban (1.2 M) lemarattam a teljes minta fel¨ ulet´et, majd alkoholban lemostam. Ezut´an a P800, P1250 ´es P2500 csiszol´opap´ırral a pol´ıroz´o-berendez´essel kialak´ıtottam a minta k´et felsz´ın´enek p´arhuzamoss´ag´at. Ezt u ´gy ellen˝oriztem, hogy egy optikai mikroszk´oppal f´okuszba hoztam a minta egy sark´at, majd a mintatart´ot elmozgattam a m´asik h´arom sarok fel´e. Ha k¨ ul¨on-k¨ ul¨on mind a n´egy sarok ugyanazon f´okuszbe´all´ıt´asn´al ´eles, akkor a minta k´et fel¨ ulete p´arhuzamos. A csiszol´as ut´an pol´ıroz´as k¨ovetkezett, melyet h´aromf´ele pol´ıroz´ofolyad´ekkal pol´ıroztam, melyek k¨ ul¨onb¨oz˝o szemcsem´eret˝ uek (5 µm, 1 µm, 50 nm). A pol´ıroz´as ut´an D2 nev˝ u elektrolitoldatban 0.5 A ´arammal elektropol´ıroztam a mint´at, majd alkoholban lemostam, ´es a deszikk´ator seg´ıts´eg´evel megsz´ar´ıtottam. Amennyiben maradt szennyez˝od´es a fel¨ uleten, u ´gy metanolban t¨ort´en˝o ultrahangos tiszt´ıt´as ut´an u ´jra elv´egeztem az elektropol´ıroz´ast. Mivel sz´amomra csak egy n´eh´any sz´az n´egyzetmikronos tiszta fel¨ ulet kell, ´ıgy el´eg egy ilyet kijel¨olni a minta felsz´ın´en. Ezut´an a mint´akat ez¨ ustpor tartalm´ u elektromosan vezet˝o ragaszt´oval az elektronmikroszk´opos mintatart´ora ragasztottam. K´esz´ıtettem egy olyan mintatart´o pog´acs´at, melybe bele lehet csavarozni az elektronmikroszk´opos mintatart´ot. A nanoindent´al´ashoz ilyen pog´acsa alak´ u mintatart´ora van sz¨ uks´eg. Ezzel a m´odszerrel 11
elker¨ ulhet˝o a minta lefesz´ıt´ese ´es u ´jraragaszt´asa sor´an bek¨ovetkez˝o esetleges s´er¨ ul´es. H´arom ilyen lapk´at k´esz´ıtettem, melyek k¨oz¨ ul az els˝o kett˝o k´ıs´erleti p´eld´any volt, az ezeken t¨ort´ent pill´ar¨osszenyom´asok sor´an k¨ usz¨ob¨oltem ki a hib´akat. Az utols´o, harmadik lapk´an viszont m´ar csak sikeres o¨sszenyom´asokat csin´altam. A 3.1 ´abr´an l´athat´o, hogy a minta fel¨ ulete r´eszben oxid´al´odott. Term´eszetesenaz elk´esz´ıt´est˝ol az o¨sszenyom´asig u ´gy t´aroltam a mint´at, hogy min´el kevesebb oxid´aci´o t¨ort´enjen. Ennek ´erdek´eben deszikk´atorban vagy metanolban tartottam o˝ket. A k´epen egy k´es˝obbi a´llapot l´athat´o, a´m az oxid´aci´o m´ert´ek´enek meghat´aroz´as´ahoz az utols´o elektronmikroszk´opos vizsg´alat sor´an EDX-spektrumot k´esz´ıtett¨ unk a lapka fel¨ ulet´er˝ol. Az EDX (azaz energia-diszperz´ıv r¨ontgen anal´ızis) egy olyan elj´ar´as, mely sor´an a minta karakterisztikus r¨ontgensug´arz´as´ab´ol k¨ovetkeztetni tudunk a minta anyag´ara, illetve a k¨ ul¨onb¨oz˝o energi´aj´ u r¨ontgenfotonok sz´am´ab´ol az elemek el˝ofordul´asi ar´any´ara. Az elektronok a´ltal gerjesztett t´erfogat term´eszetesen nagyobb, mint az oxidr´eteg, azaz m´elyebb r´eszr˝ol is kapunk fluoreszcens fotonokat. Az oxidr´eteg ´altalam becs¨ ult vastags´aga 150 nm, a gerjesztett m´elys´eg pedig kb. 3 µm. Az anal´ızis 2 % oxig´en jelenl´et´et adta. Term´eszetesen a fotonokat a m´elyebb r´etegekb˝ol kisebb val´osz´ın˝ us´eggel detekt´aljuk. Az adatokb´ol a r´eteg oxid´aci´oj´anak m´ert´ek´et kb. 10 % oxig´en-atomkoncentr´aci´ora becs¨ ul¨om. Az oxid´aci´o, mint egy merev k¨ uls˝o ruha kem´eny´ıti az anyagot, ´ıgy elvileg a m´er´est befoly´asolja, a´m a [11] cikkb˝ol kider¨ ul, hogy t¨ort´entek ezen ir´any´ u vizsg´alatok, melyek azt mutatj´ak, hogy a vizsg´alt jelens´eget nagyon kis m´ert´ekben befoly´asolja.
4.
Pill´ ar kifarag´ asa K¨ ul¨onb¨oz˝o anyagok deform´aci´os tulajdons´agait m´ar r´eg´ota vizsg´alj´ak. M´ara a
k´ıs´erleti ´es szimul´aci´os m´eretek ¨ossze´ertek, azaz k´epesek vagyunk olyan kis objektumokat vizsg´alni, mint amekkora anyag atomjait sz´am´ıt´og´eppel szimul´alni tudunk. Ez hatalmas lehet˝os´egeket ad, hiszen redund´ansan k´epesek vagyunk jelens´egek igazol´as´ara. Ahhoz, hogy ilyen kis m´erettartom´anyban tudjunk dolgozni, nagyon pontos megfigyel´es ´es anyagmegmunk´al´as sz¨ uks´eges. Ezt lehet˝ov´eg teszi a SEM/FIB k´etsugaras p´aszt´az´o elekronmikroszk´op, mellyel nemcsak k´epet tudunk k´esz´ıteni az anyagr´ol, hanem ionsug´ar seg´ıts´eg´evel porlasztani is tudjuk azt, ´ıgy lehet˝ov´e v´alik a mikrom´eter alatti anyagmegmunk´al´as. 12
4.1.
SEM/FIB-rendszer m˝ uk¨ od´ ese
Ebben a fejezetben az ELTE-n tal´alhat´o FEI Quanta 3D t´ıpus´ u k´etsugaras elektronmikroszk´op m˝ uk¨od´es´et szeretn´em r¨oviden ismertetni [12].
4.1. ´abra. FEI Quanta 3D k´etsugaras p´aszt´az´o elektronmikroszk´op A p´aszt´az´o elektronmikroszk´op soros k´epk´epz˝o elj´ar´assal alkot k´epet. Ez azt jelenti, hogy a mint´at pontr´ol pontra v´egigj´arva k´esz´ıti el a k´epet, majd egy sz´am´ıt´og´ep seg´ıts´eg´evel r¨ogz´ıthetj¨ uk azt. A mikroszk´opban egy nagyfesz¨ ults´eg˝ u (kb. 30 kV ´es v´altoztatht´o) elektron´agy´ u tal´alhat´o. Az elektron´agy´ uban egy t´eremisszi´os iz´ıtott, u ´n. Schottky-forr´as tal´alhat´o. Az elektronnyal´abbal megvil´ag´ıtjuk a minta fel¨ ulet´et, ez´altal k¨ ul¨onb¨oz˝o r´eszecsk´ek keletkeznek. A term´ekek k¨oz¨ ul a minta elektronnyal´ab fel˝oli oldal´an l´ev˝oket detekt´aljuk. Ezek k¨oz¨ ul legfontosabbak (´es a m´er´esem sor´an is haszn´altak) a visszasz´ort ´es szekunder elektronok, valamint a karakterisztikus r¨ontgenfotonok. Az elektronnyal´abot m´agneses lencs´ek t´er´ıtik el ´es f´okusz´alj´ak a minta fel¨ ulet´ere. A mikroszk´opban a felbont´ast l´enyeg´eben az elektronnyal´ab a´tm´er˝oje hat´arozza meg, ebben a SEM-ben ≥ 1 nm. ´Igy az el´erhet˝o legjobb felbont´as kb. 2 nm. A 4.2 a´br´an a p´aszt´az´o elektronmikroszk´op m˝ uk¨od´es´enek v´azlat´at l´athatjuk. A berendez´es fontos r´esz´et k´epezik a k¨ ul¨onb¨oz˝o detektorok. A Quanta 3D-ben t¨obbf´ele t´ıpus´ u detektor tal´alhat´o. Nagyv´akuum´ u u ¨zemm´odban haszn´alhat´o detektorok az Everhart-Thornely-detektor (ETD) ´es a folytonos din´od´aj´ u detektor 13
(CDD). Tal´alhat´o a mikroszk´opban alacsony v´akuum´ u szekunderelektron-detektor (LVSED) ´es g´az¨ uzem˝ u detektor is, valamint r¨ontgenfoton-detektor, mellyel az EDXanal´ızis k´esz¨ ul. K´esz´ıthet˝o ezenk´ıv¨ ul u ´n. EBSD-k´ep is, mely sor´an a visszasz´ort elektornok anyagon t¨ort´en˝o diffrakci´oj´at vizsg´aljuk, ´ıgy k´epet kapunk a keltett elektron k¨ornyezet´er˝ol, mely krist´alyorient´aci´o-meghat´aroz´ast tesz lehet˝ov´e.
4.2. ´abra. A SEM m˝ uk¨od´es´enek v´azlata A k´etsugaras rendszer azt jelenti, hogy az elektron´agy´ u mellett be van ´ep´ıtve egy ion´agy´ u, mely seg´ıts´eg´evel Ga+ ionokkal tudjuk a fel¨ uletet bomb´azni. Az ionok az elektronhoz hasonl´o m´odon keltenek term´ekeket, mellyel szint´en k´esz´ıthet¨ unk k´epet, a´m nagy t¨omeg¨ uk miatt k´epesek a fel¨ ulet porlaszt´as´ara is. A porlasztand´o r´esz alakja szinte tetsz˝olegesen megv´alaszthat´o. FIB-bel t¨ort´en˝o ´as´as sor´an a minta azonban nem homog´en m´odon porlad. A homogenit´as azonban f¨ ugg az ion´aram nagys´ag´at´ol. Min´el kisebb a´rammal dolgo´ zunk, a fel¨ ulet ann´al szebb, azonban a megmunk´al´as hosszabb ideig tart. Eppen ez´ert ´altal´aban nem a ki´asott r´esz alj´at, hanem annak oldal´at vizsg´aljuk, mert az minden ´aram eset´en sz´ep sima. Az elporlasztott anyagdarabk´ak kirep¨ ulnek a
14
v´akuumkamr´aba, ´am t¨obb esetben visszatapadnak a minta fel¨ ulet´ere. Ezt u ´gy lehet csak elker¨ ulni, hogy el´eg helyet biztos´ıtunk a darabk´ak szabad elt´avoz´as´ahoz. A mikroszk´oppal nem csak rombolni, ´ep´ıteni is lehet. Valamelyik nyal´abbal szkennelve egy kis fel¨ uletet ´es a v´akuumba ionokat p´arologtatva a szkennelt fel¨ ulet felt¨olt˝od´ese miatt azok odatapadnak, ´ıgy lehet˝os´eg van k´emiai lev´alaszt´assal k¨ ul¨onb¨oz˝o elemeket a fel¨ uleletre p´arologtatni (C, Pt, W stb.).
4.2.
Pill´ ar kifarag´ asa ionnyal´ abbal
Egytengely˝ u ¨osszenyom´ast v´egezni nagyon egyszer˝ u feladat, ´am a minta m´eret´et cs¨okkentve az el˝ok´esz´ıt´esi munk´alatok nehezednek. A szakdolgozatom els˝odleges c´elj´aul n´eh´any mikrom´eter ´atm´er˝oj˝ u pill´arok kifarag´as´at t˝ uztem ki. Egy mikropill´ar kifarag´as´anak le´ır´asa alapj´an szeretn´em bemutatni a folyamatot. Elemi rugalmass´agtani jelens´eg a kihajl´as. Ha egy hossz´ uk´as alak´ u testet a tengely´evel p´arhuzamos er˝ovel deform´alunk, amennyiben a hossza szil´ards´aga ´es keresztmetszete megengedi, a k¨ uls˝o fesz¨ ults´eg n¨ovekedt´evel a test instabil egyens´ ulyba ker¨ ul, ´es kihajlik. Ezt elker¨ ulend˝o megfontoltan kellett megv´alasztanom a mikropill´ar magass´ag-´atm´er˝o ar´any´at. Megfelel˝onek a 3-5 k¨oz¨otti ´ert´eket tal´altuk. Ezt az o¨sszes pill´ar k´esz´ıt´esekor figyelembe vettem. A mikropill´arok kifarag´as´aban Ratter Kitti volt seg´ıts´egemre a FIB kezel´es´eben. A kifarag´ast a FIB kezel˝oszoftver´ebe be´ep´ıtett k¨orgy˝ ur˝ u alak´ u sablonnal k´esz´ıtett¨ uk. A 4.1 t´abl´azat tartalmazza egy 3 µm a´tm´er˝oj˝ u pill´ar kifarag´as´anak l´ep´eseit. A kifarag´as 3 l´ep´esben t¨ort´ent egyre finomabban a´sva, azaz egyre kisebb a´ramot haszn´alva. Erre az´ert volt sz¨ uks´eg, mert kisebb a´ram eset´en az ´asott r´esz alja ´es oldala is sokkal szebb, jobb min˝os´eg˝ u. A t´abl´azatban D a haszn´alt k¨orgy˝ ur˝ umaszk k¨ uls˝o-, d a bels˝o a´tm´er˝oje, h a v´alasztott ´as´asi m´elys´eg (Hozz´ateszem, hogy a FIB ir´anyt´o szoftvere nem rendelkezik a r´ez ´as´as´ara vonatkoz´o adatokkal, ´ıgy saj´at magunknak kellett kitapasztalni, milyen be´all´ıt´as milyen m´elys´egnek felel meg. A szoftverben Si volt megadva anyagk´ent), I az ion´aram, t pedig az a´s´as ideje. A pill´arokat meg is kellett tal´alnunk a nanoindenter optikai mikroszk´opj´an. A megtal´al´as megk¨onny´ıt´ese c´elj´ab´ol a pill´arok mell´e egy 1000µm hossz´ u 1 µm m´ely ´es 1 µm sz´eles vonalat a´stunk. Ez m´ar egyszer˝ u optikai mikroszk´opban is l´athat´o volt. A vonallal p´arhuzamosan helyezkednek el a pill´arok egy sorban 4.3.
15
4.1. t´abl´azat. Egy 3 µm-es pill´ar kifarag´as´anak l´ep´esei D [µm] d [µm] h [µm] I [pA] t [min] 15
7
5
3000
13.1
8
5
0.5
300
5.5
5.5
3
0.5
50
36.5
4.3. a´bra. H´arom darab 3 µm a´tm´er˝oj˝ u mikropill´ar ´es a markervonal, 1500-szoros nagy´ıt´asban k´esz¨ ult szekunderelektron k´ep. A k´epen l´athat´o t´eglalap alak´ u foltok a nagy´aram´ u f´okusz´al´as eredm´enyei.
4.3.
A munka sor´ an felmer¨ ult neh´ ezs´ egek
A FIB-es munka sor´an sok neh´ezs´egbe u ¨tk¨oztem, melyek egy r´esze az anyag a´ltal´anos tulajdons´agaib´ol fakad, m´as r´esze viszont kik¨ usz¨ob¨olthet˝o volt. Els˝o ´es legfontosabb param´eter egy mikropill´ar eset´en az, hogy milyen m´ert´ekben sz´elesedik ki a talpa, azaz mennyire k´ upos [6, 7]. Ezt befoly´asolni a helyes a´ram, illetve a helyes a´ramsorozat megv´alaszt´as´aval tudjuk. Min´el kisebb az utols´o l´ep´esben alkalmazott a´ram ann´al jobban p´arhuzamosak a henger alkot´oi. A gy´art´as sor´an fontos szempont volt, hogy a henger oldala j´ol l´athat´o legyen, illetve el´eg hely legyen a pill´ar mellett a megcs´ usz´asra. Ez´ert a´s´as k¨ozben folyamatosan figyelve a g¨od¨or alj´at, a megfelel˝o m´elys´eghez ´erve meg´all´ıtottuk a munk´at. A g¨od¨or alj´an minden esetben keletkeztek kis u ¨regek, ezek a tov´abbi munk´alatok sor´an
16
egyre n˝ottek az´ert mert a bel˝ol¨ uk kiszakad´o anyagdarabka visszaragadt a fal´ara, ´ıgy a m´ely´eg egyre kev´esb´e volt homog´en. Kis a´rammal dolgozva ez a jelens´eg is cs¨okkenthet˝o volt. Az o¨sszenyom´as sor´an a pill´ar oldal ir´anyban k¨ozel 45◦ -ban megcs´ uszik. A megcs´ usz´as ak´ar 1 µm nagy is lehet. Pontatlanul r´ahelyezve az ¨osszenyom´ofejet az oszlop tetej´ere, a megcs´ usz´as sor´an az kimozdulhat az ¨osszenyom´ofej al´ol, ´es a tov´abbi er˝o nem a teljes fels˝o lapra hat, hanem annak egy r´esz´ere. A Quanta 3Drendszerrel lehet˝os´eg¨ unk van a fel¨ uletre p´arologtatni f´emeket, p´eld´aul platin´at. Az ´ıgy felvitt platinar´eteg amorf form´aban van jelen, ami azt jelenti, hogy a r´ez egykrist´alyhoz k´epest nagyon kem´eny, ez´altal mint egy ¨osszenyom´o sapka tud m˝ uk¨odni. K´esz´ıtett¨ unk egy m´er´essorozatot, melyben 3-3 pill´art deform´altunk, melyek 2, 3 ´es 5 µm a´tm´er˝oj˝ uek voltak, egyik fel¨ uk¨on volt platinasapka, m´asik fel¨ uk¨on nem. A platin´at elektronnyal´ab seg´ıts´eg´evel vitt¨ uk a felsz´ınre, vastags´aga kb. 100 nm volt. A k´et sorozat deform´aci´oja sor´an nem tapasztaltam k¨ ul¨onbs´eget a viselked´esben. Kider¨ ult sz´amomra, hogy b´ar a pill´ar val´oban kics´ uszik az o¨sszenyom´ofej al´ol, a tov´abbi defrom´aci´o sor´an m´ar nem t¨ort´enik megcs´ usz´as. Egy 3 µm a´tm´er˝oj˝ u pill´ar eset´en, ha a megcs´ usz´as oldal ir´anyban 1 µm, tov´abbi deform´al´asnak nincs ´ertelme, mert a megcs´ uszott r´esz bele¨ utk¨ozik a g¨od¨or alj´aba, oldal´aba, illetve az o¨sszenyom´ofej a megmaradt ´ek alak´ u r´eszt nyomja, ahogy a 4.4 a´br´an is l´athat´o. Platina felhord´asa a felsz´ınre nemcsak az ¨osszenyom´ast seg´ıti, hanem az ´as´asi ´ as k¨ozben az ionnyal´abbal besug´arzott ´es be nem munk´alatokat is pontos´ıtja. As´ sug´arzott r´esz hat´ar´an egy f¨ ugg˝oleges fal keletkezik. Ide´alis esetben a falnak der´eksz¨og˝ u ´ele van. FIB-es munka sor´an nagy a´ramot alkalmazva azonban megfigyelhet˝o az u ´n. lemorzsol´od´as jelens´ege. A lemorzsol´od´as ann´al ink´abb mutatkozik, min´el nagyobb a´rammal a´sunk. Ha a fel¨ uletre v´ekony platinar´eteget visz¨ unk fel, u ´gy az ´elek kev´esb´e morzsol´odnak le annak k¨osz¨onhet˝oen, hogy a felp´arologtatott platina amorf szerkezet˝ u. Ez a kem´eny r´eteg megakad´alyozza azt, hogy kis anyagdarabk´ak leszakadjanak egy ´el k¨ozel´eb˝ol. Az els˝o pill´arokn´al a lemorzsol´od´as sajnos sok probl´em´at okozott, azonban a helyes ´aramsorozat megv´alaszt´as´aval az effektus olyannyira lecs¨okkent, hogy a k´epeken nem l´athat´o nyoma. A 4.5 a´br´an egy helytelen a´ramokkal k´esz´ıtett pill´ar l´athat´o (bal oldal), mellette egy helyes a´ramokkal kifaragott. Szembet˝ un˝o a min˝os´egbeli k¨ ul¨onbs´eg. ¨ Osszefoglalva azt tudom mondani, hogy ilyen prec´ız ionnyal´abbal v´egzett munka eset´en a legfontosabb szempont az, hogy j´ol v´alasszuk meg az a´ram nagys´ag´at. 17
4.4. ´abra. Nagyon er˝osen deform´alt pill´ar eset´en l´atszik, hogy amint a megcs´ uszott r´esz kics´ uszik az ¨osszenyom´ofej al´ol, a fej a megmaradt ´ek alak´ u r´eszt fogja nyomni, ´ıgy a k´ıs´erlet folytat´as´anak nincs ´ertelme. 17500-szoros nagy´ıt´as, szekunder elektron k´ep. A nagyobb a´ram gyors´ıtja a munk´at (mellesleg a gallium is takar´ekosabban ker¨ ul felhaszn´al´asra, mert a kisebb a´ramot a g´ep u ´gy ´eri el, hogy a nyal´ab egy r´esz´et kitakarja), de sok min˝os´egbeli probl´em´at okozhat. A 4.1 t´abl´azatban l´athat´o, hogy az alkalmazott a´ram nagys´aga 2 nagys´agrenden kereszt¨ ul v´altozik. Amennyiben kis a´rammal szeretn´enk v´egig dolgozni, a nyal´abid˝oben is ekkora v´altoz´as lenne tapasztalhat´o, a 13 percesb˝ol 22 ´or´as lenne. A felsz´ınre p´arologtatott platinar´eteg szerepe k´erd´eses, felt´etelezem m´eg kisebb m´eretek eset´en lenne hat´asa jelent˝os, a´m m´as m´odon is ki lehet k¨ usz¨ob¨olni azokat a hib´akat, melyeket megold.
5.
Pill´ ar¨ osszenyom´ as A kifarag´as t¨ok´eletes´ıt´ese ut´an megkezdtem a munk´at az ¨osszenyom´as
kik´ıs´erletez´ese ´erdek´eben. Az egytengely˝ u o¨sszenyom´as legnagyobb neh´ezs´ege a m´eret. Ekkora m´eretben ugyanis nem tudjuk k¨ovetni a folyamatot, nem l´atszik a minta, ´ıgy a m´er´es sikeress´eg´er˝ol csak k´es˝obb, az elektronmikroszk´opos vizsg´alat ut´an tudunk valamit is mondani. A munk´at az ELTE-n l´ev˝o UMIS-gy´artm´any´ u 18
4.5. a´bra. Lemorzsol´odott ´el˝ u pill´ar. A lemorzsol´od´as oka a helytelen a´rammegv´alaszt´as. nanoindenterrel v´egezt¨ uk.
5.1.
Szubmikronos o ¨sszenyom´ as az UMIS-gy´ artm´ any´ u naonindenterrel
5.1. ´abra. UMIS gy´artm´any´ u nanoindenter A kem´enys´egm´er´es az anyag mechanikai tulajdons´agait nagy pontoss´aggal ´es
anyagtakar´ekosan
k´epes
meghat´arozni.
A
dinamikus
m´elys´eg´erz´ekeny
kem´enys´egm´er´esi technol´ogia megsz¨ ulet´es´evel k´epesek vagyunk a folyamatot 19
in situ vizsg´alni, ez´altal nemcsak a v´egeredm´enyr˝ol, hanem mag´ar´ol a deform´aci´os mechanizmusr´ol is k´epet kaphatunk. Dinamikus mikrokem´enys´eg-m´er´es eset´en sz´am´ıt´og´ep seg´ıts´eg´evel r¨ogz´ıtj¨ uk az benyom´od´ashoz sz¨ uks´eges er˝ot a benyom´ofej m´elys´eg´enek f¨ uggv´eny´eben. Lehet˝os´eg¨ unk van be´all´ıtani a deform´aci´o sebess´eg´et, illetve a maxim´alisan alkalmazott er˝ot, illetve a maxim´alisan el´erhet˝o m´elys´eget. A dinamikus mikrokem´enys´egm´er˝o berendez´es azonban lehet˝os´eget biztos´ıt arra is, hogy mikrom´eret˝ u oszlopokat egytengely˝ u o¨sszenyom´assal deform´aljunk. Ehhez azonban sz¨ uks´eg van egy olyan o¨sszenyom´ofejre, amely nem a szok´asos tetragon´alis ´ is egy ilyen o¨ssze(Vickers) vagy trigon´alis (Berkovich), hanem lapos fel¨ ulet˝ u. En nyom´ofejjel dolgoztam, mely egy kicsi k¨or alak´ u lapban v´egz˝od¨ott. A lap ´atm´er˝oje kb. 4 µm, a fej v´eg´enek anyaga gy´em´ant. A nanoindenter mintamozgat´o t´alc´aja piezoelektromos ´erz´ekel˝okkel m˝ uk¨odik, valamint nagy t´avols´agokra szerv´omotorok k´epesek mozgatni. K´et alapvet˝o b´azispontj´at lehet defini´alni a berendez´esnek, az egyik az INDENTER”, mely az ” o¨sszenyom´ofej alatt helyezkedik el, a m´asik az AFM”, ahov´a felszerelhet˝o AFM” k´esz¨ ul´ek, ´am h´etk¨oznapi esetben ott egy nagyfelbont´as´ u optikai mikroszk´op foglal helyet. A mikroszk´opegys´eghez csatlakozik egy CCD-kamera, mely 5 Mpixel felbont´as´ u. A mikroszk´op objekt´ıv lencs´eje 100x-os nagy´ıt´as´ u. Ezzel az o¨ssze´all´ıt´assal az optikailag lehets´eges legnagyobb felbont´as k¨ozel´eben dolgozunk, azaz a megfigyelt objektumok m´eretei kezdenek o¨sszem´erhet˝ov´e v´alni a f´eny hull´amhossz´aval. A k´et b´azispoz´ıci´ot nem t´arolja a sz´am´ıt´og´ep, csak a k¨ozt¨ uk l´ev˝o relat´ıv t´avols´agot. Minden m´er´es megkezd´ese el˝ott o¨ssze kell kalibr´alni a k´et pontot, azaz hogy a kamera k´ep´en az legyen l´athat´o AFM”-poz´ıci´os helyzetben, ami az o¨sszenyom´ofej alatt van ” INDENTER” poz´ıci´o eset´en. ” A mintatart´o t´alca rendelkezik l´eptet˝omotoros, egyen´aram´ u szerv´omotoros ´es piezoelektromos poz´ıcion´al´oval is. A piezoelektromos ezek k¨oz¨ ul a legprec´ızebb, melynek v´ızszintes ir´any´ u felbont´asa (mindk´et ir´anyban) 0.1 µm A nanoindenter mind m´elys´egbeli, mind er˝obeli felbont´asa k´et ´erz´ekenys´eg k¨oz¨ott v´altoztathat´o. Az 5.1 t´abl´azatban felt¨ untetem mind az er˝o mind a m´elys´eg szerinti felbont´asra vonatkoz´o adatokat mindk´et ´erz´ekenys´eg (A ´es B) eset´en. A kezel˝oszoftverben be´all´ıthat´o az, hogy az o¨sszenyom´as sor´an a fel- ´es leterhel´esi g¨orbe h´any pontban legyen megm´erve, illetve hogy mekkora legyen a maxim´alis er˝o. Ezenk´ıv¨ ul meghat´arozhat´o az az er˝o, amely a fel¨ ulet m´er´es el˝otti 20
5.1. t´abl´azat. UMIS-nanoindenter er˝o- ´es m´elys´egm´er´esi param´eterei Param´eter A B Max m´elys´eg [µm]
2
20
M´elys´eg felbont´asa [µm]
0.00005
0.0005
Max er˝o [mN]
50
500
Er˝o felbont´asa [mN]
0.000025
0.00025
meg´erint´es´ehez sz¨ uks´eges (kontakt er˝o), ugyanis egy bonyolult redund´ansan ´es divezifik´altan m˝ uk¨od˝o ellen˝orz˝orendszer keresi meg a felsz´ınt, u ¨gyelve arra, hogy ne l´epje t´ ul a megszabott kontakter˝ot. A rendszer figyeli az o¨sszenyom´ofej h˝ot´agul´asb´ol ad´od´o driftsebess´eg´et is, melynek k¨ usz¨obe szint´en v´altoztathat´o.
5.2.
A pill´ ar ¨ osszenyom´ as´ anak folyamata
Egy mikropill´ar o¨sszenyom´asa nem k¨onny˝ u, sok r´eszletre kell u ¨gyelni. Els˝o l´ep´esk´ent meg kell keresni a mikroszk´opon a pill´arokat. A minta a poz´ıcion´al´o t´alc´aval mozgathat´o. Szemre kb. be kell a´ll´ıtani a pill´arokat a mikroszk´op objekt´ıvlencs´eje al´a, majd lassan v´altoztatva a kamera ´es a minta t´avols´ag´at, f´okuszba kell hozni a felsz´ınt. A kamera m´elys´eg´eless´ege 1 µm k¨or¨ ul van, a munkat´avols´aga, azaz a lencse u ¨vege ´es a minta t´avols´aga 27 µm. Amint siker¨ ult f´okusz´alni a fel¨ uletet, v´ızszintes mozgat´assal kell megkeresni a pill´arokat, melyben a markervonal seg´ıt. A mikroszk´opon kereszt¨ ul megfigyelt ter¨ ulet oldala kb. 60 µm, ´ıgy nagyon lassan tudjuk csak megtal´alni a keresett r´eszt. Ezut´an a kalibr´aci´o k¨ovetkezik. Egy u ¨res ter¨ uletre nagy er˝ovel (20 mN)k´esz´ıt¨ unk egy nyomot. A deform´aci´os g¨orb´eje nem ´erdekes, azonban a nyom j´ol l´ataht´o. Ezek ut´an AFM pozci´oba ´all´ıtjuk a mintatart´ot, ´es a k´ep k¨ozep´ere vissz¨ uk a nyom k¨ozep´et, majd a set spacing” gomb seg´ıts´eg´evel elmentj¨ uk a t´avols´agot. Ezek ut´an u ´jra ” INDENTER”-poz´ıci´oba k¨ uldj¨ uk a t´alc´at, egy m´asik nyomot k´esz´ıt¨ unk, ´es u ´jra ” elv´egezz¨ uk a kalibr´aci´ot. Ezt mindaddig folytatjuk, am´ıg nem vagyunk megel´egedve a pontoss´ag´aval. A m˝ uveletet a´ltal´aban 3-4-szer kell elv´egezni. Ezek ut´an be´all´ıtjuk a pill´ar k¨oz´eppontj´at a k´eperny˝o k¨ozep´ere, ´es a´tk¨ uldj¨ uk az o¨sszenyom´ofej al´a. Az o¨sszenyom´as sor´an a m´elys´eg B, m´ıg az er˝o A ´erz´ekenys´egi tartom´anyban van. Ez az´ert sz¨ uks´eges, mert egy-egy nagy megcs´ usz´as eset´en a fej 1 µm-t is beeshet”, ´ıgy a m´elys´egszenzor k¨onnyen tel´ıt´esbe mehet. Ennek viszont az ” 21
az a´ra, hogy a m´elys´egfelbont´as rosszabb, ´ıgy a kisebb megcs´ usz´asok nem figyelhet˝ok meg nagy biztons´aggal. A sz´am´ıt´og´ep felosztja a m´erend˝o er˝otartom´anyt az el˝ore megadott sz´am´ u r´eszre ´es addig n¨oveli az er˝ot, m´ıg a k¨ovetkez˝o r´eszt el nem ´eri, majd ott v´egez egy m´elys´egm´er´est. A dinamikus kem´enys´egm´er´es elvi megfogalmaz´asban azt jelenti, hogy az er˝ot folytonosan v´altoztatva m´erj¨ uk a m´elys´eget. Itt azonban nem folytonos, hanem diszkr´et, de tetsz˝olegesen v´altoztathat´o sz´am´ u pontban m´erj¨ uk ezt meg. Ez´altal egy szemi-dinamikus kem´enys´egm´er´esi elj´ar´as van a kez¨ unkben. El´eg finomra v´alasztva a l´ep´esk¨ozt, elegend˝oen j´o eredm´enyt kaphatunk. Az ´altalam vizsg´alt pill´arok eset´eben ez 250 fel- ´es 50 leterhel´esi pontot jelent, ´ıgy az egy m´er´eshez sz¨ uks´eges id˝o kb. 20 perc.
6.
El´ ert eredm´ enyek Mindenekel˝ott a mint´an kem´enys´egm´er´est v´egeztem annak eld¨ont´ese ´erdek´eben,
hogy milyen er˝oket haszn´aljunk az indent´aci´ok sor´an. A m´er´est egy automata rendszerrel v´egeztem. Egy Vickers-fej 100g-os benyom´od´ast eredm´enyezett a mint´an. A keletkezett nyom hat´ara egy n´egysz¨og, mely k´et ´atl´oj´at megm´erve a g´ep automatikusan kisz´am´ıtja a Vickers-kem´enys´eget. Ez h´arom m´er´es a´tlagak´ent 770 MPa-nak ad´odott. Ez az ´ert´ek a szakirodalomban elfogadott m´odon, a 8%-os deform´aci´ohoz tartoz´o fesz¨ ults´eg 3-szorosa. Az eredm´eny j´ol mutatja, hogy az anyagban nagyon alacsony a diszlok´aci´os˝ ur˝ us´eg, illetve a nyomok morfol´ogi´aj´anak kit˝ un˝o egyez´ese (6.1 a´bra) arra utal, hogy val´oban nagyon pontos egykrist´alyminta ´all rendelkez´esre. Az a t´eny, hogy kicsi a diszlok´aci´os˝ ur˝ us´eg, nagyon fontos szempont egy szimul´aci´os o¨sszehasonl´ıt´as sor´an. A szimul´aci´oban a kezdeti diszlok´aci´oeloszl´as minden szimul´aci´os m´er´es eset´en megegyezett. Ahhoz, hogy a k´ıs´erleti eredm´enyekkel ezt o¨sszevethessem, arra van sz¨ uks´eg, hogy a k´ıs´erletben is azonos diszlok´aci´oeloszl´asb´ol induljak ki. Azonban ez k´ıs´erletileg lehetetlen feladat. Ennek ellen´ere m´egis fizikailag ´ertelmes eredm´enyre jutunk az´ert, mert a kezdeti diszlok´aci´os˝ ur˝ us´eg nagyon kicsi, gyakorlatilag a deform´aci´o sor´an tapasztalthoz k´epest elhanyagolhat´o. A pontos ´ert´ekek meghat´aroz´as´ahoz TEM-m´er´esek sz¨ uks´egesek t¨obb mint´an, mely bonyolult mintael˝ok´esz´ıt´est k´ıv´an, illetve hossz´ u id˝ot vesz ig´enybe. Egy pill´ar kiemel´ese a Quanta 3D Omniprobe nanomanipul´ator´aval komoly feladat. A m´er´es elv´egz´es´et tervezem a k¨ozelj¨ov˝oben. 22
6.1. ´abra. A h´arom kem´enys´egm´er´es nagyon egyez˝o nyomai Mint arr´ol m´ar r´eszletesen sz´oltam, siker¨ ult egy olyan pill´argy´art´asi elj´ar´ast kidolgozni, mellyel kiv´al´o min˝os´eg˝ u (j´o min˝os´eg alatt a k´ uposod´as ´es a lemorzsol´od´as effektus´anak reduk´al´as´at ´ertem) pill´arokat tudtunk k´esz´ıteni. A pill´arok o¨sszenyom´as´anak m´odszer´et is siker¨ ult kik´ıs´erletezni, ek¨ozben megtanultam az UMIS-g´ep haszn´alat´at. A k´ıs´erleti mint´akb´ol (1. ´es 2. lapka)nyert tapasztalatokkal felv´ertezve kezdt¨ unk ¨ neki a ki´ert´ekel´esre sz´ant ¨osszenyom´asoknak. Osszesen 9 pill´art k´esz´ıtett¨ unk 3-3 csoportra osztva. Az egyes pill´arok jelz´es´et a 6.2 ´abr´an mutatom be. Az elk´esz¨ ult 9 pill´arb´ol 6 ¨osszenyom´asakor siker¨ ult j´ol ´ertelmezhet˝o indent´aci´os g¨orb´et k´esz´ıteni. A m´asik h´arom (A3, B1 ´es B2) esetben az o¨sszenyom´orendszer szoftveres hib´aja miatt hamis eredm´enyeket r¨ogz´ıtett¨ unk. Ez az o¨sszenyom´ast k¨ovet˝o SEM-k´ep k´esz´ıt´esekor der¨ ult ki. El˝ofordult olyan, hogy az o¨sszenyom´ofej nem a pill´art, hanem a g¨od¨or sz´el´et nyomta (A2 pill´ar), ´am ez korrig´alhat´o volt egy u ´jabb ¨osszenyom´assal. El˝ofordult az is, hogy a sz´am´ıt´og´ep nem j´ol ´erz´ekelte a kontaktust m´er˝o detektor jel´et, ´es az er˝ot n¨ovelve a fej t¨onkretette a pill´art. Olyan is volt, hogy egyszer˝ uen a g´ep nem tudta detekt´alni a megcs´ usz´asokat a felbont´asi korl´atja miatt (B1).
23
6.2. a´bra. A 9 k´esz´ıtett mikropill´ar ´es a megjel¨ol´es¨ ukre haszn´alt jelz´esek. Az a´br´an l´athat´o a markerk´ent szolg´al´o 300µm hossz´ u vonal is.
6.1.
Indent´ aci´ os g¨ orb´ ek
Az o¨sszenyom´asok sor´an teh´at 6 megfelel˝o m´er´es t¨ort´ent. A m´er˝oberendez´es a nyom´ofej fel¨ uletre gyakorolt erej´et r¨ogz´ıti a fej m´elys´eg´enek f¨ uggv´eny´eben. Amikor a pill´ar egy cs´ usz´os´ıkja ment´en megcs´ uszik, a g¨orb´en egy ugr´as l´athat´o. Egy ¨osszenyom´askor t¨obb ugr´as is tapasztalhat´o, a´m csak a nagy m´ert´ek˝ uek azonos´ıthat´ok be j´ol. A 6.3 a´br´an az egyik els˝o j´o o¨sszenyom´as eredm´eny´et, a deform´alt mikropill´art ´es a hozz´a tartoz´o indent´aci´os g¨orb´et l´atjuk.
6.3. a´bra. Az els˝o o¨sszenyomott mikropill´ar ´es indent´aci´os g¨orb´eje. Az a´br´an felt¨ untettem a g¨orbe kezdeti szakasz´at kinagy´ıtva, melyen l´atszik a cakkos menete.
24
A 6.3 a´br´an felt¨ untettem az indent´aci´os g¨orbe kezdeti szakasz´anak egy kinagy´ıtott ´abr´aj´at. L´athat´o m´odon ez cakkos menet˝ u. A cakkoss´ag az elektronika tulajdons´ag´ab´ol ad´odik. A m˝ uszer m´elys´egbeli felbont´as´at B a´ll´asban haszn´altuk a m´er´es sor´an, azaz felbont´asa rosszabb, mint az el´erhet˝o legnagyobb, viszont ´ıgy a m´er´eshat´aron bel¨ ul maradt a megcs´ usz´as ut´an is az ´erz´ekel˝o, nem ment tel´ıt´esbe. Ennek az az a´ra, hogy a g¨orb´en cakkoss´ag figyelhet˝o meg. A cakkoss´ag m´ert´ek´enek k´etszeres´et v´alasztottam a m´elys´eg hib´aj´anak. M´as g¨orb´eket kinagy´ıtva is hasonl´o nagys´ag´ u cakkoss´ag l´athat´o. Teh´at a m´elys´egm´er´es hib´aja: 0.01 µm. A m´elys´eg hib´aja lehet˝os´eget ad defini´alni a megugr´ast. Azt a l´ep´est neveztem ugr´asnak, melyn´el a m´elys´eg v´altoz´asa a hib´an´al f´el” nagys´agrenddel nagyobb, ” azaz 0.0316µm. Teh´at az indent´aci´os g¨orb´en, ha k´et egym´ast k¨ovet˝o er˝o ´ert´ekhez tartoz´o pont m´elys´eg´ert´eke jobban elt´er, mint 0.0316µm, akkor az egy ugr´as. Az ugr´as t¨obb ponton a´t folyhat, mint ahogy a 6.3 ´abr´an l´athat´o hatalmas 0.8 µm-es is 3 ponton kereszt¨ ul zajlik le. A defin´ıci´o alapja az, hogy a folyamatot exponeneci´alis jelleg˝ u statisztika hat´arozza meg mind az ugr´asok eloszl´as´at, mind azok m´ert´ek´et illet˝oen. ´Igy nem a hiba fel´et v´alasztom az ugr´as kimutathat´os´ag´anak alapegys´eg´eu ¨l, hanem az ennek megfelel˝o, nagys´agrendek nyelv´en ´ertelmezett ”f´el” nagys´agrenddel nagyobb ´ert´eket. Az ¨osszenyom´asok sor´an a v´arttal egyez˝o m´odon a pill´arok nagyon k¨ ul¨onb¨oz˝o m´odon viselkedtek. A megcs´ usz´as benn¨ uk statisztikusan sz´or´od´o helyen k¨ovetkezett be ´es m´ert´eke is m´as-m´as volt. J´ol l´athat´o (6.4), hogy a kezdeti rugalmas szakaszon a g¨orb´ek j´ol egy¨ utt haladnak, majd kb. 1 mN ´ert´ekn´el bizonyos pill´arok elkezdenek plasztikusan viselkedni, a´m nem mind egyszerre. P´eld´anak ok´a´ert az A2 pill´ar csak 1.2 mN k¨or¨ ul kezd el ´ıgy viselkedni, az A1 pill´aron viszont m´ar 0.6 mN alatt is l´athatunk egy kis cs´ usz´ast. Id´ezz¨ uk fel az el˝obb elmondottak szellem´eben a foly´ashat´ar defin´ıci´oj´at (foly´ashat´ar: az anyag 0.2 %-os deform´aci´oj´ahoz tartoz´o fesz¨ ults´eg´ert´ek). Amennyiben a statisztikusan viselked˝o anyagra pr´ob´aljuk meg´allap´ıtani ezt, kider¨ ul, hogy a foly´ashat´ar ´ert´eke nemcsak az anyagi min˝os´egt˝ol ´es egy´eb fizikai k¨or¨ ulm´enyekt˝ol (kezdeti deform´aci´os kem´enys´eg, h˝om´ers´eklet, el˝o´elet stb.) f¨ ugg, hanem mint´ar´ol mint´ara is v´altozhat. Szigor´ uan ragaszkodva a defin´ıci´ohoz, a 0.2%-os deform´aci´o sok esetben nem is m´erhet˝o, hiszen az ugr´as k¨ozben nehezen tudunk m´erni.
25
6.4. ´abra. A 6 j´ol siker¨ ult o¨sszenyom´as indent´aci´os g¨orb´eje
6.2.
Statisztikai elemz´ esek
A szakdolgozatom m´asodik c´elj´aul azt t˝ uztem ki, hogy a [10] cikkben k¨oz¨olt statisztikai eredm´enyeket k´ıs´erletileg reproduk´aljam. A cikkben sok-sok szimul´aci´o eredm´enyek´eppen sz¨ ulettek meg az elemz´esek. Ezt a sok mint´at k´ıs´erletileg nem tudom elk´esz´ıteni. Legf˝obb oka ennek a pill´ar dr´aga ´es sok id˝ot ig´enyl˝o kifarag´asa. Ennek ellen´ere ´erdemesnek tartom statisztikailag vizsg´alni az a´ltalam sikeresnek tartott 6 k´ıs´erlet eredm´enyeit, ugyanis tendenci´alisan k¨ozel´ıthetnek a cikkben k¨oz¨olt eredm´enyekhez, mely a tov´abbi vizsg´alatok elv´egz´es´ere, u ´jabb pill´arok gy´art´as´ara o¨szt¨on¨oz a siker rem´eny´eben. A k´ıs´erlet ´es a szimul´aci´o o¨sszevet´es´ehez t¨obb felmer¨ ul˝o probl´em´at is meg kellett oldanom. A szimul´aci´o fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´et vesz f¨ol, m´ıg az indent´aci´o sor´an er˝o-m´elys´eg g¨orb´et m´er¨ unk. Ez alapvet˝o k¨ ul¨onbs´eget jelent. Mivel egytengely˝ u ¨osszenyom´asr´ol van sz´o, els˝o gondolatra a probl´ema megoldott, hiszen σ = ´es =
∆h h
F A
mennyis´egeket kisz´amolva (ahol h a pill´ar magass´aga, ∆h a magass´ag
v´altoz´asa, azaz a m´ert m´elys´eg, F a pill´ar tetej´ere hat´o er˝o, A a pill´ar keresztmetszete, σ a fesz¨ ults´eg, a deform´aci´o) a g¨orb´ek ´attranszform´alhat´ok. Azonban a megcs´ usz´as sor´an a pill´ar keresztmetszete v´altozik. Egy 3µm a´tm´er˝oj˝ u pill´ar k¨ozel 45◦ -os 1 µm m´ely megcs´ usz´asa sor´an a keresztmetszete 21%-kal cs¨okken a legkisebb a´tm´er˝oj˝ u helyen. Ezt azt jelenti, hogy a pill´arban a fesz¨ ults´eg inhomog´en k¨ ul¨onb¨oz˝o
26
magass´agokban. Ilyen jelleg˝ u v´altoz´asokat a szimul´aci´o nem vesz figyelembe. Ezt a k¨ ul¨onbs´eget semmilyen matematikai sz´am´ıt´assal nem lehet megker¨ ulni. Ennek ellen´ere a keresett param´eterek kimutathat´oak a m´ert adatokb´ol, esetleg azok ´ert´eke t´erhet el a szimul´aci´os eredm´enyekt˝ol, ugyanis m´as fizikai mennyis´eget jelent, ´am a k´et g¨orbe jellege, viselked´ese azonos. A [10] cikkben k¨oz¨oltek szerint ´erdemes vizsg´alni a fesz¨ ults´eg-deform´aci´o g¨orb´ek a´tlag´at u ´gy, hogy azonos fesz¨ ults´eg eset´en kisz´am´ıtom a k¨ ul¨onb¨oz˝o pill´arokhoz tartoz´o deform´aci´o´ert´ekek a´tlag´at. Ezt ´erdemes tov´abb´a logaritmikus sk´al´an is a´br´azolni. Az ´ıgy kisz´amolt a´tlagg¨orb´en l´athat´ov´a v´alik a rugalmas ´es a plasztikus deform´aci´o hat´arfesz¨ ults´ege, azaz az ´atlagos foly´ashat´ar. Logaritmikus sk´al´an a´br´azolva a k´et tartom´anyhoz egy-egy egyenes tartozik, ami a hatv´anyf¨ uggv´enyszer˝ u viselked´esre utal, a´m a k´et szakaszon k´et elt´er˝o kitev˝ovel v´altozik a g¨orbe. Ezenk´ıv¨ ul az adott fesz¨ ults´egn´el vett k¨ ul¨onb¨oz˝o pill´arokhoz tartoz´o deform´aci´o´ert´ekek n´egyzetes k¨ozep´et is kisz´am´ıthatjuk, mely logaritmikus sk´al´an a´br´azolva aszimptotikusan szint´en k´et k¨ ul¨onb¨oz˝o meredeks´eg˝ u egyenest ad. A k´et aszimptotikus egyenes metsz´espontja ugyanazon fesz¨ ults´egn´el van, mint ahol az a´tlagg¨orb´en tal´altunk ilyen pontot. Ez a fesz¨ ults´eg adja a foly´ashat´ar u ´j defin´ıci´oj´at, ez a pont a rugalmas ´es plasztikus szakasz hat´ara. Dolgozatomban a fentebb felsorolt statisztikai sz´am´ıt´asokat v´egzem el, de nem a fesz¨ ults´eg-deform´aci´o, hanem az er˝o-m´elys´eg g¨orb´eken, melyek ugyan sz´amszer˝ uleg k¨ ul¨onb¨oz˝ok, a´m jelleg¨ ukben megegyeznek a szimul´aci´os g¨orb´ek viselked´es´evel, ´es a foly´ashat´ar u ´j defin´ıci´oj´aul szolg´al´o pont l´athat´ov´a v´alik rajtuk. A g¨orb´ek o¨sszevet´es´ehez sz¨ uks´eges, hogy minden g¨orbe eset´eben a m´er´esi pontokhoz tartoz´o fesz¨ ults´eg´ert´ekek ugyanazon sz´amhalmaz elemei legyenek, azaz minden g¨orb´en az n-edik ponthoz tartoz´o fesz¨ ults´eg megegyezzen b´armely n eset´en. Mivel sok pontot vettem f¨ol, ´ıgy praktikus okokb´ol a k¨ozb¨ uls˝o helyekre line´aris interpol´aci´oval kerestem ´ert´eket (kipr´ob´altam k¨ob¨os spline illeszt´est is, a´m az az ugr´asok k¨orny´ek´et szemmel l´athat´oan rosszul kezelte). Az adatok ilyen feldolgoz´as´ahoz az OpenOffice Calc nev˝ u t´abl´azatkezel˝o programot haszn´altam. Az interpol´aci´ot egy egyszer˝ u f¨ uggv´enykompoz´ıci´oval k´epeztem. A f¨ uggv´eny a k¨ovetkez˝o: =(((INDEX(F 1:G301; MATCH(A1;F 1:F 301)+1;2)-LOOKUP(A1;F 1:F 301; G1:G301)))/(INDEX(F 1:G301;MATCH(A1;F 1:F 301)+1;1)-INDEX(F 1:G301; MATCH(A1;F 1:F 301);1)))*(A1-INDEX(F 1:G301;MATCH(A1;F 1:F 301);1))+ 27
LOOKUP(A1;F 1:F 301;G1:G301) Ez a f¨ uggv´eny az [F1:G301] tartom´anyban l´ev˝o adatokat haszn´alja forr´ask´ent. Az itt megadott adatsor meghat´aroz egy t¨or¨ottvonalat, melynek k¨ozb¨ uls˝o pontjait szeretn´em kisz´am´ıtani. Az A oszlopban megadott adatsor tartalmazza az interpol´aci´oval kisz´amolni k´ıv´ant pontok x koordin´at´aj´at. A f¨ uggv´eny a B oszlopba sz´amolja ki a hozz´ajuk tartoz´o y koordin´at´at. Az ´ıgy kapott adatsorok m´ar ¨osszehasonl´ıthat´ok, elemezhet˝ok. Elk´esz´ıtettem a m´elys´egbeni a´tlagukat, melyet a 6 sikeres m´er´es indent´aci´os g¨orb´ej´evel egy¨ utt a 6.5 a´br´an l´athatunk.
6.5. ´abra. Az indent´aci´os g¨orb´ek ´atlaga line´aris ´es logaritmikus sk´al´an A ´abr´an j´ol l´athatjuk, hogy az ´atlagg¨orb´en line´aris sk´al´an ´abr´azolva kb. 1 mN os er˝o eset´en aszimptotikus t¨or´es van. A logaritmikus sk´al´an ´abr´azolt g¨orbe egy k¨oz´eps˝o szakasz´an j´ol l´athat´o a keresett viselked´es. Azonban az als´o ´es f¨ols˝o szakaszon a g¨orbe nem ezen trend szerint halad. Az als´o szakasz hat´ar´at sz¨ urke vonallal beh´ uztam, a m´elys´egm´er´es hib´aj´at, melyet kor´abban 0.01µm-nek ´allap´ıtottam meg, vettem az als´o szakasz f¨ols˝o hat´ar´anak. Az ez alatti pontok nem ´ert´ekelhet˝oek. A fels˝o szakasz j´ol l´athat´oan felfel´e kezd kanyarodni, mely kem´enyed´esre utal, azaz a tov´abbi deform´aci´o l´etrehoz´as´ahoz az er˝onek gyorsabban kell n¨ovekedni. A jelens´eg 28
egyszer˝ u, a 4.3 fejezetben bemutattam, hogy amint egy bizonyos m´elys´eget el´er¨ unk, a pill´ar helyben maradt fel´enek ´ek alak´ u r´esze hozz´a´er az o¨sszenyom´ofejhez, ez´altal megn¨ovekszik a deform´aland´o keresztmetszet. Ez okozza a l´athat´o kem´enyed´est 1 µm-es m´elys´eg ut´an. Ez´ert az 1µm f¨ol¨otti tartom´any m´ar nem a minket ´erdekl˝o menetnek felel meg. Az a´tlagg¨orbe ut´an foglalkozzunk most a n´egyzetes k¨oz´eppel! A [10] cikkben k¨oz¨oltekkel anal´og m´odon k´esz´ıtettem el a 6.6 a´br´an l´athat´o grafikont. L´athat´o az, hogy az a´tlagg¨orb´en´el haszn´alt hat´arokn´al lev´agva ez a g¨orbe is a szimul´aci´os eredm´enyekkel j´o egyez´est mutat (ld. 2.3 a´bra). A kezdeti szakaszon tapasztalt zajoss´agot szint´en a m´elys´egm´er´es hib´aja okozza, a fels˝o r´eszen pedig a kem´enyed´es miatt indult meg egy lekonyul´as. Az a´tlagg¨orb´en´el tapasztalttal egyez˝oen a t¨or´es ugyanazon er˝o ´ert´ekn´el jelentkezik az aszimptotikus viselked´esben, ´ıgy nyomat´ekos´ıtva azon fesz¨ ults´eg kit¨ untetett szerep´et, mellyel az u ´j foly´ashat´ar-defin´ıci´o ´ert´ek´eu ¨l szolg´alhat.
6.6. a´bra. Az indent´aci´os g¨orb´ek n´egyzetes k¨ozepe a [10] cikkben k¨oz¨olttel anal´og m´odon Ezek alapj´an azt felt´etelezem, hogy a k´ıs´erleti ´es szimul´aci´os eredm´enyek tov´abbi pill´arok vizsg´alata eset´en is hasonl´oan alakulnak. Az eddig elk´esz´ıtett 6 mikropill´ar nem el´eg nagy sz´am´ u minta, a´m az elk´esz´ıt´es igen neh´ezkes volt. Pontosan 29
ez´ert t˝ uztem ki dolgozatom els˝odleges c´elj´aul a kifarag´as t¨ok´eletes´ıt´es´et. Az, hogy ezenk´ıv¨ ul u ´gy t˝ unik, a szimul´aci´oval (´es ez´altal a m¨og¨otte rejl˝o elm´elettel) egyez˝o eredm´enyt kaptam, tov´abbi k´ıs´erletek elv´egz´es´ere sarkall, melyeket a k¨ozelj¨ov˝oben tervezek v´egrehajtani.
7.
Kitekint´ es, tov´ abbi tervek A dolgozatban vizsg´alt 6 j´o m´er´esi eredm´eny nem el´eg korrekt tudom´anyos ma-
gyar´azat al´at´amaszt´as´ara, ´am j´ol mutatja azt, hogy a vizsg´al´od´asom nem hi´abaval´o. Tov´abbi m´er´esek elv´egz´ese ut´an mer˝oben u ´j fizikai k´epet kaphatunk a plasztikus deform´aci´ok viselked´es´er˝ol kis m´eret˝ u mint´ak eset´en. Ehhez viszont sok k´ıs´erletre van sz¨ uks´eg. A mikropill´ar gy´art´asa ezzel a m´odszerrel id˝oig´enyes, a´m l´etezik egy alternat´ıv m´odszer is. A mikropill´art nemcsak kifaragni, hanem n¨oveszteni is lehet [13]. Ilyen n¨oveszt´eses elj´ar´assal egyszerre gy´arthat´ok pr´ahuzamosan az oszlopocsk´ak. A FIB-mentes mikropill´arok ugyanakkor j´oval pontosabb geometri´at k¨ovetnek. A m´odszer h´atr´anya viszont, hogy mivel k´emiai m´odon t¨ort´enik a n¨oveszt´es, k¨ ul¨onb¨oz˝o anyagok eset´en k¨ ul¨onb¨oz˝o m´odszert kell kidolgozni. A j¨ov˝oben tervezem a technika r´eszletes megismer´es´et ´es esetleges megval´os´ıt´as´at. A [10] cikkhez tartoz´o elm´eleti eredm´eny az is, hogy a k¨ ul¨onb¨oz˝o m´eret˝ u pill´arok deform´aci´oi ¨osszehasonl´ıthat´ok. Az ´altalam vizsg´alt 3µm-es Cu pill´arokt´ol elt´er˝o a´tm´er˝oj˝ u ´es anyag´ u oszlopocsk´ak vizsg´alata m´elyebb meg´ert´est tenne lehet˝ov´e a jelens´eg fizik´aj´aban. Ennek ´erdek´eben a m´asok ´altal is haszn´alt Ni ´es Al, valamint Au anyagokkal t¨ort´en˝o k´ıs´erletez´est tervezem.
30
8.
¨ Osszegz´ es Jelen dolgozatban egy egytengely˝ u o¨sszenyom´assal deform´alt r´ez-egykrist´aly
minta plasztikus alakv´altoz´as´at vizsg´altam. A munka egy kor´abban sz¨ uletett sz´am´ıt´og´epes szimul´aci´o k´ıs´erleti meger˝os´ıt´ese c´elj´ab´ol indult. A munk´alatok sor´an t¨ok´eletes´ıtett¨ unk egy olyan FIB-elj´ar´ast, mellyel mikronos m´eretben k¨ozel t¨ok´eletes hengeres oszlopok, azaz mikropill´arok k´esz´ıthet˝ok. A mikropill´arok deform´aci´oi sor´an siker¨ ult reproduk´alni a szimul´aci´os eredm´enyeket. A k´et vizsg´alati m´odszer j´o egyez´est mutatott. A diszlok´aci´olavin´ak statisztikus viselked´es´enek k¨osz¨onhet˝oen a szok´asos foly´ashat´ar-defin´ıci´o fizikailag ´ertelmetlenn´e v´alt, ugyanis annak ´ert´eke mint´ar´ol mint´ara v´altozna azonos k¨or¨ ulm´enyek k¨oz¨ott is. A kapott indent´aci´os g¨orb´ek statisztikai elemz´es´evel viszont egy mer˝oben u ´j foly´ashat´ar-defin´ıci´ot siker¨ ult megfogalmazni. A m´ert g¨orb´ek viselked´ese, amely ennek alapj´aul szolg´alt, ugyanolyan viselked´est mutatott mind a k´ıs´erleti, mind a szimul´aci´os m´er´esekben, ´es a szimul´aci´o ´altal az azok h´atter´eben rejl˝o u ´j elm´eleti eredm´enyekkel. Tov´abbi c´el, hogy a m´er´est t¨obb mikropill´ar vizsg´alat´aval megalapozottabb´a tegyem, hogy ez´altal jobban ¨osszevethet˝o legyen a szimul´aci´os eredm´enyekkel. Amennyiben tov´abbra is a v´artnak megfelel˝oen j´o egyez´est kapunk, kijelenthetj¨ uk, hogy helyesen ´ırtuk le a jelens´eget, j´ol magyar´aztuk meg, mi t¨ort´enik a mikronos tartom´anyban plasztikus deform´aci´o k¨ozben.
31
Hivatkoz´ asok [1] Diszlok´aci´ok ´es k´epl´ekeny alakv´altoz´as. Kov´acs, Istv´an ´es Zsoldos, Lehel, 1965 [2] X-ray Peak Broadening due to Inhomogeneous Dislocation Distribution, in Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials. Groma, Istv´an ´es Borb´ely, Andr´as, 2003 [3] Dennis M. Dimiduk Michael D. Uchic. Sample dimensions influence strenght and crystal plasticity. Science, 2004 [4] D. M. Dimiduk D. M. Norfleet. Dislocation structures and their relationship to strenght in deofrmed nickel microcrystals. Acta Materialia, 2008 [5] Paul A. Shade. Small scale mechanical testing techniques and apllication to evalue a single crystal nickel superalloy. Ph.D. thesis, The Ohio State University, 2008 [6] Michra RK Shan ZW. Mechanical annealing and source-limited deformation in submicrometre-diameter ni crystals. Nature Mater, 2008 [7] Schuster BE Zhang H. The design of accurate microcompression experiments. Scripta Mater, 2006 [8] S. Zapperi J. Weiss M-C. Miguel, A. Vespignani and J.-R. Grasso. Intermittent dislocation flow in viscoplastic deformation. Nature, 2001 [9] R. LeSar amd M. D. Uchic D. M. Dimiduk, C. Woodward. Fluctuations in plasticity at the microscale. Science, 2006 [10] G. Gy¨orgyi F. F. Csikor D. Weygand P. D. Isp´anovity, I. Groma. Submicron plasticity: Yield stress, dislocation avalanches, and velocity distribution. Physical Review Letters, 2010 [11] Dennis M. Dimiduk Jeffrey N. Florando Willam D. Nix John J. Gilman, Michael D. Uchic. Oxide surface films on metal crystals. Science, 2004 [12] FEI Company. Quanta 3D FEG 200/600 User Operation Manual , 8th edition, 2010
32
[13] Julia R. Greer Michael J. Burek. Fabrication and microstructure control of nanoscale mechanical testing speciemens via elektron beam lithography and elektroplating. Nano Letters, 2009
33
NYILATKOZAT
Név: Hegyi Ádám István ELTE Természettudományi Kar, szak: Fizika BSc ETR azonosító: HEAQAET.ELTE Szakdolgozat címe: Nanoméret! minták deformációs tulajdonságainak vizsgálata
A szakdolgozat szerzőjeként fegyelmi felelősségem tudatában kijelentem, hogy a dolgozatom önálló munkám eredménye, saját szellemi termékem, abban a hivatkozások és idézések standard szabályait következetesen alkalmaztam, mások által írt részeket a megfelelő idézés nélkül nem használtam fel.
Budapest, 2011 június 6.
_______________________________ a hallgató aláírása
