Térfogatmérés Térfogatmérő eszközök A folyadék-térfogfatmérő eszközöket két nagy csoportra oszthatunk aszerint, hogy a belőlük kifolyatható, vagy a beléjük tölthető folyadék térfogatának mérésére használhatók. Kifolyásra kalibrált mérőeszköz a mérőhenger, pipetta, büretta. Feltöltésre kalibrált mérőeszköz a mérőlombik. A térfogatmérő eszközök használata közben a folyadék hőmérsékletére figyelemmel kell lenni, mert az eszköz csak azon a hőmérsékleten pontos, amelyiken hitelesítették. Ez a hőmérsékletérték (általában 20 oC) – az eszköz térfogatának értéke mellett – annak falába van bemaratva, vagy karcolva. A folyadékok többségére igaz, hogy minél magasabb a hőmérséklete, annál nagyobb a térfogata. Ezen az elven alapul a hőmérő is. Melegítés hatására a folyadék részecskéinek mozgása intenzívebbé válik, ezért nagyobb teret töltenek be. (Mindez azonban a vízre csak +4 oC fölött igaz!) A mérőhenger olyan üveghenger, amelynek falán beosztás van. Az osztásról leolvasható, hogy a hengert egy adott jelig feltöltve, mekkora térfogatú a benn lévő folyadék. A feltüntetett határig bármilyen mennyiségű folyadék mérhető benne. A beosztáson látható legkisebb egység a mérőhenger méretétől és pontosságától függően lehet: 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3. A mérőhenger nem túl pontos mérőeszköz. Akkor használjuk, ha az anyag térfogatát elegendő csak közelítő pontossággal megadni. A mérőhengert adott térfogatú oldószer, vagy oldat kimérésére A mérőhenger használjuk. A mérőlombik hosszú nyakán egy jel található. Ha eddig a jelig töltjük fel folyadékkal, akkor éppen a lombikon jelzett térfogatot mérjük. A mérőlombik tehát csak egy meghatározott mennyiségű folyadék mérésére alkalmas. A mérőlombik pontosabb mérőeszköz, mint a mérőhenger. Ennek az a magyarázata, hogy a lombiknak szűk a nyaka, vagyis pár csepp folyadék hozzáadása is jól látható szintemelkedést okoz. A mérőlombikot pontosan ismert koncentrációjú oldatok kénesítésére ill. hígítására A mérőlombik használjuk. A mérőlombikot melegíteni tilos!
A pipetta kihúzott végű üvegcső, amelybe folyadékot szívunk fel. Több fajtája is van, mindegyik pontos mérőeszköz. Az osztott pipetta falán sok jel látható, amely kisebb egységekre osztja a pipettát. A mérés alkalmával először a felső jelig (nulláig) szívjuk fel a folyadékot, majd a beosztáson Az osztott pipetta követhetjük, hogy mekkora térfogatú folyadékot engedünk ki belőle. A hasas pipetták közepén kiöblösödés található. Kétféle hasas pipettával is mérhetünk. Az egyjelű hasas pipettának a felső jelig kell felszívnunk a folyadékot, majd teljesen leengedjük. A pipetta kihúzott végében mindig marad egy kevés folyadék, ezt soha ne rázzuk ki, mert így mérhető pontosan a jelzett térfogat! A kétjelű hasas pipettával úgy mérjük ki pontosan a pipettán jelzett térfogatot, hogy a folyadékot a felső jeltől az alsó jelig engedjük ki. A hasas pipettákkal is csak a jelzett térfogatot mérhetjük ki, szűk nyakuk miatt viszont pontosabbak, mint az osztott pipetták.
Az egyjelű hasas pipetta , és a kétjelű hasas pipetta
Egyre elterjedtebbek az ún. automata-pipetták is. Ezek cserélhető, kb. 10 cm hosszúságú és 1 cm átmérőjű, végükön beszűkített műanyag szívócsővel (pipetta-hegy) ellátott dugattyús megoldású eszközök, amely vagy adott térfogat kimérésére szolgál, vagy kisebb intervallumban (pl. 1-5 cm3) beállítható a kívánt folyadéktérfogat is. Pontosságuk kissé elmarad a hagyományos üveg eszközökétől (kb.±2%). A gyorsaság és a kiváló ismételhetőség azonban nagyon előnyös sorozatmérések esetén, így jól helyettesítik az osztott-pipettát. Automata pipetta
A folyadékok térfogatának pontos méréséhez elengedhetetlen a folyadékfelszín (meniszkusz) pontos beállítása. Mindig a meniszkusz közepét állítjuk a jelre. A pontos mérés másik feltétele, hogy a meniszkuszt mindig szemmagasságban kell beállítani.
A meniszkusz helyes és helytelen beállítása, valamint a meniszkusz pontos beállítása szemmagasságban A büretta általánosan használt alakjában egyenletes keresztmetszetű, általában 1 cm átmérőjű, 10-25-50 cm3 össztérfogatú mérőcső, lényegében az osztott pipettához hasonló eszköz, amelyet függőlegesen állványba fogva használunk. Az alul kissé beszűkített, egyenes, vagy meghajlított cső csiszolatos csappal elzárható. Felső, nyitott végén a folyadék betölthető. A büretta az össztérfogaton belül tetszőleges térfogatú folyadékrészletek pontos (±0,1-0,2%) lemérésére, adagolására (cseppenként is) alkalmas. Leggyakrabban az analitikában mérőoldatok adagolására (térfogatos elemzés) használják
A laboratóriumi sorozatméréseknél nagy segítséget jelentenek a modern tartályos adagoló eszközök, amelyek a folyadékot adagolófejjel ellátott üveg tartályban tárolják. Az adagolófej tulajdonképpen a fecskendőhöz hasonlóan működik, a beállított térfogatú folyadék felszívását és kinyomását biztosítja. Pontossága kb. a mérőhengerével egyezik meg, de az ismételhetőség kiváló. folyadék-adagoló
Sűrűség meghatározás Egy oldat sűrűsége a test tömegének (m) és térfogatának (V) hányadosával egyenlő: ρ = m/V. SI mértékegysége: kg/m3. Használjuk még a kg/dm3, g/cm3, g/dm3 mértékegységeit is. A sűrűség meghatározására több módszer is rendelkezésre áll. Folyadékok sűrűségének a mérésére itt az Arkhimédész elvén alapuló areométeres eljárást tárgyaljuk. Areométer Skálabeosztással ellátott üvegcső, alul higannyal vagy ólomsöréttel töltött kiszélesedéssel, mely biztosítja, hogy a mérőeszköz a folyadékba bemerítéskor függőlegesen álljon. Az areométer addig merül a folyadékba, míg az általa kiszorított folyadék tömege egyenlővé nem válik a saját tömegével. Minél mélyebbre merül a folyadékba, annál kisebb a folyadék sűrűsége, ezért a skálán a számok felülről lefelé növekszenek. Miután a legtöbb oldatban a sűrűség a koncentrációval nő, ezért pl. az areométer 20%-os konyhasóoldatban kevésbé mélyre merül be, mint a 10%-os Areométer oldatba, vagy akár tiszta vízbe. Vannak speciális areométerek, amelyek nem a sűrűséget, hanem közvetlenül a koncentrációt mutatják. Természetesen ezek a mérőeszközök csak egy meghatározott folyadékfajta mérésére alkalmasak. Használnak pl. szacharimétert cukoroldatokhoz, amelynek skálája a cukortartalmat adja meg; alkoholmétert, amelyről térfogatszázalékban közvetlenül leolvasható az alkoholtartalom; tejareométert (galaktométert), amely a zsír- v. víztartalmat mutatja.
A gyakorlat során elvégzendő feladatok: a) Gyakoroljuk az egy- és kétjelű hasas pipetta, valamint az osztott pipetta használatát. A főzőpohárban levő desztillált vízből a gyakorlatvezető által megadott térfogatokat mérjük át Erlenmeyer-lombikba. b) Gyakoroljuk a büretta használatát. Fogjuk a bürettát függőlegesen állványba. Buborékmentesen töltsük meg desztillált vízzel tölcsér segítségével. A csap elforgatásával engedjünk le annyi folyadékot, hogy a meniszkusz a nulla jelzésen legyen. A gyakorlatvezető által megadott térfogatokat adagoljunk az Erlenmeyer-lombikba. Használat előtt a bürettát is át kell öblíteni a mérendő folyadékkal! Használat után engedjük ki a bürettából a benn levő folyadékot, és háromszor-négyszer öblítsük át desztillált vízzel. c) Gyakoroljuk a mérőlombik használatát. A mérőlombikba tölcsér segítségével öntsünk desztillált vizet úgy, hogy a folyadékszint 1-2 cm-rel lejjebb legyen, mint a lombik falán levő jel. A jeligtöltést pipetta segítségével végezzük. Cseppenként addig adagoljuk a vizet, míg a meniszkusz alsó pontja eléri a jelet. Oldatkészítéskor, hígításkor a jeligtöltés után a mérőlombikot alaposan rázzuk össze! d) Gyakoroljuk az automata pipetta használatát. e) Nézzük meg, hogyan változik a folyadékok térfogata a hőmérséklettel! 10 3 cm desztillált vizet pipettázzunk át egy kémcsőbe, majd jelöljük be a kémcső meniszkuszát alkoholos filctollal. Forraljuk fel a kémcsőben levő vizet és nézzük meg, hogy a vízszint a jel fölött vagy alatt van-e. f) Vizsgáljuk meg azt, hogy a térfogatok – a tömegekhez hasonlóan – összeadódnak-e! Mérőhengerben öntsünk össze 10 cm3 vizet és 10cm3 alkoholt, majd olvassuk le a közös térfogatot. g) Ismeretlen sűrűségű folyadékok sűrűségének meghatározása areométer segítségével. A vizsgálandó folyadékot gondosan kitisztított és kiszárított üveghengerbe töltjük és először a kereső areométerrel megállapítjuk a közelítő sűrűséget. Ügyeljünk arra, hogy az areométer az üveghenger falával sehol se érintkezzék, hanem szabadon lebegjen a folyadékban. A közelítő sűrűség alapján kiválasztjuk a sorozatból azt az areométert, amellyel a pontos sűrűségmérést végezzük.
Laboratóriumi jegyzőkönyv (2 gyakorlat) A legfontosabb térfogatmérő eszközök felsorolása: Hiteles mérőeszközök betöltésre kalibrált
kifolyásra kalibrált
A bemutató alapján írja le a hagyományos pipettázás legfontosabb lépéseit! 1. 2. 3. 4. 5. 2e kísérlet tapasztalata: 2f kísérlet tapasztalata:
2g kísérlet: A mérendő oldatok sűrűsége:
Ismétlő kérdések: 1. Mi a mérőhenger? 2. Mi a mérőlombik? 3. Mi a pipetta és milyen fajtái vannak? 4. Mi a meniszkusz? 5. Hogyan kell a meniszkuszt pontosan beállítani? 6. Miért befolyásolja egy halmaz térfogatát a hőmérséklet? 7. Miért nem adódnak szigorúan össze a térfogatok? 8. Mi határozza meg egy térfogatmérő eszköz pontosságát? 9. Rajzoljon le egy areométert, és írja le a működési elvét!
Előkészítés a következő gyakorlatra: Az alábbi üres periódusos rendszerben jelölje be színes ceruzával a következő csoportokat: A. fémek B. nemfémek C. félfémek D. alkálifémek E. alkáliföldfémek F. halogének G. nemesgázok H. s-mező elemei I. p-mező elemei J. d-mező elemei K. átmeneti fémek Periódusos rendszer
1. Mi az alábbi elemek vegyjele? Foszfor, nitrogén, réz, mangán, bór, kálium, kalcium, vas, cink, ezüst, bróm, molibdén, nátrium, oxigén. 2. Mi az alábbi elemek neve? S, H, Ba, Al, C, Si, Pb, P, Cl, I, Hg, Mn 3. Képezzük a különböző ionvegyületek képletét és nevét! Töltsük ki a következő táblázatot! Cl-
Br-
O2-
S2-
(klorid-ion)
(bromid-.ion)
(oxid-ion)
(szulfid-ion)
Na+ (nátrium-ion)
K+ (kálium-ion)
Ca2+ (kálcium-ion)
Al3+ (alumínium-ion)
Fe3+ (vas(III)-iom)
Fc2+ (vas(II)-ion)
Zn2+ (cink-ion)
Cu2+ (réz-ion)
4. Számoljuk ki a következő vegyületek moláris tömegét! FeS, AlCl3*6H2O, MgS, MgCl2
