Sešit pro laboratorní práci z chemie
téma:
Standardizace. Alkalimetrie.
autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.1.38/01.0002 projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky
Teorie pro laboratorní práci – Standardizace. Alkalimetrie Odměrná titrační analýza – odměrnou titrační analýzou se stanovuje obsah složky ve vzorku. Podstatou odměrné analýzy je kvantitativní průběh chemických reakcí mezi stanovovanou složkou B a odměrným roztokem A, zvaným také titrant. Odměrný roztok titrantu se přidává z byrety do titrační baňky s roztokem vzorku. Tento postup analýzy se nazývá titrace. Proběhne-li reakce kvantitativně, tedy zreagovala chemicky látková množství stanovované složky a titrantu, nastává bod ekvivalence. V ekvivalentním bodě jsou reagující složky právě ve stechiometrických poměrech příslušné reakce. Titrant – odměrný roztok – je roztok o přesně známé koncentraci. Pro stanovení přesné koncentrace titrantu se používají tzv. standardy. Jsou to chemické látky čistoty 99,99 % a se stálým chemickým složením. K přípravě titrantů se používá i tzv. normonálů. Normonály se dodávají ve formě roztoků o přesné koncentraci nebo ve formě přesné navážky tuhé látky, která po doplnění destilovanou vodou na přesný objem poskytuje odměrný roztok s přesnou koncentrací. Typy odměrné analýzy – neutralizační odměrná analýza – podstatou je reakce mezi oxoniovými kationty a hydroxidovými anionty za vzniku málo disociovaných molekul vody. Metody neutralizační analýzy je – acidimetrie, kde se jako titrant používá roztok kyseliny např. HCl nebo H 2SO4 a stanovovanou složkou je látka zásaditá. Je to metoda, při které stanovujeme zásady roztoky kyselin. – alkalimetrie, kde jako titrant je hydroxid NaOH nebo KOH a stanovovanou složkou je látka kyselá. Využívá odměrné roztoky zásad ke stanovení roztoků kyselin. Srážecí odměrná analýza – podstatou je srážecí reakce mezi kationty a anionty za vzniku málo rozpustných sloučenin – sraženin. Metody srážecí analýzy – argentonmetrie, kde titrantem je roztok AgNO3 a stanovovanou složkou jsou např. bromidové a chloridové anionty. Redoxní odměrná analýza – podstatou je reakce mezi oxidačním a redukčním činidlem, kde se oxidační činidlo redukuje a redukční činidlo oxiduje. Metody redoxních analýz je oxidimetrie, kde odměrným roztokem je oxidační činidlo a stanovovanou složkou je redukční činidlo, jako např. manganomarie kde titrantem je roztok KMnO4 a stanovovanou složkou jsou železité kationty, peroxidy a hydrazin. reduktometrie, kde odměrným roztokem je redukční činidlo a stanovovanou složkou je oxidační činidlo, jako např. jodometrie což je nepřímá titrační metoda, kde se používá jako titrant thiosíran sodný a stanovovanou složkou jsou halogeny, halogenany atd.
Pracovní postup laboratorní práce Standardizace. Alkalimetrie
Standardizace 1. Vypočítejte si hmotnost dihydrátu kyseliny šťavelové o koncentraci c 0,5 mol/dm3 a objemu 100 cm3. 2. Látku přesypte do odměrné baňky o objemu 100 cm3 a doplňte do 1/3 destilovanou vodou. Po rozpuštění látky doplňte destilovanou vodou po rysku a promíchejte. 3. Sestavte aparaturu a naplňte byretu po horní rysku odměrným roztokem NaOH. 4. Do titrační baňky odpipetujte 10 ml roztoku kyseliny šťavelové a přidejte indikátor, dále přidejte 10 ml 10% roztoku CaCl2. 5. Do titrační baňky po kapkách přidávejte z byrety odměrný roztok NaOH. Konec titrace je indikován změnou zbarvení indikátoru, změna je náhlá, proto je potřeba titrovat pomalu a krouživými pohyby titrační baňky vzorek důkladně míchat. 6. Odečtěte z byrety objem spotřebovaného NaOH do změny zbarvení roztoku a hodnotu si zapište. 7. Celou titraci ještě opakujte 2×.Titrační baňku před každou titrací důkladně omyjte vodou a vypláchněte destilovanou vodou. Před každou titrací doplňte byretu odměrným roztokem po 0 ml. 8. Vypočítejte průměrnou spotřebu odměrného roztoku NaOH a přesnou koncentraci odměrného roztoku NaOH, který budete potřebovat v další práci.
Alkalimetrie 1. V byretě máte stále odměrný roztoku NaOH, ale do titrační baňky si tentokrát odpipetujete 20 ml vašeho vzorku kyseliny HCl a přidáte indikátor fenolftalein. 2. Podle údajů v tabulce přidávejte postupně do titrační baňky uvedené objemy odměrného roztoku NaOH. Po každém přidání roztoku titrační baňku krouživým pohybem promíchejte a indikátorovým papírkem změřte pH a hodnotu zaznamenejte do tabulky. Hodnoty budou dále sloužit k vypracování titrační křivky. 3. Byretu doplňte po 0 ml odměrným roztokem, titrační baňku vypláchněte a odpipetujte opět 20 ml vzorku HCl, přidejte indikátor fenolftalien a tentokrát opatrně po kapkách přidávejte odměrný roztok NaOH až do změny zbarvení indikátoru. Spotřebu odměrného roztoku si zapište a titraci proveďte 2× stejným způsobem. 4. Vypočítejte si průměrnou spotřebu odměrného roztoku NaOH a vypočítejte koncentraci a hmotnost HCl ve vašem vzorku.
Pokyny pro přípravu laboratorní práce Standardizace. Alkalimetrie Chemické látky kyselina šťavelová (asi 2 g) 10% CaCl2 fenolftalein odměrný roztok NaOH (c 0,1 mol/dm3) vzorek HCl
Pomůcky 1–3 titrační baňky (250 ml) byreta (25 ml) nedělená pipeta (20 ml) stojan na byretu držák na byretu kapátko váženka váhy
Příprava odměrného roztoku NaOH (c = 0,1 mol/dm3) Navážíme pokud možno přesně 4 g pevného NaOH a opatrně rozpustíme v destilované vodě, přelejeme do odměrné baňky a doplníme do 1000 ml destilovanou vodou.
Příprava 10% CaCl2 100 g CaCl2 rozpustíme v menším množství destilované vody a pak přelejeme do odměrné baňky a doplníme do 1 litru po rysku destilovanou vodou.
Příprava fenolftaleinového indikátoru 1 g fenolftalinu rozpustíme ve směsi 70 ml etanolu a 30 ml destilované vody, přelejeme do zásobní láhve s kapátkem.
Příprava vzorku HCl Do odměrné baňky nalejeme asi 500 ml destilované vody a opatrně přilejeme 8,9 ml koncentrované HCl. Objem doplníme do 1 litru destilovanou vodou po rysku.
Pracovní listy k laboratorní práci
Standardizace. Alkalimetrie.
Praktická část – výsledky 1. Standardizace číslo stanovení 1. spotřeba NaOH v ml
2.
3.
průměr
2.
3.
průměr
2. Alkalimetrické stanovení číslo stanovení 1. spotřeba NaOH v ml
3. Uveďte výpočet hmotnosti dihydrátu kyseliny šťavelové o koncentraci c 0,5 mol/dm3 a objemu 100 cm3.
4. Napište chemickou rovnici kyseliny šťavelové s NaOH.
5. Proč se k titraci do titrační baňky přidává CaCl2? Doložte chemickou rovnicí.
6. Z průměrné spotřeby NaOH vypočítejte přesnou koncentraci odměrného roztoku NaOH:
7. Napište chemickou rovnici reakce NaOH s HCl.
8. Z průměrné spotřeby odměrného roztoku NaOH vypočítejte koncentraci HCl ve vašem vzorku v mol/dm3
A hmotnost HCl ve vašem vzorku v mg/dm3
9. Zakreslete graficky tvar titrační křivky silného hydroxidu se silnou kyselinou: Na osu X naneste objem odměrného roztoku a na osu y naneste změřenou změnu pH.
10. Definujte pojmy: primární standart, pufr, volumetrický faktor, bod ekvivalence a odměrný roztok.
11. Schéma titrační aparatury.
12. Ekologická otázka – Reakcí oxidu siřičitého s vodou vzniká zředěná kyselina sírová, takže mluvíme v postižených oblastech o kyselých deštích. Dnes je pH dešťové vody průměrně 4–4,5, ale v některých oblastech mohou mít srážky pH až 2. Z jakých zdrojů se dostává oxid siřičitý do ovzduší a které oblasti v ČR jsou nejvíce zasaženy kyselými dešti a jaký to má konkrétní dopad na krajinu?
Doporučená literatura ADAMOVIČ, E., LIŠKA, O., ŠRAMKO, T. Analytická Chemie I. 1. vyd. Praha: SNTL, 1987. ISBN 5791463287. s. 80–106 HRSTKA, M. Laboratorní cvičení z chemie pro 2. ročník gymnázia. 1. vyd. Brno: MC nakladatelství Brno, 1998. s. 33–34
Přehled požadovaných znalostí a dovedností 1. Znalost názvosloví anorganických sloučenin. 2. Znalost základních chemických postupů – výpočet koncentrace, výpočet hmotnosti ve vzorku. 3. Znalost základních pojmů v analytické chemii. 4. Umět sestavit titrační aparaturu a dovednost s ní přesně pracovat.
