QDA TÖMEGDETEKTOR TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK Waters Corporation 1

QDA TÖMEGDETEKTOR

TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK

©2015 Waters Corporation

1

QDA TÖMEGDETEKTOR

TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK

30 év tapasztalat 37 új szabadalom


2

A megválaszolatlan igény “Bárcsak…. “…Gyorsan szeretnék új módszereket fejleszteni és a vizsgált csúcsokat megbízhatóan beazonosítani. Könnyen ismerjem fel a koelúciót.“ “….Legyek biztos benne, hogy az általam mért csúcs valóban azonos a vegyülettel amelyet mérnem kell” “….Vannak problémás nem UV-aktív vegyületeim, amelyeket mérnem kell ” “…Szeretném a tömegdetektálást beépíteni a rutin - kvantitatív - kromatográfiás méréseim közé, de a tömegspektrometria összetettsége és képzési igénye nélkül” ©2015 Waters Corporation

3

Minden kromatográfiás rendszerhez….


4

Egyszerű kezelhetőség • OPTIMALIZÁLT ES± • AUTOMATIKUS KALIBRÁCIÓ • BEÁLLÍTÁSMENTES • EMPOWER 2&3 •

Detektor koncepció (mint egy PDA detektor) Beállításmentes Automatikus kalibráció minden bekapcsoláskor Ismert szoftver – Empower 2 v.3


5

Detektor koncepció –gyors indítás Automatikus startup


6

Detektor koncepció - autotune Automatikus kalibráció


7

Meglévő szoftverekkel Munkaállomástól hálózatig


8

Egyszerű Instrument Method készítés

Néhány beállítási paraméter, a többit optimalizálja a detektor (érzékenység, felbontás, szkennelési sebesség, dwell time stb.) ©2015 Waters Corporation

9

MS információ UV kromatogramnál

Mass Analysis ablak: spektrum a csúcs elején, közepén végén ©2015 Waters Corporation

10

Karban tartás - tervezetten alacsony karbantartási idő... • DISPOSABLE MINIMÁLIS APERATURE KARBANTARTÁSI • ONE PIECEIGÉNY PROBE-•MEGBÍZHATÓSÁG AUTOMATIC CALIBRATION •

Kónusz tisztítás helyett csere ©2015 Waters Corporation

“Plug and Play” electrospray probe 11

Technikai Tulajdonságok • Tömegtartomány: 30-1250 Da • Ionizáció: ESI + / - (plug and play probe) • Polaritás váltás: 25ms

• Ion transzfer: (StepWave) • Analizátor: Kvadrupól • Detektor: PMT 4x106 dinamikus tartomány

• Sebesség: 20Hz • Érzékenyég: 100pg szulfadimetoxin: 2000:1


12

Édesítőszerek mérése a QDa detektorral  A cukormentes élelmiszerekben sokféle édesítőszert használnak

Acesulfame K

Saccharin

Sucralose

Cyclamate

Ace K

Neotame

Aspartame Reb A

Stevioside

 A QDa detektor válaszjelet ad nem UV aktív vegyületekre is, tipikusan nagyobb érzékenységgel, továbbá alklamas a ko-elúciók felderítésére.

QDa

Cyclamate

Saccharin Co-elution

Rebaudioside A (RebA)

Sucralose

UV transparent UV transparent

Neotame ©2015 Waters Corporation

Stevioside

UV/Vis

Aspartame 13

Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása NAGYOBB ÉRZÉKENYSÉG

Saccharin

Neotame Aspartame

QDa SIRs

AU

Ace K

PDA Data ©2015 Waters Corporation

14

Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása NEM UV-AKTÍV VEGYÜLETEK DETEKTÁLHATÓSÁGA

Sucralose

Cyclamate

QDa SIRs

AU

UV transparent UV transparent PDA Data ©2015 Waters Corporation

15

Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása SZELEKTIVITÁS: KVALITATÍV ÉS KVANTITATÍV MÉRÉS KO-ELÚCIÓ ESETÉN QDa SIRs

QDa SIRs

Reb A m/z 965.5

Reb A Stevioside

Stevioside m/z 803.3

AU

Co-elution

PDA Data


16

Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása HIGH THROUGHPUT: GYORS ÉS PARALLEL MÉRÉSE AZ ÉDESÍTŐSZEREKNEK

Saccharin

Sucralose

Cyclamate

Aspartame

Ace K

Neotame

QDa SIRs Reb A Stevioside

AU

UV transparent UV transparent

Co-elution

PDA Data


17

Kromatográfiás csúcsok gyors és megbízható azonosítása a QDa-val….

202.0

224.1

A tömegadat összekapcsolása az UV kromatogrammal

258.0

0.30

300.1 342.0 316.1

286.1

AU

0.60

182.0 196.0

 Alacsony és magas pH / CSH™ C18 & Acetonitrile

Alacsony pH

196.0

0.00

0.00 0.00


0.50

1.00

1.50

2.00

342.0 300.1

224.1

Magas pH 258.0

0.30

316.1 182.0

286.1

AU

202.0

0.60

2.50 Minutes

3.00

3.50

4.00

4.50

5.00

18

Tiszta a csúcsom….? KO-ELÚCIÓ AZONOSÍTÁSA ÉS CSÚCSTISZTASÁG ELLENŐRZÉSE Apex

Csúcstisztaság ellenőrzése a tömeg és az UV adatok alapján

“Gyors módszereket kell fejlesztenem, de aggódok a koelúciók miatt”

Leading


Tailing

19

Vízben oldható vitaminok mérése  Fontos mindennapi tápanyag −

Élelmiszer kiegészítők

 Gyakran egyedi módszerek a különböző vitaminokra: −

ELSD, UV, PDA

−

Végtermék ellenőrzés (QC)

−

Cimkén szereplő információ ellenőrzése

Nicotinic acid B3

Nicotinamide B3

Biotin B7

Ca Pantothenate B5

Riboflavin 5 phosphate

Thiamine B1

Riboflavin B2 ©2015 Waters Corporation

Folic acid B9

Ascorbic acid C Pyridoxine B6

Pyridoxal B6

Cyanocobalamin B12

20

Egy közös módszer vízoldható vitaminok kvantitatív mérésére... HIGH THROUGHPUT – GYORS ÉS EGYIDEJŰ MÉRÉS

2

ACQUITY 6 QDa előnyök:  A vitaminok széles koncetráció tartományban való mérhetősége  Együtt eluálódó vegyületek 4 pontos mérhetősége 3


QDa SIR channels

 Sok vízoldható vitamin gyors és közös módszerből történő mérése 5

1

1- Ascorbic Acid C 2- Thiamine B1 3- Nicotinic acid B3 4- Pyridoxal B6 5- Nicotinamide B3 6- Pyridoxine B6 7- Ca_Pantothenate B5 8- Cyanocobalamin B12 9- Folic acid B9 10- Riboflavin 5 phosphate 11- Biotin B7 12- Riboflavin B2

8

10 11 9

12

7

21

Patulin almában.... MAGAS ÉRZÉKNYSÉG ÉS SZELEKTIVITÁS – KEVESEBB INTERFERENCIA

 Patulin mycotoxin almából készült termékekben – Hagyományosan LC- UV detektálás (a Hydroxymethylfurfural –HMF azonos hullámhosszon ad jelet) – A tömegdetektálás javítja a mérés érzékenységet és szelektivitását (kiszűr intereferenciákat és zajt a minta mátrixból) HMF

A.UV at 276 nm 50 µg.l-1

Patulin

Patulin Patulin, MW 154.1

HMF

B. Patulin SIR 5 µg.l-1 S/N= 19

C. HMF SIR

HMF, MW 126 ©2015 Waters Corporation

22

Chloramphenicol tejben.... MAGAS ÉRZÉKENYSÉG ÉS SZELEKTIVITÁS

 A Chloramphenicol használata az EU-ban és sok más országban tiltott az emberi fogyasztásra szánt állatokban. EU MRPL határérték: 0.3 µg.kg-1  Tipikusan ELISA módszerrel mérik, de magas “false positive” értékkel  Screening módszer az ACQUITY QDa-val, amely megfelel au EU által előírt kimutatási határnak. S:N > 50

SIR kromatogramm / chloramphenicol (m/z 321, 0.3 ug/kg) tejből. 8 injektálás közös képe látható. ©2015 Waters Corporation

23

ACQUITY QDa detektor élelmiszeranalitikai applikációs gyüjtemény.... • Vízben oldódó vitaminok • Édesítőszerek • Mono- és di-szacharidok tejben és csecsemő tápszerben • Flavonoidok üdítő italokban • Mycotoxinok gabonában • Patulin üdítő italokban • Chloramphenicol tejben • További applikációk: Waters.com


25

Költségek – alacsony működtetési költségek Olcsóbb karbantartás (Performance Maintenance) Kevesebb áramfogyasztás Egyszerűen kikapcsolható

Betanulási idő/költség minimális Készülék ára: 2-3x annyi mint egy diódasoros detektor


26

ÖSSZEFOGLALÁS  A tömegspektrometria által nyújtott előnyöket biztosítja egy fotodiódasoros detektor egyszerűségével.

 Alkalmas élelmiszeranalitikai kvalitatív és kvantitatív mérésekre. Robosztus készülék.  Gyors betanulás, Empower szoftver  Sok esetben a létező műszerállományba integrálható.

 Alacsony működtetési költségek


27

KÖSZÖNÖM A FIGYELMET!

Bartha Richárd Sales specialist Waters Kft. [T] +36-1-350-5086 [M] +36-30-5248137 [W] www.waters.com [E] [email protected]


28

QDA TÖMEGDETEKTOR TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK Waters Corporation 1

Recommend Documents