Miskolci Egyetem Gépészmérnöki és Informatikai Kar Gépészmérnöki Szak
PLAZMANITRIDÁLT FELÜLETI RÉTEGEK KOPÁSÁLLÓSÁGÁNAK VIZSGÁLATA
Tóth Gergő, F78X09 3534, Miskolc Erdélyi u. 6.
Miskolci Egyetem Gepcszmernoki es Informatikai Kar H-3515 Miskolc-Egyetemvaros
Anyagszerkezettani cs Anyagtechnologiai Intezet 1!11 J: ' \1 '\\ '11".111CI.IIIIi-miskolc.hu
Gepeszmernoki alapszak (BSc) Anyagtechnologiai szakininy
BSc szakdolgozat Szam: BN-AT-05/2015
SZAKDOLGOZATFELADAT
T6th Gergo Neptun k6d: F78X09 A tervezes targykore: A szakdolgozat cime: T ervezesvezeto: Konzulens:
Mechanikai technol6giak - H6- es feliiletkezeles Plazmanitridalt.feliileti retegek kopasall6saganak vizsgcllata Kocsisne dr. Baan Maria, egyetemi docens Szilagyine Biro Andrea, tanarseged
A szakdolgozat beadasanak hatarideje: 2015. majus 4. A feladat reszletezese: I.
Keszitsen irodalmi attekintest a feli.iletm6dosit6 es a bevonatol6 eljarasok reven elerheto kopasall6sag-noveles es a bevonatok adhezi6s koteserosseg vizsgalatanak Jehet6segeir61!
2.
A szakirodalmi kutatas terjedjen ki a novelt kopasall6sagu feli.ileti retegek korszeri.i, mi.iszeres vizsgalati m6dszereire, a mikro-nano tartomanyban meghatarozhat6 jellemzok korere, meresi.ik elvi hatterere es a memoki gyakorlathoz kozelall6 modellkiserletek alkalmazasi lehetosegeire!
3.
A szakirodalomb61 nyert informaci6k alapjan elemezze a ki.ilonbozo anyagminosegi.i alapanyagok plazmanitridalasa reven elerheto kopasa116sag-noveles merteket es tervezzen meg egy szisztematikus vizsgalat-sorozatot ezen allitasok kiserleti igazolasara, HS6-5-2 es X153CrMoV12 anyagminosegi.i pr6batesteken!
4.
v egezzen
kiserleti vizsgalatokat a ketfele anyagminosegen, eltero technol6giai parameterekkel vegzett plazmanitridalas reven kialakitott feli.ileti retegek vizsgalatara es elemezze a retegvastagsag es a kezeles parametereinek hatasat a feli.iletek tulajdonsagaira!
M iskolc. 2015. februar 23.
A szakmai gyakorlat helye: Miskolci Egyetem, Anyagszerkezellani es Anyagtechno/6giai Intezet Szi/Ggyine Biro Andrea, tanarseged lnstruktor: A szakdolgozat modositasa sziikseges (a m6dositas klilon Japon) nem sziikseges
~(!;.. .?{;;, ./. .3.:......... 0
.. ...
0.
tervezesvezeto
datum
A szakdolgozat beadhato:
2? ~~?..oo q>._.o0.1. 00?.. 00 ....... .
0
-~ ~;(_~'L~ ·'-'·!) .. •
0. 0
0
•••••
0
.
0
0
0
0
ki--
•••• 0
••••
••
konzulens( ek)
datum
A szakdolgozat:
0
~. ~-' .. :~~
- ~0~~~ ~0~ ~ J0_~ ....
tervezesvezeto(k)
... 0 .'-?.~.~........ szovegoldalt,
. . . . . =. . .
........ ~......... db rajzot, db tervnyomtatvanyt tartalmaz
Egyeb mellekletek:
......................................................................... ............ ......... ........ .... ........
.~ .. -~~c__
2 Q.!!.S:.-.. .o.Y. ...1.. lf........... datum
tervezesvezeto
A szakdolgozat biralatra
bocsathat6 nem bocsathat6
A felkert biral6: ....... o..... o.... ooo ......... o... ....... ...... o..... ......... . o..... o....... ... .. .. . o............. o. ...... .
intezetigazgat6
datum
A szakdolgozat osztalyzata: a biral6 javaslata: ....................................................... . az intezet javaslata: o..... o............ o.o ....... o.o . .......... . a Zar6vizsga Bizollsag dontese: .... ........................ .... . 0
Miskolc,
.0 . . . . . .
· o···o·ooo···o··· oo··· ·o···· ·· ·o·····
a Zar6vizsga Bizottsag elnoke
EREDETISEGI NYILATKOZAT Alulirott
Toth
Gergo;
Neptun-k6d:
F78X09
a
Miskolci
Egyetem
Gepeszmemoki es Informatikai Kan\nak vegzos Anyagtechnol6gia szakos hallgat6ja
ezennel
biintetojogi
es
fegyelmi
felelOssegem
tudataban
nyilatkozom es alairasommal igazolom, hogy a Plazmanitridalt feliileti retegek kopasallosaganak vizsgalata cimii szakdolgozatom sajat, onall6
munkam; az abban hivatkozott szakirodalom felhaszmllasa a forraskezeles szabalyai szerint tortent. Tudomasul veszem, hogy szakdolgozat eseten plagiumnak szamit: sz6szerinti idezet kozlese idezojel es hivatkozas megjelOlese nelkiil; tartalmi idezet hivatkozas megjelOlese nelkiil; mas publikalt gondolatainak sajat gondolatkent val6 feltiintetese. Alulirott kijelentem, hogy a plagium fogalmat megismertem, es tudomasul veszem, hogy plagium eseten szakdolgozatom visszautasitasra keriil.
Miskolc, 2015.05.18 .
. ~.\ .....~WI . .......... T6th Gergo
TARTALOMJEGYZÉK Bevezetés............................................................................................................ 6 1. Felületkezelések .......................................................................................... 7 1.1.
Felületkezelésekről általában................................................................ 8
1.2.
Nitridálás ............................................................................................ 12
1.2.1.
Plazmanitridálás ........................................................................... 16
2. Felületkezelt rétegek vizsgálata ................................................................ 18 2.1.
A tribológiai rendszer ......................................................................... 19
2.1.1.
A súrlódás .................................................................................... 19
2.1.2.
A kopás ........................................................................................ 21
2.2.
Bevonatok adhéziós kötéserőssége..................................................... 24
3. Esettanulmányok a felülettechnológiák témaköréből ............................... 27 3.1.
Növelt kopásállóság biztosítása plazmanitridálással 15MnCr5
anyagon ......................................................................................................... 27 3.2.
Golyóscsapágy acélok kopásának és súrlódásának vizsgálata ........... 28
3.3.
Plazmanitridált és plazma karbonitridált réteg vizsgálata .................. 33
4. Elvégzett kísérletek ................................................................................... 39 4.1.
Kísérletterv ......................................................................................... 39
4.2.
Felhasznált anyagok ........................................................................... 41
4.2.1.
X153CRMoV12, hidegalakító szerszámacél ............................... 41
4.2.2.
HS6-5-2C, gyorsacél .................................................................... 42
4.2.3.
Anyagok összehasonlítása ........................................................... 43
4.3.
Előzetes hőkezelés .............................................................................. 44
4.4.
Nitridálási technológiai paraméterek .................................................. 45
4
4.5.
Elvégzett vizsgálatok és eredményeik ................................................ 46
4.5.1.
Keménységmérés ......................................................................... 46
4.5.2.
Kopásvizsgálat ............................................................................. 50
4.5.3.
Az eredmények összefoglalása .................................................... 54
Összefoglalás.................................................................................................... 55 Köszönetnyilvánítás ......................................................................................... 57 Felhasznált irodalom ........................................................................................ 58
5
BEVEZETÉS Napjainkban az acélok iránt támasztott követelmények egyre szigorúbbak. Az alkatrészektől kívánt komplex elvárásokat, megkívánt mechanikai tulajdonságot az alapanyag nem tudja biztosítani. Kiváltképpen igaz ez, ha eltérőek a követelmények a felületen és ezért sok esetben különböző felületkezelő eljárásokat alkalmaznak. Nagyobb keménységű, kopásállóbb felületet tudnak velük létrehozni úgy, hogy az alkatrész magja mindeközben megfelel a térfogati igénybevételből adódó elvárásoknak. Szakdolgozatom ezeknek az eljárásoknak a csoportosítását és néhány, a vizsgálatukra alkalmas eljárás bemutatását célozza meg. Az utóbbi években különösen elterjedtek a termokémiai kezelések, ezek közé tartozik a dolgozatom témájául választott nitridálás és a kialakult réteg tulajdonságainak tanulmányozása, amellyel szakdolgozatom során részletesen foglalkozom. A nitridálás lényege, hogy nitrogént jutassunk az alapanyag felületére, és így egy nagyobb keménységű kéreg alakuljon ki a szívós mag körül. Ezen kívül számos módja van a felületi tulajdonságok módosításának, melyet csoportosítok a nitridálás részletezése előtt. A felületmódosító és bevonatoló eljárások mellett az ezek kombinációjaként alkalmazható duplex kezelések biztosítják a megfelelő felületi tulajdonságokat. Arról, hogy az eljárással valóban a kívánt tulajdonságokat értük el, különféle anyagvizsgálati módszerrel kell meggyőződnünk. Ezek közül részletesebben a tribológiai tulajdonságokkal és a karcvizsgálattal foglalkozom. Két különböző szerszámacél munkadarabon mutatom be, hogy milyen hatással van a plazmanitridálás a felületi rétegre. Az egyik anyagnak egy hidegalakító szerszámacélt, másiknak egy gyorsacélt választottam. A plazmanitridálást megelőzi az előzetes térfogati hőkezelés, mely után készen áll a nitridálásra. Mindkét anyagot ugyanazon hőmérsékleten és idő alatt kezeltük, 520°C-on illetve 4 és 8 órán keresztül. Az elkészült rétegeket keménységméréssel, optikai mikroszkóppal és kopásvizsgáló berendezéssel fogom megvizsgálni. Szakdolgozatomban célja megmutatni, hogy a vizsgált esetekben milyen hatással van a plazmanitridálás különböző anyagok felületi rétegének szerkezetére és ezáltal a kopásállóságára.
6
1. FELÜLETKEZELÉSEK A tönkremeneteli okok káreset elemzései és statisztikai értékelései bizonyítják számunkra, hogy az ipari termékek nagy részében az élettartamot meghatározó tönkremeneteli mechanizmus a felületi vagy a felülethez közeli réteg fokozatos minőség romlását előidéző folyamat. Fontos szerepet kap ennek következtében a termékek felületi tulajdonságainak megismerése és befolyásolása, amelyek a tudományos kutatások és a műszaki fejlesztések feladatkörébe tartoznak. A korszerű anyagtudomány ismeretében új, korszerű felülettechnológiák fejleszthetők ki. Az anyag szerkezetének és tulajdonságainak fokozatos módosítására rendelkezésre állnak az anyagkutatást támogató vizsgálati módszerek és technológiai megoldások. Elsősorban a fizikai ismeretek, mint például a korszerű fizikai méréstechnikák kialakulása, továbbá a nagy energia sűrűségű felületmódosító eljárások, sugártechnológiák, és a plazma jelentett magas szintű fejlődést a felülettechnológiákban.[1] A felületi tulajdonságok módosításának alapvető célja, hogy ugyanazt a funkciót érjük el kevesebb vagy olcsóbb anyaggal. Ezt a terhelhetőség, felületi szilárdság növelésével érhetjük el. Másik cél lehet, hogy ugyanazt a funkciót akarjuk biztosítani hosszabb élettartamra a kopásállóság, korrózióállóság, kifáradással szembeni ellenállás növelésével. E két célon kívül még új, speciális funkciók vagy tulajdonságok elérését is kitűzhetjük magunk elé, ilyen lehet speciális optikai vagy fizikai tulajdonságok kialakítása. Az alkatrészek nagy részénél, kiváltképpen, ha azok fárasztó igénybevételnek vannak kitéve a feszültségcsúcs a felülethez közeli rétegben jelentkezik, ahol növelnünk kell a kifáradással szembeni ellenállást. A kedvező maradó feszültség-eloszlás ad arra lehetőséget, hogy a terhelhetőség fokozódjon.[1] Felületkezeléskor módosítjuk a felületi tulajdonságokat és azok keresztmetszet szerinti változását. Az igénybevétel szempontjából szükséges, legmegfelelőbb tulajdonságokat kombináljuk, úgy, hogy eközben a munkadarab teljes térfogatának tulajdonságait változatlanul hagyjuk. Ezekkel a technológiákkal elérhetjük, hogy kedvezőbb súrlódási viszonyok alakuljanak ki, így a kopásállóság növekedjen, ezen kívül még számos előnnyel rendelkeznek az ilyen alkatrészek úgy, mint a felület szilárdságának, teherviselő képességének, a korrózióállóságnak, valamint a maradó feszültségek optimalizálásával a kifáradással szembeni ellenállás fokozása. E
7
tulajdonságok elérésével nő az élettartam, a termelés költséghatékonyabb lesz.[1]
1.1. Felületkezelésekről általában A felületkezelő eljárások két nagy csoportra oszthatóak (1.1 ábra), attól függően, hogy az alapanyag felületi rétegét módosítjuk (felületmódosító eljárások) vagy az anyagtól eltérő anyagi minőségű felületi réteget viszünk fel a felületre (bevonatolás). A felületmódosító eljárások közötti csoportosítás aszerint történhet, hogy az eljárás kémiai összetétel változás nélkül, csak az anyagszerkezet változására terjed ki, vagy a felületet valamilyen ötvözőelem bevitelével módosítjuk. Az eljárások kombinálását is alkalmazhatjuk. Az acélok duplex kezelése lehet például a hagyományos termokémiai eljárások, cementálás, nitridálás és a nagy energia bevitellel jellemzett gyors hevítési módszerek, mint az indukciós, lézeres hevítés kombinációja. Sokkal gyakoribb, hogy valamilyen felületmódosító technológiát kombinálnak bevonatolással. Ennek hatására az alkatrészek számos tulajdonsága nagyobb mértékben javítható. E kombinációk előnye, hogy olyan tulajdonság-együttest alakíthatunk ki, amelyek a technológiák önálló alkalmazásával nem érhetőek el.[1]
1.1. ábra Felületkezelő eljárások csoportosítása [1]
8
A duplex kezelések lehetővé teszik, hogy megváltoztassuk a réteg kémiaiés fázisösszetételét, hatékonyabban csökkentsük a hibákat, mint például a porozitást, vagy növeljük az adhéziós kötés erősségét. A megfelelő bevonat választás jelentős teljesítményjavuláshoz vezethet. [2] Napjainkra jelentősen kiszélesedett a felületmódosító és bevonatoló technológiák palettája. Ez annak köszönhető, hogy az összetett követelmények kielégítésére új korszerű technológiákat kellett kifejleszteni, valamint a megjelenő lehetőségeket, mint például a plazmát, lézert, vákuumot hasznosítják. Az 1.2. ábrán áttekintést kaphatunk a rendelkezésre álló felületmódosító technológiákról, melyekből a kívánt tulajdonságoknak megfelelően választhatunk. Egy bizonyos feladat megoldásához, a technológia kiválasztásánál figyelembe kell venni, hogy melyik alkalmazás biztosítja a műszaki, gazdaságossági és környezetvédelmi elvárásoknak való megfelelést.[1]
1.2. ábra Felületmódosító technológiák osztályozása [3] Lokálisan az anyagot nagyobb keménységűvé és így egyes felületi igénybevételeknek jobban ellenállóvá tehetjük a munkadarab kémiai összetétel változtatása nélkül csak hőhatással, ilyen eljárás például a felületedzés vagy indukciósedzés. Hőhatás nélkül, mechanikai úton is megvalósítható felületmódosítás felületvasalással, görgőzéssel, sörétezéssel. Szilárdságnövelés elérhető felületötvözéssel is, leggyakrabban cementálással, nitridálással és boridálással. Ezekkel egyidejűleg, főleg a felületszilárdító eljárásoknál nyomó maradó feszültséget hozunk létre a felületi rétegben. Ki kell emelni, hogy ha a növelt szilárdságú réteg nem megfelelő vastag, akkor a
9
felületi réteg alatt jöhet létre a megengedettnél nagyobb feszültség, ami károsodáshoz vezet. Az elvárt tulajdonságok mellett az elérhető rétegvastagság fontos szempont a technológiai eljárások összevetésénél. [1]
1.3. ábra A felületkezelő eljárások által elérhető, öt nagyságrendben változó rétegmódosítás lehetőségei [1] A 1.3. ábra a felületkezelő eljárások által elérhető, mélység szerint öt nagyságrendben változó rétegmódosítás lehetőségeit mutatja. A tribológiai tulajdonságok vizsgálata teljes, átfogó szemléletű megközelítést kíván meg, és nem egyszerűsíthető le csak egy tulajdonság elemzésére. A felület keménység fémes anyagok esetében egy fontos tényezője a kopásállóság meghatározásának. A 1.4 ábra különféle eljárásokat mutat (ezekkel elérhető keménység tartományokat) melyet a kopásállóság növelésére szoktunk alkalmazni. Az ábrán megfigyelhetjük néhány alapvető acéltípusra jellemző értéket is, például lágyacél, Mn acél, HSLA acél, melyek önmagukban kis keménységi értékekkel rendelkeznek, szemben a keményfémekkel és keramikus anyagokkal (alumínium-oxid, szilícium-karbid) [1]
10
1.4. ábra Különféle alapanyagok és felületi rétegek keménységének összehasonlítása [1] A 1.4. ábra a felületmódosító eljárások segítségével elérhető keménységet mutatja. Leolvasható, hogy azok az eljárások, amelyek lényege a felületen nagy keménységű martensites szövet létrehozása, nagyjából azonos keménységnövekedést eredményeznek. Ilyen eljárások a lángedzés, indukciós edzés, cementálás, lézeres indukciós edzés. Az ilyen módon kezelt felületek azonban a martensit megeresztődése miatt kilágyulhatnak helyi felmelegedés és magas üzemi hőmérséklet hatására. Jelentősebb keménység növekedést érhetünk el néhány termodiffúziós eljárással, mint a nitridálás vagy a boridálás. A bevonatok keménysége is széles tartományban mozog. Felrakóhegesztésnél, plazmaszórt bevonatok keménysége szélesebb határok között van. A fém bevonatok közül a krómnak van a legnagyobb keménysége. Jóval nagyobb keménységet biztosítanak a nitridek, karbidok, boridok. Ebből következően a PVD és CVD eljárásokkal létrehozható nitrid, karbid, borid bevonatok a legkedvezőbbek, ha a kopásállóságot vesszük figyelembe. Ezek a felületi rétegek magas üzemi hőmérsékleteknél is megőrzik stabilitásukat.[1]
11
1.2. Nitridálás A termokémiai kezelések csoportosítása történhet aszerint, hogy végbemegy-e átalakulás. Azoknál a hőkezeléseknél, amelyeknél a maximális hőmérséklet kisebb, mint az Ac1 hőmérséklet, nincs átalakulás. A nitrogén, szén és bór elemeket összevetve, a N diffúziója az Ac1 hőmérséklet alatt lényegesen nagyobb a C és B diffúziójához képest. Ennek köszönhető, hogy az acél allotróp átalakulása nélkül végrehajtható nitridálás több mint fél évszázada ipari gyakorlat. Napjainkban a hőkezelési hőmérséklet széles határok között mozoghat, valamint különböző közegekben végezhető. Az acél a nitrogént mindig gáz-fázisból veszi fel, függetlenül a nitrogént leadó közeg halmazállapotától. A folyamat az atomos nitrogén képződésével kezdődik a gáz-fém határrétegben, az acél felületén. Ezt követően adszorbeálódik a kezelendő alkatrész felületén és ott kialakul egy ötvözőelemben dús fázis. A kialakult koncentráció különbség hatására megindul az ötvözőelem diffúziója a felülettől a mag felé.[4]
1.5. ábra Fe-N kétalkotós egyensúlyi diagram [1]
12
A nitridálás során a rétegben ötvözeten acélok esetében 3 nitridfázis fordulhat elő (amelynek metallográfiai alapja a vas-nitrogén kétalkotós egyensúlyi diagram): a ferrites alapszövet kis mértékben képes oldani a nitrogént, így egy nitrogéntartalmú szilárd oldat, nitroferrit alakul ki, a nitrogéntartalom növekedésével a következő kialakuló fázis a γ rendezett rácsú szilárd oldat, amelyet szokásos Fe4N-ként is jelölni a nitridált acélok legnagyobb nitrogéntartalmú fázisa az -nal jelölt rendezett rácsú szilárd oldat, amelynek szokásos jelölése Fe2-3N A nitridálással létrejött bonyolult szerkezetű réteg mikroszkóppal jól elkülöníthető két részből áll: a felülethez közelebb elhelyezkedő, nitridekből álló vegyületi zónából és az alatta lévő diffúziós zónából (belső nitridálási zóna). [4]
1.6. ábra A nitridált felület szerkezete [5] A vegyületi zóna, amely közvetlenül a felületen van, lehet egy egyfázisú vagy γ , vagy pedig egy kétfázisú + γ fázis. Ennek a zónának a legfőbb tulajdonságai a keménység és a kopásállóság. A nitridált réteg kopásállóságát nem egyszerű jellemezni, mivel a kopás nem anyag, hanem rendszertulajdonság. Különböző vizsgálati eredmények szerint a csúszó- és gördülősúrlódáskor a nitridált kéreg csökkenti az adhéziót (ami berágódáshoz vezet), és a súrlódási tényező is lényegesen kisebb a nitridált felületen. Az abrazív kopásnál a kopás mértékét meghatározóan befolyásolja a koptató és koptatott anyag keménységének viszonya. Ugyanolyan módon végzett kopásvizsgálatok szerint az fázis kopásállósága súrlódásos kopásnál kisebb, mint az + rétegé. Az fázis kopásállósága annál kisebb, minél nagyobb a N+C tartalma és a porozitása. A diffúziós zóna összetételét tekintve
13
nitrogéntartalmú szilárd oldatból és az alapfém, illetve az ötvöző elemek nitridjeiből áll. Tulajdonságait a mátrix, valamint a nitridek minősége, mennyisége, alakja, mérete, eloszlása határozza meg. A zóna keménysége a nitridálási technológia paramétereitől és az acél ötvözőelem tartalmától függ. Széles tartományon belül, 500-1000 HV10 között változhat. Nagyobb keménységű nitridálási zóna állítható elő, ha kisebb hőmérsékleten végezzük a nitridálást. [4] A nitridek az alapanyag ferrit fázisának nitrogénban való telítődésekor fejlődnek. A következőekben, ha a kialakult fázis telítődik, fázis jelenik meg a felületen. Ily módon épül fel a vegyületi réteg a diffúziós zónán. A nitrid az alapanyag felé, és a -nitrid a felület irányába terjeszkedik. A nitrogén diffúziója jelentősen lassabb a vegyületi zónában, mint a ferritben (1.7. ábra). [6]
1.7. ábra Az - és -nitrid kialakulási folyamata a vasban [6]
14
Szerkezeti acélokból készült alkatrészek kopásállóságát, kifáradási határát A1 hőmérséklet alatt végzett nitridálással hatékonyan tudjuk javítani. A nemesített állapotú C45-ös hengeres próbatest forgó-hajtogató kifáradási határa 420MPa értékről 600MPa-ra nőtt 520°C hőmérsékletű gáznitridálással. Bemetszett próbatesten is elérhető ez a javulás, sőt akár kétszeresére is nőhet a kifáradási határ. A nitridálás előnye más kopásállóságot és kifáradási határt növelő kérgesítő eljárásokkal szemben a kis energiaigény illetve, hogy nem deformálódik, vetemedik az alkatrész.[4] A vegyületi zóna ridegségét, kopásállóságát az fázis nitrogén tartalma határozza meg. A kevesebb nitrogént tartalmazó vegyületi zóna kedvezőbb tulajdonságokat eredményez. A hőmérséklet növelésével növekszik a N diffúziója, így csökken az fázis nitrogén tartalma az acél adott körülmények között végzett nitridáláskor.[4]
1.8. ábra Meghatározott hőmérsékleten nitridált acél keménysége a nitridálás idejének függvényében [4] A gyártás gazdaságosságát figyelembe véve fontos, hogy csak olyan kérget hozzunk lére, amely szükséges az alkatrész adott igénybevételéhez, és hogy azt tartósan el tudja viselni. A vegyületi zóna vastagságát az alkatrész kopásának megengedhető mértéke szabja meg. A megengedett értéknél nagyobb vastagságú kéreg előállítása nem növeli az élettartamot, azonban
15
drágítja az előállítási költségeket. Az alkatrész kifáradási határa a saját- és maradó feszültségektől is függ, tehát a kéreg szerkezete, vastagsága, így a vegyületi és diffúziós zóna mélysége is meghatározza. Gyakorlati eredmények és irodalmi kutatások is igazolják, hogy az optimális vegyületi réteg vastagsága 15-20 m. A kifáradási határt csökkentheti, ha ennél vastagabb a vegyületi zóna. Amikor az alkatrészek megengedhető kopása 15-20 m-nél kisebb, akkor a kifáradást figyelembe véve 15-20 m vastagságú vegyületi zónát kell előállítani. Azonban, ha a kopás mértéke ennél nagyobb, akkor a kopási görbe és a kifáradási görbét kell összevetni és így meghatározni az optimális vegyületi réteg vastagságát. [4] A szerszámok jellemző igénybevétele a koptató hatás, valamint a felületiés élnyomás, ami sokszor ütésszerűen, azaz dinamikus terhelésként hat. Ezért a kemény, de megfelelő szívósságú felületi réteg kialakítása jelentősen növeli a szerszámok élettartamát. A nitridáláskor a kéreg kedvező súrlódási tulajdonságokkal és jó az adhéziós kopásállósággal rendelkezik. Főleg forgácsoló és alakító szerszámok élettartam növelésére alkalmazzák jó eredménnyel. A gyorsacélból készült forgácsoló szerszámokon nitridálásakor csak diffúziós zónát kell létrehozni. Az ilyen felület esetében kisebb a vágóéleken a súrlódási erő, így a hőmérséklet is. A nitridált kéreg megakadályozza az egymással érintkező felületeken bekövetkező diffúziót, ennek következtében kisebb a szerszám diffúziós kopása, csökken a szerszámra tapadása. [4] 1.2.1. Plazmanitridálás A nitridálás (és cementálás egyaránt) elvégezhető szilárd, gáz és plazma közegekben. Gazdaságossági és környezetvédelmi szempontból egyre népszerűbbé váltak a plazma-eljárások az ipari gyakorlatban. A plazma eljárások előnyei:[5] kisebb energiafogyasztás, rövidebb kezelési idő, jobb reprodukálhatóság, a méretváltozások minimálisak, tehát nem szükséges az utókezelés, illetve az alacsonyabb gázfogyasztás.
16
A plazmanitridálás folyamat.[5]
alacsony
nyomáson
bekövetkező
gázkisülési
Az egyik legkorszerűbb nitridáló eljárás a teljesen automatizált plazmanitridálás vagy más néven ionnitridálás, amely közvetlenül a gyártósorba is beépíthető. Ionnitridáláskor a nitridálandó darabot vákuum tartályba helyezik. Az alkatrészeket a tartálytól villamosan elszigetelve katódként kapcsolják. Miután a levegőt vákuumozással eltávolítják, majd feltöltik a tartályt N2+H2 gázzal. A gáznyomást 0,1-0,2 kPa-ra csökkentve a katód (munkadarab) és az anód (a tartály fala) között 700-1000V körüli feszültséget kapcsolva elvégzik a katód-porlasztásos tisztítást, majd beállítva az üzemi nyomást (1-2 kPa), s az ehhez tartozó üzemi feszültséget (400-1000 V) végzik el a nitridálást. Az elektromos térben a pozitív töltésű gázionok (nitrogén, ammónia) nagy sebességgel csapódnak a munkadarab felületére majd azt 470-580C-ra hevítik fel. Az ionok egy része ütközés hatására a munkadarab felületéről vasat „robbant” le. A vasatomok a plazmában az igen reakcióképes nitrogénnel egyesülve vasnitrideket képeznek, amelyek a darab felületére egyenletes rétegként lecsapódnak. Megindul a kéregképződés a felületen kialakuló nagyobb nitrogén koncentráció hatására a diffúzió segítségével. Rövid nitridálási idő (jellemzően néhány óra) után a darabok vákuumban hűlnek a környezeti hőmérsékletig. [4]
1.9 ábra Plazmanitridáló berendezés [5]
17
2. FELÜLETKEZELT RÉTEGEK VIZSGÁLATA A felületi technológiák eredményességéről, a kívánt tulajdonságok eléréséről anyagvizsgálati módszerekkel kell meggyőződnünk. Jelentős a megfelelő anyagvizsgálati módszer kiválasztása az eredmények pontos értékelése miatt. Jellemző vizsgálati módszer
Jellemző tulajdonság
Vegyületi réteg Diffúziós zóna Alapanyag
Érdesség, felületi keménység, szövetszerkezet, vastagság, kopásállóság, felületi fáradás, vegyületi összetétel, súrlódási együttható
Profilometer; felületanalízis: OM, SEM, XRD, Tribometer,
Keménység változása a mélységgel, kopásállóság, réteg alapanyag átmeneti zóna jellemzése
SEM, XRD, TEM, keménységmérés, GDOS
Kiinduló érdesség, korrózióállóság, keménység, vegyületi összetétel
Profilometer, kemménységmérés, szövetszerkezet vizsgálata
a) Jellemző tulajdonság
Jellemző vizsgálati módszer Profilometer; felületanalízis: OM, SEM, Tribometer, SEM, XRD, TEM, keménységmérés, GDOS
Karcvizsgálat, profilometer
Keménységmérés, Vickers-lenyomatos törési szívósság vizsgálata
b) 2.1. ábra A jellemző tulajdonságok és az ajánlható vizsgálati módszerek termokémiai kezelés b) bevonatolt felületek esetén [1] A felületkezeléssel kapcsolatos anyagvizsgálati módszerek sokfélék lehetnek (2.1. ábra) [1]: a topográfia vizsgálata profilométerrel történhet
különböző
mérettartományokban
a rétegvastagság mérés, rétegek szövetvizsgálata speciális próba előkészítést igényelnek: az előkészítés után fényés elektronmikroszkóppal vizsgálható a mikroszerkezet
18
koptató vizsgálattal minősíthető a kopásállóság, a keménységmérés speciális kiértékelési módszert kíván meg, Speciálisan kifejlesztett méréstechnikákhoz tartozik a rétegmélység szerinti kémiai analízis (GDOS),
illetve a karc vizsgálat.
A továbbiakban a feladatkiírásomban szereplő tribológiai vizsgálatokat és a karcvizsgálatot szeretném bemutatni.
2.1. A tribológiai rendszer „A tribológia a kölcsönösen egymásra ható és egymáshoz viszonyítva elmozduló felületek tudománya és technológiája; egyben felöleli az ezzel kapcsolatban álló gyakorlati intézkedéseket”. [7] [8] A fenti definíció alapján a tribológia körébe tartoznak a súrlódási, kopási, kenési folyamatok, valamint az ilyen igénybevételnek kitett alkatrészek, gépelemek tervezési módszerei, azok szerkezeti anyagainak, viselkedésüknek és működési tulajdonságaiknak meghatározása is. [8] A tribológia nem csak a szilárd-szilárd és szilárd-folyékony határfelületekre vonatkozik, hanem magába foglalja a textíliák, bőrök, kaucsokok, műanyagok súrlódását és kopását, a fékezést, útfelületeken való súrlódást, és legbővebb értelemben a szél, az eső, a folyóvizek okozta eróziós jelenségeket. Ide tartozik néhány biológiai jelenség is, mint például az ízületek súrlódása és azok kenése ízületpótló folyadékokkal. [8] 2.1.1. A súrlódás A szilárd testek kopásához egy másik szilárd test vagy folyadék egyes esetekben légnemű anyag szükséges, és ezeknek érintkezniük kell egymással ahhoz, hogy két anyag koptató hatást tudjon gyakorolni egymásra. Két test érintkezésekor és egymáson való elmozdulásakor súrlódó kölcsönhatás lép fel. A súrlódás egy mozgást, elmozdulást akadályozó hatás, amely két test közötti érintkező felületen jön létre. A súrlódási jelenséget tudjuk jellemezni a Coulomb-féle súrlódási törvénnyel, amely szerint: [9]
19
Az érintkező felületek között fellépő érintő irányú súrlódási erő (FS) nagyságát nézve egyenesen arányos a felületre merőleges normálerővel (FN), iránya pedig ellentétes az elmozdulással: FS μ FN ,
(2.1)
ahol μ arányossági tényező, a súrlódási együttható A súrlódási erő ideális esetben nem függ az érintkező felületek nagyságától ( A ). Az anyag mindig ugyanakkora ellenállást fog kifejteni az elmozdításával szemben, még akkor is, ha az adott test oldalai különböző méretűek – feltéve, hogy a különböző oldalak azonos tulajdonsággal rendelkeznek –, mivel az összeszorító erő megegyező lesz minden esetben. FS f ( A )
(2.2)
A súrlódási erő ideális esetben független a felületek relatív elmozdulási sebességétől (v). FS f ( v )
(2.3)
Ezek a kísérleti megfigyelések azonban ideális esetekben érvényesek, és nem alkalmazhatók minden érintkezési felületre. Ezek a súrlódástörvények rideg testekre használhatók elméletileg, azonban ez a modell megfelelő pontosságot biztosít mindennapos felületek súrlódásának leírásakor. A valóságban az FS súrlódási erő sok paramétertől függ [9]: FS f (FN , v, A, r, H, R, E, EAV , V, T, D) ,
ahol A:
tényleges érintkezési felület,
r
az anyag sűrűsége,
H:
keménység,
R:
felületi érdesség,
E:
felületi energia,
EAV: alakváltozási energia, V:
a deformálódott anyagrész térfogata,
T:
hőmérséklet,
20
(2.4)
D:
környező közeg tulajdonságai.
Két egymáshoz szorított szilárd test súrlódása során a tényleges felületi nagyság nem állandó a folyamat alatt, mivel a felületi egyenetlenség, érdesség miatt valójában csak az ideálisnál kisebb területen érintkeznek egymással a felületek. [10]
An (névleges) Ak (kontúr) At (tényleges) Av (vizsgált)
2.2. ábra. A különböző érintkezési tartományok értelmezése és elhelyezkedése [11] A tribológiai kísérletek alapján az 2.2. ábra szerint különböző érintkezési felületeket határozunk meg. A terhelés a tényleges érintkezési pontokon adódik át a testek között, melyet az ábrán foltszerű tartományként (At) láthatjuk. A tényleges érintkezési tartományok kontúrérintkezési tartományokat (Ak) képeznek. Ezeknek a tartományoknak az elhelyezkedése a hullámossággal, alakhibával (makrogeometria) hozható összefüggésbe, míg a tényleges érintkezési tartományokat a felületi érdesség (mikrogeometria) határozza meg, miközben a terhelő erő nagysága is hatással van a tartományok nagyságára. A vizsgált érintkezési tartományon (Av) valamilyen jellemző értéket határozunk meg.[11] 2.1.2. A kopás A kopás a felületről mechanikai és súrlódó erők hatására végbemenő fokozatos anyagrészecske leválását, eltávozását jelenti. Kopásnak tekintjük a koptatóerő hatására bekövetkező folyamatot és annak eredményét. A kopás következtében megváltozik az anyag felületének fizikai, kémiai állapota, a mechanikai tulajdonságai, tömegük és méretük rendszerint csökken. [8] A kopás egy bizonyos mértékének elérése után a szerszám használhatatlan lesz, tönkremenetelhez vezet. Megelőzésére különböző felrakó technológiák
21
állnak rendelkezésükre, ha időben észrevesszük a problémát. Természetesen az ily módon javított felület nem lesz olyan jó állapotú, mint az eredeti szerszám, de javítótechnológiák segítségével növelhető ez élettartam. Tönkremenetelt idéz elő, ha a szerszám vagy alkatrész teljesen üzemképtelenné válik, vagy a további működés nem kielégítő minőségű, egyes esetekben üzemelés közben nem biztonságos. A káresetek elemzése alapján a tönkremenetelt a felhalmozódott károsodások alapján érjük el. Ezek lehetnek kémiai (korrózió), mechanikai (kopás, fáradás) vagy ezek együttese. Kopáskor a tönkremenetel fokozatos minőségromlást okoz, ritkán vezet katasztrófához, de a gazdasági kihatásai számottevő. Például a fent említett forgácsoló szerszámok kopásánál a vágóerők nőnek, a forgácsolt felület minősége romlik a mérettartás egy idő után nem megfelelő. [14] Az alkatrészek, szerszámok tönkremenetelének több módja lehetséges. A mozgó alkatrészek használatuk során kopnak, elhasználódnak. A kopás következtében csökken az élettartam és ennek hatására jellegzetes kopásformák alakulnak ki, amely függ a szerszám és a munkadarab anyagától (működő pár és egyes esetekben a köztük lévő kenőanyagtól), a fellépő igénybevételtől, és ezek által létrejövő kopás jellegétől. A szerszám működése során leírható egy működési lánc, amelyben az igénybevétel határozza meg a kopás jellegét majd ebből végül a kopás alakja következik.
2.3. ábra A kopás szakaszai [13]
22
Az 2.3 ábrán a kopás három szakasza figyelhető meg. Használata kezdetén eltelik egy kis idő, amíg a felület bekopik, ez a kezdeti kopás szakasza, majd a használatnak legkedvezőbb és ezért célszerű tartománya az egyenletes kopás, és amikor már nem célszerű használni a szerszámot, az a túlkopás. [12] A szerszám cseréje vagy javítása elkerülhetetlen, amint meghaladta a mérettűrés mértékét, illetve túlkopás esetén. Különféle kopási mechanizmusok jöhetnek létre a terheléstől függően. Megkülönböztetünk abrazív, adhéziós és tribokémiai reakcióra épülő kopásokat:[12] Az abrazív kopás mechanikus folyamat, mikroforgácsolás amelyet a két működő pár egymáson elcsúszói elemei között lévő kemény anyagrészecskék végeznek a felületen Adhéziós kopásról akkor beszélünk, amikor az anyagrészecskék az érintkező elemek felületére tapadnak a forgács és a szerszám mikroérintkezési helyein nyomás és hő hatására, majd a szerszám felületről anyagkiszakadást okoz A tribokémiai kopás diffúziós vagy oxidációs folyamat által következik be. A diffúziós folyamatnak a lényege, hogy az anyag hőmérsékletének növelésével atomjai és molekulái mozogni kezdenek, így az anyagrészecskék termikusan aktiváltan vándorolnak a munkadarab anyagába, vagy épp fordítva. Az eltávozott részecskék a szerszámanyagból vagy az anyagrészecskék eltávozása a szerszámanyaggal való kémiai reakciója során lágyabb szövetréteg alakul ki, mely könnyedén elhordódhat. A szénacél keményfémmel való forgácsolásakor lejátszódó folyamata három reakció valósulhat meg. Első esetben Fe vándorol a Co kötőanyagba és Fe-Co kevert kristály alakul ki. Második esetben a Co vándorol a keményfémből az acélban lévő vashoz és kevertkristály képződik. Ezen kívül még előfordulhat, hogy a C az acélból vándorol a szerszámanyagba és a WC oldódását okozza, ami a vas-wolfram-karbid létrehozásával jár. Az oxidációval megvalósuló kopás az érintkezés szélén valósul meg, ha elég magad a szerszám oxidációs hőmérséklete és a felület hőmérséklete.[12] A kopási mechanizmusokat jelentőségük szerint nézve közel a felét az abrazív kopás teszi ki, ezt követően az adhéziós kopás jóval kisebb százalékban, melyet kettéoszthatunk elsőrendű hideghegedéses kopásra és
23
másodrendű meleghegedéses adhéziós kopásra. Az eróziós és kémiai kopás közel azonos arányban fordul elő. [14]
2.4. ábra Abrazív kopással szembeni ellenállás [14] A 2.4. ábra szemlélteti a relatív kopással szembeni ellenállást különböző ötvözőket tartalmazó anyagoknál. Megfigyelhető, hogy a színfémek a kopásállóság és keménység növekedésével lineáris kapcsolatot mutatnak. A hőkezelés hatással van a szilárdságra és így a kopásállóságra is. A hidegalakítás hatása a kopási tulajdonságokra nem jellemző.[14]
2.2. Bevonatok adhéziós kötéserőssége Az adhéziós kötés erősségének fontos szerepe van a bevonatok tulajdonságai között. A bevonati réteg az elvárt tulajdonságokat és kedvező hatásokat biztosítania kell a szerszám egész élettartalma alatt. A felületi rétegtől elvárjuk, hogy ne pattogjon le a szerszámról a terhelési, üzemi körülmények között. Ez a jelenség előfordul forgácsoló szerszámoknál,
24
nagyobb hőmérsékletnél, miközben nő a forgácsolási sebesség és csökken a forgácsoló erő. Szükség van olyan egyszerű, gyors, megbízható vizsgálati módszerre, amely az adhéziós kötés erősségének meghatározása által jellemezni tudjuk az anyagpárok és a technológia paramétereit az adhéziós kötést befolyásoló hatását. Ezek ismeretében a tulajdonságok kombinálását és a gyártástechnológiát tudjuk optimalizálni. Az adhéziós kötés erősségét a réteg leválását okozó erővel jellemezzük. Sok szabványosított módszert ismerünk gyenge adhéziós kötések vizsgálatára. A hagyományos és korszerű eljárások mondjuk eljárásokkal, mint például a PVD, CVD, termikus szórás révén létrehozott nagyobb adhéziós kötőerő vizsgálatára sok modellkísérleti és üzemi módszert fejlesztettek ki, amelyek közül a legelterjedtebb a karcvizsgálat. Ennek lényege, hogy lépcsőzetesen vagy folyamatosan növekvő erővel a munkadarabba nyomunk egy szúrószerszámot, és regisztráljuk a szerszám előrehaladásához szükséges erőt. [1] Gyakori terhelőtest a Rockwell C keménységmérő gyémánt szúrószerszáma (200 μm lekerekítési sugarú heggyel). A próbatesten a szerszám folyamatosan elmozdul, egyre nagyobb mértékű karcot, károsodást okoz a növekvő terhelés következtében a bevonaton és nagyobb erő esetén az alapanyagban. A vizsgálat célja annak a kritikus erőt (Fc) meghatározása, amely egy jól leírható károsodást eredményez a bevonatban. Ilyen lehet például a bevonat leválása, amely a vizsgálat során készült regisztrátumból jól leolvasható. A karcdiagram elemzését követi a karcnyom morfológiai vizsgálata. Hagyományos fénymikroszkópot vagy pásztázó elektronmikroszkópot (SEM) használunk, ily módon meg lehet határozni a kritikus károsodási mértékét és módját. A bekövetkezett kritikus tönkremenetel mindig valamilyen fizikai tulajdonságváltozással jár, mint például súrlódási viszonyok változása, amelyet erőmérésre alkalmas műszerrel regisztrálható. A rétegben bekövetkező károsodás hangként is érzékelhető, és ez az oka, hogy az újabb karcvizsgáló berendezéseket akusztikus emissziós érzékelővel. [1]
25
2.5. ábra A súrlódási erő változása a karcoláskor lineárisan növekvő terhelőerő függvényében [1] A vizsgálati módszer alkalmazási területeinek bővítését és a mérés ismételhetőségének javítását célozza meg a berendezés összeépítése in-situ megfigyelésre alkalmas eszközökkel, mint például a SEM vagy videokamera, illetve a mérés és adatgyűjtés számítógéppel történő vezérlése, automatizálása. [1]
26
3. ESETTANULMÁNYOK
A
FELÜLETTECHNOLÓGIÁK
TÉMAKÖRÉBŐL A következőkben néhány esettanulmányt szeretnék bemutatni felületkezelt rétegek tulajdonságainak vizsgálata témaköréből.
3.1. Növelt kopásállóság biztosítása plazmanitridálással 15MnCr5 anyagon A nagy sebességű ipari szegővarrógép főtengelye csúszó kopásnak van kitéve, határkenési körülmények között működő, nagy kopásállóságú felületet kell biztosítani. A megfelelő üzemelés biztosítás érdekében csúszó kopásállóságot kell biztosítani abrazív körülmények között. A kopásállóság rövid idejű kenés-kiesés esetén is meg kell, hogy maradjon, továbbá nem állhat elő berágódás, fáradás nagy frekvenciájú hajlító/csavaró igénybevételnél valamint, a mérettartás tűrése igen szűk (maximális méretváltozás 4m/átmérő, megengedett deformáció 2m) [5] A kopásnyomok összehasonlítását cementált és nitridált felületek között az alább képek illusztrálják. [5]
a) cementált felület
b) nitridált felület
3.1. ábra Kopás lenyomatok [5] A szegővarrógép főtengelyének 15MnCr5 betétedző acélból készült. A technológiai folyamat öt fő lépésből áll. Először tisztítani, zsírtalanítani majd szárítani kell. Ezt követően a töltetet a munkatérbe kell behelyezni. A
27
porlasztásos tisztítás azért szükséges, mert a felületről felszabadult szennyeződések miatt a gázkisülés átalakulhat elektromos ívvé. Megakadályozza az ív okozta felületi károsodást és a berendezés tönkremenetelét, a felület megtisztul, és a kisülés stabilizálódik. Következő lépésben magát a nitridálást végzik el, végül a töltetet kiveszik, konzerválják olaj-impregnálással és csomagoljuk. [5] A nitridált kéreg vegyületi rétege 10-20 m vastag illetve a szerkezete + , összefüggő és pórusmentes réteg alakult ki. A diffúziós réteg 0,3mm vastag, az ötvözőelemek finom eloszlású nitridjeit tartalmazza. A felület keménysége haránt méréssel meghatározva 800+50 HV5, a vegyületi réteg 750+50 MHV0.05 [5]
3.2. ábra Plazmanitridált réteg a) keménység mikrostruktúrája b) mikro keménység és a felülettől való távolság diagramja [5] A főtengely élettartalma megközelítőleg 20%-al nőtt, ami a nemcsak a műszaki paramétereket, de a költséghatékonyságot is javítja. 40%-os energia megtakarítást jelent a berendezés hatékonysága. [5]
3.2. Golyóscsapágy acélok kopásának és súrlódásának vizsgálata Az alábbi esettanulmányban bemutatott kutatás duplex felületkezelt golyóscsapágy acélok magas hőmérsékleten bekövetkező kopási és súrlódási tulajdonságait vizsgálta. Termo reaktív diffúziós (TRD) krómozással és
28
pulzáló plazmanitridálással kivitelezett duplex kezelést hajtottak végre AISI 52100 és 8620 csapágy acéloknál.[15] Először a krómozást 1000°C hőmérsékletű kemencében öt órán át, majd plazmanitridálást 500°C-on szintén öt órán keresztül végezték. A bevont acélokat vizsgálták pásztázó elektronmikroszkóppal (SEM), energia diszperziós röntgensugár spektoszkópiával (EDX), röntgen diffrakcióval (XRD) és mikrokeménység vizsgálattal. A krómozott acélt plazmanitridálva a vegyületi réteg vastagságát növelte. A plazmanitridálás növelte a felületi keménységet CrN és Cr2N kialakulásával. A bevonat felületi keménysége és karcállósága növekedett krómozással majd azt követő plazmanitridálással, magas kopásállóságot eredményezve. Tribológiai vizsgálatok azt mutatatták, hogy a pulzáló plazmanitridálás által kialakult réteg csökkentette a súrlódási együttható értékeket és a kopás mértékét szobahőmérsékleten és 500°C-on egyaránt. Továbbá a kopási nyomok vizsgálata kimutatta (főleg magas hőmérsékleten), hogy egy oxidált réteg keletkezik és a tribo-oxidáció fontos szerepet játszik az acél oxidációs viselkedésében a duplex kezelés után. [15] A TRD folyamatokban a karbon és a nitrogén a szubsztrát acélban diffundál és rétegben a karbid-képző ötvözőkkel (CFE) vagy a nitrid-képző ötvözőkkel (NFE) (mint például a vanádium, króm, nióbium, tantál), alakít ki nitrideket, karbidokat, komplex karbonitrideket. A karbon vagy nitrogén reakcióba lép a CFE-vel vagy NFE-vel a felvitt rétegben, így a szubsztrát felszínén egy sűrű, metallurgiailag kötött karbid vagy nitrid bevonatot hoz létre. A króm nitrid (CrN) népszerű bevonatanyag a szerszámoknál és hasonló nagy kopásállóságot igénylő termékeknél. A krómnitrid bevonat létrehozható fizikai gőzfázisú leválasztással (PVD), ion implantációval vagy plazmanitridálással.[16] Morfológiai adatokat BX60 Olympus és Leo 1430 VP SEM mikroszkóppal határoztak meg. Revetest karcoló berendezéssel mérték a karcolási ellenállást (Rockwell 200μm rádiuszú gyémánttal), majd a karclenyomatokat elektron mikroszkóppal vizsgálták. A csapágy acél tribológiai tulajdonságainak mérését pin-on-disc tribométerrel minősítették. A kopási vizsgálatokat kenőanyag nélküli állapotban hajtották végre szobahőmérsékleten és 500°C-on, hőelemet helyeztek a felület közelében. A hőmérsékletet addig növelték 3-4 lépésben még el nem érték a vizsgálati hőmérsékletet. 20 perces hőntartási időt alkalmaztak, hogy elérjék a termikus egyensúlyt, és a vizsgálatot csak ezután indították el. A súrlódási erőt egy erőmérőn keresztül mérték. A vizsgálat alatt
29
a súrlódási erő folyamatos rögzítésre került. A kopás lenyomatokat egy profilométerrel vizsgálták. A kopás mértéke a próbadarabon a csúszási irányra merőleges síkban mért keresztmetszeti területe. Két kopásvizsgálatot és három mérési sorozatot végeztek el minden próbatesten. A koptatott felület optikai mikroszkóppal vizsgálva, pásztázó elektronmikroszkóppal valamint energia diszperzív röntgen spektroszkóppal (EDX) vizsgálták.[15] A 3.3. ábra mutatja a TRD majd plazmanitridált réteg keresztmetszetét mutatja a vizsgált AISI 52100 és AISI8620 acéloknak. A pásztázó elektronmikroszkóp a TRD bevonatolt vizsgálatokon egyrétegű (a,b), még a duplexen kezelt (c,d) kétrétegű mikroszerkezetet mutat.[15]
3.3. ábra SEM felvétel krómozás után 1000°C-on 5órán át a) AISI52100 acél b) AISI8620 acél, duplex kezelés után c) AISI52100 acél d) AISI8620 acél [15] A TRD és duplex kezeléssel keletkezett felületi réteg morfólógiája viszonylag egyenletes. A TRD krómozott réteg vastagsága 14.3±1.66 és 10.5±1.27 μm. A felvételek azt mutatják, hogy a krómozott felület plazmanitridálása növeli a vegyületi réteg mélységét. Ez azzal magyarázható, hogy a nitrogén atomok helyettesíthetik a karbon atomokat a krómozott
30
rétegben, valamint nitridálják az alapanyagot. A mikrokeménység értékek duplexen kezelt felületnél nagyobbak, mint a krómozott réteg esetében, valószínűleg a képződött CrN fázisnak köszönhetően. Megállapítható, hogy a duplexen kezelt réteg mikrokeménység értékei egyenértékűek a PVD eljárás során előállított CrN réteg keménységével, amely körülbelül 1600-2000 HV.[17] A plazmanitridálás növelte a karcellenállást a krómozott felületen. A nagyobb kritikus terhelés fő okai a króm-nitrid fázisok voltak. A karcok morfológiáját a 3.4. ábra mutatja. A krómozott és duplex kezelt acéloknál repedések figyelhetők meg a karcnyomokban az alsó kritikus terhelés alatt. Amikor a terhelés a kritikus határt eléri, a rétegleválási hibák megjelennek a karc lenyomat szélein. Ezek a hibák a bevonat ridegségéhez kapcsolódnak és egy viszonylag vastag réteg figyelhető meg. Az összes próbatest hengeres alakú volt, amelyeken a karc a tengelyre normális irányú.[15]
3.4. ábra Karcmorfológia krómozott a) 52100 b) 8620 acél felületén illetve duplex kezelt c) 52100 d) 8620 acél esetében [15] Az 3.5. ábra a kopásnyomot mutatja 5 és 20N normál irányú terhelésnél 500°C-on és szobahőmérsékleten. Jól látható, hogy a kopási mértékek növekedtek 500°C-on. A kopás értéke krómozásnál 11.4×10−6 szobahőmérsékleten és 14.45×10−6 mm3/Nm 500°C-on, amíg duplex
31
kezelésnél 6.2×10−6 és 8.4×10−6 mm3/Nm. A legjobb kopásállóságot a próbatestek közül a duplexen kezelt AISI52100 acél érte el, a legrosszabb érték pedig a krómozott AISI8620 acél. Ennek oka, hogy a króm-nitrid nagyobb kopásállóságú a króm-karbid bevonathoz képest.[15]
3.5. ábra Optikai és SEM mikroszkópi felvételei duplex eljárással (TRD + plazmanitridálás) készült csapágyacéloknál 5N terhelő erővel a) kopásnyom szobahőmérsékleten b) koptatott felület nagy felbontásban c) kopásnyom lenyomat 500°C-on d) koptatott felület nagy felbontásban [15] Al2O3 golyóval koptatott felület optikai mikroszkópi képei a 3.5. ábra bal felső sarkában láthatóak. Amikor a csúszás bekövetkezik a krómozott acélon szobahőmérsékleten, a króm-karbid válik le a szubsztrátról. Az acél kopási lenyomatának durva morfológiája a képlékeny deformációnak a bizonyítéka, felválása párhuzamosan helyezkedik el a csúszási iránnyal. Kis törmelékek képződnek a króm-karbid leválás miatt, ami a 3.5. a ábra nagyobb területén látszik. A hőmérséklet növelése a krómozott acél oxidációjának növekedését okozza és csúszás bekövetkezését az oxid rétegen. A tribo-oxidáció fontos szerepet játszik, ha a kopási lenyomatok oxidálódtak a felszíni érintkezési területen. Mély karcolatok jelentek meg a relatív mozgással párhuzamosan a kopási lenyomatokon (3.5. c ábra). Ennek oka, hogy a bevonat spontán oxidációja fokozza a Cr2O3 képződését. Az abrazív kopást a Cr2O3 okozza. Az
32
EDX spektrumok kimutatták a koptatott felszín oxigén tartalmát, az oxigén növelte a kopási felület hőmérsékletét. A koptatott felület szakaszos, oxidált, tömör réteggel borított. Hornyok, sok repedés és lemezes oxid törmelékek jelennek meg a rétegen.(3.5.d) [15] A vizsgálatok alapján a krómozott réteg plazmanitridálása növeli a teljes vegyületi réteg nagyságát. A rétegek a TRD-ből és duplex kezelésből viszonylag egyenletes morfológiájúak. A bevonatolás a keménységet és karc ellenállóságát növelte, nagy kopásállóságot eredményezve. A plazmanitridálás csökkentette a krómozott acélban a súrlódási együttható értékét szobahőmérsékleten és 500°C-on, valamint növelte a kopásállóságot mindkét hőmérsékleten. [15]
3.3. Plazmanitridált és plazma karbonitridált réteg vizsgálata A 316L jelű rozsdamentes acél plazmanitridálás során elért kopásállóság vizsgálatának bemutatása a tanulmány célja. A plazmanitridálás gázkeveréke egyes esetekben karbont is tartalmazott, különböző gázkeverékeket alkalmazva 500°C hőmérsékleten 4órán át történt a hőkezelés. Egy rétegű kéreg keletkezett N2-H2 gázkeverékben plazmanitridáláskor, illetve egy kettős rétegű szerkezetet jött létre a gázkeverékbe szén adagolásával. A belső réteg egy karbont tartalmazó szilárdoldat fázis ( C), a külső pedig egy nitrogéntartalmú szilárdoldat fázis ( N). A kezeletlen 316L rozsdamentes acélok
esetében az ausztenit ikersíkok nyilvánvalóan kivehetők. A N2-H2 gázkeverékben nitridált mintákon kimutatható CrN kiválások és a nitrogénban dúsult ausztenit fázis ( N). Nitridálás alatt, az interstíciósan elhelyezkedő nitrogén atomok okozzák az ausztenit rácsának torzulását. Ez a szerkezet határozza meg a nitrogénban dúsult ausztenit tulajdonságait.[18]
33
3.6. ábra a) kezeletlen; b) plazmanitridált (NH) 316L acél felületi mikroszerkezete [18] A kezeletlen darabok általános ausztenit morfológiát mutatnak, valamint az ikersíkok jól láthatóak. (3.6. a ábra). Minden kezelt próbatest esetében sajátságos morfológiája van a felületnek. Ennek oka, hogy a felületükön az oxidréteg eltávolítása érdekében kémiai maratást és katódos porlasztást egyaránt alkalmaztak. Amikor a nitridált (NH) és a karbonitridált (NHC) próbatest keresztmetszetét megvizsgálták, a mikrofelvételeken a rétegek között 3.7. ábrán észlelhető különbséget figyelték meg. Egy, az alapanyagtól jól elkülöníthető réteg figyelhető meg, amely vonalként látszik az N-H daraboknál. A vastagsága a rétegeknek 40-45 m. Két különböző terület látható, melyek különböző árnyalatúnak láthatóak a nitridált darabokon a rétegen. A sötétebb területek CrN fázisból állnak, a világosabbak N. Az észlelt színkülönbség oka, hogy a fázis ellenáll a kémiai maratószereknek (3.7.a ábra). A NHC darabokon egy jellegzetes réteg van. Ez a réteg kettős szerkezetű: főként karbonban dúsult ausztenit fázist ( C) tartalmaz a belső réteg, míg a nitrogénben dúsult ausztenit fázis ( N) a külső rétegben tisztán
látható a 316L rozsdamentes acél felületén. Ez azt jelzi, hogy a szén atomok
34
beljebb „tolódtak” a beérkező nitrogén atomok miatt a karbonitridálás alatt. A külső réteg vastagsága 100m, a belsőé 90m. (3.7.b ábra) [18]
3.7. ábra A kialakult rétegek keresztmetszetének SEM felvételei a) NH - nitridálás; b) NHC - karbontiridálás [18] A mikrokeménység értékeit a kezelt darabok keresztmetszete mellett láthatjuk, melyet az 3.7. ábra mutat. Mialatt a mikrokeménység értékek kezeletlen darabok esetén 270-300 HV0,1 a módosított réteg keménysége 13001350HV0,1-re nőtt plazmanitridálás után. Az NH próbadarabok keménysége állandó a rétegben, és ez a keménység hirtelen lecsökken az alapanyag keménységi értékére, és így jól elkülöníti a módosított réteget a szubsztráttól. NHC minták esetében a belső réteg keménysége 1150-1200 HV0,1 a külső rétegé 1300-1350 HV0,1, mivel ennek a külső rétegnek ugyanaz a karakterisztikája, mint annak a rétegnek, amely a nitridáláskor alakult ki. Ezt a feltételezést a röntgen diffrakciós (XRD) elemzés megerősítette. Az NHC minták külső rétege hasonló viselkedést mutat, mint az NH próbatesteknél.
35
Amint látható az 3.7.b ábrán, a külső nitrides rétegek keménysége konstans volt, és ez hirtelen lecsökkent a belső réteg határához érve. A belső rétegben a keménység értéke fokozatosan csökkent a belső réteg közepéig, majd hirtelen csökkent a szubsztrát keménységére. A felületi keménység körülbelül hatszorosára növekedett a gáz keveréktől függően. A maximális keménység 1850HV0,1 az NHC próbatesteken és 1350HV0,1 az NH darabokon. A megfigyelt nagy keménység NHC daraboknál betudható a módosított réteg vastagság növekedésének és az ausztenit különösen nagy túltelítettségének, mind nitrogénben és karbonban.[19] Az 3.8 ábra a felületi keménység és a kopás mértéke közötti kapcsolatot mutatja. A plazmanitridált próbatestek kiváló kopásállóságúak, összehasonlítva az alapanyaggal. A kopás mértéke a felére valamint az ötödére csökkent NH illetve NHC hőkezelés után.[18]
3.8. ábra A felületi keménység és kopás mértéke közötti kapcsolat [18] Megfigyelhető, hogy amint a felületi keménység növekszik a kopás mértéke úgy csökkent. A kopásállóság javulásának oka a képlékeny alakváltozás és rideg adhéziós kopás csökkenése. A keménységi értékeket a különböző nagyságú terhelésekkel határozták meg, amelyből következik, hogy a NHC szúró teherviselő képessége jobb, mint az NH daraboké. Egyértelmű, hogy amint a terhelést növeljük, a keménység csökken a felületkezelés után. Ahogy a terhelés növekedett 500g-ra, az NHC darabok felszínének mérést befolyásolja a szubsztrát is. Ennek oka a réteg kismértékű képlékeny
36
alakváltozása. Nagy terhelés alatt a szubsztrát hatása a mért keménységre magasabb az NH mintákon, mert a réteg teljes vastagság kisebb, mint az NHC mintákon. Másrészt mivel a NHC réteg vastag, magas keménységet kapunk 500g terhelésnél is.[18]
3.9. ábra Kopási lenyomatok SEM felvételei a) kezeletlen; b) NH; c) NHC [18] A kopási lenyomatok elemzéséhez az 3.9. ábrán ad segítséget. Megfigyelhető, hogy a kopási nyomtávok kezeletlen, NH és NHC mintákon rendre körülbelül 700, 400 és 280 m. Kezeletlen próbadarabokon a kopás képlékeny alakváltozásként, nyírásként, barázdák és anyagleválasztási
37
folyamatként jelenik meg. A képlékeny alakváltozás jelei a felhalmozódások a kopási nyomok szélein. (3.9.a ábra) [20] Erős adhézió lép fel a Fe, Cr és Ni anyagok között ausztenites rozsdamentes acélokban. Co tűvel létrehozott kopási törmelék hordódik a szubsztrátból a felszínre mivel a tűnél rozsdamentes acél sokkal lágyabb. Bár a fő kopási mechanizmus NH próbatesteknél az adhéziós kopás, mikro-abrazív kopás is előfordulhat a kopás vizsgálatok alatt a kemény CrN kiválások miatt. NH próbatestek kopott felületein kimutattak egy enyhe mértékű kopást. Azonban a felület kopásállósága javult, mert kemény felület alakult ki, és mert a nitridálás csökkentette az érintkezési felületet a tű és a minta között az egyenetlenségek miatt, ezért az adhéziós kopás csökkent. Továbbá a 3.9.b ábra mutatja, hogy néhány területen a kopási nyomok a NH felületén leváltak. Sőt ezeknek a levált részeknek az oxidációja megtörténhet, és mikro-abrazív kopást okozhatnak. Az NHC darabokon a kopási nyomok simák és mélyésgük kicsi.( 3.9.c ábra) [18] A koptatott felületen alig van képlékeny alakváltozás. A SEM vizsgálatok sima kopási heget és finom abrazív kopási nyomokat mutattak ki. Az NHC felületén a kopást főleg a mikro-abrazív kopás okozta. Mialatt néhány keletkező kopási törmelék a kopási lenyomat szélére szorult, valamennyi részük a kopásnyom belső részében mikro-abrazív kopással alakult ki. A dupla réteg elég vastag volt és ennek a keménysége nem olyan hirtelen csökkent a szubsztrát keménysége felé haladva. Ezért a tű nem tudja elérni a szubsztrátot a kopási teszt alatt. Az eredmények megerősítése érdekében XRD vizsgálatokat végeztek a kopási nyomokon, melynek eredménye szintén látható a 3.9. ábrán.[18] A Cr2O3 csúcsok a legkülső rétegen eltűntek mivel a vékony Cr2O3 hártya eltávolítódott a felszínről a kopási vizsgálat alatt, ezért csak N csúcsok figyelhetőek meg. Az XRD eredmény alapján elmondható, hogy az NH próbatesteken a kopási vizsgálat során a tű behatolt egészen az alapanyagig. Ez azt jelenti, hogy a belső réteg a kétrétegű szerkezetben megalapozza a külső réteget és növeli a módosított réteg teherviselő képességét. Ennek köszönhetően a kopásállóság javult. [18]
38
4. ELVÉGZETT KÍSÉRLETEK 4.1. Kísérletterv Munkám része volt egy olyan kísérletsorozat megtervezése, amely során duplex felületkezeléssel kialakult rétegeket vizsgálhatóak. A kísérletek során a szerszámacélom három fő csoportja vehető figyelembe: hidegalakító szerszámacél, melegalakító szerszámacél, műanyag-megmunkáló szerszámacél, gyorsacél. E négy fő csoport szemlélteti a szerszámacélok alkalmazásának négy fő, jól elkülöníthető csoportját. Az előzetesen hőkezelt darabok nitridálása során figyelembe kell venni, hogy nitridálás hőmérséklete legalább 30 °C-kal alacsonyabb kell, hogy legyen az előzetes hőkezelése megeresztési hőmérsékleténél. Az alapanyagok kiválasztását előtt tehát el kell dönteni, hogy mi az alkalmazni kívánt legnagyobb nitridálás hőmérséklet és olyan anyagot kell keresni, melynek megeresztési hőmérséklete ennél magasabb. A fenti megfontolásokon túl a nitridálási technológia megtervezésénél figyelembe kell venni, hogy alacsonyabb hőmérsékleten nagyobb keménység, de kisebb rétegmélység érhető el, míg nagyobb hőmérsékleten a nagyobb rétegmélység kisebb maximális keménységgel párosul (ugyanolyan hőkezelési idő mellett). A nitridált felületre PVD bevonatot lehet felvinni, így duplex felületkezelést alkalmazva. CVD eljárás alkalmazása azért nem célszerű, mert annak magas technológiai hőmérséklete rontja a nitridált réteg tulajdonságait. Az ily módon előkészített alapanyagokat és felületi rétegeket lehet vizsgálni a 1. táblázatban felsorolt módszerekkel. (A táblázat összeállításánál a rendelékezésre álló vizsgálati módszereket vettem figyelembe.)
39
1. táblázat Kísérletterv Vizsgálati lépés
Tervezett vizsgálatok
Alapanyag minősítése
Térfogati hőkezelés minősítése
Nitridált réteg vizsgálata
-
makrokeménységmérés
-
szövetszerkezet vizsgálat
-
makrokeménységmérés
-
szövetszerkezet vizsgálat
-
makro-keménységmérés felületre merőlegesen
-
szövetszerkezet vizsgálat
-
keresztcsiszolaton mért mikrokeménység alapján rétegmélység meghatározás
-
tribológiai vizsgálatok
a
o calotest o pin-on-disc Duplex réteg vizsgálata
-
makro-keménységmérés felületre merőlegesen
-
szövetszerkezet vizsgálat
-
rétegmélység meghatározás
-
tribológiai vizsgálatok
a
o calotest o pin-on-disc -
adhéziós kötés karcvizsgálattal
minősítése
A nitridált réteg mélyégének meghatározásakor a szokásosan alkalmazott módszer a keresztcsiszolaton mért keményég-lefutási görbén az alapanyag keménységéhez viszonyítottan 50HV értékkel nagyobb keménységű pont kijelölése.
40
4.2. Felhasznált anyagok Az előző fejezetben leírt kísérletsorozat elvégzése teljes képet ad a nitridált és a duplex rétegek kopási tulajdonságainak vizsgálatához. Dolgozatomban a megtervezett folyamat egy részének elkészítését mutatom be. Első körben a vizsgálandó anyagok körét szűkítettem le a feladatkiírásnak megfelelően a rendelkezésre álló hideglalakító szerszámacélra és gyorsacélra, melyek anyagok általános bemutatása következik. 4.2.1. X153CRMoV12, hidegalakító szerszámacél Az egyik anyagom egy erősen ötvözött, 12%-os krómtartalmú, ledeburitos szövetszerkezetű hidegalakító szerszámacél. Levegőn történő edzésre különösen alkalmas. Nagyon jó abrazív kopásállóságot, magas nyomószilárdságot, jó szívósságot mutat. Speciális hőkezelés (magas hőmérsékletű edzés + magas hőmérsékletű megeresztések) után nitridálható, bevonatolható. Vegyi összetételét az alábbi táblázat mutatja:[ 21] 2. táblázat X153CrMoV12 összetétele, tömeg% [21] C
Si
Mn
Cr
Mo
Ni
V
W
Co
Egyéb
1,55
1,30
1,30
11,30
0,75
-
0,75
-
-
-
Alkalmazási területeit nézve számos helyen előfordul, vágószerszámok elemeiként, vágólap és bélyeg készül belőle maximum 1000MPa szakítószilárdsággal rendelkező lemezekhez 5-6mm vastagságig. Kisméretű és különösen jó abrazív kopásállóságú műanyag-alakító formák és betétek.[21] Nitridálással kb. 60 HRC alapanyag-keménység érhető el. Nagyobb méretpontossági követelmény esetén célszerű megeresztési hőmérsékletként legalább a nitridálási hőmérsékletet választani. Nitridálás után ajánlott kb. 300°C-on feszültség-mentesíteni. [21] Lágyított állapotban szállítják (szövetképét a 4.1. ábra mutatja), maximális keménysége 250HB.
41
4.1. ábra A szerszámacél szövetképe 1000x nagyítással
4.2.2. HS6-5-2C, gyorsacél A másik választott anyag egy volfrám, molibdén ötvözésű standard gyorsacél nagyon jó szívóssággal és jó vágási tulajdonságokkal, amelynek univerzálisan alkalmazható szerszámokhoz.[21] 3. táblázat HS6-5-2C összetétele, tömeg% [21] C
Si
Mn
Cr
Mo
Ni
V
W
Co
Egyéb
0,9
0,25
0,3
4,1
5,00
-
1,80
6,20
-
-
Nagyon jól CVD- es PVD-bevonatolható valamint alkalmas sófürdős, plazma- és gáznitridálásra. Sokféle nagyoló es simító forgácsolószerszám (menet- és spirálfúrók, menetvágók, üregelők), ezenkívül hidegalakító szerszámok (hidegfolyató bélyegek, matricák) készül belőle. [21]
42
4.2.ábra A gyorsacél szövetképe 1000x nagyításban 4.2.3. Anyagok összehasonlítása Mindkét anyagban található króm, amely növeli az átedződő átmérőt, emellett erősen karbidképző. Az alapanyagok ausztenitesítési hőmérsékeltén hőmérsékletén a karbidok oldódnak, majd gyors hűtéskor finom diszperz formában kiválnak, így növelve a keménységet. A szerszámacélban több króm van, mint a gyorsacélban. Azonban több vanádium található a gyorsacélban, ami szintén erős karbidképző, karbidjai igen kemények (VC). A vanádium kis atomszámú ezért háromszor annyi szén atom kell a karbidjaihoz, mint mondjuk a Cr vagy W esetén. Eddig a két anyag között jelentősebb keménység eltérés nem tapasztalható. A lényeges különbség a molibdén és volfrám tartalom között van. X153CrMoV12 acélban csak molibdén található kis százalékban (0,75). HS6-5-2C acélnál rendre 5% és 6.2%. Mindkét ötvöző kabidképző, magas edzési hőmérsékleten sem mennek teljes egészében oldatba, a visszamaradó karbid akadályozzák az ausztenit szemcsedurvulását és csírát képeznek a lehűléskor keletkező karbidok számára. A gyorsacél több karbidképző ötvözőt tartalmaz, ezért nagyobb a keménysége a szerszámacélhoz képest. [23]
43
4.3. Előzetes hőkezelés Nitridálás előtt szükség van térfogati hőkezelésekre, hogy egy szívós mag alakuljon ki, amely képes lesz a térfogati igénybevétel elviselésére. Mindkét anyag esetén kiválásos keményítést alkalmazunk, azonban eltérő módon hajtjuk végre azt. Ausztenítési hőmérséklet után, (melynek célja, hogy oldatba vigyük a karbont, az ötvözőket és a karbidokat) magas hőmérsékleten háromszor eresztjük meg az acélt (másodlagos keményedés). Gyorsacél esetén lépcsős felmelegítést alkalmazunk, míg a hidegalakító szerszámacél esetében lassú hevítést. A hőkezelés végeredményeképpen karbid kiválások figyelhetők meg.
4.3. ábra X153CrMoV12 anyag előzetes hőkezelése
4.4. ábra HS6-5-2C anyag előzetes hőkezelése
44
A kiválásos keményítés lényege, hogy hőkezelés hatására a finom eloszlásban kemény fázis jelenik meg, amely javítja a szilárdságot és az alakíthatóságot is egyaránt.
X153CrMoV12
HS6-5-2C
4.5. ábra Előzetes hőkezelés utáni szövetképek 200x nagyításban Az ábrán látható, hogy a szerszámacélnál, valamint a gyorsacélnál is a kilágyított martenzites szövetszerkezetben kemény karbidok vannak képződtek az előzetes hőkezelés hatására. Az így keletkezett alapanyag keménysége X153CrMoV12 esetén 230HV1, HS6-5-2C acélnál pedig 350 HV1. A hidegalakító szerszámacélban megfigyelhető, hogy a karbidok sorosan helyezkednek, el, ami az ilyen anyagok gyártástechnológiájában alkalmazott hengerlés következmények. Ezeknek a primer karbidoknak a morfológiája utólagos hőkezeléssel sem módosítható. A gyorsacél szövetképén a nem megfelelően elvégzett kiválásos keményítés állapítható meg, mivel a szemcsehatáron jelentős mennyiségű karbid található. Ez azt jelenti, hogy az ausztenitesítés során nem oldódtak fel megfelelően a karbidok.
4.4. Nitridálási technológiai paraméterek A fentiekben említett magszilárdságot beállító hőkezelések után jöhet maga a nitridálás. Mindkét anyag esetében plazmanitridálással fokoztuk az alapanyag felületi keménységét. A paraméterek a 4. táblázatban láthatóak. A plazmanitridálás az Anyagszerkettani és Anyagtechnológiai Intézet
45
műhelycsarnokában lévő Nitrion M2 típusú plazmanitridáló berendezéssel lett elvégezve. 4. táblázat Plazmanitridálás paraméterei Hőmérséklet
Anyag 1 2 3 4
X153CrMoV12 520°C HS6-5-2C
Idő 4 óra 8 óra 4 óra 8 óra
Mivel az alkalmazott plazmanitridáló eljárás folyamata a hőmérséklet közvetett szabályozását teszi lehetővé, így a kemencetér hőméréskeltének mérése termoelemmel van megoldva, és így a táblázatban beállított érték a termoelemen hőmérsékletét jelenti. A kísérlet során a próbatestek hőmérséklete ennél valamivel kisebb volt.
4.5. Elvégzett vizsgálatok és eredményeik Nitridálás után a korong alakú próbatesteket síkköszörűvel megmunkálták, egy negyed darabot mechanikus befogóba fogtak. A minta felületeihez rézlapoklettek szorítva, lehetőleg rés mentesen, hogy a megmunkálás és csiszolat készítése során a nitridált réteg ne pattogjon le, ne sérüljön meg. A befogást követően a munkadarabokat lecsiszoltam különböző érdességű csiszolópapírokat használva, durvább szemcsézetűtől a finomabb felé haladva. A csiszolás elvégezte után, a polírozás következett polírozó vásznon és polírozó szuszpenzió alkalmazásával; majd végül, hogy a szövetképek mikroszkóppal jól kivehetőek legyenek megmarattuk 2%-os nitállal. 4.5.1. Keménységmérés A tanszéken található mikro-keménységmérő berendezéssel végeztem a keménységmérést. A műszer egy 136°-os lapszögű gyémánt gúlával rendelkezik, amely belenyomódik a próbatestbe. A terhelő erő és a benyomódás mértékének hányadosából kapott értékkel jellemezzük a keménységet. A gép kialakításának köszönhetően a keletezett lenyomat két átlójának lemérése után a keménység leolvasható.
46
4.6 ábra Mikro-Vickers keménységmérő berendezés A felülettől 0,02 mm-re vettem fel az első lenyomatot, majd 0,05 mmenként haladva a mag felé a továbbiakat. Egy lenyomatsort addig mértem, amíg egységes keménységeket kaptam, mely annak jele, hogy elértem az alapanyagot. Három sorozatot mértem egy réteg esetében, melyekből átlagot számolva határoztam meg a végleges keménység értékeket. Megfigyelhető volt egy-egy kiemelkedő érték, ami abból adódott, hogy a lenyomat karbid kiválásra esett. A gyorsacél alapanyaga 350HV1 felületi keménységről nitridálás során 1100HV1 keménységre növekedett. Ez nagyjából háromszoros keménységet jelent. A mag keménységben is tapasztalhatunk kisebb mértékű növekedést.
4.7 ábra HS6-5-2C 4órán keresztül plazmanitridált gyorsacél
47
Négy órás nitridálás után 0,02mm-en mért keménység 826 HV. A mag keménységet 0,17mm-nél éri el a 490 HV-t. A rétegmélység meghatározásához segédvonalakat vettem fel, mely segítségével leolvashatjuk, hogy 0,11mm a rétegvastagság.
4.8 ábra HS6-5-2C, 8 órán keresztül plazmanitridált gyorsacél A nitridálási időt megkétszerezve a gyorsacélnál azt tapasztalhatjuk, hogy a nitrogén ionok nagyobb mélységbe diffundáltak be az acélba és így egy mélyebb réteg alakult ki 0,14 mm vastagságban. 0,02 mm-en a keménység azonban lecsökkent 773 HV-re. Ennek oka, hogy az ötvözők a nitrogént a felülethez közel kötötték meg rövidebb idő alatt, és a diffúzióra nem volt annyi idő.
48
4.9. ábra X153CrMoV12, 4 h A szerszámacél alapanyagának felületi keménysége 230HV, mely nitridálás után 810HV-ra nőtt így három- és félszeres növekedést ért el 4 órás kezelés után. A magkeménység nagyobb mértékben növekedett, mint a gyorsacél esetében 230HV-ről 450HV-re. A 4.10 ábrán látható, hogy a keménység értéke 0,02mm-en 750HV. A 450HV magkeménységet 0,19mm után éri el. A rétegmélységet leolvasva a diagramról 0,09mm-re tehető.
4.10 ábra X153CrMoV12, 8 órán keresztül plazmanitridált szerszámacél Kétszer annyi nitridálási idővel kisebb keménységi értéket kapunk, mint a gyorsacélnál. 0,02mm-nél 610HV-t. A keménység a belsőbb rétegek felé
49
fokozatosan csökken, 0,2 mm-nél érve el a magkeménységet. Hosszabb nitridálási idővel, mélyebb 0,11mm nitridálási mélység érhető el.
4.11. ábra A nitridált réteg mélysége A nitridált réteg mélységének meghatározása kétféle lehet. Az egyik az, hogy milyen mélyre jutott a nitrogén az anyagban, ekkor a nitridált próbatest magkeménységéhez viszonyítok, mint ahogy én is tettem (4.11 ábra). A másik pedig, hogy mennyivel jobb a kopása a nitridált anyagnak, mint térfogati kezelésnél, melynél a nitridálás előtti hőkezeléshez kell viszonyítani. 4.5.2. Kopásvizsgálat A keménységmérés után kopás teszteket végeztem Calotest berendezéssel. Ezzel az eszközzel különböző bevonatok vastagságát 0,01 és 0,5 mm között tudjuk elemezni. A mérés pontossága függ a felület minőségétől, az egymással érintkező anyagok egymás való viszonyától, az optikai mérőberendezés pontosságától.[22]
50
4.12 ábra Az Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézetben lévő Calotest berendezés A tengely fordulatszámát 3000 percenkénti fordulatra, a munkaasztalt (a próbatest függőleges helyzetéhez viszonyítva) 30°-os dőlésszögre, a koptató időt pedig 1,5percre állítva végeztük a koptatást egy 30mm átmérőjű acélgolyóval. A golyó felületére 60 másodpercenként gyémánt pasztát csepegtetve, a felületek megfelelő súrlódása érdekében. A tengely és a golyó egymáshoz viszonyítva ellentétes irányban forog. A munkadarabra gravitációs- és normálerőből származó terhelés adódik.
4.13 ábra Koptató berendezés modellezése [22]
51
A vizsgálat során a kikopott térfogatot határozom meg, ehhez először azonban szükség van a kopásnyom mélységére. A behatolás mélységét (T) az alábbi képlet alapján lehet kiszámolni. 1 T=R- 4R 2 -D2 2
(4.1)
4.14 ábra Behatolási mélység szemléltetése [22] ahol T a behatolási mélységet, R a koptatógolyó sugarát és D a koptatott kör átmérőjét jelenti. Mind a négy nitridált próbadarabon három-három koptatást végeztem el, majd ezek átlagával számolva határoztam meg a behatolás mélységét. A nitridált darabon nem a kopásnyom egy kört jelentett, mivel nem volt bevonat.
52
4.15. ábra X153CrMoV12 4órás plazmanitridált felület kopásnyoma 5. táblázat Behatolási mélység értékei anyag X153CrMoV12 HS6-5-2C
nitridálási idő [t] 4 óra 8 óra 4 óra 8 óra
koptatott sugár [r] behatolási mélység [T] 1,057 mm 0,0373 mm 1,111 mm 0,0412 mm 1,068 mm 0,0381 mm 1,101 mm 0,0405 mm
A koptatott mélység után a kikopott gömbsüveg térfogatát számolom ki a következő képlet segítségével:
V
T 2 3
(3R T )
4.16. ábra Gömbsüveg értelmezése [24]
53
(4.2)
4.17. ábra Kikoptatott térfogat A diagram alapján megállapítható, hogy a legjobban koptatott felület a 8órán keresztül plazmanitridált hidegalakító szerszámacél, ami várható is volt, mivel ennek az anyagnak a legkisebb a felületi keménysége (730HV) a másik három esethez képest. A koptatott felület mértéke fordítottan arányos a felületi keménységgel. 4.5.3. Az eredmények összefoglalása A plazmanitridált hidegalakító szerszámacél és gyorsacél keménységgörbéit összehasonlítva tapasztaltam, hogy adott anyag nitridálásakor hosszabb ideig történő hőkezelés hatására a maximális keménységi értékek csökkennek, emellett mélyebb nitridálási mélység alakul ki. A két szerszámacél közül az erősebben ötvözött gyorsacél maximális keménysége nagyobb, a nitridált réteg kis mértékben mélyebb. A kopási nyomokat elemezve arra jutottam, hogy számottevő különbség nincs az értékek között. Ez azzal magyarázható, hogy elég kis mélységben történt a koptatás, így a felület keménysége határozza meg a kopási térfogatot. A rétegek tribológiai viselkedésének minősítéséhez további vizsgálatok szükségesek.
54
ÖSSZEFOGLALÁS Szakdolgozatom fő témája a nitridálás, és a hozzá kapcsolódó, felületi réteget minősítő vizsgálati módszerek. Dolgozatom első részében a szakirodalmi kutatás során kinyert releváns információkat rendszereztem, majd két különböző anyagminőségen végzett vizsgálatokat és ezeket értékeltem ki. A szakirodalom kutatás során hangsúlyt inkább a vizsgálati módszerekre helyeztem. A nitridálás a felületkezelő eljárások csoportjába tartozó hőkezelő folyamat. A nitridálás mellett még számos módja lehet a felületi tulajdonságok módosításának, melyek csoportosítására kitértem. Az alkatrészek élettartamának növelés céljából ezek az eljárások fontosak. Az egyik legfontosabb tulajdonságuk az így kezelt acéloknak az alapanyaghoz képest keménység. Különböző felületkezelő eljárásokkal, más-más keménységet, eltérő rétegvastagsággal érhetünk el. Az eljárások rendszerezése után dolgozatomban a tribológiai tulajdonságok bemutatása kapott hangsúlyt, melyek fontos tényezők az alkatrészek élettartamában. A kopásállóságra különösen nagy figyelmet kell fordítanunk, hiszen egymáson elmozduló alkatrészek esetében ennek a tulajdonságnak alapvető hatása van a felület tartósságára. A kopás mértéke függ az anyag keménységétől is, fémes anyagok esetében általában azzal arányos. Azt, hogy kívánt keménységet és így az elvár tulajdonságokat, valóban elérte-e a kezelt munkadarab, különféle vizsgálati módszerekkel igazolhatjuk. A nyári szakmai gyakorlat során számos esettanulmányt dolgoztam fel. Ezek közül válogattam ki néhányat, melyet felhasználtam a szakdolgozatom írása során. A munkám egyik célja egy szisztematikus kísérletsorozat tervezése volt, mellyel duplex felületkezelés során kialakult réteget tulajdonsága vizsgálható. A megtervezett kísérletsorozat egy részét hajtottam végre, melynek során két különböző anyagminőségű plazmanitridált acélon végeztem kísérleteket, hogy az eredményeket több szempontból is össze tudjam hasonlítani. Az egyik egy hidegalakító szerszámacél a másik pedig egy gyorsacél volt. A plazmanitirdált darabokon a keménységmérést egy Micro-Vickers keménységmérő berendezéssel, a koptató vizsgálatot pedig Calotest berendezéssel végeztem.
55
Megegyező plazmanitirdálási paraméterek mellett a 4 órán át kezelt darabok nagyobb keménységi értékeket mutattak, mint a 8 órán át kezelt acélok. A kétszer annyi ideig hőkezelt darabokba mélyebben diffundáltak be a nitrogén ionok, így mélyebb réteget is eredményezett. Az elvégzett vizsgálatok igazolták, hogy a nagyobb keménységű anyagokon kisebb kopásnyom keletkezett és így kisebb volt a kikopott térfogat.
56
KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS Szeretnék köszönetet mondani mindazoknak, akik valamilyen formában segítettek a szakdolgozatom elkészítésében: Kocsisné dr. Baán Máriának a szakdolgozatom tervezésének irányításáért, valamint a szakmai segítségéért; Szilágyiné Bíró Andreának a kísérletek elvégzéséért és javításokért; Csurilláné Balogh Ágnesnek a laborban nyújtott segítségért; A Miskolci Egyetem Anyagszerkezettani és Anyagtechnológiai Intézet Műhely dolgozóinak a próbadarabok elkészítéséért; A Miskolci Egyetem Gyártástudományi Intézetének a próbatestek megmunkálásáért. A dolgozatban ismertetett kutató munka a TÁMOP-4.2.2.A-11/1/KONV2012-0029 jelű projekt részeként – az Új Széchenyi Terv keretében – az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósult meg.
57
FELHASZNÁLT IRODALOM [1] Kocsisné Dr. Baán Mária – Kombinált, plazma-nitridálási és PVD duplex felületmódosító eljárások autóipari alkatrészek kopási ellenállásának növelése céljából c. tanulmány, Miskolc 2012 [2] K. Holmberg, A. Matthews, D. Dowson (Eds.), Coatings Tribology, Tribology Series, vol. 28, Elsevier, Amsterdam, 1990, p. 1 [3] Kocsisné Dr. Baán Mária: Hő-és felületkezelés tantárgy tananyag 2014/2015 tanév, tavaszi félév [4] Lizák József – Dr. Romvári Pál – Schäffer József – Szabó Endre NME Szerkezeti- és szerszámacélok termokémiai kezelései A1 hőmérséklet alatt [5] http://www.minse.net/ - Bilingual learning material in standard SCORM package [6] George E. Totten – Steel Heat Treatment: Metallurgy and Technologies [7] Valasek I.: Tribológiai kézikönyv, Tribotechnik Kft. (2002) p. 25-32, p. 54-57. [8] Vámos Endre: Tribológiai kézikönyv, Műszaki Könyvkiadó Budapest, ISBN: 963 10 4976 0 (1983) p.23, p.76. [9] Budó Ágoston, Pócza Jenő: Kísérleti fizika I. Második kiadás, Tankönyvkiadó Budapest, (1965) pp. 1-76. [10] Gribovszki László: Gépipari megmunkálások, Tankönyvkiadó, Budapest,. ISBN: 963 17 2404 2 (1977) pp. 1-78. [11] Néder Zoltán: A felületi érdesség hatása szerkezeti elemek érintkezési, feszültségi és hőtani állapotára száraz súrlódás esetén; PhD értekezés, (1999) pp. 1-88. [12] Dudás Illés – Gépgyártástechnológia I. Miskolci Egyetem 2002 [13] ] http://www.perfor.hu/szerszamkopas_96 [14] Kocsisné Dr. Baán Mária - Mechanikai terhelés és a felületi igénybevétel c. prezentáció [15] Sukru Taktak , Sukru Ulker, Ibrahim Gunes - High temperature wear and friction properties of duplex surface, treated bearing steels December 2007
58
[16] T. Arai, Heat treating, ASM Handbook, vol. 4, ASM International, Ohio,1991 [17] T. Hurkmans, D.B. Lewis, J.S. Brooks, W.D. Münz, Surf. Coat. Technol. 86/87 (1996) [18] A. F. Yetim, A. Alsaran, A. Celik - Investigation of tribological and electrochemical properties of dual layer, after low temperature plasma carbo-nitriding 2008 [19] Y. Sun: Mater Lett., 2005 [20] C. X. Li and T. Bell: Wear, 2004 [21] Böhler Kereskedelmi Kft.: Szerszámacélok, nemesacélok [22] CSM Instruments Technical Features 2014 – Calotest [23] dr. Csizmazia Ferencné – Szerszámanyagok és kezelésük c. kézirat [24] Négyjegyű függvénytáblázatok, összefüggések és adatok – Nemzeti Tankönyvkiadó, Budapest
59
ÖSSZEFOGLALÁS Szakdolgozatom fő témája a nitridálás, és a hozzá kapcsolódó, felületi réteget minősítő vizsgálati módszerek. Dolgozatom első részében a szakirodalmi kutatás során kinyert releváns információkat rendszereztem, majd két különböző anyagminőségen végzett vizsgálatokat és ezeket értékeltem ki. A szakirodalom kutatás során hangsúlyt inkább a vizsgálati módszerekre helyeztem. A nitridálás a felületkezelő eljárások csoportjába tartozó hőkezelő folyamat. A nitridálás mellett még számos módja lehet a felületi tulajdonságok módosításának, melyek csoportosítására kitértem. Az alkatrészek élettartamának növelés céljából ezek az eljárások fontosak. Az egyik legfontosabb tulajdonságuk az így kezelt acéloknak az alapanyaghoz képest keménység. Különböző felületkezelő eljárásokkal, más-más keménységet, eltérő rétegvastagsággal érhetünk el. Az eljárások rendszerezése után dolgozatomban a tribológiai tulajdonságok bemutatása kapott hangsúlyt, melyek fontos tényezők az alkatrészek élettartamában. A kopásállóságra különösen nagy figyelmet kell fordítanunk, hiszen egymáson elmozduló alkatrészek esetében ennek a tulajdonságnak alapvető hatása van a felület tartósságára. A kopás mértéke függ az anyag keménységétől is, fémes anyagok esetében általában azzal arányos. Azt, hogy kívánt keménységet és így az elvár tulajdonságokat, valóban elérte-e a kezelt munkadarab, különféle vizsgálati módszerekkel igazolhatjuk. A nyári szakmai gyakorlat során számos esettanulmányt dolgoztam fel. Ezek közül válogattam ki néhányat, melyet felhasználtam a szakdolgozatom írása során. A munkám egyik célja egy szisztematikus kísérletsorozat tervezése volt, mellyel duplex felületkezelés során kialakult réteget tulajdonsága vizsgálható. A megtervezett kísérletsorozat egy részét hajtottam végre, melynek során két különböző anyagminőségű plazmanitridált acélon végeztem kísérleteket, hogy az eredményeket több szempontból is össze tudjam hasonlítani. Az egyik egy hidegalakító szerszámacél a másik pedig egy gyorsacél volt. A plazmanitirdált darabokon a keménységmérést egy Micro-Vickers keménységmérő berendezéssel, a koptató vizsgálatot pedig Calotest berendezéssel végeztem. Megegyező plazmanitirdálási paraméterek mellett a 4 órán át kezelt darabok nagyobb keménységi értékeket mutattak, mint a 8 órán át kezelt acélok. A kétszer annyi ideig hőkezelt darabokba mélyebben diffundáltak be a nitrogén ionok, így mélyebb réteget is eredményezett. Az elvégzett vizsgálatok igazolták, hogy a nagyobb keménységű anyagokon kisebb kopásnyom keletkezett és így kisebb volt a kikopott térfogat.
ABSTRACT The main theme of my project work is the nitriding and the examination of main properties of nitrided layers. Firstly I collected relevant information in the research literature, and I made a summary of them. Then I characterized nitrided layers of two different material. In my research work I focused on the testing methods of surface layers. The nitriding is a heat treatment process for surface treatments of steels. Beside the nitriding there are many technologies to modify the surface properties, so I classified these methods first. The increasing of operating life of components are the main objectives of these processes. One of the most important characteristics of a surface treated steel is the hardness. In case of different surface treatments processes can be achieved different hardness, different layer thickness. After organizing the surface technolgies the importance of tribological properties were analyzed. They are important factors for lifetime management of components. We should pay particular attention on the wear resistance of surface layers. The wear characteristics of steel components strongly collerates to hardness of the surface. There are several ways to examine if the desired hardness of the treated samples has been perfomed. I studied several case studies connected to properties of layers produced by surface technologies. I have chosen some of them and I introduce them in my thesis. In my research work I planned a systematic series of eperimets, which can help to characterize the properties of surface layers produced by nitriding, coating and duplex surface treatments., As a part of the planned experiments I performed plasmanitriding on two different material (tool steel), to compare the results of nitriding in different point of view. One of them was a cold forming tool steel and the other one was a high speed steel. I used Micro-Vickers hardness testing equipment, and Calotest wear equiment to characterize the surface layer. The maximum hardness in layers was higher during shorter process time in case of both steels. The nitrogen ions during longer process time were diffused deeper into the scpecimens, so it was resulted a deeper layer. The performed studies showed that the materials of greater hardness have less wear track volume.
