PERANCANGAN PENGAWASAN MUTU - BAHAN BAKU OBAT - SEDIAAN JADI
STATUS FI IV 1.
2.
3.
Buku kumpulan standar dalam bidang farmasi terutama untuk bahan baku obat serta sediaan jadinya, sediaan produk biologi, alat kesehatan, metode analisis, prosedur dan instrumennya, bahan baku pembanding, sediaan umum, ketentuan umum dan penerapan standar yang berkaitan dengan standardisasi di bidang farmasi Monografi dipilih berdasarkan pada ketersediaan bahan baku dan sediaan jadi di Indonesia dengan menggunakan standar dan metode penetapan karakteristik mutu yang disesuaikan dengan standar di negara maju Isi FI edisi IV - Ketentuan umum - 23 monografi sediaan umum - 958 monografi bahan baku dan sediaan jadi (termasuk 13 monografi alat kesehatan, 29 monografi vaksin dan 19 monografi sediaan radiofarmaka - 135 lampiran penjabaran metode analisis, prosedur, instrumen dll.
Ketentuan Umum 1.
2.
3.
Artikel (bahan dan sediaan jadi) dalam FI edisi IV adalah resmi dan standar yang dicantumkan dalam monografi hanya berlaku jika artikel tersebut dimaksudkan atau diberi etiket untuk digunakan sebagai obat atau sebagai alat kesehatan dan jika dibeli, dijual atau diserahkan untuk maksud-maksud tersebut atau jika diberi etikel memenuhi standar FI Semua artikel resmi yang beredar apabila diuji menggunakan prosedur yang telah ditetapkan dalam FI, harus memenuhi semua persyaratan yang tercantum dalam monografi Prosedur penetapan kadar dan pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas, kadar, mutu dan kemurnian yang tertera dalam farmakope
PENGUJIAN BAHAN BAKU OBAT 1.
2.
3.
Tujuan : menetapkan kesesuaian dengan persyaratan bahan baku obat : - Identitas - kadar - mutu (atribut mutu) - kemurnian Cara : menggunakan prosedur, metode analisis, instrumen yang dicantumkan dalam farmakope. Prosedur yang tidak tercantum dalam Farmakope dapat digunakan asalkan dapat dibuktikan memberikan ketelitian dan ketepatan yang paling sedikit sama dengan metode Farmakope Kalau tidak tercantum dalam FI, maka dapat digunakan farmakope negara lain (Farmakope internasional, USP, BP, JP, dll)
I. SYARAT IDENTITAS 1.
2.
3.
Identifikasi = suatu cara untuk membuktikan bahwa bahan yang diperiksa mempunyai identitas yang sesuai dengan yang tertera pada etiket Pengujian harus spesifik. Pengujian dan spesifikasi lain yang tertera dapat membantu pembuktian identitas bahan yang diuji Cara/metode/identifikasi > cara kimia > cara fisika > cara fisikokimia > cara kromatografi > cara imunokimia (jarang digunakan)
II. SYARAT ATRIBUT MUTU 1.
Tujuan pengujian untuk menetapkan tetapan fisika yang dapat digunakan sebagai atribut mutu (Atribut = parameter uji) 2. Tetapan fisika yang sering diuji adalah: - titik/jarak lebur - titik/jarak didih - rotasi optik/rotasi jenis - indeks bias 3. Fungsi lain a. dapat digunakan sebagai cara identifikasi (kalau murni b. dapat digunakan sebagai cara pengujian kemurnian (kalau tidak murni)
III. SYARAT KEMURNIAN 1.
2. 3.
4.
Tujuan untuk membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran atau mengandung senyawa asing dan cemaran pada batas tertentu. Pengujian terhadap adanya senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi artikel pada kondisi penggunaan biasa Sifat uji toleransi dan spesifik Cara/metode pengujian - uji batas - kemurnian kromatografi - susut pengeringan - kadar air - sisa pemijaran - kelarutan - zat mudah menguap - zat mudah terarangkan Sumber cemaran dan senyawa asing (bahan baku, hasil antara, hasil urai, wadah, lingkungan dll.
IV. SYARAT KADAR 1.
Tujuan untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalam bahan yang diuji. Adanya batas-batas dan toleransi, tidak merupakan suatu dasar untuk menyatakan bahwa bahan yang hampir mendekati kemurnian 100%, melampaui kualitas farmakope 2. Spesifikasi dari ukuran tertentu peralatan wadah dan istrumen untuk penetapan kadar adalah rekomendasi. Yang penting tingkat ketelitiannya paling sedikit sama dengan alat tersebut 3. Dalam melaksanakan penetapan kadar jumlah satuan takaran yang digunakan tidak boleh lebih kecil dari yang telah ditetapkan 4. Harus diperhatikan cara perhitungan untuk : - zat yang telah dikeringkan - zat yang telah dipijar - anhidrat - zat yang sebelumnya dikeringkan - penggunaan baku pembanding - penetapan blangko 5. Cara/metode yang digunakan : - gravimetri - volumetri (titrasi asam basa, titrasi bebas air, titrasi pengendapan, titrasi Redox dan titrasi komplesometri - spektrofotometri UV, VIS, IR - kromatografi (KG & KCKT) - mikrobiologi - cara lain (radiokimia)
BAHAN BAKU tidak
tidak
Tercantum pada FI IV
Lihat Farmakope lain
Ada
Ada
Prosedur/metode/ pereaksi terdapat dilaboratorium
Tidak
Ada
Metode sudah dikuasai/ familier
Ya
Tidak Prosedur lain yang setara dengan FI IV
Ya
Tidak Lakukan pengcabangan metode/ prosedur analisis
Validasi
Laksanakan pengujian bahan baku
PENGUJIAN SEDIAAN JADI 1.
2.
3. 4.
Tujuan : metetapkan kesesuaian dengan persyaratan sediaan jadi yang tertera dalam FI ed IV meliputi : - identitas - kemurnian - kadar senyawa aktif - kinerja sediaan (tergantung jenis sediaan) Cara : menggunakan prosedur/metode dan instrumen yang tercantum. Prosedur lain dapat digunakan asalkan dapat dibuktikan memberikan ketelitian dan ketepatan yang paling sedikit sama dengan metode farmakope Kalau tidak tercantum dalam FI dapat digunakan metode Farmakope negara lain (USP, BP, JP dll) Yang harus diperhatikan adalah bahan tambahan (matriks sampel) tidak mengganggu metode analisis/pengujian
SEDIAAN JADI Tidak
Tidak
Tercantum pada FI IV
Lihat Farmakope lain
Ada
Ada
Prosedur/metode/ pereaksi terdapat dilaboratorium
Tidak
Ada
Metode sudah dikuasai. Matriks tidak mengganggu
Ya
Tidak Prosedur lain lengkap dengan penyiapan sampel
Ya
Tidak Lakukan pemilihan dan pengembangan metode/prosedur analisis
Validasi
Laksanakan pengujian bahan baku
STRUKTUR MOLEKUL
Unsur penyusun (C,H,O,N,S,P)
Gugus fungsional
Kelarutan
Kromatografi cair
Volumetri
Ikatan kimia
Kromofor
Spektrofotometri
Volabilitas
Kromatografi gas
Rotasi optik
TAHAPAN ANALISIS Sampling - Pelarutan - Penyaringan Penyiapan sampel yang diuji
- Pemisahan - Derivatisasi - “clean up” - dan lain-lain
Pengukuran
Perhitungan dan statistika
Hasil analisis
Pemilihan metode 1. 2. 3.
4.
5.
Metode/prosedur yang sudah ada/digunakan sebelumnya Metode/prosedur lain yang dapat diperkirakan dari unsur penyusun, gugus fungsi dan ikatan Bahan pembantu/matriks yang digunakan Îtidak mengganggu Îmengganggu metode analisis Bila mengganggu kembangkan pemisahan yang memadai atau pilih metode yang separatif Kadar senyawa aktif dalam sampel Kecil Î pilih yang kepekaannya tinggi Besar Î pilih metode umum Persyaratan hasil analisis yang harus digunakan (kepekaan, ketelitian, ketepatan, dll)
Kesalahan umum Penulusuran Pustaka Pengujian mutu 1. Hanya metode/prosedur Farmakope saja, tanpa menyertakan metode lain 2. Penulisan metode tidak lengkap 3. Pemilihan metode tidak ada berdasar 4. Preparasi sampel 5. Penulisan satuan
== Terima kasih ==
