Pengaruh Penambahan Cobalt (II) Aniline Terhadap Sifat Mekanik dan Thermal Epoksi Sebagai Bahan Adhesif Baja ASTM A-36 Febrike Kautsar Liemawan dan Hosta Ardhyananta Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Sukolilo, Surabaya 60111, Indonesia E-mail:
[email protected]
Abstrak—Epoksi resin adalah kelompok dari bahan thermosetting yang banyak digunakan sebagai perekat, Katalis adalah bagian terpenting dari sistem, bereaksi dengan resin epoksi untuk mengubah dari keadaan cair ke kondisi termoset keras. Pada proses curing epoksi membutuhkan temperatur yang tinggi untuk mendapatkan kekuatan yang tinggi. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan proses curing pada temperatur kamar dan bagaimana pengaruh penambahan akselerator cobalt, stabilitas thermal serta kekutan adhesif pada epoksi. Pertama pada epoksi di campur poliaminoamid dengan komposisi fraksi massa wt%. Penambahan cobalt dengan variasi komposisi sebanyak 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% dari epoksi dan poliaminoamid. Cobalt berfungsi sebagai akselerator pada penelitian ini. Bahan yang telah dicampur kemudian diuji FTIR, tarik, SEM, TGA, Adhesif. Hasil pengujian meunjukkan penambahan akselerator cobalt meningkatkan Modulus Young, kekuatan tarik dan menurunkan elongasi. Stabilitas thermal meningkat dengan penambahan cobalt diatas 4%, Penambahan akselerator cobalt juga menaikkan kekuatan tarik pada epoksi. Kata Kunci— Epoksi, Poliaminoamid, Cobalt, Kekuatan Tarik, Kekuatan adhesif
I. PENDAHULUAN
E
poksi resin adalah kelompok dari bahan thermosetting yang banyak digunakan sebagai perekat, pelapis dan matriks dalam komposit polimer karena viskositas yang rendah dari formulasi, sifat isolasi yang baik dari bahan yang tahan pada temperatur tinggi dan sifat kimia yang baik serta tahan panas [4]. Dari sekian banyak resin yang ada di pasaran, ada tiga jenis resin yang banyak digunakan yaitu polyester, vinil ester, dan epoksi. Dalam penelitian ini digunakan resin epoxy. Pemilihan resin epoxy sebagai bahan dasar disebabkan kekuatan dan kekakuan epoxy resin lebih besar dibandingkan dengan polimer jenis lainnya. Epoxy atau poliepoxyd merupakan suatu polimer thermosetting yang umumnya dihasilkan dari reaksi antara epichlorohydrin dan bisphenol-A.[6]. Pada penelitian ini akselerator yang digunakan adalah cobalt. Seiring berjalannya waktu banyak akselerator yang sudah banyak dimodifikasi dengan teknologi yang tinggi. Cobalt yang digunakan sebagai katalis adalah cobalt jenis amin. Kelebihan cobalt ini dapat curing pada temperatur
kamar sehingga tidak memerlukan temeperatur yang tinggi untuk proses curing dan memperbaiki sifat mekanik dari epoksi. Cobalt pada umumnya juga digunakan sebagai katalis pada curing poliester dan vinil ester [1]. Selanjutnya variasi rasio pencampuran diberikan untuk mendapatkan komposit dengan sifat optimum. II. EKSPERIMEN Epoksi jenis Diglycidyl ether of bisphenol A dan poliamino amid, yang diproduksi oleh Eposchon didapatkan dari distributor PT. Justus Kimia sebagai matriks. Proses pencampuran dimulai dengan proses pencampuran Epoksi dengan poliaminoamid kemudian digunakan katalis cobalt dengan variasi komposisi 2, 4, 6, 8, dan 10 %berat. Kemudian curing time yang dibutuhkan selama 7 hari. Pengujian yang dilakukan pada penelitian ini meliputi uji tarik menggunakan mesin Autograph di Laboratorium Farmasi UNAIR. Pengujian tarik dilakukan dengan kecepatan tarik 50 mm/min sesuai standar ASTM D638M. Kemudian untuk pengamatan SEM menggunakan alat ZEISS EVO 10, Uji TGA menggunakan alat mettler toledo dan Uji Adhesive menggunakan Autograph III. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengujian FT-IR Pengujian Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) dilakukan pada Epoksi/PAA dengan pengaruh penambahan cobalt. Dalam infrared spectroscopy, sinar inframerah dilewatkan melalui sampel. Beberapa sinar inframerah diserap oleh sampel dan beberapa sinar inframerah ditransmisikan (transmitted). Spektra yang dihasilkan menggambarkan transmisi dan absorpsi molekular, Spektra yang dihasilkan mempunyai pita - pita serapan yang sangat sempit dan khas untuk tiap senyawa. Gambar 5 menunjukkan spektra inframerah epoksi/PAA sebelum ditambahkan cobalt dan setelah ditambakan cobalt sebesar 4% dan 10%. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahi hasil spectroscopy dari material Epoksi/PAA(20) dan Epoksi/PAA/Cobalt.
Gambar 1. Struktur Kimia Cobalt Aniline
Gambar 2. Reaksi Epoksi Amin (N-H)
aromatic amines (Aniline) N-H pada titik 3395 cm-1. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi terjadinya adanya peak dan hilangnya peak yaitu pada katalisnya. Pada saat komposisi 4% kandungan cobalt belum bereaksi karena pada cobalt sendiri banyak pengotor-pengotornya sehingga peaknya tidak muncul. Pada saat komposisi 10% kandungan cobalt baru dapat terlihat pada peak 3395 cm-1. B. Sifat Tarik Polimer Pengujian tarik menggunakan alat Autograph di Laboratorium Farmasi Unair. Bertujuan untuk mengetahui sifat mekanik pada polimer serta mengetahui pengaruh penambahan akselerator cobalt terhadap properti tarik polimer epoksi/cobalt. Dari hasil pengujian AAS sampel cobalt mengandung 580 mg/L pada larutan akselerator. Sampel yang digunakan pada uji tarik adalah sampel yang mengalami pematangan sempurna. Tabel 1 menunjukkan bahwa pengaruh penambahan cobalt namun dapat menaikkan kekuatan tarik. Dengan memvariasikan komposisi dari Epoksi/PAA/Cobalt dengan %berat. Secara umum sifat mekanik dari polimer dipengaruhi oleh cross-linking density dan network formation [2] Tabel 1. Pengaruh Cobalt terhadap Properti Tarik Epoksi/PAA(20)
Kode Sampel (wt%) Epoksi/PAA(20) Epoksi /PAA(20)/Cobalt(2) Epoksi /PAA(20)/Cobalt(4) Epoksi PAA(20)/Cobalt(6) Epoksi /PAA(20)/Cobalt(8) Epoksi PAA(20)/Cobalt(10)
Gambar 3. Spektra Inframerah Polimer epoksi/cobalt
Dari data yang ada pada grafik hasil FTIR menunjukkan bahwa adanya perubahan pada puncak FTIR epoksi/cobalt 4% maupun sesudah ditambah dengan cobalt 10%, ikatan antara polimer terjadi ikatan mekanik. Hal ini ditunjukkan dengan adanya perubahan puncak pada hasil penguian FTIR sebelum dan sesudah ditambah dengan akselerator cobalt. Epoksi memiliki penyerapan vibrasi pada area lekukan 1028 cm-1 yang merupakan aromatic eter C-O-C dari gugus epoksi. Selain itu penyerapan vibrasi juga terdapat pada 1507 cm-1 yang merupakan aromatic hidrokarbon dari epoksi C6H6.Terlihat juga adanya perpaduan antara rantai epoksi CO-C dengan rantai poliamino amid N-H karena terdapat daerah serapan pada 1603 cm-1. Pada epoksi/cobalt 4%, terdapat adanya ikatan epoksi dan poliamino amid pada titik lekukan 1507 cm-1 dan 1606 cm-1. Selain itu terdapat lekukan pada titik 2921 cm-1 dan 2851 cm-1 yang menunjukkan adanya ikatan C-C yang menunjukkan puncak dari cobalt 4%. Sedangkan pada hasil FTIR cobalt 10% masih terdapat adanya ikatan epoksi dan poliamino amid pada titik lekukan 1604 cm1 dan 1507 cm-1. Selain itu baru terlihat adanya peak primary
Elongasi (%) 12,78 8,21 6,15 5,22 5,29 5,09
Tensile Strength (MPa) 0,01 20,30 22,04 19,39 12,73 6,81
Modulus Young (GPa) 0,0001 0,51 0,87 0,70 0,58 0,28
Gambar 4 menunjukkan kekuatan tarik pada epoksi/PAA(20)/Cobalt.Epoksi/PAA(20)/Cobalt menunjukkan kekuatan tarik yang rendah sebesar 0,012 Mpa. Setelah ditambahkan dengan cobalt, kekuatan tarik epoksi/PAA meningkat. Penambahan cobalt pada komposisi 4% memiliki kekuatan tarik yang paling tinggi sebesar 22,04 Mpa. Kekuatan tarik menurun setelah penambahan cobalt 4 %. Grafik diatas menunjukkan penurunan kekuatan tarik setelah penambahan diatas 4%. Hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya adalah proses pematangan. Derajat pematangan yang rendah menurunkan kekuatan epoksi. Rongga pada material disebabkan oleh terperangkapnya gas. Rongga – rongga pada material dapat menurunkan kekuatan tarik epoksi. Gambar 5 menunjukkan nilai Modulus Young polimer epoksi/PAA/cobalt. Epoksi/PAA(20) memiliki Modulus Young sebesar 0,001 Penambahan cobalt meningkatkan nilai Modulus Young. Modulus Young optimum diperoleh pada penambahan 4 % cobalt. Penambahan cobalt diatas 4% dapat menurunkan kekakuan dari polimer epoksi/cobalt. Hal ini juga dapat dilihat pada pengujian tarik semakin besar nilai pengujian tarik maka semakin tinggi juga nilai dari kekuannya. Peningkatan modulus young dikarenakan meningkatnya derajat curing.
Gambar 6 menunjukkan nilai elongasi polimer epoksi/cobalt. Polimer epoksi/cobalt (4%) memiliki elongasi sebesar 8,21%. Sedangkan polimer epoksi/cobalt (10%) memiliki elongasi sebesar 5,09%. Penambahan cobalt dengan komposisi 4% dapat menurunkan elongasi polimer epoksi/cobalt. Nilai elongation berkurang seiring dengan berkurangnya komposisi cobalt, hal ini dikarenakan sifat cobalt yang getas dan keras. Penambahan cobalt mengakibatkan polimer semakin getas dan menurunkan nilai elongation.
Gambar 4. Pengaruh Penambahan Cobalt Terhadap Kekuatan Tarik
Gambar 5. Pengaruh penambahan cobalt terhadap modulus young
Gambar 6. Pengaruh penambahan cobalt terhadap regangan
C. Analisis SEM Pengamatan Scanning Electron Microscopy (SEM) menggunakan alat ZEISS EVO MA 10 dengan tegangan 10.000 V di Laboratorium Energi - ITS. Sampel yang diuji adalah sampel hasil pengujian tarik. Gambar 7 (a) menunjukkan patahan dengan komposisi penambahan cobalt sebanyak 4% yang dihasilkan adalah pola patahan ulet ditandai dengan bentuk permukaan yang kasar. Selain pola patahan, rongga yang terdapat pada pengamatan komposisi penambahan cobalt 4% cenderung lebih sedikit dari pada cobalt pada komposisi 10% terlihat pada gambar 7 (b) dengan pola patahan ulet dan permukaan yang kasar. Banyaknya rongga – rongga yang ada berpengaruh juga pada sifat mekanik karena, semakin sedikit rongga yang terdapat maka kekuatannya semakin tinggi juga begitu pula sebaliknya jika semakin banyak rongga maka sifat mekaniknya akan semakin menurun. Rongga – rongga ini terjadi karena reaksi kimia yang sangat cepat menimbulkan panas, dan dibarengi proses curing. Sehingga udara yang menguap pada proses reaksi terjebak pada sela – sela proses curing. Dalam hal ini juga ada hubungannya pada pengujian kekutan tarik, terlihat bahwa komposisi penambahan cobalt 10% kekuatannya paling rendah diantara komposisi lainnya. Selain itu, porositas juga berpengaruh terhadap kekuatan tarik dari epoksi. Porositas menyebabkan terjadinya internal stress yang besar pada daerah poros saat pengujian tarik, sehingga kekuatan tarik polimer akan menurun [5]
(a)
(b) Gambar 7. Fotograf SEM (a) 4% Cobalt dan (b) 10% Cobalt
D. Analisis Ujia Adhesif Single-lap joint adhesive testing digunakan untuk mengetahui kekuatan adhesif. Tabel 2. menunjukkan properti adhesif polimer epoksi/cobalt Tabel 2. Properti Adhesif Polimer Epoksi/Cobalt.
Sampel Epoksi/cobalt(2%) Epoksi/Cobalt(4%) Epoksi/Cobalt(6%) Epoksi/Cobalt(6%) Epoksi/Cobalt(10%)
Temperatur Pematangan (oC)
Adhesive Strength (MPa)
25 25 25 25 25
5,1 8,4 5,3 3,7 2,0
Gambar 8 menunjukkan kekuatan adhesif yang maksimal pada penambahan 4 %berat sebesar 8,4 MPa. Dan kekuatan adhesif paling rendah didapatkan pada penambahan komposisi 10 %berat yaitu sebesar 2,0 MPa. Dengan hasil ini maka tinggi rendahnya kekuatan adhesive dipengaruhi juga pada preparasi pelat yang digunakan, terutama pada permukaan baja yang akan dilekatkan. Preparasi pada permukaan sangat penting karena berpengaruh pada sifat dari polimer adhesive yang mampu membasahi permukaan, karena jika pada permukaan terdapat kotoran seperti debu, minyak dan oksida yang disebabkan dari korosi udara maka sifat dari polimer adhesive akan berkurang dan mengakibatkan kekutan dari polimernya juga berkurang [3].Selain itu properti dari polimer juga berpengaruh pada kekuatannya.
Penelitian yang dilakukan oleh Zhang pada tahun 2011 menunjukkan bahwa stabilitas thermal dari polimer dipengaruhi oleh 5% atau 10% pengurangan berat awal. Semakin tinggi temperatur yang dibutuhkan untuk menghasilkan 5% atau 10% pengurangan massa, semakin stabil jenis polimer tersebut [7,]. Tabel 3 menujukkan stabilitas thermal polimer epoksi/cobalt. Pengurangan massa epoksi sebanyak 5% terjadi pada temperatur 351.33oC dan memiliki berat sisa sebesar 6.16% pada temperatur 800oC. Pada epoksi yang telah ditambah cobalt sebesar 4%, pengurangan massa 5% terjadi pada temperatur 349.83oC dan memiliki berat sisa sebanyak 5.96%. Pada epoksi yang telah ditambahkan cobalt 10% , terjadi pengurangan massa sebesar 5% pada temperatur 286.83 oC dan memiliki berat sisa sebesar 9.43 %. Hal ini menunjukkan bahwa cobalt memiliki stabilitas thermal yang kurang baik. Dari hasil data yang ada, dapat disimpulkan bahwa semakin banyak komposisi dari cobalt pada polimer epoksi/cobalt akan menurunkan stabilitas thermalnya. Tabel 3. Hasil Pengujian TGA Polimer Epoksi/PAA/Cobalt
Sample
Epoksi Epoksi /Cobalt (4%) Epoksi /Cobalt (10%)
T (oC) (5%) Weight loss
T (oC) (10%) Weight loss
351.33 349.83 286.83
361.50 359.16 353.83
Berat Sisa di 8000C (%wt) 6.16 5.96 9.43
Gambar 9 menunjukkan stabilitas thermal dari polimer epoksi/cobalt. Pada sampel Epoksi/Cobalt (4%) menunjukkan komposisi tersebut stabil terhadap panas hingga temperatur 375oC. Pada temperatur 25 hingga 375 oC tidaklah terjadi pengurangan massa yang signifikan. Spesimen baru menunjukkan perubahan drastis setelah pemanasan diatas 375oC. Pada sampel E/Co (10%) menunjukkan komposisi tersebut stabil terhadap panas pada temperatur 25 hingga 370oC. Perubahan baru terjadi setelah pemanasan diatas temperatur 370 oC. Sedangkan pada spesimen epoksi sebelum ditambahkan cobalt, terjadi pengurangan massa yang signifikan setelah dipanaskan diatas temperatur 370 oC. Dari grafik terlihat bahwa dengan penambahan cobalt akan menurunkan stabilitas thermal dari polimer epoksi/cobalt.
Gambar 8. Pengaruh Penambahan Komposisi Cobalt Terhadap Kekuatan Adhesif
E. Stabilitas Termal dari Polimer Pengujian Thermogravimetric Analysis (TGA) menggunakan alat Mettler Toledo di Laboratorium Karakterisasi Material Jurusan teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS. TGA adalah untuk mengetahui sifat berat bahan terhadap perubahan panas yang berkaitan dengan perubahan temperatur pemanasan. Dilakukan pada temperatur 40 0C sampai 800 0C. Gambar 9. Kurva Hasil Pengujian TGA
IV. KESIMPULAN 1. Penambahan cobalt pada polimer meningkatkan nilai kekuatan adhesive. Data tertinggi diperoleh pada polimer yaitu 10,65MPa untuk Epoksi/Cobalt (4%) dan untuk Epoksi/Cobalt (10%) adalah 2,49 MPa. 2. Penambahan diatas 4% cobalt dapat meningkatkan stabilitas thermal pada polimer epoksi/cobalt, pada penambahan cobalt 4% menyababkan penurunan stabilitas thermal dari polimer menunjukkan berat sisa pada temperatur 800oC senilai 5,96%. Dan penambahan dengan cobalt 10% didapatkan nilai sebesar 9,43%. 3. Penambahan cobalt meningkatkan sifat kekuatan tarik dan modulus young. Pada penambahan cobalt didapatkan sifat kekuatan tarik dari polimer data tertinggi diperoleh pada komposisi 4% cobalt dengan nilai 22,04 MPa dengan nilai modulus young sebesar 0,87 Gpa.Untuk Epoksi dengan penambahan cobalt 10% didapatkan nilai kekuatan tarik 6,81 MPa dengan nilai modulus young 0,28 Gpa. 4. Penambahan cobalt pada polimer menurunkan sifat elongation data tertinggi diperoleh pada komposisi 2% cobalt dengan nilai 8,21 MPa untuk nilai terendah komposisi 10% cobalt dengan nilai 5,09 MPa
DAFTAR PUSTAKA [1] [2]
[3] [4]
[5] [6] [7]
Achmad, Hiskia, ”Penuntun Belajar Kimia Dasar Kimia Unsur dan Radiokimia”, Bandung:PT. Citra Aditya Bakti (2001) Garcia, Filiberto. “Durability of adhesives based on different epoxy/aliphatic amine networks”, Journal of Adhesion & Adhesives (2011) 177-181 Glen A Rowland, ”Adhesives and Adhesion Handbook”, CHEM NZ (1998) 17-27. Pamungkas, Adi, “Studi Sifat Mekanik dengan Pengujian Tarik dan Ketangguhan Retak pada Komposit Epoxy-Kaolin”, MeTrik Polban Vol 5 (2011) 1-5 Shelley, Mee Y. Dalam Mark. James E.”Polymer Data Handbook”. Oxford: Oxford University Press Teuku, Rihayat, Suryani, “Pembuatan Polimer Komposit Ramah Lingkungan Untuk Aplikasi Industri Otomotif Dan Elektronik”, (2012) Zhang, Wenchao dkk, “Novel Flame Retardancy Effect of DOPOPOSS on Epoxy Resin”, Polymer Degradation and Stability (2011) 2167-2173
