PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)
SKRIPSI
Oleh
IDA AYUNINGRUM 090405029
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA AGUSTUS 2013
1 Universitas Sumatera Utara
PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)
SKRIPSI
Oleh
IDA AYUNINGRUM 090405029
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA AGUSTUS 2013
2 Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :
PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, 1 Juli 2013
Ida Ayuningrum NIM 090405029
3i Universitas Sumatera Utara
ii 4 Universitas Sumatera Utara
iii 5 Universitas Sumatera Utara
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Lamanya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)” berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.
Melalui penelitian ini diperoleh hasil poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan, khususnya dalam pembuatan poliester termodifikasi. Manfaat lain yang diperoleh, yaitu dapat meningkatkan nilai ekonomis dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dan mengurangi masalah limbah Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD).
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesarbesarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
Juli 2013
Penulis Ida Ayuningrum
iv 6 Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1. Kedua orang tua penulis, Supardi dan Tri Wahyuni, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Surya Wahyudi dan Pajar Tryadi yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 3. Ir. Renita Manurung, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. 4. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc dan Dr. Eng. Rondang Tambun, ST, MT yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 5. Dr. Eng. Ir. Irvan, MSi sebagai ketua jurusan dan koordinator skripsi Departemen Teknik Kimia USU. 6. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris jurusan Departemen Teknik Kimia USU dan juga sebagai Dosen Pembimbing Akademik. 7. Dr. Ir. Iriany, MSi sebagai koordinator penelitian, pembimbing Kerja Praktek dan kepala Laboratorium OTK yang telah memberikan banyak ilmu dan pengalaman kepada penulis dengan penuh kesabaran. 8. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 9. Ahmad Rozi Tanjung atas kerjasamanya yang sangat baik hingga akhir selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini. 10. Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia USU. 11. Sahabat-sahabat terbaikku, Indah Cikita, Siti Maysarah, Umayi Belladiana, Mimi Richell Gunawan, Krisnawati dan semua stambuk 2009 yang memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis selama berada di Teknik Kimia USU. 12. Seluruh teman-teman, adik-adik dan abang/kakak khususnya bang Rakhmat Akbar Sinaga yang turut memberikan bantuan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
7v Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Ida Ayuningrum NIM : 090405029 Tempat/tgl lahir : Medan, 15 Agustus 1991 Nama orang tua : Supardi Alamat orang tua : Jl. Garu III Gang Griya Cendana No. 129B, Medan Amplas, Medan 20147, Sumatera Utara Asal Sekolah : SD Negeri 064031 Medan tahun 1997 – 2003 MTs Negeri 1 Model Medan tahun 2003-2006 SMA Negeri 2 Medan tahun 2006-2009 Beasiswa yang diperoleh : Beasiswa Ubuntu tahun 2009 Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2010-2013 Pengalaman Organisasi :
CSG periode 2011-2012 sebagai Sekretaris Bidang PAL HIMATEK periode 2012 – 2013 sebagai Anggota Bidang Litbang Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia (OTK) periode 2012 – 2013 modul Adjustable Bed Flow Channel dan Mixing Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal : Ida Ayuningrum, “Pengaruh Waktu Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD),” Jurnal Teknik Kimia Vol 2, No 3 (2013).
vi 8i Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan pengaruh waktu reaksi pada polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan proses yang dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70oC, waktu reaksi 120 menit, rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H2SO4) 1 % (b/b); tahap polimerisasi pada temperatur 126-132 oC, konsentrasi katalis (BF3-dietil eterat) 9,2 % (b/b), dengan variasi waktu reaksi polimerisasi 3, 4, dan 5 jam dan tahap poliesterifikasi pada temperatur 175-200 oC, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,29 g I2/100 g, viskositas 6,90 cP, densitas 859,91 kg/m3 dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari 77,29 g I2/100 g hingga 63,45-61,14 g I2/100 g mengindikasikan bahwa proses polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan, memiliki bilangan asam 13,13-21,65 mg KOH/g, viskositas 14,319,1 dPa.s, dan berat molekul 995,03-1.522,07 g/mol tergolong poliester dengan berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,49%. Kata kunci : poliester, asam lemak sawit distilat, waktu reaksi polimerisasi, biodegradable polimer
vii 9 Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for synthesis polyester. The aim of this research is to synthesize polyester and to determine the effect of reaction time on polymerization methyl ester PFAD. The esterification stage was done at temperature 70oC, reaction time 120 minute, reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H2SO4) 1% (w/w) PFAD; polymerization stage was done at temperature 126-132°C, concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 9.2 % (w/w), variation of polymerization reaction time 3, 4, and 5 hours; and polyesterification stage was done at temperature 175-200 oC, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value 77.29 g I2/100 g, viscosity 6.90 cP, density 859.91 kg/m3 and analysis by using GC-MS showed that the purity of methyl ester was 82.23% and molecular weight 267.97 g/mol. Decreasing in iodine value from 77.294 I2 g/100 g to 63.45-61.14 g I2/100 g indicated that the polymerization process had taken place. In polyesterification stage was obtained gel polyester, viscous, dark brown colored solid at room temperature with acid value from 13.13 to 21.65 mg KOH/g, viscosity from 14.3 to 19.1 P, and molecular weight 995.03 to 1,522.07 g/mol which is more suitable for application of modified polyester. Analysis by using GC showed that the purity of polyester is equal to 65.49%. Keywords: polyester, palm fatty acid distillate, polymerization reaction time, biodegradable polymer
10 viii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI
ii
PENGESAHAN
iii
PRAKATA
iv
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR TABEL
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
xv
DAFTAR SINGKATAN
xvi
DAFTAR SIMBOL
xvii
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN
1
1.1
LATAR BELAKANG
1
1.2
PERUMUSAN MASALAH
3
1.3
TUJUAN PENELITIAN
3
1.4
MANFAAT PENELITIAN
4
1.5
RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1
POLIESTER
6
2.2
ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)
7
2.3
POLIMER MINYAK NABATI
8
2.4
REAKSI ESTERIFIKASI
9
2.5
METIL ESTER
10
2.6
POLIMERISASI METIL ESTER
11
2.7
POLIESTERIFIKASI
12
2.8
PROSES PEMBUATAN POLIESTER
13
11 ix Universitas Sumatera Utara
2.9 BAB III
POTENSI EKONOMI POLIESTER DARI ALSD
13
METODOLOGI PENELITIAN
16
3.1
TEMPAT DAN WAKTU
16
3.2
BAHAN DAN PERALATAN
16
3.2.1 Bahan Penelitian
16
3.2.2 Peralatan
17
3.2.2.1 Peralatan Penelitian
17
3.2.2.2 Peralatan Analisis
17
3.2.2 Rangkaian Peralatan Penelitian
18
3.3
RANCANGAN PERCOBAAN
18
3.4
PROSEDUR PENELITIAN
19
3.4.1 Analisis Bahan Baku
19
3.4.2 Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit Distilat
19
3.4.2.1 Tahap Proses Esterifikasi
19
3.4.2.2 Prosedur Analisis Densitas Metil Ester
19
3.4.2.3 Analisis Viskositas Metil Ester
20
3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester
3.5
21
3.4.3.1 Tahap Polimerisasi Metil Ester
21
3.4.3.2 Analisis Bilangan Iodin
21
3.4.3.3 Tahap Poliesterifikasi
22
3.4.3.4 Analisis Bilangan Asam
22
3.4.3.5 Analisis Viskositas Poliester
23
3.4.3.6 Analisis Berat Molekul
23
FLOWCHART PENELITIAN
24
3.5.1 Flowchart Proses Esterifikasi
24
3.5.2 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester
25
3.5.3 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester
26
3.5.4 Flowchart Proses Polimerisasi
27
3.5.5 Flowchart Analisis Bilangan Iodin
28
3.5.6 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi
29
3.5.7 Flowchart Analisis Bilangan Asam
30
x 12 Universitas Sumatera Utara
BAB IV
BAB V
3.5.8 Flowchart Analisis Viskositas Poliester
31
3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester
32
HASIL DAN PEMBAHASAN
33
4.1
KARAKTERISTIK BAHAN BAKU
33
4.2
SINTESIS POLIESTER ALSD
35
4.2.1 Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan Kromatogram GC Poliester
37
4.2.2 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin
39
4.2.3 Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester
41
4.2.4 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Viskositas Poliester
42
4.2.5 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Berat Molekul Poliester
43
KESIMPULAN DAN SARAN
46
5.1
KESIMPULAN
46
5.2
SARAN
47
DAFTAR PUSTAKA
48
LAMPIRAN 1
54
LAMPIRAN 2
55
LAMPIRAN 3
60
LAMPIRAN 4
67
xi 13 Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1
Polietilena tereftalat (PET)
6
Gambar 2.2
Siklus polimer berbasis minyak nabati
9
Gambar 2.3
Reaksi esterifikasi dengan katalis asam
9
Gambar 2.4
Penggunaan metil ester
10
Gambar 2.5
Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester
12
Gambar 2.6
Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol
13
Gambar 3.1
Rangkaian Peralatan Penelitian
18
Gambar 3.2
Flowchart Proses Esterifikasi
24
Gambar 3.3
Flowchart Analisis Densitas Metil Ester
25
Gambar 3.4
Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester
26
Gambar 3.5
Flowchart Proses Polimerisasi
27
Gambar 3.6
Flowchart Analisis Bilangan Iodin
28
Gambar 3.7
Flowchart Prosedur Poliesterifikasi
29
Gambar 3.8
Flowchart Analisis Bilangan Asam
30
Gambar 3.9
Flowchart Analisis Viskositas Poliester
31
Gambar 3.10
Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester
32
Gambar 4.1
Spektrum FT-IR Poliester
37
Gambar 4.2
39
Gambar 4.6
Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Viskositas Poliester Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap Berat Molekul Poliester Reaksi Monomer dan Polimer
Gambar L1.1
Hasil Kromatogram GC-MS untuk ALSD
54
Gambar L2.1
Hasil Analisis kromatogram GC-MS metil ester
55
Gambar L2.2
Hasil Analisis kromatogram GC poliester
57
Gambar L2.3
Hasil Analisis Spektrum FT-IR poliester
58
Gambar 4.3 Gambar 4.4 Gambar 4.5
41 42 43 44
xii 14 Universitas Sumatera Utara
Gambar L4.1 Gambar L4.2 Gambar L4.3
Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester yang dihasilkan, (c) analisis viskositas Proses polimerisasi metil ester Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan
67 67 68
15 xiii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1.1
Produksi Minyak Sawit di Indonesia
1
Tabel 1.2
Produksi Poliester di Dunia
2
Tabel 2.1
Komposisi asam lemak sawit distilat
8
Tabel 2.2
Parameter asam lemak sawit distilat
8
Tabel 3.1
Rancangan percobaan penelitian
18
Tabel 4.1
Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD
33
Tabel 4.2
Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD
35
Tabel 4.3
Hasil analisis metil ester ALSD
35
Tabel 4.4
Hasil analisis kromatogram GC Poliester
38
Tabel L1.1
54
Tabel L2.1
Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS Data hasil analisis viskositas metil ester
Tabel L2.2
Data hasil analisis bilangan iodin metil ester
56
Tabel L2.3
Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi
56
Tabel L2.4
Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi
59
Tabel L2.5
Data hasil analisis viskositas poliester
59
Tabel L2.6
Data hasil analisis berat molekul poliester
59
Tabel L3.1
60
Tabel L3.2
Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD
Tabel L3.3
Hasil perhitungan bilangan asam poliester
65
56
61
xiv 16 Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU
54
KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL ANALISA GC-MS LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN
54
L1.1
55
DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GCMS METIL ESTER DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER
55
56
L2.5
DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER
L2.6
DATA HASIL ANALISIS POLIESTER
59
L2.1 L2.2 L2.3 L2.4
LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN
56
57 58
60 60
L3.4
PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATARATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATARATA METIL ESTER ALSD PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER
L3.5
PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER
62
L3.6
63
L3.9
PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER
L3.10
PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER
66
L3.1 L3.2 L3.3
L3.7 L3.8
LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN
60 61 62
64 64 65
67
L4.1
TAHAP ESTERIFIKASI
67
L4.2
TAHAP POLIMERISASI
67
L4.3
TAHAP POLIESTERIFIKASI
68
17 xv Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN ALSD
Asam Lemak Sawit Distilat
PPKS
Pusat Penelitian Kelapa Sawit
ME
Metil Ester
GCMS
Gas Chromatography Mass Spectrometry
FTIR
Fourier Transform Infra Red
PET
Polyethylene Terephthalate
PFAD
Palm Fatty Acid Distillate
CPO
Crude Palm Oil
rpm
Rotation per minute
pH
Power of Hydrogen
dkk
dan kawan-kawan
Rp
Rupiah
xvi 18 Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL Simbol
Keterangan
Dimensi
BF3-C2H5OC2H5
Boron Trifluorida Dietil Eterat
b/b
Perbandingan massa
CH3OH
Metanol
H2SO4
Asam Sulfat
HOCH2CH2OH
Etilen Gilkol
Na2S2O3
Natrium Tiosulfat
H2O
Aquadest
C2H5OH
Etanol
KI
Kalium Iodida
KOH
Kalium Hidroksida
NaOH
Natrium Hidroksida
C20H14O4
Phenolphthalein
(C6H10O5)n
Amilum
n
Banyaknya Pengulangan Monomer
V
Volume
m3
mair
Massa Air
kg
ρair
Massa Jenis Air
kg/m3
msampel
Massa Sampel
kg
ρsampel
Massa Jenis Sampel
kg/m3
µ
Viskositas
kg/m.s
k
Konstanta Viskosimeter
sg
Spesifik Graviti
t
Rata-Rata Waktu Alir Viskosimeter
N
Normalitas Larutan
N
W atau S
Berat Sampel
gr
A
Volume titran yang terpakai untuk titrasi sampel
ml
B
Volume titran yang terpakai untuk titrasi blanko
ml
detik
xvii 19 Universitas Sumatera Utara
