PENGARUH KONSENTRASI ASAM TERHADAP KADAR NIKEL PADA PROSES LEACHING MINERAL GOETHITE DAN KARAKTERISASI SUSEPTIBILITAS MAGNETIKNYA
Afidatun Najah, Abdulloh Fuad, Nandang Mufti Jurusan FMIPA UniversitasNegeri Malang Email:
[email protected] ABSTRAK Pada peraturan ESDM nomor 07 tahun 2012 UU Mineral dan Batubara tentang larangan perusahaan tambang untuk mengekspor bahan mineral mentah dan meningkatan nilai tambah mineral dan batubara melalui kegiatan pengolahan dan pemurnian. Hal ini yang mendorong para peneliti untuk melakukan pengolahan dan pemurnian mineral alam guna meningkatkan nilai Sumber Daya Alam Indonesia. Nikel merupakan salah satu logam yang bersifat magnetik dan masih banyak digunakan dalam dunia industri. Pada penelitian ini, ekstraksi logam nikel dilakukan dengan menggunakan variasi konsentrasi larutan HCl dan H2SO4 pada metode Hydrocloric Acid Leaching dan Sulfuric Acid Leaching untuk mendapatkan kadar nikel optimal. Kemudian untuk mengendapkan logam nikel dilakukan dengan cara titrasi Dimetil Glioksim pada filtrat hasil proses Hydrocloric Acid Leaching dan Sulfuric Acid Leaching dengan ditambahkan sedikit NH4OH. Kemudian dikarakterisasi nilai suseptibilitas magnetiknya. Konsentrasi larutan yang dapat melarutkan logam nikel tiga terbesar yaitu pada HCl 5,5 M dengan kadar nikel yang dapat dilarutkan 307,29 ppm; HCl 7 M dengan kadar nikel yang dapat dilarutkan 200,515 ppm; dan HCl 8,5 M dengan kadar nikel 185,015 ppm. Untuk mengendapkan nikel yang terlarut dapat dilakukan dengan titrasi Dimetil Glioksim. Hasil dari titrasi DMG diperoleh persentase kadar nikel pada HCl 5,5 M sebanyak 5,98%; pada HCl 7 M 6,53%, dan pada HCl 8,5 M sebanyak 7,03%. Hasil karakterisasi fisis menunjukkan nilai suseptibilitas magnetik sebanding dengan kadar nikel, dengan nilai suseptibilitas magnetik pada HCl 5,5 M sebesar 56,03; pada HCl 7 M sebesar 1589,10; dan pada HCl 8,5 M sebesar 4156,23. Kata kunci: Nikel, Sulfuric Acid Leaching, Hydrocloric Acid Leaching, Magnetic Suseptibility
PENDAHULUAN Pada ESDM nomor 07 tahun 2012 UU Minerba (Mineral dan batubara) tentang larangan perusahaan tambang untuk mengekspor bahan mineral mentah dan peningkatan nilai tambah mineral dan batubara melalui kegiatan pengolahan dan pemurnian. Hal ini yang mendorong para peneliti untuk melakukan pengolahan dan pemurnian mineral alam guna meningkatkan nilai Sumber Daya Alam Indonesia. Sehingga mineral dan batubara yang terdapat di Indonesia dapat dimanfaatkan sebaik
mungkin dan memiliki nilai yang tinggi serta memiliki nilai jual yang tinggi. Nikel banyak ditemukan dalam bentuk mineral Laterite. Laterite terbagi atas tiga jenis yaitu endapan silikat Ni, Mg-Ni silikat pada mineral Garnierite; endapan silikat Ni pada mineral Nontronite; dan endapan oxide pada mineral Goethite. Untuk mineral Laterite di Indonesia terbesar kedua setelah negara New Caledonia yaitu sebesar 50% (N.W. Brand, et al. 1998). Goethite ( -FeOOH) berstruktur kristal
1
orthorombic dan bersifat antiferromagnetik (Marcos A. E. 2006). Hingga saat ini nikel masih banyak memiliki aplikasi dalam dunia industri. Selain sebagai pelapis logam (electroplating) seperti pada industri pelapisan steinless steel, nikel juga digunakan dalam industri baterai, industri pesawat terbang, pembuatan uang koin, pelapisan senjata, dan berbagai fungsi lain (Bradley, Kevin: 2011).
konsentrasi larutan H2SO4 supaya mendapatkan kadar logam nikel yang lebih tinggi. Umumnya industri pertambangan Indonesia menggunakan cara Hydrocloric Acid leaching. HCl banyak digunakan sebagai reaktan leaching karena dianggap lebih optimal dalam mengekstraksi logam nikel dari suatu mineral dibandingkan dengan metode lain. Pada penelitian sebelumnya oleh Ahmet Goveli pada tahun 2006, untuk melarutkan logam nikel dalam mineral Laterite dilakukan dengan beberapa variasi diantaranya variasi konsentrasi larutan, waktu pelarutan, dan suhu pelarutan. Pada variasi konsentrasi larutan diperoleh logam nikel optimal pada konsentasi larutan HCl 4M dengan nikel dapat di ekstrak 97,96% dari kadar awal. Untuk variasi waktu pelarutan paling optimal yaitu pelarutan selama 4 jam, dengan nikel yang dapat di ekstrak 24,60% dari kadar awal. Dan untuk variasi suhu pelarutan optimal pada suhu 100oC dengan nikel dapat di ekstrak 54,82% dari kadar awal (Goveli, Ahmet:2006). Tetapi pada penelitan ini logam nikel yang didapatkan belum sampai mengendap. Maka, pada penelitian ini mencoba untuk mengendapkankan logam nikel yang terlarut dalam proses Hydrocloric Acid leaching ini.
Pada penelitian ini, dilakukan pemisahkan logam nikel dari mineral Goethite. Pemisahan logam nikel dari mineral Goethite pada penelitian ini, dilakukan dengan proses ekstraksi. Banyak metode pelarutan yang digunakan untuk ekstraksi logam nikel antara lain dengan menggunakan pelarut HCl, H2SO4, HNO3, dan Air Regia. Pada penelitian ini proses pemisahan Nikel memakai dua variasi metode, yaitu metode Hydrocloric Acid Leaching dan metode Sulfuric Acid leaching. Metode Sulfuric Acid leaching merupakan metode pemisahan selektif dalam proses ekstraksi logam dari mineral alam dengan H2SO4 sebagai reaktan sebagai reaktan dalam proses pelarutannya. Sedangkan metode Hydrocloric Acid Leaching merupakan metode pemisahan selektif dalam proses ekstraksi logam dari mineral alam dengan menggunakan HCl sebagai reaktan dalam proses pelarutannya.
Pada penelitian ini menggunakan variasi konsentrasi larutan H2SO4 dan HCl. Hal ini berdasarkan penelitian oleh Ahmet Goveli dan Hadi Purwanto semakin tinggi konsentrasi larutan H2SO4 dan HCl maka semakin tinggi kadar nikel yang didapatkan. Variasi larutan H2SO4 yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1 M; 2,5 M; 4 M; 5,5 M; 7 M; dan 8,5 M. Untuk Variasi larutan HCl yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1 M; 2,5 M; 4 M; 5,5 M; 7 M; dan 8,5 M.
Untuk metode Sulfuric Acid leaching memiliki beberapa keunggulan dan kekurangan. Keuntungan dari metode Sulfuric Acid leaching antara lain bahan reaktan yang digunakan (H2SO4) mudah didapat, relatif murah, tidak terlalu rumit, dan jika dibandingkan dengan menggunakan pelarut HCl, HNO3, dan Air Regia , karena pada pelarut selain H2SO4 pelarut akan lebih mengekstrak logam besi dari pada logam nikel. Pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Hadi Purwanto pada tahun 2002, untuk pelarutan logam nikel dalam mineral laterite dilakukan dengan beberapa variasi diantaranya variasi konsentrasi larutan, waktu pelarutan, dan suhu pelarutan. Salah satunya adalah variasi konsentrasi larutan 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,4M; dan 0,5M optimal pada 0,5M dengan nikel dapat di ekstrak 80% dari kadar awal (Purwanto, Hadi: 2002). Berdasarkan dari penelitian tersebut jika semakin tinggi konsentrasi larutan H2SO4 semakin tinggi kadar logam nikel yang didapatkan oleh karena itu pada penelitian ini mencoba menaikkan
Untuk mengendapkan logam nikel dilakukan dengan titrasi Dimetil Glioksim dengan ditambahkan sedikit NH4OH. Nikel yang telah didapatkan dari proses leaching dikarakterisasi dengan uji susptibilitas magnetik. Suseptibilitas magnetik merupakan sifat bahan magnetik untuk merespon bahan terhadap magnet luar. Uji suseptibilitas magnetik ini menggunakan alat Bartington (MS2B) (Lestyowati, Titis: 2013). METODE EKSPERIMEN Ekstraksi nikel diawali dengan penggerusan mineral alam, kemudian dilanjutkan dengan pengayakan dengan ukuran butir 48 2
Mesh agar homogen. Setelah ukuran butir sudah homogen, kemudian dilakukan pelarutan dengan metode Hydrocloric Acid Leaching. Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi larutan HCl 1 M; 2,5 M; 4 M; 5,5 M; 7 M; dan 8,5 M. Pelarutan dilakukan dengan cara melarutkan 10 gram goethite pada 400 ml HCl selama 4 jam dengan suhu 100oC. Untuk pelarutan dengan metode Sulfuric Acid Leaching dilakukan variasi konsentrasi larutan H2SO4 1 M; 2,5 M; 4 M; 5,5 M; 7 M; dan 8,5 M. Pelarutan dilakukan dengan cara melarutkan 10 gram goethite pada 400 ml H2SO4 selama 4 jam dengan suhu 100oC. Setelah proses pelarutan dilakukan titrasi Dimetil Glioksim untuk mengendapkan nikel. Sampel yang terbentuk dikarakterisasi dengan XRF, AAS, XRD, dan Uji suseptibilitas magnetik.
Hasil uji AAS unsur Ni pada metode Sulfuric Acid Leaching ditunjukkan pada Tabel 2. Tabel 2. Hasil Uji AAS pada Metode Sulfuric Acid Leaching Bahan
Konsentra si Nikel (ppm)
10 gram Goethite + H2SO4 1M 10 gram Goethite + H2SO4 2,5M 10 gram Goethite + H2SO4 4 10 gram Goethite + H2SO4 5,5M 10 gram Goethite + H2SO4 7M 10 gram Goethite + H2SO4 8,5M
98,520 72,134 106,672 96,716 97,724 65,210
Hubungan antara konsentrasi HCl dengan Kadar Nikel kadar nikel (gram/ton)
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Uji XRD dan XRF mineral awal Hasil uji XRD batuan mineral awal ditunjukkan dengan analisis X’Pert High Score Plus pada Gambar 1.
15000 10000
Kadar…
5000 0 0
Gambar 2 Grafik Hubungan Antara konsentrasi larutan HCl dengan kadar nikel Hasil pada Metode Hydrocoric Acid Leaching Berdasarkan hasil uji AAS didapatkan hubungan polynom antara konsentrasi larutan dengan kadar nikel yang terlarut, artinya setiap variasi konsentrasi kemolaran dari H2SO4 mempunyai daya pelarutan logam yang bebedabeda atau mungkin terdapat unsur pengotor yang ikut terlarut pada saat pelarutan dengan Sulfuric Acid. Berdasarkan gambar 4.4 grafik hubungna antara konsentrasi larutan H2SO4 terhadap kadar dengan R= -0,1078 kadar nikel yang paling optimal dalam melarutkan Nikel adalah larutan H2SO4 dengan konsentrasi 4M. Hasil uji AAS unsur Ni pada metode Hydrocoric Acid Leaching ditunjukkan pada Tabel 3.
Gambar 1. Hasil Analisis Fase penyusun batuan alam dengan X’Pert High Score Plus Dari hasil analisis menunjukkan batuan mineral merupakan batuan mineral Goethite. Untuk hasil XRF disajikan pada Tabel 1. Tabel 1. Hasil Uji XRF Batuan Laterite Como und Conc Unit
Al
Si
Ca
Cr
Mn
Fe
Ni
3 %
2,3 %
4,5 5 %
2,47 %
1,34 %
78,6 4 %
6, 61 %
5 10 konsentrasi larutan HCl (Molar)
Tabel 3. Hasil Uji AAS pada Metode Hydrocloric Acid Leaching
Hasil pada Metode Hydrocoric Acid Leaching 3
Bahan
Konsentrasi Nikel (ppm)
10 gram Goethite + HCl 1M 10 gram Goethite + HCl 2,5M 10 gram Goethite + HCl 4M 10 gram Goethite + HCl 5,5M 10 gram Goethite + HCl 7M 10 gram Goethite + HCl 8,5M
172,97 103,9725 170,795 307,29 200,515 185,015
Tabel4. Hasil Uji XRF pada Titrasi Dimetil Glioksim Bahan
DMG
Nikel (ppm)
Nikel (%)
10 ml HCl 5.5 M
20 ml
307,29
5,98
10 ml HCl 7M
20 ml
200,52
6,53
10 ml HCl 8.5 M
20 ml
185,02
7,03
Hubungan antara konsentrasi H2SO4 dengan Kadar Nikel
Karakterisasi Suseptibilitas Magnetik Endapan yang diperoleh dari hasil titrasi dilakukan karakterisasi suseptibilas magnet. Berikut grafiknya:
kadar nikel (gram/ton)
5000 4000 3000
Kadar…
Tabel 5 Hubungan antara kadar logam Nikel dengan nilai Suseptibilitas Magnetik Kadar logam magnetik Suseptibilitas Besi-Nikel (%) magnetik Fe = 89,07 56,033 Ni = 5,98 Fe = 87,32 1589,1 Ni = 6,53 Fe = 85,10 4156,23 Ni = 7,03
2000
1000 0
0 5 10 konsentrasi larutan H2SO4 (Molar) Gambar 3 Grafik Hubungan Antara konsentrasi larutan H2SO4dengan kadar nikel Berdasarkan hasil uji AAS didapatkan hubungan polynom antara konsentrasi larutan H2SO4 dengan kadar nikel, artinya setiap variasi konsentrasi kemolaran dari H2SO4 mempunyai daya pelarutan logam yang bebeda-beda atau mungkin terdapat unsur pengotor yang ikut terlarut pada proses pelarutan dengan Hydrocloric Acid. Berdasarkan grafik 4.4 grafik hubungan antara konsentrasi larutan H2SO4 dengan kadar nikel dengan R = -0,2453 konsentrasi larutan yang paling optimal dalam melarutkan Nikel adalah larutan H2SO4 dengan konsentrasi 5.5 M.
Berdasarkan hasil uji suseptibilitas magnetik di atas, didapatkan hubungan linear antara kandungan nikel dengan nilai suseptibilitas magnetiknya. Artinya semakin banyak kandungan nikel yang didapat semakin besar suseptibilitas magnetiknya. Hal ini sesuai dengan persamaan . Berdasarkan nilai suseptibilitas magnetik diperoleh nilai yang artinya bahwa bahan ini merupakann bahan ferromagnetik. Pada uji suseptibilitas magnetik ini logam nikel masih bercampur dengan logam besi dan logam yang lain, sehingga menyebabkan jarak nilai suseptibilitas magnetiknya jauh, hal ini juga bisa disebabkan saat pengukurannya. Saat pengukuran volume yang digunakan sangat kecil 0.2 gram sehingga alat sulit mendeteksi letak logam nikel yang ada dalam bahan.
Hasil pada Metode Titrasi Dimetil Glioksim Dari data yang didapatkan dari proses pelarutan dipilih tiga dengan kadar nikel tertinggi yaitu HCl5.5M, HCl 7 M, dan HCl 8.5 M, kemudian diteruskan dengan titrasi Dimetil Glioksim untuk mendapatkan endapan nikel. Dari hasil endapan diperoleh dengan kadar nikel sebagai berikut:
KESIMPULAN Dari hasil data dan analisis yang didapatkan dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Penggunaan larutan H2SO4 dapat melarutkan logam nikel dan konsentrasi optimal untuk 4
melarutkan logam nikel pada 4M pada proses ekstraksi nikel dari mineral goethite dengan kadar nikel yang dapat diperoleh sebesar 106,6715 ppm. 2. Penggunaan larutan HCl dapat melarutkan logam nikel dan konsentrasi optimal untuk melarutkan logam nikel pada 5.5M pada proses ekstraksi nikel dari mineral goethite goethite dengan kadar nikel yang dapat diperoleh sebesar 307,29 ppm.. 3. Kadar nikel pada mineral goethite yang telah di ekstraksi bersifat ferromagnetik, dengan hubungan antara kadar nikel dengan suseptibilitas magnetik sebanding lurus. Sesuai dengan kajian pustaka bahwa nikel bersifat ferromagnetik karena nilai suseptibilitas magnetiknya .
N.W. Brand, et al. 1998. Exploration Model: The Cawse Shear-Controlled Ni-Oxide And Associated Mn-Co-Ni Deposit, Western Australia. Australia: AGSO journal of geology &geophysics, 17(4), 81-88 Purwanto, Hadi. 2002. Recovery of Nikel from Selectively Reduced Laterite Ore by Sulphuric Acid Leaching. Japan: ISIJ International, Vol. 43 (2003), No. 2, pp.181-186 R. García and A. P. Báez. 2011. Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Mexico: Universidad Nacional Autónoma de México Sutisna,T. Deddy dkk. 2006. Perencanaan Eksplorasi Cebakan Nikel Laterit di Daerah Wayamli, Teluk Buli, Halmahe ra Timur Sebagai Model Perencanaan Eksplorasi Cebakan Nikel Laterit di Indonesia. Buletin Sumber Daya Geologi Volume 1 Nomor 3.
DAFTAR RUJUKAN Bradley, Kevin. 2011. Nickel Applications & Uses. Shanghai: 8th Annual China Nickel Conference Cull, Selby. 2009. The Restless Earth: Rocks and Minerals. New York: Chelsea House Publisher The Franklin Institute. Filho, Hélcio José Izário dkk. 2011. State of the Art and Trends in Atomic Absorption Spectrometry. Brazil:Universidade de São Paulo Izzati, Fatiyah. 2013. Analisis Struktur Kristal dengan Difraksi Neutron (High Resolution Powder Diffractometer – HRPD) dan Difraksi Sinar X (X-ray Diffractometer – XRD. Malang: UM Goveli, Ahmet. 2006. Nikel Extraxtion from Gordes Laterites by Hydrochloric Acid leaching. Middle East: Middle East Technical University Kusumawati, Astrini Dewi, dkk. 2012. Pengembangan Metode Karakterisasi Dielektrik Secara Komperhensif dan Parsial Batuan Berbasis Tembaga di Daerah Tulungagung untuk Penyusunan Database Sifat Fisis Batuan di Indonesia. Malang: UM Lestyowati, Titis. 2013. Pengaruh Rasio Fe3O4: Fe2O3, Rasio Fe : C dan Ukuran Bulir Mineral Magnetik pada Suseptibilitas Magnetik Toner. Malang: UM Marcos A. E. 2006. Magnetic studies of natural goethite samples from Tharsis, Huelva, Spain. Argentina: Geofísica Internacional (2006), Vol. 45, Num. 4, pp. 219-230 Najah, Afidatun. 2013. Analisis Kuantitatif Data Difraksi dan Data X-Ray Fluorescence (XRF). Malang: UM 5
